SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM(SSA)

*

NAMA KELOMPOKAnisa MaharaniAriffandy BastianAyu PermatasariBayu Deni SugaraDesyana TarappakDiah Tri BudiartiDwi Nur Khairunnisa JagustiElisya Asmania Zein

*

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA = AAS)

*

PENGERTIAN :Spektrometri Serapan Atom (SSA) merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebasSPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

*

PRINSIP :Suatu cara analisis yang berdasarkan pada proses absorpsi (serapan) energi radiasi oleh atom -atom

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

*

HUKUM DASAR SSA

*

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Jika cahaya dengan panjang gelombang tertentu yang sesuai mengenai suatu atom yang berada dalam keadaan dasar, maka atom dapat menyerap energi cahaya tersebut untuk berpindah ke keadaan tereksitasi. Proses ini disebut sebagai serapan atom dan menjadi dasar untuk spektrofotometri serapan atom .

+

keadaandasar

keadaantereksitasi

proses eksitasi

hv

*

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Panjang gelombang sinar yang diserap bergantung

pada konfigurasi elektron dari atom sedangkan intensitasnya bergantung pada jumlah atom dalam

keadaan dasar.

Kedua fenomena ini menjadi dasar untukAnalisis Kualitatif danAnalisis Kuantitatif

*

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Hukum Dasar Penyerapan

IoIsumbersinardetektorIo : Intensitas cahaya mula-mulaI : Intensitas cahaya yang diteruskan

*

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Besaran cahaya terserap :Transmitan (transmittance, T), didefinisikan sebagai perbandingan antara intensitas akhir dengan intensitas awal.T = I/IoTransmittance fraksi intensitas cahaya mula-mula yang mencapai detektor setelah melewati atom dalam nyala.

*

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Besaran absorbance inilah yang lazim digunakan untuk mengkarakterisasi penyerapan cahaya dalam spektrofotometri serapan atom. Besaran ini memiliki hubungan yang linier dengan konsentrasi analit, diungkapkan oleh Hukum Lambert- Beer:A = a b c

dimana : A = absorbance, a = koefisien absorpsi, b = panjang jalan yang dilalui cahaya, dan c = konsentrasi dari spesi yang menyerap.

*

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOMBagan Utama Spektrofometer Serapan Atom :Sumber SinarSistem Atomisasi (Pengatoman)MonokromatorDetektor Sistem Pembacaan

*

AtomisasiSampel cuplikansumber sinarMonokromator & detektorbahan bakar-oksidan

*

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

1. Sumber sinarLampu Katoda Berongga (HCL = Hollow Cathode Lamp)

Sistem emisi utk menghasilkan sinar dng energi yang sesuai

*

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Sumber sinarLampu Katoda Berongga (Hollow Cathode Lamp, HCL)

jendelaanodakatodaargon Katoda terbuat dari logam yang SAMA DENGAN analit Tabung diisi dengan gas inert bertekanan rendah (argon) Jendela terbuat dari bahan tak menyerap cahaya

*

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

3 Faktor yg membatasi umur Lampu HCL :

1. Hilangnya metal pada katoda 2. Adanya kebocoran sehingga udara masuk3. Clean up gas pengisi karena terserap pada dinding gelasLampu HCL Tunggal : Ca, Mg, Cu 2 metal : Cu-Mn , Al-Mg , Cu-Zn 3 metal : Co-Cr-Cu , Fe-Mn-Ni

*

Sistem Optik Fotometer . sumbersinarchoppernyalamonokromatordetektorelektronikpencatat1. Berkas tunggal (Single Beam)

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

*

sumber sinarchoppernyaladetektorelektronikpencatatmonokromatorBerkas acuanberkas sampelpenyatu berkas

2. Berkas ganda (Double Beam)SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOMm

*

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

2. Sistem Atomisasi

2. Tungku Grafit (Graphite Furnace)1. Nyala (Flame)Efisiensi sifat fisik larutan cara penyemprotan (pengkabutan) jenis bahan bakar3. Pembentukan Hidrida (Hydride Generation)4. Uap Dingin (Cold Vapour)

*

Sistem Atomisasi

1. Nyala (Flame)

*

Atomisasi : FLAME/NYALASampel cuplikanbahan bakar-oksidan

*

Gas AsetilenPengatur Laju Alir Udara -Asetilen

*

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

2. Tungku Grafit (Graphite Furnace)Keuntungan menggunakan Graphite Furnace :Sampel yag digunakan lebih sedikit Kepekaannya lebih baik (dapat mengukur sampai 0,01 ppb)Temperatur yang terjadi dapat dimonitorTidak memerlukan gas pembakar

*

Graphite Furnace

*

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

3. Pembentukan Uap Dingin (Cold Vapour)Cara Pengatoman ini HANYA dapat dilakukan pada unsur Raksa (Hg). Sifat-sifat Raksa : mudah menguap, mempunyai tekanan uap yang tinggi, sehingga pada suhu kamar, Raksa telah berada pada kesetimbangan antara fasa uap dan fasa cairnya. Sehingga untuk analisa Raksa, dilakukan dengan cara : mereduksi merkuri merkuri metal,

*

PERBANDINGAN METODE ATOMISASI AAS

NoParameterFlame (FL)Graphite Furnace (GF)Hydride Generation (HG)Cold Vapour (CV)1Jenis sampelCair (aq)Padat, CairGasGas2Jumlah sampel1 10 mL1 100 L> 100 L (3 -5 mL)> 100 L 3SelektivitasKurang baikRelatif baikLebih baik dari GFsama dengan HG4SensitivitasKurang sensitif (ppm)Sensitif (ppb)Lebih sensitif dari GFKurang sensitif dibanding GF & HG5Limit deteksi1 g/L 1 mg/L0,1 0,001 g/L0,01 ppb 0,2 g/L

*

6AkurasiSedang (recovery 50% tiap 50 ppm sampel)Buruk dibanding FLlebih baik dari GFlebih baik dari GF7Presisikurang baik(1 - 2%)Lebih baik (5 10%)Lebih baik dari FL & GFSama dengan HG8InterferensiBanyakGanggguan kimia, gangguan matrik, gangguan ionisasiBanyak gangguan, background absorbsi, gangguan kimiaLebih sedikit daripada FL & GFLebih sedikit daripada FL & GF9Biaya analisismurahMahalLebih murah dari GFSama dengan HG10Waktu analisisOrder detik10x lebih lama dari FL10 100 detikSama dengan HG

*

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

3. Monokromator

Fungsi mengisolir salah sebuah resonansi dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan oleh Hollow Cathode Lamp (HCL)Peralatan : cermin, lensa, prisma dan/atau grating

*

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Monokromator

Monokromator yang bagus : Dapat mengisolir satu garis resonansi dan membuang lainya . (beberapa unsur mudah diisolir, beberapa unsur sukar)Contoh :Spektra Cu berjarak 2,7 nmSpektra Ni berselisih 0,1 0,3 nmSpektra Mg (mudah diisolir)Spektra Ca (mudah diisolir)

*

Spektra Cu pada 324,7 nm (jarak dng peak yg tinggi 2,7 nm)Spektra Ni hanya selisih 0,1- 0,3 nmSpektra Ca & Mg hanya satu peak

3.bin

4.bin

*

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

4. Detektor

Fungsi mengubah energi sinar menjadi energi listrik yang hasilnya digunakan untuk mendapat sesuatu yang dapat dibaca oleh mata. Jenisnya : Photomultiplier tube yg dapat melipatgandakan foton

*

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

5. Sistem Pembacaan

Fungsi merubah sinyal listrik yang berasal dari detektor ke sinyal dalam bentuk angka jarum atau angka digital.

*

CARA KERJA SSA

Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer secara berurutan.Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No.Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah.Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.

*

CARA KERJA SSA

Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement; concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam.Pada menu measurements pilih measure sample.Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar.

*

CARA KERJA SSA

Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk standar 3 ppm dan 9 ppm.Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus.Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran.Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklikicon print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print.Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.

*

KEUNGGULAN SSA

Spesifik. Batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan. Pengukurannya langsung terhadap contoh. Output dapat langsung dibaca. Cukup ekonomis. Dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur. Batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %).

*

KEKURANGAN SSA

Pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca.

Pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama.

Pengaruh matriks misalnya pelarut.

*

TERIMA KASIH

**

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*

*