1

SINTESIS DAN PEMURNIAN SURFAKTAN DIETANOLAMIDA

BERBASIS TURUNAN MINYAK SAWIT (Crude Palm Oil)

Dr Tri Panji MS Drs Husain NashriantoMS Ainun Nurkania

Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Pakuan Bogor

Jalan Pakuan PO BOX 452 Bogor Jawa Barat

ABSTRAK

Dietanolamida merupakan surfaktan dari golongan nonionik yang dapat disintesis melalui

reaksi amidasi antara metil ester dan diethnolamina atau antara asam lemak dan dietanolamina

Salah satu faktor yang berpengaruh dalam proses sintesis ini adalah rasio mol reaktan yang

digunakan Produk surfaktan yang dihasilkan perlu dimurnikan untuk menghilangkan reaktan

sisa atau pengotor yang masih terdapat didalam produk surfaktan kasarnya Perbandingan mol

reaktan yang optimal untuk metil ester olein dan dietanolamina dalam sintesis dietanolamida

akan diteliti dan efektifitas proses pemurniannya dengan metode asetilasi akan dilakukan pada

penelitian ini Pada penelitian ini sintesis dietanolamida dari metil ester olein dan dietanolamina

berhasil dilakukan yang ditunjukkan oleh adanya serapan gugus C=O ulur amida pada spectrum

infra merah produk Rasio mol reaktan metil ester olein dietanolamina yang optimal diperoleh

pada rasio mol 115 dengan jumlah produk murninya sebesar 38370 gram dan pemurnian

terhadap dietanolamida dengan metode asetilasi tidak efektif

Kata kunci dietanolamina metil ester olein dietanolamida sintesis pemurnian asetilasi

PENDAHULUAN

Indonesia merupakan salah satu

produsen minyak sawit terbesar di dunia

Sekitar 40 produk sawit yang diekspor

berupa bahan mentah dalam hal ini Crude

Palm Oil (CPO) dan Crude Palm Kernel

Oil (CPKO) sedangkan sisanya sekitar

60 berupa produk turunan sawit

misalnya minyak goreng Kemendag RI

(2013) Salah satu produk turunan sawit

yang paling penggunaannya adalah

surfaktan dietanolamida (DEA)

2

Dietanolamida merupakan surfaktan

jenis alkanolamida yang bersifat nonionik

yaitu surfaktan yang tidak bermuatan

ketika terlarutkan oleh air yang dapat

disintesis melalui dua cara yaitu (1) reaksi

antara metil ester dengan dietanolamina

dengan produk sampingnya berupa

metanol atau (2) reaksi antara asam lemak

dengan dietanolamina dengan produk

sampingnya berupa air Reaksi yang terjadi

ini disebut reaksi amidasi Menurut Billyk

et al (1992) perbandingan mol reaktan

suhu dan lama reaksi mempengaruhi

jumlah amida lemak yang dihasilkan

Pada proses amidasi penggunaan

dietanolamina harus berlebih setidaknya

dibutuhkan perbandingan mol

dietanolamina metil ester adalah 111

Hal ini disebabkan oleh semakin tinggi

perbandingan mol dietanolamina semakin

baik proses berjalan US patent 3395162

(1968) Akan tetapi penggunaan

dietanolamina yang berlebih

memungkinan terdapatnya dietanolamina

yang tidak bereaksi membentuk

dietanolamida Untuk menghilangkan

dietanolamina sisa dapat dilakukan proses

pemurnian dengan metode asetilasi oleh

anhidrida asetat

Penelitian ini bertujuan untuk

memanfaatkan metil ester olein sebagai

bahan baku sintesis surfaktan

dietanolamida menentukan rasio mol

reaktan yang optimal dan mengetahui

efektifitas proses pemurnian surfaktan

dietanolamida dengan metode asetilasi oleh

anhidrida asetat

METODE PENELITIAN

Bahan dan Alat

Bahan

Bahan yang digunakan dalam

penelitian ini yaitu metil ester olein hasil

produksi Surfactant and Bioenergy

Research Center dietanolamina PT DOW

dan natrium metilat PT Merck Tbk

anhidrida asetat PT Merck Tbk

dietanolamida hasil sintesis larutan

campuran etanoltoluene (11) larutan

KOH 01N larutan indikator

Phenolphtalein Kloroform Aquadest

larutan HIO4 002N larutan KI 15 larutan

Na2S2O3 002N larutan indikator

PatiKanji larutan KOH-Alkohol 05N

larutan HCl 05N Larutan campuran

Isopropanolair (8020) dan larutan

indikator Bromophenol blue

Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian

ini yaitu neraca analitik labu leher tiga atau

empat kondensor Erlenmeyer asah hot

plate magnetic stirrer termometer pompa

vakum pipet serologi buret dan penyangga

buret pipet gondok erlenmeyer gelas ukur

piala gelas dan labu semprot

Analisis Metil Ester Olein

Analisis bahan baku dilakukan

terhadap metil ester olein yang meliputi

angka asam gliserol bebas gliserol total

angka penyabunan dan kadar ester metil

Metode kerja yang dilakukan mengacu pada

SNI 71822012 tentang biodiesel

3

Angka Asam

Angka asam dinyatakan sebagai banyaknya

miligram KOH yang dibutuhkan untuk

menetralkan asam lemak bebas dalam setiap

gram lemak Sampel metil ester ditimbang

sebanyak plusmn20 gram kedalam Erlenmeyer

dan dilarutkan dengan 125 ml campuran

pelarut (etanoltoluena 11) Larutan sampel

dititrasi dengan larutan standar KOH 01 N

hingga diperoleh titik akhir berwarna pink

dengan intensitas yang sama seperti pelarut

yang dinetralisir sebelum ditambahkan

kedalam sampel dengan menggunakan

larutan indikator phenolphthalein Warna

larutan harus dapat bertahan selama 30

detik Angka asam dapat dihitung dengan

menggunakan rumus

Angka asam = A x BM KOH x N

W

Keterangan

A = volume larutan KOH untuk titrasi

sampel

N = Normalitas KOH

W = bobot contoh

Gliserol Bebas

Gliserol bebas menunjukkan jumlah

gliserol pada sampel dalam keadaan tidak

terikat dengan molekul lainnya Sampel

metil ester ditimbang sebanyak 99 gram ke

dalam piala gelas Sampel dimasukkan ke

dalam labu takar 1 L dan dibilas

menggunakan 91 ml kloroform yang diukur

dengan buret Sekitar 500 ml akuades

ditambahkan ke dalam labu takar 1L

kemudian ditutup dan dikocok kuat selama

30 ndash 60 detik Akuades ditambahkan

sampai batas garis kemudian

dihomogenkan dan dibiarkan tenang hingga

lapisan kloroform dan lapisan akuatik

terpisah sempurna larutan asam periodat

002 N dipipet sebanyak 2 ml ke dalam 2

atau 3 erlenmeyer 500 ml dan blanko

disiapkan dengan mengisi erlenmeyer

dengan 100 ml akuades Lapisan akuatik

dipipet 300 ml ke dalam piala gelas berisi

larutan asam periodat 002 N dan kemudian

dikocok Erlenmeyer ditutup selama 30

menit larutan KI 15 ditambahkan ke

dalam erlenmeyer sebanyak 2 ml kemudian

dikocok perlahan dan dibiarkan sekitar 1

menit sebelum dititrasi larutan sampel

dalam erlenmeyer dititrasi dengan larutan

Na2S2O3 002 N yang sudah dibakukan

hingga warna coklat iodium hampir hilang

Setelah warna larutan tercapai

ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan

titrasi diteruskan sampai warna biru hilang

Volume titran yang dibutuhkan dalam titrasi

dicatat Kadar gliserol bebas dihitung

dengan menggunakan rumus

G119887119887119904( minus 119887) =2302 (B minus C)N

W

W =berat contoh times ml contoh

900

Keterangan

B = Volume larutan Na2S2O3 untuk titrasi

blanko

C = Volume larutan Na2S2O3 untuk titrasi

contoh

N = Normalitas larutan Na2S2O3

4

Gliserol Total

Gliserol total menunjukkan jumlah

gliserol bebas dan glisero terikat pada

sampel Sampel metil ester ditimbang

sebanyak 99 gram ke dalam sebuah

erlenmeyer kemudian ditambahkan 100 ml

larutan KOH alkoholik 05 N dan

disambungkan dengan kondensor lalu

dididihkan selama 30 menit untuk

mensaponifikasi ester-ester kloroform

dmasukkan ke dalam labu takar 1 L

menggunakan buret sebanyak 91 ml

kemudian ditambahkan 25 ml asam asetat

glasial menggunakan gelas ukur Setelah 30

menit dinding kondensor dibilas dengan

akuades dan erlenmeyer diangkat Larutan

dalam erlenmeyer dipindahkan ke dalam

labu takar yang berisi kloroform dan asam

asetat glasial dengan menggunakan 500 ml

akuades sebagai pembilas Larutan dikocok

kuat selama 30 ndash 60 detik akuades

Ditambahkan hingga tanda tera lalu

dihomogenkan dan didiamkan hingga

lapisan klorofom dan lapisan akuatik

terpisah sempurna Larutan asam periodat

002 N dipipet sebanyak 6 ml kedalam 2

buah erlenmayer 500 ml dan disiapkan dua

blanko dengan mengisi masing-masing 50

ml akuades ditambah 6 ml larutan asam

periodat 002 N lapisan akuatik dipipet

sebanyak 100 ml ke dalam erlenmeyer yang

berisi larutan asam periodat 002 N

kemudian dikocok perlahan supaya

tercampur dengan baik Erlenmeyer ditutup

dan dibiarkan selama 30 menit Jangan

tempatkan campuran ini di bawah cahaya

terang atau terpaan langsung sinar matahari

larutan KI 15 ditambahkan sebanyak 3

ml dikocok perlahan dan kemudian biarkan

selama 1 menit sebelum dititrasi larutan

campuran tersebut ditirasi dengan larutann

standar Na2S2O3 002 N sampai warna

coklat hampir hilang kemudian

ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan

titrasi dilanjutkan hingga warna biru tepat

hilang Volume titran yang dibutuhkan

dalam titrasi dicatat Kadar gliserol total

dapat dihitung dengan rumus

G119905119905119897( minus 119887) =2302 (B minus C)N

W

W =berat contoh times ml contoh

900

Keterangan

B = volume larutan Na2S2O3 untuk titrasi

blanko

C = colume larutan Na2S2O3 untuk titrasi

contoh

N = normalitas larutan Na2S2O3

Angka Penyabunan

Angka penyabunan dinyatakan

sebagai banyaknya mg KOH yang

dibutuhkan untuk menyabunkan 1 gram

sampel Sampel metil ester ditimbang

sebanyak 4 gram ke dalam erlenmeyer 250

ml kemudian ditambahkan 50 ml larutan

KOH alkoholik 05 N berlebih terukur

dengan pipet Disiapkan dan lakukan

analisis blanko secara serempak dengan

analisis contoh tanpa menggunakan contoh

Disambungkan erlenmeyer dengan

kondensor berpendingin udara dan didihkan

5

perlahan selama 1 jam Setelah waktunya

terpenuhi bilas kondensor dengan akuades

lalu dilepaskan dari erlenmeyer

Ditambahkan 1 ml larutan indikator

phenolphthalein ke dalam erlenmeyer dan

titrasi dengan larutan HCL 05N hingga

warna merah jambu hilang Dicatat volume

HCl yang dibutuhkan dalam titrasi Angka

penyabunan dapat dihitung dengan

menggunakan rumus

Angka penyabunan =561 (B minus C)N

m

Keterangan

B = volume larutan HCl 05 N untuk

titrasi blanko

C = colume larutan HCl 05 N untuk

titrasi contoh

N = normalitas larutan HCl 05 N

m = bobot contoh

Kadar Ester Metil

Kadar ester metil dapat dihitung

menggunakan rumus

ester = 100(119860119904 minus 119860119886 minus 1827G119905119905119897)

