41239153 laporan vitamin c

Upload: meyy-sarrah

Post on 10-Feb-2018

359 views

Category:

Documents


5 download

TRANSCRIPT

  • 7/22/2019 41239153 Laporan Vitamin c

    1/9

    Laporan Praktikum Nama : Umar Toriq

    Kimia Analitik II NRP : G44080094

    Kelompok : C

    Hari/Tanggal : Selasa, 18 Mei 2010

    Waktu : 13.00-16.00

    Asisten : Yuyun Yunita

    PJP : Mohamad Rafi, M.Si

    PENENTUAN KADAR VITAMIN C DENGAN TITRASI

    IODOMETRI LANGSUNG

    Teori Percobaan

    Dalam menganalisa suatu senyawa dalam hal ini adalah obat dapatdigunakan analisis secara kuantitatif (penetapan banyak suatu zat tertentu yang

    ada dalam sampel) dan analisis secara kualitatif (identifikasi zat-zat dalam suatu

    sampel). Intinya tujuan analisis secara kualitatif adalah memisahkan serta

    mengidentifikasi sejumlah unsur (Day & Underwood, 1981).

    Diantara sekian banyak contoh teknik atau cara dalam analisiskuantitatif terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa

    pereduksi iodium yaitu secara langsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut

    iodimetri (digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang

    dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya). Namun, metode

    iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator

    yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut iodometri (oksidator yang

    dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang

    sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan

    larutan natrium thiosilfat standar atau asam arsenit) (Bassett, 1994).

    Menurut Perricone (2007) dan Eitenmiller et al (2008), vitamin Cmerupakan asam askorbat, senyawa kimia yang larut di dalam air. Ada dua tipe

    dasar vitamin C dan masing-masing memiliki konstribusi yang penting. Bentuk

    vitamin C yang banyak dikenal orang adalah asam askorbat-L, yang larut dalam

    air. Sebagai vitamin yang larut dalam air, asam askorbat-L melindungi sitosol,

    bagian dalam sel yang berair. Tetapi ada juga bentuk vitamin C yang larut dalam

    lemak, yang disebut dengan ester-C. Vitamin C ester melindungi bagian berlemak

    pada sel yang tidak terlindungi oleh asam askorbat-L. Askorbil palmitat adalah

    asam askorbat yang berikatan dengan asam lemak untuk membuat sistem

    pengantar yang larut dalam lemak untuk vitamin C.

  • 7/22/2019 41239153 Laporan Vitamin c

    2/9

    Tujuan percobaan

    Percobaan bertujuan menentukan kadar vitamin C dalam suatu sampel

    secara iodometri langsung.

    Prosedur Percobaan

    Sebanyak 10 ml larutan baku primer KIO3, ditambah 10 ml KI 1N dan 10 ml HCl

    1 N dan dititrasi dengan Na2S2O3sampai warna menjadi kuning muda kemudian

    diberi 10 tetes larutan amilum dan dititrasi dilanjutkan sampai warna mendadak

    lenyap atau tidak berwarna. Titrasi dilakukan triplo. Sebanyak 10 ml larutan

    Na2S2O3 ditambah dengan 10 tetes indikator amilum. Larutan ini kemudian

    dititrasi menggunakan I2 dengan titik akhir terjadi saat warna biru yang timbul

    konstan. Titrasi dilakukan triplo.

    Buah jeruk ditimbang, kemudian dikupas kulitnya, ditimbang 20 g daging

    buah jeruk dan dihaluskan dalam mortar. Ditambahkan 100 ml air destilata dandipindahkan secara kuantitatif ke dalam erlenmeyer. Amilum sebanyak 10 tetes

    ditambahkan dan dititrasi dengan I20,1 N hingga diperoleh warna biru. Penetapan

    dilakukan triplo. Tablet vitamin C ditimbang, kemudian dilumatkan dalam mortar

    sampai terbentuk serbuk halus. Ditimbang 0,2 g serbuk tablet tersebut,

    dimasukkan ke dalam erlenmeyer 125 ml, ditambahkan 10 tetes amilum dan

    dititrasi dengan I20,1 N. Penetapan dilakukan triplo.

