G. Analisis Data

Percobaan kali ini dilakukan untuk menentukan kadar logam Cu (II) dari sampel air limbah menggunakan alat spektrometer serapan atom (AAS). Unsur yang dapat dianalisis dengan alat spektrometer serapan atom (AAS) hanya unsur logam dan metaloid. Hal ini karena unsur logam dan metaloid memiliki energi ionisasi kecil (lebih mudah melepaskan elektron) sehingga lebih mudah untuk membentuk ion positif dan mengalami eksitasi elektron. Prinsip dasar dari AAS adalah adanya serapan atau absorpsi cahaya ultraviolet atau cahaya tampak oleh atom-atom suatau unsur dalam keadaan dasar yang berada di dalam nyala api. Pengambilan sampel dilakukan secara representatif yaitu dengan memperhatikan waktu untuk pengambilan sampel, waktu yang ideal adalah 1 – 2 jam sebelum diuji. Hal ini untuk menghindari banyaknya bakteri yang tumbuh dalam larutan sampeljika didiamkan terlalu lama.

Preparasi sampel harus dikondisikan asam supaya tidak terbentuk endapan. Dalam hal ini, sampel ditambahkan dengan cairan HNO3 pekat dan dipanaskan. Hal ini bertujuan untuk mendestruksi partikel koloid menjadi larutan jernih (larutan sejati) dengan cara membentuk garam nitrat yang dapat larut dalam air. Kondisi koloid akan menghambat aliran sampel pada pipa kapiler, sehingga larutan sampel harus jernih supaya alirannya tidak terhambat, sehingga proses atomisasi akan optimal. Preparasi sampel dikondisikan pada pH 2 karena logam Cu akan terionisasi sedangkan jika pH-nya lebih tinggi, maka logam akan mengendap dan terjadi hidrolisis sehingga akan sulit untuk dianalisis. Selain itu, pH 2 digunakan dengan tujuan untuk mencegah korosi pada pipa kapiler alat AAS yang telah dikondisikan untuk pH 2. Apabila dalam sampel masih terdapat partikulat-partikulat yang belum larut, maka dilakukan penyaringan terlebih dahulu dengan kertas whatman.

Untuk mengkalibrasi alat AAS, dilakukan pembuatan larutan blanko HNO3 dengan pH 2, dimana pada saat pengukuran larutan blanko menunjukkan absorbansi 0,000 yang berarti dalam larutan tersebut tidak mengandung logam Cu (II). Selain itu, dilakukan juga pembuatan larutan kerja Cu (II) dari larutan stock yang tersedia dengan beberapa konsentrasi, yaitu 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, dan 25 ppm. Larutan kerja ini akan digunakan untuk membuat kurva kalibrasi standar yang digunakan sebagai metode dari analisis kuantitatif yang dilakukan dalam penentuan konsentrasi Cu (II) dalam sampel air sungai ini.

Sebelum digunakan, alat AAS dikondisikan dengan menentukan parameter pengukuran, diantaranya bahan bakar yang digunakan adalah asetilen dengan oksidan udara yang perbandingannya yaitu 2 : 4, lamp current-nya 15 mA dengan panjang gelombang 324,8 nm dan energi 67%. Sumber sinar yang digunakan dari Hollow Cathode dengan katode yang sesuai dengan logam yang akan di ukur, yaitu katode Cu dan anodanya adalah tungsten.

Sebelum dilakukan pengukuran, dilakukan optimasi alat AAS menggunakan larutan kerja 5 ppm, dimana jika nilai absorbansinya adalah 0,2 atau yang mendekatinya, berarti alat AAS sudah optimal untuk digunakan dan dalam percobaan ini, absorbansi yang ditunjukkan adalah 0,199 sehingga alat AAS sudah optimal dan siap untuk digunakan.

Pengukuran larutan kerja dilakukan berurutan dari konsentrasi terendah sampai tertinggi dan data yang diperoleh dibuat kurva kalibrasinya antara konsentrasi terhadap absorbansi dan diperoleh persamaan garis y = 0,0344x + 0,0179 dengan R2 = 0,9971. Regresi yang dihasilkan tidak menunjukkan angka 1 atau ≥ 0,998 yang berarti garis yang terbentuk kurang linear. Hal ini mungkin disebabkan karena pada saat preparasi sampel kurang cermat, pembuatan larutan kerja Cu (II) yang kurang teliti serta penggunaan alat AAS yang belum terampil.

