LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR

“Rekristalisasi dan Titik Leleh”

Disusun Oleh :Nevy Puspitasari 111431020Nur Fauziyyah Ambar 111431021Nurul Latipah 111431022Octaviani Ratnasari 111431023

Pembimbing :Dra. Endang W ,M.Si.

Tanggal Percobaan : 02 Januari 2012Tanggal Penyerahan : 09 Januari 2012

PROGRAM STUDI D-III ANALIS KIMIAJURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG2011

A. Tanggal Praktikum : 2 Januari 2012

B. Tujuan Praktikum :

- Dapat memurnikan senyawa secara rekristalisasi.

- Dapat mengidentifikasi kemurnian senyawa dengan cara menentukan

titik leleh campuran sebelum dan sesudah pemurnian.

C. Dasar Teori :

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat dari

campuran padatannya, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut

kemudian dikristalkan kembali. Prinsipnya proses ini mengacu pada perbedaan

kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya.

Larutan zat yang diinginkan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian

dikristalkan kembali dengan cara menjenuhkannya. Untuk pelarutnya yang

cocok dapat dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat

mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk kemudian titik

didih pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat padat yang

dilarutkan supaya zat yang akan diuraikan tidak terdisosiasi dan yang paling

penting pelarut tidak bereaksi dengam zat yang akan dilarutkan (biner), untuk

lebih umumnya pelarut harus ekonomis dan mudah didapat.

Adapun syarat dari proses rekristalisasi diantaranya adalah :

Perbedaan kelarutan cukup jauh.

Suhu kelarutan tidak terlalu tinggi.

Antara zat terlarut dan pelarut diusahakan tidak bereaksi, karena

jika bereaksi masing-masing komponen tidak dapat dipisahkan..

Gunakan pelarut non-polar.

Dalam rekristalisasi pasti sebelumnya terjadi proses kristalisasi dimana

dilakukannya pemisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan

pelarutnya, zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan berbentuk

kristal. Selama proses kristalisasi ini hanya partikel murni yang akan

mengkristal sedangkan zat-zat yang tidak kita inginkan akan tetap berwujud

cair.

Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya

pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali

(meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan,

yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Kristal dengan struktur yang

lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan

menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama.

Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan

kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai.

Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan.

Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke

dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh

dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan

konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu,

tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi

pelarutnya.

Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung

terutama pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan

laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali

kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-

partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari

larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk

membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti.

Dalam pembentukan kristal pun, fakor yang mempengaruhi adalah

volume larutannya dan pada saat proses pendinginan. Dalam proses

pendinginan yang mempengaruhi suhu jika pada saat pemanasan suhu terlalu

tinggi maka kristal yang terbentuk saat pendinginan berupa serbuk sedangkan

jika suhunya lebih kecil dari 1000C maka kristal yang terbentuk berupa

bongkahan seperti kristal es.

Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperatur dimana terjadinya

keadaan setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer,

prinsipnya suatu zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus dimana

putusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada

kekuatan ikatan tersebut, semakin kuat ikatannya maka semakin tinggi suhu

yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut. Dengan adanya zat

pengotor, ikatan yang terputus akan lebih banyak atau intinya tergantung pada

zat pengotornya. Titik leleh juga bisa untuk mengukur gaya intermolekul

antar senyawa dimana makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya

intermolekulernya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka

molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih

tinggi. Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan

pemanasan, keakuratan pada thermometer yang digunakan dan sifat padatan

senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah diisolasi, rentang

lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya.

D. Alat dan Bahan :

- Alat yang digunakan

1. Corong buncner

2. Gelas Ukur

3. Labu Erlenmeyer

4. Lumpang dan Alu

5. Penangas

6. Peralatan unutk titik leleh

7. Spatula

8. Termometer

- Bahan yang diperlukan

1. Aquadest

2. Asam phatlat 10%

3. Padatan Asam Benzoat 90%

4. Padatan Asam Phospat 10%

E. Prosedur Kerja :

- Rekristalisasi

1. Timbang 3 gram campuran asam benzoat - phtalat.

2. Kemudian masukkan zat campuran tersebut ke dalam erlenmeyer

yang bersih.

