Prosiding Seminar Nasiona/ Daur Bahan Bakar 2009Serpong, 13 Oktober 2009

ISSN 1693-4687

Pembuatan Bahan Acuan Standar (StandardReference Material/SRM) untuk Pengujian KadarPengotor Co, AI, Be, B dan Cd di dalam Serbuk

U02 dan U30g

Purwadi Kasino Putro

Pusat Teknologi Bahan BakarNuklir- BATANKawasan PUSPIPTEK SERPONG

purwadi@batan.go.id

ABSTRAK - PEMBUATAN BAHAN ACUAN STANDAR

(STANDARD REFERENCE MATERIAL/SRM) UNTUKPENGUJIAN KADAR PENGOTOR Co, AI, Be, B dan Cd, DIDALAM SERBUK U02 DAN U308. Dalam upaya untukmenerapkan sistim ketertelusuran pada pengujian kimiaterhadap standard nasional, terutama dalam pengujian analisiskandungan pengotor uranium dalam bahan bakar nuklir diIndonesia. Telah dibuat serbuk standar kadar pengotor Co, AI,Be, Cd dan B di dalam uranium oksida yaitu serbuk U02 danU308 standar acuan bersertifikat (Certified Reference Material /CRM) yang akan menyediakan ketertelusuran pengukuranterhadap standar NasionaI. Standar acuan ini diperlukan olehlaboratorium Bahan Bakar Nuklir untuk mengkalibrasi alatinstrumen pada analisis kandungan pengotor uranium dalamBahan Bakar Nuklir dan kontaminan serta polutan logamuranium di dalam padatan dan cairan. Serbuk standar logam inidibuat dengan cara melakukan homogenesasi selama lebihkurang 8 jam, kemudian bahan tersebut dipanasi dengantemperatur 150°C untuk serbuk U02 dan 400°C untuk serbukU308 Bahan acuan standar yang akan dibuat tersebut diperolehdari serbuk U308 dan U02 uranium alam curah yang ada diPTBN-BATAN, lalu dipanaskan selama 4 jam hingga beratnyakonstan, kemudian dianalisis kadar uraniumnya denganmenggunakan metoda potensiometrik guna mengetahui sifathomogenisasi dan kestabilan dari masing-masing bahan bakuacuan standar tersebut. Untuk mengetahui kadar pengotor Co,AI, Be, Cd dan B didalam uranium tersebut digunakan metodaspektrometri serapan atom (AAS) dan Inductevely CoupledPlasma-Atomic Emission spectroscopy (ICP-AES). Untukmembandingkan hasil kadar pengotor Co, AI, Cd, Be dan B didalam bahan acuan tersebut, maka digunakan bahan acuanstandar yang diperoleh dari New Brunswick Laboratory (NBL)Amerika 124 [1-7] sebagai standar primer untuk ketertelusuranpengukurannya. Dengan membandingkan nilai hasil uji darisertifikat NBL laboratory dengan hasil uji bahan acuan yangkita buat, dan melakukan uji profisiensi antar laboratorium uji,maka nilai sertifikat dari bahan acuan kadar pengotor Co, AI,Be, Cd dan B di dalam serbuk U02 dan U308 yang telahdiperoleh tersebut dapat digunakan sebagai bahan acuan.

Kata Kunci: Bahan acuan standar, Sertifikasi, analisiskandungan pengotor.

B-32

ABSTRACT - THE PREPARATION REFERENCEMATERIAL STANDARD FOR DETERMINATION OF

IMPURITIES CONTENT OF Co, AI, Be, B AND Cd, IN UO]AND U308 POWDER. In an effort to apply the system to testchemical traceability against national standards, especially inthe analysis of impurities in uranium content in the nuclear filelin Indonesia. Have been made the impurities content of Co, AI.Cd, Be and B in powdered uranium oxide UO] and U308certified reference standard (Certified Reference Material ICRM) which will provide measurements of traceability nationalstandards. This reference standard is required by the NuclearFuel laboratory to calibrate the instnlment on the analysis ofthe impurities content in uranium okxide in Nuclear Fuel andcontaminants and pollutants of uranium metal in solid andliquid. Standard material uranium oxide powder are made bydoing homogeneous for about 8 hours. then the material isheated to 150°C temperature for UO] powder and 400°C forU308 powder. The standard reference material will be obtained

from U308 and UO] powder of natural uranium bulk in PTBN­BA TAN, then heated for 4 hours until a constant weight. thenanalyzed the uranium content by using a potentimetry method todetermine the homogenization and stability of each referencematerial standards. To determine of impurities content of Co.AI, Cd, Be and B in the uranium oksida powder are using byAtomic Absorption Spectrometry (AAS) and InducrivelyCoupled plasma - Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES).To compare the levels of impurities Co, AI, Cd. Be and B in theuranium oksida (U308 dan UOz) powder material, then the useof standard reference materials obtained from the NewBnmswick Laboratory (NBL) United States 124 [I-7J as theprimary standard for measurement treceability. By comparingthe value of the test results from NBL Laboratoryof existingcertificates with test results of .reference materials that we

make, and to conducting the proficiency testing. then the valueof certificates of reference materials impurity levels Co., AI, Be.Cd and B in the UO] and U308 powder obtained can be used asreference material

Key words: Reference material standard, Certificaion,Impurities content analysis.

Prosiding Seminar Nasional Daur Bahan Bakar 2009Serpong, J 3 Oktoher 2009

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kadar pengotor Co, AI, Cd, Be dan B di dalam bahanbakar uranium yang akan digunakan sebagai bahan bakarnuklir di dalam elemen bakar reaktor nuklir perludiketahui dengan benar guna menjaga keselamatanoperasi reaktor nuklir. Kadar Pengotor terse but akanmenggangu jalannya operasi yang terjadi di dalam terasreaktor nuklir, dikarenakan bahan-bahan pengotortersebut di atas merupakan penangkap netron (neutroncapture) yang ada di dalam bahan bakar tersebut. Untukmengetahui jumlah kadar pengotor Co, AI, Cd, Be dan Bdi dalam bahan bakar uranium yang akan digunakansebagai bahan bakar nuklir secara benar diperlukanadanya bahan acuan standar yang mempunyai hasil ujipengotor tersebut dengan nilai benar dan tertelusur.

Dalam rangka menjamin mutu hasil analisis,diperlukan suatu ketertelusuran (traceability) dari hasilpengukuran tersebut ke suatu standar yang diakui baiksecara nasional maupun intemasiaonal. Standar yangdimaksud di sini adalah SI (Standar Intemasional satuanUkuran). Apabila ketertelusuran ke SI tidakmemungkinkan, dan hal ini sering terjadi dalam analisiskimia, maka diperlukan CRM (Certified ReferenceMaterials) sebagai standar penggantinya.

B. Permasalahan

1. Kasus kasus pencemaran dan kecelakan nuklir yangmemerlukan penyelesaian secara Imelalui jalurhukum memerlukan barang bukti berupa hasilanalisis yang akurat.

2. Bahan acuan (reference materials) yang dapatdipakai untuk pengendalian mutu. Hasil analisismasih sangat terbatas kesediaannya di luar negeri,apalagi di dalam negeri dan bila untuk diterapkan diIndonesia mempunyai masalah harga yang takterjangkau dan pada sifat kestabilannya (masalahpengadaan yang menyita waktu akan menyebabkan "expire date " cepat habis masanya). Adanyakelangkaan ini sarna sekali tidak diharapkan diIndonesia, dimana jaminan dan pengendalian mutuhasil pengujian itu semakin mutlak diperlukan olehIndustri Bahan Bakar Nuklir. Hal ini dapat diatasiapabila bahan acuan tersebut dapat dibuat diIndonesia, sehingga masalah pengadaan dan sifatkestabilannya jauh lebih mudah diatasi.

3. Dalam penelitian pembuatan standar bahan acuanserbuk uranium oksida ini sertifikasi standar acuan

Ireference standard adalah kunci kegiatan yang dapatmenentukan dapat tidaknya bahan tersebutdigunakan sesuai dengan tujuannya. Untuk itudiperlukan metode primer, yaitu metode analisisyang tertelusur langsung ke standarnasional/intemasional satuan ukuran (S I)

B-33

ISSN 1693-4687

C. Tujuan

1. Meningkatkan keandalan (reliability) danValiditas data analisis kadar uranium yangdihasilkan oleh laboratorium - laboratoriumIndustri Elemen Bahan Bakar Nuklir melaluipenggunaan bahan acuan.

2. Meningkatkan keandalan dan validitas nilai bahanacuan untuk pengujian kadar uranium dalambahan bakar nuklir melalui cara sertifikasi

menggunakan metode analisis primer yangmemiliki ketertelusuran ke standar intemasional

(SI), atau ke bahan bersertifikat (CRM) yangdiakui secara intemasional.

3. Membuat dan mensertifikasi serbuk standar

uranium oksida sebagai standar acuan (referencestandard) untuk pengujian unsur kadar uranium.

Dengan data yang andal dan valid itu, makakomparabilitas data analisis antar laboratorium akan baik,yang berarti pula bahwa kemampuan pengujianmeningkat.

Pada penelitian 1m yang akan dilakukan adalahmembuat kandidat bahan acuan serbuk standar uraniumoksida (U02 dan U308) yang mengandung kadar unsurpengotor logam Co, AI, Cd, Be dan B untuk digunakansebagai standar acuan (reference standar) dalampengujian kadar pengotor uranium oksida yang akandigunakan sebagai bahan bakar nuklir dan juga dapatdigunakan untuk mengkalibrasi peralatan ukumya.

Untuk mengetahui tingkat kestabilan dari bahan acuanyang telah dibuat digunakan metoda potensiometridengan menggunakan acuan ISO 35. Metode TitrasiPotensiometrik diatas digunakan karena merupakanmetode primer , artinya memiliki traceability(ketertelusuran) langsung ke SI (Standar intemasionalsatuan ukuran)sehingga mempunyai akurasi yangtertinggi. Dengan demikian validasi sertifikasi bahanacuan akan lebih terjamin

Sedangkan untuk menentukan kadar pengotor Co, AI,Be, Cd dan B didalam uranium terse but digunakanmetoda spektrometri serapan atom (AAS) danInductevely coupled plasma- Atomic Emesionspectroscopy (ICP-AES). Untuk membandingkan hasilkadar pengotor Co, AI, Cd, Be dan B didalam bahanacuan tersebut, maka digunakan bahan acuan standaryang diperoleh dari New Brunswick Laboratory (NBL)Amerika 124 (1-7) sebagai standar primer untukketertelusuran pengukurannya. Dengan membandingkannilai hasil uji dari sertifikat NBL laboratory dengan hasiluji bahan acuan yang kita buat, dan melakukan ujiprofisiensi antar laboratorium uji, maka nilai sertifikatdari bahan acuan kadar pengotor Co, AI, Be, Cd dan B didalam serbuk U02 dan U30S yang telah diperoleh tersebutdapat digunakan sebagai bahan acuan.

Prosiding Seminar Nasional Daur Bahan Bakar 2009Serpong, 13Oktober 2009

II. MEfODOLOGI

A. Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan:Serbuk U30g

FeSo4H3P04 pekatK2Cr207 0,027 NNH2S03H 1,5MHN03 pekat 65%,15,9 MHCl04Tritrosol VanadilsulfatAir demineral

Alat-alat:

Titroprosesor 672-Methrohm SwitzerlandDosimat 655

Pengaduk magnit (stirer)Elektroda Pt dan Elektroda Kalomel (elektrodaganda)Stop WatchAlat-alat gelas lainnyaPemanas

Timbangan

Pembuatan Pereaksi:Larutan K2Cr207 0,027 N1,324 g kalium bikromat dilarutkan dalam 1 literair demineral.

Larutan asam amidosulfonat 1,5M146 g amidosulfonat dilarutkan dalam 1 liter airdemineral.Larutan FeSo4 1,0 M280 g FeS04 dilarutkan dalam larutan 1,8 Masam sui fat, yaitu 600 mL air demineralditambah 100 mL as am sulat pekat 95-97%kemudian ditepatkan menjadi 1 liter dengan airsuling.Larutan 0,4 g/I Vanadium dalam larutan 4,8%H2S042150 mL air demineral ditambahkan 125 mL

H2S04 pekat, ditambah 1 ampul tritrosol 1,0 gVanadium, kemudian ditepatkan menjadi 2,5 Idengan air demineral.Larutan U30g 100 ppmDitimbang 1,1800 g U30g dilarutkan dalamHN03 pekat 65% I: 1 secukupnya dipanaskanhingga larutan sempuma, setelah dingindilarutkan menjadi 10 mL dengan air demineral.Larutan A

Ditimbang 4 g amonium heptamolibdat 4HzOdilarutkan dalam 400 mL air demineral,ditambah 500 mL HN03 pekat 65%, kemudianditambahkan 100 mL asam amido sulfonat 1,5M.

B. Metode

1) Titrasi PotentiometriAmbil cuplikan alikot 50 mL, kemudian masukan

kedalam beker gel as 400 mL, panaskan hingga kering.Kemudian tambahkan beberapa mL air, dan 2 mL HCI04

B-34

ISSN 1693-4687

panaskan hingga HCl04 berasap, pemanasan inibermaksud untuk menghilangkan pengotor-pengotor yangmengganggu dalam proses reaksi ini.

Setelah dingin tambahkan 10 mL air, lalu masukan 2mL asam amido su1fonat dan 16 mL H3P04 pekat serta 2mL FeS04 kemudian panaskan sampai 40°C. Setelah itutambahkan 4 mL larutan A, kemudian diaduk selama 3menit. Pemanasan dan pengadukan dilakukan agar reaksibeIjalan cepat dan sempuma.

Tambahkan Vanadil Sulfat 40 mL, kemudian elektrodadicelupkan dalam larutan dan dititrasi dengan KZCrZ070,027 N(2)

Kadar uranium (%) dihitung dengan menggunakanrumus:

VOl = VTx 3,2134 x lOOxK10 I x V

di mana,VT = Volume titran (mL)I = Berat total (mg)V = Volume alikot (mL)K = Pengenceran (mL)

2) Penentuan HomogenitasPenentuan Homogenitas Serbuk Uranium Oksida

yang akan digunakansebagai bahan acuan standarmaterial dilakukan sebagai berikut:1. Ambil senbuk uranium oksida dalam wadah,

kemudian dihogenisasikan dengan alat pencampur(blending machine), setelah selesai kemudiandiambil.

2. Ambil secara statistik sampel masing-masing 0,5gram sebanyak 10 buah

3. Sampel yang ada dianalisis dengan menggunakanalat Titrasi Potensiometrik dengan metoda Davies­Gray termodifikasi

4. Hasi yang diperoleh dihitung menggunakanstatistik uji homogenitas

3) Rumus yang digunakanKriteria 1.:

F hitung < F tabel (p,dbj,dbz)

di mana: F hitung = MSB/MSW

Kriteria 2.:

SD sampling / cr < 0,3

di mana: SD.sampling = v (MSB-MSW) / 2

cr= 1,1

Kriteria-kriteria yang digunakan sesuai dengan ISO 35

4) Prosedur Analisis pengotor (impuritis) dalamserbuk U02 dan UJ08

1. Ditimbang serbuk UOz dalam beaker gelassebanyak 1.0020 gram

2. Tambah dengan 10 ml HN03 3M lalu panaskansampai larut dan kisat

3. Tambah lagi 10 ml HN03 3 M lalu panaskan lagisampai kisat, dinginkan

Prosiding Seminar Nasiona/ Daur Bahan Bakar 2009Serpong, 13Oktoher 2009

ISSN 1693-4687

TABEL2.

DATA UJI LINIERITAS LARUTAN STANDAR URANIUM

mL <:onlol1 y;!ng dititrasiGambar 1. Kurva Linieritas lamtan standar Uranium

Dari hasil analisis yang tercantum pada Tabel 1 diatas didapatkan Relatif Standar Deviasi sebesar0.235 % dan akurasi metode sebesar 99.998 %.

3) Uji LinieritasUji linieritas dilakukan dengan cara membuat

kurva hubungan antara mL, contoh yang dititrasiterhadap konsentrasi. Data hasil percobaan ini dapatdilihat pada tabel 2 dibawah ini.

25201510

y''W,0087x+49,929

540,000

(I

E 50000.:~ 48.000::;)

~ 46.000nE 44000<I>

••

~ 42.000:<:

Contoh yang Konsentrasi Uraniumdititrasi

yang diperoleh(mU

(m!!/U7

501299

49 93612

50,06515

49,80820

50,258

2) Uji AkurasiUji akurasi dari metode ini dilakukan dengan uji

rekoveri, yaitu dengan mengukur larutan standar acuanprimer U30S NBL yang konsentrasinya 100 mg/l U

Dari hasil analisis larutan standar acuan primerUranium yang dilakukan sebanyak 7 kali pengulangan,dihasilkan data yang dapat dilihat pada tabel 1, jadinilai % recovery adalah (84,670 /84,798) x 100 % =99,80 %5) Pengukuran dengan menggunakan alat AAS dan

ICP - AES

Air demineral dialirkan melewati kapiler masukkedalam ke dalam nyala dari alat burner pada AAS danpenunjukan alat ukur dibuat nol, kemudian lakukanoptimasi alat absorbansi terhadap unsur-unsur yang akandianalisis. Setelah itu ke dalam nyala berturut-turutdialirkan larutan standar dari unsur yang akan dianalisismulai dari konsentrasi yang kecil hingga yang terbesar.Dicatat absorbansi dari setiap larutan standar yang telahdi analisis. Kemudian larutan contoh dialirkan ke dalam

nyala, dan dicatat nilai absorbansi dari unsur yang telahdianalisis. Kemudian dihitung konsentrasi cuplikan yangada dalam larutan dengan menggunakan regresi linear

III. HASILDANPEMBAHASAN

Hasil Validasi metode untuk analisis uranium didalam

bahan bakar U30S secara titrasi Potensiometrik dapatdilihat dibawah ini:

4. Masukkan ke dalam labu ukur 25 ml, tambahkanHN03 3 M sampai tanda batas

5. Ekstraksi dengan 25 ml campuran TBP:Hexan(7:3) selama 5 menit, kemudian diamkan sampaiterpisah antara fase air dan fasa organik.

6. Pisahkan fasa air dan organiknya7. Ulangi ekstraksi sampai diperoleh fasa air yang

betul-betul tidak mengandung uranium lagi(larutan sudah tidak berwarna lagi).

8. Fasa air siap diukur dengan Alat AAS dan ICP ­AES

1) Uji Presisi metodaUntuk mengetahui unjuk kerja dari metode ini

dihitung ketelitian dan akurasi dari metode tersebutberdasarkan hasil analisis uranium standar, yangdihitung berdasarkan nilai yang tercantum dalamsertifikat dari uranium standar. Kadar uranium dari

sertifikat (CRM) dari NBL adalah 84.798 %. Hasilanalisis kadar uranium dalam uranium standar (CRMU30S) dengan metode titrasi potensiometri seperti padaTabel 1.

T ABEL I.HASIL ANALISIS KADAR URANIUM

DALAM SERBUK U308 STANDAR

Ulan!!an Kadar U(1'10)

I84.78~

284.855

3

84.519

4

84.567

584.952

6

84.615

7

84.399

Rata-rata84.670

SO

0.199

RSD%

0.235

Akurasi %99.998

Dari data pada Tabel 2 didapatkan garis linier(Gambar 1) dengan persamaan garis Y = bX + a, yaituY = 0,0087 + 49,929X. Dari persamaan tersebutdidapat nilai intersep yaitu 49,929 mg/L dan nilai slope0,0087 mg/L. Dikatakan tidak linier apabilaperbandingan slope dengan intersep > 0,1 % [5].

Dari persamaan diatas, maka diperoleh hasilperbandingan nilai intersep dengan nilai slope adalah0,0174%. Maka dari hasil tersebut dapat dikatan bahwahasil titrasi memberikan hubungan yang linier padavolume 7 sampai 20 mL.

4) Uji Kesalahan Sistematik MetodaPenentuan kesalahan sistematik dilakukan dengan

cara melakukan titrasi terhadap berbagai volume (mL)larutan standar Uranium, kemudian dibuat kurva antaravolume standar Uranium yang dititrasi terhadap

B-35

Prosiding Seminar Nasional Daur Bahan Bakar 2009Serpong, 13 Oktoher 2009

ISSN 1693-4687

volume titran K2Cr207 dan ditentukan persamaan garisregresi serta intersepnya.

Titrasi dikatakan tidak memberikan kesalahan

sistematik yang cukup berarti apabila nilai intersep daripersamaan garis regresi >1oilL [5]. Data yangdiperoleh pada uji kesalahan sistematik dapat dilihatpada Tabel3.

Standar Deviasi (mg/L): A= 0,018492; b= 0,086683MSB = £/2(n-l) : 0,005129MSW = F/2n : 0,002F hitung = MSB/MSW : 2,19478F tabel (tingkat kepercayaan 95%) : 4,28F hitung < F tabel : Sampel homogenmenggunakaan perhitungan kriteria 1

Kurva hubungan antara volume standar denganvolume tltran

TABEL 3.

DATA UJI KESALAHAN SISTEMATIK LARUTAN STANDARURANIUM

o 10 20 30Volume standar uranium (mL)

Gambar 2. Kurva hasil pengujian kesa1ahan sistematik

5) Hasi/ Uji Homogenitas Bahan Bakar UraniumOksida (UJ08 dan U02)

CONTOH : U30gParameter van I!:di uii : K

- --- - - -- --- - - - ----- - ---

KonsentrasiContoh

(m IL)A+bA-b(C_C,)2(D_D,)2

A

bIC)ID)1

8.9729.74218.714-0.770.0380.013

28.993

9.83618.829-0.8430.0960.0343

8.9139.41118.324-0.4980.0380.026

49.069

9.51718.586-0.4480.0050.044

58.92

9.55818.478-0.6380.0020

68.858

9.74118.599-0.8830.0070.051

78.8739.44718.32-0.5740.0390.007

88.844

9.45318.297-0.6090.0490.002rata-rata

8.9309.58818.518-0.658

jum1ah

0.2740.177

s

0.0770.162

Dari hasil hasil perhitungan uji homogenitas terhadapsampel serbuk uranium oksida yang akan digunakansebagai kandidat bahan acaun dan telah mengalamiperlakuan hpmogenisasi dengan cara blending secaramekanik, terlihat bahwa hasil perhitungan menunjukkansampel homogen. Hal ini dinyatakan dalam hasilperhitungan bahwa F hitung < F tabel, sehingga bahanbakar uranium oksida yang digunakan sebagai kandidatbahan acuan standar dapat digunakan sebagai bahan yangakan di uji komposisi pengotornya.

Standar Deviasi (mg/L): A= 0,018492; b= 0,086683MSB = £/2(n-l) : 0,0195MSW = F/2n : 0,011F hitung = MSB/MSW 1,767F tabel (tingkat kepercayaan 95%): 3,44F hitung < F tabel Sampel homogenmenggunakaan perhitungan kriteria 1

CONTOH : V02Parameter vanl!:di uii : K

6) Hasi/ Penentuan Kadar Pengotor di dalam BahanBakar Uranium Oksida

Penentuan kadar pengotor/impuritas logam B, Be, Cd,Co dan AI di dalam Bahan Bakar uranium oksida ( U02dan U308) dengan metoda AAS dan ICP - AES dapatdilihat pada tabel 4.

Pada Tabel 4 terlihat bahwa nilai R2 dari persamaanregresi unsur Be, Co, Cd, B dan Al berkisar antara 90%sampai 99%. Pus taka ASTM menyatakan bahwa nilai R2pada metode spektrometri dalam kisaran atau lebih besar98% dan bila berada lebih kecil dari 90% ketepatanantara persamaan dan data ukur kurang baik. Vntukmeningkatkan nilai R2 dapat dilakukan denganmenambah konsentrasi bahan standar dengan cara

Volume larutan Volume titran KlCrlO7standar Uranium (mL)

(mL)7

108929

1,400412

1,867215

2 334020

31200

Kurva hasil pengujian kesalahan sistematik dapatdilihat pada Gambar 2 dan diperoleh persamaan garis Y= 0,1562X - 0,0055 dengan nilai R2 = 0,99997. Daripersamaan tersebut menunjukkan bahwa pada titrasi initidak terjadi kesalahan sistematik yang cukup berarti,karena intersep = 0,0055 mL = 5,5 ilL. Jadi apabiladilihat hasil intersep dari hasil persamaan garis diatas,maka metoda Davies-Gray termodifikasi tidakmemberikan kesalahan sistematik. Hal ini dapat dilihatdari hasil nilai intersepnya yaitu lebih kecil dari 10 ilL.

3.50003.00002.50002.00001.50001.00000.50000.0000

- --- - -- -- ---- - - - --- -----

KonsentrasiContoh

1m IUA+bA-b(C-Ci(D_D,)2

A

bIC)(0)1

3,55335387,0910,0150,0020,001

23554

35597,113·0,0050,0040,0023

3,5183,3126,830,2060,0490,0274 3,538

3,537,0680,0080,0000,0015 3,534

3,5277,0610,0070,0000,0016 3,553

3.51670690,0370,00000007

3,5763.5567,1320,0200,0060000

rata-rata

3,5473,5054=Dr=

70520041

jum1ah

E=F=

0,06160,0327

5

0,oJ80,087

B-36

Prosiding Seminar Nasional Daur Bahan Bakar 2009Serpong, 13Oktober 2009

TABEL4.

DATAPERSAMAAN,KoEFISIENREGRESIDANLIMITDETEKSIDARIPENGUKURANBAHANSTANDARB, BE,Co, CODANAI.

ICP-AESUnsur

Daerah KerjaPersamaanR1LD(oom)

(oom)B

0-02v = 432,5x - 3125096510012Be

0-04v = 40569x - 14273o 94920036Cd

0-02v= 122,5x-24,217o 90500,072Co

0-04v = 63 943x - 7 64098470247Al

0-4v= 55 182x-1O 556o 99580303AASBe

0-4v = 0 030lx -0,0036o 99530001Cd

0-0,4v - 0,1203x + 0 00120,99630007Co

0-2v - 0 0084x 0,99820002Al

0-100v= 0 0OO8x+ 0 00190,99790004

penguapan. Untuk menentukan limit deteksi dapat

digunakan rumus sebagai berikut :

LD = BLK + 3 SDLD : Limit Deteksi

BLK : BlangkoSD : Standar Deviasi

Hasil perhitungan seperti yang tercantum pada Tabel4.Pada tabel terse but terlihat bahwa limit deteksi un sur

pengotor menggunakan metoda ICP-AES lebih besardaripada dengan metoda AAS. Hal ini disebabkan oleh

daerah kerja metoda AAS lebih lebar daripada metodaICP-AES.

Pengukuran unsur-unsur pengotor B, Be, Cd, Co danAI dalam serbuk bahan bakar U02 dan U30S dengan

menggunakan metoda ICP-AES dan AAS dapat dilihatpad a Tabel-5 dibawah ini.

TABEL-5

HASILANALISISUNSURAI, Be, Co, Cd DALAMU308 SRM DANU02 DENGANAAS

SRM U30S 124-1Serbuk V02No.

VnsurNilaiPraktisSertifikat

PraktisSertifikat ViiI.

AI 197 - 229199.273<53.0502.

Be 43 - 5042.438- 0.000

3.Co 10 - 4534.842- 0.000

4.Cd 4.8 - 7.06.154<0.20.660

5.B 5.0-7.04.9<2ttd

7) Hasil Uji Akurasi

Akurasi dimaksudkan untuk melihat apakah metode

analisis tersebut dapat menghasilkan hasil analisis yang

mendekati nilai benar a~{lUhasil yang sarna dengan nilai

yang tercantum dalam sertifikat dari SRM. Akurasimetode dinyatakan dengan nilai perolehan kembali(% recovery) yang dihitung dengan rumus sebagai berikut

[3]:

Hasi/ ana/isis xl 00%Recovery = Ni/ai SRM

Uji ini dilakukan dengan menganalisis kadar unsur­

unsur dalam U30S standar, untuk setiap unsur dilakukan

pengulangan sebanyak 7 kali. Hasil analisis untuk uji

akurasi analisis dicantumkan pada tabel 6.

B-37

ISSN 1693-4687

TABEL-6.

HASILPENENTUANAKURASIANALISISUNSURAI, Be,Co, B clanCd DALAMU308 STANDAR

No.Unsur Kadar (ppm)

Akurasi, %Sertifikat Hasil analisisI

AI 207.0199.27396.272

Be47.0 42.43890.293

Co32.0 34.84291.844

Cd6.0 6.154102.575

B 5.1 4.9 96.08

Dari hasil pengujian kadar impuritas unsur B, Be, Cd,Co dan Al dalam kandidat bahan acuan serbuk uranium

oksida (U30S) dengan metoda AAS dan ICP-AES diatas

terlihat bahwa akurasi dari hasil pengujian ini adalahantara 90 sampai 97 %

IV. KESIMPULAN

1. Metode penentuan kadar uranium dalam bahan bakar

oksida secara titrasi kompleksometri dengan metodaDavies-Gray termodifikasi telah divalidasi.

2. Hasil validasi menunjukkan bahwa metode tersebutmemberikan data yang cukup baik untuk digunakan

pada sertifikasLbahan acuan dengan ketelitian 99,99%

3. Konsentrasi Uranium dalam U308 bahan acuan

standar = 84,67 ± 1,61 % gram

4. Hasil homogenisasi pengambilan serbuk standarbahan bakar uranium oksida secara statistik

menunjukan homogen.Pembuatan bahan acuanlarutan standard Ni masih dalam pengerjaan karena

keterlambatan bahan bakunya.

5. Pengambilan sampling serbuk bahan bakar uranium

oksida di dalam wadah setelah di homogenisasidengan blanding machine, memberikan hasil yangbaik.

DAFTARPUSTAKA

[I] BECK C.M, "Toward a revival of classical analysis",Metrologia,34,19-29, 1997.

[2] DAY.R.A AND UNDERWOOD A.L, "QuantitativeAnalysis ",4th edition,Prentice hall,Inc, EngelwoodCliffs,NJ,USA. Terjemahan oleh Soendoro.R,Widyaningsih dan Rahadjeng,S, 197-208, 1980.

[3] Eurachem/ Citac, Guide Quantifying UI/certainty inAnalytical Measurement, 2 nd Ed.,52-58, 2000.

[4] ISO guide to The expression of Uncertainty ofmeasurement,Intemational Organization forStandardization, Geneva Switzerland, 1993.

[5] ISO Guide 30, Ternl and definition used in connection withReference materials, Second edition,3.;6, 1992.

[6] ISO Guide 35, Certification of Reference Material,General and statistical principle, ISO, Geneva,Switzerland, 1989.

[7] MAY WE AND TRAHEY N.M, Certificate of analysis.Standard reference material 3136 Nickel StandardSolution, National Institute of standard & Technology.

[8] STANLEY D. RASBERRY, Certificate of Analysis,Standard reference material 682 High Purity Zinc,National Bereau of Standards. I , 1988.

[9] MAY WE AND TRAHEY N.M, Certificate ofanalysis, Standard reference material 3168 a Zinc StandardSolution, National Institute of standard & Technology, 1,2000.

Prosiding Seminar Nasional Daur Bahan Bakar 2009Serpong, 13 Oktober 2009

[10] MEITES L, Handbook of analytical chemistry, Mc Graw­Hill Book Company, First Edition, New York, 3­185,172,179,1962.

[11] METILER TOLEDO, Titration Application brochure 16,validation of titration method a guideline for customer ofMettler, Toledo titrator, 5-9.

B-38

ISSN 1693-4687

[ 12] PAN X.R., Hierarchy of Refference materials certified forchemical composition, Metrologia,34, I 997,37-38, 1997.

[13] WILSON C.L AND WILSON DL,ComprehensiveAnalytical Chemistry,Elsevier Publishing Company,Amesterdam, 1960.