260110140137 ellenam lapak anfar2

8/18/2019 260110140137 Ellenam Lapak Anfar2

1/12

LAPORAN AKHIR PERCOBAAN II

PEMERIKSAAN BAHAN BAKU ZnO SECARA

TITRASI KOMPLEKSOMETRI

NAMA : ELLENA MAGGYVIN

NPM : (260110140137)

HARI/TANGGAL PRAKTIKUM : SENIN, 21 SEPTEMBER 2015

ASISTEN :1. EKKY ILHAM

2. DESTRIA RAHMADINI

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

JATINANGOR

2015


2/12

PEMERIKSAAN BAHAN BAKU ZnO SECARA TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Ellena Maggyvin, 260110140137

Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran

Jatinangor - Bandung

ABSTRAK

Penelitian ini bertujuan untuk mencari kadar dari sampel ZnO dengan metode titrasi

kompleksometri. Metode kompleksometri didasarkan pada kemampuan ion logam bereaksi

dengan ligan sehingga terbentuk senyawa kompleks. Seng merupakan jenis logam yang tahan

dengan serangan udara dan air pada temperature ruang, namun pada suhu tinggi logam dapat

bereaksi dengan oksigen di udara membentuk oksida menghasilkan bentuk ZnO. Titrasi

kompleksometri penentuan kadar ZnO menggunakan indicator Eriochrome Black – T atau EBT

dimana akan menghasilkan warna biru pada akhir titrasi. Titrasi dilakukan dalam suasana basalemah dalam pH 9-10 dengan menggunakan EDTA sebagai pentiter. Hasil dari titrasi didapatkan

kadar ZnO sebesar 55,81% dalam 500 mg sampel. Hasil tersebut menunjukkan bahwa kadar

yang didapatkan tidak sesuai dengan standar pada Farmakope Indonesia IV dimana kadar dalam

500 mg harus dalam rentang 99 %- 105%.

Kata Kunci : Titrasi Kompleksometri , ZnO, EDTA, Erichrome Black T, kadar.

ABSTRACT

This study aimed to explore the content of ZnO samples with complexometric titration method .

Complexometry method is based on the ability of the metal ions react with ligands to form

complex compounds . Zinc is a type of metal that is resistant to attack air and water at

temperatures of space , but at high temperatures the metal can react with oxygen in the air to

form oxides produce ZnO form . ZnO complexometric titration assay using indicator Eriochrome

Black -T or EBT which will produce a blue color at the end of titration . Titration is done in an

atmosphere of weak alkaline in pH 9-10 by using EDTA as pentiter . Results of titration obtained

ZnO content of 55.81 % in the 500 mg sample. The results obtained showed that the content is

not in accordance with the standards in the Indonesian Pharmacopoeia IV where the levels in the

500 mg should be in the range of 99 % - 105 % .

Keywords : Titration Complexometry , ZnO , EDTA , Erichrome Black T levels .


3/12

PENDAHULUAN

Seng Oksida (ZnO) merupakan salah

satu persenyawaan dari logam Zn yang

tergolong senyawa oksida. Secara umum,

ZnO dapat dibuat dengan mereaksikan

logam Zn dan oksigen pada suhu tinggi.

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

2Zn + O2 ―› 2ZnO [1]

ZnO terjadi sebagai bubuk putih

umumnya dikenal sebagai seng putih atau

sebagai zincite mineral. Mineral biasanya

berisi sejumlah unsur mangan dan lainnya

dan kuning ke warna merah. Oksida seng

kristal termo-kromat, berubah dari putih ke

kuning ketika dipanaskan dan di udara

beralih ke putih pada pendinginan.