A119904

Keterangan

As = angka penyabunan (mgg)

Aa = Angka asam (mgg)

Gttl = kadar gliserin total dalam biodiesel

Sintesis Dietanolamida

Proses sintesis dietanolamida

dilakukan menggunakan metil ester olein

dietanolamina dan natrium metilat sebagai

katalis reaksi dengan beberapa

perbandingan mol reaktan metil ester olein

dietanolamina yaitu 11 1 125 115

1175 dan 12 Kondisi reaksi

menggunakan suhu pemanasan 140 oC

kecepatan pengadukan 150 ndash 200 rpm lama

reaksi 4 jam dan jumlah katalis natrium

metilat 05

Pemurnian Dietanolamida

Dietanolamida yang telah disintesis

dimurnikan dengan penambahan anhidrida

asetat sebanyak 5 dengan kondisi proses

yang digunakan yaitu suhu pemanasan 70 oC tekanan vakum lama waktu 2 jam

Analisis Gugus Fungsi dengan

Spektrofotometer Infra Merah

Gugus fungsional dietanolamida

ditentukan dengan menggunakan Fourier

Transform Infrared Spektrofotometer

(FTIR) Bruker tensor 37 Sejumlah tertentu

sampel ditambahkan KBr kemudian dibuat

pelat film tipis Pelat ditempatkan dalam

tempat sampel alat spektroskopi inframerah

untuk kemudian dianalisis

6

Analisis Dietanolamina Sisa

Analisis ini bertujuan untuk

menghitung kadar dietanolamina sisa yang

tidak bereaksi di dalam dietanolamida

Sampel dietanolamida ditimbang sebanyak

35 ndash 45 gram ke dalam Erlenmeyer 250 ml

kemudian dilarutkan dengan larutan

Isopropanolair (8020) sebanyak 110 ml

larutan sampel dititrasi dengan HCL 05N

hingga diperoleh titik akhir berwarna

kuning dengan menggunakan indikator

Bromophenol blue

kadar dietanolamina = V x N x MW

bobot x10

keterangan

V = Volume titran yang digunakan untuk

titrasi sample

N = Normalitas larutan standar HCl 05 N

MW= Bobot molekul Diethanolamina

HASIL DAN PEMBAHASAN

Kualitas Metil Ester Olein

Metil ester merupakan suatu

senyawaan ester yang dapat dihasilkan dari

proses transesterifikasi suatu trigliserida

dan atau dari proses esterifikasi suatu asam

lemak Metil ester yang digunakan dalam

penelitian ini berasal dari hasil produksi

Surfactant and Bioenergy Research Center

(SBRC) yang menggunakan metode

transesterifikasi olein Standar yang

menjadi acuan adalan SNI 71822012

tentang Biodiesel Kualitas metil ester

disajikan dalam Tabel 1

Tabel 1 Kualitas Metil Ester Olein

Parameter

uji Satuan Standar Hasil

Angka

asam

mg-

KOHg Maks 06 028

Gliserol

bebas

massa Maks 002 011

Gliserol

total

massa Maks 024 028

Angka

Penyabunan

mg-

KOHg - 25577

Kadar ester

metil

massa Min 965 979

Nilai angka asam yang diperoleh

memenuhi persyaratan SNI 71822012

yaitu maksimal sebesar 06 mg KOHg

sampel Dari hasil analisis diperoleh nilai

angka asam sebesar 028 mg KOHg

sampel hal ini menandakan proses

transesterifikasi optimal sehingga

menyisakan 028 mg asam lemak bebasnya

Kenaikan angka asam pada biodiesel salah

satunya disebabkan oleh adanya reaksi

hidrolisis Reaksi hidrolisis dapat terjadi

karena kandungan air dalam biodiesel

masih cukup tinggi Hal ini berkaitan

dengan proses pencucian dan pengeringan

biodiesel yang belum optimal atau proses

penyimpanan yang kurang baik sehingga

sejumlah air masih tersisa dalam biodiesel

Dari hasil analisis kadar gliserol

bebas yang diperoleh sebesar 011 nilai

ini lebih besar dibandingkan persyaratan

yang diberikan yaitu sebesar 002

Tingginya kadar gliserol bebas dapat

disebabkan oleh tahap settling yang kurang

cermat dan proses pencucian yang kurang

efektif yaitu dari kurangnya jumlah air

7

pencuci (air hangat) atau banyaknya

pencucian yang dilakukan tidak cukup

untuk menghilangkan kandungan gliserol

bebas

Kadar gliserol total menunjukkan

jumlah keseluruhan gliserol baik dalam

keadaan terikat ( mono- di- dan trigliserida)

maupun dalam keadaan bebas di dalam

biodiesel Kadar gliserol terikat diperoleh

dari selisih kadar gliserol total dengan

gliserol bebas Gliserol terikat

menunjukkan jumlah gliserol yang masih

terikat dalam bentuk mono-di- dan

trigliserida di dalam biodiesel Dalam

proses transesterifikasi trigliserida

merupakan reaktan utama sedangkan

monogliserida dan digliserida merupakan

zat antara dari reaktan Sehingga semakin

tinggi kadar gliserol terikat menunjukkan

bahwa reaksi belum berlangsung sempurna

Angka penyabunan dinyatakan

sebagai banyaknya (miligram) KOH yang

dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram

lemak atau minyak Angka ini

menunjukkan berat molekul lemak dan

minyak secara kasar minyak yang tersusun

oleh asam lemak berantai karbon pendek

berarti mempunyai bobot molekul yang

relatif kecil dan akan mempunyai angka

penyabunan yang besar dan begitu pula

sebaliknya bila minyak mempunyai berat

molekul yang besar maka angka

penyabunannya relatif kecil

Kadar ester metil menunjukkan

jumlah asam organik yang bersenyawa

sebagai ester metil yang dihasilkan pada

proses transesterifikasi trigliserida

Semakin tinggi kadar ester metil maka

konversi trigliserida menjadi metil esternya

dapat dianggap semakin baik Batasan

minimum kandungan ester metil dalam

biodiesel yaitu sebesar 965 sedangkan

dari hasil analisis diperoleh kadar ester

metil sebesar 979 sehingga metil ester

yang dihasilkan memenuhi persyaratan SNI

71822012

DIETANOLAMIDA KASAR

Produk surfaktan yang dihasilkan

semuanya berupa larutan kental berwarna

coklat dan tak berbau Produk yang

disimpan pada kondisi suhu ruang dalam

waktu yang lama akan membeku tetapi jika

dipanaskan akan mencair kembali Reaksi

amidase yang terjadi disajikan dalam

Gambar 1

8

Gambar 1 Reaksi amidasi metil ester dengan dietanolamina

Dari reaksi amidasi pada Gambar 1

dapat dilihat bahwa hanya dibutuhkan 1 mol

dietanolamina untuk bereaksi dengan 1 mol

metil ester Penambahan dietanolamina

selebihnya hanya untuk menggeser

kesetimbangan ke arah produk agar produk

yang tebentuk lebih banyak

Keberhasilan sintesis dietanolamida

dari metil ester dominan C181 dengan

dietanolamina dapat ditunjukkan oleh

spektrum infra merah Hal ini terlihat dari

munculnya puncak serapan pada panjang

gelombang tertentu yang berbeda saat

dibandingkan dengan bahan baku

Spektrum infra merah untuk produk

dietanolamida hasil sintesis yang

dibandingkan dengan reaktan disajikan

dalam Gambar 2

Spektrum metil ester memperlihatkan

adanya serapan yang tajam dan doublet

pada 2854 cm-1 dan 2925 cm-1 yang

menunjukkan ciri dari gugus C-H ulur

simetris dan C-H ulur asimetris Gugus

tersebut mencirikan gugus alkana rantai

panjang Puncak serapan yang tajam juga

terdapat pada 1743 cm-1 yang menunjukkan

ciri dari gugus C=O ulur untuk ester

Sedangkan pada spektrum dietanolamina

terlihat adanya serapan yang lebar dan kuat

pada kisaran 3550 - 3350 cm-1 yang

menunjukkan serapan dari gugus N-H ulur

asimetris dan serapan pada 1664 cm-1

menunjukkan serapan dari gugus C-N ulur

milik senyawa amina sekunder

Spektrum inframerah untuk produk

dietanolamida menunjukkan adanya

beberapa penambahan ataupun pergeseran

serapan puncak yang mirip satu sama

lainnya Secara garis besar keseluruhan

perbandingan memperlihatkan penambahan

puncak serapan pada 1600-1670 cm-1 yang

bertumpuk dengan 1664 cm-1 Spektrum

serapan tersebut merupakan serapan gugus

C=O ulur untuk amida tersier dan juga

terdapat penurunan intensitas puncak

serapan yang berderet dengan 1743 cm-1

hal ini disebabkan oleh terjadinya

penurunan jumlah atau kandungan C=O

9

ester karena telah berubah menjadi C=O

amida

Gambar 2 Spektrum Infra Merah Reaktan dan Produk Dietanolamida

=metil ester = dietanolamina

=11 =1125 = 115 = 1175 =12

DIETANOLAMIDA HASIL

PEMURNIAN

Pemurnian surfaktan dietanolamida

dilakukan dengan cara asetilasi oleh

anhidrida asetat Anhidrida asetat

merupakan suatu bahan kimia yang cukup

reaktif Anhidrida asetat akan bereaksi

dengan dietanolamina sisa membentuk

dietanolamida dan asam asetat sebagai hasil

samping reaksinya

Dietanolamina sisa atau bebas

merupakan dietanolamina yang tidak ikut

bereaksi dengan metil ester membentuk

dietanolamida Prinsip analisis

dietanolamina sisa adalah dengan

menetralkan dietanolamina dengan HCl

yang terlebih dahulu dilarutkan dengan

campuran Isopropanol air (8020)

sehingga dihasilkan garam klorida dari

dietanolamina Hasil analisis dietanolamina

sisa disajikan dalam Gambar 3

C-H

C=O Amida tersier

C=O ester

C=O Amina

sekunder

10

Gambar 3 Hasil analisis dietanolamina sisa sebelum dan sesudah pemurnian

Berdasarkan Gambar 3 seiring

dengan bertambahnya rasio mol reaktan

maka dietanolamina sisa yang diperoleh

yang semakin meningkat Kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida setelah dimurnikan

mengalami penurunan untuk rasio mol 115

1175 dan 12 Penurunan konsentrasi

dietanolamina tertinggi terdapat pada rasio

mol 12 yaitu sebesar 111 Hal ini

menunjukan bahwa proses pemurnian

masih belum optimal karena penurunan

kandungan pengotor hanya sebesar 111

Sedangkan pada paten disebutkan bahwa

proses pemurnian dengan menggunakan

metode ini dapat menurunkan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida hingga jumlahnya mencapai

05

Pemurnian dilakukan untuk

mendapatkan produk yang murni Jumlah

produk murni diperoleh dengan

mengurangkan jumlah produk kasar dengan

jumlah dietanolamina sisa terkandung

didalamnya Jumlah produk murni untuk

masing-masing perbandingan mol reaktan

disajikan dalam Tabel 5 Berdasarkan Tabel

5 jumlah produk murni yang diperoleh

berkisar antara 363 ndash 383 gram dengan

jumlah produk murni tertinggi diperoleh

pada rasio mol reaktan 115 yaitu sebesar

38370 gram

Tabel 2 Jumlah Produk Murni Dietanoalmida

Rasio

mol

Produk

kasar

(gram)

