skripsi - digilib.uns.ac.id... · skripsi diajukan untuk memenuhi sebagian ... orang lain, kecuali...

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

i

GLISEROLISIS MINYAK KELAPA

MENGGUNAKAN KATALIS CH3COOK DENGAN

RADIASI GELOMBANG MIKRO

Disusun Oleh :

DIAN NURCHORIANI M 0306023

SKRIPSI Diajukan untuk memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

Juli, 2012


commit to user

ii

HALAMAN PENGESAHAN

Skripsi ini dibimbing oleh:

Pembimbing I

IF. Nurcahyo, M. Si.

NIP. 19780617 200501 1001

Pembimbing II

Dr. rer. nat. Atmanto Heruwibowo, M.Si

NIP. 197408130 200003 1001

Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada :

Hari : Kamis

Tanggal : 26 Juli 2012

Anggota Tim Penguji :

1. Yuniawan Hidayat, MSi

NIP. 197906052005011001

1………………………..

2. Ahmad Ainurrofiq, MSi, APt

NIP. 197803192005011003

2………………………..

Disahkan oleh

Ketua Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas SebelasMaret Surakarta

Dr. Eddy Heraldy, M.Si

NIP. 19640305 200003 1002


commit to user

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul

“GLISEROLISIS MINYAK KELAPA MENGGUNAKAN KATALIS

CH3COOK DENGAN RADIASI GELOMBANG MIKRO” belum pernah

diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan

sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh

orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan

dalam daftar pustaka.

Surakarta, 26 Juli 2012

Dian Nurchoriani


commit to user

iv

GLISEROLISIS MINYAK KELAPA MENGGUNAKAN KATALIS

CH3COOK DENGAN RADIASI GELOMBANG MIKRO.

DIAN NURCHORIANI

Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Sebelas Maret.

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang gliserolisis minyak kelapa menggunakan katalis CH3COOK dengan pemanasan radiasi gelombang mikro. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh waktu reaksi terhadap pembentukan monogliserida dan digliserida (MDAG) dan pengaruh variasi berat gliserol. Titik maksimum yang diperoleh terhadap hasil gliserolisis juga dipelajari.

Trigliserida dan gliserol direaksikan dengan katalis CH3COOK menggunakan metode pemanasan gelombang mikro. Reaksi dilakukan pada daya maksimal yaitu 800 watt. Reaksi dilakukan pada variasi waktu reaksi 1, 3, 5, 10, 15, dan 20 menit dan variasi berat gliserol 4,14; 6,22; 8,29; 11,05; 13,81; 16,58; 20,72; 24,87; 27,63; 34,54; 41,44 gram. Hasil reaksi gliserolisis dipisahkan dan dimurnikan dengan kolom kromatografi reservoir berdasarkan metode Association of official analytical chemists (AOAC).

Hasil penelitian menunjukkan bahwa pembentukan MDAG dengan pemanasan gelombang mikro pada daya 800 watt diperoleh maksimum pada berat gliserol 16,58 gram dan waktu maksimum sekitar 15 menit. Variasi berat gliserol dilakukan pada daya 800 watt dengan waktu maksimum sekitar 15 menit menunjukkan bahwa hasil produk sedikit mempengaruhi pembentukan MDAG.

Kata kunci : Gliserolisis, gelombang mikro, monogliserida dan digliserida (MDAG), kromatografi kolom metode Association of official analytical chemists (AOAC).


commit to user

v

THE GLYSEROLISIS OF COCONUT OIL USING CH3COOK

CATALYST BY MICROWAVE RADIATION

DIAN NURCHORIANI

Departement of Chemistry, Faculty of Mathematic and Natural Science

Sebelas Maret University.

ABSTRACT

A research about the glyserolisis of coconut oil using CH3COOK catalyst with microwave radiation heating has been carried out. This research was aimed to identify the effect of reaction time to the formation of monoglyserides and diglyserides (MDAG) and to the glycerol weight variation. The maximum point obtained toward the product of glyserolisis was also studied here.

Triglycerides and glycerol were reacted with CH3COOK catalyst using microwave heating method. The reaction was done on the maximum power that was 800 watt. The reaction was done on different reaction time that was 1, 3, 5, 10, 15 dan 20 minutes and the glycerol weight variation was 4,14; 6,22; 8,29; 11,05; 13,81; 16,58; 20,72; 24,87; 27,63; 34,54; 41,44 gram. The product of glyserolisis reaction was separated and pure with reservoir column chromatography based on Association of official analytical chemists (AOAC).

The results of research showed that the formation of MDAG by using microwave heating on the power around 800 watt obtained maximum at 16,58 gram glycerol weight and about 15 minutes reaction time. Glycerol weight variation using 800 watt and maximum time around 15 minutes showed that the result of products influenced the formation of MDAG. Key words : Gliserolisis, microwave, monoglycerides and diglycerides (MDAG), chromatography column method of Association of Official Analytical Chemists (AOAC).


commit to user

vi

MOTTO

Jadikanlah sabar dan solat sebagai penolongmu,

sesungguhnya Allah bersama orang yang sabar.

(Q.S.Al Baqarah : 153)

Sesungguhnya sesudah kesulitan ada kemudahan. Maka

apabila engkau telah selesai (dari suatu urusan), maka

kerjakan urusan yang lainnya dengan sungguh-sungguh.

(Q.S. Al-Insyirah : 6-7)


commit to user

vii

PERSEMBAHAN

Dengan memanjatkan puji syukur kepada Alloh S. W.T, karya

sederhana ini kupersembahkan untuk:

Suamiku, Donny yang senantiasa melimpahkan cinta dan pengorbanan

tiada tara serta buah hatiku, Alifa yang lucu…

Bapak Ipuk, Ibu Heri, Bapak Karlan, Ibu Yayuk…

Mbak Nopi, Mas Soni, Mbak Dewi, Mas Galih, Adek Yustin…

Keluarga besar Alm. Sukri An-Najam, Keluarga besar Alm.

Wiryosentono dan Keluarga besar Alm. Martodikromo…

Semua teman–teman kimia 2006 dan adek-adek tingkat, teruskan

perjuangan kalian…

SALAM LOVE N’ PEACE


commit to user

viii

KATA PENGANTAR

Puji Syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan karunia-

Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini. Shalawat dan

salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai pembimbing

seluruh umat manusia.

Skripsi yang berjudul ”GLISEROLISIS MINYAK KELAPA

MENGGUNAKAN KATALIS CH3COOK DAN RADIASI GELOMBANG

MIKRO” ini disusun atas dukungan dari berbagai pihak, untuk itu penulis

menyampaikan ucapan terimakasih kepada :

1. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M. Sc (Hons)., Ph. D, selaku Dekan FMIPA

Universitas Sebelas Maret.

2. Dr. Eddy Heraldy, M.Si, selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas

Sebelas Maret.

3. IF. Nurcahyo, M. Si. selaku pembimbing I dan Ketua Lab. Kimia Dasar,

FMIPA Universitas Sebelas Maret, atas bimbingan, dorongan, arahan dan

ilmu yang telah diberikan.

4. Dr. rer. nat. Atmanto Heru wibowo, M. Si. selaku pembimbing II dan Ketua

Sub Lab. Kimia Pusat FMIPA Universitas Sebelas Maret, atas bimbingan

dorongan, arahan dan ilmu yang telah diberikan.

5. Laboran Lab. Dasar Kimia FMIPA Universitas Sebelas Maret atas bantuannya

selama ini.

6. Laboran dan beserta Staf Karyawan Sub Lab. Kimia Pusat FMIPA Universitas

Sebelas Maret atas bantuannya selama ini.

7. Seluruh Bapak dan Ibu Dosen di Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret, atas ilmu yang telah

diberikan.

8. Teman – teman seperjuangan kimia 2006 atas dukungannya selama ini.

9. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.

Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah

diberikan dengan balasan yang lebih baik. Amin.


commit to user

ix

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena

itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dalam rangka untuk

menyempurnakan skripsi ini. Akhir kata, semoga karya kecil ini dapat

memberikan manfaat bagi ilmu pengetahuan dan bagi pembaca.