Perubahan warna seperti ini terjadi karena

perbedaan temperatur, dikenal sebagai sifat

termokromik [2]

Di alam ZnO berbentuk mineral

zincite. ZnO hampir tidak larut dalam air

namun larut dalam basa. Pada struktur

kristal, ZnO mempunyai sifat piezoelektrik

dan termikromik. ZnO merupakan salah satu

bahan kandidat yang telah menarik perhatian

karena memiliki lebar celah pita energi

sebesar 3.3 eV dan energi ikat eksitasi

sebesar 60 MeV pada suhu kamar[3]

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi

berdasarkan pembentukan persenyawaan

kompleks (ion kompleks atau garam yang

sukar mengion), Kompleksometri

merupakan jenis titrasi dimana titran dan

titrat saling mengkompleks, membentuk

hasil berupa kompleks. Reaksi – reaksi

pembentukan kompleks atau yang

menyangkut kompleks banyak sekali dan

penerapannya juga banyak, tidak hanya

dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian

yang cukup luas tentang kompleks,

sekalipun disini pertama-tama akan

diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi

kompleksometri :

Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2

Hg2+ + 2Cl- HgCl2

[4].

Salah satu tipe reaksi kimia yang

berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik

melibatkan pembentukan (formasi)

kompleks atau ion kompleks yang larut

namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang

dimaksud di sini adalah kompleks yang

dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah

kation, dengan sebuah anion atau molekul

netral [5]

Titrasi kompleksometri juga dikenal

sebagai reaksi yang meliputi reaksi

pembentukan ion-ion kompleks ataupun

pembentukan molekul netral yang


4/12

terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan

mendasar terbentuknya kompleks demikian

adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi

komplek biasa seperti di atas, dikenal pula

kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi

kelatometri, seperti yang menyangkut

penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat

pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam

larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh

persamaan :

M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L +

H2O [6].

Kompleksiometri adalah metode

yang sangat berguna untuk penentuan dari

jumlah besar logam hadir dalam berbagai

kombinasi logam. Literatur menunjukkan

bahwa analisis bahan tersebut didasarkan

pada pemisahan , yang melelahkan dan

memakan waktu . Metode konvensional

untuk penentuan aluminium , seng dan

timah didasarkan pada kompleksiometri

menggunakan EDTA.[7]

Asam etilen diamin tetra asetat atau

yang lebih dikenal dengan EDTA,

merupakan salah satu jenis asam amina

polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah

ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi

dengan suatu ion logam lewat kedua

nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya

atau disebut ligan multidentat yang

mengandung lebih dari dua atom koordinasi

per molekul, misalnya asam 1,2-

diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina

tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua

atom nitrogen – penyumbang dan empat

atom oksigen penyumbang dalam molekul

[8]

Suatu EDTA dapat membentuk

senyawa kompleks yang mantap dengan

sejumlah besar ion logam sehingga EDTA

merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam

larutan yang agak asam, dapat terjadi

protonasi parsial EDTA tanpa pematahan

sempurna kompleks logam, yang

menghasilkan spesies seperti CuHY-.

Ternyata bila beberapa ion logam yang ada

dalam larutan tersebut maka titrasi dengan

EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion

logam yang ada dalam larutan tersebut [9]

Selektivitas kompleks dapat diatur

dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr,

dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA.

Sebagian besar titrasi kompleksometri

mempergunakan indikator yang juga

bertindak sebagai pengompleks dan tentu

saja kompleks logamnya mempunyai warna

yang berbeda dengan pengompleksnya

sendiri. Indikator demikian disebut indikator

metalokromat. Indikator jenis ini contohnya

adalah Eriochrome black T; pyrocatechol

violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-


5/12

piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam

salisilat, metafalein dan calcein blue[10]

Metode EDTA titrasi adalah titrasi

kompleksometri , dimana titran ( ligan )

bereaksi dengan ( seng ion logam dalam

kasus ini ) analit membentuk kompleks ,

khelat secara lebih spesifik . Indikator yang

digunakan dalam metode ini adalah

Eriochrome Black- T ( EBT ) , yang

menunjukkan titik akhir dari anggur merah

ke biru[11]

METODE

Alat

Batang pengaduk, buret, bulb, corong,

Erlenmeyer, gelas ukur, gelas beaker, kaca

arloji, labu ukur 100ml, neraca analitik,

pipet ukur, spatula, statif dan klem

Bahan

Aquadest, larutan HCl 4 N, indicator EBT,

larutan baku primer, larutan buffer salmiak,

larutan komplekson III, larutan NaOH, ZnO

Pembuatan Larutan EDTA 0.05 M

Na-EDTA 2.79 gram ditimbang dan

kemudian dilarutkan dalam 150 mL

aquadest.

