cara uji kadmium (cd) secara asam dengan spektrofotometer serapan atom
TRANSCRIPT
1
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Secara umum kerang merupakan kelompok hewan tidak bertulang
belakang dan bentuknya mudah untuk dikenali. Sebagian besar dicirikan dengan
adanya cangkang yang melindungi tubuhnya dan hanya sebagian kecil jenis yang
tidak bercangkang. Cangkang merupakan alat pelindung diri, terdiri atas lapisan
karbonat (crystalline calcium carbonate), dipisahkan oleh lapisan tipis (lembaran)
protein di antara cangkang dan bagian tubuh (otot dan daging).1
Logam berat jika terserap ke dalam tubuh maka tidak dapat
dihancurkan, bersifat toksik dan mengganggu kehidupan mikroorganisme. Pada
manusia logam berat dapat menimbulkan efek kesehatan tergantung pada
bagian mana logam berat tersebut terikat di dalam tubuh. Daya racun yang
dimiliki akan bekerja sebagai penghalang kerja enzim, sehingga proses
metabolisme tubuh terputus.2
Kadmium adalah logam berat yang termasuk dlam golongan II B dalam
periodik sistem. Logam-logam ini akan mudah bereaksi dengan ligan-ligan yang
mengandung unsur-unsur O,S dan N. dalam tubuh logam-logam ini bersifat
toksik, karena bereaksi dengan ligan-ligan yang penting untuk fungsi normal
tubuh.3
B. Rumusan Masalah1Dwi Eny Djoko Setyono, “Karakteristik Biologi dan Produk Kekerangan Laut” Jurnal
Oceana XXXI, No. 1 (2006) http://www.oseanografi.lipi.go.id/sites/default/files/oseana_xxxi%281%291-7.pdf (Diakses 08 November 2014).
2Bustanul Arifin, Deswati Umiati dan Loekman, “Analisis Kandungan Logam Cd, Cu, Cr Dan Pb dalam Air Laut di Sekitar Perairan Bungus Teluk Kabung Kota Padang” Jurnal Teknik Lingkungan, h. 140.
3Zul Alfian, Analisis Kadar Logam Kadmium (Cd2+) dari Kerang yang Diperoleh dari Daerah Belawan Secara Spektrofotometer Serapan Atom “Jurnal Sains Kimia”, h. 73.
1
2
Rumusan masalah dari percobaan ini yaitu berapa kadar kadmium (Cd)
pada kerang hijau secara destruksi asam dengan menggunakan spektrofotometer
serapan atom (SSA)?
C. Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk menentukan berapa kadar kadmium
(Cd) pada kerang hijau secara destruksi asam dengan menggunakan
spektrofotometer serapan atom (SSA).
3
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Kerang Hijau
Kerang hijau (P.viridis) mempunyai mucus atau lendir yang penyusun
utamanya adalah glikoprotein. Logam tersebut terikat menjadi metallothienin
karena penyusun utamanya adalah sistein yaitu protein yang tergolong dalam
gugus sulfidril (-SH) yang mampu mengikat logam. Oleh karena sifat mucus
insang yang mengalami regenerasi, maka logam berat (termasuk kadmium) yang
telah terikat pada mucus insang turut terlepas dari tubuhnya.4
Kerang merupakan salah satu bahan makan tambahan hasil laut yang
memperoleh makananya juga berasal dari laut, yaitu berupa plankton alga.
Senyawa organik akan terserap oleh plankton alga, selanjutnya plankton alga ini
merupakan makanan dari kerang dan binatang laut lainnya. Akibatnya, melalui
rantai makanan ini dalam tubuh kerang terdapat kadmium (Cd). Apabila kerang
tersebut dimakan oleh manusia, akan merupakan racun yang berbahaya karena
terjadi penumpukan kadmium (Cd) dalam tubuh manusia.5
B. Kadmium (Cd)
Sering kali dijumpai makanan di indonesia yang tumbuh di
pinggir jalan raya yang banyak dilalui oleh kendaraan bermotor. Hal ini
dapat menyebabkan logam berat yang berasal dari asap kendaraan
4Nurlita Abdulgani, Aunurohim dan Anita Wijaya Indarto, Konsentrasi Kadmium (Cd) pada Kerang Hijau (Perna Viridis) di Surabaya Dan Madura “Jurusan Biologi FMIPA ITS”. http://aunurohim-bio-konsentrasikasdmium_Cd_padakeranghijau_Nurlita.et.al.hayati.edisi.khusus-revisi2.pdf (06 November 2014).