Dietanolamina

sisa (gram)

Produk

murni

(gram)

11 3809 1727 36363

1125 41592 3469 38123

115 44661 6291 38370

1175 46243 8910 37333

12 48811 11900 36911

446

830

1424

1874

2423

441

866

1347

1827

2312

000

500

1000

1500

2000

2500

3000

11 1125 115 1175 12

(

per

sen

)

rasio mol reaktan

Analisis Dietanolamina Sisa

Sebelum pemurnian setelah pemurnian

11

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

1 Sintesis dietanolamida berbasis produk

turunan sawit yaitu etil ester olein C181

berhasil dilakukan

2 Rasio mol reaktan yang efektif adalah

rasio mol metil ester dietanolamina

115 dengan jumlah produk murni

38370 gram

3 Pemurnian yang dilakukan tidak efektif

untuk meminimalisir kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida

Saran

1 Perlu dilakukannya analisis lebih lanjut

untuk memastikan keberadaan

komponen surfaktan dietanolamida

dengan metode GC-MS

2 Perlu dilakukannya proses pemurnian

surfaktan dietanolamida dengan metode

lain yang lebih efektif misalnya dengan

metode ekstraksi pelarut

DAFTAR PUSTAKA

Billyk A GB Raymond Jr George JP

Stephen HF Michael JH 1992 A

Novel Technique for the preparation of

secondary fatty amides in Journal

American Oil Chemistry of Society

Volume 69 Number 5

Badan Pusat Statistik 2014 Daftar tabel

perkebunan

httpwwwbpsgoidSubjekviewid5

4subjekViewTab3|accordion-daftar-

subjek3 Diakses pada tanggal 16

Desember 2014 pukul 1447 WIB

Badan Standarisasi Nasional 2012 Standar

Nasional Indonesia 71282012

BIODIESEL BSN Jakarta

Boiteux JP Bernard B Chesnay L

Lecocu N Loussayre F 1992 Process

For the Preparation of purified fatty

alkyl diethanolamides products

obtained according to said process and

their use United States Patent number

5108661

Fessenden RJ dan JS Fessenden 1992

Kimia Organik Edisi ketiga Aloysius

Hadyana P Jakarta Erlangga

Gerpen JHV Hammond EG Johnson LA

Marley SJ YuL LiI dan Monyem A

1996 Determining the influence of

contaminants on Biodiesel Properties

Final report prepared for The Iowa

Soybean promotion Board Iowa state

University 28 p

Gerpen JV Shanks B Pruszko R Clements

D dan Knothe G 2004 Biodiesel

Production Technology National

Renewable Energy Laboratory

Colorado 106 p

Hambali E Suryani A dan Rivai M 2012

Teknologi Surfaktan dan Aplikasinya

Cetakan Pertama PT penerbit IPB

Press Bogor

HuiYH 1996 Baileyrsquos Industrial Oil and

Fat Products 5th Edition Volume5

John Wiley amp SonsIncNew York

Jatmika A 1998 Aplikasi Enzim Lipase

dalam Pengolahan Minyak sawit dan

Minyak Inti Sawit untuk produk

2

Dietanolamida merupakan surfaktan

jenis alkanolamida yang bersifat nonionik

yaitu surfaktan yang tidak bermuatan

ketika terlarutkan oleh air yang dapat

disintesis melalui dua cara yaitu (1) reaksi

antara metil ester dengan dietanolamina

dengan produk sampingnya berupa

metanol atau (2) reaksi antara asam lemak

dengan dietanolamina dengan produk

sampingnya berupa air Reaksi yang terjadi

ini disebut reaksi amidasi Menurut Billyk

et al (1992) perbandingan mol reaktan

suhu dan lama reaksi mempengaruhi

jumlah amida lemak yang dihasilkan

Pada proses amidasi penggunaan

dietanolamina harus berlebih setidaknya

dibutuhkan perbandingan mol

dietanolamina metil ester adalah 111

Hal ini disebabkan oleh semakin tinggi

perbandingan mol dietanolamina semakin

baik proses berjalan US patent 3395162

(1968) Akan tetapi penggunaan

dietanolamina yang berlebih

memungkinan terdapatnya dietanolamina

yang tidak bereaksi membentuk

dietanolamida Untuk menghilangkan

dietanolamina sisa dapat dilakukan proses

pemurnian dengan metode asetilasi oleh

anhidrida asetat

Penelitian ini bertujuan untuk

memanfaatkan metil ester olein sebagai

bahan baku sintesis surfaktan

dietanolamida menentukan rasio mol

reaktan yang optimal dan mengetahui

efektifitas proses pemurnian surfaktan

dietanolamida dengan metode asetilasi oleh

anhidrida asetat

METODE PENELITIAN

Bahan dan Alat

Bahan

Bahan yang digunakan dalam

penelitian ini yaitu metil ester olein hasil

produksi Surfactant and Bioenergy

Research Center dietanolamina PT DOW

dan natrium metilat PT Merck Tbk

anhidrida asetat PT Merck Tbk

dietanolamida hasil sintesis larutan

campuran etanoltoluene (11) larutan

KOH 01N larutan indikator

Phenolphtalein Kloroform Aquadest

larutan HIO4 002N larutan KI 15 larutan

Na2S2O3 002N larutan indikator

PatiKanji larutan KOH-Alkohol 05N

larutan HCl 05N Larutan campuran

Isopropanolair (8020) dan larutan

indikator Bromophenol blue

Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian

ini yaitu neraca analitik labu leher tiga atau

empat kondensor Erlenmeyer asah hot

plate magnetic stirrer termometer pompa

vakum pipet serologi buret dan penyangga

buret pipet gondok erlenmeyer gelas ukur

piala gelas dan labu semprot

Analisis Metil Ester Olein

Analisis bahan baku dilakukan

terhadap metil ester olein yang meliputi

angka asam gliserol bebas gliserol total

angka penyabunan dan kadar ester metil

Metode kerja yang dilakukan mengacu pada

SNI 71822012 tentang biodiesel

3

Angka Asam

Angka asam dinyatakan sebagai banyaknya

miligram KOH yang dibutuhkan untuk

menetralkan asam lemak bebas dalam setiap

gram lemak Sampel metil ester ditimbang

sebanyak plusmn20 gram kedalam Erlenmeyer

dan dilarutkan dengan 125 ml campuran

pelarut (etanoltoluena 11) Larutan sampel

dititrasi dengan larutan standar KOH 01 N

hingga diperoleh titik akhir berwarna pink

dengan intensitas yang sama seperti pelarut

yang dinetralisir sebelum ditambahkan

kedalam sampel dengan menggunakan

larutan indikator phenolphthalein Warna

larutan harus dapat bertahan selama 30

detik Angka asam dapat dihitung dengan

menggunakan rumus

Angka asam = A x BM KOH x N

W

Keterangan

A = volume larutan KOH untuk titrasi

sampel

N = Normalitas KOH

W = bobot contoh

Gliserol Bebas

Gliserol bebas menunjukkan jumlah

gliserol pada sampel dalam keadaan tidak

terikat dengan molekul lainnya Sampel

metil ester ditimbang sebanyak 99 gram ke

dalam piala gelas Sampel dimasukkan ke

dalam labu takar 1 L dan dibilas

menggunakan 91 ml kloroform yang diukur

dengan buret Sekitar 500 ml akuades

ditambahkan ke dalam labu takar 1L

kemudian ditutup dan dikocok kuat selama

30 ndash 60 detik Akuades ditambahkan

sampai batas garis kemudian

dihomogenkan dan dibiarkan tenang hingga

lapisan kloroform dan lapisan akuatik

terpisah sempurna larutan asam periodat

002 N dipipet sebanyak 2 ml ke dalam 2

atau 3 erlenmeyer 500 ml dan blanko

disiapkan dengan mengisi erlenmeyer

dengan 100 ml akuades Lapisan akuatik

dipipet 300 ml ke dalam piala gelas berisi

larutan asam periodat 002 N dan kemudian

dikocok Erlenmeyer ditutup selama 30

menit larutan KI 15 ditambahkan ke

dalam erlenmeyer sebanyak 2 ml kemudian

dikocok perlahan dan dibiarkan sekitar 1

menit sebelum dititrasi larutan sampel

dalam erlenmeyer dititrasi dengan larutan

Na2S2O3 002 N yang sudah dibakukan

hingga warna coklat iodium hampir hilang

Setelah warna larutan tercapai

ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan

titrasi diteruskan sampai warna biru hilang

Volume titran yang dibutuhkan dalam titrasi

dicatat Kadar gliserol bebas dihitung

dengan menggunakan rumus

G119887119887119904( minus 119887) =2302 (B minus C)N

W

W =berat contoh times ml contoh

900

Keterangan

B = Volume larutan Na2S2O3 untuk titrasi

blanko

C = Volume larutan Na2S2O3 untuk titrasi

contoh

N = Normalitas larutan Na2S2O3

4

Gliserol Total

Gliserol total menunjukkan jumlah

gliserol bebas dan glisero terikat pada

sampel Sampel metil ester ditimbang

sebanyak 99 gram ke dalam sebuah

erlenmeyer kemudian ditambahkan 100 ml

larutan KOH alkoholik 05 N dan

disambungkan dengan kondensor lalu

dididihkan selama 30 menit untuk

mensaponifikasi ester-ester kloroform

dmasukkan ke dalam labu takar 1 L

menggunakan buret sebanyak 91 ml

kemudian ditambahkan 25 ml asam asetat

glasial menggunakan gelas ukur Setelah 30

menit dinding kondensor dibilas dengan

akuades dan erlenmeyer diangkat Larutan

dalam erlenmeyer dipindahkan ke dalam

labu takar yang berisi kloroform dan asam

asetat glasial dengan menggunakan 500 ml

akuades sebagai pembilas Larutan dikocok

kuat selama 30 ndash 60 detik akuades

Ditambahkan hingga tanda tera lalu

dihomogenkan dan didiamkan hingga

lapisan klorofom dan lapisan akuatik

terpisah sempurna Larutan asam periodat

002 N dipipet sebanyak 6 ml kedalam 2

buah erlenmayer 500 ml dan disiapkan dua

blanko dengan mengisi masing-masing 50

ml akuades ditambah 6 ml larutan asam

periodat 002 N lapisan akuatik dipipet

sebanyak 100 ml ke dalam erlenmeyer yang

berisi larutan asam periodat 002 N

kemudian dikocok perlahan supaya

tercampur dengan baik Erlenmeyer ditutup

dan dibiarkan selama 30 menit Jangan

tempatkan campuran ini di bawah cahaya

terang atau terpaan langsung sinar matahari

larutan KI 15 ditambahkan sebanyak 3

ml dikocok perlahan dan kemudian biarkan

selama 1 menit sebelum dititrasi larutan

campuran tersebut ditirasi dengan larutann

standar Na2S2O3 002 N sampai warna

coklat hampir hilang kemudian

ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan

titrasi dilanjutkan hingga warna biru tepat

hilang Volume titran yang dibutuhkan

dalam titrasi dicatat Kadar gliserol total

dapat dihitung dengan rumus

G119905119905119897( minus 119887) =2302 (B minus C)N

W

W =berat contoh times ml contoh

900

Keterangan

B = volume larutan Na2S2O3 untuk titrasi

blanko

C = colume larutan Na2S2O3 untuk titrasi

contoh

N = normalitas larutan Na2S2O3

Angka Penyabunan

Angka penyabunan dinyatakan

sebagai banyaknya mg KOH yang

dibutuhkan untuk menyabunkan 1 gram

sampel Sampel metil ester ditimbang

sebanyak 4 gram ke dalam erlenmeyer 250

ml kemudian ditambahkan 50 ml larutan

KOH alkoholik 05 N berlebih terukur

dengan pipet Disiapkan dan lakukan

analisis blanko secara serempak dengan

analisis contoh tanpa menggunakan contoh

Disambungkan erlenmeyer dengan

kondensor berpendingin udara dan didihkan

5

perlahan selama 1 jam Setelah waktunya

terpenuhi bilas kondensor dengan akuades

lalu dilepaskan dari erlenmeyer

Ditambahkan 1 ml larutan indikator

phenolphthalein ke dalam erlenmeyer dan

titrasi dengan larutan HCL 05N hingga

warna merah jambu hilang Dicatat volume

HCl yang dibutuhkan dalam titrasi Angka

penyabunan dapat dihitung dengan

menggunakan rumus

Angka penyabunan =561 (B minus C)N

m

Keterangan

B = volume larutan HCl 05 N untuk

titrasi blanko

C = colume larutan HCl 05 N untuk

titrasi contoh

N = normalitas larutan HCl 05 N

m = bobot contoh

Kadar Ester Metil

Kadar ester metil dapat dihitung

menggunakan rumus

ester = 100(119860119904 minus 119860119886 minus 1827G119905119905119897)

