Spektroskopi FTIRSpektroskopi FTIR adalah salah satu metode untuk mengetahui kandungan dari suatu senyawa. Sistem optik Spektroskopi FTIR menggunakan aplikasi interferometer yaitu dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Selain itu terdapat cermin pembagi berkas dan juga detektor. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak (M) dan jarak cermin yang diam (F). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah perbedaan lintasan optis. Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap perbedaan lintasan optis disebut sebagai interferogram. Sistem optik dari Spektroskopi infra merah yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistem optik Fourier Transform Infra Red.Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 m atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1.Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm-1yang dikenal sebagai wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari% ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber.Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1, yang menyebabkan ikatan karbonil untuk meregangkan(Silverstein, 2002).Atom-atom didalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi(bergetar).Ikatan kimia yang menghubungkan dua atom dapat dimisalkan sebagai dua bola yang dihubungkan oleh suatu pegas.Bila radiasi inframerah dilewatkan melalui suatu cuplikan maka molekul-molekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi dan terjadilah transisi di antara tingkat vibrasi dasar dan tingkat tereksitasi.Contoh suatu ikatan C-H yang bervibrasi 90 triliun kali dalam satu detik harus menyerap radiasi inframerah pada frekuensi tersebut untuk pindah ketingkat vibrasi tereksitasi pertama.Pengabsorpsian energi pada frekuensi dapat dideteksi oleh spektrofotometer infra merah yang memplot jumlah radiasi infra merah yang akan memberikan informasi enting tentang tentang gugus fungsional suatu molekul(Blanchard, A Arthur, 1986).Inframerah merupakan radiasi elektomagnetik dari suatu panjang gelombang yang lebih panjang dari gelombang tampak tetapi lebih panjang dari gelombang mikro.Spestroskopi inframerah merupakan salah satu teknik spektroskopi yang didasarkan pada penyerapan inframerah oleh senyawa.Karena spectrum IR memiliki panjang gelombang yang lebih panjang dari panjang gelombang yang lain maka energi yang dihasilkan oleh spectrum ini lebih kecil dan hanya mampu menyebabkan vibrasi atom-atom pda senyawa yang menyerapnya.Daerah radisai sinar inframerah terbagi menjadi 3antara lain:1. Daerah IR dekat (13000-4000 cm-1)2. Daerah IR tengah (4000-200 cm-1)3. Daerah IR jauh (200-10 cm-1)Kebanyakan analisis kimia berada pada daerah IR tengah.IR jauh digunakan untuk menganalisis mzat organik,anorganik dan organologam yang memiliki atom berat(massa atom diatas 19).Sedangkan IR dekat menganalisis kuantitatif denagn kecepatan tinggi.Karena panjang gelombang IR lebih pendek dari apnjang gelombang sinar tampak ataupun sinar UV maka energi IR tidak mampu mentransisikan elektron ,melainkan hanya menyebabkan molekul hanya bergetar.Setiap molekul memiliki harga energi tertentu.Bila suatu senyawa menyerap energi dari sinar IR maka tingkatrn energi didalam molekul itu akan tereksitasi ketingkatan energi yang lebih tinggi.Sesuai dengan energi yang diserap maka yang akan terjadi pada molekul itu adalah perubahan energi vibrasi yang diikuti dengan perubahan energi rotasi.Interksi ini terjadi dengan syarat adnya perubahan momen dipol sebagai akibat dari vibrasi.Radiasi medan listrik berubah ubah akan berinteraksi dengan molekul dan akan menyebabkan perubahan amplitudo salah satu gerakan molekul.Selain itu energi yang dihasilkan oleh sianr IR harus sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom untuk bervibrasi.Senyawa seperti O2dan N2tidak memiliki perubahn mimen dipole dalam vibrasinya sehingga tidak dapt mengadsropsi sinar IR(Earnshaw A, 1997).Berikut adalah komponen alat spektrofotometri IR(Tim Kimia Analitik Instrumen,2009):1. Sumber Energi : Sumbernya dapat berupa Nernest atau lampu Glower, yang dibuatt dari oksida-oksida zirconium dan yttrium, berupa batang berongga dengan diameter 2mm dan panjang 30mm. batang ini dipanaskan sampai1500-20000Cdan akan memberikan radiasi di atas 7000cm-1. Sumber radiasi yang biasa digunakan berupa Nernst Glower, Globar, dan Kawat Nikhrom. Nernst Glower merupakan campuran oksida dari zirkon (Zr), dan yitrium (Y) yaitu ZrO2dan