Dari hasil pengukuran, diperoleh absorbansi sampel adalah 0,492. Jika dimasukkan ke dalam persamaan garis y = 0,0344x + 0,0179, maka diperoleh x = 13,782 ppm yang

menunjukkan konsentrasi Cu (II) dalam sampel. Karena sampel yang digunakan adalah hasil pengenceran menjadi dua kali volume awal, maka kadar Cu (II) yang terdeteksi dalam sampel air limbah adalah 27,564 ppm.

H. KesimpulanBerdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat dipahami bahwa prinsip

penentuan kadar logam Cu (II) dalam sampel air limbah dengan alat spektrometer serapan atom (AAS) adalah penyerapan energi oleh atom bebas logam Cu dalam keadaan dasar yang berada di dalam nyala api. Prinsip dari preparasi sampel yaitu sampel harus dalam keadaan asam dan jernih, serta prinsip dalam pembuatan larutan kerja adalah pengenceran. Dari hasil percobaan, diperoleh kadar Cu (II) dalam air limbah adalah 27,564 ppm.

Perhitungan

1. Pembuatan larutan blanko HNO3 pekat pH 2Dik :

pH larutan = 2, [banko] = 10-2 M        Mr HNO3  : 63 g/molV. larutan  = 500 mL    ρ HNO3     = 1,39 kg/L% HNO3     = 65%

Dit : Volume HNO3  ?Jawab :

[HNO3 ] =10 x ρ x% massa

massa molar   =

10 x 1,39kgL

x 65

63g

mol

  = 14,34 M

 V1 x M1 = V2 x M2V larutan x [blanko] = V. HNO3 x [HNO3]

V HNO3 = V larutan x [blanko ]

[HNO3]  =

500 mL x [10−2 M ][14,34 M ]

  = 0,349 mL

2. Pembuatan larutan kerjaa. Konsentrasi 5 ppm dalam labu ukur 50 mL

          V1 x M1 = V2 x M2 V1 x 100 ppm = 50 mL x 5 ppm                    V1 = 2,5 mL

b. Konsentrasi 10 ppm dalam labu ukur 25 mL           V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 100 ppm = 25 mL x 10 ppm                     V1 = 0,25 mL

c. Konsentrasi 15 ppm dalam labu ukur 25 mL           V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 100 ppm = 25 mL x 15 ppm                     V1 = 3,75 mL

d. Konsentrasi 20 ppm dalam labu ukur 25 mL          V1 x M1 = V2 x M2V1 x 100 ppm = 25 mL x 20 ppm                    V1 = 5 mL

e. Konsentrasi 25 ppm dalam labu ukur 25 mL          V1 x M1 = V2 x M2V1 x 100 ppm = 25 mL x 25 ppm                    V1 = 6,25 mL

3. Menentukan kadar Cu(II) dalam sampel air limbah

  

Tabel Hasil Pengukuran Larutan Blanko dan Sampel

Grafik

0 5 10 15 20 25 300

0.10.20.30.40.50.60.70.80.9

1

f(x) = 0.0343942857142857 x + 0.0179047619047619R² = 0.997066259651231

Grafik Konsentrasiterhadap Absorbansi

A

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si (A

)

Dari persamaan garis diperoleh :y = 0,0344x + 0,0179y = absorbansi sampel = 0,492x = konsentrasi Cu2+

0,492 = 0,0344x + 0,0179

       x = 0,492−0,0179

0,0344

       x = 13,782 ppm

Konsentrasi Cu2+ pada sampel hasil pengenceran = 2 x 13,782 ppm = 27,564 ppm

Tabel Hasil Pengukuran Larutan Kerja

Konsentrasi (ppm) Absorbansi rata-rata SD RSD

5 0,197 0,0012 0,62

10 0,392 0,0026 0,66

15 0,519 0,0031 0,59

20 0,706 0,0039 0,55

25 0,873 0,0083 0,95

Konsentrasi (ppm) Absorbansi rata-rata SD RSD

Blanko 0,000 0,000 0,000

Sampel 0,492 0,0012 0,25

Maka konsentrasi Cu dalam sampel air limbah adalah 27,564 ppm.

Dokumentasi

Penambahan asam nitrat ke dalam sampel

Pembuatan larutan sampel

Pemanasan sampel + nitrat

Pembuatan larutan kerjaPenyaringan larutan sampel

Pembuatan larutan blanko

Indikator universal menunjukkan pH 2

Alat AAS (Atomic Absorption Spectrometer)

Hollow Cathode Nyala api