spektrometri serapan atom - · pdf filemerupakan sistem emisi yang ... atau dimasukkan ke...

Spektrometri Serapan Atom (SSA)

Dewi Ramandhanni Kusumawati (010800214)

1

SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM

I. TUJUAN

1. Memahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom.

2. Menentukan konsentrasi unsur Fe di dalam suatu sampel.

II. DASAR TEORI

Prinsip analisis dengan SSA adalah interaksi antara energi radiasi

dengan atom unsur yang dianalisis. AAS banyak digunakan untuk analisis

unsur. Atom suatu unsur akan menyerap energi dan terjadi eksitasi atom ke

tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini tidak stabil dan akan kembali

ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh tenaga

eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekuansi radiasi yang dipancarkan

karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan jumlah

atom yang tereksitasi yang kemudian mengalami deeksitasi. Teknik ini

dikenal dengan SEA (spektrofotometer emisi atom). Untuk SSA keadaan

berlawanan dengan cara emisi yaitu, populasi atom pada tingkat dasar

dikenakan seberkas radiasi, maka akan terjadi penyerapan energi radiasi

oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar tersebut. Penyerapan ini

menyebabkan terjadinya pengurangan intensitas radiasi yang diberikan.

Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang berada pada

tingkat dasar tersebut.

Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam

sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung atom unsur-

unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal

oleh ayala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam

keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian

menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari

unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh

sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi

oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer. yakni

absorbansi berbanding lurus dengan panjang uyala yang dilalui sinar dan

konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan

tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya

berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel.

Teknik-teknik analisisnya sama seperti pada spektrofotometri UV-Vis yaitu

standar tunggal, kurva kalibrasi dan kurva adisi standar.



2

KOMPONEN-KOMPONEN UTAMA DALAM ALAT AAS

Sumber sinar

Merupakan sistem emisi yang diperlukan untuk menghasilkan sinar yang

energinya akan diserap oleh atom bebas. Sumber radiasi haruslah bersifat

sumber yang kontinyu. Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis

emisi yang tajam dari suatu unsur yang spesifik tertentu dengan

menggunakan lampu pijar Hollow cathode. Lampu ini memiliki 2 elektroda,

satu diantaranya berbentuk silindris dan terbuat dari unsur yang sama

dengan unsur yang akan dianalisa.

Sistem Pengatoman

Merupakan bagian yang penting karena pada tempat ini senyawa akan

dianalisa. Pada sistem pengatoman, unsur-unsur yang akan dianalisa diubah

bentuknya dari bentuk ion menjadi bentuk atom bebas. Ada beberapa jenis

sistem pengatoman yang lazim digunakan pada setiap alat AAS, antara lain :

a. Sistem pengatoman dengan nyala api

Menggunakan nyala api untuk mengubah larutan berbentuk ion

menjadi atom bebas. Ada 2 bagian penting pada sistem pengatoman dengan

nyala api, yaitu sistem pengabut (nebulizer) dan sistem pembakar (burner),

sehingga sistem ini sering disebut sistem BURNER-NEBULIZER. Sebagai

bahan bakar yang menghasilkan api merupakan campuran dari gas

pembakar dengan oksidan dan penggunaannya tergantung dari suhu nyala

api yang dikehendaki.

b. Sistem pengatoman dengan tungku grafit



3

Keuntungan sistem ini jika dibandingkan dengan sistem pengatoman

nyala api adalah sampel yang dipakai lebih sedikit, tidak memerlukan gas

pembakar, suhu yang ada diburner dapat dimonitor dan lebih peka.

c. Sistem pengatoman dengan pembentukan hidrida

Sistem ini hanya dapat diterapkan pada unsur-unsur yang dapat

membentuk hidrida, dimana senyawa hidrida dalam bentuk uapnya akan

menyerap sinar dari HCL. Sistem ini biasanya dilakukan dengan mereduksi

unsur sehingga menjadi valensi yang lebih rendah, kemudian dibentuk

sebagai hidrida. Sistem ini banyak dilakukan untuk analisa unsur-unsur

seperti As, Bi dan Se.

d. Sistem pengatoman dengan uap dingin

Sistem ini hanya dilakukan untuk analisa unsur Hg, karena Hg

mempunyai tekanan uap yang tinggi, sehingga pada suhu kamar Hg akan

berada pada kesetimbangan antara fasa uap dan fasa cair. Cara menganalisis

Hg dengan mereduksi merkuri (Hg2+

) menjadi merkuro (Hg22+

), kemudian

uapnya dialirkan secara kontinu kedalam sel serapan yang ditempatkan

diatas burner (tidak dipanaskan) dan penyerapan terjadi karena Hg

berbentuk uap.

e. Sistem pengatoman sampel padat

Sistem ini dilakukan pada sampel dengan potensial eksitasi yang

rendah atau dengan energi yang rendah sudah bisa tereksitasi dan unsur

tersebut berada pada sampel yang sederhana yang ikatannya mudah lepas.