Surakarta, 26 Juli 2012

Dian Nurchoriani


commit to user

x

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL .................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ...................................................................... ii

HALAMAN PERNYATAAN....................................................................... iii

HALAMAN ABSTRAK .............................................................................. iv

HALAMAN ABSTRACK............................................................................... v

HALAMAN MOTO ..................................................................................... vi

HALAMAN PERSEMBAHAN .................................................................... vii

KATA PENGANTAR .................................................................................. viii

DAFTAR ISI ................................................................................................ x

DAFTAR TABEL ........................................................................................ xii

DAFTAR GAMBAR .................................................................................... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................ xiv

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah ..................................................................... 1

B. Perumusan Masalah ............................................................................ 3

1. Identifikasi masalah...................................................................... 3

2. Batasan masalah ........................................................................... 4

3. Rumusan masalah......................................................................... 4

C. Tujuan Penelitian ............................................................................... 4

D. Manfaat Penelitian ............................................................................. 5

BAB II LANDASAN TEORI

A. Tinjauan Pustaka ................................................................................. 6

1. MinyakKelapa .............................................................................. 6

2. Trigliserida, Monogliserida dan Digliserida .................................. 8

3. Pembuatan Mono dan Digliserida ................................................. 10

4. Gelombang Mikro ........................................................................ 14

B. Kerangka Pemikiran ........................................................................... 17


commit to user

xi

C. Hipotesis ............................................................................................ 17

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian .............................................................................. 18

B. Tempat dan Waktu Penelitian ............................................................. 18

C. Alat dan Bahan Penelitian ................................................................... 18

D. Prosedur Penelitian ............................................................................ 19

1. Pembuatan Larutan CH3COOK .................................................... 19

2. Gliserolisis ................................................................................... 19

3. Pemurnian dan Penentuan Kadar Hasil Gliserolisis....................... 20

E. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data .............................................. 21

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Gliserolisis Minyak Kelapa .................................................................. 22

B. Penentuan Waktu Radiasi Maksimum .................................................. 23

C. Pengaruh Variasi Berat Gliserol terhadap Pembentukan mono dan

Digliserida……………………………………………………………… 25

BAB V PENUTUP

A. Kesimpulan......................................................................................... 29

B. Saran................................................................................................... 29

Daftar Pustaka .............................................................................................. 30

Lampiran. ..................................................................................................... 33


commit to user

xii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1. Kandungan Asam Lemak dalam Minyak Kelapa HCO ................. 7


commit to user

xiii

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1. Penampang Buah Kelapa ......................................................... 6

Gambar 2.2. Struktur Kimia Trigliserida ...................................................... 8

Gambar 2.3. Struktur Kimia AsamLemak .................................................... 9

Gambar 2.4. Struktur Kimia Monogliserida dan Digliserida ......................... 10

Gambar 2.5. Spektrum Gelombang Mikro .................................................... 14

Gambar 2.6. Pemanasan Larutan secara Konvensional dan dengan Gelombang

Mikro ....................................................................................... 15

Gambar 4.1. Kurva Hubungan antara % Hasil Gliserolisis vs Variasi Waktu 24

Gambar 4.2. Kurva Hubungan antara % Hasil Gliserolisis vs Berat Gliserol 27


commit to user

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Hasil Analisis Sampel Minyak Kelapa ..................................... 33

Lampiran 2. Sertifikat Hasil Uji ................................................................... 34

Lampiran 3. Perhitungan Berat Minyak : Gliserol ........................................ 41

Lampiran 4. Perhitungan Kadar MDAG dengan Variasi Waktu ................... 42

Lampiran 5. Perhitungan Kadar MDAG dengan Variasi Berat Gliserol ........ 48


commit to user

xv

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah

Tanaman Kelapa (Cocos nucifera) merupakan salah satu jenis tanaman

yang tumbuh subur di Indonesia. Tanaman ini banyak sekali manfaatnya terutama

pada daging buahnya untuk diambil minyaknya. Daging buah kelapa (Cocos

nucifera) memiliki kandungan minyak kelapa sebanyak 34 % dengan kelembaban

6-8 % dan kandungan asam lemak minyak kelapa yang paling banyak adalah

asam laurat C 12 (asam lemak jenuh / saturated fatty acid). Minyak kelapa

mengandung 84 % trigliserida dengan tiga molekul asam lemak jenuh, 12 %

trigliserida dengan dua molekul asam lemak jenuh dan 4 % trigliserida dengan

satu molekul asam lemak jenuh (Ketaren, 1986). Disamping itu minyak kelapa

merupakan sumber minyak nabati yang penting di Indonesia. Minyak nabati

(kelapa, sawit dan inti sawit) merupakan trigliserida yang mempunyai

karakteristik asam lemak yang unik yang tidak dimiliki oleh minyak nabati lain.

Dan keunikan ini berkaitan dengan produk akhir dari pengolahan minyak nabati

melalui proses gliserolisis yang menghasilkan bahan pengemulsi (emulsifier) yang

berupa mono dan digliserida (Ketaren, 1986).

Indonesia memiliki kekayaan alam yang melimpah berupa minyak kelapa.

Lebih dari setengah produksi minyak kelapa Indonesia digunakan untuk

memenuhi kebutuhan dalam negeri khususnya industri minyak goreng dan sisanya

diekspor dalam bentuk minyak mentah, hanya sebagian kecil yang diekspor dalam

bentuk produk olahan minyak nabati. Dalam pemenuhan kebutuhan sehari-hari,

minyak goreng dari minyak kelapa kurang populer sebab minyak goreng yang

digunakan umumnya berasal dari minyak kelapa sawit. Pengolahan minyak kelapa

dalam bentuk minyak goreng atau virgin coconut oil (VCO) harganya mahal.

Pemanfaatan minyak kelapa yang kurang efektif ini dikarenakan kurang

berkembangnya industri hilir minyak kelapa. Untuk mendapatkan nilai tambah

dan lebih ekspor produk olahan dari minyak nabati perlu dicarikan alternatif lain

yaitu dengan mengolah minyak kelapa menjadi turunannya yaitu mono dan


commit to user

xvi

digliserida melalui proses gliserolisis, yang kegunaannya lebih luas sehingga nilai

jualnya menjadi lebih tinggi. Selama ini Indonesia masih mengimpor mono dan

digliserida yang dibutuhkan oleh industri, karena mono dan digliserida ini banyak

digunakan sebagai zat pengemulsi, zat pembasah, pelumas dan sebagainya baik di

industri pangan (minyak goreng, minyak selada, margarin, dll) maupun industri

non pangan (kosmetik, farmasi, dll) (Ketaren, 1986).

Mono dan digliserida dapat dibuat dari semua senyawa gliserida baik yang

berasal dari lemak maupun minyak, seperti minyak kelapa direaksikan dengan

gliserol. Oleh karena alkohol yang digunakan adalah gliserol maka reaksi ini

dinamakan reaksi gliserolisis, dengan persamaan reaksi sebagai berikut:

Noureddini et al., 1977 mengemukakan bahwa penggunaan gliserol

berlebih dalam reaksi gliserolisis bertujuan untuk mengurangi terbentuknya

kembali trigliserida karena dengan penambahan gliserol ke dalam campuran

reaksi maka trigliserida akan mengalami gliserolisis untuk membentuk

monogliserida.

Proses gliserolisis dapat berlangsung baik dengan bantuan katalis. Hal ini

dikarenakan dengan bantuan katalis waktu yang dibutuhkan relatif singkat dan

konversi yang didapatkan juga tinggi (Kimmel, 2004). Proses gliserolisis telah

dilakukan dengan menggunakan beberapa macam katalis, yaitu: NaOH,

CH3COOK, NaOCH3, MgO dan enzim lipase. Anggoro et al. (2008) telah

melaporkan penggunaan katalis MgO pada proses gliserolisis. Hasanudin (2001)

juga telah melaporkan penggunaan katalis NaOH pada proses gliserolisis. Jaclyn

(2008) telah melaporkan penggunaan katalis CH3COOK dalam proses gliserolisis.

