[ppt]teknologi ekstraksi · web viewekstrak ( fi 4) ekstrak adalah sediaan yang diperoleh dengan...

EKSTRAKSI BAHAN ALAM

DEFINISI/PENGERTIAN

• Ekstraksi adalah proses pemisahan active substances dari simplisia secara kimia atau fisika dengan menggunakan pelarut yang sesuai.

• Pada proses ekstraksi diperlukan: - bahan yang diekstraksi, - solvent/pelarut untuk mengekstraksi, - ekstraktor/alat pengekstraksi.

Ekstrak ( FI 4)

• Ekstrak adalah sediaan yang diperoleh dengan mengekstraksi senyawa aktif dari simplisia nabati , hewani dengan menggunakan pelarut yang sesuai kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian hingga memenuhi baku yg telah ditetapkan.

Istilah terkait dgn ekstraksi

• Menstrum : pelarut atau campuran pelarut yang digunakan untuk mengekstraksi.

• Miscella: pelarut yg sdh terlarut didalamnya hasil ekstrak.

• Rinsing: terlarutnya senyawa terekstraksi keluar dari sel.

• Lixiviation/leaching: ekstraksi dengan menggunakan pelarut air.

Pelarut/solvent

• Aliphatic hydrocarbon: petroleum ether, n-hexane, n-heptane, n-octane, cyclohexane.

• Aromatic hydrocarbon: benzene, toluene.• Chlorinated hydrocarbon: dichlormethan,

chloroform, carbon tetrachloride.• Alcohols: methanol, ethanol, n-propanol,

butanol.• Ketones: acetone, butanone.

• Carboxylic acid: acetic acid• Esters: ethyl acetate• Ethers: diethylether• Water • Oils• Solvent mixture: a.l. air dan pelarut-pelarut

organik.

Persyaratan pelarut

• Pelarut yang menunjukkan selektivitas maksimal.

• Kapasitas terbaik ditinjau dari koefisien saturasi produk.

• Kompatibel dengan bahan-bahan yang diekstraksi

Pelarut yg umum dipakai

• Alkohol alifatik: methanol, ethanol, propanol.• Campuran alkohol air, merupakan campuran

pelarut dengan daya ekstraktif terbesar untuk semua bahan alam yang berbobot molekul rendah (alkaloid, terpenoid, steroid, flavanoid)

• Ethanol merupakan pelarut pilihan untuk memperoleh ekstrak secara klasik (a.l. Tincture)

• Alkohol alifatik sampai dengan tiga atom karbon atau campurannya dengan air merupakan pelarut dengan daya ekstraktif terbesar untuk semua bahan alam berbobot molekul rendah.

• Perbandingan ideal alkohol air untuk ekstraksi kayu atau kulit tanaman berkisar 7:3 atau 8:2 perbandingan 1:1 dicegah terjadinya ekstraksi khlorophyl atau yg bersifat resin.

• Ethanol : lebih selektif, kapang dan bakteri sulit tumbuh, tdk beracun, netral, absorbsinya baik, dapat bercampur dgn air, panas yg diperlukan untuk penguapan lebih sedikit.

• Kekurangannya: ethanol mahal.• Air: murah dan mudah didapat, stabil, tdk mudah

menguap, tdk mudah terbakar, tdk beracun, alamiah.• Kekurangannya: tdk selektif, mdh ditumbuhi jamur,

waktu pengeringan lama.

• Hal-hal yg jadi pertimbangan dalam pemilihan pelarut/solvent:a. Sesuai dengan senyawa yg akan diekstrakb. Mudah diperoleh/mudah ditanganic. Murahd. Aman bagi lingkungane. Tidak beracun

Tahapan ekstraksi

• Penghalusan simplisia (Comminution/pulveration)• Pembasahan simplisia (Steeping/swelling)• Penyarian simplisia (proses ekstraksi)• Pemurnian (clarification) micelle/ekstrak• Pemekatan micelle ekstrak• Pengeringan ekstrak• Pembakuan/standardisasi ekstrak• Stabilisasi ekstrak

Penghalusan simplisia

• Yang dimaksud dengan penghalusan disini adalah menghaluskan simplisia atau memecah menjadi bagian-bagian dengan ukuran yang dikehendaki sesuai ketentuan untuk tiap simplisia. Memperoleh simplisia yg bersih, sesuai ukuran, bebas debu/serpihan halus.