    Hasil dan Perhitungan Data

    Tabel 1 Standardisasi Na2S2O3dengan KIO3

    UlanganVolume

    KIO3(ml)

    Volume Na2S2O3(ml)[Na2S2O3]N

    awal akhir terpakai

    1 10.00 7.00 17.90 10.90 0.0918

    2 10.00 29.40 40.30 10.90 0.0918

    3 10.00 5.00 15.90 10.90 0.0918

    Rerata 0.0918

    Indikator : amilum

    Perubahan warna : coklat (+Na2S2O3) kuning muda (+amilum) biru tua

    tidak berwarnaReaksi : sebelum titrasi : KIO3+ 5KI + 6HCl 6KCl + 3I2+ 3H2

    setelah titrasi : 2S2O3-2+ I2 S4O6

    -2+ 2I-

    Contoh perhitungan :

    [KIO3] = 0.1000Nbobot molekul KIO3= 214

    bobot ekuivalen KIO3= 1/6 BM = 35.67

    [KIO3] = 0.1000 =

    Bobot = 0.1784 g

  • 7/22/2019 41239153 Laporan Vitamin c

    3/9

    bobot KIO3yang ditimbang = 0.1785 gram

    [KIO3] = =

    = 0.1001N

    (VN) KIO3 = (VN) Na2S2O3(10 ml 0.1001 N) = 10.90 ml [Na2S2O3]

    [Na2S2O3] =

    = 0,0918 N

    Rerata [Na2S2O3] = = 0.0918 N Standar deviasi =

    = 0

    Ketelitian = ( ) 100%= ( ) 100% = 100%

    Tabel 2 Standardisasi I2dengan Na2S2O3

    Ulangan

    Volume

    Na2S2O3(ml)

    Volume I2(ml)[I2]N

    awal akhir terpakai

    1 10.00 20.00 29.20 9.20 0.0998

    2 10.00 29.20 38.40 9.20 0.09983 10.00 38.40 47.55 9.15 0.1003

    Rerata 0.0999

    Indikator : amilum

    Perubahan warna : tidak berwarna birutua

    Reaksi : 2Na2S2O3+ I2 2NaI + Na2S4O6

    Contoh perhitungan :

    (VN) Na2S2O3 = (VN) I2(10 ml 0.0918 N) = 9.20 ml [I2]

    [I2] = = 0.0998 N

    Rerata [I2] = = 0.0999 N Standar deviasi =

    = 2.36 10

    -4

    Ketelitian = ( ) 100%= ( ) 100% = 99.76 %

  • 7/22/2019 41239153 Laporan Vitamin c

    4/9

    Tabel 3 Penentuan kadar vitamin C pada buah jeruk

    UlanganBobot jeruk

    (g)

    Volume I2(ml)Kadar

    vitamin C

    dalam sampel

    (mg)

    Kadar vitamin

    C tiap buah

    (mg)awal akhir terpakai

    1 21.8425 0.00 0.90 0.90 7.9121 24.6577

    2 21.8554 0.90 1.80 0.90 7.9121 24.6577

    Rerata 7.9121 24.6577

    Indikator : amilum

    Perubahan warna : kuning biru

    Reaksi : HC6H7O6+ I2 2HI + C6H6O6

    C

    C

    OH

    C

    O

    OH

    C

    CHO

    C

    OH

    H

    H

    HH

    H

    H

    O C

    C

    O

    C

    O

    O

    C

    CHO

    C

    OH

    H

    H

    HH

    O

    + I2 + 2H+ + 2I-

    Contoh perhitungan:

    BE HC6H7O6= 88 mg/mmol = 0,088 g/mmol Bobot 3 buah jeruk = 204.2138 gram Rerata bobot satu buah jeruk = = 68.0713 gram Kadar vitamin C = V I2 N I2 BE asam askorbat

    = 0.90 ml 0.0999 N 88 mg/mmol

    = 7.9121 mg

    Rerata kadar vit.C = = 7.9121 mg Standar deviasi =

    = 0

    Ketelitian =(

    ) 100%

    = ( ) 100% = 100 % Kadar vitamin C tiap jeruk = kadar vitamin C sampel faktor pengali

    = 7.9121 = 24.6577 mg

    Rerata Kadar vitamin C tiap jeruk = = 24.6577 mg

    Standar deviasi =

    = 0 Ketelitian =

    (

    ) 100%

  • 7/22/2019 41239153 Laporan Vitamin c

    5/9

    = ( ) 100% = 100 %Tabel 4 Penentuan kadar vitamin C pada tablet vitacimin

    UlanganBobottablet

    (g)

    Volume I2(ml) Kadarvitamin C

    dalam

    sampel (mg)

    Kadar vitamin C

    tiap tablet (mg)awal akhir terpakai

    1 0.2000 2.00 7.80 5.80 50.9890 509.0232

    2 0.2009 7.80 13.60 5.80 50.9890 509.0232

    3 0.2000 13.70 19.45 5.75 50.5494 504.6347

    Rerata 50.8425 507.5604

    Indikator : amilum

    Perubahan warna : kuning biru

    Reaksi : HC6H7O6+ I2 2HI + C6H6O6

    C

    C

    OH

    C

    O

    OH

    C

    CHO

    C

    OH

    H

    H

    HH

    H

    H

    OC

    C

    O

    C

    O

    O

    C

    CHO

    C

    OH

    H

    H

    HH

    O

    + I2 + 2H+

    + 2I-

    Contoh perhitungan:

