SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat:

1. Menggunakan alat spektrofotometri seerapan atom.

2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom.

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan:

1. Peralatan GBC AAS 932 Plus

2. Lampu katoda rongga Cu

3. Labu takar 50 ml dan 100 ml

4. Gelas kimia

5. Pipet ukur

6. Pipet tetes

7. Bola karet

8. Kertas saring

9. Corong

10. Compressor

11. Gas asitelin

12. Komputer

Bahan yang digunakan:

1. Larutan standar dengan lampu Cu

2. Aquadest

3. Sampel air sumur

4. Sampel limbah

III. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

IV. DASAR TEORI

Atomic Absorbtion Spectrofotometer (AAS) adalah alat yang

keperluan analisis kuantitatif suatu unsure yaitu unsure logam dengan

menggunakan teknik atomisasi (pengatomisasian) yang berdasarkan

pada penyerapan absorpsi radiasi oleh atom bebas. AAS pada

laboratorium menggunakan Merek Techcomp AA6000.

Prinsip kerja AAS ialah ketika atom diberi energy yaitu energy

termal (2300 0C) atau nyala, electron terluar dari atom tersebut akan

tereksitasi (terjadi perpindahan energy rendah menuju energy tinggi)

dan selanjutnya teremisi (perpindahan dari energy tinggi menuju

rendah). Pada saat electron tereksitasi secara bersamaan, sumber

cahaya dipancarkan dari lampu katoda. Elektron yang tereksitasi

tersebut akan mengabsorpsi energy yang berasal dari sumber cahaya

(lampu katoda). Besarnya energy yang diabsorpsi sebanding dengan

jumlah atom tersebut.

Keuntungan dalam menggunakan AAS ialah alat tersebut memiliki

selektifitas dan sensitifitas yang baik, akurasi yang cukup tinggi, cepat,

murah, mudah, hasil analisa dapat dipertanggung jawabkan, serta lebih

bagus hasilnya dibandingkan dengan spectrophotometer biasa.

Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak

mampu menguraikan zat  menjadi atom, misalnya pengaruh fosfat

terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya

disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang

sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

Bagian-Bagian

1. Sumber Radiasi atau Sumber Cahaya ( Lampu Katoda)

Lampu katoda berfungsi untuk memancarkan cahaya pada

panjang gelombang yang spesifik untuk jenis unsure tertentu. Satu

lampu katoda hanya dapat mengukur satu unsure saja, contohnya

lampu katoda Cu hanya dapat mengukur unsure Cu, dan

sebagainya. Perbedaan dari setiap lampu katoda yang spesifik

hanya untuk satu unsure ialah terletak pada kandungan logam yang

ada pada lampu katoda, misalnya untuk lampu katoda Mn

berwarna hitam dan untuk lampu katoda Cu berwarna merah.

Namun terdapat pula lampu katoda lampu katoda multi logam yang

dapat digunakan untuk  pengukuran beberapa logam sekaligus,

hanya saja harganya yang lebih mahal.

Lampu katoda menggunakan gas argon 1/50 atm yang

cukup rendah tekanannya, namun juga bisa menggunakan neon.

Kemudian skema kerja lampu katoda ialah bekerj pada sumber

arus 220 volt,lalu menuju elektroda yang menngunakan arus 600

volt, sehingga membuat gas argon yang bermuatan positif

membombardir katoda, antar muatan positif pada katoda akan

saling tolak menolak, elektron akan tereksitasi, lalu teremisi, dan

memancarkan cahaya. Cahaya yang dipancarkan sesuai dengan

warna logamnya.

Lampu katoda pada AAS terbagi menjadi tiga yaitu single

element, multi element, dan ICP. Single element yaitu satu lampu

katoda hanya untuk satu unsure. Multi element merupakan

pengembangan dari single element, dapat terdiri dari dua

kandungan logan dan model lampu yang berbeda. ICP adalh lampu

katoda yang dapat mengukur 30 unsur sekaligus dan besarnya

seukuran meja besar.

Umur lampu katoda dapat ditentukan oleh beberapa hal.

Umur lampu pendek apabila logam yang terdapat pada katoda

hilang, intensitas pemakaian yang berlebih sehingga akan ada

percikan logam di kacanya atau terkikis maka akan membuat hasil

pengukuran menjadi tidak akurat. Selain itu umur katoda juga bisa

pendek apabila kaca pada lapu katoda pecah maka tekanan udara

lebih rendah di dalam daripada di luar karena udara masuk ke

dalam lampu katoda dan akan menimbulkan proses oksidasi yang

mengakibatkan gas argon hilang.

