BAB IPENDAHULUAN1.1 LATAR BELAKANGSpektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Sedangkan peralatan yang digunakan dalam spektrofometri disebut spektrofotometer.Para kimiawan telah lama menggunakan bantuan warna sebagai bantuan dalam mengenali zat-zat kimia. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai suatu perluasan pemeriksaan visual yang dengan studi lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh macam-macam zat kimia memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-ciri serta kuantitatifnya dengan ketelitian lebih besar.Dengan semakin kompleksisitas berbagai keperluan saat ini, analisis kimia dengan mempergunakan metoda fisik dalam hal identifikasi dari berbagai selektifitas fungsi polimer campuran, pemodifikasi dan aditif digunakan untuk plastik dan elastomer. Spektroskopi infra merah, metoda pengukuran fotometer UV, gas dan liquid kromatografi dan spektroskopi masa bersama sama dengan dari metoda pengukuran termoanalisis (DSC-TGA) merupakan alat yang teliti sebagai pilihan untuk analisis kwalitatif dan kwantitatif bahan.1.2 RUMUSAN MASALAH1. Apa yang dimaksud dengan ir-spektrofotometer

2.Bagaimana komponen serta fungsi alat ir-spektrofotometer

3. Bagaimana prinsip kerja dari ir-spektrofotometer

4. Bagaimana cara kerja ir-spektrofotometer

1.3 TUJUAN1. Agar dapat mengetahui pengertian dari alat ir-spektrofotometer

2. Mengetahui komponen serta fungsi dari alat ir-spektrofotometer

3. Mengetahui prinsip kerja alat ir-spektrofotometer

4. Mengetahui cara kerja alat ir-spektrofotometer

BAB II

PEMBAHASAN

2.1 PENGERTIAN

Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet.

IR-spektrofotometer ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang infra merah. Cahaya infra merah terbagi menjadi infra merah dekat, pertengahan dan jauh. Infra merah pada spektrofotometer adalah infra merah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000m. Pada spektrofotometer IR meskipun bisa digunakan untuk analisa kuantitatif, namun biasanya lebih kepada analisa kualitatif. Umumnya spektrofotometer IR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik. Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti . Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik. Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu :

- Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.

- Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan

- Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.

Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara periodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya. Jumlah energi total adalah sebanding dengan frekuensi vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan massa ( m1) dan (m2 ) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi. 2.2 PRINSIP KERJAPrinsip dari spektrofotometer IR adalah ketika suatu molekul dari suatu senyawa diberikan energi radiasi inframerah, maka molekul tersebut akan mengalami vibrasi dengan syarat energi yang diberikan terhadap molekul cukup untuk mengalami vibrasi. Macam macam vibrasi ada 2 yaitu ada vibrasi regangan atau sterching dan vibrasi bending. Vibrasi streching ada dua tipe yaitu streching asimetris dan stretching simetris. Perbedaannya, streching simetris merupakan perubahan panjang ikatan menjadi lebih panjang atau lebih pendek namun tidak menyebabkan perubahan momen dipol (momen dipol 0) sehingga tidak IR aktif.

Streching bending merupakan perubahan sudut ikatan yang pasti menyebabkan perubahan momen dipol sehingga IR aktif. Ada 4 tipe vibrasi bending yaitu vibrasi goyangan (rocking), vibrasi guntingan (scissoring), vibrasi pelintiran (twisting), dan vibrasi kibasan (wagging).

2.3 PARAMETER KUALITATIFSektrofotometer IR dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa. Yang menjadi parameter kualitatif pada spektrofotometer IR adalah bilangan gelombang dimana muncul akibat adanya serapan oleh gugus fungsi yang khas dari suatu senyawa. Namun jika hanya daerah gugus fungsi saja tidak dapat digunakan untuk menganalisis identitas senyawa. Pada umumnya identifikasi suatu senyawa didasarkan oleh vibrasi bengkokan, khususnya goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 400 cm-1. Karena di daerah antara 4000 2000 cm-1merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 400 cm-1seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut. Dalam daerah 2000 400 cm-1tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Daerah finger print ini untuk setiap senyawa tidak akan ada yang sama sehingga merupakan identias dari suatu senyawa. Berikut adalah contoh serapan yang khas dari beberapa gugus fungsi :GugusJenis SenyawaDaerah Serapan (cm-1)

C-Halkana2850-2960, 1350-1470

C-Halkena3020-3080, 675-870

C-Haromatik3000-3100, 675-870

C-Halkuna3300

C=CAlkena1640-1680

C=Caromatik (cincin)1500-1600

C-Oalkohol,eter,asam karboksilat,ester1080-1300

C=Oaldehida,keton, asam karboksilat, ester1690-1760

O-Halkohol,fenol(monomer)3610-3640

O-Halkohol, fenol (ikatan H)2000-3600 (lebar)

O-Hasam karboksilat3000-3600 (lebar)

N-Hamina3310-3500

C-NAmina1180-1360

-NO2Nitro1515-1560, 1345-1385

2.4 PARAMETER KUANTITATIF

Spektrofotometer IR dapat digunakan dalam analisis secara kuantitatif jika dihubungkan atau dilanjutkan analisis dengan bantuan dari instrumentasi lain misalnya GC-MS, MS, dan sebagainya. Biasanya spektrosfotometer IR digunakan sebagai analisis kuantitatif yaitu dalam menentukan indeks kemurnian yaitu seberapa besarkah sampel yang dianalisis jika spektrum IR sampel dibandingkan dengan spektrum IR baku pembanding atau reference standard dari sampel yang dianalisis.2.5 INSTRUMENTASI SPEKTROFOTOMETERAda dua tipe instrumentasi spektrofotometer infra merah yaitu

1) Dispersive spektrofotometer.Monokromator yang digunakan mirip dengan monokromator yang digunakan oleh spektrofotometer UV-Vis tipe berkas ganda atau double beam. Biasanya digunakan secara primer unruk menganalisis senyawa secara kualitatif. Detektor yang digunakan adalah tipe thermal transducer. Responnya lambat sehingga sinar harus dipotong-potong terlebih dahulu oleh chopper. Sistemnya double bead, karena ada beberapa hal yaitu :

untuk mengurangi radiasi atmosferik (CO2 dan H2O). Mencegah ketidakstabilan radiasi sinar infra merah. Mengurangi radiasi percikan oleh partikel pengotor dalam spektrofotometer Memungkinkan pembacaan dan perekaman langsung.

Gambar1. Skema alat spektrofotometer dispersive

2.6 Mekanisme kerja spektrofotometer Dispersive :

Sinar radiasi IR sebelum menembus sampel dan refrence displit terlebih dahulu supaya pembacaan tidak lama. Setelah sinar IR displit, sinar terbagi menjadi dua arus, yaitu sinar yang menuju sampel dan sinar yang menuju larutan baku pembanding. Kemudian kedua berkas sinar tersebut masuk ke chopper sehingga keluar output sinar yang diteruskan ke monokromator. Sinar masuk melalui celah masuk atau entrance pada monokromator. Didalamnya terdapat gratting dan sinar difokuskan oleh gratting. Setelah itu sinar keluar melalui celah keluar atau extrance slit dan masuk ke alat scan frekuensi baru diteruskan ke detector. Oleh detector sinar diubah menjadi sinyal elektrik dan diperkuat oleh amplifier. Kemudian sinyal tersebut diinterpretasikan dalam bentuk spektrum infra merah dengan bantuan perangkat lunak dalam komputer.

FTIR

Spektrofotometer dispersive ada beberapa kelemahan yang telah disebutkan sebelumnya. Untuk mengatasi kelemahan tersebut perlu adanya pengembangan pada sistem optiknya. Perkembangan spektrofotometer dispersive yang paling modern adalah FTIR. Dasar pemikiran FT-IR adalah deret persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptise Fourier yang membuat persamaan matematika gelombang elektronik :

adanbmerupakan suatu tetapan,

tadalah waktu,

adalah frekuensi sudut (radian per detik), ( = 2 fdanfadalah frekwensi dalam Hertz).

FT-IR ini menggunakan suatu monokromator yang berbeda dengan monokromator pada spektrofotometer dispersive. Monokromator yang digunakan adalah monokromator Michelson Interferometer. Pada sistem optik ini terdapat 2 cermin yaitu cermin yan g bergerak tegak lurus dan cermin diam. Skema sistem optik ini seperti pada gambar dibawah :

Gambar2. Sistim optik interferometer Michelson pada Spektrofotometer FTIR.

2.7 Mekanisme kerja alat spektrofotometer FTIR

Sistim optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar diatas dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi ( ). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistim optikFourier Transform Infra Red.

Kelebihan dari FT-IR adalah :

Respon cepat.

Sinar mengalami perubahan dahulu baru masuk ke sampel.

Lebih bagus dari spektrofotometer IR dispersive.

Lebih sensitive.

Sinar radiasi infra merah tidak mengganggu atau tidak terganggu.

Menggunakan monokromator Pyroelectric transducer.

Instrumentasi spektrofotometer infra merah mirip dengan instrumentasi spektrofotometer UV-Vis. Perbedaannya adalah sampel berhadapan langsung dengan sumber radiasi. Secara berurutan, komponen utama dari spektrofotometer infra merah adalah sebagai berikut :

Sumber radiasi Sampel komparteme

Monokromator

Detector Amplifier atau penguat Recorder / read out

2. 8 KOMPONEN ALAT SPEKTROFOTOMETER- Sumber radiasi.

Prinsipnya sumber radiasi IR dipancarkan oleh padatan lembam yang dipanaskan sampai pijar dengan aliran listrik. Ada 3 macam sumber radiasi yaitu :

Globar source : tabung silica carbida dengan ukuran diameter 5mm dan panjang 5cm. Nernst Glower : senyawa-senyawa oksida. Tungsten Filament Lamp : untuk analisis dengan nir-IR. Incandescent Wire : merupakan lilitan kawat nikrom.

Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.

Sampel kompartemen.

Cuplikan atau sampel yang dianalisis dapat berupa cairan, padatan atau pun gas. Karena energi vibrasi tidak terlalu besar sampel dapat diletakan langsung berhadapan dengan sumber radiasi IR. Karena gelas kuarsa atau mortar yang terbuat dari porselene dapat memberikan kontaminasi yang menyerap radiasi IR, maka pemakaian alat tersebut harus dihindari. Preparasi cuplikan harus menggunakan mortar yang terbuat dari batu agate dan pengempaan dilakukan dengan menggunakan logam monel.

Monokromator.

Monokromator merupakan suatu alat yang berfungsi untuk mendispersikan sinar dari sinar polikromatik menjadi sinar monokromatik. Ada dua macam tipe monokromator yaitu monokromator prisma dan monokromator gratting (kisi difraksi).

Gambar3. Monokromator Prisma

Gambar4. Monokromator gratting

Monokromator IR terbuat dari garam NaCl, KBr, CsBr, atau LiF. Oleh sebab itu spektrofotometer IR harus diletakkan di suatu tempat dengan kelembaban yang rendah untuk mencegah kerusakan pada peralatan optiknya. Monokromator celah berfungsi untuk lebih memurnikan radiasi IR yang drai cuplikan sehingga masuk ke dalam rentang bilangan gelombang yang dikehendaki. Monokromator prisma yang terbuat dari bahan garam anorganik berfungsi sebagai pengurai dan pengarah radiasi IR menuju detektor. Monokromator prisma terbuat dari hablur NaCl yang paling banyak digunakan sebab memberikan resolusi radiasi IR terbaik dibandingkan dengan yang lainnya. Prisma leburan garam-garam bromida pada umumnya dipakai sebagai resolusi radiasi IR jauh sedangkan garam fluorida untuk radiasi sinar IR dekat. Monokromator yang umum digunakan adalah monokromtor kisi difraksi atau gratting. Kisi difraksi terbuat dari bahan gelas atau palstik yang tertoreh dengan halus permukaannya dan terlapisi oleh kondensasi uap aluminium. Jenis monokrotaor kisi difraksi sudah banyak digunakan pada spektrofotometer IR yang modern. Keunggulannya memberikan resolusi yang lebih bagus dengan dispersi yang surambung lurus, disamping itu tetap menjaga keutuhan radiasi IR menuju detektor. Kelemahannya adalah timbulnya percikan radiasi IR pada monokromator kisi difraksi. Hal ini diusahakan dengan memakai monokromator ganda yang merupakan kombinasi dari monokromator prisma dan monokromator kisi difraksi.

