1

BALAI PENELITIAN LINGKUNGAN PERTANIAN(BALINGTAN)

UJI CEPAT RESIDU PESTISIDA DENGAN PERANGKAT UJI RESIDU PESTISUDA (PURP)

OlehEman Sulaeman

Disampaikan dalam acara BIMTEK

Teknologi Ramah Lingkungan

Pati, Kamis 5 Juli 2018

2

Pestisida adalah subtansi yang digunakan untuk membunuh atau mengendalikan berbagaihama

PENDAHULUAN

Berdasarkan SK Menteri Pertanian RI NO. 24/Permentan/SR.140/4/2011 pestisida merupakan semua zat kimia dan bahan lain serta zat renik dan virus yang dipergunakan untuk: 1. Memberantas atau mencegah hama-hama dan penyakit yang merusak

tanaman., hewan piaraan

2. Memberantas rerumputan; 3. Mematikan daun dan mencegah pertumbuhan yang tidak diinginkan; 5. Mengatur atau merangsang pertumbuhan tanaman.6. Memberantas atau mencegah binatang-binatang dan jasad-jasad renik dalamrumah tangga, bangunan dan dalam alat-alat pengangkutan; dan/atau

3

Penggolongan Pestisida

1. Senyawa Golongan Organoklorin

Organiklorin merupakan senyawa insektisida yang mengandung atom karbon,klor, dan hidrogen, dan terkadang oksigen. Senyawa ini sering juga disebutsebagai hidorokarbon khlorinat. Senyawa organoklorin mampu bertahan lamadalam lingkungan.Contoh bahan aktif : Lindan, DDT, Aldrin

2. Senyawa Golongan Organofosfat

Senyawa organosfosfat tidak stabil sehingga dari segi lingkungan, memilikisifat lebih toksik terhadap hewan-hewan bertulang belakang, mempengaruhisistem saraf dan mempunyai cara kerja menghambat enzim cholinesterase.Contoh bahan aktif : Klorpirifos, profenofos, diazinon

4

3. Senyawa Golongan Karbamat

Senyawa karbamat merupakan turunan dari asam karbamik HO-CO-NH2. Sepertihalnya pada senyawa golongan organosfosfat, senyawa golongan karbamat jugamenghambat kerja enzim cholinesterase.Contoh bahan aktif : Karbofuran, BPMC, MIPC

4. Piretroid

Secara alamiah piretroid diperoleh dari ekstrak Bungan chrysanthemum.Senyawa aktifnya adalah piretrin I dan II cinerin I dan II, dan jasmolin I dan II,yang merupakan ester dari tiga alkohol, pyrethrolone, cinerolone, danjasmolone, dengan asam chrysanthemic dan pyrethric.Contoh bahan aktif : Sipermetrin, alfa metrin, deltametrin

4

Sumber : www/pabrik sprayer.comSumber : Teknologi.news.viva.co.id

APLIKASI PESTISIDA

Sumber : Sulaeman. 2015 Sumber : Sriwahyuni 2014

HAMA

GULMA

PEYAKIT TANAMAN

TIKUS

WERENG

ALANG-ALANGBANDOTAN

SASARAN PESTISIDA

BUSUK BUAH (PATEK) BULAI

Jumlah Formulasi dan Penggunaan Pestisida Yang meningkat

No Tahun Jumlah

formulasi

1 2008 1823

2 2009 2048

3 2010 2125

4 2011 2247

5 2012 2475

6 2013 2810

7 2014 3005

8 2015 3541

9 2016 3207

No Tahun Jumlah (ton)

1 1990 445

2 1991 757

3 1992 306

4 1993 929

Suber : Pusat Perijinan dan Investasi, Kemtan (2016)

Sumber : FAOSTAT (2014)

AKIBAT PEMAKAIAN PESTISIDA YANG TIDAK TEPAT GUNA

resistansi DAN RESURJENSI HAMA

TERBUNUHNYA PREDATOR HAMA

RESIDU PESTISIDA

PENCEMARAN LINGKUNGA

ANALISIS RESIDU PESTISIDA

ALATK ROMATOGRAFI GAS

• HARGA ALAT MAHAL

• WAKTU IDENTIFIKASI 1-3 HARI/SAMPEL

• BIAYA ANALISIS MAHAL

• OPERASIONAL SULIT

• BUTUH PERSONIL TERTENTU

• TIDAK MUDAH DIBAWA-BAWA

• BIAYA PERAWATAN TINGGI

11

Ditimbang contoh tanah siap ekatrak ke dalam

selongsong sebanyak 25 gr

Soklet selama 8 jam pada suhu 800C

Evaporasi hingga ±1 ml larutan

Dimurnikan dengan melewatkan larutan contoh pada kolom kromatografi yang telah

terisi florisil ±3gr dan sodium sulfat anhidrat

Evaporasi hingga ±1 ml larutan

Bilas tabung dengan aceton secara bertahap dan tamping

dalam tabung uji sampai volume10 ml

Identifikasi dengan kromattografi gas

Aseton 100 ml

n-Heksan 50 ml

Analisis residu pestisida pada contoh tanah

Penetapan Kadar Organofosfat dalam Air100 ml contoh uji ke dalam corong pemisah.

Tambahkan 3 gr NaCl dan 50 ml n-heksan

kocok ±5 menit. Diamkan sampai terbentuk 2 lapisan

Pisahkan lapisan air dan n-hexan. Pindahkanlapisan air ke dalam corong pemisah,

tambahkan 50 ml n-heksan, kocok ±5 menit

Buang lapisan air, gabungkan lapisan n-heksan kedalam erlenmeyer 300 ml yang telah berisi n-heksan

Tambahkan ± 5 gram serbuk natrium sulfatanhidrat sampai semua air yang ada terikat

Lakukan proses pencucian (clean up)

Pengukuran

13

Timbang 25 gram contoh yang telah di haluskan ke dalam erlenmeyer

Tambahkan campuran aseton : diklorometana (50:50, v/v)

Biarkan selama satu malam untukproses ekstraksi statis.

