1. .

TUJUAN

Menentukan Konsentrasi dari logam Cu dalam sampel dengan menggunakan metode atomic absorption spectroscopy

1. II.

TEORI DASAR

Atomic Absorption spectroscopy (AAS) adalah salah satu teknik analisis kimia kuantitatif yang dapat diaplikasikan pada berbagai macam tempat. Dasar dari AAS adalah pengukuran absorpsi optis pada keadaan dasar atom yang disinari dengan sumber cahaya yang sesuai. Dalam AAS terdapat atomisasi karena memang yang diukur adalah serapan dari atom. Ada beberapa teknik atomisasi : 1. Flame atomization Pada flame atomizer, larutan diasapi dengan aliran gas pengoksidasi yang dicampur dengan gas bahan bakar, lalu dibawa kepada nyala api dimana atomisasi terjadi. 1. Electrothermal atomization Pada atomizer elektrotermal, sedikit mikroliter sampel pertama diuapkan pada temperatur rendah kemudian diabukan pada temperatur tinggi di tabung grafit yang dipanaskan. Setelah pengabuan, arus meningkat drastic menjadi beberapa ratus ampere, yang menyebabkan temperatur menjadi sekitar 2000oC sampai 3000oC. atomisasi sampel terjadi pada periode milisekon hingga sekon. 1. Teknik atomisasi tertentu Glow discharge atomization Hydride atomization Cold-Vapor atomization

Sumber radiasi yang biasa digunakan ada dua jenis 1. Hollow Cathode Lamps Tipe lampu ini terdiri dari anoda tungsten dan katode silindris yang ditutup dengan kaca. Dan diisi dengan neon atau argon pada tekanan 1 sampai 5 torr. 1. Electrodelles Discharge lamps

EDLs dibentuk dari tabung yang ditutup kuarsa sedikit torr dari gas inert seperti argon dan kuantitas kecil dari logam (atau garamnya). Lampu tidak mengandung electrode namun malah diberi energy dengan radiasi microwave atau frequensi radio intesitas tinggi.

1. III.

ALAT & BAHAN

Alat Atomic Absorption spectrometer Labu takar Gelas kimia Pipet ukur Aquades Garam Cu (untuk standar) Sampel Cu Aquadest

1. IV.

CARA KERJA 1. Penyiapan standar dan sampel

Penyiapan larutan stok 100 ppm dengan melarutkan garam Cu pada aquadest Pembuatan larutan standar masing-masing : 0,5 ppm; 1ppm dan 1,5 ppm Penyaringan larutan standar dan sampel

1. Pengukuran konsentrasi Cu

Setelah alat dinyalakan, lampu dan flame juga dinyalakan, yang diukur pertama kali adalah blanko, kemudian standar Dibuat kurva kalibrasi dalam alat Diukur absorbansi dari sampel Ditentukan konsentrasi sampel Data dicetak dan (seharusnya) didapat data konsentrasi sampel

1. V. M Sampel Cal 0 Std 1 Std 2 Std 3

DATA PENGAMATAN Konsentrasi 0,000 0,500 1,000 1,500 %Pr Mean 0,000 0,003 0,010 0,023 DF Respon 0,000 0,003 0,010 0,023

Sampel Sampel

0,006 0,005

0,006 0,005

Instrument Parameter Element : Cu Instrumen mode : Absorbance Active lamp : 1 Active Current : 4,0 Standby Current : 0,0 D2 Correction : yes Gas Type : Air Acetylene Wavelenght : 324,8 Slit : 0,5 Meassurement Parameter Measurement mode : integrate repeat Read Time : 3,0 1. VI. PENGOLAHAN DATA

Dari data yang ada didapat kurva seperti diatas. Kemudian didapat regresi linear, persamaannya adalah y = 0,0119 x 1,4.10-3 r = 0,992 r2 = 0,984. Pengukuran sampel dilakukan dua kali dan diperoleh DF respon 0,006 dan 0,005, maka konsentrasi sampel adalah

DF respon = 0,006 0,006 = 0,0119x 1,4.10-3 o x = 0,622 o DF respon = 0,005 0,005 = 0,0119x 1,4.10-3

x = 0,538

Maka diperoleh konsentrasi sampel : (0,622+0,538):2 = 0,58 ppm 1. VII. PEMBAHASAN

Pada percobaan ini digunakan metode analisis atomic absorption spectroscopy. Teknik digunakan untuk menentukan konsentrasi logam pada sampel. Teknik ini dapat digunakan untuk menganalisis lebih dari 70 logam yang berbeda pada larutan. Pada percobaan ini, logam yang dianalisis adalah Cu. Walaupun absorption spectroscopy muncul pada abad Sembilan belas, bentuk modernnya dikembangkan selama tahun 1950-an oleh tim ahli kimia Australia. Mereka dikepalai Alan Walsh dan bekerja pada CSIRO (Commonwealth Science and Industry Research Organization) Divisi Kimia Fisik di Melbourne, Australia. Prinsip AAS berdasarkan hukum Beer-Lambert. Penjelasan singkatnya bahwa atom pada atomizer dapat berpindah ke orbital dengan tingkat energy lebih tinggi pada waktu yang singkat dengan mengasorbsi sejumlah energy. Energy ini spesifik untuk perpindahan elektron atom-atom tertentu, maka secara umum setiap panjang gelombang berhubungan hanya pada satu unsur. Hal ini menjadi dasar selektivitas unsur. Selebihnya telah dijelaskan pada teori dasar diatas. Secara diagram, AAS digambarkan sebagai berikut : Pada atomizer terjadi ionisasi sebagai berikut : M M+ + e AE = IPM

NM+ = NM. Exp IPM/kT Setiap logam mempunyai tinkat ionisasi berbedaa pada suhu Flame tertentu, berikut digambarkan dalam tabel Pada sampel cair, secara umum terdapat tiga langkah : 1. Desolvation (pengeringan) pelarut cair diuapkan, dan sampel kering tertinggal 2. Vaporization (pengabuan) sampel padat diuapkan menjadi gas 3. Atomization zat dibuat menjadi atom-atom Dari hasil percobaan diperoleh konsentrasi sampel 0,58 ppm. Persamaan regresi yang didapat adalah y = 0,0119 x 1,4.10-3 r = 0,992 r2 = 0,984. Konsentrasi yang didapat menyimpang dari seharusnya karena standar yang kurang baik. Hal ini terlihat pada r2 yang selisihnya cukup signifikan dari 1. Berarti secara statistika data kurang bagus. Hal ini terjadi karena kesalahan pada proses

pembuatan standar yaitu pada tahap pengenceran terjadi kekurangtelitian pada penambahan volume pelarut. Terdapat kemungkinan juga terjadi kekurangtelitian pada pembuatan sampel.

VIII. KESIMPULAN

Konsentrasi sampel Cu hasil analisis dengan AAS adalah 0,58 ppm

1. IX.

DAFTAR PUSTAKA

Sperling, Michael B.; Welz, Bernhard (1999). Atomic Absorption Spectrometry. Weinheim: Wiley-VCH. ISBN 3-527-28571-7. Axner, Laser Spectrometric Techniques in Analytical Atomic Spectrometry. In: Meyers RA ed. Encyclopedia of Analytical Chemistry, New York, John Wiley & Sons, Inc., (2000), p. 9506-9595. B. Smith, Jr and G. M. Hieftje (1983). A New Background-correction Method for Atomic Absorption Spectrometry. Applied Spectroscopy 37 (5): 419424. Ditulis dalam Uncategorized | 2 Komentar