Pembuatan Buffer Salmiak pH 10

Ditimbang 33.683 gram NH4Cl kemudian

dilarutkan dengan aquadest didalam gelas

kimia, selanjutnya ditambahkan NH4OH

hingga pH 10. Aquadset ditambahkan

hingga volume larutan 500 mL.

Standarisasi EDTA ± 0.05 M

Ditimbang 250 mg ZnSO4.7H20 kemudian

dilarutkan dengan 10 mL HCl 0.01 N

didalam Erlenmeyer. Kemudian

ditambahkan NH4OH 0.1 N hingga netral.

Tambahan aquadest sebanyak 40 mL dan

tambahkan 15 mL buffer salmiak. Indicator

EBT ditambahkan kedalam larutan hingga

berwarna ungu. Larutan dititrasi oleh larutan

EDTA hingga larutan berwarna biru. titrasi

dilakukan duplo. Konsetrasi EDTAdihitung.

Penentuan Kadar ZnO

500 mg sampel ZnO ditimbang dan

kemudian dimasukkan kedalam labu ukur.

HCl 0.01 N sebanyak 10 mL ditambahkan

kedalam labu. Kemudian ditambahkan

aquadest hingga tanda batas. Semua larutan

yang ada didalam labu dipindahkan kedalam beaker glass kemuadian ditambahkan

NH4OH hingga pH 9 dan ditambhkan buffer

salmiak pH 10 sebanyak 15 mL. larutan

dipipet sebanyak 20 mL kemudian dititrasi

dengan larutan EDTA 0.0475 M hingga


6/12

berubah menjadi berwarna biru. TItrasi dilakukan sebanyak 3x. %ZnO dihitung.