Cara pemeliharaan lapu katoda ialah biala setelah selesai

digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS dan

lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya, serta du

penyimpanannya ditutu kembali. Sebaiknya setelah penggunaan,

lamanya waktu pemakaian dicatat.

2. Optic

Optic atau lensa pada lampu katoda berfungsi untuk

meneruskan cahaya menuju system pengatomisasian dan untuk

memfokuskan cahaya.

3. Sistem Pengatomisasian

Terdapat tiga selang pada system pengatomisasian yaitu

selang berwarna orange untuk jalur masuknya gas astilen dari

tabung gas, selang berwarna putih untuk jalur masuknya udara atau

gas dari compressor, tempat pembuangan dan pipa aspirator yaitu

pipa untuk mengambil atau menghisap sample masuk kedalam

komponen AAS. Sample yang digunakan berwujud liquid atau

cairan. Glass beat berfungsi untuk mengubah liquid menjadi spray

(butiran lebih kecil) diberi pemantik dan akan timbul nyala api.

Pelarut akan menguap karena terjadi proses pembakaran dengan

suhu 2300 0C. Zat yang tersisa hanyalah garam logamnya,

kemudian berubah menjadi atom (proses atomisasi). Sumber dari

system pengatomisasian ada tiga yaitu nyala (api), tanpa nyala

(kawat karbon yang dipanaskan oleh aliran listrik) dan uap.

4. Copper

Copper juga merupakan komponen dari system

pengatomisasian. Copper bergungsi untuk membedakan radiasi

sumber cahaya dan radiasi luar, serta mengkoreksi cahaya

polikromatis dengan monokromatis. Selanjutnya komponen dari

system pengatomisasian ialah monokromator dan detector.

Monokromator berfungsi megubah cahaya polikromatis menjadi

monokromatis dan memastikan bahwa cahaya benar-banar

monokromatis. Detector berfungsi untuk mengubah sinyal sinar

menjadi listrik. Detector yang digunakan adalah fotomultiplier

(terdapat fotosel) yang akan diintegrasikan ke computer. Fotosel

berfungsi untuk meperkuat cahaya yang ditransmisikan.

5. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupkan tabung

gas yang berisi asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran

suhu kira-kira 20000K dan ada juga tabung gas yang berisi gas

N2O yag lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu kira-

kira 30000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk

pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan dan gas yang

berada di dalam tabung. Spedometer terletak pada bagian kanan

regulatoryang berfungsi mengatur tekanan yang berda di dalam

tabung.

Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung

gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator

gas dan diberi sedikit air. Apabila terdengar suara atau udara maka

menandakan bahwa tabug tersebut bocor dan ada gas yang keluar.

Hal lainnya yang dapat dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit

air sabu pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada

gelembung udara yang terbentuk atau tidak. Bila ada, maka tabung

gas tersebut bocor.

Sebaiknya pengecekan kebocoran jangan menggunakan

minyak karena minyak dapat menyebabka saluran gas tersumbat.

Gas di dalam tabung dapat keluar disebabkan di bagian dasar

tabung pda bagian dalam berisi aseton yang dapat membuat gas

akan mudah keluar, selain gas juga memilki tekanan.

6. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot

asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan

pada cerobong asap bagian luar atap bangunan, agar asap yang

dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi ligkungan sekitar. Asap

yang dihasilkan dari pembakaran AAS, diolah sedemikian rupa di

dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

Cara pemeliharaan ducting yaitu dengan menutu bagian

ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat,

sehingga tidak aka nada serangga atau binatang lain yang dapat

masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang

lainnya yang masuk ke dalam ducting, maka dapatmenyebabkan

ducting tersumbat.

Penggunaan ducting yaitu menekan bagian kecil pada

ducting ke arah miring, karena bila lurus secara horizontal,

menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap

hasil pembakaran yang terjadi pada AAS dan mengeluarkannya

melalui cerobong asap yang terhubung dalam ducting.

7. Kompressor

Kompressor merupakan alat yang terpisah dengan main

unit karena alat tersebut berfungsi menyuplai kebutuhan udara

yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom.

Kompressor memiliki tiga tombol pengatur tekanan dimana pada

bagian kotak hitam merupakan tobol on-off. Spedometer pada

bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yag akan

dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan. Tombol

pada bagian kanan merupakan tombol pengaturan untuk mengatur

banyak atau sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.

Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat

penyimpanan udara setelah selesai penggunaan AAS. Alat tersebut

berfungsi untuk menyaring udara dari luar. Posisi ke kanan adalah

posisi terbuka dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air

yang dikeluarkan akan memercik kencang dan dapat

mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah. Oleh karena itu

sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian tersebut, sebaiknya

ditampung dengan lap agar lantai tidak basah dan uap air akan

terserap pada lap.

V. LANGKAH KERJA

A. Setting Gas Supply

Mengatur gas acytelence pada range 8-14 psi

Mengatur compress air (udara tekan) pada range 45-60 psi

Mengatur gas N2O pada range 45-60 psi

(memanaskan N2O dengan menghubungkan kabel di regulator

ke sumber PLN)

Menyalakan blower (exhause)

B. Setting Instrumen

Menghidupkan komputer

Memilih icon GBC versi 1.33, klik dua kali dan menunggu

hingga selesai.

Klik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut:

- Description (mengatur unsur yang akan diamati,

memasukkan nama unsur atau klik pada tabel sistem

perioda)

- Instrumen (memasukkan arus lampu dan panjang

gelombang maksimum, sesuai tabel di dalam kotak lampu)

- Measurement (memilih integration, memasukkan waktu

pembacaan dan jumlah replika yang akan digiunakan)

- Calibrasi (memilih linier least square trought zero)

- Standard (menambah atau mengurangi row sesuai jumlah

standar yang digunakan)

- Quality (dibiarkan seperti apa adanya)

- Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih air-

acetylen)

Klik sample

Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan

Klik analisis (menghubungkan dengan file, dibiarkan seperti

adanya)

Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)

C. Persiapan Sampel

Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu (koordinasi dengan

instruktur)

D. Pengukuran Sampel

Menekan air acytelene diikuti IGNITION (penyalaan)

Klil start pada aplikasi window, tunggu sampai terbaca

instrumen ready dibagian bawah layar.

Klik zero pada window, tunggu hingga instrumen ready muncul

Komputer akan meminta cal blank (aspirasikan larutan

pengencer yaitu aquadest), klik OK, lalu program akan

mengukur blanko.

Setelah blanko selesai, program akan meminta standard 1,

aspirasikan standard 1, klik OK. Menulangi untuk semua

larutan standard.

Setelah semua larutan standard, program akan meminta sampel,

aspirasikan sampel secara berurutan.

VI. DATA PENGAMATAN

Kondisi pengoperasian alat

Lampu yang digunakan : Lampu Cu

Arus lampu yang digunakan : 4,0 µA

Panjang Gelombang : 324,7 nm

Laju Udara : 10.0 l/min

Laju asetilen : 2.00 1/min

Lebar slit : 0,5 nm

Larutan Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi

Standar 1 3 0,0734

Standar 2 6 0,1453

Standar 3 9 0,2080

Standar 4 12 0,2822

Standar 5 15 0,3497

Grafik

VII. PERHITUNGAN

Pembuatan Larutan

1. 100 ppm Cu dari larutan induk 1000 ppm Cu

M1 . V1 = M2 . V2

1000 ppm x V1 = 100 ppm x 100 ml

V1 = 10 ml

0 2 4 6 8 10 12 14 160

0.050.1

0.150.2

0.250.3

0.350.4

f(x) = 0.0232152380952381 x + 0.00231904761904761R² = 0.999598946509521

Kurva Kalibrasi Standar(Konsentrasi larutan standar Cu

dengan absorbansi)

Series2Linear (Series2)

