Oleh :

Analisa AAS Pada Bayam

IGNATIUS IVAN HARTONOMADHYRA TRI HANGGA MUHAMMAD KRAHMAT

AAS / Spektrofotometer Serapan Atom adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.

AAS itu apa cih ???

Gambar alat AAS

Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS.

Tentang AAS

Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.

Tentang AAS

Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.

Tentang AAS

Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga

elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula.

Tentang AAS

Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.

Tentang AAS

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur.

Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.

Metode AAS

Untuk AAS keadaan berlawanan dengan cara emisi yaitu, populasi atom pada tingkat dasar dikenakan seberkas radiasi, maka akan terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar tersebut. Penyerapan ini menyebabkan terjadinya pengurangan intensitas radiasi yang diberikan. Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat dasar tersebut.

Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer. yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang uyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala.

Ada tiga gangguan utama dalam AAS : (1) Gangguan ionisasi(2) Gangguan akibat pembentukan

senyawa refractory (tahan panas)(3) Gangguan fisik alat.

GANGGUAN DALAM ANALISIS DENGAN AAS

Keterangan : 1. Sumber sinar 2. Pemilah (Chopper) 3. Nyala 4. Monokromator 5. Detektor 6. Amplifier 7. Meter atau recorder

Diagram AAS

a. Dibuat larutan standar Fe 1000 ppm sebanyak 100 ml dengan cara menimbang (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O sebanyak 0,7006 gram, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dilarutkan dengan aquades serta ditandabataskan. b. Larutan standar Fe 1000 ppm diencerkan menjadi 100 ppm sebanyak 100 ml. c. Larutan standar Fe 100 ppm yang telah dibuat sebelumnya kemudian diencerkan kembali sehingga diperoleh 5 variasi konsentrasi larutan, yaitu 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm. Masing-masing larutan dibuat sebanyak 50 ml. Larutan ini digunakan untuk membuat kurva kalibrasi.

Preparasi Larutan Standar

a. Sampel yang berupa serbuk bayam ditimbang sebanyak 0,2594 gram. b. Serbuk bayam dimasukkan ke dalam beker Teflon, kemudian ditambahkan 1-2 ml H2SO4 pekat dan HNO3 pekat. Beker teflon ditutup dengan gelas arloji, kemudian dipanaskan dengan hati-hati di atas kompor listrik. c. Setelah semua sampel bayam larut dan larutan berubah warna menjadi bening, beker Teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan. d. Larutan sampel kemudian diencerkan ke dalam labu tukar 50 ml.

Preparasi Sampel yang dianalisa

a. Unit AAS diaktifkan

1. Komputer dan AAS dinyalakan

2. Lampu Fe dinyalakan dan dibiarkan selama 30 menit

3. Bagian optic Fe diset kembali

4. Panjang gelombang ditentukan

5. Bagian spectrometer sequence diset dan dikalibrasi

6. Blower penghisap dinyalakan

7. Kran gas asetilen dan udara dibuka

8. Api dalam AAS dinyalakan

Pengukuran Kadar Sampel

b. Dilakukan pengukuran absorbansi blanko dengan 3 kali penyedotan.

c. Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 5 variasi larutan standar

d. Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel.

e. Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok.

e. Dibuat kurva kalibrasi

f. Kadar cuplikan ditentukan

THANK YOU