spektrofotometer serapan atom (aas)
DESCRIPTION
Spektrofotometer serapan atom adalah instrumen kimia yang sangat bermanfaat untuk menganalisis kadar total unsur logam.TRANSCRIPT
SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM
OLEHYUSBARINA, M.Si
Tujuan
1. Menjelaskan prinsip dasar AAS2. Menjelaskan Aplikasi dan syarat – syarat
sampel yang dapat dianalisa dengan AAS3. Menjelaskan bagan alat AAS4. Menjelaskan cara analisis sampel dengan AAS
SPEKTROSKOPI
SPEK. MOLEKULER SPEK. ATOMIK
Spesi molekuler Spesi atomik
Spesi: molekulMetode: Spektroskopi
UV/visible dan Spektroskopi inframerah.
Suhu rendahFase padat, gas, cair
Spesi: atomMetode: flame AAS,
flame AFS, flame AES, elektrotermal AAS, elektrotermal AFS, dll.
Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia)
Fase gas
Spektroskopi Molekuler Spektroskopi Atomik
Spektroskopi atom
Spektroskopi
serapan atom
Spektroskopi emisi atom
spektrofluorensif
AAS
PRINSIP DASAR AAS
• Interaksi antara sinar REM (biasanya sinar UV/VIS) dengan materi (yaitu logam dalam bentuk ATOM dan fasa gas)
• Atom akan menyerap sinar UV/VIS pada panjang gelombang tertentu dan karakteristik tergantung pada sifat unsurnya. Mis : Na = 589 nm, K = 766,5 nm
• Sinar pada panjang gelombang ini mempunyai energi yang cukup untuk menyebabkan tereksitasinya elektron dari atom pada keadaan dasar ke keadaan tereksitasi
• Banyaknya sinar yang diserap sebanding dengan konsentrasi atom dalam sampel
Aplikasi dan Sampel AAS
-Analisis Kuantitatif kadar total unsur logam dalam sampel (tidak bergantung pada bentuk ion dalam larutan, mis: Fe2+ dan Fe3+) dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace)
INSTRUMENTASI
BAGAN ALAT
AAS terdiri dari 5 komponen utama. Komponen-komponen ini dikontrol oleh piranti lunak komputer.
Hollow Cathode Lamp
Tabung kaca tertutup yg terdiri dari katoda dan anoda
Tungsten Anode Analyte Hollow Cathode
Ne or ArGlass shield
Katoda berbentuk silinder berongga yg pemukaannya dilapisi dengan unsur yg sama dgn unsur yg akan dianalisa
Tabung lampu diisi dengan gas mulia
Katoda berbentuk silinder berongga yg pemukaannya dilapisi dengan unsur yg sama dgn unsur yg akan dianalisa
Gas mulia Ne atau Argon dengan tekanan rendah (10-15 torr). Diantara katoda dan anoda dipasang tegangan listrik yg tinggi (sampai 600 volt). Atom2 unsur bahan katoda mengalami eksitasi dan memancarkan sinar. Sinar dari hollow katoda memancarkan garis pancaran yg panjang gelombangnya tepat sama dengan panjang garis serapan atom sehingga terjadi serapan optimum
Atomisasi
Nyala (Flame) Tanpa Nyala (Flameless)
Sampel yang akan dianalisis Harus diuraikan menjadi atom – atom netral yang masih dalam keadaan dasar
• Flame• Electrothermal– Graphite furnace
• Plasma• Hydride– As, Sb, Sn, Se, Bi, and Pb
• Cold-vapor– Hg (ambient temperature vapor pressure)
Atomization
FLAME ATOMIZATION (Nyala)
FLAME ATOMIZATION
Burner head : tetesan – tetesan larutan cuplikan yg sangat halus masuk melalui burner head dan terjadi penguapan pelarut (air) dan terjadi butir – butir halus padat dari zat
Primary combustion zone : terjadi penguapan pelarut lebih lanjut dan penguapan cuplikan menjadi atom2 dan terjadi proses penyerapan sinar oleh atom2 zat yg dianalisa
Interzonal region : dalam daerah ini unsur bereaksi dengan oksigen menjadi oksida2
Secondary combustion zone : Oksida – oksida logam memasuki lapisan luar dan keluar melalui nyala
FLAME ATOMIZATION
Nebulization - Conversion of the liquid sample to a fine spray.