5Zul Alfian, Analisis Kadar Logam Kadmium (Cd2+) dari Kerang yang Diperoleh dari Daerah Belawan Secara Spektrofotometer Serapan Atom “Jurnal Sains Kimia” 9, No. 2 (2005).http://analisis.kadar.logam.kadmium.pada.kerang.pdf (06 November 2014).
4
bermotor dapat menempel pada tanaman teh tersebut, misalnya logam
timbal atau kadmium. logam tersebut merupakan mineral non esensial
yang tidak dibutuhkan oleh tubuh dan dapat menimbulkan efek toksik.6
Logam-logam yang mudah diuapkan seperti tembaga (Cu), timbal (Pb),
zink (Zn), kadmium (Cd), umumnya ditentukan pada suhu rendah sedangkan
untuk unsur-unsur yang tak mudah diatomisasi diperlukan suhu tinggi. Suhu
tinggi dapat dicapai dengan menggunakan suatu oksidator bersamaan dengan gas
pembakaran, contohnya atomisasi unsur seperti aluminium (Al), talium (Ti),
berilium (Be).7
Afinitas yang kuat dari kadmium dengan gugus sulfhidril,
menyebabkan inaktivasi enzim yang mengandung gugusan sulfhidril
sehingga hal ini akan menggangu funsi normal tubuh. Kadmium sangat
sedikit diabsorbsi disaluran cerna, yaitu paling banyak ± 5 %, sedangkan
absorbsinya melalui saluran napas lebih sempurna. Setelah diabsorbsi,
kadmium akan terikat kuat dalam hati dan ginjal, pada pemberian suntikan
Kadmium secara intravena terhadap binatang percobaan, ekskresinya lebih
banyak melalui empedu dari pada melalui urin.8
Keracunan akut kadmium dapat disebabkan karena pemasukannya
baik melalui pernafasan maupun melalui oral. Efek keracunan yang umum
adalah iritasi saluran pernafasan bagian atas, mual, muntah, salivasi,
mencret dan kejang pada perut. Kadmium lebih bersifat toksis bila terhirup
melalui pernafasan. Keracunan kronis timbul bila konsentrasi kadmium
6Faizah Utami dan Yunahara Farida. “Analisis Kandungan Mineral dan Logam Berat dalam Teh Hitam yang Beredar di Pasar Jakarta Selatan Secara Spektofometri Serapan Atom” Jurnal Farmasi. http://dosen. univpancasila.ac.id/ (30 Oktober 2014).
7S.M. Khopkar, Basic Comcepts Of Analytical Chemistry, terj. A. Saptoraharjordjo, Konsep Dasar Kimia Analitik (Jakarta: UI-Press, 1990), h. 290.
8Zul Alfian, Analisis Kadar Logam Kadmium (Cd2+) dari Kerang yang Diperoleh dari Daerah Belawan Secara Spektrofotometer Serapan Atom “Jurnal Sains Kimia”, h. 73-74.
5
dalam ginjal mencapai 200 μg per gram terjadi kerusakan ginjal. Efek
keracunan kronis yang lain yaitu: emphysema, hipertensi dan
osteomalacia.9
C. Destruksi
Destruksi merupakan suatu perlakuan pemecahan senyawa menjadi
unsurnya sehingga dapat dianalisis. Istilah destruksi ini disebut juga perombakan,
yaitu dari bentuk organik logam menjadi bentuk logam-logam anorganik, pada
dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal dalam ilmu kimia yaitu destruksi
basah (oksida basah) dan destruksi kering (oksida kering). Kedua destruksi ini
memiliki teknik pengerjaan dan lama pemanasan atau pendestruksian yang
berbeda.10
Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat baik
tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat
oksidator. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah antara lain
asam nitrat (HNO3), asam sulfat (H2SO4), asam perklorat (HClO4), dan asam
klorida (HCl). Kesemua pelarut tersebut dapat digunakan baik tunggal maupun
campuran. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih
pada larutan destruksi, yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah
larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan
baik. Senyawa garam yang terbentuk setelah destruksi merupakan senyawa garam
yang stabil dan disimpan selama beberapa hari, pada umumnya pelaksanaan kerja
9Zul Alfian, Analisis Kadar Logam Kadmium (Cd2+) dari Kerang yang Diperoleh dari Daerah Belawan Secara Spektrofotometer Serapan Atom “Jurnal Sains Kimia”, h. 74.
