workshop bagian 2 - analisis difraksi

WorkshopBagian 2 - Analisis Difraksi

Disiapkan oleh

Suminar Pratapa

Jurusan Fisika FMIPA ITS

Seminar dan Workshop Difraksi Sinar-X 2002

Pusat Penelitian Ilmu Bahan dan Ilmu-ilmu Dasar (IBID)

Lembaga Penelitian Institut Teknologi Sepuluh November (ITS), Surabaya, Indonesia

Workshop Difraksi Sinar-X ITS 2002

Mengapa difraksi sinar-x?

• Tujuan menggunakan difraksi sinar-x

• Difraktometer yang mana?

• Kondisi eksperimen

• Pemrosesan data

• Alat analisis yang tepat


Tujuan memakai difraktometer

• Identifikasi fasa• Penentuan komposisi• Parameter kisi• Regangan-ukuran

kristal• Penentuan struktur

kristal

• Tegangan• Depth profiling• Penentuan koefisien

ekspansi termal• Fasa lapisan tipis• Preferred orientation

kristal


Menggunakan apa?

XRD ND SRD ED

Resolusi Sedang(0.12 pd 2=40 )

Rendah(0.25 pd 2=40 )

Tinggi(0.02 pd 2=40 )

Sedang

Material Permukaan Bulk Permukaan Permukaan

Availability Mudah Relatifsukar

Relatifsukar

Sukar

Tujuan Rutin, riset Riset Riset Riset


Kondisi Eksperimen

• Ambien

• Suhu tinggi/rendah

• Tekanan tinggi/rendah

• Medan magnet

• Tegangan (stress)

• dll.


Analisis yang tepat

• Apa tujuannya?

• Apa alat analisisnya?

• Mudah/sukar aksesnya?

• Performa

• Informasi seputar pemakaian


I. Search-Match

25.576

35.150

43.354

46.178

52.552

57.500

59.741

61.131

66.519

68.210

70.417


Search-Match Manual

Terukur PDF PDF

2th Intensitas Int.% 2th Int.% 2th Int%

25.576

35.150

43.354

46.178

52.552

57.500

59.741

Latihan


II. Analisis Rietveld

terukur

model

Parameter-parameter pada model diperhalus (refined) untuk mendapatkan pola yang ‘paling cocok’ dengan pola terukur.

1. GLOBAL latar, pergeseran sampel; 20, panjang gelombang (kalau diperlukan).

2. ATOMIK parameter kisi, posisi atom, parameter termal, site occupancy

3. FASA faktor skala, profil puncak, tekstur


Perangkat analisis Rietveldmisal lihat: http://crystsun1.unige.ch/stxnews/riet/faq/progs/riet-pc.htm

1. DBWS (DOS gratis)

2. GSAS (DOS gratis)

3. Rietan (DOS gratis)

4. Rietica (GUI gratis, versi DOS bernama LHPM)

5. SiroQuant (komersial)

6. Quasar (komersial)

7. dll.


Analisis Rietveld

Beberapa parameter:

a = 4.211252(15) Å

S = 0.2721E-01(1)

u=0.0082(2)

HL=0.052(4)


Metode Rietveld - step-by-step

1. Data pengukuran - sesuaikan format dengan perangkat yang akan digunakan.

2. Kumpulkan informasi mengenai:

a. intrumen (, 20, FWHM)

b. data atomik (space-group, parameter kisi, posisi atom, parameter termal, site-occupancy) - cari yang ‘terbaik’.

c. memperkirakan fungsi latar dan FHWM terhadap sudut difraksi akan membantu penghalusan

d. simulasikan pola, bandingkan dengan pola terukur secara manual. Lanjutkan dengan penghalusan bila tercapai kecocokan.


Metode Rietveld - step-by-step

1. Background - umumnya akan dengan cepat membantu penghalusan karena perbedaan cacah yang menyeluruh.

2. Tinggi puncak terhitung dicocokkan dengan mengubah faktor skala.

3. Perhatikan posisi-posisi puncak. Ketidakcocokan posisi puncak terutama disebabkan oleh (1) pergeseran sampel, (2) parameter kisi, dan (3) bisa jadi dipengaruhi oleh asimetri puncak.

4. Perhatikan bentuk puncak. Lebar puncak dipengaruhi oleh (1) U-Gaussian, (2) parameter Lorentzian dan (3) asimetri. Ekor puncak dipengaruhi oleh parameter Lorentzian.

5. Perlukah memperhalus parameter preferred-orientation?

6. Kapan bisa mengambil hasilnya?

Demonstrasi


III. Analisis Kuantitatif

• Discrete-peak Phase Analysis

• Multiple-line Pair Methods

[tidak mudah untuk overlapping peaks]

• Metode Rietveld

[berlaku untuk overlapping peaks]


Analisis Kuantitatif Rietveld

GoF = 1.68%

MgO wt% = 88.9(6)

Y2O3 wt% = 11.0(1)

menggunakan metode ZMV relatif.


III. Parameter Kisi"PDF" Terukur Selisih Terukur Selisih Terukur Selisih

111 36.94088 37.12081 36.96096 36.76096200 42.91696 43.09019 42.94373 42.74373220 62.31031 62.45678 62.36384 62.16384222 74.69610 74.82249 74.76970 74.56970400 94.05044 94.14337 94.15750 93.95750331 105.74632 105.81918 105.87345 105.67345420 109.77292 109.83909 109.90675 109.70675422 127.29737 127.33677 127.45796 127.25796

() = 2SD/Rcos

sin

2222

lkh

a


IV. Regangan & ukuran kristal

42.00 42.25 42.51 42.76 43.02 43.27

2

0

40000

80000

120000

160000

200000

240000

Inte

nsi

ty

Mozaix Refinement PlotSRD data - MgO 99% 1100C-2h - line 200

Observed Data Calculated Data Difference

Informasi:

- regangan tak-seragam

- ukuran kristal

- distribusi ukuran kristal


Analisis lain….

• Penentuan struktur kristal

• Tegangan

• Depth profiling

• Penentuan koefisien ekspansi termal

• Fasa lapisan tipis

• Preferred orientation kristal

• dll.

workshop bagian 2 - analisis difraksi

Documents