SUBLIMASI DAN KRISTALISASI

I. TUJUAN

- Dapat melakukan proses kristalisasi

- Dapat melakukan proses sublimasi

II. ALAT DAN BAHAN

Daftar Alat yang Digunakan:

- Gelas kimia 1 buah

- Neraca analitik 1 buah

- Corong buchner 1 buah

- Labu hisap 1 buah

- Oven 1 buah

- Spatula 1 buah

- Cawan porselen 1 buah

- Penangas pasir 1 buah

- Corong gelas 1 buah

- Kertas saring 1 buah

Daftar Bahan yang Dipakai:

- Asam benzoat 5 gr

- Naftalen 1,49 gr

- Glass woll

- Aquadest

III. GAMBAR ALAT

TERLAMPIR

IV. DASAR TEORI

KRISTALISASI

Kristalisasi adalah suatu metode untuk pemurnian senyawa padatan

yang dihasilkan dari reaksi-reaksi organik.

Metode rekristalisasi melibatkan 5 tahap:

1. Pemilihan pelarut

Pelarutan yang terbaik adalah pelarut dimana senyawa yang

dimurnikan hanya larut sedikit pada suhu kamar tetapi sangat larut

pada suhu yang tinggi misalnya pada titik didih pelarut itu.

Pelarut itu harus melarutkan secara mudah pengotor-pengotor dan

harus mudah menguap, sehingga dapat di pisahkan secara mudah dari

materi yang dimurnikan. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari

titik leleh padatan untuk mencegah pembentukan minyak.

Pelarut tidak boleh bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan dan

harus mudah harganya.

2. Kelarutan senyawa padatan dalam pelarut panas

Padatan yang akan dimurnikan dilarutkan dalam sejumlah minimum

pelarut panas dalam labu erlenmeyer. Pada titik didihnya, sedikit

pelarut ditambahkan sampai terlihat bahwa tidak ada tambahan materi

yang larut lagi. Hindari penambahan yang berlebihan.

3. Penyaringan larutan

Larutan jenuh yang masih panas kemudian disaring melalui keertas

saring yang ditampatkan dalam suatu corong saring.

4. Kristalisasi

Filtrat panas kemudian dibiarkan dingin dalam gelas kimia. Zat padat

murni memisahkan sebagian kristal.

Kristalisasi sempurna jika kristal yang terbentuk banyak. Jika

kristalisasi tidak terbentuk selama pendinginan filtrat dalam waktu

cukup lama maka larutan harus dibuat lebih jenuh.

5. Pemisahan dan pengeringan kristal

Kristal dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan. Penyaringan

umumnya dilakukan di bawah tekanan menggunakan corong buchner.

Bila larutan induk sudah kelar, kristal dicuci dengan pelarut dingin

murni untuk menghilangkan kotoran yang menempel.

Kristal kemudian dikeringkan dengan menekan kertas saring di dalam

oven, desikator vakum atau pist on pengeringan,

Asam Benzoat

Nama IUPAC : Asam benzoat

Nama lain : Asam benzenakarboksilat, Karboksibenzena,

E210, Asam drasiklik

Rumus molekul : C6H5COOH

Massa molar : 122,12 g/mol

Penampilan : Padatan kristal tak berwarna

Densitas : 1,32 g/cm3, padat

Titik leleh : 122,4 °C (395 K)

Titik didih : 249 °C (522 K)

Keasaman : (pKa) 4,21

Kelarutan dalam air : Terlarutkan (air panas) 3,4 g/l (25 °C)

Asam benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal

berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling

sederhana. Nama asam ini berasal dari gum benzoin (getah kemenyan),

yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah

ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam

benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan

kimia lainnya.

SUBLIMASI

Jika jumlah kristal sedikit stabil terhadap panas maka proses

pemurnian dapat dilakukan dengan cara sublimasi.

Sublimasi adalah suatu proses dimana zat-zat tertentu bila dipanaska

secara langsung berubah dari bentuk padat menjadi uap tanpa meleleh.

Uap tersebut bila didinginkan kembali menjadi zat padat. Dengan

sublimasi dapat dipisahkan padatan volatil dari non volatil. Contohnya :

kamfer, asam benzoat, dll.

Sublimasi dapat dilakukan dengan menggunakan alat mallory sublimator

atau dengan alat sederhana seperti yang biasa digunakan.

Naftalen

Naftalena merupakan senyawa organik dengan rumus C 10 H 8 . Ini adalah

kristal padat putih dengan bau yang khas yang terdeteksi pada konsentrasi

serendah 0,08  ppm oleh massa .  Sebagai aromatik hidrokarbon , struktur

naftalena terdiri dari sepasang menyatu daribenzena cincin. Hal ini paling

dikenal sebagai bahan utama tradisional kapur barus .

Sifat fisiknya:

Rumus molekul C 10 H 8

Massa molar 128,17 g mol -1

Penampilan Putih solid kristal / serpih, bau yang kuat dari

tar batubara

Kepadatan 1,14 g / cm ³

Titik lebur 80,26 ° C, 353 K, 176 ° F

Titik didih 218 ° C, 491 K, 424 ° F

Kelarutandalam air Sekitar 30 mg / L

Utamabahaya Mudah terbakar , sensitizer ,

mungkinkarsinogen . Debu dapat

membentukledakan campuran dengan udara

Titik nyala 79-87 ° C

V. PROSEDUR KERJA

Percobaan Sublimasi

- Menimbang kristal (kamfer) yang akan dimurnikan, kemudian

menyimpannya pada cawan penguap porselen.