Konsentrasi Cu

Abso

rban

si Cu

2. 3 ppm Cu dari larutan induk 100 ppm Cu

M1 . V1 = M2 . V2

100 ppm x V1 = 3 ppm x 50 ml

V1 = 1,5 ml

3. 6 ppm Cu dari larutan induk 100 ppm Cu

M1 . V1 = M2 . V2

100 ppm x V1 = 6 ppm x 50 ml

V1 = 3 ml

4. 9 ppm Cu dari larutan induk 100 ppm Cu

M1 . V1 = M2 . V2

100 ppm x V1 = 9 ppm x 50 ml

V1 = 4,5 ml

5. 12 ppm Fe dari larutan induk 100 ppm Fe

M1 . V1 = M2 . V2

100 ppm x V1 = 12 ppm x 50 ml

V1 = 6 ml

6. 15 ppm Fe dari larutan induk 100 ppm Fe

M1 . V1 = M2 . V2

100 ppm x V1 = 15 ppm x 50 ml

V1 = 7,5 ml

Konsentrasi Sampel

Y = mx + c

Y = 0,023x + 0,002

R2 = 0,999

1. Sampel air limbah 1

Y = 0,023x + 0,002

0,1715 = 0,023x + 0,002

X = 7,369

2. Sampel air limbah 2

Y = 0,023x + 0,002

0,0909 = 0,023x + 0,002

X = 3,865

3. Sampel air limbah 3

Y = 0,023x + 0,002

0,0381 = 0,023x + 0,002

X = 1,569

Persentase Kesalahan

1. Air limbah 1 = P - T x 100%

T

= 7,369 - 7,2923 x 100%

7,369

= 1,04 %

2. Air limbah 2 = P - T x 100%

T

= 3,865 - 3,8636 x 100%

3,865

= 0,03 %

3. Air limbah 2 = T - P x 100%

T

= 1,6179 - 1,569 x 100%

1,6179

= 3,02 %

Sampel

Konsentrasi Fe

dalam sampel

pada alat

Konsentrasi Fe

pada perhitungan

Ms. Excel

% Kesalahan

Air limbah 1 7,2923 7,369 1,04

Air limbah 2 3,8636 3.865 0,03

Air limbah 3 1,6179 1,569 3,02

VIII. ANALISA PERCOBAAN

Percobaan kali ini adalah analisa spektrofotometri serapan atom

khusus untuk unsur logam. Disini unsur yang digunakan adalah

tembaga (Cu) dan menggunakan lampu katoda Cu dengan panjang

gelombang 324,7 nm. Pada analisis ini digunakan udara dan gas

asitelin.

Sebelum menguji sampel pada alat AAS, terlebih dahulu membuat

larutan Cu dengan konsentrasi kelipatan 3 ppm sebagai larutan

standar, dengan cara mengencerkan dari larutan 1000 ppm menjadi

100 ppm, kemudian baru diencerkan lagi dengan konsentrasi 3 – 12

ppm, dengan rentang konsentrasi 3 ppm ( 3 ppm, 6 ppm, 9 ppm, 12

ppm, 15 ppm).

Setelah semua larutan siap, computer dihidupkan. Setelah itu,

kemudian dibuka program analisa AAS, yaitu GBC versi 1.33.

kemudian melakukan pengaturan atau seting program, seperti ada

dilangkah kerja, sesuai dengan unsure yang akan dianalisa dan

peralatan yang digunakan. Kemudian alat dihidupkan dan dibersihkan

dengan dibilas menggunakan aquadest untuk menghilangkan sisa-sisa

unsur lain yang tertinggal di alat. Kemudian untuk memulai analisa,

tekan tombol start pada program, kemudian program akan meminta

blanko dan semua larutan standar secara berurutan. Pipa kapiler

dimasukkan ke dalam larutan, kemudian ditekan OK. Setelah itu akan

muncul grafik hasil kalibrasi analisa tadi.

Dari hasil analisa, semua titik nampak hampir berada pada garis

lurus, namun memang tidak begitu tepat. Tingkat ketelitian pada

percobaan kali ini lebih tinggi daripada percobaan minggu lalu, hal ini

terbukti dari nilai regresi yang didapat dari kurva yaitu 0,999 yang

hampir mendekati 1.

IX. KESIMPULAN

setelah melakukan percobaan dapat disimpulkan bahwa:

Konsentrasi larutan standar Cu yang digunakan adalah 3 ppm, 6

ppm, 9 ppm, 12 ppm, dan 15 ppm.

Regresi dari Microsoft excel adalah 0.999 sedangkan pada kurva

dari alat adalah 1.

Konsentrasi Fe masing-masing sampel secara teoritis adalah:

Limbah 1 = 7,2923 (µg/ml)

Limbah 2 = 3,8638 (µg/ml)

Limbah 3 = 1,6179 (µg/ml)

Sedangkan konsentrasi Fe masing-masing sampel secara praktek

adalah:

Limbah 1 = 7,369 (µg/ml)

Limbah 2 = 3,865 (µg/ml)

Limbah 3 = 1,569 (µg/ml)

X. DAFTAR PUSTAKA

Penuntun Praktikum “Kimia Analitik Instrumen”, Polsri. 2013

http://arfiyahtrimeirina.blogspot.com/2012/01/laporan-praktikum-

pemeliharaan-dan_04.html

http://aliallink.blogspot.com/p/spektrofotometri-serapan-atom.html

GAMBAR ALAT

Peralatan AAS 932 Plus