HASIL

3.1. Tabel Perlakuan Hasil

Perlakuan Hasil Keterangan

Larutan EDTA dibakukan

dengan ZnSO4.7H2O

I= 18.4 mL

II= 18.3 mL

5oo mg sampel ZnO

ditimbang

Larutan sampel

Aliquot dipipet sebanyak 20

mL dan dimasukkan kedalam

labu Erlenmeyer dan

ditambahkan 5 mL amylum

Larutan sampel siap

dititrasi


7/12

Sampel dititrasi dengan

larutan EDTA 0.0475 N

I= 15.0 mL

II= 15.0 mL

III= 13.3 mL


8/12

Reaksi

ZnSO4 + Na2EDTA = ZnEDTA + Na2SO4

ZnO + 2NH4Cl ZnCl2 + 2NH3 + H2O

MIn- + HY3- ↔ HIn2- + MY2-

Perhitungan

1. Standarisasi EDTA oleh ZnSO4.7H2O

a. Perhitungan titrasi pembakuan ke-1

= ZnSO 4.7H2O

ZnSO 4.7H2O∶

=250.6

287.55 ∶ 18.4

= 0.0474 M

b. Perhitungan titrasi pembakuan ke-2

= ZnSO 4.7H2O

ZnSO 4.7H2O∶

=250.5

287.55 ∶ 18.4

= 0.0476 M

c. Perhitungan konsentrasi larutan EDTA

=0.0474+0.0476

2

= 0.0475 M

2. Perhitungan kadar ZnO

a. Perhitungan kadar ZnO titrasi ke-1 dan ke-2

% vit C = 100/20

100%

=15 0.0475 81.408 5

500 100%

= 58.00 %


9/12

b. Perhitungan kadar ZnO titrasi ke-1 dan ke-2

% vit C = 100/20

100%

=13.3 0.0475 81.408 5

500 100%

= 51.43 %

c. Rata- rata kadar ZnO

% =58.0 % + 58.0 % + 51.43 %

3

= 55.81%

Pembahasan

Percobaan ini bertujuan untuk

mencari kadar kemurnian dari ZnO dengan

menggunakan metode titrasi

kompleksometri. Sesuai dengan namanya,

titrasi kompleksometri didasarkan pada

pembentukkan senyawa dari ion logam dan

pengkompleksnya. kompleks yang

dihasilkan dalam titrasi tersebut

menunjukkan hasil dngan adanya perubahan

warna yang signifikan dalam proses titrasi.

Perubahan warna dipengaruhi juga oleh

indikator logam yang digunakan. pereaksi

yang digunakan adalah etilen diamin asetat

dinatrium atau yang umumnya disebut

EDTA. Edtaa kemudian akan dititrasi

dengan sampel ZnO yang akan dihitung

kadarnya. EDTA digunakan karena

kemampuannya yang akan berikatan dengan

logam dalam bentuk ion, yang kemudian

jumlah edta yang digunakan setara dengan

banyaknya atau kadar logam dalam sampel

uji.

Ion yang dihasilkan dengan adanya

pembentukan ion logam dalam larutan

dengan zat pentitrasi dimana adalah EDTA

akan membentuk ion kompleks, dimana

merupakan suatu senyawa yang terbentuk

oleh ion logam dan molekul netral,

pembentukan ion kompleks hanya akan

terjadi apabila ion pusat menerima electron

untuk mengisi orbital yang belum lengkap

dengan menerima pasangan electron fungsi

oleh ion pusat.

Penentuan kadar kemurnian ZnO

umumnya dilakukan guna mengetahui kadar

cemaran logam dalam alam yang dianggap

dapat membahayakan bagi kelangsungan


10/12

hidup manusia. Penentuan dilakukan

menggunakan metode kompleksometri,

walaupun penentuan kadar serupa dapat

dilakukan dengan menggunakan instrument

AAS, namun penentuan dengan

menggunakan instrument memerlukan

waktu yang relative lebih lama dan harga

yang mahal. Maka dari itu, titrasi

kompleksometri menjadi pilihan yang sesuai

dalam percobaan. Mula-mula sampel yang

diuji akan dilarutkan dalam HCl pekat,

karena sifat dari ZnO sendiri yang sangat

sukar larut dalam larutan yang memiliki pH

netral, dimana artinya tidak dapat larut

dalam aquadest saja. Akan tetapi, ZnO

merupakan senyawa amfoter yang dapat

larut dalam kondisi asam ataupun basa kuat.

Namun, bila dilarutkan dalam kondisi basa

lemah akan menghasilkan endapan berwarna

putih pada dasar tabung. Maka dari itu,

dipilih HCl pekat untuk melarutkan ZnO

sebelum ditambahkan dengan aquadest

hingga 100 mL.

Setelah itu, larutan kemudian

dinetralkan dengan menggunakan NH4OH,

fungsinya adalah larutan yang semula bersifat asam agar pHnya kembali ke posisi

netral. Hal ini disebabkan karena dalam

proses titrasi kompleksometri kestabilan pH

sangat penting, karena bila pH berubah,

maka tidak akan terjadi proses perubahan

warna pada titik akhir titrasi. Penambahan

buffer salmiak juga ditambahkan untuk tetap

menjaga pH larutan dalam suasana basa

pada pH 9-10. Kompleks EDTA hanya akan

mencapai kestabilan dengan ion logam

divalent pada suasana basa, maka dari itu,

sebelum dilakukan titrasi, dilakukan uji pH

dengan menggunakan pH universal hingga

didapatkan pH yang sesuai baru dilanjutkan

dengan penambahan indicator Eriochrome

Black-T (EBT). Pada saat ditambahkan,

indicator EBT akan terdisosiasi melepaskan

2 atom hydrogen dan mengikat ion Zn2+

yang ada dalam air dan segera membentuk

kompleks Zn2+ dengan indicator EBT.

