REVALIDASI PENETAPAN LOGAM Pb, Cd, Cu, Zn dan Sn

REVALIDASI PENETAPAN LOGAM Pb, Cd, Cu, Zn dan Sn dalam Nutrisari

Presentasi Praktik Kerja Lapang di PT NUtrifoodPENDAHULUANBAHAN PANGANBAKU MUTU LOGAM BERAT PADA PANGANREVALIDASI METODEMETODE DAN HASIL UJI BERMUTU DAN TERPERCAYAPRODUK PANGAN YANG AMANTUJUANTujuan dari percobaan ini adalah untuk merevalidasi metode penetapan logam-logam seperti Pb, Cd, Cu, Zn dan Sn pada produk nutrisari, sehingga didapatkan hasil uji yang memiliki tingkat kepercayaan yang tinggi.METODE PERCOBAANCARA KERJA1. LINEARITASDibuat beberapa standar dari masing-masing logam dengan konsentrasi standar sebagai berikut :0,10,51,02,03,04,05,06,07,08,09,010,0Cu0,20,40,60,81,02,04,06,08,010,020,040,060,080,0100,0Pb0,0040,0100,0200,0400,0500,0600,0800,0900,1000,2000,3000,4000,6000,8001,0001,5002,0003,0004,000Cd0,050,100,200,300,400,500,601,002,00Zn5,0010,0020,0040,0060,0080,00100,00200,00snSemua standar tersebut dibaca menggunakan AAS sebanyak 3x ulanganCARA KERJA2. LIMIT DETEKSIDibuat larutan standar masing-masing logam dengan pengenceran bertingkat hingga konsentrasi mendekati limit terkecil yang mampu dibaca oleh alat. AA-7000.Dilakukan pembacaan pada AA-7000 minimal 10 ulangan.

Level StandarKonsentrasi Logam (ppm)CuPbCdZnSn10.100.1000.0050.05001.5020.050.0500.0030.01000.5030.030.0300.0010.00100.1040.010.000550.000360.0001Tabel 1. Level konsentrasi standar untuk pengukuran linearitas.

CARA KERJA3. Presisi

Timbang @10 20 gram nutrisari

Diarangkan pada suhu 2500 lalu ke suhu 4000 hingga keringDi abukan menggunakan tanurHasil PengabuanMembentuk abu seluruhnyaTidak Membentuk abu seluruhnyaDilarutkan dengan 10 mL HCl 6M pada hot plateDitambahkan 1 mL air dan 2 mL HNO3 p, diuapkan pada hot plate dan di masukkan tanur 1 jamDitambahkan 25 mL HCl 0,1 M dan diamkan 1 jam

100 mLDihimpitkan menggunakan HCl 0,1 M hingga tanda teraDisaring dan filtrat ditampung pada erlenmeyer 100 mLDiukur oleh AAS mengguakan deret standarCATATAN:Hindari shock thermal saat pengarangan pada hot plateHindari memasukkan sampel ke dalam tanur hingga terlalu penuh

Timbang @10 20 gram nutrisari yang ditambahkan 1mL Standar campuran dan 1mL standar Sn 1000 mg/LSimpan dalam oven hingga kering

Diarangkan pada suhu 2500 lalu ke suhu 4000 hingga keringDi abukan menggunakan tanurCARA KERJA4. AkurasiHasil PengabuanMembentuk abu seluruhnyaTidak Membentuk abu seluruhnyaDilarutkan dengan 10 mL HCl 6M pada hot plateDitambahkan 1 mL air dan 2 mL HNO3 p, diuapkan pada hot plate dan di masukkan tanur 1 jamDitambahkan 25 mL HCl 0,1 M dan diamkan 1 jam