Y2O3, atau campuran oksida thorium (Th) dan serium (Ce). Nernst Glower ini berupa silinder dengan diameter 1 sampai 2 mm dan panjang 20 mm. pada ujung silinder dilapisi platina untuk melewatkan arus listrik. Nernst Glower mempunyai radiasi maksimum pada panjang gelombang 1,4 m atau bilangan gelombang 7100 cm-1. Globar merupakan sebatang silicon karbida (SiC) biasanya dengan diameter 5 mm dan panjang 50 mm. radiasi maksimum Globar terjadi pada panjang gelombang 1,8-2,0 m atau bilangan 7100 cm-1. Kawat Nikhrom merupakan campuran nikel (Ni) dan Krom (Cr), mempunyai radiasi lebih rendah dari Nernst Glower dan Globar.2. Monokromator: digunakan untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginan, sehingga diperoleh sinar yang monokromatis, terdiri dari sistem celah (masuk-keluar) tempat sinar dari sumber radiasi masuk ke dalam sistem monokromator; alat pendispersi berupa prisma/kisi difraksi akan menguraikan sinar menjadi komponen panjang gelombang. Monokromator yang digunaan untuk alat infra merah umumnya terbuat dari berbagai macam bahan, missal:prisma (umumnya dalam littrow mounting) dan celah yang terbuat dari gelas, lelehan silika,LiF, CaF2, BaF2, Nacl, AgCl, KBr, CsI.Tetapi pada umumnya prisma NaCl digunaan untuk daerah4000-6000 cm-1dan prisma KBR untuk400 cm-1.3. Wadah sampel : Berfungsi untuk menaruh/meletakkan/melekatkan sampel yang akan dianalisis. Wadah sampel yang digunakan disesuaikan pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis.Wadah sampel tergantung dari jenis sampel. Untuk sampel berbentuk gas digunakan sel gas dengan lebar sel atau panjang berkas radiasi 40 m. hal ini dimungkinkan untuk menaikkan sensitivitas karena adanya cermin yang dapat memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui sampel. Wadah sampel untuk sampel berbentuk cairan umumnya mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm biasanya dibuat lapisan tipis (film) di antara dua keping senyawa yang transparan terhadap radiasi inframerah. Dapat pula dibuat larutan yang kemudian dimasukkan ke dalam sel larutan.Wadah sampel untuk padatan mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm (seperti wadah sampel untuk cairan). Sampel berbentuk padatan ini dapat dibuat pellet, pasta, atau lapis tipis. Pelet KBr dibuat dengan menggerus sampel dan Kristal KBr (0,1 2,0 % berdasar berat) sehingga merata kemudian ditekan sampai diperoleh pelet atau pil tipis. Pasta (mull) dibuat dengan mencampur sampel dan setetes bahan pasta sehingga merata kemudian dilapiskan di antara dua keping NaCl yang transparan terhadap radiasi inframerah. Bahan pasta yang biasa digunakan adalah parafin cair. Lapis tipis dibuat dengan meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah menguap pada permukaan kepingan NaCl dan dibiarkan sampai menguap.4. Detektor : alat yang mengukur atau mendeteksi energi radiasi akibat pengaruh panas. Berbeda dengan detector lainnya (misalnya phototube), pengukuran radiasi infra merah lebih sulit karena intensitas radiasi rendah dan energi foton infra merah juga rendah. Akibatnya signal dari detector infra merah ecil sehingga dalam penguurannya harus diperbesar dengan menggunaan amplifier. Terdapat dua macam detector yaitu thermocouple dan bolometer.5. Rekorder : alat perekam untuk mempermudah dan mempercepat pengolahan data dari detector. RecorderTidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka cuplikan dapat diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus pada muortar kecil bersama Kristal KBr kering Dalam jumlah sedikit (0,5-2 mg cuplikan sampai 100 mg KBr kering) campuran tersebut dipres diantara 2 sekrup memakai kunci kemudian kedua sekrupnya dan baut berisi tablet cuplikan tipis diletakkan di tempat sel spektrofotometer infrared dengan lubang mengarah ke sumber radiasi(Hendayana, 1994).

Spektrofotometer FTIR

Pada dasarnya spektrofotometer FTIR sama dengan spektrofotometer IR yang membedakannya adalah pengembangan pada sistem optiknya sebelum berkas sinar inframerah melewati sampel. Sistem optik spektrofotometer IR dilengkapi dengan cermin diam. Dengan demikian radiasi inframerah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin bergerak dan cermin yang diam.Pada sistem optik fourier traansform infared digunakan radiasi laser yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi inframerah agar sinyal radiasi inframerah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik(Day, R.AdanA.L. Underwood. 2002).