- Menyiapkan corong dimana bagian ujungnya disumbat dengan

menggunakan glass wool

- Menutup cawan porselen dengan kertas saring, meletakkan corong

dengan posisi terbalik

- Memanaskan kristal di atas penangas pasir, sublimat akan

menempel di pinggir-pinggir corong

Percobaan Rekristalisasi Asam Benzoat

- Menimbang 5gr asam benzoat dan memasukkan ke gelas kimia 5

ml

- Menambahkan air panas sedikit demi sedikit sehingga semua

as.benzoat larut (tepat larut)

- Menyaring larutan as.benzoat dengan corong saring dalam keadaan

panas.

- Membiarkan filtrat pada temperatuy kamar

- Menyaring kristal yang terbentuk dengan menggunakan corong

buchner

- Mengeringkan kristal yang diperoleh dengan menggunakan oven

- Menimbang kristal yang diperoleh

- Menentukan titik leleh asam benzoat

VI. DATA PENGAMATAN

Percobaan kristalisasi As. Benzoat

No Perlakuan Pengamatan

15 gr As. Benzoat dilarutkan

dengan air panas

Masih terdapat padatan asam

benzoat yang tidak larut

2

Menyaring larutan asam

benzoat menggunakan kertas

saring

padatan asam benzoat yg

tidak larut terpissahkan,

diperoleh filtrat yang jernih

3

Membiarkan filtrat pada suhu

ruang dan menunggunya

hingga suhu ruang

Terbentuk kristal berwarna

putih pada dasar gelas kimia

4

Menyaring dengan

menggunakan corong buchner,

kemudian mengeringkannya

dalam oven

Diperoleh as.benzoat yang

berwarna putih mengkilat

dengan berat 13,7 gr

Percobaan Sublimasi

No Perlakuan Pengamatan

1 Sejumlah kamfer dimasukkan

kedalam cawan penguap dan

diatasnya diletakkan corong

dengan posisi terbalik

kemudian dipanaskan pada

penangas pasir

Setelah beberapa lama proses

pemanasan, kamfer mencair

kemudian menguap. Pada

dinding corong terdapat

padatan yang merupakan

hasil sublimasi

2 Menimbang hasil sublimasi Diperoleh padatan sebanyak

0,2 gr

VII. ANALISA PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan sublimasi dan kristalisasi ini maka

dapat dianalisa bahwa pada proses kristalisasi asam benzoat dengan

menggunakan pelarut berupa air. Proeskristalisasi ini dilakukan agar

diperoleh padatan asam benzoat yg murni. Pada prosesnya larutan asam

benzoat dibuat lewat jenuh agar kristal dapat terbentuk. Yang dimaksud

dengan larutan kelewat jenuh adalah kondisi dimana pelarut (solvent)

mengandung zat terlarut (solute) melebihi kemampuan pelarut tersebut

untuk melarutkan solute pada suhu tetap. Selain itu juga syarat

terbentuknya kristal pada suatu larutan adalah larutan tersebut

dikondisikan pada suhu rendah atau dalam keadaan dingin. Pada

percobaan ini kristal dapat terbentuk pada suhu kama. Kristal yang

terbentuk dalam percobaan ini berwarna agak putih mengkilat. Dari 5 gr

bahan yang digunakan, kristal yang diperoleh hanya 13,7 gr. Kristal yang

diperoleh sedikit, hal ini disebabkan karena ketika pemisahan awal masih

banyak padatan yang tidak larut sehingga harus di sisihkan dari larutan

yang akan dikristalka.

Selain kristalisasi, pada percobaan ini juga dilakukan proses

sublimasi. Dimana sublimasi ini merupakan suatu proses perubahan fase

dari fase padatan menjadi gas atau bisa juga sebaliknya. Zat yang

digunakan pada percobaan ini adalah kamfer. Ketika dipanaskan pada

penangas pasir, kamfer pada cawan tersebut menguap, pengamatan

mengenai penguapannya dapat diamati dari corong yang diletkkan pada

bagian atas cawan, dimana pada dinding-dinding cawan terdapat padatan

putih. Setelah dilakukan penimbangan diperolehlah juga hasil

penyubliman sebanyak 0,2 gr sedangkan total naftalen yang digunakan 5

gr. Hal ini berarti tidak semua uap naftalen menjadi padat kembali, ada

sebagian yang langsung meguap ke udara.

VIII. KESIMPULAN

Setelah melakukan percobaan ini maka dapat disimpulkan bahwa:

- Jumlah kristal yang diperoleh sebanayk 1.13 gr

- Hasil sublimasi naftalen yang diperoleh sebanyak 0,2 gr

IX. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet “Satuan Proses II” 2011 Teknik Kimia Politeknik Negeri

Sriwijaya

Gambar Alat

Oven Cawan Porselen Gelas Kimia

Corong buchner Neraca analitik Spatula

Hot Plate Corong Kaca