100 mLDihimpitkan menggunakan HCl 0,1 M hingga tanda teraDisaring dan filtrat ditampung pada erlenmeyer 100 mLDiukur oleh AAS mengguakan deret standarCATATAN:Hindari shock thermal saat pengarangan pada hot plateHindari memasukkan sampel ke dalam tanur hingga terlalu penuhLogamKonsentrasiPipetPengenceran di labuVolume SpikeBobot SampleSpike TeoritisPb1000 ppm51001 ml20 gram2.5 ppmCu1000 ppm2010 ppmZn1000 ppm52.5 ppmCd1000 ppm105 ppmSn1000 ppm-1 ml50 ppmKOMPOSISI STANDAR CAMPURANHASIL DAN PEMBAHASAN1. LINEARITASConc (ppm)Ulangan (Abs)1230,100,00760,00730,00730,500,05990,05510,05381,000,14000,13110,12942,000,28990,27640,27223,000,41940,41030,40334,000,55520,54490,54625,000,67380,66790,65206,000,80890,79910,79637,000,89820,90420,88908,001,03831,04041,02939,001,11111,11561,109710,001,19201,19541,1904Tabel 2. Hasil pembacaan standar Cu pada tingkat kons 0,1ppm -10ppm

CuGambar 1. Kurva Kalibrasi tembaga level konsentrasi 0.1-10.0 ppm

Gambar 2. Kurva kalibrasi tembaga + daerah kritis

Dari gambar 1 dan 2 diketahui tembaga (Cu) masih memiliki daerah yang linear mulai dari 0.1 10.0 ppm.Pembuatan kurva kalibrasi yang disarankan untuk pengerjaan sehari-hari adalah 0.5 6.0 ppm.Pada konsentrasi standar 6.0 ppm mulai ada pergeseran kurva menuju kejenuhan karena mendekati respon maksimal kemampuan AA-7000.PbTabel 3. Hasil pembacaan standar Pb pada tingkat kons 0,2ppm -100.0ppm

Conc (ppm)Abs1230,200,00280,00220,00200,400,00750,00630,00590,600,01120,00950,00860,800,01500,01330,01201,000,01880,01730,01522,000,03420,03320,03214,000,06320,06230,06066,000,08930,08850,08208,000,11930,11680,111410,000,16340,15970,154720,000,31120,30910,302040,000,64630,63270,623360,000,88360,84980,859580,001,07551,06141,0591100,001,23071,21861,2154

Tabel 4. Perbandingan tiap daerah linear timbal

Calib CurveEquationAbsStartEndabrMinMax0.41.00.0189-0.00011.00000.00590.01880.88.00.01430.00460.99940.01200.11938.040.00.0163-0.00780.99920.11140.646360.0100.00.00870.36910.99630.84981.2307Dari gambar 5-8 diketahui timbal (Pb) memiliki 4 daerah yang linear mulai dari 0.4 100.0 ppm.Pembuatan kurva kalibrasi yang disarankan untuk pengerjaan sehari-hari adalah 0.4 1.0 ppm atau 0.8 8.0ppm karena performa regresi dan nilai intercept yang mendekati 0.00.Pada konsentrasi standar 40.0 ppm mulai ada pergeseran kurva menuju kejenuhan karena mendekati respon maksimal kemampuan AA-7000. Terlihat intercept sebesar 0.3691 pada kurva kalibrasi 60.0 - 100.0 ppm.

CdTabel 5. Hasil pembacaan standar Cd pada tingkat kons 0,004 ppm - 4.000ppm

Conc (ppm)Abs1230,0040,00130,00110,00030,0100,00170,00170,00170,0200,00350,00350,00350,0400,00800,00800,00800,0500,00980,00980,00980,0600,01370,01370,01370,0800,02000,02000,02000,0900,02590,02590,02590,1000,03390,03390,03390,2000,07220,07220,07220,3000,11630,11630,11630,4000,17640,17640,17640,6000,26520,26520,26520,8000,38450,38450,38451,0000,46280,46280,46281,5000,72320,72320,72322,0000,96650,96650,96653,0001,25921,25921,25924,0001,54491,54491,5449

Dari gambar 9-10 diketahui cadmium (Cd) memiliki daerah linear pada konsentrasi 0.01 2.0 ppm.Pembuatan kurva kalibrasi yang disarankan untuk pengerjaan sehari-hari adalah 0.05 2.0 ppm Pada konsentrasi standar 2.0 ppm mulai ada pergeseran kurva menuju kejenuhan karena mendekati respon maksimal kemampuan AA-7000.