• Tujuan: untuk memudahkan proses penyarian. Tiap jenis simplisia mempunyai persyaratan derajat kehalusan masing-masing.

Comminuition........................

• Type communition yg dipakai tergantung pada sifat fisik bahan (hard and tough) shg ada yg disebut: hard communition, medium hard comminution, soft comminution.

Penghalusan (comminution)

• Homogenitas ukuran partikel menjadi syarat utama; karena hal ini akan mempengaruhi keseragaman tahapan ekstraksi dan kelancaran aliran; itulah gunanya dilakukan classifikasi stlh penghalusan.

• ukuran partikel juga mempengaruhi kecepatan difusi zat ke dalam pelarut.

• Secara teoritis semakin halus ukuran serbuk semakin cepat terjadi proses ekstraksi .

• Kehalusan simplisia tergantung keperluan, jenis simplisia, dan metode ekstraksi.

• fine shredded (<2mm) biasanya untuk sediaan teabags atau sediaan phytopharmaka dalam bentuk sache.

• Semi-fine shredded (medium 40-2mm ) untuk keperluan sediaan tea dan infus.

• Coarse (200-40mm) untuk ekstraksi.

• Namun pada kondisi ekstraksi tertentu bahan yang terlalu halus malah dapat mengganggu kelancaran proses ekstraksi. Misalnya pada percolasi kl terlalu halus akan mengganggu kelancaran keluarnya ekstrak melelui penetesan; Sehingga kehalusan ditentukan oleh jenis dan sifat bahan serta metode ekstraksi yg diterapkan.

• Alat yang digunakan untuk penghalusan tergantung bahan simplisianya. Alat ‘shredding mills’ dan hammer mills.

Peralatan untuk comminuition

• Shredding mills: digunakan untuk ssimplisia spt folia dan herba; cara ini terutama efektif untuk bahan yng tdd ranting halus. Alat ini juga hanya menghasilkan sedikit serpihan halus yg tdk diinginkan; dan terutama dipakai untuk menghasilkan ‘coarse comminuition’ (0,2-2mm)

• Hammer mills, alat ini biasanya digunakan untuk bahan yg mengandung resin.

• Pin mills, seringkali digunakan untuk bahan yang mengandung fat atau ethereal oils.

• Fluted roller grinders, untuk bahan dengan kandungan tinggi ethereal oils.

Contoh alat comminuition

• Hammer mills (penggiling palu) merupakan mesin untuk memecah bongkahan bahan yg rapuh dengan prinsip menggunakan palu yg berputar 360C terdiri dari rotor tempat menempel 4 pendulum penghancur. Penggiling penghancur mengikuti gerakan motor yang diatur secara radial dan memecahkann bahan yg dimasukkan ke dalam rotor.

Classification

• Setelah comminuition diikuti dengan classification yaitu memisahkan sesuai ukuran partikelnya

Comminution beberapa bahan

• Roots and barks (akar dan kulit kayu) seringkali keras contoh: Cortex Cinnamom, Cortex Frangulae, radix ipecacuanha, Radix Valerian, Rhizoma Iridis, Rhizoma Zingiber.

• Proses communition untuk akar dan kulit kayu: diawali dari purification, yaitu membuang kotoran atau yg lainnya dgn magnetic separator; shredding/breaking untuk mendaptakan square cut digunakan shredder mills, grinding menggunakan hammer mills atau fine mills with sieves.

Beberapa bahan....................

• Seeds and fruits. Biasanya agak lebih sulit karena banyak mengandung lemak dan ethereal oils. Biasanya menggunakan fine mills with sieves, shredder and fine mills. Cold grinding terutama utk biji dan buah; yaitu dgn cara bahan didinginkan dulu dgn nitrogen cair dan penghalusan dilakukan dgn grinder yg juga didinginkan. Pendinginan dimaksudkan utk terjadinya sticking krn timbulnya panas.

Bahan.........

• Flowers and parts of flowers; shredder mills digunakan untuk flowers diikuti dgn grinding utk membuang material yg tidak dikehendaki.

• Elastic substance dilakukan dgn repeated grinding on a pin mill.