Schuchardt et al., (1997) menambahkan bahwa air dan kandungan asam

lemak bebas juga mempengaruhi reaksi gliserolisis. Adanya asam lemak bebas

Trigliserida

CH2-OH

CH-OH

CH2-OH

Gliserol

CH2-OH

CH-OH

CH2– O – CO – R3

Monogliserida

CH2– O – CO – R1

CH – O – CO – R2

CH2– OH

Digliserida

+

CH2– O – CO – R1

CH – O – CO – R2

CH2– O – CO – R3

+


commit to user

xvii

disebabkan oleh pemanasan dan terdapatnya air. Air juga terdapat dalam minyak

maupun katalis. Adanya air dalam reaksi gliserolisis dapat menimbulkan

pembentukan sabun dan emulsi.

Sitohang et al. (2006) telah melakukan gliserolisis dengan perbandingan

mol 1 : 3 antara minyak : gliserol secara pemanasan konvensional selama 1 jam

dan menghasilkan produk mono - digliserida dengan komposisi monogliserida

optimum sebesar 37,26 %.

Rusdinayah (2011) telah berhasil melakukan gliserolisis dari minyak

kelapa dengan katalis CH3COONa menggunakan radiasi gelombang mikro.

Perolehan mono dan digliserida maksimum terjadi saat rasio mol

gliserol:trigliserida 1:12 dalam waktu 25 menit sebesar 71,82 %.

Telah banyak dilakukan penelitian kimia dengan menggunakan metode

radiasi gelombang mikro, dan ternyata waktu yang diperlukan untuk reaksi adalah

lebih cepat dibandingkan dengan pemanasan secara konvensional (Dallinger et al.,

2007). Oleh karena itu, pada penelitian ini akan dilakukan gliserolisis minyak

kelapa menjadi produk mono dan digliserida menggunakan katalis CH3COOK

dengan metode radiasi gelombang mikro.

B. Perumusan Masalah

1. Identifikasi Masalah

Salah satu yang berpengaruh dalam reaksi transesterifikasi dengan

gelombang mikro adalah daya yang digunakan sehingga penggunaan daya

gelombang mikro perlu dikontrol. Handayani, 2010 telah melakukan reaksi

transesterifikasi minyak ikan menggunakan radiasi gelombang mikro dengan

variasi daya yaitu 300, 400, 500, 650 dan 800 watt. Perolehan produk mencapai

kondisi optimum pada daya 800 watt dengan perbandingan minyak dan alkohol

1:18 dalam waktu 10 menit.

Gelombang mikro mampu mempercepat reaksi dengan cara menggetarkan

molekul reaktan dengan cepat sehingga reaksi gliserolisis dapat dilakukan dalam

waktu yang singkat. Reaksi transesterifikasi minyak ikan yang telah dilakukan

Handayani, 2010 waktu radiasi divariasi pada waktu 5, 10, 15, 20 dan 25 menit.


commit to user

xviii

Rusdinayah, 2011 juga telah melakukan reaksi gliserolisis minyak kelapa dengan

katalis CH3COONa menggunakan radiasi gelombang mikro. Variasi waktu radiasi

yang digunakan yaitu 10, 15, 20, 25 dan 30 menit.

Untuk mempelajari pengaruh penambahan gliserol, maka gliserol dikontrol

pada beberapa variasi sedangkan minyak dibuat konstan. Reaksi gliserolisis

minyak kelapa yang telah dilakukan Rusdinayah, 2011 menggunakan variasi mol

minyak dan gliserol yaitu 1 : 6 , 1 : 9, 1 : 12, 1 : 15, 1 : 18. Sitohang et al. telah

melakukan reaksi gliserolisis minyak kelapa sawit secara pemanasan

konvensional dan variasi mol minyak dan alkohol yang digunakan adalah 1:1, 1:2,

1:3, 1:4 dan 1:5.

2. Batasan Masalah

1. Metode pemanasan yang digunakan adalah radiasi gelombang mikro pada

daya 800 watt.

2. Proses gliserolisis minyak kelapa dilakukan dengan gelombang mikro dengan

variasi waktu selama 1, 3 , 5 , 10, 15 dan 20 menit.

3. Proses gliserolisis minyak kelapa dilakukan dengan variasi berat gliserol

adalah 4,14; 6,22; 8,29; 11,05; 13,81; 16,58; 20,72; 24,87; 27,63; 34,54; 41,44

gram. Berat gliserol yang digunakan diasumsikan dengan pendekatan menurut

Ketaren, 1986.

3. Rumusan Masalah

1. Berapa waktu radiasi maksimum reaksi gliserolisis pembentukan

monogliserida dan digliserida?

2. Bagaimana pengaruh variasi berat gliserol dalam reaksi gliserolisis terhadap

pembentukan monogliserida dan digliserida?

C. Tujuan Penelitian

1. Mengetahui waktu radiasi maksimum reaksi gliserolisis pembentukan

monogliserida dan digliserida.


commit to user

xix

2. Mengetahui pengaruh variasi berat gliserol dalam reaksi gliserolisis terhadap

pembentukan monogliserida dan digliserida.

D. Manfaat Penelitian

1. Menambah informasi tentang penggunaan katalis CH3COOK dan radiasi

gelombang mikro dalam reaksi gliserolisis terhadap pembentukan

monogliserida dan digliserida.

2. Menambah informasi tentang pengaruh variasi berat gliserol dalam reaksi

gliserolisis terhadap pembentukan monogliserida dan digliserida.


commit to user

xx

BAB II

LANDASAN TEORI

A. Tinjauan Pustaka

1. Minyak Kelapa (HCO)

Minyak kelapa (Healty Cooking Oil atau HCO) diperoleh dari

buah tanaman kelapa atau Cocos nucifera yaitu pada bagian inti buah kelapa

(kernel atau endosperm). Tanaman kelapa ini memiliki klasifikasi ilmiah sebagai

berikut :

Kerajaan : Plantae

Ordo : Arecales

Familia : Arecaceae

Upfamili : Arecoideae

Bangsa : Cocoeae

Genus : Cocos

Spesies : Cocosnucifera

Gambar 2.1. Penampang buah kelapa

Inti buah tanaman kelapa ini rata-rata memiliki kandungan minyak kelapa

sebanyak 34 % dengan kelembaban sekitar 6-8 %. Komposisi kimia yang terdapat

dalam minyak kelapa terdiri dari trigliserida-trigliserida asam lemak yang

merupakan kandungan terbanyak dalam minyak kelapa, asam lemak bebas (free


commit to user

xxi

fatty acid atau FFA), mono dan digliserida, serta beberapa komponen lain seperti

phosphogliserides, vitamin, mineral atau sulfur. Kandungan asam lemak minyak

kelapa yang paling banyak adalah asam laurat C 12 yang merupakan asam lemak

jenuh (saturated fatty acid). Minyak kelapa berdasarkan kandungan asam lemak

digolongkan ke dalam minyak asam laurat, karena kandungan asam lauratnya

paling besar jika dibandingkan dengan asam lemak lainnya. Minyak kelapa HCO

merupakan suatu senyawa jernih, encer, tidak larut dalam air dan alkohol tetapi

dapat larut dalam pelarut organik non-polar, misalnya dietil eter (C2H5OC2H5),

kloroform (CHCl3), benzena dan hidrokarbon lainnya. Adapun beberapa asam

lemak yang terdapat dalam minyak kelapa HCO sebagai berikut :

Tabel 2.1 Kandungan Asam Lemak Dalam Minyak Kelapa HCO

No Asam lemak dalam bentuk ester Presentase relative (%) minyak kelapa HCO

1. Asam kaproat 0,51

2. Asam kaprilat 9,18

3. Asam kaprat 7,07

4. Asam laurat 51,23

5. Asam miristat 17,13

6. Asam palmitat 7,30

7. Asam oleat 5,42

8. Asam stearat 2,17

Sumber : HCO dari PT Surya Coco Jaya (2007)

Pengembangan minyak kelapa sangat menjanjikan. Hal ini dikarenakan

luasnya aplikasi dalam berbagai industri. Penggunaan minyak kelapa sejauh ini

sebagian besar ditujukan untuk kebutuhan rumah tangga seperti minyak makan,

minyak rambut, minyak gosok, obat dan menghilangkan karat besi. Namun ester

yang dihasilkan dari asam-asam lemak minyak kelapa dapat digunakan sebagai

bahan dasar pembuatan emulsifier atau yang lebih dikenal sebagai emulsifier

mono dan digliserida. Beberapa aplikasi emulsifier dalam berbagai industri

antaralain: digunakan untuk meningkatkan kualitas margarin, shortening, dan


commit to user

xxii

aplikasi pangan yang lain; sebagai industri kosmetik, serta produk pencuci atau

pembersih. Mono dan digliserida dari minyak kelapa selain dapat berperan

sebagai emulsifier, juga dapat berperan sebagai antimikroba (Wang et al., 1993;

Mappiratu, 1999).