3. Masukkan 200 mL aquadest ke dalam labu erlenmeyer yang berisi

zat campuran. Tambahkan batu didih 2 – 3 butir.

4. Panaskan sampai larut. (sambil memanaskan, panaskan air

secukupnya)

5. Tambahkan kembali 50 mL aquadest ke dalam erlenmeyer,

panaskan.

6. Saring larutan, apabila mengkristal di kertas saring siram dengan

air panas.

7. Dinginkan filtrate hingga terbentuk Kristal.

8. Setelah dingin, saring kristal dengan corong buchner.

9. Diamkan kristal selama sehari.

10. Timbang kristal yang didapat.

- Penentuan Titik Leleh

1. Siapkan sampel asam benzoat murni, asam phtalat murni,

campuran sebelum dan sesudah rekristalisasi.

2. Masukkan kedalam pipa kapiler sampai ketinggian 5 mm.

3. Masukkan pipa kapiler yang telah terisi sampel ke dalam alat

penentu titik leleh elektrik.

F. Data Percobaan :

1. Berat campuran sebelum direkristalisasi : 6,0230 gram

2. Berat kertas saring awal : 1,9666 gram

3. Berat asam benzoat hasil : 3,4111 gram

4. Persen perolehan hasil asam benzoat : 56,64 %

5. Titik leleh asam benzoat murni : 125,4 oC

6. Titik leleh asam phtalat murni : 122,7 oC

7. Titik leleh campuran mula-mula : 105 oC

8. Titik leleh asam benzoat hasil rekristalisasi : 121,7 oC

G. Perhitungan :

Persentase asam benzoat hasil proses kristalisasi       

                  % As.Benzoat = (Berat percobaan)/(Berat teori) x 100

= 3.4111 gram x 100 % 6.0230 gram

                                   = 56.64 %

H. Pembahasan :

Nama : Nevy Puspitasari

NIM : 111431020

Pada percobaan ini dilakukan rekristalisasi asam benzoat dari campuran asam phtalat dan asam benzoat. Rekristalisasi merupakan pembentukan kristal kembali sebagai hasil dari pemurnian zat dari zat yang telah tercampur dengan zat lain dengan cara melarutkan zat yang akan dimurnikan dengan suatu pelarut. Hal yang harus diperhatikan dalam proses rekristalisasi ini adalah perbedaan kelarutan yang besar antara 2 zat campuran dalam suatu pelarut, pelarut dan zat yang akan dimurnikan haruslah tidak bereaksi. Dalam percobaan ini asam benzoat yang telah tercampur dengan asam phtalat dan kemudian dimurnikan dengan cara rekristalisasi.

Asam benzoat yang telah dicampur dengan asam phtalat di larutkan dalam

aquadest sehingga membentuk larutan campuran asam benzoat dan asam phtalat.

Larutan tersebut kemudian dipanaskan, dimana pemanasan ini bertujuan untuk

memperbesar kelarutan sehingga campuran asam benzoat dan asam phtalat dapat

larut. Setelah campuran larut dalam aquadest panas, kemudian larutan disaring

dalam keadaan panas. Hal ini bertujuan untuk memisahkan larutan dengan

pengotornya, selain itu apabila larutan didiamkan sampai dingin dan disaring,

terdapat kemungkinan kristal akan terbentuk kembali ketika keadaan dingin. Oleh

karena itu untuk memisahkan larutan dengan pengotornya sebelum terbentuk

kristal asam benzoat, penyaringan dilakukan dalam keadaan panas. Setelah

larutan disaring, kemudian larutan didiamkan sampai dingin. Ketika larutan

dingin terdapat perbedaan kelarutan antara asam phtalat dan asam benzoat,

dimana kelarutan asam benzoat lebih kecil dibanding dengan kelarutan asam

phtalat dalam aquadest. Sehingga asam benzoat yang memiliki kelarutan yang

lebih kecil dalam aquadest akan mengendap sebagai kristal asam benzoat

sedangkan asam phtalat yang memiliki kelarutan yang besar didalam aquadest

tetap larut.