Pengatoman biasanya dilakukan dengan menaruh sampel kedalam suatu

wadah sampel, kemudian dipanaskan dengan nyala api dan uap-uap yang

terbentuk dialirkan kedalam sel serapan seperti dilakukan pada Hg.



4

Monokromator

Fungsi monokromator adalah mengisolasi salah satu garis resonansi/radiasi

resonansi dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan oleh lampu pijar

hollow cathode.

Detektor

Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik,

dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data.

Detektor SSA tergantung pada jenis monokromatornya, jika

monokromatornya sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali,

detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada umumnya

yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube.

Metode SSA sangat tepat untuk analisa zat pada konsentrasi rendah. Logam-

logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisa dan selain itu

tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar. Sensitivitas dan batas

deteksi merupakan parameter yang sering digunakan dalam SSA. Keduanya

dapat bervariasi dengan perubahan temperatur nyala, dan lebar pita spektra.

GAMBAR AAS



5

METODE ANALISIS

Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri.

Ketiga teknik tersebut adalah :

(1) Metoda Standar Tunggal

Metoda sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar

yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan

standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan

Spektrofotometri. Dari hk. Beer diperoleh :

Astd = ε.b.Cstd Asmp =ε.b.Csmp

ε.b = Astd/ Cstd ε.b = Asmp/Csmp

sehingga,

Astd/Cstd = Csmp /Csmp → Csmp = (Asmp/Astd) X Cstd

Dengan mengukur Absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi

larutan sampel dapat dihitung.

(2) Metode Kurva Kalibrasi

Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai

konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS.

Langkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan

Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan

slope = ε.b atau slope = a.b. Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah

absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi

atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan

menggunakan program regresi linear pada kurva kalibrasi.

(3) Metoda Adisi Standar

Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan

kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks)

sampel dan standar. Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah volume

tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan

diencerkan sampat volume tertentu kemudian diukur absorbansinya tanpa

ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur

absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu tarutan

standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum

Beer akan berlaku hal-hal berikut :



6

Ax = k.Cx AT = k(Cs + Cx)

Dimana.,

Cx = konsentrasi zat sampel

Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel

Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)

Ar = Absorbansi zat sampel + zat standar

Jika kedua persarnaan diatas digabung akan diperoleh:

Cx = Cs x {Ax/(AT - Ax)}

Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur

Ax dan AT dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat

standar dapat pula dibuat suatu grafik antara AT lawan Cs, garis lurus yang

diperoleh diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh:

Cx = Cs x {Ax/(O - Ax)} ; Cx = Cs x (Ax /-Ax)

Cx = Cs x ( -1) atau Cx = - Cs

GANGGUAN DALAM ANALISIS DENGAN SSA

Ada tiga gangguan utama dalam SSA :

(1) Gangguan ionisasi

(2) Gangguan akibat pembentukan senyawa refractory (tahan panas)

(3) Gangguan fisik alat.

Gangguan lonisasi: Gangguan ini biasa terjadi pada unsur alkali dan

alkali tanah dan beberapa unsur yang lain karena unsur-¬unsur tersebut

mudah terionisasi dalam nyala. Dalam analisis dengan FES dan AAS yang

diukur adalah emisi dan serapan atom yang tidak terionisasi. Oleh sebab itu

dengan adanya atom-atom yang terionisasi dalam nyala akan mengakibatkan

sinyal yang ditangkap detek'tor menjadi berkurang. Namun demikian

gangguan ini bukan gangguan yang sifatnya serius, karena hanya

sensitivitas dan linearitasnya saja yang terganggu. Gangguan ini dapat

diatasi dengan menambahkan unsur-¬unsur yaug mudah terionisasi ke

clalam sampel sehingga akan menahan proses ionisasi dari unsur yang

dianalisis.