Pembasahan

• Pembasahan dan pembengkakan (steeping and swelling) dilakukan sebelum ekstraksi dgn tujuan :a.untuk meningkatkan porositas dinding sel yang akan mempermudah difusi zat aktif dari sel menuju pelarut.b. utk memberikan kesempatan sebesar-besarnya kepada cairan penyari memasuki seluruh rongga utk mempermudah penyarian selanjutnya.

• Pembasahan dilakukan di luar alat ekstraksi dgn alasan:a. Mencegah pemelaran secara tiba-tiba yang akan berakibat kepada alat ekstraktor.b. Utk menjamin proses pembasahan agar

merata.• Bahan yang biasa digunakan untuk pembasahan:

cairan penyari, air, Na carbonat atau ammonia.

Pelaksanaan ekstraksi

• Setelah tahapan pembasahan, dilanjutkan dengan proses ekstraksi (tergantung cara ekstraksi mana yg dipakai) yang nantinya akan diperoleh micelle.

• Pada proses ekstraksi umumnya terdiri dari tiga tahap sbb:

Penyarian (pelaksanaan Proses ekstraksi)

• Menurut Muravev et al. Proses ekstraksi senyawa aktif dari simplisia pindah ke solvent terjadi dalam tiga tahap:a. Penetrasi solvent ke dalam sel dan

pengembangan sel.b. Pelepasan (dissolution) extractive substance.c. Difusi extractive substance keluar dari sel.

Faktor yg mempengaruhi ekstraksi secara umum

• Jumlah simplisia• Derajat halus simplisia• Jenis pelarut yang digunakan• Suhu penyarian• Lama waktu penyarian.• Proses ekstraksi yang digunakan.

Dasar pemilihan cara ekstraksi

• Jumlah simplisia yang diekstraksi• Jenis dan sifat simplisia yang akan diekstraksi• Jenis dan sifat senyawa aktif yang akan

diekstrak (tahan panas atau tidak; mudah menguap atau tidak)

• Jumlah/volume (skala produksi) ekstrak yang dikehendaki.

Dasar proses ekstraksi

1. Berdasarkan pencapaian keseimbangan konsentrasi. Ekstraksi berakhir pada saat tercapainya kesetimbangan konsentrasi yg berarti distribusi antara senyawa aktif dlm micelle dan dalam residu mencapai nilai K=1; atau dapat dikatakan gradient concentrasi senyawa aktif dlm micelle dan residu sama dengan nol.

2. Proses berdasarkan ‘extracted exhaustively’ Exhaustive extraction; penyaria senyawa aktif dihentikan sampai habis terekstraksi; dan ampasnya dibuang.

.

Dasar pencapaian keseimbangan konsentrasi

• Metode pencapaian konsentrasi seimbang.Pada metode ini, proses ekstraksi akan berhenti disaat distribusi ‘extractive substance’ yang terdapat dalam miscella dan residue mencapai keseimbangan yaitu bila gradient concentrasi antara miscella dan residu menjadi nol (proses sdh berhenti).

• Faktor-faktor yang mempengaruhi proses pencapaian keseimbangan concentrasi:a. Perbandingan antara simplisia dan pelarut; yield berkurang dgn jumlah solvent yg constant tetapi simplisia bertambah.b. Pengeluaran substances dari sel (Dissolution from disintegrated cells) senyawa yg keluar dari sel yg sdh pecah lebih cepat dari sel yg utuh.

c.derajat halus bahand. Proses pembasahan dan pengembangan simplisia of comminuition of druge. Difusi senyawa keluar dari sel; kemampuansenyawa berdifusi; f. Rate of establishment of equilibriumg. Suhu, pada suhu yg lebih tinggi tentu akan mempercepat proses. h. pH

• i. Interaction of dissolved constituents with insoluble support material of plants.

• J. Degree of lipophylicity.

• Beberapa teori yg mendukung ttg hal-hal yg mempengaruhi ekstraksi a.l.:a. Diffusion theory , Schoenemann (1952) menyatakan bahwa: the rate of extraction depends on the rate of diffusion.b. Soaking theory, Boucherr et al. (1942):the the rate of extraction is depends on the rate of diffusion and the rate of dissolution of the extractive substances in the solvent.

• C. The capillary velocity theory (Karnowsky, 1949): the rate of extraction as a function of the rate flow in the capillaries.