10Susila Kristianingrum, “Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan Efeknya” Jurnal Seminar Nasional Penelitian,, 2 no. 1 (Juni) http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/penelitian/Susila%20Kristianingrum,%20Dra.,%20M.Si./B%2032.pdf (31 Oktober 2014).
6
destruksi basah dilakukan secara metode Kjeldhal, dalam usaha pengembangan
metode telah dilakukan modifikasi dari peralatan yang digunakan.11
Destruksi kering merupakan perombakan organik logam di dalam sampel
menjadi logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalam muffle
furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada umumnya dalam
destruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan antara 400-800oC, tetapi suhu ini
sangat tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis.12
D. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
Spektroskopi atom merupakan teknik analisis kuantitatif dari
unsur-unsur, dimana sekitar 70 unsur dapat dianalisis. Pemakaiannya luas
pada berbagai bidang karena prosedurnya paling selektif, spesifik,
sensitivitasnya tinggi yaitu kisaran ppm sampai ppb, waktu yang
diperlukan cepat dan mudah dilakukan.13
Prinsip dasar dari spektrofotometer serapan atom (SSA) adalah
penyerapan energi secara eksklusif oleh atom dalam keadaan dasar dan
berada dalam bentuk gas. Sebuah larutan yang terdiri dari spesi logam
tertentu ketika disedot ke dalam nyala, maka akan berubah menjadi uap
sesuai dengan spesi logam. Beberapa logam akan naik langsung ke tingkat
energi eksitasi sedemikian rupa untuk memancarkan radiasi logam
tertentu. Titik kritis dari atom logam dengan energi kuantum yang cukup
besar dari unsure tertentu akan tetap berada dalam keadaan dasar dan tidak
11Susila Kristianingrum, “Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan Efeknya” Jurnal Seminar Nasional Penelitian, h. 4-5.
12Susila Kristianingrum, “Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan Efeknya” Jurnal Seminar Nasional Penelitian, h. 4-5.
13Maria Bintang, Biokimia Teknik Penelitian (Jakarta: Erlangga, 2010), h. 196.
7
teremisi. Atom tersebut yang akan menerima radiasi cahaya yang memiliki
panjang gelombang tertentu yang sesuai dengan atom logam.14
Spektroskopi absorpsi atom pada metodenya radiasinya dari suatu
sumber yang sesuai (lampu katoda cekung) dilewatkan kedalam nyala api
yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudian radiasi tersebut
diteruskan ke detektor melalui monokromator, untuk membedakan antara
radiasi yang berasal dari sumber radiasi dan radiasi dari nyala api,
biasanya digunakan chopper yang dipasang sebelum radiasi dari sumber
radiasi mencapai nyala api. Detektor disini akan menolak arus searah (DC)
dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak balik (sinyal absorpsi)
dari sumber radiasi dan sampel. Konsentrasi unsur berdasarkan perbedaan
intensitas radiasi pada saat ada atau tidaknya unsur yang diukur (sampel)
dalam nyala api.15
Pelarut digunakan dalam prosedur dalam spektrofotometrik
menimbulkan permasalahan dalam beberapa daerah spektrum. Pelarut
tidak hanya harus melarutkan sampel tetapi juga tidak boleh menyerap
cukup banyak dalam daerah itu dibuat.16
Spektrofotometer serapan atom (SSA) dapat mengukur kadar unsur
tertentu dengan baik meskipun dengan adanya unsur-unsur yang lain, sama
sekali tidak ada keharusan untuk memisahkan unsure uji dari yang lain
sehingga tidak hanya menghemat waktu, tetapi juga menghilangkan
berbagai sumber kesalahan yang mungkin muncul selama proses ini. selain
itu, Spektrofotometer serapan atom (SSA) dapat juga digunakan untuk
14Nursalam Hamzah, Analisis Kimia Metode Spektrofotometer (Makassar: Alauddin University Press, 2013), h. 88-89.