Pembentukan Senyawa Refraktori: Gangguan ini diakibatkan oleh

reaksi antara analit dengan senyawa kimia, biasanya anion yang ada dalam

larutan sampel sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas (refractory).



7

Sebagai contoh, pospat akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala

menghasilkan kalsium piropospat (CaP2O7). Hal ini menyebabkan absorpsi

ataupun emisi atom kalsium dalam nyala menjadi berkurang. Gangguan ini

dapat diatasi dengan menambahkan stronsium klorida atau lantanum nitrat

ke dalam tarutan. Kedua logam ini lebih mudah bereaksi dengan pospat

dihanding kalsium sehingga reaksi antara kalsium dengan pospat dapat

dicegah atau diminimalkan. Gangguan ini juga dapat dihindari dengan

menambahkan EDTA berlebihan. EDTA akan membentuk kompleks chelate

dengan kalsium, sehingga pembentukan senyawa refraktori dengan pospat

dapat dihindarkan. Selanjutnya kompleks Ca-EDTA akan terdissosiasi

dalam nyala menjadi atom netral Ca yang menyerap sinar. Gangguan yang

lebih serius terjadi apabi!a unsur-unsur seperti: AI, Ti, Mo,V dan lain-lain

bereaksi dengan O dan OH dalam nyala menghasilkan logam oksida dan

hidroksida yang tahan panas. Gangguan ini hanya dapat diatasi dengan

menaikkan temperatur nyala., sehingga nyala yang urnum digunakan dalam

kasus semacam ini adalah nitrous oksida-asetilen.

Gangguan Fisik Alat : yang dianggap sebagai gangguan fisik adalah

semua parameter yang dapat mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke

nyala dan sempurnanya atomisasi. Parameter-parameter tersebut adalah:

kecepatan alir gas, berubahnya viskositas sampel akibat temperatur atau

solven, kandungan padatan yang tinggi, perubahan temperatur nyala dll.

Gangguan ini biasanya dikompensasi dengan lebih sering membuat

Kalibrasi (standarisasi).

III. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan :

1. Unit Spektometri Serapan Atom

2. Neraca analitik

3. Labu takar

4. Pipet tetes

5. Bulbpet

6. Buret

7. Statif

8. Gelas beker



8

9. Kertas timbang

10. Sendok sungu

11. Botol semprot

12. Kipas angin

13. Beker teflon

14. Kompor listrik

15. Gelas arloji

16. Batang pengaduk

17. Botol plastik

18. Tissue

Gambar 1. Diagram Spektrometer Serapan Atom atau SSA

Keterangan : 1. Sumber sinar

2. Pemilah (Chopper)

3. Nyala

4. Monokromator

5. Detektor

6. Amplifier

7. Meter atau recorder

Bahan yang digunakan :



9

1. Aquadest

2. (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

3. Serbuk bayam

4. HNO3 pekat

5. H2SO4 pekat

IV. LANGKAH KERJA

1. Preparasi Larutan Standar

a. Dibuat larutan standar Fe 1000 ppm sebanyak 100 ml dengan cara

menimbang (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O sebanyak 0,7006 gram, kemudian

dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dilarutkan dengan aquades

serta ditandabataskan.

b. Larutan standar Fe 1000 ppm diencerkan menjadi 100 ppm sebanyak

100 ml.

c. Larutan standar Fe 100 ppm yang telah dibuat sebelumnya kemudian

diencerkan kembali sehingga diperoleh 5 variasi konsentrasi larutan,

yaitu 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm. Masing-masing

larutan dibuat sebanyak 50 ml. Larutan ini digunakan untuk membuat

kurva kalibrasi.

2. Preparasi Cuplikan

a. Sampel yang berupa serbuk bayam ditimbang sebanyak 0,2594 gram.

b. Serbuk bayam dimasukkan ke dalam beker Teflon, kemudian

ditambahkan 1-2 ml H2SO4 pekat dan HNO3 pekat. Beker teflon

ditutup dengan gelas arloji, kemudian dipanaskan dengan hati-hati di

atas kompor listrik.

c. Setelah semua sampel bayam larut dan larutan berubah warna menjadi

bening, beker Teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan

didinginkan.

d. Larutan sampel kemudian diencerkan ke dalam labu tukar 50 ml.