    BE HC6H7O6= 88mg/mmol = 0,088 g/mmol Bobot 2 tablet vit C = 3.9931 gram Rerata bobot satu tablet vit C = = 1.9966 gram Kadar vitamin C dalam tiap tablet vitacimin 500 mg Kadar vitamin C = V I2 N I2 BE asam askorbat

    = 5.80 ml 0.0999 N 88 mg/mmol

    = 50.9890 mg

    Rerata kadar vit.C = = 50.8425 mg Standar deviasi = = 0 Ketelitian = ( ) 100%

    = ( ) 100% = 100 % Kadar vitamin C tiap tablet = kadar vitamin C sampel faktor pengali

    = 50.9890 = 509.0232 mg

  • 7/22/2019 41239153 Laporan Vitamin c

    6/9

    Rerata Kadar vitamin C tiap tablet = = 507.5604mg

    Standar deviasi =

    = 2.0687 Ketelitian = ( ) 100%

    = ( ) 100% = 99.59 %Tabel 5 Perbandingan kadar vitamin C dalam buah jeruk dan tablet

    vitacimin dengan dua analis yang berbeda

    Ulangan

    Kadar vitamin C buah jeruk (%)Kadar vitamin C tablet vitacimin

    (%)

    Kelompok

    1

    Kelompok

    2

    Kelompok

    3

    Kelompok

    1

    Kelompok

    2

    Kelompok

    31 0.0441 0.0362 0.0335 23.60 25.38 29.36

    2 0.0362 0.0362 0.0319 22.11 23.67 29.56

    3 - - - 24.22 25.21 29.41

    Rerata 0.0402 0.0362 0.0327 23.31 24.75 29.44

    Standar

    deviasi0.0056 0 0.00113 1.09 0.94 1.99

    Uji-F dan uji-T titrasi dalam buah jeruk kelompok 1 terhadap kelompok 2Fhitung=

    =

    = 0

    Ftabel(0.05,1.1) = 161.4 Nilai Fhitung< Ftabelmaka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikanSpool= =

    = 0.00396

    thitung=| |

    = thitung=

    ||

    = 1.24

    ttabel (0.05,1) = 12.71

    Nilai thitung< ttabelmaka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan Uji-F dan uji-T titrasi dalam buah jeruk kelompok 1 terhadap kelompok 3

    Fhitung= =

    = 0.0407Ftabel(0.05,1.1) = 161.4

    Nilai Fhitung< Ftabelmaka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikanSpool= =

    = 0.00404

    thitung=| |

    = thitung=

    ||

    = 2.27

    ttabel (0.05,1) = 12.71

    Nilai thitung< ttabelmaka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan

  • 7/22/2019 41239153 Laporan Vitamin c

    7/9

    Uji-F dan uji-T dalam tabet vitamin C kelompok 1 terhadap kelompok 2Fhitung=

    =

    = 0.7437

    Ftabel(0.05,1.1) = 161.4 Nilai Fhitung< Ftabelmaka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan

    Spool= =

    = 1.0178

    thitung=| |

    = thitung=

    ||

    = 1.7327

    ttabel (0.05,1) = 12.71

    Nilai thitung< ttabelmaka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan Uji-F dan uji-T dalam tabet vitamin C kelompok 1 terhadap kelompok 3

    Fhitung==

    = 3.3333

    Ftabel(0.05,1.1) = 161.4

    Nilai Fhitung< Ftabelmaka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikanSpool= =

    = 1.6044

    thitung=| |

    = thitung=

    ||

    = 4.6794

    ttabel (0.05,1) = 12.71

    Nilai thitung< ttabelmaka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan

    Pembahasan

    Iodimetri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan

    untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau

    dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali

    dengan larutan tiosulfat. Baik pada iodimetri maupun iodometri, titrasinya selalu

    berkaitan dengan I2. meskipun warna I2 (bentuk teroksidasi) berbeda dengan

    warna I- (bentuk tereduksi), secara teoritis untuk titrasi ini tidak memerlukan

    indikator, tapi karena warnanya, dalam keadaan encer, sangat lemah, maka pada

    titrasi ini diperlukan indikator.

    Indikator yang digunakan adalah larutan kanji (amilum). Kanji atau

    amilum dengan I2 akan bereaksi dan reaksinya adalah reaksi yang dapat balik : I2

    + amilum kompleks iod-amilum Kompleks iod-amilum ini adalah senyawa yang

    agak sukar larut dalam air sehingga kalau pada reaksi ini I2 tinggi, kesetimbangan

    akan terletak jauh di sebelah kanan, kompleks iod-amilum yang terbentuk banyak,

    akan terjadi endapan. Akibatnya kalau pada titrasi I2 hilang karena tereduksi,

    kesetimbangannya tidak segera kembali bergeser ke arah kiri, warna kompleks

    iod-amilum agak sukar hilang.

  • 7/22/2019 41239153 Laporan Vitamin c

    8/9

    Garam KIO3mampu mengoksidasi iodida menjadi iod secara kuantitatif

    dalam larutan asam. Oleh karena itu digunakan sebagai larutan standar dalam

    proses titrasi Iodometri ini. Selain itu juga karena sifat Iod itu sendiri yang mudah

    teroksidasi oleh oksigen dalam lingkungan sehingga iodida mudah terlepas.

    Reaksi ini sangat kuat dan hanya membutuhkan sedikit sekali kelebihan ionhidrogen untuk melengkapi reaksinya. Namun kekurangan utama dari garam ini

    sebagai standar primer adalah bahwa bobot ekivalennya yang rendah.

    Larutan tiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam

    proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium iodat yang

    merupakan standar primer. Larutan kalium iodat ini ditambahkan dengan asam

    sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan dengan

    kalium iodida, larutan berubah menjadi coklat kehitaman. Fungsi penambahan

    asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab

    larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida berada dalam kondisi

    netral atau memiliki keasaman rendah.

    Faktor yang mempengaruhi kesalahan iodometri yaitu oksidasi dari

    Iodida dalam keadaan asam oleh O2. Oksidasi ini berjalan lambat dalam keadaan

    netral, tetapi apabila keadaan asam bertambah, maka akan lebih cepat. Sinar

    mataharipun dapat mempercepat reaksi itu, oleh karena itu ion-ion Iodida yang

    diasamkan/tidak diasamkan harus segera dititrasi. Yang kedua kecepatan

    menguap dari Iodium, agar penguapan larut Iodium tidak begitu besar, maka

    larutan itu seharus dibubuhi KI hingga berlebih (Konsentrasi I- minimal 4 %),

    dimana Iodida yang ditambahkan itu mengikat molekulmolekul Iodium menjadi

    ion triiodida Karena reaksi ini bolak balik maka suatu larutan tri iodida pada

    reaksi-reaksi kimia bereaksi sebagai Iodium murni

    Kadar vitamin C yang ditetapkan secara iodimetri menggunakan iod

    sebagai penitar. Vitamin C dalam Contoh bersifat reduktor kuat akan

    dioksidasikan oleh I2 dalam suasana asam dan I2 tereduksi menjadi ion iodide.

    Indikator yang digunakan adalah kanji dengan titik akhir biru.

    Simpulan

    Kadar vitamin C dalam jeruk dan tablet vitamin C dapat ditentukan

    dengan titrasi iodometri. Kadar vitamin C yang didapat dalam jeruk sebesar24.6577 mg tiap buahnya dan pada tablet vitamin C sebesar 507.5604 mg per

    tabletnya. Berdasarkan uji F dan uji t dari tiap kelompok tidak berbeda nyata,

    sehingga iodometri dapat digunakan sebagai metode penentuan kadar vitamin C.

    Daftar Pustaka

    Annisa. 2007.Iodometri dan Iodimetri. [Terhubung berkala].

    http://annisanfushie.wordpress.com/2009/07/17/iodometri-dan-iodimetri/(20

    Mei 2010)

    http://annisanfushie.wordpress.com/2009/07/17/iodometri-dan-iodimetri/http://annisanfushie.wordpress.com/2009/07/17/iodometri-dan-iodimetri/http://annisanfushie.wordpress.com/2009/07/17/iodometri-dan-iodimetri/
  • 7/22/2019 41239153 Laporan Vitamin c

    9/9

    [Anonim]. 2007. [terhubung berkala]http://www.chem-is-

    try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-volumetri/penetapan-

    kadar-vitamin-c-dalam-tablet-vitamin-c/.(20 Mei 2010)

    Basset. J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.

    Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam.

    Jakarta : Erlangga

    Harjadi W.1986.Ilmu Kimia Analitik Dasar.Jakarta:Gramedia.

    Harvey D.2000.Modern Analytical Chemistry.United States of America:The

    McGraw-Hill Companies, Inc.

    http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-volumetri/penetapan-kadar-vitamin-c-dalam-tablet-vitamin-c/http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-volumetri/penetapan-kadar-vitamin-c-dalam-tablet-vitamin-c/http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-volumetri/penetapan-kadar-vitamin-c-dalam-tablet-vitamin-c/http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-volumetri/penetapan-kadar-vitamin-c-dalam-tablet-vitamin-c/http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-volumetri/penetapan-kadar-vitamin-c-dalam-tablet-vitamin-c/http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-volumetri/penetapan-kadar-vitamin-c-dalam-tablet-vitamin-c/http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-volumetri/penetapan-kadar-vitamin-c-dalam-tablet-vitamin-c/http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-volumetri/penetapan-kadar-vitamin-c-dalam-tablet-vitamin-c/