bab ii
Post on 10-Dec-2015
5 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Analisis Gravimetri
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk
menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara
mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan.
Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu
unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama,
adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi
dapat digunakan.
Gravimetri dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air bahan bisa
ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung. Bila
yang diukur ialah fase padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan
tersebut maka disebut gravimetri evolusi tidak langsung. Untuk penentuan kadar air
suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa
dimaksud pada suhu 110–130 °C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi
berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya.
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam
keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses
isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari
penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke
senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang
dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor
pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan
(Afriani, 2012).
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling
sederhana di bandingkan dengan cara pemeriksaan lainnya. Kesederhanaan itu jelas
terlihat karena dalam gravimteri jumlah zat di tentukan dengan menimbang langsung
massa zat yang di pisahkan dari zat-zat lainnya (Nurfiah, 2013).
2.2 Metode Analisis Gravimetri
Pengendapan merupakan metode yang mempunyai peranan penting dalam
analisis gravimetri. Bahan yang akan ditetapkan diendapkan dari suatu larutan dalam
bentuk yang begitu sedikit dapat larut, sehingga tak terjadi kehilangan yang berarti
bila endapan dipisahkan dengan menyaringnya dan ditimbang. Faktor-faktor yang
menentukan dalam analisis gravimetri, adalah :
1. Endapan harus tak dapat larut, sehingga tidak akan terjadi kehilangan yang berarti,
bila endapan yang dikumpulkan dengan menyaringnya. Dalam praktek ini,
biasanya bahwa jumlah zat itu, yang tetap tinggal dalam larutan, tidak melampaui
jumlah minimum yang terdeteksi oleh neraca analitik biasa yaitu 0,1 mg.
2. Sifat fisika endapan harus sedemikian, sehingga endapan dapat dengan mudah
dipisahkan dari larutan dengan penyaringan, dan dapat dicuci sampai bebas dari
zat pengotor yang larut. Kondisi ini menuntut bahwa partikelnya berukuran
sedemikian, sehingga tidak lolos melalui medium penyaring, dan bahwa ukuran
partikel tidak terpengaruh (atau sedikitnya atau berkurang oleh proses pencucian).
3. Endapan harus dapat diubah menjadi suatu zat yang murni dengan komposisi
kimia tertentu. Ini dapat dicapai dengan pemijaran, atau dengan operasi- operasi
kimia yang sederhana, seperti penguapan bersama cairan yang sesuai. Selama ini
dianggap bahwa senyawa yang memisahkan dari larutan adalah larutan murni
kimia, tetapi tidaklah selalu demikian halnya. Kemurnian endapan bergantung
antara lain pada zat-zat yang ada dalam larutan,baik sebelum maupun setelah
penambahan reagensia, dan juga pada kondisi eksperimen pengendapan yang
tepat. Masalah-masalah yang timbul dengan endapan-endapan tertentu, meliputi
koagulasi atau flokulasi suatu dispersi koloid dari zat-zat yang berbutir halus,
untuk memungkinnya disaring dan untuk mencegah peptisasi kembali darinya
ketika endapan dicuci.
(Simanjuntak, 2009)
2.3 Presipitan Organik
Banyak ion anorganik dapat diendapkan dengan reagensia organik tertentu yang
disebut “pengendap organik”. Sejumlah reagensia ini berguna, tidak hanya untuk
pemisahan lewat pengendapan, tetapi juga lewat ekstraksi pelarut.
2.3.1 Kelebihan Presipitan Organik
Berikut ini beberapa kelebihan dari presipitan organik :
1. Banyak senyawa logam sangat tak dapat larut dalam air, seperti disebut di
atas sehingga logam itu dapat diendapkan secara kuantitatif.
2. Bobot molekul pengendap organik itu seringkali mempunyai bobot molekul
yang besar. Jadi sedikit logam dapat menghasilkan endapan yang tepat.
3. Beberapa reagensia organik itu cukup selektif, hanya mengendapkan
sejumlah terbatas kation. Pernah orang-orang tertentu mengharap bahwa
akhirnya akan tersedia suatu reagensia yang benar-benar khas (spesifik) untuk
tiap kation. Meskipun sekarang ini tinggal sedikit optimisme akan harapan
itu, penelitian modern telah memperagakan bahwa penggunaan yang cukup
baik dari ilmu kimia mengenai ion dalam larutan, menyebabkan kekhasan
semacam itu tampak tidak begitu diperlukan. Dengan mengendalikan faktor-
faktor semacam pH dan konsentrasi reagensia penopang, keselektifan suatu
reagensia organik seringkali dapat jauh ditingkatkan.
4. Endapan-endapan yang diperoleh dengan reagensia organik seringkali kasar
dan bervolume meruah, dan karena itu mudah ditangani.
5. Dalam beberapa kasus, suatu logam dapat diendapkan dengan suatu reagensia
organik endapannya ditampung dan dilarutkan dan molekul organiknya
dititrasi maka diperoleh metode titrimetrik tak-langsung bagi logam itu.
2.3.2 Kelemahan Presipitan Organik
Berikut ini beberapa kelemahan presipitan organik :
1. Banyak senyawa kelat tidak mempunyai bentuk penimbangan yang bagus dan
digunakan hanya untuk pemisahan, bukan penentuan.
2. Ada suatu bahaya yang mencemarkan endapan dengan agen kelat itu sendiri
karena kelarutan terakhir yang terbatas dalam air.
2.3.3 Presipitan Organik Umum
Berikut ini beberapa presipitan organik umum :
1. Dimetilglioksima, digunakan terutama untuk penentuan nikel.
2. 8-hidroksiquinolin, mengendapkan banyak unsur tetapi dapat digunakan
untuk pemisahan gugus dengan mengendalikan pH.
3. α-Nitroso-β-naftol, digunakan terutama untuk pengendapan kobalt dalam
keberadaan nikel berjumlah besar.
4. Kupferon, digunakan terutama untuk pemisahan, seperti besi dan titanium
dari aluminium.
5. α-Benzoin oksima, reagen yang bagus untuk tembaga juga mengendapkan
bismut dan seng.
6. Tionalida, digunakan untuk pengendapan dan penentuan unsur gugus H2S.
7. Asam quinal, digunakan untuk penentuan kadmium, tembaga dan seng.
(Underwood, 1998)
2.4. Aplikasi Gravimetri Dalam Industri, “Studi Banding Analisis Silikon di
Dalam Bahan Bakar Uranium Silisida Secara Spektofotometrik dan
Gravimetrik”
Pengembangan teknologi pembuatan bahan bakar uranium silisida (UxSiy) di
Pusat Elemen Bakar Nuklir BATAN telah dilakukan sejak awal pelita V dan
diharapkan pada akhir pelita V telah mendapatkan teknologi fabrikasi dan data
penunjang lainnya guna mendukung kelayakan pakai bahan bakar tersebut. Bahan
bakar uranium silisida diharapkan dapat menggantikan bahan bakar uranium oksida
dalam untuk kerjanya di dalam reaktor fiset, hal ini disebabkan oleh besarnya
densitas serta kapasitas muat bahan bakar tersebut di dalam pelat elemen bakar
reaktor. Untuk mendukung program pengembangan teknologi pembuatan bahan
bakar uranium silisida tersebut perlu disertai dukungan suatu uji kualitas, yang mana
salah satunya adalah kadar silikon di dalam bahan bakar uranium silisida (UxSiy).
Bahan bakar uranium silisida yang diproduksi/dibuat oleh Instalasi Produksi
Elemen Bakar Reaktor Riset saat ini adalah U3Si2, pada pembuatannya U3Si2 yang
diperoleh tidaklah murni, akan tetapi masih tercampur dengan jenis uranium silisida
yang lain. Oleh karena itu perlu untuk mengetahui kadar silikon dengan benar, guna
mengetahui jenis dari bahan bakar yang telah dibuat tersebut. Untuk mendapatkan
metoda analisis yang dapat diandalkan, maka perlu dikembangkan suatu metoda
analisis silikon yang mempunyai ketelitian, ketepatan, kepekaan, kecepatan dan
daerah konsentrasi yang memadai serta sesuai untuk bahan bakar uranium silisida.
Kadar silikon di dalam bahan bakar uranium (Putro, dkk., 1996).
2.4.1 Flowchart Percobaan “Studi Banding Analisis Silikon di Dalam Bahan
Bakar Uranium Silisida Secara Spektofotometrik dan Gravimetrik”
Ditimbang 1 gram LiBO2 dalam cawan platina
Setelah dingin, ditambahkan 1 gram KNO3 dan 1 gram Na2CO3
Setelah dingin, larutan disaring dan dicuci dengan air bebas mineral
Dipanaskan pada suhu 800 oC selama 5 menit
Dikeringkan dalam oven pada suhu 105 oC dan setiap 15 menit ditimbang hingga berat konstan
Selesai
Ditambahkan 20 ml HNO3 pekat dan 15 ml HClO4
Ditambahkan 2,5 ml larutan baku silikon
Dididihkan selama 10 menit
Gambar 2.1 Flowchart Analisis Silikon di Dalam Bahan Bakar Uranium Silida
dengan Gravimetrik
(Putro, dkk., 1996)
Mulai
top related