10

3. Pengukuran Cuplikan

a. Unit AAS diaktifkan

Komputer dan AAS dinyalakan

Lampu Fe dinyalakan dan dibiarkan selama 30 menit

Bagian optic Fe diset kembali

Panjang gelombang ditentukan

Bagian spectrometer sequence diset dan dikalibrasi

Blower penghisap dinyalakan

Kran gas asetilen dan udara dibuka

Api dalam AAS dinyalakan

b. Dilakukan pengukuran absorbansi blanko dengan 3 kali penyedotan.

c. Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 5 variasi larutan standar

d. Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel.

e. Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama

kelompok.

e. Dibuat kurva kalibrasi

f. Kadar cuplikan ditentukan

V. DATA PERCOBAAN

Keterang-

an

Pengukuran (A) A

Rata-rata

Konsentrasi

(mg/L) A1 A2 A3

Blanko 0,000 0,000 0,000 0,000 0,0000

Standar 1 0,018 0,017 0,018 0,018 2,0000

Standar 2 0,039 0,04 0,04 0,04 4,0000

Standar 3 0,059 0,059 0,058 0,059 6,0000

Standar 4 0,083 0,083 0,082 0,083 8,0000

Standar 5 0,094 0,094 0,093 0,094 10,0000

Sampel 0,019 0,019 0,019 0,019 2,1657

Grafik Hubungan Konsentrasi (ppm) Vs Absorbansi (A)

No Konsentrasi Larutan (mg/L) Absorbansi (A rata-rata)

1 2,0000 0,017



11

2 4,0000 0,04

3 6,0000 0,059

4 8,0000 0,083

5 10,0000 0,094

Persamaan, yaitu y = 0,0098x + 0,0003 dengan R2 = 0,9895 dan R= 0,995

VI. PERHITUNGAN

1. Penentuan Limit Deteksi (S)

a) Standar Deviasi Blanko = s

s = 1n

AA

2

; dimana n = jumlah data

s = 13

)001,0002,0()001,0001,0()001,0000,0( 222

0

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

0,1

0 2 4 6 8 10 12

Ab

sorb

ansi

(A

)

Konsentrasi (ppm)

Grafik Hubungan Konsentrasi (ppm) VS Absorbansi (A)

y = 0.0098x + 0.0003

R2 = 0.9895



12

s = 2

102 6x

= 1 x 10-3

b) Limit Deteksi (S)

S = 3 x s,

Maka :

S = 3 x (1 x 10-3

)

= 3 x 10-3

S menunjukkan absorbansi, maka absorbansi minimum yang dapat

dideteksi SSA sebesar 3 x 10-3

.

2. Penentuan Konsentrasi Fe dalam Cuplikan

Absorbansi rerata ( ) sampel = 0,019

Masukkan ke persamaan : y = 0,0098x + 0,0003

Maka :

0,019 = 0,0098 x + 0,0003

Cs = (x) = 0098,0

0003,0019,0

x = 1,908 ppm ± c

Diketahui c sampel = 0

Sehingga :

X = 1,908 ppm

Cs = 1,908 ppm

Dengan demikian konsentrasi Fe dalam sampel sebesar 1,908 ppm

3. Menghitung Rambatan Ralat

a) Faktor kesalahan penimbangan = 0,01

038,00,2594

0,01



13

b) Faktor kesalahan labu ukur

Labu ukur 50 mL = 0,06

0012,050

0,06


001,0100

0,1


0006,0250

0,15

c) Faktor kesalahan pipet gondok

Pipet gondok 2 mL = 0,01

005,02

0,01


003,05

0,015


002,010

0,02

RR =

=

= 0,0385

= 3,85%

VII. PEMBAHASAN

Praktikum yang berjudul SSA ini bertujuan untuk memahami prinsip

kerja SSA dan menentukan konsentrasi suatu unsur dalam sampel. Alat SSA



14

yang digunakan adalah SSA Solar S Series dan unsur yang akan dianalisis

adalah unsur Fe dalam sampel bayam.

Dalam pencapaian maksud yang pertama, maka perlu dikenal terlebih

dahulu bagian-bagian dari alat SSA, yaitu:

1. Sumber radiasi, biasanya digunakan lampu logam yang sama untuk unsur

yang akan dianalisis. Dalam percobaaan ini digunakan lampu logam Fe.