• Schultz &Klotz (1954), memperkenalkan persamaan sbb: mengenai jumlah senyawa aktif yg tersari dalam micelle dan yg ada di dalam residu.

Contoh ekstraksi berdasarkan capaian ttk kesetimbangan

• Maserasi sederhana (simple maceration)• Remaceration• Kinetic maceration• Digestion • Vortical extraction• Ultrasound extraction• Extraction by electrical energy

Prosedur umum macerasi

• Simplisia yg akan diekstrak, dihaluskan dgn ukuran tertentu, dilembabkan terlebih dahulu dengan solvent sama banyak atau 30% dari bobot simplisia apabila simplisia dalam jumlah banyak. Simplisia yg sudah lembab ditempatkan di dalam bejana ekstraktor dituangi cairan penyari jumlah tertentu (umumnya perbandingan 1:10).

• Dibiarkan ditempat teduh/suhu kamar selama beberapa hari (umumnya 5 hari) sambil sekali-sekali diaduk.

• Setelah selesai waktu macerasi, micelle didecantasi, cairan dipisahkan dan residunya diperas. Residu diperas lalu perasan dicampur dengan micelle lalu didecantasi lagi kemudian disaring.

• Ekstrak yg diperoleh dicukupkan volumenya dengan solvent yg sama.

Ekstraktor untuk macerasi

• Alat untuk macerasi sederhana (mixer tanpa stirrer): mixing barrel, twin cone mixer, inclined twin cone mixer, cubic mixer, tetrahedral mixer.

• Alat untuk maserasi kinetik : alat dengan stirrer.• Horizontal drum extractor, batch extractor with

tilting device, nauta mixer.

• Berbagai modifikasi dilakukan terhadap alat dan cara ekstraksi macerasi dengan tujuan dapat menyari senyawa aktif dari simplisia semaksimal mungkin.

Penerapan cara macerasi

• Cara maserasi banyak diterapkan di laboratorium karena dapat digunakan walaupun simplisianya sangat sedikit.

• Hampir semua jenis simplisia dapat diekstraksi secara maserasi malah untuk simplisia yg mengandung mucus atau gel hanya dapat dilakukan secara macerasi.

• Kekurangan cara macerasi ialah bahwa tidak semua bahan aktif tersari (penyarian tidak sempurna) masih banyak yang tertinggal pada residu/ampas (absorbed fraction).

• Untuk memperoleh senyawa aktif dalam residu, dilakukan treatment terhadap residu. Ada dua cara treatment: a. Expression of the drug residue; b. Expulsion of the solvent by warming with or without pressure reduction.

Remacerasi

• Seperti pada cara macerasi, tetapi setelah penyaringan residu dimacerasi lagi dengan sisa pelarut, lalu filtratnya digabungkan.

Kinetic maceration

• Kinetic macerationdilaksanakan pada suhu kamar, seperti macerasi biasa hanya saja bahan yang diekstrak dalam keadaan ‘constant stirrer’. Dengan cara ini diperoleh yield yang sama dgn macerasi biasa dgn waktu proses lbh pendek.

Digestion

• Macerasi pada suhu sekitar 40-50 C dengan cara ini diharapkan kekentalan pelarut berkurang, dan melarutkan meningkat krn dengan pemanasan efeknya mirip dengan pengadukan.

Vortical extraction

• Ekstraksi dilakukan dengan putaran pd kecepatan tinggi. Cell bahan akan ‘dirusak’ dgn cepat. Proses diffusi terjadi melalui membran sel yg sdh dirusak.

• Energy yang timbul karena pengocokan dgn kecepatan tinggi, akan meningkatkan suhu shg dapat berakibat terurainya senyawa aktif.

• Note:; dengan kecepatan tinggi, suhu akan dan harus dijaga sekecil mungkin; atau labu direndam dalam air dingin.

• Perputaran cepat juga mengakibatkan material makin halus sehingga menyulitkan pemisahan micelle shg harus dilakukan filtrasi, sedimentasi, atau centrifugasi.

Ultrasound extraction

• Dengan cara ini diharapkan yield meningkat karena tenaga powerful mechanical stressing kepada bahan.

• Gelombang ultrasound akan mengakselerasi ekstraksi pada ultrasonic ekstraksi.

• Prinsip ultrasound extraction are: meningkatkan permeabilitas dinding sel; menghasilkan cavitations/rongga/ruang; meningkatkan tekanan mekanik pada sel.