3. Trigliserida, Monogliserida dan Digliserida

Trigliserida adalah triester dari gliserol dengan asam-asam lemak, yaitu

asam-asam karboksilat beratom karbon 6/30.Trigliserida banyak dikandung dalam

minyak kelapa, dan merupakan komponen terbesar penyusun minyak kelapa.

Gambar 2.2. Struktur Kimia Trigliserida

Bila R1 = R2 = R3 atau ketiga asam lemak penyusun trigliserida sama, maka

trigliserida ini disebut trigliserida sederhana dan apabila salah satu atau lebih asam

lemak penyusunnya tidak sama maka disebut trigliserida campuran.

Asam lemak penyusun trigliserida merupakan rantai hidrokarbon yang

setiap atom karbonnya mengikat satu atau dua atom hidrogen, kecuali atom

karbon teminal mengikat tiga atom hidrogen sedangkan atom karbon terminal

lainnya mengikat gugus karboksil. Asam lemak yang pada rantai hidrokarbonnya

terdapat ikatan rangkap disebut asam lemak tidak jenuh dan apabila tidak terdapat

ikatan rangkap pada rantai hidrokarbonnya disebut asam lemak jenuh. Hal ini

memungkinkan rantai asam lemak jenuh lebih lunak dan menjadi padat pada suhu

rendah. Bertambahnya ikatan rangkap pada asam lemak akan mengurangi

kemampuan minyak untuk mempunyai konformasi yang menyebabkannya padat

sehingga minyak tetap berwujud cair (Welter et al., 2001).

CH2– O – CO – R1

CH – O – CO – R2

CH2– O – CO – R3


commit to user

xxiii

Secara umum struktur asam lemak dapat digambarkan sebagai berikut :

Gambar 2.3. Struktur Kimia Asam Lemak

Asam lemak mempunyai jumlah atom karbon genap dari C2 sampai C30

dan dalam bentuk bebas maupun ester dengan gliserol. Asam lemak jenuh yang

paling banyak ditemukan dalam bahan makanan adalah asam palmitat sekitar 15-

50 % dari keseluruhan asam-asam lemak yang ada. Asam stearat terdapat dalam

konsentrasi tinggi pada lemak biji-bijian tanaman tropis dan dalam lemak

cadangan beberapa hewan darat yaitu 25 % dari asam-asam lemak yang ada.

Asam lemak dapat digolongkan berdasarkan berat molekul dan derajat

ketidakjenuhan. Keduanya akan mempengaruhi sifat-sifat kelarutannya dalam air,

kemampuan asam lemak untuk menguap dan kelarutan garam-garamnya dalam

alkohol dan air. Asam lemak dengan atom karbon lebih dari 12 tidak larut dalam

air dingin maupun panas. Asam lemak dari C4, C6, C8 dan C10 dapat menguap dan

asam lemak C12 dan C14 sedikit menguap. Garam-garam dari asam lemak

mempunyai berat molekul tinggi dan jenuh.

Selain trigliserida juga terdapat komponen non trigliserida dalam jumlah

kecil diantaranya monogliserida dan digliserida. Monogliserida merupakan 1

gugus fungsi ester dari gliserol dengan molekul asam lemak. Digliserida

merupakan 2 gugus fungsi ester yang terdiri dari gliserol dengan molekul asam

lemak. Bagian molekul gliserol yang tidak mengalami esterifikasi bersifat dapat

larut dalam air sedangkan adanya asam lemak membuat monogliserida dapat

mengikat lemak.

Asam Lemak Jenuh Asam Lemak Tidak Jenuh

H – C – C – C – C

H

H

H H H

H H H H H

H H

– C – C– C

H

H

H.– C – C – C = C – C

H

H

H H

OH

O


commit to user

xxiv

Struktur molekul monogliserida dan digliserida dapat dilihat pada gambar

di bawah ini :

Gambar 2.4. Struktur Kimia Monogliserida dan Digliserida

Asam lemak berdasarkan atom karbonnya dapat dibedakan menjadi asam

lemak berantai medium (C6 - C12) dan asam lemak berantai panjang (C14 – C24).

Berdasarkan derajat ketidakjenuhan asam lemak dapat digolongkan menjadi asam

lemak tidak jenuh tunggal (mono unsaturated fatty acids, MUFA) dan asam lemak

tidak jenuh banyak (poly unsaturated fatty acids, PUFA). Bila asam lemak

mengandung 2 atau lebih ikatan rangkap maka disebut dengan asam lemak tidak

jenuh tinggi (poly unsaturated). Dengan demikian minyak tidak jenuh tinggi

adalah minyak yang mengandung asam lemak tidak jenuh tinggi dalam jumlah

yang banyak. Minyak kelapa tergolong asam lemak jenuh berantai sedang

(medium chain fatty acids, MCFA) (Novarianto et al., 2007).

Reaktivitas kimia dari trigliserida dicerminkan oleh reaktivitas ikatan ester

dan derajat ketidakjenuhan dari rantai karbon. Asam lemak bebas yang terbentuk

hanya terdapat dalam jumlah kecil dan sebagian besar terikat dalam bentuk ester

trigliserida. Asam lemak bebas ditentukan sebagai kandungan asam lemak yang

terdapat paling banyak dalam minyak tertentu. Pada minyak kelapa dinyatakan

sebagai asam laurat (Ketaren, 1986).

4. Pembuatan Mono dan Digliserida

Proses untuk membuat mono dan digliserida disebut gliserolisis dengan

mereaksikan minyak atau lemak dengan gliserol. Gliserolisis adalah reaksi

penting antara gliserol dengan minyak atau lemak menghasilkan campuran

monogliserida, digliserida dan trigliserida. Reaksi ini akan berjalan lambat jika

dilakukan tanpa menggunakan katalis. Untuk mendapatkan konversi yang tinggi

Monogliserida Digliserida

HC – OH

H2C – OH

H2C – O – CO – R3

HC – O – CO – R2

H2C – O – CO – R1

H2C – OH


commit to user

xxv

dengan waktu yang relatif singkat perlu adanya katalis. Reaksi dapat dijalankan

dengan adanya katalis asam maupun katalis basa. Reaksi dengan katalis basa

biasanya lebih cepat (Kimmel, 2004).

Alternatif katalis lain yaitu kalium asetat menggunakan konsentrasi 1%

dari minyak kelapa memberikan hasil ester alkil asam lemak yang tinggi dengan

menurunkan pembentukan sabun. Ini dapat dijelaskan melalui pembentukan ion

asetat sebagai pengganti air, dimana hal ini tidak menghidrolisis ester. Jaclyn,

2008 telah berhasil melakukan proses gliserolisis minyak kelapa dengan

menggunakan katalis CH3COOK sebanyak 1 % dari berat minyak kelapa yang

digunakan dengan cara pemanasan konvensional.

Reaksi gliserolisis berlangsung secara reversibel sehingga untuk

memperoleh hasil reaksi yang optimum dapat dilakukan dengan menggunakan

salah satu reaktan secara berlebih (excess). Penggunaan gliserol berlebih dalam

reaksi gliserolisis bertujuan untuk mengurangi terbentuknya kembali trigliserida,

karena dengan penambahan gliserol ke dalam campuran reaksi maka trigliserida

akan mengalami gliserolisis untuk membentuk mono dan digliserida (Noureddini

et al., 1997).

Sitohang et al. (2006) telah melakukan reaksi gliserolisis minyak kelapa

sawit dengan gliserol. Dalam proses gliserolisis lemak dan minyak akan terjadi

tahapan-tahapan reaksi reversibel dimana monogliserida adalah hasil reaksi utama

serta digliserida dan trigliserida juga dihasilkan dalam kesetimbagan reaksi.