15Maria Bintang, Biokimia Teknik Penelitian, h. 197.16R. A. Day, Jr. Dan A. L. Underwood, Quantitative Analysis Sixth Edition, terj. Hilarius
Wibi H dkk, Analisis Kimia Kuantitatif (Jakarta: Erlangga, 2002), h. 416.
8
menentukan larutan berair dan larutan berair. Kenyataannya,
Spektrofotometer serapan atom (SSA) bebas dari segala kerumitan
persiapan sampel, telah terbukti sebagai alat analisis yang ideal dan
serbaguna, walaupun bukan ahli kimia, misalnya ahli biologi, dokter dan
insinyur yang lebih berorientasi pada pentingnya hasil.17
Kandungan logam berat dapat ditentukan dengan metode
Spektrofotometer serapan atom (AAS). Metode AAS (Atomic Absorption
Spectrophotometry) merupakan salah satu metode analisis yang dapat
digunakan untuk mengetahui keberadaan dan kadar logam berat dalam
berbagai bahan, namun terlebih dahulu dilakukan tahap pendestruksi
cuplikan. Pada metode destruksi basah dekomposisi sampel dilakukan
dengan cara menambahkan pereaksi asam tertentu ke dalam suatu bahan
yang dianalisis. Asam-asam yang digunakan adalah asam-asam
pengoksidasi seperti asam sulfat (H2SO4), asam nitrat (HNO)3, H2O2,
perklorat (HClO4) atau campurannya. Pemilihan jenis asam untuk
mendestruksi suatu bahan akan mempengaruhi hasil analisis.18
17Nursalam hamzah, Analisis Kimia Metode Spektrofotometer, h. 88.18Susila Kristianingrum, ”Kajian Berbagai Proses Destruksi sampel dan Efeknya” Jurnal
Kimia, h.2.
9
BAB III
METODE PERCOBAAN
A. Waktu dan Tempat
Hari/ Tanggal : Jumat/ 07 November 2014
Pukul : 13.00-19.00 WITA
Tempat : Laboratorium Kimia Anorganik dan Kimia Instrumen Fakultas Sains dan Teknologi UIN Alauddin Makassar.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah rangkaian
alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) varian AA240F, penangas
listrik, pipet skala 10 mL dan 1 mL, labu takar 500 mL, 100 mL dan 50
mL, erlenmeyer 100 mL, bulp, botol semprot, batang pengaduk, corong,
pingset dan gunting.
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah
aluminium foil, asam nitrat (HNO3) p.a asam nitrat (HNO3) 1 N, asam
perklorat (HClO4) p.a, aquabides (H2O), kertas saring whatman no.42,
larutan induk Cd(N03)2 1000 ppm, dan sampel (kerang hijau).
10
C. Prosedur kerja
1. Persiapan contoh uji kadmium total
Prosedur kerja pada persiapan contoh uji timbal total yaitu
menimbang 5,0028 gr dan 5,0058 gr sampel ke erlenmeyer 100 mL.
Menambahkan aquabides (H2O) 25 mL dan asam nitrat (HNO3) pekat
sebanyak 5 mL. Memanaskan hingga larutan menjadi 10 mL.
Mendinginkan dan menambahkan 1 mL HClO4. Memanaskan kembali
hingga larutan menjadi jernih. Menyaring larutan hasil sisa destruksi ke
dalam labu takar 100 mL. Mengencerkan dengan aquabides (H2O) dan
menghomogenkan. Melakukan duplo.
2. Pembuatan larutan pengencer asam nitrat (HNO3)
Prosedur kerja pada pembuatan larutan pengencer yaitu HNO3
65% dipipet sebanyak 35 mL ke dalam labu takar 500 mL yang telah
berisi aquabides (H2O) 40 mL kemudian diencerkan hingga tanda batas
dan dihomogenkan.
3. Pembuatan larutan baku kadmium (Cd) 100 ppm
Prosedur kerja pada pembuatan larutan baku kadmium (Cd) 100
ppm yaitu memipet 5 mL larutan induk kadmium (Cd) 1000 ppm ke dalam
labu takar 50 mL. Mengencerkan dengan aquabides (H2O) dan
homogenkan.