• Note: pada cara ini harus diperhatikan resiko peruraian senyawa aktif karena oksidasi dan juga kemungkinan adanya logam dari ultrasound transmitter; adanya metal akan mempercepat peruraian senyawa aktif.

Extraction by electric energy

• Mempercepat ekstraksi dan meningkatkan yield.• Efek mekanik dari muatan listrik :a. Menghasilkan

cavitation/rongga/ruang; b. Pemerataan tekanan gelombang oleh muatan listrik pada ultrasonic velocity (kecepatan ultrasonic).

• Parameters process: capasitors size up to 2 uF; discharge frequency 500-600/min; degree of comminution of drug: 1.5-2mm; ratio of drug to solvent: 1:4 – 1:5; extraction time 5-6 menit.

Treatment of the drug residue

• Pada cara ekstraksi dengan prinsip kesetimbangan, di akhir ekstraksi diperlukan perlakuan khusus terhadap residu mengingat bahwa penyarian yg dilakukan tidak tersari sempurna.

• Ada dua cara : a. Pemerasan residu dengan alat khusus

• Beberapa alat untuk expression:

- basket presses/wine presses- filter presses and pack presses- willmes press- helical presses- sieve bell presses

• b. Pemisahan cairan dari residu dengan pemanasan atau tanpa pengurangan tekanan. (Expulsion of the solvent by warming with or without pressure reduction).

Exhaustive extraction

• Exhaustive extraction: ekstraksi yang dilakukan sedemikian rupa untuk mendapatkan penyarian yang maksimal atau menyari senyawa yg dikehendaki semaksimal mungkin kemudian membuang residunya; ekstraksi secara kuantitatif.

• Cara ini karena menyari sampai habis (exhausted) sehinggadigunakan sejumlah besar solvent.

Beberapa cara dengan ekstraksi berdasarkan ‘exhaustive extraction’

• Cara-cara ekstraksi dengan prinsip ‘exhaustive extraction’ yang populer yaitu cara percolasi.

• Prinsip percolasi pertama kali diperkenalkan oleh Schultz and Klotz : proces difusi tergantung pada percolation rate, quantity of menstrum, diffusion constant of drug into menstrum and diffusion constant of menstrum into drug.

Prosedur umum percolasi• Simplisia dilakukan penghalusan (sesuai kebutuhan); bila

dalam percolasi bahan terlalu halus maka akan menghambat proses kemungkinan malah menutup aliran perkolat.

• Kemudian dilakukan swelling dan diikuti dengan intermediate maceration. Umumnya digunakan cairan pengembang 30% dari bobot simplisia kl jumlah simplisia besar dan jumlah sama banyak kalau simplisianya sedikit. Lalu didiamkan 2 jam.

• Simplisia yg sudah mengembang dituangkan ke dalam perkolator;

Prosedur..........

• Tumpukan simplisia yg sudah di dalam percolator sedikit ditekan untuk mencegah adanya ruang udara diantara simplisia yg dapat mengakibatkan mengalirnya solvent melalui ruang tersebut.

• Permukaan atas simplisia ditutup dengan kertas saring lalu diberi pemberat a.l. Berupa butiran gelas.

Prosedur........

• Lalu dituangi dengan solvent sementara stopcock dalam keadaan terbuka; pada saat tetesan pertama keluar segera stopcock ditutup.

• Dibiarkan dalam percolator selama 24 jam sebelum percolasi dijalankan.

• Tetesan diatur 4-6 tetes/menit untuk 100 gram bahan.

Prosedur...........

• Simplisia harus terendam secara terus menerus untuk itu diatur agar aliran cairan penyari yang masuk sama dengan tetesan perkolat yang keluar.

• Percolasi dihentikan apabila bahan aktif sudah habis tersari yang ditunjukkan dengan: a. Diuji dengan pereaksi (alkaloid, steroid dsbnya); b. Untuk senyawa yg belum diketahui diuji organoleptis: warna, rasa, dan bau.

• Perkolasi sederhana simplisia diekstraksi dgn pelarut sampai tersari sempurna. Disini digunakan jumlah pelarut yang sangat banyak dan waktu ekstraksi yang lama.

Exhausted...