Tabel 6. Tabel 7. Daerah linear Zn pada tingkat kons 0,05ppm - 1.0ppmConc (ppm)Abs0,050,00900,100,02280,200,08900,300,14620,400,19840,500,25400,600,32641,000,49502,000,8207ZnGambar 11. Kurva kalibrasi seng konsentrasi 0.05 - 2.0ppm

Dari gambar 1 2 diketahui seng (Zn) masih memiliki daerah yang linear mulai dari 0.05 1.0 ppm.Pada konsentrasi standar >1.0 ppm mulai ada pergeseran kurva menuju kejenuhan karena mendekati respon maksimal kemampuan AA-7000 sehingga intercept menjauhi angka 0,00.

Tabel 7. Hasil pembacaan standar Sn pada tingkat kons 5 ppm 200 ppm

Conc (ppm)Abs1235,000,00580,00610,005510,000,01400,01320,011920,000,02520,02540,025140,000,05280,04890,049050,000,06690,063060,000,07490,07450,073180,000,09740,1009100,000,12300,13870,1237200,000,21960,19750,2401snGambar 12. Kurva kalibrasi timah konsentrasi 5.0 - 200.0ppm

Gambar 13. Daerah linear kurva kalibrasi timah

Dari gambar 13 diketahui timah (Sn) masih memiliki daerah yang linear mulai dari 5.0 100.0 ppm.

HASIL DAN PEMBAHASAN2. LIMIT DETEKSITabel 1. Keterulangan dan kemampuan deteksi AA-7000 terhadap logam tembaga (perhitungan dengan intercept)

n0,10 ppm0,05 ppm0,03 ppm (LOQ)0,01 ppm (LOD)AbsConc%RSDAbsConc%RSDAbsConc%RSDAbsConc%RSD10,00610,12991,880,00270,10464,330,00170,097112,010,00030,086734,4020,00580,12774,360,00300,10685,150,00190,09863,090,00000,08450,0030,00610,12990,940,00280,10532,040,00170,09715,880,00020,0860108,5240,00620,13072,480,00290,10614,030,00170,09715,880,00020,086047,5150,00630,13143,690,00320,10836,570,00170,097113,320,00040,087437,2760,00610,12991,640,00320,10831,790,00200,09947,770,00060,088938,5670,00630,13140,920,00310,10768,530,00190,09867,90,00050,088228,2880,00640,13223,240,00340,10985,880,00210,10014,760,00050,088220,0090,00690,13590,000,00350,11053,330,00220,10092,590,00030,086749,22100,00710,13741,630,00370,11200,000,00200,099410,580,00050,088220,00Mean0,00630,13162,07800,00320,10794,16500,00190,09857,37800,00040,087138,3760SD0,00040,00291,36230,00030,00242,51650,00020,00143,65290,00020,001428,6517RSD6,18832,217665,560210,06682,189360,42019,80381,401249,511252,59701,575674,6604Conc0,13160,10790,09850,0871CV Horwitz14,546014,987115,193815,4796Tabel 4. Keterulangan dan kemampuan deteksi AA-7000 terhadap logam seng (perhitungan dengan intercept)

n0,05 ppm0,01 ppm0,001 ppm0,0003 ppm (LOQ)0,0001 ppm (LOD)AbsConc%RSDAbsConc%RSDAbsConc%RSDAbsConc%RSDAbsConc%RSD10,02990,08330,510,00790,045111,040,00230,03542,470,00260,03597,69-0,00010,0312291,0720,02990,08332,190,00780,04492,680,00200,034910,000,00220,035215,75-0,00060,03040,0030,03020,08381,440,00790,04515,290,00190,034715,800,00240,03566,45-0,00050,030532,7340,03090,08501,480,00790,04515,140,00180,034514,240,00200,034917,32-0,00050,030528,6450,03200,08691,130,00780,04495,590,00330,037113,210,00250,03572,34-0,00050,030570,9960,03140,08590,970,00780,04493,900,00260,03597,910,00210,035016,50-0,00050,030520,0070,03190,08671,100,00840,04604,200,00180,034519,160,00260,035917,95-0,00050,030520,0080,03190,08671,100,00800,04534,510,00200,034910,580,00240,03566,28-0,00050,030510,8390,03150,08610,180,00830,04581,850,00160,034212,500,00300,036612,02-0,00030,030933,33100,03250,08782,460,00890,04682,840,00200,034910,240,00280,036318,550,00050,032334,64Mean0,03120,08551,25600,00810,04544,70400,00210,035111,61100,00250,035712,0850-0,00040,030854,2230SD0,00090,00160,68850,00040,00062,54120,00050,00094,56540,00030,00055,92790,000385,2966RSD3,00361,901154,81914,45061,372454,021423,32242,455639,319712,59511,507049,0518-94,5211157,3071Conc0,08550,04540,03510,03570,0308CV Horwitz15,520817,073617,748217,705018,1010Tabel 6. Keterulangan dan kemampuan deteksi AA-7000 terhadap logam cadmium (perhitungan dengan intercept)