4. Pembuatan larutan baku kadmium (Cd) 10 ppm
Prosedur kerja pada pembuatan larutan baku kadmium (Cd) 10
ppm yaitu terlebih dahulu memipet 5 mL larutan induk kadmium (Cd) 100
9
11
ppm ke dalam labu takar 50 mL. Mengencerkan dengan aquabides (H2O)
dan homogenkan.
5. Pembuatan larutan standar
Prosedur kerja pada pembuatan larutan standar yaitu memipet larutan baku
10 ppm sebanyak 0,25 mL, 0,5 mL, 1,0 mL, 2,0 mL dan 3,0 mL ke dalam 5 labu
takar 50 mL yang berbeda. Mengencerkannya dengan aquabides (H2O) dan
homogenkan.
6. Pengoperasian Alat Spektrofotometer (SSA)
Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor,
lalu ducting, main unit, dan komputer secara berurutan. Di buka program
SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah “apakah
ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika
tidak No. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command,
dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog,
kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda akan berputar
menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti
atau ditambahkan dengan mudah. Dipilih No jika tidak ingin mengganti
lampu katoda yang baru. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select
element and working mode.Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan
mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan Jika telah selesai
klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur parameter
yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement;
concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of
standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm. Diklik ok and setup,
ditunggu hingga selesai warming up. Diklik icon bergambar burner/
pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk
12
mengukur logam. Pada menu measurements pilih measure sample.
Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian
dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar. Dimasukkan blanko
untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk standar
3 ppm dan 9 ppm. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk
pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko, hingga kurva yang
dihasilkan turun dan lurus. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik
dan belok baru dilakukan pengukuran. Dimasukkan blanko kembali dan
dilakukan pengukuran sampel ke 2. Setelah pengukuran selesai, data dapat
diperoleh dengan mengklik icon print atau pada baris menu dengan
mengklik file lalu print. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air
deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner
dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS,
kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.
13
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan
1. Tabel Pengamatan
Tabel IV.1 Larutan Standar dan Sampel
2. Reaksi
No. Larutan Konsentrasi (x) (ppm) Absorbansi (y)
1. Blanko 0 0.0 0.00082. 1 0.05 0.06223. 2 0.1 0.07544. 3 0.2 0.11545. 4 0.4 0.19796. 5 0.6 0.30507. Sampel 1 Uncal 0.00188. Sampel 2 Uncal 0.0006
14
∆
3. Grafik
a. Grafik Komputer
Grafik IV. 1. Hubungan Konsentrasi terhadap absorbansi larutan standar .
b. Grafik Manual
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.70
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
f(x) = 0.46746976744186 x + 0.0209359689922481R² = 0.984917793816323
yLinear (y)
Konsentrasi (x)
Asb
sorb
ansi
(y)
13
15
Grafik IV. 1. Hubungan Konsentrasi terhadap absorbansi larutan standar .
B. Pembahasan
Percobaan ini dilakukan untuk menentukan kandungan kadar kadmium
(Cd) yang terdapat pada kerang hijau. Kerang hijau yang akan diuji didestruksi
dengan metode basah. Pengukuran kandungan kadmium (Cd) dilakukan dengan
menggunakan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS).
Pertama-tama membuat larutan standar dengan memipet larutan induk
kadmium Cd(NO3)2 1000 ppm sebanyak 10 mL dan diencerkan dalam labu takar.
Memipet larutan standar kadmium (Cd) masing-masing 0,05 ppm, 0,1 ppm, 0,2
ppm, 0,4 ppm dan 0,6 ppm deret standar yang digunakan berbeda-beda bertujuan
untuk membedakan absorbansi dari masing-masing deret standar.
Pembuatan larutan sampel dilakukan dengan menimbang sampel
kerang hijau. Menambahkan aquabides sebagai pelarut bebas mineral dan
akan membersihkan sampel dari pengotor. Menambahkan asam nitrat
(HNO3) yang berfungsi sebagai asam yang mendeteksi kadar logam berat
yang rendah dalam sampel. Selanjutnya dipanaskan untuk mempercepat
terjadinya proses destruksi karena pada suhu tinggi destruksi berlangsung
16
cepat yang artinya perombakan logam organik dapat cepat menjadi logam-
logam anorganik, kemudian larutan didinginkan. Menambahkan HClO4
sebagai asam kuat yang akan membantu perombakan pada daging kerang.
Memanaskan kembali hingga munculnya uap putih yang menandakan
perombakan senyawa organik telah berjalan dengan baik dan larutan
menjadi jernih, mendinginkan dan menyaring larutan ke dalam labu takar
dan selanjutnya mengencerkan untuk memperkecil konsentrasi lautannya.
Mengidentifikasi larutan menggunakan spektrofotometer serapan atom
(SSA).
Larutan yang telah dihimpitkan di uji kadar kadmiumnya dengan
alat spektrofotometer serapan atom dengan panjang gelombang 228,8 nm,
dari kurva kalibrasi dapat diketahui bahwa, persamaan garis yang
menyatakan hubungan antara konsentrasi dan absorbansi yaitu y = 0,467x
+ 0,020 dengan R² = 0,98. Kelayakan suatu kurva kalibrasi diuji dengan
uji kelinieran kurva. Uji ini diperoleh dengan penentuan koefisien korelasi
(R) yang merupakan ukuran kesempurnaan hubungan antara konsentrasi
larutan standar dengan absorbansi larutan. Nilai R menyatakan bahwa
terdapat korelasi yang linier antara konsentrasi dan absorbansi dan hampir
semua titik terletak pada 1garis lurus dengan gradien yang positif. Nilai R2
yang baik terletak pada kisaran 0,9 ≤ R2≤ 1.
Nilai R2 kurva kalibrasi larutan standar pada penelitian ini adalah
0,98, sehingga berdasarkan nilai korelasi tersebut maka kurva kalibrasi ini
layak digunakan karena berada dalam kisaran 0,9 ≤ R2≤ 1. Kurva kalibrasi
dapat diketahui bahwa, persamaan garis yang menyatakan hubung
anantara konsentrasi dan absorbansi yaitu y = 0,467x + 0,020, dalam hal
ini y adalah absorbansi, x adalah konsentrasi. Nilai 0,467 menyatakan
17
kemiringan kurva (m), sedangkan nilai 0,020 menunjukkan intersep yaitu
titik potong antara kurva dengan sumbu y, dengan mengetahui persamaan
linear kurva kalibrasi dan adsorbansi sampel didapatkan sampel (kerang
hijau I) sebesar -0,038 mg/L dan sampel (kerang hijau II) sebesar -0,041
mg/L sehingga diperoleh rata-ratanya sebesar -0,039 mg/L, diperoleh hasil
konsentrasi sampel negatif karena konsentrasi larutan standar terlalu besar
atau tinggi sehingga konsentrasi sampel tidak masuk kedalam konsentrasi
larutan standar.
Menurut teori (Standar Nasional Indonesia) batas maksimum
cemaran kadmium (Cd) dalam pangan sebesar 1,0 mg/kg, sedangkan
menurut badan POM RI batas maksimum cemaran kadmium (Cd) dalam
makanan sebesar 0,01 mg/kg – 1,0 mg/kg, sehingga dapat disimpulkan
sampel tersebut masih aman untuk dipergunakan.
BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Kesimpulan dari percobaan ini adalah kandungan kadar kadmium (Cd)
dalam sampel kerang hijau dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan
atom adalah -0,0395 mg/L.
B. Saran
Saran yang diberikan untuk percobaan selanjutnya yaitu sebaiknya
dilakukan pula uji kandungan Arsen (As) dalam kerang hijau sehingga dapat
diketahui kendungan logam tersebut dalam kerang hijau menggunakan
spektrofotometr serapan atom.
18
DAFTAR PUSTAKA
Abdulgani, Nurlita, Aunurohim dan Anita Wijaya Indarto. Konsentrasi Kadmium (Cd) pada Kerang Hijau (Perna Viridis) di Surabaya Dan Madura “Jurusan Biologi FMIPA ITS”. http://aunurohim-bio-konsentrasikasdmium_Cd_padakeranghijau_Nurlita.et.al.hayati.edisi.khusus-revisi2.pdf (06 November 2014).