Setelah larutan dingin dan terbentuk kristal asam benzoat, larutan disaring

dengan water jet pump. Hal ini berfungsi untuk memisahkan kristal asam benzoat

dengan larutan asam phtalat. Selain itu, dengan menggunakan water jet pump

dimana penampung dibuat vakum dan tekanan yang dihasilkan, penyaringan akan

berjalan lebih cepat. Setelah asam benzoat disaring, asam benzoat di biarkan

kering, sehingga dalam keadaan kering kristal asam benzoat yang dihasilkan akan

dapat ditimbang.

Dari hasil percobaan dapat dilihat bahwa berat asam benzoat yang

dihasilkan adalah sebesar 3,4111 gram sedangkan berat campuran sebelum

direkristalisasi adalah sebesar 6,0230 gram, sehingga yield yang dihasilkan adalah

sebesar 56.64 %.

Setelah kristal asam benzoat terbentuk, untuk mengetahui tingkat

kemurnian asam benzoat yang dihasilkan, maka dilakukan uji titik leleh. Dalam

penentuan titik leleh ini terlebih dahulu dilakukan uji titik leleh asam benzoat

murni dan asam phtalat murninya menggunakan melting point. Dalam proses titik

leleh ini dapat diketahui seberapa murni kristal yang dihasilkan dengan

membandingkan titik leleh asam benzoat murninya dengan kristal asam benzoat

yang dihasilkan. Bila titik leleh kristal asam benzoat yang dihasilkan sama persis

atau mendekati dengan titik leleh asam benzoat murni, artinya kristal asam

benzoat yang dihasilkan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, begitujuga

sebaliknya bila titik leleh kristal asam benzoat yang dihasilkan jauh dari titik leleh

asam benzoat murni artinya kristal asam benzoat yang dihasilkan memiliki tingkat

kemurnian yang rendah.

Pada penentuan titik leleh menggunakan melting point, zat yang akan

ditentukan titik lelehnya digerus terlebih dahulu. Hal ini dimaksudkan agar zat

yang akan ditentukan titik lelehnya memiliki ukuran serbuk yang kecil, hal ini

dikarenakan untuk menentukan titik leleh haruslah menggunakan pipa kapiler dan

diameter pipa kapiler ini sangatlah kecil. Sehingga zat yang akan ditentukan titik

lelehnya haruslah berukuran sangat halus/kecil. Setelah zat yang akan ditentukan

sudah masuk dalam pipa kapiler, pipa kapiler tersebut dimasukkan dalam alat

melting point. Suhu mulainya untuk menentukkan titik leleh suatu zat yang akan

ditentukan adalah suhu yang rendah terlebih dahulu. Hal ini dimaksudkan untuk

memudahkan pengamatan dalam menetukan suhu titik lelehnya karena kita belum

mengetahui titik leleh suatu zat yang akan ditentukan titik lelehnya, maka suhu

awal penentuan titik leleh haruslah suhu yang rendah. Apabila menggunakan suhu

awal yang terlalu tinggi dan kita memasukkan sampel untuk ditentukan titik

lelehnya, terdapat kemungkinan bahwa suhu yang terlalu tinggi menyebabkan

sampel langsung meleleh, karena suhu tersebut melebihi dari suhu titik leleh

sampel yang sebenarnya dan kita menganggap bahwa suhu awal tersebut adalah

titik leleh dari suatu sampel. Hal ini tentulah tidak benar, sehingga hal yang harus

diperhatikan ialah suhu awal harus rendah, kemudian lama-kelamaan suhu

dinaikkan dan pada suatu titik suhu, zat tersebut akan meleleh menjadi cairan.

Suhu tersebut merupakan suhu titik leleh dari sampel. Pada penentuan titik leleh

dari suatu sampel, dilihat dari pertama kali sampel tersebut mencair berada pada

suhu berapa, bukan pada saat suhu semua sampel mencair.