• Repercolation/reperkolasi: simplisia diekstraksi pertama kali dgn solvent kemudian percolasi diulangi terhadap bahan baru dengan menggunakan perkolat dari perkolasi pertama sebagai solvent.

Exhausted...............

• Perkolasi bertingkat (jelaskan..............• Perkolasi sinambung dengan

soxhlet)...........jelaskan

Exhausted..........

• Continuous countercurrent extraction (ekstraksi berlawanan arah): simplisia bergerak berlawanan arah dengan arah gerakan pelarut. Simplisia memasuki perkolator bertemu dengan solvent kemudian keluar dan bertemu lagi dgn pelarut baru.

Beberapa perkolator

• Perkolator sederhana (tradsional)• Perkolator berlawanan arah (soxhlet)• Perkolator U• Helical countercurrent extractor• Carousel extractor• Extractor centrifuges• Column extractor

Aplikasi perkolasi

• Perkolasi umum digunakan dalam proses ekstraksi baik di laboratorium untuk analisa maupun di skala industri.

• Menguntungkan dari segi ekstraksi karena dengan cara perkolasi substansi yang dikehendaki tersari habis. (maksimal).

Alat percolasi

• Percolator sedrhana

Alat percolasi

Counter current screw extractor

• Gambar :

Faktor yg mempengaruhi perkolasi

• Pemilihan pelarut• Derajat halus simplisia• Kualitas pembasahan dan pembengkakan• Jumlah tetesan permenit (flow rate) kalau

terlalu cepat menyebabkan perkolat yang keluar encer dan belum tersari sebagaimana mestinya.

Pemurnian/clarifikasi micelle• Seringkali ekstrak/micelle yg diperoleh

terkotorkan oleh komponen yang tidak dikehendaki misalnya: tannins yg dpt menyebabkan kekeruhan, adanya pigment; substansi-substansi yg mungkin mengganggu stabilitas micelle, mikroba yg berkontaminasi.

• Tujuan pemurnian/penjernihan juga untuk membuang konstituent yg tidak diinginkan tanpa merusak ‘extracted substances’.

• Tujuan pemurnian micelle: membuang constituent yg tidak dikehendaki secara kuantitatif tanpa merusak bahan aktif ekstrak atau menimbulkan perubahan yg akan mengakibatkan kerusakan misalnya mengurangi stabilitas.

• Seringkali pada micelle terdapat bahan yg tdk dikehendaki seperti: tannin yg dpt menyebabkan kekeruhan, pigments ataupun residu lainnya.

Cara pemurnian• Cara fisika

a. Separasi secara sedimentasi dan sentrifugasi. sentrifugasi biasanya dilakukan untuk partikel ukuran kecil.b. Dekantasi; cara sederhana yg sudah dikenal lama serta umum digunakan. Biasanya dekantasi dilakukan pada endapan-endapan halus dan melayang; caranya didiamkan beberapa waktu sampai semua terpisah di dasar bejana; kemudian cairan dituang dengan hati-hati untuk dipisahkan.

• Filtrasi: dengan penyaringan menggunakan penyaring manual ataupun dengan mesin.

• Type: clear filtration (when the clear filtrate is the product obtained); separation filtration (when the residue is the product obtained); analytical filtration (when filtrae and residue are the products obtained).Type filtrat: sieve filtration, cake filtration.

• Decantasi• centrifugai • Filtrasi (sieve filtration, cake filtration,

(Note: clear filtration jk yg diperlukan adalah filtrat; separation filtration, bila residu yg diinginkan; analytical filtration, apabila filtrat dan residu keduanya diambil). Pada pemurnian ekstrak adalah ‘clear filtartion’

• Cara fisiko-kimia:a. Adsorption (adsopban: activated charcoal, silica gel, aluminium oksida)b. Ion exchange

• Sterilisasia. Pasteurisasib. UHT

filter

• Pemilihan alat dan cara filtrasi tergantung jenis micelle-nya.

• Pada penyaringan ada kondisi tertentu yg harus diperhatikan misalnya menyaring bahan yang mucilaginous harus dengan tekanan dan suhu panas dsbnya.

• Sieve filtration: partikel tersisa di permukaan; contohnya membrane filtration; ultrafiltartion.

• Cake filtration, in which the filter retains the particles on its surface like a sieve so that a filter cake is built up during the filtarion process.