2. Atomizer nyala, yang terdiri dari beberapa komponen, yaitu:

a) Pipa kapiler, yaitu pipa yang digunakan untuk menyedot larutan yang

akan dianalisis.

b) Nebulizer, yang berfungsi mengabutkan larutan.

c) Mixing Chamber (kamar pencampur), untuk mencampur kabut dari

nebulizer dengan gas asetilen dan udara.

d) Burner (pembakar), untuk membakar atau mengatomisasi larutan yang

tercampur dengan gas pembakar.

3. Monokromator, yang berfungsi memisahkan energi yang keluar dari

atomizer dalam bentuk spektrum cahaya berdasarkan panjang

gelombangnya.

4. Detektor, yang berfungsi mengubah respon spektrum menjadi sinyal

yang dapat diukur.

5. Amplifier, yang berfungsi memperkuat sinyal keluaran dari detektor

sebagai fungsi absorbansi.

6. Komputer, terpasang hardware dari SSA yang digunakan sehingga sinyal

dapat terekam dalam bentuk digital.

Sedangkan Instrumen pendukungnya adalah:

1. UPS, untuk memasok cadangan tegangan listrik. Sebagai antisipasi

terhadap kerusakan pada sistem komputer bila terjadi pemadaman listrik

secara tiba-tiba.

2. Kompresor, untuk memompa gas asetilen maupun udara yang akan

digunakan untuk proses atomizer.

3. Filter, untuk menyaring udara maupun gas yang masuk ke dalam sistem

atomizer.



15

4. Tabung gas, untuk menyimpan gas asetilen.

5. Blower, untuk menyedot gas keluaran pada saat terjadi pembakaran agar

tidak mengganggu pernapasan ataupun terjadi kebakaran.

Seluruh alat tersebut difungsikan ketika pengukuran dimulai.

Sebelum pengukuran dimulai, maka dilakukan preparasi larutan

standar dan sampel (cuplikan). Preparasi larutan standar ini dilakukan

dengan tujuan untuk memperoleh beberapa larutan standar yang diinginkan

(2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm) yang nantinya akan diukur

absorbansinya untuk memperoleh kurva kalibrasi. Larutan standar yang

digunakan adalah larutan standar Fe. Selanjutnya dilakukan preparasi

cuplikan. Cuplikan berupa serbuk bayam yang telah diketahui massanya

didestruksi dengan H2SO4 pekat dan HNO3 pekat sambil dipanaskan.

Tujuan dilakukannya destruksi adalah mempersiapkan larutan bayam yang

memiliki kandungan Fe dalam bentuk larutan agar dapat dilakukan

pengukuran oleh alat. Pendestruksian cuplikan dilakukan di dalam teflon

dengan penangas pasir agar diperoleh panas merata dan tidak dilakukan

dengan menggunakan gelas karena gelas dapat meleleh pada suhu tinggi.

Cuplikan di destruksi dengan H2SO4 untuk melarutkan serbuk bayam serta

menghilangkan senyawa-senyawa organik yang ada dalam bayam tersebut

sehingga benar-benar diperoleh kandungan Fe. Selanjutnya penambahan

HNO3 adalah untuk menghilangkan kelebihan atau sisa-sisa SO4 dari

H2SO4 tadi. Pada perlakuan destruksi ini didukung dengan pemanasan

untuk mempercepat dan menyempurnakan proses destruksi. Setelah di

destruksi kemudian diencerkan hingga 50 ml dan siap dilakukan pengukuran

oleh alat SSA bersama-sama dengan larutan standar yang telah dibuat tadi.

Pada pengukuran dengan SSA, yang pertama kali diukur adalah

blanko sebagai latar belakang dan untuk menentukan limit deteksi dari alat

SSA yang digunakan. Selanjutnya dilakukan pengukuran terhadap larutan

standar Fe untuk membuat kurva kalibrasi dan yang terakhir dilakukan

pengukuran terhadap larutan sampel untuk ditentukan konsentrasi Fe di

dalamnya. Pengukuran tersebut menyajikan data dalam bentuk absorbansi.



16

Prinsip kerja dari SSA dalam pengukuran tadi adalah larutan baik blanko,

standar maupun sampel yang memasuki alat akan dikabutkan terlebih

dahulu oleh di nebulizer. Dalam nebulizer ini akan dihasilkan titik-titik air

halus yang akan disemburkan bersama-sama dengan gas asetilen dan udara

ke bagian tengah burner yang menyala sehingga mengalamii atomisasi.

