GOLONGAN VITAMIN

VITAMIN C (ASAM ASKORBAT)

LAPORAN

Oleh :

Kelompok 5sampel 10D

Dameria S ( 31112066 )

Desi Nur Alfi Yani ( 31112071 )

Lisma Rahmawati (31112090)

FARMASI 3B

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN

BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

2015

I. Tujuan Praktikum

Untuk menentukan kadar vitamin C (Asam Askorbat) dalam sediaan

tablet dengan metode iodimetri.

II. Dasar Teori

1. Asam Askorbat (vitamin C)

Struktur kimia :

BM : 176

Kelarutan : mudah larut dalam air, larut dalam etanol, praktis tidak larut

dalam kloroform dan eter.

Sifat fisika dan kimia vitamin C :

1) Sangat mudah teroksidasi oleh panas, cahaya, dan logam.

2) Reduktor kuat

3) Asam askorbat merupakan derivat monosakarida yang mempunyai gugus

enediol dan mempunyai 2 rumus bangun yang erat yaitu sebagai asam

askorbat dan dehidroasam askorbat.

4) Stabil dalam pH asam namun tida.k pada pH netral dan alkali

2. Titrasi Redoks

Titrasi redoks adalah metode penentuan kuantitatif yang reaksi

utamanya adalah reaksi redoks, reaksi ini hanya dapat berlangsung kalau

terjadi interaksi dari senyawa/ unsure/ ion yang bersifat oksidator dengan

unsure/ senyawa/ ion bersifat reduktor. Jadi kalau larutan bakunya

oksidator, maka analat harus bersifat reduktor atau sebaliknya. Berdasarkan

sifat larutan bakunya maka titrasi redoks dibagi atas oksidimetri dan

reduksimetri.

a. Oksidimetri adalah metode titrasi redoks dengan larutan baku yang

bersifat sebagai 0ksidator berdasarkan jenis oksidatornya maka

oksidimetri dibagi menjadi 4 yaitu :

1) Permanganometri, larutan baku yang digunakan larutan KMnO4, ini

selau di;laksanakan dalam suasana asam dimana KMnO4 mengalami

reaksi reduksi.

Mn04-     +     8H+     +     5e- —–> Mn2+     +     4H2O

2) Dikhrometri, larutan baku yang digunakan adalah larutan K2Cr2O7

sepanjang titrasi dalam suasana asam K2Cr2O7 mengalami reduksi.

Cr2O72-     +     14H+     +     6e-  ——>  2Cr3+     +     7H2O

3) Serimetri, larutan baku yang digunakan adalah larutan Ce(SO4)2 reaksi

reduksi yang dialaminya adalah :

Ce4+     +     e-     ——>     Ce3+

4) Iodimetri, larutan yang digunakan adalah I2 dimana pada titrasi

mengalami reduksi.

I2     +     2e-     ——>     2I-

b. Reduksimetri adalah metode titrasi redoks dengan larutan baku yang

bersifat sebagai reduktor dan salah satu metode reduksimetri yang

terkenal adalah iodometri, pada iodometri larutan baku yang digunakan

adalah larutan Natrium tiosulfat yang pada titrasinya mengalami oksidasi.

2S2O32-    ——>   S4O6

2-     +     2e-

3. Tirasi Iodimetri

Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti

natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku secara

langsung. Iodometri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor dengan

penambahan dengan penambahan larutan iodin baku berlebihan dan

kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku. Pada titrasi

iodimetri titrasi oksidasi reduksinya menggunakan larutan iodum. Artinya

titrasi iodometri suatu larutan oksidator ditambahkan dengan kalium iodida

berlebih dan iodium yang dilepaskan (setara dengan jumlah oksidator)

ditirasi dengan larutan baku natrium tiosulfat (Rivai, 1995).

Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena larutan iodium

yang berwarna khas dapat hilang pada titik akhir titrasi hingga titik akhir

tercapai. Tetapi pengamatan titik akhir titrasi akan lebih mudah dengan

penambahan larutan kanji sebagai indikator, karena amilum akan

membentuk kompleks dengan I2yang berwarna biru sangat jelas.

Penambahan amilum harus pada saat mendekati titik akhir titrasi. Hal ini

dilakukan agar amilum tidak membungkus I2 yang menyebabkan sukar lepas

kembali, dan ini akan menyebabkan warna biru sukar hilang, sehingga titik

akhir titrasi tidak terlihat tajam (Said, 1986).

Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan,

namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar

dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk

membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi

atau penambahan suatu pengawet. Pengawet yang biasa digunakan adalah

merkurium (II) iodida, asam borat atau asam formiat. Kepekatan indikator

juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik

seperti metil dan etil alcohol (Underwood, 1993).

Iodimetri adalah oksidasi kuantitatif dari senyawa pereduksi dengan

menggunakan iodium. Iodimetri ini terdiri dari 2, yaitu :

a. Iodimetri metode langsung, bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan

larutan baku Iodium.    Contohnya pada penetapan kadar Asam Askorbat.

b. Iodimetri metode residual ( titrasi balik), bahan pereduksi dioksidasi

dengan larutan baku iodium dalam jumlah berlebih, dan kelebihan iod

akan dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Contohnya pada

penetapan kadar Natrium Bisulfit.

Dalam titrasi iodimetri, iodin dipergunakan sebagai sebuah agen

pengoksidasi, namun dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi

yang cukup kuat sebagai unsur reduksi yang dititrasi langsung dengan iodin.

Karena itu jumlah dari penentuan-penentuan iodimetrik adalah sedikit.

Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi

untuk dititrasi langsung dengan iodin yaitu zat-zat dengan potensial reduksi

yang jauh lebih rendah adalah tiosulfat, arsenik (III), antimon (III), sulfida,

sulfit, timah (II) dan ferosianida, zat-zat ini bereaksi lengkap dan cepat

dengan iod bahkan dalam larutan asam. Dengan zat pereduksi yang agak

lemah, misal arsen trivalen atau stibium trivalen, reaksi yang lengkap hanya

akan terjadi bila larutan dijaga tetap netral atau sangat sedikit asam, pada

kondisi ini potensial reduksi dari zat pereduksi adalah minimum atau daya

mereduksinya adalah maksimum.

III. Alat dan Bahan

a. Alat

1) Gelas kimia

2) Gelas ukur

3) Kaca arloji

4) Statif

5) Buret coklat

6) Buret biasa

7) Spatula

8) Batang pengaduk

9) Corong

10) Bunsen

11) Pipet tetes

12) Pipet volume

13) bulf

b. Bahan

1) Indicator amilum

2) Na2S2O3 0,1 N

3) I2 0,1 N

4) H2SO4 6N

5) KI

IV. Prosedur Kerja

a. Isolasi

-

b. Pembakuan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7

c. Pembakuan I2 dengan Na2S2O3 yang telah distandarisasi

d. Penetapan Kadar vitamin C

V. Hasil Pengamatan

1. Standarisasi Na2S2O3 0,1 N dengan K2Cr2O7

K2Cr2O7 (mg) Volume Na2S2O3 (ml)

60 mg 11,4mL

60 mg 11,4 mL

60 mg 11,5 mL

Rata - rata 11,43 mL

N Na2S2O3

N Na2S2O3

= 0,1071 N

2. Standarisasi I2 0,1 N dengan Na2S2O3 yang telah baku

No I2 (ml) Volume Na2S2O3 (ml)

1 10 ml 10,3 ml

2 10 ml 10,3 ml

3 10 ml 10,3 ml

rata-rata 10 ml 10,3 ml

N I2 =

=

= 0,1103 N

3. Penetapan kadar asam askorbat

No Volume sampel (ml) Volume I2 (ml)

1 10 ml 1,5 ml

2 10 ml 1,5 ml

3 10 ml 1,4 ml

rata-rata 10 ml 1,467 ml

N as. Askorbat =

=

= 0,0161 N

BM asam askorbat = 176, Ekivalen (E) asam askorbat = 2

BE asam askorbat =

Gram asam askorbat = BE asam askorbat x N as.askorbat x V

= 88 x 0,0161 N x 0,1 mL

= 0,14168 gram

% kadar as.askorbat =

=

= 25,19 %

VI. Pembahasan

Pada praktikum analisis kuantitatif golongan vitamin ini, sampel vitamin

C ditetapkan kadarnya menggunakan metode iodimetri. Dimana prinsip

iodimetri adalah oksidasi kuantitatif dari senyawa pereduksi dengan

menggunakan iodium atau terjadinya reaksi oksidasi reduksi. Deskripsi dari

vitamin C merupakan salah satu vitamin yang larut dalam air dan memiliki

nama kimia asam askorbat. Adapun struktur kimia dari vitamin C yaitu :

Struktur Vitamin C

Dilihat dari struktur kimia dan gugus fungsi, asam askorbat memiliki

gugus OH yang akan teroksidasi oleh I2 dan asam askorbat ini bersifat reduktor

kuat.

Proses awal ada sampel di isolasi dengan tujuan memisahkan analit

Vitamin C dari matriksnya dengan proses filtrasi. Sesuai FI IV bahwasannya

untuk menetapkan kadar Vitamin C perlu penimbangan sebanyak 400 mg.

Sampel diisolasi berdasarkan kelarutannya. Vitamin C larut dalam air

sedangkan zat pengisi tablet sebagian besar tidak larut dalam air namun larut

dalam pelarut non polar. Berdasarkan kelarutannya vitamin C dilarutkan dalam

air. Sebelum difiltrasi terlebih dahulu dilakukan vortex, ini bertujuan untuk

menarik analit dari matriksnya dengan memperluas kontak antara pelarut

dengan zat yang terlarut. Sampel di pindahkan ke dalam tabung sentrifuga

untuk dilakukan sentrifuga selama 10 menit. Pemisahan sentrifuga

menggunakan prinsip dimana objek diputar secara horizontal pada jarak

tertentu yang menyebabkan partikel-partikel menuju dinding tanbung dan

terakumulasi membentuk endapan. Setelah itu dilakukan proses dekantasi

sehingga di dapatkan filtrat vitamin C dalam fasa air atau pelarut nya. Untuk

menguji masih ada atau tidaknya analit dalam residu maka di uji kualitatif

dengan AgNO3 yang akan terbentuk endapan hitam jika masih terdapat vitamin

C dalam residu. Dalam percobaan ini terjadi reaksi negative sehingga dapat

disimpulkan bahwa didalam residu sudah tidak terdapat analit.

Dalam metode iodimetri dilakukan pembakuan terhadap Na2S2O4 dan I2

terlebih dahulu karena merupakan baku sekunder. Pada pembakuan larutan

Na2S2O4 ini dibakukan menggunakan K2Cr2O7, prosesnya K2Cr2O7

ditambahkan aquadest , H2SO4 dan KI yang kemudian ditritrasi hingga kuning

jerami dan baru dilakukan penambahan amilum sebagai indikator dan dititrasi

kembali hingga berwarna hijau. Pada reaksi yang terjadi, kalium dikromat

direduksi oleh larutan kalium iodida yang asam dan ion dibebaskan.

Cr₂O₇²¯     + 6I¯ + 14H⁺  →        2Cr³⁺ + 3I₂ + &H₂O

Selanjutnya yaitu pembakuan larutan I2 dengan larutan Na2S2O4 yang

telah dibakukan. Buret yang digunakan pada titrasi ini adalah buret coklat

karena larutan I2 akan mudah terurai oleh adanya cahaya. Perlakuannya yaitu

dengan memipet larutan I2 sebanyak 10 mL dan dititrasi dengan larutan baku

Na2S2O4 hingga berwarna kuning muda dan kemudian ditambahkan amilum

dan titrasi kembali hingga bening atau tidak berwarna. Reaksi antara iodium

dengan tiosulfat yang mana tiosulfat dioksidasi oleh iodium menjadi tetrationat

menurut reaksi :

2S2O32- + I2 → 2I- + S4O6

2-

Untuk penetapan kadar sampel vitamin C ini yaitu dengan memasukkan

10 mL sampel yang telah diisolasi dan titrasi dengan menggunakan larutan I2,

pada perlakuannya titrasi ini juga menggunakan buret coklat karena untuk

menghindari terurainya larutan I2 oleh cahaya. Titrasi dilakukan dengan

menggunakan amilum sebagai indikator dimana titik akhir titrasi diketahui

dengan terjadinya kompleks amilum-I2 yang berwarna biru tua. Hal ini

disebabkan karena dalam larutan pati, terdapat unti-unit glukosa membentuk

rantai heliks karena adanya ikatan konfigurasi pada tiap unit glukosanya.

Bentuk ini menybabkan pati dapat membentuk kompleks dengan molekul

iodium yang dapat masuk ke dalam spiralnya., sehingga menyebabkan warna

biru tua pada kompleks tersebut(Khopkar, 2002).  

Reaksi pada penentuan Vitamin C dengan iodimetri:

H2S + I2→ S + 2I- + 2H+

SO32- + I2 + H2O → SO4

2- + 2I- + 2H+

Sn2+ + I2 →Sn4+ + 2IH2

AsO3 + I2 + H2O HAsO42- + 2I- + 3H+

(Underwood, 2002).

VII. Kesimpulan

Berdasarkan pembahasan diatas, dapat disimpulkan bahwa:

a. Penentuan kadar vitamin C dapat digunakan metode Iodimetri

b. Kadar sampel vitamin C dalam 400 mg adalah 25,19 %

VIII. Daftar Pustaka

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes RI.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT. Gramedia.

Higuchi, Takeru and E.B. Hanssen. 1961. Pharmaceutical Analysis. New

York: London.

Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

Riswiyanto. 2009. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga.

Tadjuddin, Naid. Penuntun Praktikum Analisa Farmasi. UNHAS:

Makassar.2001.P.22, 23

Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro. Jakarta:

Kalman Media Pustaka.

Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta :

Erlangga.