A119904

Keterangan

As = angka penyabunan (mgg)

Aa = Angka asam (mgg)

Gttl = kadar gliserin total dalam biodiesel

Sintesis Dietanolamida

Proses sintesis dietanolamida

dilakukan menggunakan metil ester olein

dietanolamina dan natrium metilat sebagai

katalis reaksi dengan beberapa

perbandingan mol reaktan metil ester olein

dietanolamina yaitu 11 1 125 115

1175 dan 12 Kondisi reaksi

menggunakan suhu pemanasan 140 oC

kecepatan pengadukan 150 ndash 200 rpm lama

reaksi 4 jam dan jumlah katalis natrium

metilat 05

Pemurnian Dietanolamida

Dietanolamida yang telah disintesis

dimurnikan dengan penambahan anhidrida

asetat sebanyak 5 dengan kondisi proses

yang digunakan yaitu suhu pemanasan 70 oC tekanan vakum lama waktu 2 jam

Analisis Gugus Fungsi dengan

Spektrofotometer Infra Merah

Gugus fungsional dietanolamida

ditentukan dengan menggunakan Fourier

Transform Infrared Spektrofotometer

(FTIR) Bruker tensor 37 Sejumlah tertentu

sampel ditambahkan KBr kemudian dibuat

pelat film tipis Pelat ditempatkan dalam

tempat sampel alat spektroskopi inframerah

untuk kemudian dianalisis

6

Analisis Dietanolamina Sisa

Analisis ini bertujuan untuk

menghitung kadar dietanolamina sisa yang

tidak bereaksi di dalam dietanolamida

Sampel dietanolamida ditimbang sebanyak

35 ndash 45 gram ke dalam Erlenmeyer 250 ml

kemudian dilarutkan dengan larutan

Isopropanolair (8020) sebanyak 110 ml

larutan sampel dititrasi dengan HCL 05N

hingga diperoleh titik akhir berwarna

kuning dengan menggunakan indikator

Bromophenol blue

kadar dietanolamina = V x N x MW

bobot x10

keterangan

V = Volume titran yang digunakan untuk

titrasi sample

N = Normalitas larutan standar HCl 05 N

MW= Bobot molekul Diethanolamina

HASIL DAN PEMBAHASAN

Kualitas Metil Ester Olein

Metil ester merupakan suatu

senyawaan ester yang dapat dihasilkan dari

proses transesterifikasi suatu trigliserida

dan atau dari proses esterifikasi suatu asam

lemak Metil ester yang digunakan dalam

penelitian ini berasal dari hasil produksi

Surfactant and Bioenergy Research Center

(SBRC) yang menggunakan metode

transesterifikasi olein Standar yang

menjadi acuan adalan SNI 71822012

tentang Biodiesel Kualitas metil ester

disajikan dalam Tabel 1

Tabel 1 Kualitas Metil Ester Olein

Parameter

uji Satuan Standar Hasil

Angka

asam

mg-

KOHg Maks 06 028

Gliserol

bebas

massa Maks 002 011

Gliserol

total

massa Maks 024 028

Angka

Penyabunan

mg-

KOHg - 25577

Kadar ester

metil

massa Min 965 979

Nilai angka asam yang diperoleh

memenuhi persyaratan SNI 71822012

yaitu maksimal sebesar 06 mg KOHg

sampel Dari hasil analisis diperoleh nilai

angka asam sebesar 028 mg KOHg

sampel hal ini menandakan proses

transesterifikasi optimal sehingga

menyisakan 028 mg asam lemak bebasnya

Kenaikan angka asam pada biodiesel salah

satunya disebabkan oleh adanya reaksi

hidrolisis Reaksi hidrolisis dapat terjadi

karena kandungan air dalam biodiesel

masih cukup tinggi Hal ini berkaitan

dengan proses pencucian dan pengeringan

biodiesel yang belum optimal atau proses

penyimpanan yang kurang baik sehingga

sejumlah air masih tersisa dalam biodiesel

Dari hasil analisis kadar gliserol

bebas yang diperoleh sebesar 011 nilai

ini lebih besar dibandingkan persyaratan

yang diberikan yaitu sebesar 002

Tingginya kadar gliserol bebas dapat

disebabkan oleh tahap settling yang kurang

cermat dan proses pencucian yang kurang

efektif yaitu dari kurangnya jumlah air

7

pencuci (air hangat) atau banyaknya

pencucian yang dilakukan tidak cukup

untuk menghilangkan kandungan gliserol

bebas

Kadar gliserol total menunjukkan

jumlah keseluruhan gliserol baik dalam

keadaan terikat ( mono- di- dan trigliserida)

maupun dalam keadaan bebas di dalam

biodiesel Kadar gliserol terikat diperoleh

dari selisih kadar gliserol total dengan

gliserol bebas Gliserol terikat

menunjukkan jumlah gliserol yang masih

terikat dalam bentuk mono-di- dan

trigliserida di dalam biodiesel Dalam

proses transesterifikasi trigliserida

merupakan reaktan utama sedangkan

monogliserida dan digliserida merupakan

zat antara dari reaktan Sehingga semakin

tinggi kadar gliserol terikat menunjukkan

bahwa reaksi belum berlangsung sempurna

Angka penyabunan dinyatakan

sebagai banyaknya (miligram) KOH yang

dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram

lemak atau minyak Angka ini

menunjukkan berat molekul lemak dan

minyak secara kasar minyak yang tersusun

oleh asam lemak berantai karbon pendek

berarti mempunyai bobot molekul yang

relatif kecil dan akan mempunyai angka

penyabunan yang besar dan begitu pula

sebaliknya bila minyak mempunyai berat

molekul yang besar maka angka

penyabunannya relatif kecil

Kadar ester metil menunjukkan

jumlah asam organik yang bersenyawa

sebagai ester metil yang dihasilkan pada

proses transesterifikasi trigliserida

Semakin tinggi kadar ester metil maka

konversi trigliserida menjadi metil esternya

dapat dianggap semakin baik Batasan

minimum kandungan ester metil dalam

biodiesel yaitu sebesar 965 sedangkan

dari hasil analisis diperoleh kadar ester

metil sebesar 979 sehingga metil ester

yang dihasilkan memenuhi persyaratan SNI

71822012

DIETANOLAMIDA KASAR

Produk surfaktan yang dihasilkan

semuanya berupa larutan kental berwarna

coklat dan tak berbau Produk yang

disimpan pada kondisi suhu ruang dalam

waktu yang lama akan membeku tetapi jika

dipanaskan akan mencair kembali Reaksi

amidase yang terjadi disajikan dalam

Gambar 1

8

Gambar 1 Reaksi amidasi metil ester dengan dietanolamina

Dari reaksi amidasi pada Gambar 1

dapat dilihat bahwa hanya dibutuhkan 1 mol

dietanolamina untuk bereaksi dengan 1 mol

metil ester Penambahan dietanolamina

selebihnya hanya untuk menggeser

kesetimbangan ke arah produk agar produk

yang tebentuk lebih banyak

Keberhasilan sintesis dietanolamida

dari metil ester dominan C181 dengan

dietanolamina dapat ditunjukkan oleh

spektrum infra merah Hal ini terlihat dari

munculnya puncak serapan pada panjang

gelombang tertentu yang berbeda saat

dibandingkan dengan bahan baku

Spektrum infra merah untuk produk

dietanolamida hasil sintesis yang

dibandingkan dengan reaktan disajikan

dalam Gambar 2

Spektrum metil ester memperlihatkan

adanya serapan yang tajam dan doublet

pada 2854 cm-1 dan 2925 cm-1 yang

menunjukkan ciri dari gugus C-H ulur

simetris dan C-H ulur asimetris Gugus

tersebut mencirikan gugus alkana rantai

panjang Puncak serapan yang tajam juga

terdapat pada 1743 cm-1 yang menunjukkan

ciri dari gugus C=O ulur untuk ester

Sedangkan pada spektrum dietanolamina

terlihat adanya serapan yang lebar dan kuat

pada kisaran 3550 - 3350 cm-1 yang

menunjukkan serapan dari gugus N-H ulur

asimetris dan serapan pada 1664 cm-1

menunjukkan serapan dari gugus C-N ulur

milik senyawa amina sekunder

Spektrum inframerah untuk produk

dietanolamida menunjukkan adanya

beberapa penambahan ataupun pergeseran

serapan puncak yang mirip satu sama

lainnya Secara garis besar keseluruhan

perbandingan memperlihatkan penambahan

puncak serapan pada 1600-1670 cm-1 yang

bertumpuk dengan 1664 cm-1 Spektrum

serapan tersebut merupakan serapan gugus

C=O ulur untuk amida tersier dan juga

terdapat penurunan intensitas puncak

serapan yang berderet dengan 1743 cm-1

hal ini disebabkan oleh terjadinya

penurunan jumlah atau kandungan C=O

9

ester karena telah berubah menjadi C=O

amida

Gambar 2 Spektrum Infra Merah Reaktan dan Produk Dietanolamida

=metil ester = dietanolamina

=11 =1125 = 115 = 1175 =12

DIETANOLAMIDA HASIL

PEMURNIAN

Pemurnian surfaktan dietanolamida

dilakukan dengan cara asetilasi oleh

anhidrida asetat Anhidrida asetat

merupakan suatu bahan kimia yang cukup

reaktif Anhidrida asetat akan bereaksi

dengan dietanolamina sisa membentuk

dietanolamida dan asam asetat sebagai hasil

samping reaksinya

Dietanolamina sisa atau bebas

merupakan dietanolamina yang tidak ikut

bereaksi dengan metil ester membentuk

dietanolamida Prinsip analisis

dietanolamina sisa adalah dengan

menetralkan dietanolamina dengan HCl

yang terlebih dahulu dilarutkan dengan

campuran Isopropanol air (8020)

sehingga dihasilkan garam klorida dari

dietanolamina Hasil analisis dietanolamina

sisa disajikan dalam Gambar 3

C-H

C=O Amida tersier

C=O ester

C=O Amina

sekunder

10

Gambar 3 Hasil analisis dietanolamina sisa sebelum dan sesudah pemurnian

Berdasarkan Gambar 3 seiring

dengan bertambahnya rasio mol reaktan

maka dietanolamina sisa yang diperoleh

yang semakin meningkat Kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida setelah dimurnikan

mengalami penurunan untuk rasio mol 115

1175 dan 12 Penurunan konsentrasi

dietanolamina tertinggi terdapat pada rasio

mol 12 yaitu sebesar 111 Hal ini

menunjukan bahwa proses pemurnian

masih belum optimal karena penurunan

kandungan pengotor hanya sebesar 111

Sedangkan pada paten disebutkan bahwa

proses pemurnian dengan menggunakan

metode ini dapat menurunkan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida hingga jumlahnya mencapai

05

Pemurnian dilakukan untuk

mendapatkan produk yang murni Jumlah

produk murni diperoleh dengan

mengurangkan jumlah produk kasar dengan

jumlah dietanolamina sisa terkandung

didalamnya Jumlah produk murni untuk

masing-masing perbandingan mol reaktan

disajikan dalam Tabel 5 Berdasarkan Tabel

5 jumlah produk murni yang diperoleh

berkisar antara 363 ndash 383 gram dengan

jumlah produk murni tertinggi diperoleh

pada rasio mol reaktan 115 yaitu sebesar

38370 gram

Tabel 2 Jumlah Produk Murni Dietanoalmida

Rasio

mol

Produk

kasar

(gram)

Dietanolamina

sisa (gram)

Produk

murni

(gram)

11 3809 1727 36363

1125 41592 3469 38123

115 44661 6291 38370

1175 46243 8910 37333

12 48811 11900 36911

446

830

1424

1874

2423

441

866

1347

1827

2312

000

500

1000

1500

2000

2500

3000

11 1125 115 1175 12

(

per

sen

)

rasio mol reaktan

Analisis Dietanolamina Sisa

Sebelum pemurnian setelah pemurnian

11

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

1 Sintesis dietanolamida berbasis produk

turunan sawit yaitu etil ester olein C181

berhasil dilakukan

2 Rasio mol reaktan yang efektif adalah

rasio mol metil ester dietanolamina

115 dengan jumlah produk murni

38370 gram

3 Pemurnian yang dilakukan tidak efektif

untuk meminimalisir kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida

Saran

1 Perlu dilakukannya analisis lebih lanjut

untuk memastikan keberadaan

komponen surfaktan dietanolamida

dengan metode GC-MS

2 Perlu dilakukannya proses pemurnian

surfaktan dietanolamida dengan metode

lain yang lebih efektif misalnya dengan

metode ekstraksi pelarut

DAFTAR PUSTAKA

Billyk A GB Raymond Jr George JP

Stephen HF Michael JH 1992 A

Novel Technique for the preparation of

secondary fatty amides in Journal

American Oil Chemistry of Society

Volume 69 Number 5

Badan Pusat Statistik 2014 Daftar tabel

perkebunan

httpwwwbpsgoidSubjekviewid5

4subjekViewTab3|accordion-daftar-

subjek3 Diakses pada tanggal 16

Desember 2014 pukul 1447 WIB

Badan Standarisasi Nasional 2012 Standar

Nasional Indonesia 71282012

BIODIESEL BSN Jakarta

Boiteux JP Bernard B Chesnay L

Lecocu N Loussayre F 1992 Process

For the Preparation of purified fatty

alkyl diethanolamides products

obtained according to said process and

their use United States Patent number

5108661

Fessenden RJ dan JS Fessenden 1992

Kimia Organik Edisi ketiga Aloysius

Hadyana P Jakarta Erlangga

Gerpen JHV Hammond EG Johnson LA

Marley SJ YuL LiI dan Monyem A

1996 Determining the influence of

contaminants on Biodiesel Properties

Final report prepared for The Iowa

Soybean promotion Board Iowa state

University 28 p

Gerpen JV Shanks B Pruszko R Clements

D dan Knothe G 2004 Biodiesel

Production Technology National

Renewable Energy Laboratory

Colorado 106 p

Hambali E Suryani A dan Rivai M 2012

Teknologi Surfaktan dan Aplikasinya

Cetakan Pertama PT penerbit IPB

Press Bogor

HuiYH 1996 Baileyrsquos Industrial Oil and

Fat Products 5th Edition Volume5

John Wiley amp SonsIncNew York

Jatmika A 1998 Aplikasi Enzim Lipase

dalam Pengolahan Minyak sawit dan

Minyak Inti Sawit untuk produk

3

Angka Asam

Angka asam dinyatakan sebagai banyaknya

miligram KOH yang dibutuhkan untuk

menetralkan asam lemak bebas dalam setiap

gram lemak Sampel metil ester ditimbang

sebanyak plusmn20 gram kedalam Erlenmeyer

dan dilarutkan dengan 125 ml campuran

pelarut (etanoltoluena 11) Larutan sampel

dititrasi dengan larutan standar KOH 01 N

hingga diperoleh titik akhir berwarna pink

dengan intensitas yang sama seperti pelarut

yang dinetralisir sebelum ditambahkan

kedalam sampel dengan menggunakan

larutan indikator phenolphthalein Warna

larutan harus dapat bertahan selama 30

detik Angka asam dapat dihitung dengan

menggunakan rumus

Angka asam = A x BM KOH x N

W

Keterangan

A = volume larutan KOH untuk titrasi

sampel

N = Normalitas KOH

W = bobot contoh

Gliserol Bebas

Gliserol bebas menunjukkan jumlah

gliserol pada sampel dalam keadaan tidak

terikat dengan molekul lainnya Sampel

metil ester ditimbang sebanyak 99 gram ke

dalam piala gelas Sampel dimasukkan ke

dalam labu takar 1 L dan dibilas

menggunakan 91 ml kloroform yang diukur

dengan buret Sekitar 500 ml akuades

ditambahkan ke dalam labu takar 1L

kemudian ditutup dan dikocok kuat selama

30 ndash 60 detik Akuades ditambahkan

sampai batas garis kemudian

dihomogenkan dan dibiarkan tenang hingga

lapisan kloroform dan lapisan akuatik

terpisah sempurna larutan asam periodat

002 N dipipet sebanyak 2 ml ke dalam 2

atau 3 erlenmeyer 500 ml dan blanko

disiapkan dengan mengisi erlenmeyer

dengan 100 ml akuades Lapisan akuatik

dipipet 300 ml ke dalam piala gelas berisi

larutan asam periodat 002 N dan kemudian

dikocok Erlenmeyer ditutup selama 30

menit larutan KI 15 ditambahkan ke

dalam erlenmeyer sebanyak 2 ml kemudian

dikocok perlahan dan dibiarkan sekitar 1

menit sebelum dititrasi larutan sampel

dalam erlenmeyer dititrasi dengan larutan

Na2S2O3 002 N yang sudah dibakukan

hingga warna coklat iodium hampir hilang

Setelah warna larutan tercapai

ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan

titrasi diteruskan sampai warna biru hilang

Volume titran yang dibutuhkan dalam titrasi

dicatat Kadar gliserol bebas dihitung

dengan menggunakan rumus

G119887119887119904( minus 119887) =2302 (B minus C)N

W

W =berat contoh times ml contoh

900

Keterangan

B = Volume larutan Na2S2O3 untuk titrasi

blanko

C = Volume larutan Na2S2O3 untuk titrasi

contoh

N = Normalitas larutan Na2S2O3

4

Gliserol Total

Gliserol total menunjukkan jumlah

gliserol bebas dan glisero terikat pada

sampel Sampel metil ester ditimbang

sebanyak 99 gram ke dalam sebuah

erlenmeyer kemudian ditambahkan 100 ml

larutan KOH alkoholik 05 N dan

disambungkan dengan kondensor lalu

dididihkan selama 30 menit untuk

mensaponifikasi ester-ester kloroform

dmasukkan ke dalam labu takar 1 L

menggunakan buret sebanyak 91 ml

kemudian ditambahkan 25 ml asam asetat

glasial menggunakan gelas ukur Setelah 30

menit dinding kondensor dibilas dengan

akuades dan erlenmeyer diangkat Larutan

dalam erlenmeyer dipindahkan ke dalam

labu takar yang berisi kloroform dan asam

asetat glasial dengan menggunakan 500 ml

akuades sebagai pembilas Larutan dikocok

kuat selama 30 ndash 60 detik akuades

Ditambahkan hingga tanda tera lalu

dihomogenkan dan didiamkan hingga

lapisan klorofom dan lapisan akuatik

terpisah sempurna Larutan asam periodat

002 N dipipet sebanyak 6 ml kedalam 2

buah erlenmayer 500 ml dan disiapkan dua

blanko dengan mengisi masing-masing 50

ml akuades ditambah 6 ml larutan asam

periodat 002 N lapisan akuatik dipipet

sebanyak 100 ml ke dalam erlenmeyer yang

berisi larutan asam periodat 002 N

kemudian dikocok perlahan supaya

tercampur dengan baik Erlenmeyer ditutup

dan dibiarkan selama 30 menit Jangan

tempatkan campuran ini di bawah cahaya

terang atau terpaan langsung sinar matahari

larutan KI 15 ditambahkan sebanyak 3

ml dikocok perlahan dan kemudian biarkan

selama 1 menit sebelum dititrasi larutan

campuran tersebut ditirasi dengan larutann

standar Na2S2O3 002 N sampai warna

coklat hampir hilang kemudian

ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan

titrasi dilanjutkan hingga warna biru tepat

hilang Volume titran yang dibutuhkan

dalam titrasi dicatat Kadar gliserol total

dapat dihitung dengan rumus

G119905119905119897( minus 119887) =2302 (B minus C)N

W

W =berat contoh times ml contoh

900

Keterangan

B = volume larutan Na2S2O3 untuk titrasi

blanko

C = colume larutan Na2S2O3 untuk titrasi

contoh

N = normalitas larutan Na2S2O3

Angka Penyabunan

Angka penyabunan dinyatakan

sebagai banyaknya mg KOH yang

dibutuhkan untuk menyabunkan 1 gram

sampel Sampel metil ester ditimbang

sebanyak 4 gram ke dalam erlenmeyer 250

ml kemudian ditambahkan 50 ml larutan

KOH alkoholik 05 N berlebih terukur

dengan pipet Disiapkan dan lakukan

analisis blanko secara serempak dengan

analisis contoh tanpa menggunakan contoh

Disambungkan erlenmeyer dengan

kondensor berpendingin udara dan didihkan

5

perlahan selama 1 jam Setelah waktunya

terpenuhi bilas kondensor dengan akuades

lalu dilepaskan dari erlenmeyer

Ditambahkan 1 ml larutan indikator

phenolphthalein ke dalam erlenmeyer dan

titrasi dengan larutan HCL 05N hingga

warna merah jambu hilang Dicatat volume

HCl yang dibutuhkan dalam titrasi Angka

penyabunan dapat dihitung dengan

menggunakan rumus

Angka penyabunan =561 (B minus C)N

m

Keterangan

B = volume larutan HCl 05 N untuk

titrasi blanko

C = colume larutan HCl 05 N untuk

titrasi contoh

N = normalitas larutan HCl 05 N

m = bobot contoh

Kadar Ester Metil

Kadar ester metil dapat dihitung

menggunakan rumus

ester = 100(119860119904 minus 119860119886 minus 1827G119905119905119897)

A119904

Keterangan

As = angka penyabunan (mgg)

Aa = Angka asam (mgg)

Gttl = kadar gliserin total dalam biodiesel

Sintesis Dietanolamida

Proses sintesis dietanolamida

dilakukan menggunakan metil ester olein

dietanolamina dan natrium metilat sebagai

katalis reaksi dengan beberapa

perbandingan mol reaktan metil ester olein

dietanolamina yaitu 11 1 125 115

1175 dan 12 Kondisi reaksi

menggunakan suhu pemanasan 140 oC

kecepatan pengadukan 150 ndash 200 rpm lama

reaksi 4 jam dan jumlah katalis natrium

metilat 05

Pemurnian Dietanolamida

Dietanolamida yang telah disintesis

dimurnikan dengan penambahan anhidrida

asetat sebanyak 5 dengan kondisi proses

yang digunakan yaitu suhu pemanasan 70 oC tekanan vakum lama waktu 2 jam

Analisis Gugus Fungsi dengan

Spektrofotometer Infra Merah

Gugus fungsional dietanolamida

ditentukan dengan menggunakan Fourier

Transform Infrared Spektrofotometer

(FTIR) Bruker tensor 37 Sejumlah tertentu

sampel ditambahkan KBr kemudian dibuat

pelat film tipis Pelat ditempatkan dalam

tempat sampel alat spektroskopi inframerah

untuk kemudian dianalisis

6

Analisis Dietanolamina Sisa

Analisis ini bertujuan untuk

menghitung kadar dietanolamina sisa yang

tidak bereaksi di dalam dietanolamida

Sampel dietanolamida ditimbang sebanyak

35 ndash 45 gram ke dalam Erlenmeyer 250 ml

kemudian dilarutkan dengan larutan

Isopropanolair (8020) sebanyak 110 ml

larutan sampel dititrasi dengan HCL 05N

hingga diperoleh titik akhir berwarna

kuning dengan menggunakan indikator

Bromophenol blue

kadar dietanolamina = V x N x MW

bobot x10

keterangan

V = Volume titran yang digunakan untuk

titrasi sample

N = Normalitas larutan standar HCl 05 N

MW= Bobot molekul Diethanolamina

HASIL DAN PEMBAHASAN

Kualitas Metil Ester Olein

Metil ester merupakan suatu

senyawaan ester yang dapat dihasilkan dari

proses transesterifikasi suatu trigliserida

dan atau dari proses esterifikasi suatu asam

lemak Metil ester yang digunakan dalam

penelitian ini berasal dari hasil produksi

Surfactant and Bioenergy Research Center

(SBRC) yang menggunakan metode

transesterifikasi olein Standar yang

menjadi acuan adalan SNI 71822012

tentang Biodiesel Kualitas metil ester

disajikan dalam Tabel 1

Tabel 1 Kualitas Metil Ester Olein

Parameter

uji Satuan Standar Hasil

Angka

asam

mg-

KOHg Maks 06 028

Gliserol

bebas

massa Maks 002 011

Gliserol

total

massa Maks 024 028

Angka

Penyabunan

mg-

KOHg - 25577

Kadar ester

metil

massa Min 965 979

Nilai angka asam yang diperoleh

memenuhi persyaratan SNI 71822012

yaitu maksimal sebesar 06 mg KOHg

sampel Dari hasil analisis diperoleh nilai

angka asam sebesar 028 mg KOHg

sampel hal ini menandakan proses

transesterifikasi optimal sehingga

menyisakan 028 mg asam lemak bebasnya

Kenaikan angka asam pada biodiesel salah

satunya disebabkan oleh adanya reaksi

hidrolisis Reaksi hidrolisis dapat terjadi

karena kandungan air dalam biodiesel

masih cukup tinggi Hal ini berkaitan

dengan proses pencucian dan pengeringan

biodiesel yang belum optimal atau proses

penyimpanan yang kurang baik sehingga

sejumlah air masih tersisa dalam biodiesel

Dari hasil analisis kadar gliserol

bebas yang diperoleh sebesar 011 nilai

ini lebih besar dibandingkan persyaratan

yang diberikan yaitu sebesar 002

Tingginya kadar gliserol bebas dapat

disebabkan oleh tahap settling yang kurang

cermat dan proses pencucian yang kurang

efektif yaitu dari kurangnya jumlah air

7

pencuci (air hangat) atau banyaknya

pencucian yang dilakukan tidak cukup

untuk menghilangkan kandungan gliserol

bebas

Kadar gliserol total menunjukkan

jumlah keseluruhan gliserol baik dalam

keadaan terikat ( mono- di- dan trigliserida)

maupun dalam keadaan bebas di dalam

biodiesel Kadar gliserol terikat diperoleh

dari selisih kadar gliserol total dengan

gliserol bebas Gliserol terikat

menunjukkan jumlah gliserol yang masih

terikat dalam bentuk mono-di- dan

trigliserida di dalam biodiesel Dalam

proses transesterifikasi trigliserida

merupakan reaktan utama sedangkan

monogliserida dan digliserida merupakan

zat antara dari reaktan Sehingga semakin

tinggi kadar gliserol terikat menunjukkan

bahwa reaksi belum berlangsung sempurna

Angka penyabunan dinyatakan

sebagai banyaknya (miligram) KOH yang

dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram

lemak atau minyak Angka ini

menunjukkan berat molekul lemak dan

minyak secara kasar minyak yang tersusun

oleh asam lemak berantai karbon pendek

berarti mempunyai bobot molekul yang

relatif kecil dan akan mempunyai angka

penyabunan yang besar dan begitu pula

sebaliknya bila minyak mempunyai berat

molekul yang besar maka angka

penyabunannya relatif kecil

Kadar ester metil menunjukkan

jumlah asam organik yang bersenyawa

sebagai ester metil yang dihasilkan pada

proses transesterifikasi trigliserida

Semakin tinggi kadar ester metil maka

konversi trigliserida menjadi metil esternya

dapat dianggap semakin baik Batasan

minimum kandungan ester metil dalam

biodiesel yaitu sebesar 965 sedangkan

dari hasil analisis diperoleh kadar ester

metil sebesar 979 sehingga metil ester

yang dihasilkan memenuhi persyaratan SNI

71822012

DIETANOLAMIDA KASAR

Produk surfaktan yang dihasilkan

semuanya berupa larutan kental berwarna

coklat dan tak berbau Produk yang

disimpan pada kondisi suhu ruang dalam

waktu yang lama akan membeku tetapi jika

dipanaskan akan mencair kembali Reaksi

amidase yang terjadi disajikan dalam

Gambar 1

8

Gambar 1 Reaksi amidasi metil ester dengan dietanolamina

Dari reaksi amidasi pada Gambar 1

dapat dilihat bahwa hanya dibutuhkan 1 mol

dietanolamina untuk bereaksi dengan 1 mol

metil ester Penambahan dietanolamina

selebihnya hanya untuk menggeser

kesetimbangan ke arah produk agar produk

yang tebentuk lebih banyak

Keberhasilan sintesis dietanolamida

dari metil ester dominan C181 dengan

dietanolamina dapat ditunjukkan oleh

spektrum infra merah Hal ini terlihat dari

munculnya puncak serapan pada panjang

gelombang tertentu yang berbeda saat

dibandingkan dengan bahan baku

Spektrum infra merah untuk produk

dietanolamida hasil sintesis yang

dibandingkan dengan reaktan disajikan

dalam Gambar 2

Spektrum metil ester memperlihatkan

adanya serapan yang tajam dan doublet

pada 2854 cm-1 dan 2925 cm-1 yang

menunjukkan ciri dari gugus C-H ulur

simetris dan C-H ulur asimetris Gugus

tersebut mencirikan gugus alkana rantai

panjang Puncak serapan yang tajam juga

terdapat pada 1743 cm-1 yang menunjukkan

ciri dari gugus C=O ulur untuk ester

Sedangkan pada spektrum dietanolamina

terlihat adanya serapan yang lebar dan kuat

pada kisaran 3550 - 3350 cm-1 yang

menunjukkan serapan dari gugus N-H ulur

asimetris dan serapan pada 1664 cm-1

menunjukkan serapan dari gugus C-N ulur

milik senyawa amina sekunder

Spektrum inframerah untuk produk

dietanolamida menunjukkan adanya

beberapa penambahan ataupun pergeseran

serapan puncak yang mirip satu sama

lainnya Secara garis besar keseluruhan

perbandingan memperlihatkan penambahan

puncak serapan pada 1600-1670 cm-1 yang

bertumpuk dengan 1664 cm-1 Spektrum

serapan tersebut merupakan serapan gugus

C=O ulur untuk amida tersier dan juga

terdapat penurunan intensitas puncak

serapan yang berderet dengan 1743 cm-1

hal ini disebabkan oleh terjadinya

penurunan jumlah atau kandungan C=O

9

ester karena telah berubah menjadi C=O

amida

Gambar 2 Spektrum Infra Merah Reaktan dan Produk Dietanolamida

=metil ester = dietanolamina

=11 =1125 = 115 = 1175 =12

DIETANOLAMIDA HASIL

PEMURNIAN

Pemurnian surfaktan dietanolamida

dilakukan dengan cara asetilasi oleh

anhidrida asetat Anhidrida asetat

merupakan suatu bahan kimia yang cukup

reaktif Anhidrida asetat akan bereaksi

dengan dietanolamina sisa membentuk

dietanolamida dan asam asetat sebagai hasil

samping reaksinya

Dietanolamina sisa atau bebas

merupakan dietanolamina yang tidak ikut

bereaksi dengan metil ester membentuk

dietanolamida Prinsip analisis

dietanolamina sisa adalah dengan

menetralkan dietanolamina dengan HCl

yang terlebih dahulu dilarutkan dengan

campuran Isopropanol air (8020)

sehingga dihasilkan garam klorida dari

dietanolamina Hasil analisis dietanolamina

sisa disajikan dalam Gambar 3

C-H

C=O Amida tersier

C=O ester

C=O Amina

sekunder

10

Gambar 3 Hasil analisis dietanolamina sisa sebelum dan sesudah pemurnian

Berdasarkan Gambar 3 seiring

dengan bertambahnya rasio mol reaktan

maka dietanolamina sisa yang diperoleh

yang semakin meningkat Kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida setelah dimurnikan

mengalami penurunan untuk rasio mol 115

1175 dan 12 Penurunan konsentrasi

dietanolamina tertinggi terdapat pada rasio

mol 12 yaitu sebesar 111 Hal ini

menunjukan bahwa proses pemurnian

masih belum optimal karena penurunan

kandungan pengotor hanya sebesar 111

Sedangkan pada paten disebutkan bahwa

proses pemurnian dengan menggunakan

metode ini dapat menurunkan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida hingga jumlahnya mencapai

05

Pemurnian dilakukan untuk

mendapatkan produk yang murni Jumlah

produk murni diperoleh dengan

mengurangkan jumlah produk kasar dengan

jumlah dietanolamina sisa terkandung

didalamnya Jumlah produk murni untuk

masing-masing perbandingan mol reaktan

disajikan dalam Tabel 5 Berdasarkan Tabel

5 jumlah produk murni yang diperoleh

berkisar antara 363 ndash 383 gram dengan

jumlah produk murni tertinggi diperoleh

pada rasio mol reaktan 115 yaitu sebesar

38370 gram

Tabel 2 Jumlah Produk Murni Dietanoalmida

Rasio

mol

Produk

kasar

(gram)

Dietanolamina

sisa (gram)

Produk

murni

(gram)