n0,005 ppm0,003 ppm0,001 ppm (LOD)AbsConc%RSDAbsConc%RSDAbsConc%RSD10,00190,06045,970,0010,058217,32-0,00020,0552244,4720,00190,06045,970,0010,058243,59-0,00010,0554412,1930,00240,061712,20,00140,059214,520,00010,055943,340,00220,06129,610,00240,061713,580,00040,056790,1450,00240,061720,830,00260,0622180,0010,058211,9560,00290,06298,780,00240,061713,210,00110,058410,1970,00330,06395,250,00290,06293,940,00090,057969,3980,00260,06223,850,0030,063210,600,0010,058221,5390,00330,06394,580,00330,06394,580,00120,058754,44100,00340,06429,550,00390,06545,130,00080,057743,3Mean0,00260,06228,65900,00240,061614,44700,00060,0572100,0900SD0,00060,00145,03580,00100,002411,45930,00050,0013129,0349RSD21,66152,289558,156740,96953,973479,319684,59842,2931128,9188Conc0,06220,06160,0572CV Horwitz16,281716,305516,4894Tabel 8. Keterulangan dan kemampuan deteksi AA-7000 terhadap logam timbal (perhitungan dengan intercept)

n0,030 ppm0,050 ppm (LOD)0,100 ppm (LOQ)AbsConc%RSDAbsConc%RSDAbsConc%RSD10,00030,303457,280,00030,303421,650,00100,33665,5920,00020,298649,490,00050,312932,730,00130,350815,6130,00020,298650,000,0010,336617,320,00120,346014,4340,00050,312921,650,00050,312912,370,00120,34600,0050,00040,308158,080,00070,322320,830,00130,350813,3260,00040,308115,750,00060,317618,230,00130,35089,1270,00070,32238,660,00030,303417,320,0010,33665,5980,00060,317624,120,00030,303417,320,00130,35084,5690,00070,32238,660,00050,312939,030,00130,350811,46100,00060,31760,000,00050,312939,030,00130,350815,38110,00150,360243,420,00140,355518,9012-0,00080,251313,860,00140,35558,4513-0,00090,24656,660,00160,36506,2514-0,00080,251319,920,00150,360211,5515-0,00080,25137,530,00130,350815,6116-0,00070,25608,660,00140,355510,6617-0,00070,25600,000,00110,34135,4118-0,00060,26070,000,00130,350818,87Mean0,00000,291321,87440,00050,313823,58300,00130,350210,5978SD0,00070,033920,42130,00020,01029,68540,00020,00725,3455RSD1611,858611,653393,356941,34493,246241,069411,86812,069450,4395Conc0,29130,31380,3502CV Horwitz12,907012,763012,5538Tabel 9. Keterulangan dan kemampuan deteksi AA-7000 terhadap logam timah (perhitungan dengan intercept)