Dari hasil percobaan didapat bahwa titik leleh murni asam benzoat adalah

125,4oC sedangkan titik leleh kristal asam benzoat hasil percobaan adalah sebesar

121,7oC, sedangkan menurut teori titik leleh asam benzoat adalah sebesar 122,40C.

Dari hasil percobaan dapat dilihat bahwa titik leleh kristal asam benzoat hasil

percobaan tidak jauh berbeda dengan titik leleh asam benzoat murni. Akan tetapi

titik leleh asam benzoat murni lebih tinggi dibanding titik leleh asam benzoat hasil

percobaan. Hal ini dikarenakan pada asam benzoat murni terdapat kemungkinan

adanya pengotor, sehingga titik lelehnya lebih tinggi dibanding titik leleh asam

benzoat hasil rekristalisasi. Ketidakakuratan hasil penentuan titik lelehpun

dipengaruhi adanya kemungkinan kesalahan pembacaan suhu dimana seharusnya

suhu tersebut dilihat dari pertama kali sampel mencair, akan tetapi ada

kemungkinan suhu yang terbaca saat semua sampel mencair.

Titik leleh dari asam phtalat dari hasil percobaan adalah sebesar 122,7,

sedangkan secara teori titik leleh asam phtalat sebesar 191-230°C, sedangkan titik

leleh campuran sebesar 105oC.

Nama : Nur Fauziyyah Ambar

NIM : 111431021

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat dari

campuran padatannya, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut

kemudian dikristalkan kembali. Prinsipnya proses ini mengacu pada perbedaan

kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya.

Larutan zat yang diinginkan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian

dikristalkan kembali dengan cara menjenuhkannya. Untuk pelarutnya yang

cocok dapat dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat

mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk kemudian titik didih

pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat padat yang dilarutkan

supaya zat yang akan diuraikan tidak terdisosiasi dan yang paling penting

pelarut tidak bereaksi dengam zat yang akan dilarutkan (biner), untuk lebih

umumnya pelarut harus ekonomis dan mudah didapat.

Dalam rekristalisasi pasti sebelumnya terjadi proses kristalisasi dimana

dilakukan pemisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan

pelarutnya dengan cara pemanasan. Pemanasan ini bertujuan untuk

memperbesar kelarutan dimana asam benzoat akan larut dalam air panas.

Kenaikan suhu juga dapat menyebabkan partikel bergerak saling bertumbukan

sehingga akan mudah larut. Setelah melalui proses pemanasan zat padat

tersebut akan berada dalam keadaan lewat jenuh dan akan memrbentuk kristal.

Karena adanya perbedaan kelarutan didalam air memungkinkan proses ini

dilakukan penyaringan karena kelarutan asam benzoat di dalam air jauh lebih

kecil dari pada kelarutan asam phtalat. Penyaringan dilakukan dalam keadaan

panas karena asam benzoat akan membentuk padatan kembali dalam keadaan

dingin sehingga dan akan larut dalam keadaan panas. Penyaringan juga

dilakukan untuk memisahkan zat-zat pengotor yang berada dalam larutan. Zat-

zat pengotor ini biasanya merupakan partikel-partikel zat atau endapan yang

tidak larut pada proses pelarutan. Sehingga yang tersisa adalah filtrat yang

bebas dari pengotor.

Setelah itu filtrat didinginkan. Tujuan pendinginan ini agar kristal dapat

terbentuk. Setelah kristal terbentuk, didapat hasil berupa kristal yang

berukuran kecil seperti serbuk. Setelah didapatkan asam benzoat murni hasil

nya ditimbang dan didapatkan hasil sebanyak 3.4111 gram dari sampel yang

memiliki berat seberat 6.0230 gram. Ini membuktikan bahwa zat pengotor

yang berada didalam campuran sebanyak 2,6119 sedangkan untuk kadar asam

benzoat dalam sampel sebanyak 56,64 %.

Kemudian untuk mengetahui kemurnian dari asam benzoat sebelum dan

sesudah rekristalisasi dilakukan penentuan titik leleh.

Titik leleh merupakan keadaan pada suhu tertentu yang dapat merubah

fasa suatu zat dari yang tadinya padat menjadi cair. Dalam hal ini kita

menggunakan melting point untuk menentukan titik leleh. Prinsipnya adalah

memasukkan sampel kedalam pipa kapiler yang kemudian di panaskan dalam

suatu kolom yang terukur suhunya. Sehingga dapat diketahui pada suhu

berapa zat tersebut meleleh.

Setelah dilakukan penentuan titik leleh didapat titik leleh asam benzoat

125,40C. Dan titik leleh untuk kristal hasil proses rekristalisasi adalah 121,70C.

Sedangkan menurut teori titik leleh dari asam benzoat adalah 122,40C.

Perbedaan ini kemungkinan pada saat praktikum asam benzoat memilki

tingkat kemurnian rendah karena terlalu banyak pengotor dalam komposisinya

yang mengakibatkan suhu pelelehannya tinggi dan juga asam benzoat

memiliki gaya intermolekul yang besar sehingga mengakibatkan titik leleh

asam benzoat tersebut tinggi.

Titik leleh asam phtalat adalah 122,7oC. Sedangkan secara teori titik

lelehnya adalah 191-230°C. Dan titik leleh dari campuran asam benzoat dan

asam phatalat mula-mula adalah 105.0oC. Dan setelah rekristalisasi titik leleh

campuran asam benzoat dan asam phtalat yaitu 121,7oC.

Nama : Nurul Latipah

NIM : 111431022

Rekristalisasi

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang

jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut

dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini

bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu

diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari

konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti

yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi

tinggi akan mengendap.

Pada percobaan kali ini akan dilakukan proses kristalisasi asam

benzoat. Tahap pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam

benzoat dan asam ftalat yang berbentuk padatan agar menjadi suatu

larutan. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan asam benzoat dan asam

ftalat ini adalah aquades yang dipanaskan. Hal ini ditujukan agar asam

benzoat dan asam ftalat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna.

Asam benzoat dan asam ftalat yang digunakan dalam percobaan ini

merupakan zat yang belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan

pemurnian terhadap asam benzoat dan asam ftalat tersebut agar terbebas

dari zat pengotor. Asam benzoat dan asam ftalat yang telah dilarutkan

dalam aquades tersebut, dipanaskan sampai mendidih, setelah itu

dilakukan pendinginan. Jika belum terbentuk kristal maka larutan di

jenuhkan dengan cara penguapan, agar endapan dapat terbentuk dengan

mudah. Tapi jika kristal sudah mulai terbentuk, maka dilakukan

penyaringan dengan menggunakan kertas saring. Hal ini bertujuan untuk

memisahkan endapan dari larutannya. Filtrat hasil penyaringan tersebut

akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya.

Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju

pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan

terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi

terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti

tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat

jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi

makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal

merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk

selama pengendapan berlangsung.

Pada tahap awal ditimbang campuran asam benzoat 3,0010 gram

dan asam ftalat 3.0220 gram, sehingga menjadi 6.0230 gram. Setelah

dilakukan tahap pemurnian didapat hasil akhirnya menjadi 3.4111 gram.

Sehingga dapat dikatakan bahwa dalam campuran asam benzoat dan asam

ftalat terdapat zat pengotor sebesar 2.6119 gram. Dan presentase asam

benzoat sebesar 56.64 %.

Terdapat beberapa faktor yang menyebabkan hasil akhir pemurnian

menjadi sekitar setengah dari berat awal, diantaranya :

1. Pada saat pelarutan masih banyak zat yang tertinggal pada

dinding gelas kimia dan batang pengaduk.

2.  Pada saat setelah penimbangan ada zat yang terkena udara

sehingga keluar dari analat dan hasilnyapun menjadi kurang.

3.  Ada beberapa potensi jebakan dalam proses kristalisasi. Jika

terlalu banyak pelarut digunakan untuk melarutkan senyawa

dalam langkah pertama, mungkin tetap larut bahkan pada suhu

dingin. Jadi, bukannya mengkristal zat akan tetap dalam

larutan.

4. Masalah lain melibatkan melakukan kristalisasi terlalu cepat.

Jika larutan panas terganggu, atau didinginkan terlalu cepat,

maka molekul endapan terlarut,dan kotoran perangkap dalam

struktur padat.

           Penentuan Titik Leleh

Pada tahap awal penentuan titik leleh asam benzoat, zat digerus

sampai halus. Hal ini bertujuan untuk memperkecil atau memperhalus

ukuran kristal agar dapat dimasukkan dalam tabung kapiler, karena

diameter permukaan tabung kapiler sangat kecil. Setelah digerus, kristal

dimasukkan kedalam tabung kapiler untuk diamati titik lelehnya. Untuk

dapat mengamati titik leleh dari kristal tersebut, maka pipa kapiler harus

dimasukkan ke dalam alat pengukur titik leleh yaitu melting-block.

Kemudian mengatur suhu melting-block dengan memulainya pada suhu

yang agak rendah. Hal ini dilakukan untuk memudahkan pengamatan

dalam menetukan suhu titik lelehnya. Pada hasil pengamatan didapatkan

data bahwa Titik leleh 125,4oC. Dan Titik leleh untuk kristal hasil proses

rekristalisasi adalah 121,7oC. Sedangkan menurut teori titik leleh dari

asam benzoat adalah 122,4oC. Perbedaan dengan titik leleh hasil

kristalisasi tidak terlalu jauh, sedangkan dengan zat hasil percobaan awal

lebih tinggi. Hal tersebut dimungkinkan dalam zat terkandung banyak

pengotor, sehingga suhu menjadi tinggi karena masih melelehkan zat lain.

Titik leleh asam ftalat adalah 122,7oC. Sedangkan secara teori titik

lelehnya adalah 191-230°C. Nampak jelas sekali perbedaannya, hal

tersebut dimungkinkan oleh beberapa faktor diantaranya : asam ftalat yang

merupakan senyawa anhidrat, pada saat percobaan menyerap molekul air

di udara pada laboratorium, sehingga zat menjadi sedikit higroskopis, dan

pada saat penentuan titik leleh pun menjadi cepat dan tepat pada suhu

122,7 oC. Dan titik leleh dari campuran asam benzoat dan asam ftalat

adalah 105.00C.

Nama : Octaviani Ratnasari

NIM : 111431023

Rekristalisasi merupakan proses pembembentukan kembali

kristal dari zat yang telah dikristalkan. Dalam percobaan kali ini kita

menggunakan campuran asam benzoat dan asam phatlat. Adapun

syarat pada percobaan rekristalisasi agar senyawa tersebut dapat

dimurnikan yaitu:

1. Dilakukan pada suhu kelarutan tidak terlalu tinggi

2. Perbedaan kelarutan yang cukup jauh

3. Disarankan antara zat terlarut dengan pelarut tidak bereaksi

4. Gunakan pelarut non polar, karena suhunya rendah.

Dalam pembentukan kristal ini dilakukan berdasarkan

perbedaan kelarutan di dalam air. Campuran asam benzoat dan asam

phatlat dilarutkan dalam air dan dipanaskan dikarenakan asam benzoat

akan mudah larut di dalam air panas hal ini juga dikarenakan

kelarutan suatu zat dipengaruhi oleh suhu, semakin besar suhu yang

digunakan semakin besar kelarutan suatu zat dalam air hal ini karena

kenaikan suhu menyebabkan partikel bergerak dengan cepat dan

saling bertumbukan sehingga mudah melarut.

Dalam praktikum ini diperlukan waktu yang cukup lama untuk

dapat melarutkan campuran asam benzoat dan asam phatlat tersebut.

Karena itu saat saat tertentu dimana proses pelarutan berlangsung,

perlahan lahan dilakukan penambahan air panas agar proses pelarutan

berjalan lebih cepat.

Setelah campuran larut sempurna larutan pun kemudian disaring

dalam keadaan panas. Hal ini bertujuan agar menghilangkan pengotor

yang terdapat dalam zat tersebut. Pengotor dalam hal ini adalah

pengotor yang tidak larut dalam proses pelarutan barupa partikel-

partikel ataupun endapan. Sehingga hasil dari filtrat merupakan

campuran yang hanya terdiri dari 2 zat saja (bebas pengotor ) yaitu

asam benzoat dan asam.

Setelah larutan di saring kemudian larutan pun dipanaskan

kembali, Hal ini dikarenakan agar larutan dapat kisat dan lebih mudah

terbentuk kristal. Kemudian larutan campuran tersebut didinginkan,

tujuannya agar kristal dapat terbentuk. Campuran tersebut didinginkan

menggunakan penangas yang berisi air dingin, hal ini bertujuan agar

campuran tersebut cepat dingin dan cepat membentuk kristal sehingga

kristal yang dihasilkan pun berukuran kecil. Hal ini terjadi karena

semakin cepat proses pembentukan kristal maka kristal yang di

hasilkan semakin kecil, begitu pula sebaliknya , semakin lambat

pembentukan kristal maka kristal yang di hasilkan semakin besar.

Kristal yang terbentuk kemudian disaring dan dikeringkan.

Setelah kering didapatkan berat sebanyak 6,0230 gram asam benzoat.

Dengan berat 3,4111 g yang terbentuk didapatkan randemen asam

benzoat sebesar 56,64 %.

Untuk menentukan kemurnian dari asam benzoat, dilakukan

pengukuran titik leleh. Sebelum dan sesudah proses pemurnian

dilakukan.

Pada saat menentukan titik leleh digunakan alat digital yaitu

Melting Poin. Cara ini hanya melakukan prosedur yang tertera pada

alat tersebut dan mengamati pipa kapiler yang berisi zat sampai

meleleh.

Tetapi selain alat digital, cara untuk menentukan titik leleh yaitu

dengan cara manual menggunakan tile yang dilengkapi oleh bunsen,

pipa kapiler, thermometer, dan statif. Dimana pipa kapiler yang telah

diisi dengan zat yang akan ditentukan titik lelehnya, diikat dengan

thermometer,kemudian dimasukan kedalam tile yang telah berisi

paraffin dan dipanaskan. dan diamati suhu titik lelehnya pada saat

mulai meleleh sampai zat meleleh semua.

Titik leleh asam benzoat murni menurut teori 125,4ºC

sedangkan berdasarkan hasil praktikum 121,7 ºC. Ini terjadi karena

beberapa faktor, yaitu :

1. Kemungkinan pada saat praktikum asam benzoat memilki tingkat

kemurnian rendah karena terlalu banyak pengotor dalam

komposisinya yang mengakibatkan suhu pelelehannya tinggi dan

juga asam benzoat memiliki gaya intermolekul yang besar

sehingga mengakibatkan titih leleh asam benzoat tersebut tinggi.

2. Terjadinya kesalahan pada saat pembacaan titik leleh, seharusnya

pembacaan dilakukan pada saat pertama kali zat meleleh dan

mungkin pada saat pembacaan dilakukan zat tersebut sudah

meleleh sebelumnya. Maka dari ini titik leleh yang terbaca bukan

pada saat titik leleh pertama kali.

I. Kesimpulan :

Pada percobaan yang telah dilakukan mengenai rekristalisasi dan

menentukan titik leleh, diperoleh :

Persen perolehan hasil asam benzoat : 56,64 %

Titik leleh campuran mula-mula :105,0 oC

Titik leleh asam benzoat hasil rekristalisasi : 121,7 oC

DAFTAR PUSTAKA

Keenan, C.W. 1999. Kimia untuk Universitas Jilid 2. Erlangga. Jakarta.

Bird, Tony. 1987. Kimia Fisika untuk Universitas. Gramedia. Jakarta.

Arsyad, M.N. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia.

Jakarta.