Alfian, Zul. Analisis Kadar Logam Kadmium (Cd2+) dari Kerang yang Diperoleh dari Daerah Belawan Secara Spektrofotometer Serapan Atom “Jurnal Sains Kimia” Vol. 9 no. 2 (2005).http://analisis.kadar.logam.kadmium.pada.kerang.pdf. Diakses pada 06 November 2014).
Arifin, Bustanul, Deswati Umiati dan Loekman. “Analisis Kandungan Logam Cd, Cu, Cr Dan Pb dalam Air Laut di Sekitar Perairan Bungus Teluk Kabung Kota Padang” Jurnal Teknik Lingkungan UNAND Vol. 9 No. 2 (2012). http://lingkungan.ft.unand.ac.id/images/fileTL/Dampak9-2/6-DES.pdf Diakses pada 06 November 2014.
Bintang, Maria. Biokimia Teknik Penelitian. Jakarta: Erlangga, 2010.
17
19
Day, Jr., R. A. dan A. L. Underwood, Quantitative Analysis Sixth Edition, terj. Hilarius Wibi H dkk, Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga, 2002.
Hamzah, Nursalam. Analisis Kimia Metode Spektrofotometer. Makassar: Alauddin University Press, 2013.
Khopkar,S.M. Basic Comcepts Of Analytical Chemistry, terj. A.Saptoraharjordjo, Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press, 1990.
Kristianingrum, Susila.”Kajian Berbagai Proses Destruksi sampel dan Efeknya”.JurnalKimia, Vol. 2 no. 1 (Juni). http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/penelitian/Susila%20Kristianingrum,%20Dra.,%20M.Si./B%2032.pdf. Diakses pada 06 Novemberr 2014.
Setyono, Dwi Eny Djoko, “Karakteristik Biologi dan Produk Kekerangan Laut” Jurnal Oceana XXXI, No. 1 (2006) http://www.oseanografi.lipi.go.id/sites/default/files/oseana_xxxi%281%291-7.pdf . Diakses 08 November 2014.
Utami, Faizah dan Yunahara Farida. “Analisis Kandungan Mineral dan Logam Berat dalam Teh Hitam yang Beredar di Pasar Jakarta Selatan Secara Spektofometri Serapan Atom” Jurnal Farmasi. http://dosen. univpancasila.ac.id/pdf (30 Oktober 2014).
LAMPIRAN
Analisis Data
Tabel VI.3. Absorbansi
No. Sampel Konsentrasi (x) Absorbansi (y) x.y x2 y2
1 Blanko 0 0,0008 0 0 0,000000642 Standar 1 0,05 0,0622 0,00311 0,0025 0,003868843 Standar 2 0,1 0,0754 0,00754 0,01 0,005685164 Standar 3 0,2 0,1154 0,02308 0,04 0,013317165 Standar 4 0,4 0,1979 0,07916 0,16 0,039164416 Standar 5 0,6 0,305 0,183 0,36 0,093025
N=6 Σx=1,35 Σy=0,7567 Σxy=0,29589 Σx2=0,5725 Σ y2=0,15506121
Diketahui:
x rata-rata = 0,225
20
y rata-rata = 0,1261
N = 6
Σx = 1,35
Σy = 0,7567
Σxy = 0,29589
Σx2 = 0,5725
Σ y2 = 0,15506121
Ditanyakan:
a. b = .............?
b. a = .............?
c. garis regresi y = a + bx
d. R2 = ...........?
Penyelesaian:
a. Persamaan garis linier (b)
b=Σxy−
( Σx )(Σy)N
Σ x2−¿¿¿
¿0,29589−
(1,35 )(0,7567)6
0,5725−(1,8225)6
¿0,29589− (1,021545 )
6
0,5725−(1,8225)
6
¿ 0,29589−0,17025750,5725−0,30375
21
¿ 0,12563250,26875
¿0,467
b. Nilai aa = y rata-rata – b (x rata-rata)
= 0,1261 – 0,467 (0,225)
= 0,126116 – 0,105075
= 0,020
c. Konsentrasi (x) kadmium (Cd) dalam kerang hijau
1. Konsentrasi (x) kerang hijau I
y = a + bx
0,0018 = 0,020+ 0,467x
0,0018 - 0,020= 0,467x
-0,0002 = 0,467x
x=−0,01820,467
x = -0,038
2. Konsentrasi (x) kerang hijau II
y = a + bx
0,0006 = 0,020 + 0,467x
0,0006 - 0,020 = 0,467x
0,0206 = 0.467x
x=−0,01940,467
x= -0,041
d. Konsentrasi blanko
x= y−ab
22
x=0,0008−0,0200,467
x=−0,01920,467
x=−0,04
e. konsentrasi deret standar
Standar 1 :
x= y−ab
x=0,0622−0,0200,467
x=0,04220,467
x=0,09
Standar 2:
x= y−ab
x=0,0754−0,0200,467
x=0,05540,467
x=0,12
Standar 3 :
x= y−ab
x=0,1154−0,020 ¿ ¿0,467
x=0.1154−0,0200,467
x=0,09540,467
x=0,20
23
Standar 4:
x= y−ab
x=0,1979−0,0200,467
x=0,17790,467
x=0,38
Standar 5:
x= y−ab
x=0,3050−0,0200,467
x=0,2850,467
x=0,61
f. kadar rata-rata kadmium dalam kerang
(-0,038) + (-0,041) = -0,039 mg/L 2
g. Nilai regresi (R)
R2= nΣxy−ΣxΣy
√ ¿¿
R2= 6 x (0,29589 )−1,35 x(0.7567)
√ [(6 x 0,5725 )− (1,8225 )] x [ (6 x0,15506121 )− (0,57259489 )]
24
R2= 1,77534−1,021545
√[ (3,435 )−(1,8225 ) ] x [ (0,93036726 )−(0,57259489 )]
R2= 0,753795
√ (1,6125)(0,3577)
R2= 0,753795√ 0,5768
R2= 0,7537950,759473
R2= 0,99
LEMBAR PENGESAHAN
Laporan praktikum Kimia Instrumen dengan judul “Cara Uji Kadmium (Cd) Secara Destruksi Asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)” yang disusun oleh:
25
Nama : RiskayantiNim : 60500112028Kelompok : II (Dua)
telah diperiksa secara teliti oleh Asisten atau Koordinator asisten dan dinyatakan diterima.
Samata, November 2014
Koordinator Asisten Asisten
Asrijal, S.Si. Wa Nirmala NIM: 60500110044
Mengetahui, Dosen Penanggung Jawab
Dra. Sitti Chadijah., M.Si.Nip. 19680216 199903 2 001
LAMPIRAN
26
Pembuatan larutan Cd(NO3)2 1000 ppm kemudian di encerkan menjadi
100 ppm 10 ppm larutan standar
1. Larutan Baku
a. Larutan Cd(NO3)2 1000 ppm
mg = ppm x L x Mr Cd(NO3)2
Ar Cd
= 100 ppm x 1 L x 236,4
112,40
= 23,640 = 210,32 mg = 0,21 gr
112,40
b. Larutan Cd(NO3)2 100 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 1000 ppm = 100 mL . 100 ppm
V1 = 10.000 mL.ppm
100 ppm
V1 = 10 mL
c. Larutan Pb(NO3)2 10 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 100 ppm = 100 mL . 10 ppm
V1 = 1000 mL.ppm
100 ppm
V1 = 10 mL
2. Larutan Deret standar dari 10 ppm
27
a. Larutan Pb(NO3)2 0,05 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 10 ppm = 50 mL . 0,05 ppm
V1 = 2,5 mL.ppm 10 ppmV1 = 0,25 mL
b. Larutan Pb(NO3)2 0,1 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 10 ppm = 50 mL . 0,1 ppm
V1 = 5 mL.ppm 10 ppmV1 = 0,5 mL
c. Larutan Pb(NO3)2 0,2 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 10 ppm = 50 mL . 0,2 ppm
V1 = 10 mL.ppm 10 ppmV1 = 1 mL
d. Larutan Pb(NO3)2 0,4 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 10 ppm = 50 mL . 0,4 ppm
V1 = 20 mL.ppm 10 ppmV1 = 2 mL
e. Larutan Pb(NO3)2 0,6 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 10 ppm = 50 mL . 0,6 ppm
V1 = 30 mL.ppm 10 ppmV1 = 3 mL