Desolvation - Solid atoms are mixed with the gaseous fuel.
Volatilization - Solid atoms are converted to a vapor in the flame.
There are three types of particles that exist in the flame:
1) Atoms
2) Ions
3) Molecules
FLAME ATOMIZATION
Pemilihan jenis nyala bergantung pada temperatur penguapan atom yang dianalisis.
Gas Bahan bakar
Gas Pengoksidasi
Temperatur (C)
Kegunaan
Propana Udara 1800 Untuk unsur – unsur yg mudah diatomkan (Na, K)
Asetilena Udara 2300 Yang paling banyak digunakan untuk analisa kebanyakan unsur logam
Asetilena N2 O 3000 Untuk analisa : Al, Si, V, Ti dan unsur – unsur lantanida
Suhu yang dicapai oleh nyala tergantung pada gas – gas yang digunakan
Graphite Furnace
• Sampel cair dialirkan pada tabung silindris grafit yang dilapisi bahan yang mencegah sampel terserap pada tabung.
Step TemperatureTime
Drying 50° - 150°C~ 60 sAshing 150° - 600°C~ 60 s
Atomization 2000° - 3000°C~ 5 s
ELECTROTHERMAL ATOMIZATION (ETA)
Hydride Generation AAS (HGAAS)ELECTROTHERMAL ATOMIZATION (ETA)
• Flame lebih sederhana • Furnace lebih sensitif • Furnace memiliki lebih banyak interferensi• Furnace lebih sedikit membutuhkan sampel• Perangkat Furnace lebih mahal
PERBANDINGAN FLAME DAN FURNACE AAS
PERBANDINGAN FLAME DAN FURNACE AAS
• Accuracy:– Relative error of flame AA
is ~1–2%– Can be lowered with
special precautions– Electrothermal atomization
has 5–10 times higher error than flame AA
Element
AAS Flame
AAS Electrothermal
Al 30 0.005
As 100 0.02
Ca 1 0.02
Cd 1 0.0001
Cr 3 0.01
Cu 2 0.002
Fe 5 0.005
Hg 500 0.1
Mg 0.1 0.00002
Mn 2 0.0002
Mo 30 0.005
Na 2 0.0002
Ni 5 0.02
Pb 10 0.002
Sn 20 0.1
V 20 0.1
Zn 2 0.00005
Limit deteksi (ng/mL)
INSTRUMENTASI
Monokromator
Dengan mengubah sudut grating akan menghasilkan fokus pada panjang gelombang yang berbeda.
Spektrum emisi dari lampu katoda berongga, selain dari garis emisi untuk analit juga mengandung garis emisi dari pengotor yang ada pada logam katoda dan gas pengisi. Oleh karena itu, dibutuhkan monokromator untuk mengeliminasi sinar yang tidak diharapkan dan meneruskan hanya sinar yang dibutuhkan untuk analisis.
INSTRUMENTASI
Pemilihan panjang gelombang bergantung pada:- Unsur yang dianalisis- Sensitivitas- Limit deteksi
INSTRUMENTASI
Cara kerja detektor photomultiplier tube
Detektor yang biasa digunakan ialah tabung pengganda foton(photomultiplier tube), terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik.
INSTRUMENTASI
CARA PENGUKURAN SAMPEL
ANALISA KUANTITATIF DENGAN AAS
• Metode kurva kalibrasi• Metode perbandingan langsung• Metode standar adisi
Daftar Pustaka
• Harvey david, 2000, Modern Analytical Chemistry, McGraw Hill, New York.
• Ibnu Gholib Gandjar, Abdul Rohman, 2010, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta