SPEKTROFOTOMETER SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM SERAPAN ATOM

(SSA)/(AAS)(SSA)/(AAS)

Untuk analisa logamUntuk analisa logamPrinsipnyaPrinsipnyaMengurai molekul menjadi atom dengan Mengurai molekul menjadi atom dengan energi dari api atau arus listrik, kemudian energi dari api atau arus listrik, kemudian disinari dengan radiasi tertentu. disinari dengan radiasi tertentu.

Pertama kali dikembangkan oleh Walsh, Alkamede, dan Melats

• Di mana sebagian besar atom akan berada dalam keadaan ground state (keadaan dasar) yang mengabsorbsi radiasi tersebut, ini dimanfaatkan oleh SAA, dan sebagian kecil yang tereksitasi akan memancarkan cahaya dengan panjang gelombang yang khas ketika kembali ke keadaan dasar (tergantung dari suhunya), hal ini dimanfaatkan pada Flame Emisi Spektrometry (FES)

Proses pembentukan logam M+X-

larutan

M+X-

kabut

MXpadatan

MXGas

Mgas + XgasM*gas

emisi

disosiasi

eksitasi

Pengisatan penguapan

1. Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat2. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya,

yang mula-mula yang akan berada dalam keadaan dasar3. Beberapa atom dapat tereksitasi oleh energi termal dari nyala,

dan akan memancarkan energi

Variasi eksitasi atom menurut panjang gelombang dan temperatur

Unsur Panjang gelombang Nj/No2000K 4000K

Na

Ca

Zn

589,0

422,7

213,9

9,86.10-6

1,21.10-7

7,31.10-15

4,44.10-3

6,03.10-4

1,48.10-7

3

1

3 2

56

78

Ket :1. Gas Pembakar2. Nyala api3. Sampel4. Sumber radiasi5. Monokromator6. Detektor7. Amplifier8. Pencatat Skema Alat SSA

1. SampelBerupa senyawa yang mengandung unsur logam, sudah sekitar 67 unsur logam dengan panjang gelombang tertentu dan tipe nyala yang dapat diukur.

2. Gas PembakarDipakai 2 macam gas pembakar yaitu yang bersifat oksidasi (udara,O2 ,atau campuran O2 dan N2O) dan bahan bakar (propana, butana, asetilena, dan H2,)

Gas pembakar biasanya berupa campuran kedua gas tersebut (udara dan propana = 2300K), (udara dan asetilena = 2400K), (N2O dan asetilena = 3200K), (H2 dan N2O = 2900K), (udara dan H2 = 2300K)

3. Sumber RadiasiAtom-atom netral di dalam nyala mempunyai sifat yang khas yang akan menyerap radiasi dengan panjang gelombang tertentu yang menghasilkan garis spektrum yang tajam dengan intensitas yang maksimum, dikenal dengan garis resonansi dan panjang gelombangnya disebut panjang gelombang resonansi

untuk menghasilkan radiasi dengan panjang gelombang resonansi maka digunakan lampu katoda, yang terbuat dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis, dan sekarang sudah ada lampu katoda multi unsur yang terdiri atas lebih satu unsur

prinsipnya : lampu katoda tersebut akan mengemisi radiasi yang sesuai dengan panjang gelombang resonansi dari unsur yang akan dianalisis.

4. Monokromator

untuk memilih garis pancaran tertentu atau memisahkan garis resonansi dari semua garis yang tak terserap yang dipancarkan oleh sumber radiasi.

Beberapa gangguan yang biasa terjadi

1.Gangguan Spektradiakibatkan adanya tumpangtindih spekrum akibat garis resonansi dari sampel dan zat pengganggu atau zat lain yang terdapat dalam sampel hampir sama, hal ini dapat diatasi dengan penggunaan monokromator resolusi yang tinggi.

2. Gangguan Fisika

faktor sifat fisika, berupa kekentalan, bobot jenis dan tegangan muka mempengaruhi kecepatan penyemprotan serta besarnya butiran tetesan kabut, untuk mengatasi biasanya digunakan pelarut organik, karena mudah menguap, kekentalannya rendah, serta dapat mereduksi nyala. Diusaha larutan sampel dan pembanding dibuat dengan sifat fisika yang sama.

3. Gangguan kimiamengakibatkan kurangnya populasi atom pada keadaan dasar, karena 1. terbentuknya senyawa oksida (Al,Sr,Ti, dan

Lantanida), dapat diatasi dengan menggunakannya nyala yang cocok/suhu tinggi, 2. terbentunya ion (unsur logam alkali), dapat diatasi dengan dan penambahan unsur yangmudah terionkan, 3. terbentuk senyawa yang sukar menguap (kalsium fosfat), dengan penambahan zat pengikat/pelindung EDTA, atau penambahan logam (Li, atau Sr) yang lebih mudah terikat dengan zat penggangu.

SSA dapat untuk analisis kualitatif maupun kauntitatifAnalisis kualitatif berdasarkan garis-garis spektrum resonansi

yang dihasilkanAnalisis kuantitaifBerlaku persamaan Lambert-Beer dengan persyaratan

sumber radiasi yang semonokromatis mungkin dengan penggunaan lampu katoda serta pengaturan detektor dan amplifier yang tidak meneruskan radiasi dari nyala api.

1. Pembuatan sampel cair dengan pelarut yang cocok2. Sampel padat biasanya dilarutkan dengan asam (HCl,

HNO3 atau H2SO4), zat pengotor seperti Cr pada HNO3, Pb pada HCl dan Cd pada H2SO4, yang perlu diperhatikan.

3. Penambahan pelarut organik untuk menyari logam secara selektif (metil isobutil keton atau etil asetat).

4. Setelah itu siap untuk dianalisis.

Pembuatan larutan sampel dan larutan standar sedapat mungkin sama (kekentalanya)

Pembuatan larutan harus encer (kurang dari 5% atau sekitar 1 ppm)

Pembuatan seri larutan standar meliputi daerah konsentrasi tertentu untuk kurva baku.

Penentuan konsentrasi sampel menggunakan persamaan berdasrakan kurva baku.

NB: penyimpanan larutan pada wadah plastik polietilen, karena logam terserap oleh permukaan gelas.