n0,10000,500 ppm (LOD)1,500 ppm (LOQ)AbsConc%RSDAbsConc%RSDAbsConc%RSD1,0000-0,0007-0,418226,11000,00050,298720,00000,00423,32409,83002,0000-0,0016-0,955954,20000,00080,478033,19000,00393,149011,74003,0000-0,0030-1,79235,77000,00070,4182110,62000,00383,090610,86004,0000-0,0032-1,911826,96000,00120,716932,81000,00443,440617,49005,0000-0,0049-2,927516,74000,00221,314419,81000,00393,149012,80006,0000-0,0057-3,405418,81000,00050,2987201,88000,00463,557315,91007,0000-0,0057-3,405411,87000,00201,194915,53000,00463,55738,85008,0000-0,0077-4,60034,68000,00181,075454,38000,00483,674013,46009,0000-0,0081-4,839311,91000,00160,955936,06000,00443,440617,040010,0000-0,0088-5,25756,33000,00150,89629,96000,00473,615619,4400Mean-0,0049-2,951418,33800,00130,764753,42400,00433,399813,7420SD0,00281,661214,89010,00060,376659,64660,00040,21133,5685RSD-56,2868-56,286881,198249,245649,2456111,64768,36606,215325,9679Conc-2,00761,62073,3998CV Horwitz#NUM!9,96868,9167Dari pembacaan standar pada konsentrasi terkecil yang mampu memberikan sinyal, diketahui limit deteksi dan limit kuantitasi instrumen AA-7000 dari masing-masing logam adalah sbbLogamLODRSDLOQRSDCu0.01 ppm52.60 %0.03 ppm9.80 %Zn0.0001 ppm94.52 %0.0003 ppm12.60 %Cd0.001 ppm84.60 %0.005 ppm21.66 %Pb0.05 ppm41.34 %0.1 ppm11.87 %Sn0.5 ppm49.24 %1.5 ppm8.37 %Ada karakter logam yang memberikan kenaikan absorban secara terus-menerus (Cd, Pb, Sn) untuk pembacaan sample dalam jumlah yang cukup banyak. Penghisapan sample harus disela dengan penghisapan aquabidet, jika absorban tidak mampu kembali ke titik awal blank maka perlu autozero dan blank ulang untuk menstabilkan pembacaan di AA-7000.

3. Presisi dan 4. RecoveryTabel 2. Campuran standar untuk di-spike ke dalam sample.

LogamKonsentrasiPipetPengenceran di labuVolume SpikeBobot SampleSpike TeoritisPb1000 ppm51001 ml20 gram2.5 ppmCu1000 ppm2010 ppmZn1000 ppm52.5 ppmCd1000 ppm105 ppmSn1000 ppm-1 ml50 ppmTabel 3. Bobot penimbangan sample dan spikeKodeBobot (gram)KodeBobot (gram)UNK-120.045SPK-120.023UNK-220.060SPK-220.070UNK-320.831SPK-320.033UNK-420.046SPK-420.110UNK-520.510SPK-520.006UNK-620.403SPK-620.011UNK-720.089SPK-720.104UNK-820.032SPK-820.181UNK-920.040SPK-920.159UNK-1020.013SPK-1020.006Cu

UlanganUnknownAbsConcWFVFActual ConcPresisi Cu - 10.00270.411520.0451002.0531Presisi Cu - 20.00330.413520.061002.0613Presisi Cu - 30.02060.4720.511002.2915Presisi Cu - 40.00850.430520.4031002.1099Presisi Cu - 50.0060.422320.0891002.1022Presisi Cu - 60.01150.440320.0321002.1978Presisi Cu - 70.00220.409920.041002.0454Presisi Cu - 80.00940.433420.0131002.1657Max0.02060.4700Mean2.1284Min0.00220.4099SD0.0853RSD4.0065CV Horwitz9.5680UlanganSpikeAbsConcWFVFActual ConcJumlah mg Cu per bobot sampleNilai mg Cu yang dispikeActual Conc secara teoritis%RecoverySPK-10.19591.999120.0231009.9840.042620.212.116982.40SPK-20.19381.978920.071009.860.042720.212.093581.53SPK-30.18891.931820.0331009.64310.042640.212.111979.62SPK-40.18451.889520.111009.39590.042800.212.073777.82SPK-50.2022.057720.00610010.28550.042580.212.125484.83SPK-60.20292.066420.01110010.32620.042590.212.122985.18SPK-70.20172.054820.10410010.22110.042790.212.076684.64SPK-80.19491.989520.1811009.85820.042950.212.038781.89SPK-90.20322.069320.15910010.26470.042910.212.049585.19SPK-100.20822.117320.00610010.58340.042580.212.125487.28%Recovery max87.28%Recovery min77.82

Mean0.0427SD0.0001RSD0.3248CV Horwitz17.2310Pb

UlanganUnknownAbsConcWFVFActual ConcPresisi Pb - 10.00080.057320.0451000.2859Presisi Pb - 20.00040.028720.061000.1428Presisi Pb - 30.00090.064520.511000.3143Presisi Pb - 40.00040.028720.4031000.1404Presisi Pb - 50.00050.035820.0891000.1783Presisi Pb - 60.00060.04320.0321000.2146Presisi Pb - 70.00050.035820.041000.1787Presisi Pb - 80.0010.071620.0131000.3579Max0.00100.0716Mean0.2266Min0.00040.0287SD0.0683RSD30.1307CV Horwitz13.4040UlanganSpikeAbsConcWFVFActual ConcJumlah mg Pb per bobot sampleNilai mg Pb yang dispikeActual Conc secara teoritis%RecoverySpike Pb - 10.00750.537220.0231002.68320.0045370.052.723798.51Spike Pb - 20.00740.530120.071002.64120.0045480.052.717997.18Spike Pb - 30.00740.530120.0331002.64610.0045400.052.722597.19Spike Pb - 40.00720.515820.111002.56470.0045570.052.712994.54Spike Pb - 50.00720.515820.0061002.5780.0045340.052.725994.58Spike Pb - 60.00760.544420.0111002.72060.0045350.052.725299.83Spike Pb - 70.00770.551620.1041002.74360.0045560.052.7137101.10Spike Pb - 80.00750.537220.1811002.66220.0045730.052.704298.45Spike Pb - 90.00660.472820.1591002.34530.0045680.052.706986.64Spike Pb - 100.00690.494320.0061002.47060.0045340.052.725990.64%Recovery max101.10%Recovery min86.64

Mean2.6056SD0.1215RSD4.6624CV Horwitz9.2810Cd

UlanganUnknownAbsConcWFVFActual ConcPresisi Cd - 10.00110.019820.0451000.0989Presisi Cd - 20.00130.020320.061000.1013Presisi Cd - 30.00160.021120.511000.1027Presisi Cd - 40.00170.021320.0891000.1061Presisi Cd - 50.00220.022620.0321000.1126Presisi Cd - 60.00340.025520.041000.1275Max0.00340.0255Mean0.1082Min0.00110.0198SD0.0106RSD9.7878CV Horwitz14.9819

UlanganSpikeAbsConcWFVFActual ConcJumlah mg Cd per bobot sampleNilai mg Cd yang dispikeActual Conc secara teoritis%RecoverySpike Cd - 20.29090.740920.071003.69160.0000800.14.986674.03Spike Cd - 40.29130.741920.111003.68920.0000800.14.976674.13Spike Cd - 50.36480.924820.0061004.62250.0001000.15.003592.39Spike Cd - 60.35110.890720.0111004.4510.0000960.15.002188.98Spike Cd - 70.35060.889520.1041004.42430.0000960.14.978988.86Spike Cd - 80.31190.793220.1811003.93020.0000860.14.959479.25Spike Cd - 90.3390.860620.1591004.2690.0000930.14.965285.98Spike Cd - 100.34130.866320.0061004.33030.0000940.15.003286.55Mean4.18%Recovery max92.39SD0.3588%Recovery min74.03RSD8.5918CV Horwitz8.6449Zn