11 3809 1727 36363

1125 41592 3469 38123

115 44661 6291 38370

1175 46243 8910 37333

12 48811 11900 36911

446

830

1424

1874

2423

441

866

1347

1827

2312

000

500

1000

1500

2000

2500

3000

11 1125 115 1175 12

(

per

sen

)

rasio mol reaktan

Analisis Dietanolamina Sisa

Sebelum pemurnian setelah pemurnian

11

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

1 Sintesis dietanolamida berbasis produk

turunan sawit yaitu etil ester olein C181

berhasil dilakukan

2 Rasio mol reaktan yang efektif adalah

rasio mol metil ester dietanolamina

115 dengan jumlah produk murni

38370 gram

3 Pemurnian yang dilakukan tidak efektif

untuk meminimalisir kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida

Saran

1 Perlu dilakukannya analisis lebih lanjut

untuk memastikan keberadaan

komponen surfaktan dietanolamida

dengan metode GC-MS

2 Perlu dilakukannya proses pemurnian

surfaktan dietanolamida dengan metode

lain yang lebih efektif misalnya dengan

metode ekstraksi pelarut

DAFTAR PUSTAKA

Billyk A GB Raymond Jr George JP

Stephen HF Michael JH 1992 A

Novel Technique for the preparation of

secondary fatty amides in Journal

American Oil Chemistry of Society

Volume 69 Number 5

Badan Pusat Statistik 2014 Daftar tabel

perkebunan

httpwwwbpsgoidSubjekviewid5

4subjekViewTab3|accordion-daftar-

subjek3 Diakses pada tanggal 16

Desember 2014 pukul 1447 WIB

Badan Standarisasi Nasional 2012 Standar

Nasional Indonesia 71282012

BIODIESEL BSN Jakarta

Boiteux JP Bernard B Chesnay L

Lecocu N Loussayre F 1992 Process

For the Preparation of purified fatty

alkyl diethanolamides products

obtained according to said process and

their use United States Patent number

5108661

Fessenden RJ dan JS Fessenden 1992

Kimia Organik Edisi ketiga Aloysius

Hadyana P Jakarta Erlangga

Gerpen JHV Hammond EG Johnson LA

Marley SJ YuL LiI dan Monyem A

1996 Determining the influence of

contaminants on Biodiesel Properties

Final report prepared for The Iowa

Soybean promotion Board Iowa state

University 28 p

Gerpen JV Shanks B Pruszko R Clements

D dan Knothe G 2004 Biodiesel

Production Technology National

Renewable Energy Laboratory

Colorado 106 p

Hambali E Suryani A dan Rivai M 2012

Teknologi Surfaktan dan Aplikasinya

Cetakan Pertama PT penerbit IPB

Press Bogor

HuiYH 1996 Baileyrsquos Industrial Oil and

Fat Products 5th Edition Volume5

John Wiley amp SonsIncNew York

Jatmika A 1998 Aplikasi Enzim Lipase

dalam Pengolahan Minyak sawit dan

Minyak Inti Sawit untuk produk

4

Gliserol Total

Gliserol total menunjukkan jumlah

gliserol bebas dan glisero terikat pada

sampel Sampel metil ester ditimbang

sebanyak 99 gram ke dalam sebuah

erlenmeyer kemudian ditambahkan 100 ml

larutan KOH alkoholik 05 N dan

disambungkan dengan kondensor lalu

dididihkan selama 30 menit untuk

mensaponifikasi ester-ester kloroform

dmasukkan ke dalam labu takar 1 L

menggunakan buret sebanyak 91 ml

kemudian ditambahkan 25 ml asam asetat

glasial menggunakan gelas ukur Setelah 30

menit dinding kondensor dibilas dengan

akuades dan erlenmeyer diangkat Larutan

dalam erlenmeyer dipindahkan ke dalam

labu takar yang berisi kloroform dan asam

asetat glasial dengan menggunakan 500 ml

akuades sebagai pembilas Larutan dikocok

kuat selama 30 ndash 60 detik akuades

Ditambahkan hingga tanda tera lalu

dihomogenkan dan didiamkan hingga

lapisan klorofom dan lapisan akuatik

terpisah sempurna Larutan asam periodat

002 N dipipet sebanyak 6 ml kedalam 2

buah erlenmayer 500 ml dan disiapkan dua

blanko dengan mengisi masing-masing 50

ml akuades ditambah 6 ml larutan asam

periodat 002 N lapisan akuatik dipipet

sebanyak 100 ml ke dalam erlenmeyer yang

berisi larutan asam periodat 002 N

kemudian dikocok perlahan supaya

tercampur dengan baik Erlenmeyer ditutup

dan dibiarkan selama 30 menit Jangan

tempatkan campuran ini di bawah cahaya

terang atau terpaan langsung sinar matahari

larutan KI 15 ditambahkan sebanyak 3

ml dikocok perlahan dan kemudian biarkan

selama 1 menit sebelum dititrasi larutan

campuran tersebut ditirasi dengan larutann

standar Na2S2O3 002 N sampai warna

coklat hampir hilang kemudian

ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan

titrasi dilanjutkan hingga warna biru tepat

hilang Volume titran yang dibutuhkan

dalam titrasi dicatat Kadar gliserol total

dapat dihitung dengan rumus

G119905119905119897( minus 119887) =2302 (B minus C)N

W

W =berat contoh times ml contoh

900

Keterangan

B = volume larutan Na2S2O3 untuk titrasi

blanko

C = colume larutan Na2S2O3 untuk titrasi

contoh

N = normalitas larutan Na2S2O3

Angka Penyabunan

Angka penyabunan dinyatakan

sebagai banyaknya mg KOH yang

dibutuhkan untuk menyabunkan 1 gram

sampel Sampel metil ester ditimbang

sebanyak 4 gram ke dalam erlenmeyer 250

ml kemudian ditambahkan 50 ml larutan

KOH alkoholik 05 N berlebih terukur

dengan pipet Disiapkan dan lakukan

analisis blanko secara serempak dengan

analisis contoh tanpa menggunakan contoh

Disambungkan erlenmeyer dengan

kondensor berpendingin udara dan didihkan

5

perlahan selama 1 jam Setelah waktunya

terpenuhi bilas kondensor dengan akuades

lalu dilepaskan dari erlenmeyer

Ditambahkan 1 ml larutan indikator

phenolphthalein ke dalam erlenmeyer dan

titrasi dengan larutan HCL 05N hingga

warna merah jambu hilang Dicatat volume

HCl yang dibutuhkan dalam titrasi Angka

penyabunan dapat dihitung dengan

menggunakan rumus

Angka penyabunan =561 (B minus C)N

m

Keterangan

B = volume larutan HCl 05 N untuk

titrasi blanko

C = colume larutan HCl 05 N untuk

titrasi contoh

N = normalitas larutan HCl 05 N

m = bobot contoh

Kadar Ester Metil

Kadar ester metil dapat dihitung

menggunakan rumus

ester = 100(119860119904 minus 119860119886 minus 1827G119905119905119897)

A119904

Keterangan

As = angka penyabunan (mgg)

Aa = Angka asam (mgg)

Gttl = kadar gliserin total dalam biodiesel

Sintesis Dietanolamida

Proses sintesis dietanolamida

dilakukan menggunakan metil ester olein

dietanolamina dan natrium metilat sebagai

katalis reaksi dengan beberapa

perbandingan mol reaktan metil ester olein

dietanolamina yaitu 11 1 125 115

1175 dan 12 Kondisi reaksi

menggunakan suhu pemanasan 140 oC

kecepatan pengadukan 150 ndash 200 rpm lama

reaksi 4 jam dan jumlah katalis natrium

metilat 05

Pemurnian Dietanolamida

Dietanolamida yang telah disintesis

dimurnikan dengan penambahan anhidrida

asetat sebanyak 5 dengan kondisi proses

yang digunakan yaitu suhu pemanasan 70 oC tekanan vakum lama waktu 2 jam

Analisis Gugus Fungsi dengan

Spektrofotometer Infra Merah

Gugus fungsional dietanolamida

ditentukan dengan menggunakan Fourier

Transform Infrared Spektrofotometer

(FTIR) Bruker tensor 37 Sejumlah tertentu

sampel ditambahkan KBr kemudian dibuat

pelat film tipis Pelat ditempatkan dalam

tempat sampel alat spektroskopi inframerah

untuk kemudian dianalisis

6

Analisis Dietanolamina Sisa

Analisis ini bertujuan untuk

menghitung kadar dietanolamina sisa yang

tidak bereaksi di dalam dietanolamida

Sampel dietanolamida ditimbang sebanyak

35 ndash 45 gram ke dalam Erlenmeyer 250 ml

kemudian dilarutkan dengan larutan

Isopropanolair (8020) sebanyak 110 ml

larutan sampel dititrasi dengan HCL 05N

hingga diperoleh titik akhir berwarna

kuning dengan menggunakan indikator

Bromophenol blue

kadar dietanolamina = V x N x MW

bobot x10

keterangan

V = Volume titran yang digunakan untuk

titrasi sample

N = Normalitas larutan standar HCl 05 N

MW= Bobot molekul Diethanolamina

HASIL DAN PEMBAHASAN

Kualitas Metil Ester Olein

Metil ester merupakan suatu

senyawaan ester yang dapat dihasilkan dari

proses transesterifikasi suatu trigliserida

dan atau dari proses esterifikasi suatu asam

lemak Metil ester yang digunakan dalam

penelitian ini berasal dari hasil produksi

Surfactant and Bioenergy Research Center

(SBRC) yang menggunakan metode

transesterifikasi olein Standar yang

menjadi acuan adalan SNI 71822012

tentang Biodiesel Kualitas metil ester

disajikan dalam Tabel 1

Tabel 1 Kualitas Metil Ester Olein

Parameter

uji Satuan Standar Hasil

Angka

asam

mg-

KOHg Maks 06 028

Gliserol

bebas

massa Maks 002 011

Gliserol

total

massa Maks 024 028

Angka

Penyabunan

mg-

KOHg - 25577

Kadar ester

metil

massa Min 965 979

Nilai angka asam yang diperoleh

memenuhi persyaratan SNI 71822012

yaitu maksimal sebesar 06 mg KOHg

sampel Dari hasil analisis diperoleh nilai

angka asam sebesar 028 mg KOHg

sampel hal ini menandakan proses

transesterifikasi optimal sehingga

menyisakan 028 mg asam lemak bebasnya

Kenaikan angka asam pada biodiesel salah

satunya disebabkan oleh adanya reaksi

hidrolisis Reaksi hidrolisis dapat terjadi

karena kandungan air dalam biodiesel

masih cukup tinggi Hal ini berkaitan

dengan proses pencucian dan pengeringan

biodiesel yang belum optimal atau proses

penyimpanan yang kurang baik sehingga

sejumlah air masih tersisa dalam biodiesel

Dari hasil analisis kadar gliserol

bebas yang diperoleh sebesar 011 nilai

ini lebih besar dibandingkan persyaratan

yang diberikan yaitu sebesar 002

Tingginya kadar gliserol bebas dapat

disebabkan oleh tahap settling yang kurang

cermat dan proses pencucian yang kurang

efektif yaitu dari kurangnya jumlah air

7

pencuci (air hangat) atau banyaknya

pencucian yang dilakukan tidak cukup

untuk menghilangkan kandungan gliserol

bebas

Kadar gliserol total menunjukkan

jumlah keseluruhan gliserol baik dalam

keadaan terikat ( mono- di- dan trigliserida)