Kemudian direaksikan dengan sumber eksterna berupa lampu HCL Fe

(sesuai dengan unsur yang akan ditentukan) sehingga atom-atom pada

keadaan dasar membutuhkan energi besar dan akan menyerap energi dari

sumber cahaya tersebut untuk mendapatkan energi.

Selanjutnya pada pencapaian maksud kedua sekaligus maksud

terakhir, yaitu menentukan menentukan konsentrasi Fe dalam sampel. Pada

penentuan konsentrasi unsur Fe dalam sampel, dibuat kurva kalibrasi larutan

standar dalam bentuk konsentrasi vs absorbansi dan dicari persamaannya.

Persamaan yang diperoleh tersebut digunakan untuk menentukan konsentrsi

Fe dalam sampel dengan mensubstitusikan data absorbansi sampel ke dalam

persamaan. Persamaan yang diperoleh adalah y = 0,0098 x + 0,0003 dimana

y sebagai absorbansi dan x sebagai konsentrasi dengan R = 0,995. Dimana

R merupakan linieritas hasil pengukuran. Karena nilai R makin mendekati

1, berarti hasil pengukuran tersebut semakin linier. Berdasarkan

perhitungan, dapat diketahui bahwa konsentrasi Fe dalam sampel sebesar

1,908 ppm.

Sebagai tambahan, untuk mengetahui kemampuan alat dalam

mendeteksi absorbansi minimum maka dilakukan perhitungan limit deteksi

berdasarkan absorbansi blanko yang telah diperoleh. Limit Deteksi SSA ini

ternyata sebesar 3 x 10-3

artinya bahwa alat ini hanya mampu mendeteksi

absorbansi Fe dengan batas terkecil 3 x 10-3

. Maka jika absorbansi berada di

bawah itu, alat tidak dapat mendeteksi. Selain itu, dilakukan pula

perhitungan rambatan ralat untuk mengetahui berapa besar kesalahan dari

alat-alat gelas yang digunakan selama percobaan. Rambatan ralat yangg

diperoleh sebesar 3,85%. Nilai rambatan ralat ini cukup besar sehingga perlu



17

dilakukan pemilihan alat-alat gelas yang memiliki ralat sekecil mungkin

untuk mengurangi pengaruh terjadinya kesalahan.

VIII. KESIMPULAN

1. Prinsip kerja analisa menggunakan SSA, yaitu suatu sampel dibuat dalam

bentuk larutan dan dikabutkan, lalu disemburkan ke bagian burner

kemudian mengalami deatomisasi. Selanjutnya direksikan dengan

sumber energi radiasi maka atom pada keadaan dasar membutuhkan

energi yang besar dan untuk mendapatkannya, atom tersebut menyerap

energi dari sumber cahaya yang ada pada alat SSA.

2. Bahwa konsentrasi Fe dalam sampel larutan bayam (0,2594 gr / 50 ml)

sebesar 1,908 ppm.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Christina P, Maria.2006.Petunjuk Praktikum Instrumentasi Kimia “Analisis

Kesalahan Dalam Spektrometri Serapan Atom”. Yogyakarta :

STTN-BATAN

Christina P, Maria.2006.Instrumentasi Kimia I.Yogyakarta : STTN-BATAN

Vina Azis.2007.SKRIPSI ANALISIS KANDUNGAN Sn, Zn, DAN Pb

DALAM SUSU KENTAL MANIS KEMASAN KALENG SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM.Yogyakarta :UII

http://belajarkimia-nikmah.blogspot.com/2009/07/analisa-spektroskopi-

serapan-atom.html

http://lab.uii.ac.id/index.php?option=com_content&task=view&id=42&Item

id=80

Anonim. Laboratorium Teknik Analisis Radiometri Dan Spektrometri Serapan Atom Pusat Teknologi Nuklir Bahan Dan Radiometri

http://lab.uii.ac.id/index.php?option=com_content&task=view&id=42&Itemid=80

http://lab.uii.ac.id/index.php?option=com_content&task=view&id=42&Itemid=80



18

Yogyakarta, 1 Februari 2010

Asisten, Praktikan,

Maria Christina P, SST Dewi Ramandhanni Kusumawati

spektrometri serapan atom - · pdf filemerupakan sistem emisi yang ... atau dimasukkan ke...

Documents