UlanganUnknownAbsConcWFVFDFActual ConcPresisi Zn - 10.04720.104920.04510010.5236Presisi Zn - 20.05840.127920.0610010.6376Presisi Zn - 30.04760.105820.5110010.5157Presisi Zn - 40.02650.062520.40310010.3065Presisi Zn - 50.06930.150220.08910010.7478Presisi Zn - 60.01010.028920.03210010.1444Presisi Zn - 70.03750.085120.0410010.4245Presisi Zn - 80.01850.046120.01310010.2306Max0.06930.1502Mean0.4413Min0.01010.0289SD0.2056RSD46.5764CV Horwitz12.1245

nSpikeAbsConcWFVFDFActual ConcJumlah mg Zn per bobot sampleNilai mg Zn yang dispikeActual Conc secara teoritis%RecoverySpike Zn - 10.21010.438720.02310012.19110.008840.052.938574.57Spike Zn - 20.23460.488920.0710012.43610.008860.052.932683.07Spike Zn - 30.21070.439920.03310012.19610.008840.052.937274.77Spike Zn - 40.22490.46920.1110012.33240.008880.052.927779.67Spike Zn - 50.22840.476220.00610012.38040.008830.052.940680.95Spike Zn - 60.23510.489920.01110012.44840.008830.052.940083.28Spike Zn - 70.21210.442820.10410012.20260.008870.052.928475.22Spike Zn - 80.21810.455120.18110012.25510.008910.052.918977.26Spike Zn - 90.23650.492820.15910012.44460.008900.052.921683.67Spike Zn - 100.21380.446320.00610012.23080.008830.052.940675.86Mean2.3118%Recovery max83.67SD0.1088%Recovery min74.57RSD4.7063CV Horwitz9.4497

snUlanganUnknownAbsConcWFVFActual ConcPresisi Sn - 20.00123.732120.0610018.6048Presisi Sn - 30.0024.598120.5110022.419Presisi Sn - 40.00234.922920.40310024.1283Presisi Sn - 50.00184.381620.08910021.8111Presisi Sn - 60.00194.489920.0410022.4046Presisi Sn - 70.00214.706420.03210023.4944Presisi Sn - 80.00123.732120.01310018.6485Max0.00234.9229Mean21.6444Min0.00123.7321SD2.1990RSD10.1595CV Horwitz6.7485

UlanganSpikeAbsConcWFVFActual ConcJumlah mg Sn per bobot sampleNilai mg Sn yang dispikeActual Conc secara teoritis%RecoverySpike Sn - 10.00083.299120.02310016.47670149.942632.99Spike Sn - 20.00245.031120.0710025.0680149.825650.31Spike Sn - 30.00224.814620.03310024.03350149.917648.15Spike Sn - 40.00164.165120.1110020.71180149.726541.65Spike Sn - 50.00184.381620.00610021.90160149.985043.82Spike Sn - 60.00164.165120.01110020.81420149.972541.65Spike Sn - 70.0024.598120.10410022.87180149.741345.98Spike Sn - 80.00154.056920.18110020.10250149.551640.57Spike Sn - 90.00184.381620.15910021.73540149.605643.82Spike Sn - 100.00194.489920.00610022.44270149.985044.90Mean21.6158%Recovery max50.31SD2.3636%Recovery min32.99RSD10.9347CV Horwitz6.7498KesimpulanLinearitas Cu 0.50 6.00 ppmPb 0.40 1.00 ppmCd0.05 2.00 ppmZn 0.05 1.00 ppmSn 5.00 100 ppm

2. Limit Deteksi

LogamLODRSDLOQRSDCu0.01 ppm52.60 %0.03 ppm9.80 %Zn0.0001 ppm94.52 %0.0003 ppm12.60 %Cd0.001 ppm84.60 %0.005 ppm21.66 %Pb0.05 ppm41.34 %0.1 ppm11.87 %Sn0.5 ppm49.24 %1.5 ppm8.37 %Kesimpulan3. Presisi Hanya logam Cd dan Cu yang memenuhi syarat presisi

4. RecoveryCu 77.82 87.28 % Mean : 82.55 %Pb 86.64 101.10 % Mean : 93.87 %Cd74.03 92.39 % Mean : 79.12 %Zn 74.57 83.67 % Mean : 83.21 %Sn 32.99 50.31 % Mean : 41.65 %

SARANDilakukan perhitungan batas atas dan batas bawah untuk mengetahui akurasi dari setiap pengulangan pengukuran pada sampel presisi dan akurasi

Penggunaan bobot terlalu tinggi, perlu modifikasi bobot dan di uji secara statistik.