aas 1

26
SPEKTOFOTOMETER SERAPAN ATOM I. TUJUAN PERCOBAAN 1. Menentukan konsentrasi dalam sampel 2. Dapat menggunakan alat AAS dengan benar II. ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan 1. Peralatan AAS 932 plus 2. Lampu katoda rongga Fe 3. Gelas piala 4. Corong gelas 5. Batang pengaduk 6. Pipet tetes 7. Pipet ukur 5 ml 8. Botol semprot Bahan yang digunakan 1. Larutan standar Fe 2. Aquadest 3. Sampel III. DASAR TEORI Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis- garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah

Upload: rizka

Post on 11-Dec-2015

6 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

SPEKTOFOTOMETER SERAPAN ATOM

TRANSCRIPT

SPEKTOFOTOMETER SERAPAN ATOM

I. TUJUAN PERCOBAAN

1. Menentukan konsentrasi dalam sampel

2. Dapat menggunakan alat AAS dengan benar

II. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan

1. Peralatan AAS 932 plus

2. Lampu katoda rongga Fe

3. Gelas piala

4. Corong gelas

5. Batang pengaduk

6. Pipet tetes

7. Pipet ukur 5 ml

8. Botol semprot

Bahan yang digunakan

1. Larutan standar Fe

2. Aquadest

3. Sampel

III. DASAR TEORI

Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati

oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada

spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom

pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di

tahun 1995. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara

spektrofotometrik atau metode spektrografik. Beberapa cara ini dianggap

sulit dan memakan banyak waktu, kemudian kedua metode tersebut

segera diagantikan dengan Spektrometri Serapan Atom (SSA).

     Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada

proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar

(ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke

tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat

energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas

berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik,

energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas

yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang

dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk

setiap atom bebas (Basset, 1994).

Spektrrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitatif dari unsur-

unsur yang pemakaiannya sangat luas, diberbagai bidang karena prosedurnya selektif,

spesifik, biaya analisa relatif murah, sensitif tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat

matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisa sangat cepat dan mudah dilakukan.

Analisis AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, teknik AAS menjadi alat yang

canggih dalam analisis.ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerluka

pemisahan unsur yang ditetukan karena kemungkinan penentuan satu logam unsur dengan

kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia.

AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam. Sember cahaya pada AAS

adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur

kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah terakomisasi,

kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan

untuk membedakan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah

arus ( DC ) dari emisi nyala dan hanya mnegukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau

sampel. Atom dari suatu unsur padakeadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut

akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi

yang lebih tingi atau tereksitasi. Atom-atom dari sampel akan menyerpa sebagian sinar yang

dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi cahaya terjadi pada panjang gelombang

tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut (Basset, 1994).

Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang ada

dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur logam.

Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap

radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran

campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk

membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground state).

Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar

dalam analisis kuantitatif secara SSA.

 Proses Absorpsi

            Proses absorpsi terjadi karena seberkas sinar dengan panjang gelombang tertentu

melewati media pengabsorpsi yang terdiri dari atom. Atom yang mengabsorpsi energi cahaya

tersebut akan mengubah atom menjadi atom yang tereksitasi, sedangkan energi yang tidak

diserap akan ditransmisikan.

Atomisasi

Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :

1. Atomisasi dengan nyala

Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ± 1700

ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara

memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Tingginya suhu nyala

yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur berbeda.

Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang berbeda tetapi

penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan sensitivitas yang

berbeda pula. Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:

• Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan

dianalisa

• Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.

• Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan.

Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 –

2000 ºC), N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana (suhu nyala 1700 –

1900 ºC). Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. Suhu nyala

tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan. Hal-hal yang harus diperhatikan

pada atomisasi dengan nyala :

1. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil.

Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi.

2. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang

dianalisa.

3. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :

Tidak mudah meledak bila kena panas

Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL

Mempunyai titik didih > 100 ºC

Mempunyai titik nyala yang tinggi

Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

Pemilihan Nyala :

              Dalam analisis AAS biasanya ada empat jenis nyala yang didasarkan pada sifat-sifat

unsur karena dari keempat jenis nyala tersebut sealin berbeda dalam suhu nyala juga berbeda

dalam daya pereduksi, transmitans. Keempat nyala tersebut yaitu :

a. Nyala Udara-Asetilen

Untuk analisis aas yang paling sesuai dan paling umum digunakan adalah nyala udara

asitilen. Akan tetapi unsur-unsur yang oksidanya mempunyai energi disosiasi tinggi tidak

mungkin dianalisis dengan nyala ini karena pada suhu rendah akan menghasilkan sensitivitas

yang rendah. Nyala udaraa-asitilen mempunyai transmitan rendah pada daerah panjang

gelombang yang pendek ( ultraviolet).

b. Nyala N2O-Asitilen

Suhu nyala ini sangat tinggi akrena dinitrogen oksida mempunyai daya pereduksi yang kuat

sehingga N2O asiltilen dapat digunakan untuk analisis yang unsur-unsurnya sulit diuraikan

atau sulit dianalisis dengan nyala lain. Jika unsur-unsur yang seuai dengan nyala udara-sitilen

dilakukan analisis dengan nyala ini maka asensitivitasnya akan menurun, hal ini disebabkan

oleh jumlah atom dalam keadaan terekitasi bertambah sedangkan atom-atom dalam keadaan

dasar menurun dan jumlah atom-atom yang terurai akan terionisasi lebih lanjut oleh kenaikan

suhu

c. Nyala Udara-Hidrogen

Dibandingkan dengan nyala udara asitilen nyala ini mempunyai transmitan yang baik pada

daerah panjang gelombang pendek yaitu unuk analisis spektrum pada daerah 230 nm. Nyala

udara ini efektif untuk analisis unsur Pb, Cd, Sn, dan Zn selain sesuai nyala ini mempunyai

sensitivitas yang tinggi dengan unsur diatas. Tetapi nyala ini lebih rendah sedikit daripada

nyala udara-asitilen sehingga cendrung lebih banyak mengakibatkan interfernsi.

d. Nyala Argon-Hidrogen

Nyala ini mempunyai transmitan yang lebih baik daripada nyala udara-hidrgen pada daerah

panjang gelombang pendek, nyala ini sesuai untuk analisis unsur As (192,7 nm) dan Se (196

nm). Akan tetapi karena suhu nyala yang sangat rendah memungkinkan adanya interferensi

yang besar.

2. Atomisasi tanpa nyala

Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon (CRA

– Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer) yang

mempunyai 2 elektroda. Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan

sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang

dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC. pemanasan larutan sampel

melalui tiga tahapan yaitu :

Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut

Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan

penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau

oksida logam

Pengatoman (atomization)

3. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida

Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang

mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga atomisasi

dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai

menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau NaBH4, contohnya merkuri

(Hg).

Keuntungan metoda AAS adalah:

Spesifik

Batas (limit) deteksi rendah

Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur

Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh

sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)

Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.

Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)

Komponen AAS

a. Sumber radiasi resonansi          

              Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow

Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda lampu katoda berongga

biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi dengan unsur murni atau

campuran dari unsur murni yang dikehendaki. Tanung lampu dan jendela (window) terbuat

dari silika atau kuarsa, diisi dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas

pengisi yang biasanya digunakan ialah Ne, Ar atau He.

Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan, arus listrik yang

terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion gas yang bermuatan positif ini

menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-

atom tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke

tingkat dasar dengan melepaskan energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang

dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala.

b. Tabung Gas

            Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas

asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas

yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K.

regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan

dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator.

Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.

Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan

mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila

terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang

keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada

bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka

tabung gas tersebut positif bocor.

Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat

menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di

dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah

keluar, selain gas juga memiliki tekanan.

c. Ducting

               Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa

pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada

atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.

Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting,

agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar

bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang

dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk

ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.

Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila

lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap

hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang

terhubung dengan ducting.

d. Kompresor

                Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat

iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu

pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian

yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar

kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan

tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara

yang akan disemprotkan ke burner.

Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai

penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke

kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang

dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah,

oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung

dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.

e. Atomizer

              Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner (sistem

pembakar). Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut

dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek

dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang

pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas

bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui

saluran pembuangan. Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen

antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki

burner.

Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur

yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala. . Chopper digunakan untuk

membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api.

f. Monokromator

             Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam

nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang

diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut

dilakukan oleh monokromator.

Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi

tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga, gas

pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga.

Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.

g. Detektor

             Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur

intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.

h. Recorder

             Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat

menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.

Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.

Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar

sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan

proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang

dihasilkan akan terlihat buruk.

Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi

dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api

pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian

nyala api.

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

A.    Setting Gas Supply

         Mengatur gas acytelence pada range 8-14 psi

         Mengatur compress air (udara tekan) pada range 45-60 psi

         Mengatur gas N2O pada range 45-60 psi

(memanaskan N2O dengan menghubungkan kabel di regulator ke sumber

PLN)

         Menyalakan blower (exhause)

B.     Setting Instrumen

         Menghidupkan komputer

         Memilih icon GBC versi 1.33, klik dua kali dan menunggu hingga selesai.

         Klik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut:

-          Description (mengatur unsur yang akan diamati, memasukkan nama unsur

atau klik pada tabel sistem perioda)

-          Instrumen (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum,

sesuai tabel di dalam kotak lampu)

-       Measurement (memilih integration, memasukkan waktu pembacaan

danjumlah replika yang akan digiunakan)

-          Calibrasi (memilih linier least square trought zero)

-          Standard (menambah atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang

digunakan)

-          Quality (dibiarkan seperti apa adanya)

-          Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih air-acetylen)

         Klik sample

Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan

         Klik analisis (menghubungkan dengan file, dibiarkan seperti adanya)

         Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)

C.    Persiapan Sampel

Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu (koordinasi dengan instruktur)

D.    Pengukuran Sampel

         Menekan air acytelene diikuti IGNITION (penyalaan)

         Klik start pada aplikasi window, tunggu sampai terbaca instrumen ready

dibagian bawah layar.

         Klik zero pada window, tunggu hingga instrumen ready muncul

         Komputer akan meminta cal blank (aspirasikan larutan pengencer yaitu

aquadest), klik OK, lalu program akan mengukur blanko.

         Setelah blanko selesai, program akan meminta standard 1, aspirasikan

standard 1, klik OK. Menulangi untuk semua larutan standard.

Setelah semua larutan standard, program akan meminta sampel,

aspirasikan sampel secara berurutan.

I.

V. DATA PENGAMATAN

Kondisi pengoperasian alat

Lampu yang digunakan : Cu

Arus yang digunakan : 3,00 mA

Laju udara : 10,00 l/min

Laju asetilen : 2,00 I/min

Sample label Absorbance konsentrasi RSD Rep Dilution factor

Standar 1 0,021 2 ppm HIGH 3

Standar 2 0,026 4 ppm 5,66 3

Standar 3 0,041 6 ppm 4,40 3

Standar 4 0,053 8 ppm 2,41 3

Standar 5 0,072 10 ppm 3,77 3

Sampel A 0,053 7,84 ppm 2,52 3 1000

Sampel B 0,048 7,007 ppm 1,81 3 1000

Sampel C 0,040 5,938 ppm 5,40 3 1000

VI. PERHITUNGAN

Pembuatan larutan standar Cu

Pengenceran larutan Cu 100 ppm, 100 ml

V = 100 ppm x 100 ml

1000 ppm

= 10 ml

Pengenceran larutan Cu 2 ppm, 50 ml

V = 2 ppm x 50 ml

100 ppm

= 1 ml

Pengenceran larutan Cu 4 ppm, 50 ml

V = 4 ppm x 50 ml

100 ppm

= 2 ml

Pengenceran larutan Cu 6 ppm, 50 ml

V = 6 ppm x50 ml

100 ppm

= 3 ml

Pengenceran larutan Cu 8 ppm, 50 ml

V = 8 ppm x50 ml

100 ppm

= 4 ml

Pengenceran larutan Cu 10 ppm, 50 ml

V = 10 ppm x 50 ml

100 ppm

= 5 ml

Slope

a =∑ XY−

∑ x∑ y

n

∑ x2 – ¿¿¿¿

= 1,518−6,12

5

220−900

5

= 0,294

40

= 0,00735

Intersept

b = ∑ y−a¿¿¿

= 0,204−0,00735(30)

5

= 0,204−0,2205

5

= −0,0165

5

= - 0,0033

Persamaan garis

Y= ax + b

Y = 0,00735x – 0,0033

Grafik linier LS Throigh Zero menggunakan excel

No X Y XY X2

1 2 ppm 0,012 0,024 4

2 4 ppm 0,026 0,104 16

3 6 ppm 0,041 0,246 36

4 8 ppm 0,053 0,424 64

5 10 ppm 0,072 0,72 100

N= 5 ∑ x=¿¿30

ppm

∑ y=¿¿

0,204

∑ xy=¿¿

1,518

∑ x2=¿¿

220

Sample label absorbance konsentrasi

Standar 1 0,021 2 ppm

Standar 2 0,026 4 ppm

Standar 3 0,041 6 ppm

Standar 4 0,053 8 ppm

Standar 5 0,072 10 ppm

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.50

0.010.020.030.040.050.060.070.08

f(x) = 0.0147 x − 0.00330000000000005R² = 0.995439469320066

kurva kalibrasi Cu

absorbanceLinear (absorbance)

konsentrasi larutan Cu

abso

rban

si

VII. ANALISIS DATA

Pada percobaan kali ini, dilakukan percobaan pengujian kadar Cu pada suatu

larutan menggunakan alat spektrofotometer. Dalam percobaan kali ini digunakan alat

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) atau sering juga disebut dengan Atomic

Absorsi Spectrocophy (AAS). Alat ini memiliki sistem kerja dengan cara menyerap

cahaya dari suatu larutan yang telah mengalami proses atomisasi. Dalam

menggunakan alat ini hal yang paling penting yang harus diperhatikan ,yaitu

penggunaan lampu katoda. Lampu katoda harus sesuai dengan sampel yang akan

diuji, pada percobaan kali ini digunakan lampu katoda Cu, karena percobaan kali ini

bertujuan untuk menetukan kadar Cu dalam suatu larutan yang sudah diketahui

konsentrasi(ppm)nya, serta menetukan konsentrasi sampel yang belum diketahui.

Hal yang harus dilakukan untuk menentukan kadar Cu tersebut,yaitu pertama

kita harus melakukan pengenceran pada larutan Cu sesuai dengan konsentrasi yang

kita inginkan, dalam pengenceran ini digunakanlah rumus pengenceran, yaitu V1 . M1

= V2 . M2. Setelah larutan di encerkan masing- masing larutan standar diletakkan

didekat pipa kapiler. Setelah semua selesai hal kedua yaitu menghidupkan alat

dimulai dengan membuka gas asetilen dan menekan tombol asetilen dan kemudian

tekan tombol pemantik untuk menyalakan api pada burner. Setelah itu hidupkan

komputer yang terhubung dengan alat tersebut. Setelah seslesai lakukan penyettingan

pada komputer sesuai dengan pedoman yang da di jobsheet atau yang telah diberiyahu

oleh instruktur masing-masing. Setelah semua selesai, siapkan blanko (aquadest) dan

letakkan di pipa kapiler, kemudian klik start pada komputer tunggu sampai komputer

selesai melakukan analisis pada blanko. Setelah itu perhatikan layar pada komputer

dimana akan memintalarutan standar, maka ganti blanko dengan dengan larutan

standar yang telah kita sediakan, tunggu sampia komputer selesai menganalisis

larutan tersebut. Setealah selesai komputer akan meminta blanko dana kemudian

larutan standar, begitu seterusnya hingga larutan standar dan sampel selesai dianalisis.

Dalam hal ini, larutan balanko digunakan sebagai pembanding pagi sampel maupun

larutan standar.

Cara kerja dari alat AAS ini sendiri yaitu, pertama larutan standar, blanko,

ataupun sampel akan dimasukan pipa kapiler yang berdiameter sangat kecil

didalamnya. Pipa inilah yang akan menyerap larutan tersebut, dan akan mengubahnya

menjadi aerosol. Di dalam nabulizer aerosol akan dipecah menjadi atom-atom

bebas,hal ini disebut proses atomisasi. Proses atomisasi dilakukan untuk memudahkan

lampu katoda dalam memberikan sinar ataupun cahaya pada atom-atom tersebut, sinar

itu nantinya akan ditangkap oleh detektor dan dikirim ke dalam komputer yang

sebelumnya telah disetting untuk dihubungkan dengan alat AAS ini sendiri.

Anaisis menggunakan alat ini hanya membutuhakan waktu 3 detik, dan perhitungan

dilakukan sebanyak 3 kali, sesuai dengan apa yang telah kita atur pada saat

penyettingan dikomputer.

Data yang bisa diperoleh dari alat AAS ini, berupa konsentrasi larutan,

absorbansi, RSD, Rep, dan dilution factor. Untuk membandingkan konsentrasi sampel

yang kita uji, secara praktek dengan menggunakan alat, namun secara teori karena

pada percobaan kami menggunakan sampel dari pencampuran beberapa larutan

standar maka konsentrasi sampel dapat ditentukan dengan menggunakan kurva

kalbarasi antara nilai absorbansi dan nialai konsentrasi larutan standar yang diuji.

Kurva kalibrasi ini dapat dicari dengan menggunakn excel atau cara manual, yaitu

dengan mencari nilai slope (a) dan intersept (b). Setelah diperoleh slope dan

intersept maka akan diperoleh pula persamaan garis y=ax+b. Dalam percobaan kali

ini diperoleh persamaan garis y= 0,00735x-0,0033.

VIII. KESIMPULAN

Dari data dan hasil percobaan diperoleh,

Dengan mengguanakan data konsentrasi dan absorbansi larutan standar, diperoleh

persamaan garis y= 0,00735x-0,0033.

Dari data praktek diperoleh regresi linier 0,998, sedangkan teori diperoleh regresi

linier 0,995. Maka dari itu didapat persen kesalahan 0,3%

Dari persamaan y= 0,00735x-0,0033 dapat diketahu bahwa, konsentrasi sampel A =

7,65 ppm, sampel B = 6,979, dan sampel C = 5,8911 ppm.

DAFTAR PUSTAKA

Mahardika-duniaku.blogspot.com/2011/20/-spektrofometer-serapan-atom-ssa.html=?

m=1

Pustaka.unpad.ac.id/2012/03/spektrofometer-serapan-atom-ssa.html=?m=1

Biosmlabindustri.blogspot.com/2013/01/ spektrofometer-serapan-atom-ssa.html=?

m=1

Jobsheet-tuntunan-kimia-analitik-isntrumental.”spektrofotometer-serapan-

atom(AAS).Teknik kimia prodi Teknik Energi.Politeknik Negeri Sriwijaya :

Paelembang