Pada titik akhir titrasi, akan

didapatkan perubahan warna dari larutan

yang mula-mula berwarna ungu setelah

ditambahkan EBT akan berubah menjadi

waena biru setelah ditambahkan dengan

larutan EDTA. Perubahan warna disebabkan

karena kompleks indicator logam yang telah

terbentuk akan bereaksi dengan larutan

EDTA sehingga ion Na dalam EDTA akan

terlepas dan berikatan dengan senyawa O-

bebas membentuk ONa, sehingga terlihat pada kompleks warna biru yang dihasilkan.

Kadar yang didapatkan dari titrasi

adalah sebesar 55,81%, dimana kadar

tersebut tidak sesuai dengan persyaratan


11/12

pada Farmakope Indonesia IV dimana

dituliskan bahwa, dalam 500 mg sampel

ZnO harus memiliki kadar antara 99%-

105%. Ketidak murnian dapat dihasilkan

pada saat penambahan buffer salmiak,

dimana tidak didapatkan rentang pH sesuai

untuk dilakukan titrasi, maka dari itu, kadar

yang didapatkan pun tidak lagi sesuai.

SIMPULAN

1. Kadar sampel ZnO adalah 55,81%

2.

ZnO yang digunakan kurang murni,

berdasarkan farmakoppe Indonesia

Edisi IV, Kemurnian ZnO berkisar

antara 99% sampai 100,5%

DAFTAR PUSTAKA

1. Darajat, S , Hermansyah, Aziz dan

Admin Alif,. (2008). Seng Oksida

(ZnO) sebagai Fotokatalis pada

Degradasi Senyawa Biru Metilen. J.

Ris. Kim, Vol 1 (2), Maret 2008.

2. Darajat, S , Hermansyah, Aziz dan

Admin Alif,. (2008). Seng Oksida

(ZnO) sebagai Fotokatalis pada

Degradasi Senyawa Biru Metilen. J.

Ris. Kim, Vol 1 (2), Maret 2008.

3.

Gupta,P.,S., (2010), Structural and

Optical Properties of Sol-gel

Prepared ZnO Thin Film. Applied

Physics Research 2(1): 1916-9639.

4. Khopkar. (2002). Konsep Dasar

Kimia Analitik . Jakarta: UI Press

5. Basset, J., dkk. (1994). Buku Ajar

Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif

Anorganik . Jakarta : Penerbit

Buku Kedokteran EGC



7. Kayal, N, dan Nahar Singh. (2008).

Selective Masking and Demasking

for The Stepwise Complexometry

Determination of Alumunium, Lead,

and Zinc from The Same Sample.

Chemistry Central Journal 2008,

Vol. 2(4)

8. Rivai, H. (1995). Asas Pemeriksaan

Kimia. Jakarta: UIPress.

9. Harjadi, W. )1993).Ilmu Kimia

Analitik Dasar. Jakarta : PT

Gramedia



11. Divya, G ., R, Rajashree., S.

Saptashree., dan S. Ashish. (2014).

Zinc Estimation in Herbal

Formulations, by Complexometric

Method : An Alternative To Atomic

Absorption Spectometry. India:

Journal of Pharmaceutical and

Scientific Innovation. Available

Online at :


12/12

http://jpsionline.com/admin/php/uplo

ads/343_pdf.pdf (accessed 27

September 2015)
http://jpsionline.com/admin/php/uploads/343_pdf.pdfhttp://jpsionline.com/admin/php/uploads/343_pdf.pdfhttp://jpsionline.com/admin/php/uploads/343_pdf.pdfhttp://jpsionline.com/admin/php/uploads/343_pdf.pdfhttp://jpsionline.com/admin/php/uploads/343_pdf.pdf

260110140137 ellenam lapak anfar2

Documents