• Adsorption; yaitu pemurnian dgn cara mengadsorpsi bahan atau kumpulan bahan melalui adsorbants.contoh adsorbants: activated charcoal, silica gel, activated aluminium okside, fueller’s earth, polyvinylpirrolidone, sephadex.

• ion exchange

Pemekatan micelle

• Pemekatan dilakukan setelah pemurnian micelle.• Pemekatan artinya peningjatan jumlah substansi dalam

larutan dengan cara menguapkan cairan tanpa merusak kandungan aktif didalamnya.

• Kadar pemekatan yang dilakukan tergantung tergantung keperluan.a. Secara partial atau total tergantung apakah untuk memperoleh ekstrak cair, kental b. Dipekatkan dan diekstraksi lagi untuk mendapatkan senyawa tertentu.

Concentrator

Pemekatan micelle

• Micelle yang sudah dimurniksn diperluksn pemekatan untuk memperoleh ekstrak sesuai standar.

• Prinsip vaporation:• Procedure in simplebvaporation• Multistage vaporation• Vapor compression

Pengeringan ekstrak

• Pengeringan ekstrak dilakukan apabila memang diperlukan untuk sediaan bentuk kering ataupun dengan tujuan mengawetkan. Ekstrak disimpan dalam keadaan kering merupakan salah satu cara menjaga stabilitasnya. Ekstrak dalam keadaan kering juga memudahkan dalam pengangkutan.

• Pengertian: pengerinagan adalah memisahkan solvent dari material sampai kering.

• Tipe pengeringan:- evaporation drying- vaporation drying

• Cara pengeringan berdasarkan sumber panas:a. Convecting dryingb. Contact dryingc. Reduksid. Dielectic drying

• Menurut nama alat:a. Spray drying; freeze drying; vaccum drying etc.

• Cara-cara pengeringan:a. Vaccum freeze dryersb. Vaccum belt dryingc. Rolled dryingd. Oven dryinge. Spray dryer

Spray drying

• Umum digunakan untuk sediaan fitofarmaka sebagai contoh: spray-dried tea.

• Banyak digunakan baik di laboratorium maupun di industri mulai dari mengeringkan 1kg larutan/jam (skala lab) sampai 10-50kg/jam dan ada yang sampai 80 ton/jam.

• Parameters : larutan yg digunakan, suhu udara yg masuk dan suhu udara yg dialirkan.

Spray dryer

• Cara kerja spray drying: spray drying merubah ekstrak cair menjadi bahan kering dalam satu kali proses.

• Berlangsung cepat denganpanas udara yang tinggi tanpa merusak bahan yang dikeringkan. Sehingga cocok dilakukan untuk bahan labil atau bahan yg peka terhadap pemanasan.

• Bahan-bahan yg dikeringkan: bahan farmasi,, bahan makanan, minuman,bahan organik dll.

• Keuntungan cara ini:a.

• Kekurangan spray drying

• Tiga proses dalam spray drying:a. Atomizationb. Spray – air mixing and moisture evaporationc. Separation of dry product from the exit air.

Freeze drying

• Freeze drying disebut juga lyophylization, cryodessication; proses ygumum digunakan untuk mengawetkan bahan atau memudahkan untuk keperluan transportasi.

• Prinsip : freezing material, reducing the surrounding pressure, adding enough heat to allw the frozen water in the material to sublime directly from the solid phase to gas phase.

Freeze drying.......

• Ada 4 tahapan pada Freeze drying; yaitu: a. Pretreatment (concentrating, formulating etc), b. Freezing ( menempatkan material di dlm ferzee drying flask and rotary flask in bath, c. Primary drying, pada fase ini butiran es dibuang c. Secondary drying, membuang moleku air yg tdk terfrozen.

• Bagian alat pada freeze dryer: a. Drying chamber with a temperature controlling device; b. A pump for sucking up water vapor and air; c. A condensor of absorber.

Freeze dryer

• Bahan yang dikeringkan dgn freeze drying a.l. Ekstrak air dari biota laut; selain untuk menguapkan untuk untuk memisahkan kandungan garam dalam ekstrak.

Penyimpanan ekstrak

• Penyimpanan ekstrak hendaknya dalam botol warna coklat, ditempat yang dingin dan kering.

• Pada etiket tercantum: nama ekstrak, kadar, pelarut, tgl pembuatan.

• End k-2