Reaksi gliserolisis secara acak mengikuti hukum kemungkinan hingga komposisi yang

terbentuk seimbang.

Faktor-faktor yang mempengaruhi gliserolisis antara lain adalah jenis

minyak nabati, katalis, suhu dan rasio reaktan. Schuchardt et al. (1997)

menambahkan faktor lain yaitu kemurnian reaktan (terutama kandungan air) dan

kandungan asam lemak bebas dalam minyak.

a. Jenis minyak nabati

Berbagai jenis minyak nabati berbeda dalam hal komposisi kimianya

terutama kandungan asam lemak jenuh dan tidak jenuh. Asam lemak ini

menentukan sifat fisik minyak nabati pada kondisi tertentu. Minyak yang


commit to user

xxvi

mengandung banyak asam lemak jenuh cenderung berbentuk cair sedangkan jika

mengandung banyak asam lemak tak jenuh cenderung berbentuk padat. Penelitian

yang dilakukan oleh Darnoko et al. (2000) menyatakan bahwa transesterifikasi

minyak sawit tidak efektif pada suhu kamar karena berbentuk semi padat.

Sementara itu transesterifikasi minyak kelapa berbentuk cair dapat berjalan baik

pada suhu kamar maupun pada suhu yang lebih tinggi.

b. Katalis

Reaksi transesterifikasi merupakan reaksi katalitik. Ada 3 macam katalis

yang sering digunakan dalam reaksi kimia yaitu katalis asam, basa dan katalis

garam. Penggunaan katalis basa dalam reaksi gliserolisis akan menghasilkan

sabun yang dapat menurunkan hasil gliserolisis dan akan membentuk emulsi

antara gliserol dan hasil gliserolisis (Bikou,1999: Ma and Hanna,1999: Rahayu et

al., 2005). Sedangkan katalis asam atau alkali sangat larut dalam alkohol (gliserol)

sehingga penggunaannya akan berdampak pada hasil gliserolisis yaitu

terbentuknya katalis kembali pada akhir reaksi yang membutuhkan proses

netralisasi dan sulit dalam pemisahan gliserol sehingga akan menambah biaya

produksi. Katalis lain yang dapat memberikan solusi adalah katalis heterogen,

katalis garam, katalis asam padat (Kiss, et al., 2006) dan katalis alkali padat

seperti oksida logam K2CO3 dan Na2CO3 (Schuhardt et al., 1997). Gliserolisis

minyak kelapa dengan katalis CH3COOK yang dilarutkan terlebih dahulu dalam

gliserol akan mengurangi produk limbah dan mempermudah dalam proses

gliserolisis (Jaclyn, 2006). Katalis garam CH3COOK dapat menyebabkan

kecepatan reaksi gliserolisis bertambah. CH3COOK merupakan suatu katalis

garam yang dibuat dari basa kuat KOH dan asam lemah CH3COOH. Keuntungan

katalis garam dalam reaksi gliserolisis adalah untuk meminimalisir reaksi

saponifikasi dan hidrolisis.

c. Suhu

Pengaruh suhu pada reaksi gliserolisis terutama adalah dalam kinetika

reaksinya. Suhu yang lebih tinggi tidak mengurangi waktu reaksi untuk

menghasilkan konversi yang maksimal. Semakin tinggi suhu, kecepatan reaksi


commit to user

xxvii

semakin bertambah namun suhu tinggi tidak menjamin produk yang dihasilkan

akan bertambah (Eckey, 1954).

d. Rasio mol minyak dan gliserol

Stoikiometri gliserolisis menunjukkan bahwa 1 mol trigliserida bereaksi

dengan 1 mol gliserol untuk membentuk mono dan digliserida. Dengan demikian

rasio mol minyak dan gliserol 1:1 adalah yang paling sesuai untuk stoikiometri.

Meskipun demikian gliserolisis merupakan reaksi kesetimbangan yang dapat

digeser ke arah pembentukan produk dengan cara meningkatkan konsentrasi salah

satu reaktan.

e. Kandungan air dan asam lemak bebas

Adanya kandungan air dan asam lemak bebas yang menyertai reaksi

gliserolisis dapat mengakibatkan terjadinya reaksi penyabunan (saponifikasi). Air

dapat secara alami berasal dari minyak, alkohol atau merupakan hasil reaksi

antara katalis dengan gliserol. Oleh sebab itu gliserolisis dengan katalis heterogen

seperti CH3COOK dimana katalis ini dibuat terlebih dahulu dari KOH dan

CH3COOH lebih cenderung disertai reaksi penyabunan. Pembentukan sabun

selain akan mengurangi hasil ester juga akan mempersulit pemisahan gliserol

akibat terjadinya sistem emulsi dalam campuran (Schuchardt et al., 1997).

Kandungan asam lemak bebas dalam minyak nabati sering menjadi

pertimbangan dalam pemilihan katalis reaksi gliserolisis. Kandungan asam lemak

bebas yang terlalu tinggi dapat merusak katalis. Encinar et al. (2002) menyatakan

bahwa minyak kelapa hanya mengandung asam lemak bebas < 1% sehingga

penggunaan katalis CH3COOK tetap baik untuk reaksi gliserolisis. Studi

Freedman et al. (1984) menyimpulkan bahwa pada reaksi gliserolisis minyak

yang baik digunakan adalah yang memiliki kadar air ≤ 0,5 % dan kadar asam

lemak bebas < 1%.

5. Gelombang Mikro

Gelombang mikro merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang

gelombang antara 0,01 m hingga 1 m, atau frekuensi antara 0,3 gigahertz hingga

30 gigahertz (Taylor et al., 2005).


commit to user

xxviii

Gambar 2.5. Spektrum Gelombang Mikro (Ramtohul, 2003)

Gelombang mikro dapat berubah secara langsung saat melalui satu materi

dielektrik ke materi dielektrik lainnya seperti cahaya yang dibelokkan saat

melewati udara ke air. Gelombang mikro berjalan seperti gelombang cahaya, yang

akan dibelokkan oleh benda logam, diserap oleh beberapa materi dielektrik, dan

diteruskan ke materi dielektrik lainnya. Air, karbon, dan makanan dengan

kandungan air tinggi merupakan absorben gelombang mikro yang baik

dibandingkan keramik, dan materi termoplastik hanya menyerap sedikit

gelombang mikro (Stuerga, 2006).

Meskipun gelombang mikro beroperasi pada frekuensi 0,3 hingga 30 GHz,

untuk kepentingan reaksi laboratorium dianjurkan pada frekuensi 2,45 GHz. Hal

ini disebabkan karena frekuensi ini mampu menembus kedalam kondisi reaksi di

laboratorium. Pada frekuensi lebih dari 30 GHz frekuensi gelombang mikro akan

overlap (bertumpang tindih) dengan frekuensi radio (Taylor et al., 2005).

Sintesis senyawa organik dengan bantuan gelombang mikro mulai mendapat

perhatian dari kalangan ilmuwan. Akan tetapi tidak semua senyawa dapat

disintesis dengan bantuan gelombang mikro. Hanya senyawa yang dapat

mengabsorb radiasi gelombang mikro saja yang bisa disintesis dengan bantuan

gelombang mikro.

Mekanisme dasar pemanasan dengan gelombang mikro adalah agitasi

molekul-molekul polar atau ion-ion yang bergerak karena adanya gerakan medan

magnet atau listrik. Gerakan medan tersebut menyebabkan partikel-partikel


commit to user

xxix

mencoba berorientasi sejajar dengan medan tersebut. Pergerakan partikel-partikel

ini dibatasi oleh gaya pembatas (interaksi antarpartikel dan ketahanan listrik) yang

menahan gerakan partikel dan membangkitkan gerakan acak sehingga

menghasilkan panas (Taylor et al., 2005).

Pengaruh energi gelombang mikro dalam reaksi kimia hanya sebatas suhu

(panas) dan tidak terjadi pengaktifan langsung oleh energi gelombang mikro

terhadap reaksi. Energi foton dari gelombang mikro (0,037 kkal/mol) relatif kecil

dibandingkan energi yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan molekul (80-120

kkal/mol). Oleh karena itu eksitasi molekul gelombang mikro tidak memberikan

efek terhadap struktur molekul organik, hanya interaksi kinetikanya saja (Taylor

et al., 2005).

Pemanasan oleh radiasi gelombang mikro berbeda dengan pemanasan

konvensional. Perpindahan energi pada pemanasan konvensional melibatkan

peristiwa konduksi dari sumber panas. Wadah yang digunakan memiliki sifat

konduktor panas dari sumber energi ke bahan yang kurang baik. Saat penguapan

di permukaan tercapai, kesetimbangan termal oleh arus konveksi menyebabkan

hanya sebagian kecil larutan yang berada pada suhu yang diaplikasikan oleh

sumber energi di luar wadah. Oleh karena itu, diperlukan waktu yang lama untuk

mencapai reaksi sempurna.

Gambar 2.6. Pemanasan Larutan Secara Konvensional (A) dan dengan

Gelombang Mikro (B) (Hidayat et al., 2006)


commit to user

xxx

Pada pemanasan dengan gelombang mikro, hanya pelarut dan partikel

larutan saja yang dipanaskan sehingga terjadi pemanasan yang merata pada

pelarut (Taylor et al., 2005). Pemanasan terjadi pada semua bagian bahan atau

larutan reaksi, karena energi langsung diserap oleh bahan yang akan dipanaskan

tanpa melibatkan wadah yang ada sehingga mempercepat tercapainya reaksi

sempurna (Perreux et al., 2001).


commit to user

xxxi

B. Kerangka Pemikiran

Guna memperoleh produk MDAG sebanyak mungkin, pada penelitian ini

akan memberikan pengaruh pada reaksi gliserolisis. Salah satu pengaruh tersebut

adalah variasi waktu radiasi. Menurut peneliti pendahulu, produk MDAG akan

bertambah bila gliserolisis minyak baik nabati maupun hewani dilakukan dengan

menambah panas. Variasi waktu radiasi berkaitan dengan perubahan suhu/panas

yaitu jika digunakan pada jumlah reaktan tetap, semakin lama waktu radiasi maka

semakin panas suhunya. Rusdinayah, 2011 telah melakukan penelitian tentang

gliserolisis minyak kelapa menggunakan katalis CH3COONa dengan radiasi

gelombang mikro dan memperoleh produk MDAG maksimum pada daya 800

watt dan waktu 25 menit.

Penambahan berat gliserol juga berpengaruh pada proses gliserolisis.

Secara teori, pada suhu konstan semakin banyak berat gliserol yang digunakan

maka semakin banyak partikel yang bertumbukan sehingga produk MDAG

semakin banyak. Peningkatan jumlah gliserol akan menambah produk MDAG dan

pada penambahan tertentu terjadi kondisi maksimum.

C. Hipotesis

1. Waktu maksimum untuk gliserolisis akan terjadi di sekitar waktu radiasi 25

menit.

2. Adanya penambahan berat gliserol akan menggeser reaksi ke kanan sehingga

produk MDAG semakin bertambah.


commit to user

xxxii

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen di

laboratorium kimia. Penelitian ini meliputi: gliserolisis minyak kelapa

menggunakan katalis CH3COOK 1 % dari berat minyak kelapa yang digunakan

menjadi campuran trigliserida, mono dan digliserida. Selanjutnya campuran

trigliserida, mono dan digliserida dimurnikan dan ditentukan kadarnya dengan

cara kromatografi kolom reservoir.

Guna mempelajari pengaruh waktu reaksi dan perbandingan mol minyak

dan gliserol, reaksi dilakukan pada kondisi daya 800 watt dan menggunakan

katalis CH3COOK 1 % dari berat minyak kelapa. Hasil reaksi kemudian

dimurnikan dan ditetapkan kadarnya dengan cara kromatografi kolom reservoir.

Selanjutnya dari kadar yang telah didapat akan ditentukan berat gliserol

maksimum pada waktu reaksi maksimum.

B. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni 2011 sampai bulan Desember

2011 di Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS Surakarta.

C. Alat dan Bahan

1. Alat yang digunakan

Alat- alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi:

a. Neraca analitis (Sartorius BP 110, maksimum 110 g; minimum 0,001 g)

b. Microwave Sanyo EM-S10555

c. Pengaduk dari teflon dilengkapi dengan adaptor

d. Alat-alat gelas


commit to user

xxxiii

2. Bahan yang digunakan

Bahan- bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah:

a. Gliserol p.a (Merck)

b. CH3COOH p.a (Merck)

c. Minyak Kelapa (Tersedia dalam bentuk kemasan)

d. KOH

D. Prosedur Penelitian

Penelitian ini meliputi reaksi gliserolisis minyak kelapa menggunakan

katalis CH3COOK menjadi campuran trigliserida, mono dan digliserida kemudian

campuran trigliserida, mono dan diasilgliserol dimurnikan dan ditentukan

kadarnya dengan cara kromatografi kolom reservoir.

1. Pembuatan Larutan Kalium Asetat

CH3COOK yang diperlukan adalah 1 % dari berat minyak kelapa untuk

setiap sampel. Pembuatan katalis CH3COOK dengan cara mencampur 0,057 gram

CH3COOH dan 0,053 gram KOH.

2. Gliserolisis

Ke dalam tabung reaktor dimasukkan 8,29 gram gliserol dan 1 % katalis

CH3COOK kemudian dimasukkan ke dalam microwave dan diaduk dengan

pengaduk listrik selama 30 detik sampai CH3COOK larut sempurna dan larutan

menjadi lebih homogen, lalu ditambah 9,27 gram minyak kelapa. Selanjutnya

microwave diatur waktu reaksinya dengan variasi waktu 1, 3, 5, 10, 15 dan 20

menit. Daya dibuat tetap yaitu 800 watt. Reaksi gliserolisis dihentikan dengan

menggunakan HCl sebagai penetral. Hasil gliserolisis setelah dari proses

gliserolisis dimasukan dalam corong pisah dan akan terbentuk dua lapisan, lapisan

bawah berwarna putih merupakan gliserol dibuang dan lapisan atas berwarna

kuning yang merupakan campuran trigliserida, mono dan digliserida diambil

untuk proses selanjutnya yaitu pemisahan dan penentuan kadar mono dan

digliserida. Dari kadar yang didapat maka akan diperoleh waktu reaksi

maksimum. Selanjutnya diulangi perlakuan yang sama untuk variasi berat gliserol

yaitu 4,14; 6,22; 11,05; 13,81; 16,58; 20,72; 24,87; 27,63; 34,54 dan 41,44 gram


commit to user

xxxiv

dengan waktu reaksi maksimum yang telah didapat. Dari kadar yang didapat maka

perbandingan berat minyak : gliserol maksimum pada waktu reaksi maksimum

akan didapat.

3. Pemurnian dan Penentuan Kadar Hasil Gliserolisis

Pada proses pemisahan hasil gliserolisis yang merupakan campuran

monogliserida, digliserida dan trigliserida dilakukan dengan menggunakan

metode kromatografi kolom reservoir berdasarkan standar AOAC (Association of

official analytical chemists). Pemurnian dan penentuan kadar hasil gliserolisis ini

dilakukan oleh pihak laboratorium Wahana, Semarang. Untuk prosedurnya seperti

dibawah ini ;

Reservoir dirangkai dengan kolom kromatografi. Sampel yang telah

dicampur dengan 15 ml CHCl3 dimasukkan ke dalam reservoir kemudian

ditambahkan 200 ml benzena pada reservoir dan fase cair ditampung dalam labu

250 ml yang telah diketahui bobot kosong (fraksi trigliserida). Setelah fase

benzena tinggal 2 cm di atas silika gel, ke dalam reservoir ditambahkan 200 ml

campuran eter 10 % (v/v) dalam benzena dan fase ini ditampung dalam labu 250

ml yang telah diketahui bobot kosong (fraksi free fatty acid dan digliserida).

Setelah fase eter-benzena tinggal 2 cm di atas silika gel, ke dalam reservoir

ditambahkan 200 ml eter dan fase ini ditampung dalam labu 250 ml yang

diketahui bobot kosongnya (fraksi monogliserida). Setelah tahap fraksinasi

selesai, selanjutnya tahap pemisahan pelarut. Pemisahan pelarut dilakukan dengan

menguapkan pelarut masing-masing fraksi dengan rotary evaporator dan

ditimbang hingga diperoleh berat konstan. Untuk fraksi digliserida dan free fatty

acid. Dalam labu yang berisi digliserida dan free fatty acid ditambahkan 25 ml

alkohol dan tambahkan 1 tetes indikator phenolphethalin, kemudian dititrasi

dengan NaOH 0,0256 N.

Perhitungan.

% FFA (free fatty acid) = NaOH * N * 28,2/g digliserida

% Digliserida = (g digliserida * 100/g sampel) - % FFA

% Monogliserida = g monogliserida * 100/g sampel


commit to user

xxxv

4. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data

Pembuatan gliserolisis dari minyak kelapa dengan menggunakan radiasi

gelombang mikro dapat dianalisis sebagai berikut:

Waktu dan berat gliserol yang maksimum pada pembuatan mono dan

digliserida diperoleh melalui proses reaksi gliserolisis dengan variasi waktu reaksi

yaitu 1, 3, 5, 10, 15 dan 20 menit dengan variabel daya tetap yaitu 800 watt dan

berat gliserol tetap yaitu 8,29 gram. Kemudian dilanjutkan untuk mencari

perbandingan berat yang maksimum dengan perbandingan berat minyak kelapa :

gliserol sebesar 4,14; 6,22; 11,05; 13,81; 16,58; 20,72; 24,87; 27,63; 34,54 dan

41,44 gram pada daya tetap yaitu 800 watt dan waktu reaksi maksimum yang

sebelumnya diperoleh. Setelah itu hasil gliserolisis di analisis dengan

kromatografi kolom berdasarkan standar metode AOAC (Association of official

analytical chemist) untuk memisahkan monogliserida dan digliserida yang masih

bercampur, sehingga diperoleh kadar masing-masing, yaitu kadar monogliserida

dan digliserida. Kemudian dibuat kurva hubungan antara kadar monogliserida dan

digliserida dengan waktu reaksi dan kurva hubungan antara kadar monogliserida

dan digliserida dengan berat gliserol. Dari kurva tersebut dapat dipelajari tentang

pengaruh variasi waktu dan variasi berat gliserol terhadap pembentukan mono dan

digliserida.


commit to user

xxxvi

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Gliserolisis Minyak Kelapa

Reaksi antara minyak kelapa dan gliserol atau yang lebih dikenal dengan

reaksi gliserolisis akan menghasilkan campuran monogliserida, digliserida dan

trigliserida. Reaksi gliserolisis membutuhkan waktu yang lama sebab merupakan

reaksi dua arah. Oleh sebab itu pada penelitian ini dibantu dengan pengadukan

listrik, radiasi gelombang mikro dan katalis dimana katalis yang digunakan adalah

CH3COOK sebanyak 1 % dari berat minyak kelapa yang digunakan. Pemilihan

katalis CH3COOK sebanyak 1 % sebab peneliti menghendaki 1 % merupakan

hasil yang optimum. Hal ini mengacu pada penelitian yang dilakukan oleh Jaclyn,

2008 yang telah melakukan reaksi gliserolisis minyak kelapa dengan katalis

CH3COOK sebanyak 1 % dari berat minyak kelapa yang digunakan secara

pemanasan konvensional.

Pada penelitian ini akan memvariasikan waktu radiasi dan berat gliserol

guna mengkaji pengaruh variasi waktu radiasi dan berat gliserol terhadap produk

gliserolisis yaitu mono dan digliserida (MDAG). Variasi waktu radiasi yang

dipilih yaitu 1, 3, 5, 10, 15 dan 20 menit. Variasi ini akan diuji coba pada berat

minyak dan gliserol konstan yaitu 9,27 gram dan 8,29 gram. Uji coba variasi

waktu ini akan diperoleh enam sampel yang akan dianalisis dengan kromatografi

kolom reservoir menggunakan metode AOAC (Association of official analytical

chemists). Dari data analisis ke enam sampel tersebut akan diperoleh waktu

maksimum yang ditandai dengan kadar terbanyak. Waktu maksimum ini

digunakan untuk uji coba berikutnya yaitu variasi berat gliserol dimana berat

gliserol diasumsikan dengan pendekatan menurut Ketaren, 1986. Variasi berat

gliserol yang digunakan adalah 4,14; 6,22; 8,29; 11,05; 13,81; 16,58; 20,72;

24,87; 27,63; 34,54; 41,44 gram. Hasil perhitungan dapat dilihat pada lampiran 3.


commit to user

xxxvii

Uji coba variasi gliserol ini akan diperoleh sebelas sampel yang akan

dianalisis dengan kromatografi kolom reservoir menggunakan metode AOAC

(Association of official analytical chemists). Dari data analisis ke sebelas sampel

tersebut akan diperoleh berat gliserol maksimum yang ditandai dengan kadar

terbanyak.

B. Penentuan Waktu Radiasi Maksimum

Guna memperoleh waktu maksimum, maka reaksi gliserolisis minyak

kelapa secara radiasi gelombang mikro dilakukan dengan kontrol variasi waktu

radiasi. Katalis CH3COOK 1 % dari berat minyak kelapa yang digunakan

diperoleh dengan cara menimbang 0,057 gram CH3COOH dan 0,053 gram KOH

dalam cawan arloji. Gliserol ditimbang sebanyak 8,29 gram dalam cawan arloji

yang berbeda. Minyak kelapa ditimbang sebanyak 9,27 gram dalam cawan arloji

yang berbeda. Katalis, gliserol dan minyak kelapa dimasukkan dalam tabung

reaktor secara bersamaan kemudian dimasukkan ke dalam microwave. Kolom

fraksinasi dan pengaduk listrik dipasang kemudian pengatur waktu diatur 1 menit

dan daya konstan 800 watt. Setelah reaksi gliserolisis berlangsung selama 1 menit,

maka pengatur waktu akan berhenti secara otomatis. Tabung reaktor diambil dari

microwave. Hasil gliserolisis terbentuk dua lapisan. Lapisan bawah merupakan

gliserol dan lapisan atas adalah campuran MDAG dan trigliserida (TAG).

Selanjutnya hasil gliserolisis diekstraksi dengan menambahkan HCl 0,1 M

sebanyak 1 ml. Penambahan HCl berfungsi untuk menghentikan reaksi. HCl akan

bereaksi dengan katalis CH3COOK. Penggunaan HCl dalam konsentrasi kecil

sebab produk olahan minyak ini akan dikonsumsi manusia sehingga dari segi

keamanan tidak membahayakan. Lapisan atas diambil dan disimpan dalam flakon.

Prosedur yang sama dilakukan untuk variasi waktu 3, 5, 10, 15 dan 20 menit. Pada

waktu radiasi 20 menit, hasil gliserolisis terbakar sehingga sampelnya tidak

digunakan untuk analisis. Peneliti mengharapkan sampel berwarna kuning bersih.

Sampel yang diperoleh berjumlah lima akan dianalisis dengan kromatografi

kolom reservoir menggunakan metode AOAC (Association of official analytical


commit to user

xxxviii

chemists) dimana analisis dilakukan di laboratorium Wahana, Semarang. Pihak

laboratorium Wahana, Semarang melakukan pemisahan terhadap monogliserida,

digliserida dan trigliserida. Data dapat dilihat pada lampiran 2. Dari data tersebut

dibuat kurva hubungan antara % MDAG dan TAG (b/b) vs variasi waktu (menit)

ditunjukkan pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1. Kurva hubungan antara % (b/b) MDAG dan TAG vs variasi waktu

(menit). Pemisahan hasil gliserolisis berupa monogliserida

(digambarkan dengan kurva warna biru), digliserida (digambarkan

dengan kurva warna merah) dan trigliserida (kurva warna hijau).

Kurva warna ungu adalah MDAG.

Kad

ar (%

)

Variasi Waktu (menit)

TE

RB

AK

AR


commit to user

xxxix

Gambar 4.1. Memperlihatkan bahwa kurva monogliserida dan kurva

digliserida sama-sama mengalami kenaikan dari posisi awalnya dan mengalami

keseimbangan kira-kira setelah reaksi berjalan 5 menit. Terlihat bahwa kurva

monogliserida lebih tinggi daripada kurva digliserida. Kurva trigliserida

mengalami penurunan dari posisi awalnya. Adanya pemanasan secara terus

menerus mengakibatkan pemutusan trigliserida berubah menjadi digliserida dan

monogliserida. Dari kurva monogliserida dan kurva digliserida data dibuat kurva

MDAG dengan cara menjumlahkan kadar monogliserida dan digliserida sehingga

dapat digunakan untuk menentukan waktu maksimum pembentukan MDAG. Pada

waktu 1 menit, terjadi kenaikan prosentase MDAG yang sangat drastis sebesar

42,35 %. Hasil konversi MDAG yang maksimum diperoleh pada waktu radiasi

sekitar 15 menit, yaitu sebesar 65,07 %.

Penambahan waktu selanjutnya yaitu waktu radiasi 20 menit, reaktan

terbakar. Hal ini kemungkinan dikarenakan, pada daya 800 watt dengan waktu

radiasi 20 menit, reaktan telah melewati flash point.

C. Pengaruh Variasi Berat Gliserol Terhadap Pembentukan Mono Dan

Digliserida

Waktu maksimum yang diperoleh yaitu 15 menit digunakan sebagai

waktu konstan uji coba berikutnya yaitu variasi berat gliserol. Katalis CH3COOK

1 % dari berat minyak kelapa yang digunakan diperoleh dengan cara menimbang

0,057 gram CH3COOH dan 0,053 gram KOH dalam cawan arloji. Gliserol

ditimbang sebanyak 4,14 gram dalam cawan arloji yang berbeda. Minyak kelapa

ditimbang sebanyak 9,27 gram dalam cawan arloji yang berbeda. Katalis, gliserol

dan minyak kelapa dimasukkan dalam tabung reaktor secara bersamaan kemudian

dimasukkan ke dalam microwave. Kolom fraksinasi dan pengaduk listrik dipasang

kemudian pengatur waktu diatur 15 menit dan daya konstan 800 watt. Setelah

reaksi gliserolisis berlangsung selama 15 menit, maka pengatur waktu akan

berhenti secara otomatis. Tabung reaktor diambil dari microwave. Hasil

gliserolisis yang terbentuk berwarna coklat pekat yang menandakan larutan


commit to user

xl

terbakar. Uji coba dilanjutkan dengan variasi berat gliserol berikutnya yaitu 6,22

gram. Prosedur yang dilakukan adalah menimbang 0,057 gram CH3COOH dan

0,053 gram KOH dalam cawan arloji. Gliserol ditimbang sebanyak 6,22 gram

dalam cawan arloji yang berbeda. Minyak kelapa ditimbang sebanyak 9,27 gram

dalam cawan arloji yang berbeda. Katalis, gliserol dan minyak kelapa dimasukkan

dalam tabung reaktor secara bersamaan kemudian dimasukkan ke dalam

microwave. Kolom fraksinasi dan pengaduk listrik dipasang kemudian pengatur

waktu diatur 15 menit dan daya konstan 800 watt. Setelah reaksi gliserolisis

berlangsung selama 15 menit, maka pengatur waktu akan berhenti secara

otomatis. Tabung reaktor diambil dari microwave. Hasil gliserolisis terbentuk dua

lapisan. Lapisan bawah merupakan gliserol dan lapisan atas adalah campuran

MDAG dan trigliserida (TAG). Selanjutnya hasil gliserolisis diekstraksi dengan

menambahkan HCl 0,1 M sebanyak 1 ml. Penambahan HCl berfungsi untuk

menghentikan reaksi, dimana HCl akan bereaksi dengan katalis CH3COOK.

Penggunaan HCl dalam konsentrasi kecil sebab produk olahan minyak ini akan

dikonsumsi manusia sehingga dari segi keamanan tidak membahayakan. Lapisan

atas diambil dan disimpan dalam flakon. Prosedur yang sama dilakukan untuk

variasi berat gliserol 11,05; 13,81; 16,58; 20,72; 24,87; 27,63; 34,54; 41,44 gram .

Sampel yang diperoleh berjumlah sembilan akan dianalisis dengan

kromatografi kolom reservoir menggunakan metode AOAC (Association of

official analytical chemists) dimana analisis dilakukan di laboratorium Wahana,

Semarang. Pihak laboratorium Wahana, Semarang melakukan pemisahan terhadap

monogliserida, digliserida dan trigliserida. Data dapat dilihat pada lampiran 2.

Dari data tersebut dibuat kurva hubungan antara % MDAG dan TAG (b/b) vs

variasi berat gliserol (gram) ditunjukkan pada Gambar 4.2.


commit to user

xli

Gambar 4.2. Kurva hubungan antara % MDAG dan TAG (b/b) vs variasi berat

gliserol (gram). Pemisahan hasil gliserolisis berupa monogliserida

(digambarkan dengan kurva warna biru), digliserida (digambarkan

dengan kurva warna merah) dan trigliserida (kurva warna hijau).

Kurva warna ungu adalah MDAG.

Gambar 4.2. memperlihatkan bahwa kurva monogliserida, kurva

digliserida dan kurva trigliserida membentuk kurva mendekati linier. Dengan

demikian dapat disimpulkan bahwa penambahan berat gliserol hanya sedikit

berefek pada jumlah produk. Ada faktor lain yaitu suhu yang berpengaruh pada

reaksi gliserolisis. Di setiap penambahan berat gliserol mempunyai suhu yang

berbeda-beda. Semakin banyak berat gliserol yang digunakan, maka suhunya

TE

RB

AK

AR

Kad

ar (%

)

Variasi Berat Gliserol (gram)


commit to user

xlii

semakin menurun. Hal ini dikarenakan pemanasan radiasi gelombang mikro sulit

untuk mengontrol suhu agar konstan. Dari kurva monogliserida dan kurva

digliserida, data dibuat kurva MDAG dengan cara menjumlahkan kadar

monogliserida dan digliserida sehingga dapat digunakan untuk menentukan waktu

maksimum pembentukan MDAG. Berdasarkan gambar 4.2 dapat dilihat bahwa

pada berat gliserol 4,144 gram hasil gliserolisis terbakar. Hal ini dikarenakan daya

dan waktu yang diberikan terlalu tinggi untuk berat gliserol 4,144 gram.

Pengaruh penambahan berat gliserol sangat tampak pada berat gliserol

6,216 gram yaitu terjadi kenaikan prosentase MDAG yang sangat drastis sebesar

64,95 % sehingga penambahan selanjutnya hanya sedikit berefek pada jumlah

produk. Berat gliserol maksimum terjadi pada daerah sekitar 16,58 gram dengan

prosentase MDAG sebesar 71,08 %.


commit to user

xliii

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan yang telah dilakukan dapat

diambil kesimpulan sebagai berikut :

1. Pada waktu radiasi 20 menit, reaktan terbakar sehingga tidak diketahui

keadaan hasil reaksi (MDAG) pada waktu antara 15 sampai 20 menit

sehingga dapat disimpulkan waktu radiasi dalam reaksi gliserolisis

pembentukan MDAG mencapai kondisi maksimum sekitar 15 menit dengan

perolehan MDAG sebesar 65,07 %.

2. Reaksi gliserolisis dengan variasi berat gliserol berlangsung pada suhu yang

berubah-ubah. Semakin banyak gliserol yang digunakan maka suhu reaktan

semakin menurun. Hal ini menyebabkan pengaruh penambahan berat gliserol

hanya sedikit berefek pada jumlah produk. Hal ini dibuktikan dengan kurva

monogliserida, kurva digliserida dan kurva trigliserida mendekati linier.

B. Saran

Proses gliserolisis dilakukan pada variasi berat gliserol di bawah 4,144

gram dan dikontrol pada variasi daya di bawah 800 watt.

skripsi - digilib.uns.ac.id... · skripsi diajukan untuk memenuhi sebagian ... orang lain, kecuali...

Documents