Pipet 25 ml fase organik ke dalam labubundar

Pekatkan dalam rotavapor pada suhu40oC, sampai kering

Larutkan residu dalamaseton 10 ml

Pengukuran

Penetapan Kadar Organofosfat dalam Tanaman Pangan

14

PERANGKAT UJI RESIDU PESTISIDA (PURP)

15

PERANGKAT UJI RESIDU PESTISIDA (PURP)

HPLC

HPLC

Volt meter AMD

Tahun 2012 Tahun 2015

16

PURP

Pengembangan alat PURP Tahun 2018

Komponen PURP

• Micro controller

• RTC

• Touch Screen Display Module

• Resistance meter module

• Battery li-ion

• Power bank module

• Packaging

• SD Card reader

Micro controller

• Arduino nano

• Microcontroller ATmega328.

• Operating Voltage (logic level): 5 V.

• Input Voltage (Recommended): 7-12 V.

• Input Voltage (limits): 6-20 V.

• Digital I/O Pins : 14 (of which 6 provide PWM Output)

• Analog Input Pins: 8.

• DC Current per I/O Pin: 40 mA.

• Flash Memory 32 KB (ATmega328) of which 2 KB used by bootloader

RTC• Real-time clock (RTC) counts

seconds, minutes, hours, date of the month, month, day of the week, and year with leap-year compensation valid up to 2100

• 56-byte, battery-backed, nonvolatile (NV) RAM for data storage

• Two-wire serial interface

• Programmable squarewaveoutput signal

• Automatic power-fail detect and switch circuitry

Touch Screen Display Module• 320 x 240 Resolution

• Compatible with Raspberry Pi A+, B+ and Raspberry Pi 2

• RGB 65K true to life colours

• TFT Screen with integrated 4-wire Resistive Touch Panel

• Easy 4 pin interface to any TTL Serial Host

• 4M Flash memory for User Application Code and Data

• On board micro-SD card for firmware upgrade

• Visual Area:36.72mm(L)×48.96mm(W)

• Adjustable Brightness:0~180 nit, the interval of adjustment is 1%

• 5V90mA power consumption

• Generic using for all Arduino or Raspberry Pi project

• CE/EMC, RoHS certified

EKSTRAKSI DAN IDENTIFIKASI SAMPEL

21

Tanah

Sayuran

Timbang 25 g Aqua bides 100 ml

Kocok 1 menit PURP

Validasi Alat Test Kit

1.Ketepatan (accuracy)

2.Ketelitian (precision)

3.Linearitas

4.Batas deteksi dan Batas kuantitasi

23

Bahan AktifNilai Perolehan Kembali (%)

Air Tanah

DDT78.11 67.28

Klorpirifos113.04 78.46

Perolehan kembali (Recovery) Insektisida pada Contoh Air dan Tanahdengan Alat PerangkatUji Residu Pestisida (PURP)

Nilai recovery residu pestisida DDTdan Klorpirifos pada contoh air dan tanah

dengan menggunakan alat PerangkatUji Residu Pestisida (PURP) nilai

perolehan kembali pada contoh air dengan bahan aktif profenofos DDT sebesar

78,11% dan klorpirifos 113,04 %, sedangkan nilai perolehan kembali pada contoh

tanahf DDT sebesar 67,28% dan klorpirifos 78,46 %. Berdasarkan nilai perolehan

kembali tersebut maka Alat PURP sudah memenuhi syarat yang ditetapkan, yaitu

70-120%.

24

Bahan AktifPresisi (%RSD)

Air Tanah

DDT0.04 0.04

Klorpirifos0.02 0.07

Presisi Insektisida DDT dan Klorpirifos pada Contoh Air dan Tanah

dengan Alat Perangkat Uji Residu Pestisida (PURP)

Nilai persentase RSD residu pestisida golongan organoklorin pada air dan tanah

dengan alat multimeter digital berkisar antara 0,01-0,12%. Nilai yang diperoleh

sudah memenuhi syarat yang ditetapkan, yaitu RSD < 2%. Nilai persentase RSD

yang diperoleh bisa dikategorikan ke dalam tingkat keterulangan hasil pengukuran

yang baik dan termasuk ke dalam pengukuran ketelitian yang tinggi.

25

Bahan AktifPresisi (%RSD)

Air Tanah

DDT0.1 0.1

Klorpirifos0.1 0.1

Batas deteksi Insektisida DDT dan Klorpirifos pada Contoh Air dan Tanah

dengan Alat Perangkat Uji Residu Pestisida (PURP)

26

Perbandingan analisis menggunakan PURP dan alat lainnya

RINCIAN PURP GC/HPLC

Harga alat (Rp) : 15-20 juta 750 jt-1.0 Milyar

Ekstraksi : Lebih cepat dan mudah Lebih lama dan memerlukan analis yang

berpengalaman

Bahan ekstrak : Menggunakan air destilasi Memerlukan banyak bahan kimia,

seperti hexan, aseton, diklorometan,

Na2So4 florisil.

Alat pendukung : Timbangan analitik portable,

pipet, tabung sentrifuge.

Timbangan analitik, sentifuge, sheker,

sokhlet, rotary evavorator

Waktu analisis : 5-10 menit 7-14 hari

27

TERIMAKASIH.....