maupun dalam keadaan bebas di dalam

biodiesel Kadar gliserol terikat diperoleh

dari selisih kadar gliserol total dengan

gliserol bebas Gliserol terikat

menunjukkan jumlah gliserol yang masih

terikat dalam bentuk mono-di- dan

trigliserida di dalam biodiesel Dalam

proses transesterifikasi trigliserida

merupakan reaktan utama sedangkan

monogliserida dan digliserida merupakan

zat antara dari reaktan Sehingga semakin

tinggi kadar gliserol terikat menunjukkan

bahwa reaksi belum berlangsung sempurna

Angka penyabunan dinyatakan

sebagai banyaknya (miligram) KOH yang

dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram

lemak atau minyak Angka ini

menunjukkan berat molekul lemak dan

minyak secara kasar minyak yang tersusun

oleh asam lemak berantai karbon pendek

berarti mempunyai bobot molekul yang

relatif kecil dan akan mempunyai angka

penyabunan yang besar dan begitu pula

sebaliknya bila minyak mempunyai berat

molekul yang besar maka angka

penyabunannya relatif kecil

Kadar ester metil menunjukkan

jumlah asam organik yang bersenyawa

sebagai ester metil yang dihasilkan pada

proses transesterifikasi trigliserida

Semakin tinggi kadar ester metil maka

konversi trigliserida menjadi metil esternya

dapat dianggap semakin baik Batasan

minimum kandungan ester metil dalam

biodiesel yaitu sebesar 965 sedangkan

dari hasil analisis diperoleh kadar ester

metil sebesar 979 sehingga metil ester

yang dihasilkan memenuhi persyaratan SNI

71822012

DIETANOLAMIDA KASAR

Produk surfaktan yang dihasilkan

semuanya berupa larutan kental berwarna

coklat dan tak berbau Produk yang

disimpan pada kondisi suhu ruang dalam

waktu yang lama akan membeku tetapi jika

dipanaskan akan mencair kembali Reaksi

amidase yang terjadi disajikan dalam

Gambar 1

8

Gambar 1 Reaksi amidasi metil ester dengan dietanolamina

Dari reaksi amidasi pada Gambar 1

dapat dilihat bahwa hanya dibutuhkan 1 mol

dietanolamina untuk bereaksi dengan 1 mol

metil ester Penambahan dietanolamina

selebihnya hanya untuk menggeser

kesetimbangan ke arah produk agar produk

yang tebentuk lebih banyak

Keberhasilan sintesis dietanolamida

dari metil ester dominan C181 dengan

dietanolamina dapat ditunjukkan oleh

spektrum infra merah Hal ini terlihat dari

munculnya puncak serapan pada panjang

gelombang tertentu yang berbeda saat

dibandingkan dengan bahan baku

Spektrum infra merah untuk produk

dietanolamida hasil sintesis yang

dibandingkan dengan reaktan disajikan

dalam Gambar 2

Spektrum metil ester memperlihatkan

adanya serapan yang tajam dan doublet

pada 2854 cm-1 dan 2925 cm-1 yang

menunjukkan ciri dari gugus C-H ulur

simetris dan C-H ulur asimetris Gugus

tersebut mencirikan gugus alkana rantai

panjang Puncak serapan yang tajam juga

terdapat pada 1743 cm-1 yang menunjukkan

ciri dari gugus C=O ulur untuk ester

Sedangkan pada spektrum dietanolamina

terlihat adanya serapan yang lebar dan kuat

pada kisaran 3550 - 3350 cm-1 yang

menunjukkan serapan dari gugus N-H ulur

asimetris dan serapan pada 1664 cm-1

menunjukkan serapan dari gugus C-N ulur

milik senyawa amina sekunder

Spektrum inframerah untuk produk

dietanolamida menunjukkan adanya

beberapa penambahan ataupun pergeseran

serapan puncak yang mirip satu sama

lainnya Secara garis besar keseluruhan

perbandingan memperlihatkan penambahan

puncak serapan pada 1600-1670 cm-1 yang

bertumpuk dengan 1664 cm-1 Spektrum

serapan tersebut merupakan serapan gugus

C=O ulur untuk amida tersier dan juga

terdapat penurunan intensitas puncak

serapan yang berderet dengan 1743 cm-1

hal ini disebabkan oleh terjadinya

penurunan jumlah atau kandungan C=O

9

ester karena telah berubah menjadi C=O

amida

Gambar 2 Spektrum Infra Merah Reaktan dan Produk Dietanolamida

=metil ester = dietanolamina

=11 =1125 = 115 = 1175 =12

DIETANOLAMIDA HASIL

PEMURNIAN

Pemurnian surfaktan dietanolamida

dilakukan dengan cara asetilasi oleh

anhidrida asetat Anhidrida asetat

merupakan suatu bahan kimia yang cukup

reaktif Anhidrida asetat akan bereaksi

dengan dietanolamina sisa membentuk

dietanolamida dan asam asetat sebagai hasil

samping reaksinya

Dietanolamina sisa atau bebas

merupakan dietanolamina yang tidak ikut

bereaksi dengan metil ester membentuk

dietanolamida Prinsip analisis

dietanolamina sisa adalah dengan

menetralkan dietanolamina dengan HCl

yang terlebih dahulu dilarutkan dengan

campuran Isopropanol air (8020)

sehingga dihasilkan garam klorida dari

dietanolamina Hasil analisis dietanolamina

sisa disajikan dalam Gambar 3

C-H

C=O Amida tersier

C=O ester

C=O Amina

sekunder

10

Gambar 3 Hasil analisis dietanolamina sisa sebelum dan sesudah pemurnian

Berdasarkan Gambar 3 seiring

dengan bertambahnya rasio mol reaktan

maka dietanolamina sisa yang diperoleh

yang semakin meningkat Kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida setelah dimurnikan

mengalami penurunan untuk rasio mol 115

1175 dan 12 Penurunan konsentrasi

dietanolamina tertinggi terdapat pada rasio

mol 12 yaitu sebesar 111 Hal ini

menunjukan bahwa proses pemurnian

masih belum optimal karena penurunan

kandungan pengotor hanya sebesar 111

Sedangkan pada paten disebutkan bahwa

proses pemurnian dengan menggunakan

metode ini dapat menurunkan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida hingga jumlahnya mencapai

05

Pemurnian dilakukan untuk

mendapatkan produk yang murni Jumlah

produk murni diperoleh dengan

mengurangkan jumlah produk kasar dengan

jumlah dietanolamina sisa terkandung

didalamnya Jumlah produk murni untuk

masing-masing perbandingan mol reaktan

disajikan dalam Tabel 5 Berdasarkan Tabel

5 jumlah produk murni yang diperoleh

berkisar antara 363 ndash 383 gram dengan

jumlah produk murni tertinggi diperoleh

pada rasio mol reaktan 115 yaitu sebesar

38370 gram

Tabel 2 Jumlah Produk Murni Dietanoalmida

Rasio

mol

Produk

kasar

(gram)

Dietanolamina

sisa (gram)

Produk

murni

(gram)

11 3809 1727 36363

1125 41592 3469 38123

115 44661 6291 38370

1175 46243 8910 37333

12 48811 11900 36911

446

830

1424

1874

2423

441

866

1347

1827

2312

000

500

1000

1500

2000

2500

3000

11 1125 115 1175 12

(

per

sen

)

rasio mol reaktan

Analisis Dietanolamina Sisa

Sebelum pemurnian setelah pemurnian

11

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

1 Sintesis dietanolamida berbasis produk

turunan sawit yaitu etil ester olein C181

berhasil dilakukan

2 Rasio mol reaktan yang efektif adalah

rasio mol metil ester dietanolamina

115 dengan jumlah produk murni

38370 gram

3 Pemurnian yang dilakukan tidak efektif

untuk meminimalisir kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida

Saran

1 Perlu dilakukannya analisis lebih lanjut

untuk memastikan keberadaan

komponen surfaktan dietanolamida

dengan metode GC-MS

2 Perlu dilakukannya proses pemurnian

surfaktan dietanolamida dengan metode

lain yang lebih efektif misalnya dengan

metode ekstraksi pelarut

DAFTAR PUSTAKA

Billyk A GB Raymond Jr George JP

Stephen HF Michael JH 1992 A

Novel Technique for the preparation of

secondary fatty amides in Journal

American Oil Chemistry of Society

Volume 69 Number 5

Badan Pusat Statistik 2014 Daftar tabel

perkebunan

httpwwwbpsgoidSubjekviewid5

4subjekViewTab3|accordion-daftar-

subjek3 Diakses pada tanggal 16

Desember 2014 pukul 1447 WIB

Badan Standarisasi Nasional 2012 Standar

Nasional Indonesia 71282012

BIODIESEL BSN Jakarta

Boiteux JP Bernard B Chesnay L

Lecocu N Loussayre F 1992 Process

For the Preparation of purified fatty

alkyl diethanolamides products

obtained according to said process and

their use United States Patent number

5108661

Fessenden RJ dan JS Fessenden 1992

Kimia Organik Edisi ketiga Aloysius

Hadyana P Jakarta Erlangga

Gerpen JHV Hammond EG Johnson LA

Marley SJ YuL LiI dan Monyem A

1996 Determining the influence of

contaminants on Biodiesel Properties

Final report prepared for The Iowa

Soybean promotion Board Iowa state

University 28 p

Gerpen JV Shanks B Pruszko R Clements

D dan Knothe G 2004 Biodiesel

Production Technology National

Renewable Energy Laboratory

Colorado 106 p

Hambali E Suryani A dan Rivai M 2012

Teknologi Surfaktan dan Aplikasinya

Cetakan Pertama PT penerbit IPB

Press Bogor

HuiYH 1996 Baileyrsquos Industrial Oil and

Fat Products 5th Edition Volume5

John Wiley amp SonsIncNew York

Jatmika A 1998 Aplikasi Enzim Lipase

dalam Pengolahan Minyak sawit dan

Minyak Inti Sawit untuk produk

5

perlahan selama 1 jam Setelah waktunya

terpenuhi bilas kondensor dengan akuades

lalu dilepaskan dari erlenmeyer

Ditambahkan 1 ml larutan indikator

phenolphthalein ke dalam erlenmeyer dan

titrasi dengan larutan HCL 05N hingga

warna merah jambu hilang Dicatat volume

HCl yang dibutuhkan dalam titrasi Angka

penyabunan dapat dihitung dengan

menggunakan rumus

Angka penyabunan =561 (B minus C)N

m

Keterangan

B = volume larutan HCl 05 N untuk

titrasi blanko

C = colume larutan HCl 05 N untuk

titrasi contoh

N = normalitas larutan HCl 05 N

m = bobot contoh

Kadar Ester Metil

Kadar ester metil dapat dihitung

menggunakan rumus

ester = 100(119860119904 minus 119860119886 minus 1827G119905119905119897)

A119904

Keterangan

As = angka penyabunan (mgg)

Aa = Angka asam (mgg)

Gttl = kadar gliserin total dalam biodiesel

Sintesis Dietanolamida

Proses sintesis dietanolamida

dilakukan menggunakan metil ester olein

dietanolamina dan natrium metilat sebagai

katalis reaksi dengan beberapa

perbandingan mol reaktan metil ester olein

dietanolamina yaitu 11 1 125 115

1175 dan 12 Kondisi reaksi

menggunakan suhu pemanasan 140 oC

kecepatan pengadukan 150 ndash 200 rpm lama

reaksi 4 jam dan jumlah katalis natrium

metilat 05

Pemurnian Dietanolamida

Dietanolamida yang telah disintesis

dimurnikan dengan penambahan anhidrida

asetat sebanyak 5 dengan kondisi proses

yang digunakan yaitu suhu pemanasan 70 oC tekanan vakum lama waktu 2 jam

Analisis Gugus Fungsi dengan

Spektrofotometer Infra Merah

Gugus fungsional dietanolamida

ditentukan dengan menggunakan Fourier

Transform Infrared Spektrofotometer

(FTIR) Bruker tensor 37 Sejumlah tertentu

sampel ditambahkan KBr kemudian dibuat

pelat film tipis Pelat ditempatkan dalam

tempat sampel alat spektroskopi inframerah

untuk kemudian dianalisis

6

Analisis Dietanolamina Sisa

Analisis ini bertujuan untuk

menghitung kadar dietanolamina sisa yang

tidak bereaksi di dalam dietanolamida

Sampel dietanolamida ditimbang sebanyak

35 ndash 45 gram ke dalam Erlenmeyer 250 ml

kemudian dilarutkan dengan larutan

Isopropanolair (8020) sebanyak 110 ml

larutan sampel dititrasi dengan HCL 05N

hingga diperoleh titik akhir berwarna

kuning dengan menggunakan indikator

Bromophenol blue

kadar dietanolamina = V x N x MW

bobot x10

keterangan

V = Volume titran yang digunakan untuk

titrasi sample

N = Normalitas larutan standar HCl 05 N

MW= