BAB IPENDAHULUANA. Judul PercobaanAnalisa Kuantitatif Campuran Pb dan CuB. Tujuan PercobaanMenentukan kadar ion Pb dan Cu dalam larutan

BAB IIMETODEA. Alat dan BahanAlat :1. Buret2. Statif3. Gelas beker4. Kompor5. Oven6. Pipet ukur7. Pro pipet8. Pipet tetes9. Gelas ukur10. Erlenmeyer11. Corong12. Batang pengaduk13. Kawat kasa14. Kertas saring15. EksikatorBahan :1. Alkohol 1:12. H2SO4 4 N3. Aquades4. Larutan cuplikan5. Indikator KI 20 %6. Na2S2O3 0,1 N7. Amilum 1 %

B. Cara Kerja1. Penetapan Kadar PbLarutan dipanaskan hingga mendidih.

Larutan cuplikan diambil sebanyak 50 ml lalu dimasukkan ke dalam gelas beker.

Setelah itu endapan dimasukkan ke dalam eksikator selama kurang lebih 5 menit.

Kertas saring beserta endapan diletakkan di oven hingga kering.

Endapan ditambahkan alkohol 1 : 1 sebanyak 25 ml dan H2S2O4 4 N sebanyak 2 tetes.

Larutan disaring menggunakan kertas saring dan akan menghasilkan filtrat dari endapan.

Kertas saring ditimbang dan dicatat hasilnya berapa beratnya.

Lalu alkohol 1 : 1 ditambahkan sebanyak 50 ml dan didiamkan selama kurang lebih 10 menit.

Kemudian larutan H2SO4 4 N ditambahkan sebanyak 20 ml, larutan diaduk dan didinginkan.

Endapan tersebut ditimbang dan kadar Pb dihitung menggunakan rumus :

2. Penetapan Kadar CuFiltrat hasil kerja penetapan kadar Pb ditambahkan 50 ml aquades, 10 ml KI 20 %, dan 10 ml H2S2O4.

Setelah itu volume total Na2S2O3 0,1 N dihitung dan kadar Cu dihitung menggunakan rumus :

Larutan ditambahkan amilum 1 % sebanyak 5 tetes, setelah itu larutan dititrasi lagi dengan Na2S2O3 0,1 N hingga berwarna kuning gading.

Larutan dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N hingga berwarna kuning muda.

Kemudian larutan diambil sebanyak 20 ml ke dalam erlenmeyer.

BAB IVKESIMPULANPada percobaan analisa kuantitatif dapat disimpulkan beberapa hal yaitu sebagai berikut :1. Kadar ion Pb adalah 31 % dan kadar ion Cu adalah 69,3 %.2. Penentuan kadar Pb secara gravimetri dengan metode pengendapan dan kadar Cu secara volumetri dengan titrasi.3. Berat endapan murni adalah 0,5069 gram.4. Volume total titrasi adalah 0,0243 liter.

BAB IIIPEMBAHASANA. Hasil PercobaanTabel 1. Hasil Analisa Kadar Pb dan CuNoVolume SampelVolume TitranBerat endapanKadar CuKadar Pb

150 ml-0,506969,3 %-

220 ml24,3 ml--31 %

B. PembahasanAnalisa kimia merupakan penetapan komposisi suatu materi secara kualitatif dan kuantitatif . Secara teoritis ada dua macam metode analisis yang digunakan yaitu kualitatif dan kuantitatif . Analisa kualitatif artinya identifikasi unsur/senyawa yang terdapat dalam suatu bahan sedangkan analisa kuantitatif artinya sebagai estimasi/mengetahui kadar unsur atau senyawa dalam suatu bahan (Day dan Underwood, 1996). Analisis kuantitatif berhubungan dengan penetapan banyaknya suatu zat tertentu yang ada dalam sampel zat yang ditetapkan, yang sering ditunjuk sebagai konstituen yang diinginkan/analit dapat merupakan sebagian kecil/sebagian besar dari contoh yang dianalisis. Analisis kuantitatif terbagi menjadi 2 yaitu analisis volumetri dan analisis gravimetri (Khopkar, 1990).Analisis volumetri adalah titrimetri, dimana zat yang dianalisis dibiarkan beraksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Prinsip dari volumetri adalah mereaksikan zat yang akan ditentukan dengan zat lain yang konsentrasinya telah diketahui. Contohnya : Penetapan kadar Cu dalam larutan. Syarat analisis volumetri adalah reaksi yang berlangsung harus secara cepat, reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi samping (Khopkar, 1990).Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur/senyawa tertentu. Pemisahan unsur-unsur/senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara yaitu : metode pengendapan, metode penguapan, metode elektronalisis atau berbagai macam metode lainnya. Prinsip dari analisis gravimetri adalah untuk mengubah zat yang hendak ditetapkan menjadi senyawa lain yang beratnya dapat ditentukan, contoh : Penetapan Pb yang diendapkan menjadi PbSO4 (Khopkar, 1990). Menurut Day dan Underwood (1989), persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil adalah :1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi.2. Zat yang ditimbang hendaknya memiliki susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak, akan diperoleh hasil yang galat.Dalam percobaan ini, digunakan metode pengendapan. Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah dengan bertambahnya temperatur. Jadi fungsi pemanasan adalah menambahkan kelarutan larutan dan untuk menyempurnakan reaksi-reaksi yang terjadi dalam larutan cuplikan (Khopkar, 1990).Setelah selesai dipanaskan, larutan tersebut ditambahkan H2SO4 sebanyak 20 ml sambil diaduk perlahan-lahan. Fungsi dari H2SO4 sebagai pereaksi untuk mengikat Pb dari PbSO4. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan teratur, partikel yang terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan (Khopkar, 1990).Penyaringan larutan cuplikan menggunakan kertas saring bertujuan menyaring larutan cuplikan supaya terpisah dengan endapan. Endapan tersebut digunakan untuk menghitung kadar Pb. Pembilasan dengan alkohol pada gelas beker berfungsi agar tidak ada endapan PbSO4 yang tertinggal, fungsi alkohol disini sebagai pembilas dan untuk mencegah terjadinya kontaminasi dengan zat lain terutama dari SO42- (Khopkar, 1990).Pemanggangan temperatur tinggi dilakukan untuk menyingkirkan air sepenuhnya. Air yang dimaksud adalah air yang ada di kertas saring. Pemanggangan terlalu lama menyebabkan kertas saring gosong atau bahkan terbakar, tetapi pemanggangan terlalu singkat juga menyebabkan air masih tertinggal di kertas saring dan menyebabkan galat pada penentuan kadar Pb. Pemanggangan di oven dilakukan untuk menghilangkan air dengan suhu tinggi, sedangkan di eksikator berfungsi menghilangkan uap air di sekitar kertas saring karena kertas saring yang panas dapat mengikat uap air di udara (Petrucci, 1987).Pada percobaan pertama, untuk menentukan kadar ion Pb dan Cu dalam larutan dilakukan secara gravimetri dan volumetri. Pada penentuan kadar ion Pb diendapkan dan ditimbang sebagai PbSO4, sehingga ditentukan presentase Pb dalam cuplikan dengan cara mereaksikannya dengan H2SO4. Cuplikan akan terionisasi dan H2SO4 akan terurai. Reaksi yang terjadi adalah :H2SO4 2H+ + SO42-Pb 2+ + SO42- PbSO4(Petrucci, 1987).Kemudian alkohol digunakan sebagai pemisah sehingga terbentuk endapan, didiamkan selama 10 menit dan larutan disaring. Lalu, kertas saring yang terdapat endapan di panggang sampai kering lalu masukkan ke eksikator. Diperoleh berat kertas saring (M1) adalah 0,470 gram dan berat kertas saring yang ada endapan (M2) 0,976 gram. Jadi berat murni Pb adalah 0,5069 gram. Untuk menentukan kadar Pb digunakan rumus :

(Petrucci, 1987).Diperoleh kadar Pb 31 %, kadar ini kecil yang artinya galat yang tertinggal pada kertas saring tidak begitu banyak dan kertas saring sudah bisa dikatakan kering. Sebelum dipanaskan warna filtrat biru tua tetapi setelah dipanaskan dan diberi alkohol warna filtrat berubah menjadi biru muda, dikarenakan terjadi pengenceran yang dilakukan oleh alkohol sehingga warnanya memudar. Jumlah endapan awalnya sedikit tetapi setelah diberi alkohol menjadi bertambah banyak hal ini dikarenakan fungsi alkohol adalah memisahkan endapan dan filtrat jadi terlihat jelas endapan semakin banyak (Day dan Underwood, 1989).Pada penentuan kadar ion Cu digunakan analisis volumetri. Analisis ini digunakan untuk mereaksikannya dengan zat lain yang volume dan konsentrasinya sudah diketahui, sehingga zat tersebut akan bereaksi secara kuantitatif dengan zat yang akan ditentukan (Cu). Filtrat ditambahkan 50 ml aquades, 10 ml KI 20 % dan 10 ml H2SO4, penambahan KI dan H2SO4 membentuk CuI2, Cu2+ bereaksi dengan 2I- dari larutan KI. Ion Cu direaksikan dengan ion iodide menghasilkan CuI2, CuI2 terurai menjadi Cu2I2 dan menghasilkan Iodium (I2). Setelah itu I2 dititrasi dengan Na2S2O3 (Mudjiran, 1989).Itu menyebabkan I2 tereduksi dan mereduksi ion tiosianat sehingga dihasilkan ion tetraionat pada titrasi pertama lalu ditambahkan amilum, reaksi yang terjadi adalah :Cu2+ + 2I- CuI22 CuI2 Cu2I2 + I2Kemudian dititrasi lagi dengan Na2S2O3. Tujuan dititrasi lagi adalah untuk memperoleh reaksi yang sempurna. Ketika I2 bereaksi dengan ion S2O32- akan menghasilkan iodin dan S4O62-. Reaksi yang terjadi adalah :I2 + 2 S2O32- 2 I2 + S4O62-(Khopkar, 1990).Warna filtrat setelah ditambah aquades, KI, dan H2SO4 adalah kuning keruh, dikarenakan Cu (tembaga) maka warnanya menjadi kuning keruh. Setelah titrasi pertama warnanya menjadi kuning muda setelah titrasi kedua dengan larutan Na2S2O3 warnanya menjadi kuning gading. Kemudian hitung kadar Cu dengan rumus :

Maka didapatkan kadar Cu sebesar 69,3 %, besarnya kadar Cu dipengaruhi oleh berapa volume total yang didapatkan semakin besar volume total maka semakin besar pula kadar Cu. Volume total Na2S2O3 adalah 0,0243 liter (Mudjiran, 1989).Fungsi dari masing-masing larutan adalah:1. H2SO4 sebagai pereaksi untuk mempercepat proses pengendapan dan membentuk CuI2.2. Alkohol untuk memisahkan agar terbentuk endapan dan sebagai pencuci endapan serta kertas saring.3. KI sebagai penghasil ion I-.4. Na2S2O3 sebagai zat yang menitrasi.5. Amilum sebagai indikator pada titrasi.6. Aquades sebagai pelarut sekaligus pengencer larutan.

DAFTAR PUSTAKADay, R.A. dan Underwood, A.L. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta.Mudjiran. 1989. Kimia Analitik Kualitatif. Fakultas MIPA UGM. Yogyakarta.Petrucci, R.H. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Erlangga. Jakarta.

LAMPIRAN1. Perhitungan penetapan kadar PbEndapan = M2 M1= 0,976 gram 0,470 gram= 0,5069 gram

BA Pb = 207,2BA PbSO4= 303,2

= 69,3 %2. Perhitungan penetapan kadar Cu

= 31 %