Detektor Berfungsi mengubah sinyal radiasi IR menjadi sinyal listrik. Selain itu detektor dapat mendeteksi adanya perubahan panas yang terjadi karena adanya pergerakan molekul. Detektor spelktrofotometer yang bersifat menggandakan elektron tidak dapat dipakai pada spektrofotometer IR sebab radiasi IR sanngat lemah dan tidak dapat melepaskan elektron dari katoda yang ada pada system detektor. Ada tiga tipe detektor yang dapat digunakan pada spektrofotometer IR, yaitu :

Thermal transducer : terdiri dari dua logam bercabang dimana suhu tergantung pada potensialnya. Intrumen yang menggunakan detektor ini harus disimpan pada tempat yang ber-AC atau bersuhu konstan karena dapat dipengaruhi oleh suhu sehingga dapat terjadi kesalahan dalam mendeteksi suatu senyawa. Responnya lambat sehingga jarang digunakan.

Pyroelectric transducer : berupa kristal cairan dari triglisin sulfat (TGS) dimana temperatur dipengaruhi oleh polaritas senyawa. Memiliki respon yang cepat dalam menganalisis suatu senyawa.

Photoconducting transducer : terbuat dari bahan semikonduktor seperti timbal sulfida, eaksa telurida, dan cadmium telurida, indium antimonida. Harus menggunakan pendingin gas nitrogen sehingga responnya cepat.

Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra Glycerine Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekuensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.

Amplifier/penguat dan read out.Penguat dalam sistem optik spektrofotometer IR sangat diperlukan karena sinyal radiasi IR sangat kecil atau lemah. Penguat berhubungan erat dengan derau instrumen serta celah monokromator, jadi keduanya harus diselaraskan dengan tujuan mendapatkan resolusi puncak spektrum yang baik dengan derau maksimal. Sedangkan pencatat atau read out harus mampu mengamati spektrum IR secara keseluruhan pada setiap frekuensi dengan seimbang. Rentang bilangan gelombang 4000cm-1 sampai 650cm- 1 dalam keadaan normal harus dapat teramati dalam selang waktu 10 15 menit. Untuk maksud pengamatan pendahuluan selang waktu tersebut dapat dipersingkat ataupun diperlambat untuk mendapatkan hasil resolusi puncak spektrum IR yang baik .BAB IIIPENUTUP3.1 KESIMPULAN Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. IR-spektrofotometer berdasar pada penyerapan panjang gelombang infra merah .

Prinsip spektrofotometer IR adalah ketika suatu molekul dari suatu senyawa diberikan energi radiasi inframerah, maka molekul tersebut akan mengalami vibrasi dengan syarat energi yang diberikan terhadap molekul cukup untuk mengalami vibrasi. Komponen utama alat spektrofotometer meliputi sumber radiasi, sampel kompartemen, monokromator, detector, amplifier, recorder .3.2 SARANPenulis menyadari bahwa makalah ini masih jauh data kata sempurna oleh karena itu penulis sangat mengharapkan saran dan kritik yang sifatnya membangun agar dalam pembuatan makalah selanjutnya bias lebih baik lagi, atas perhatiannya penulis ucapkan terimakasih.1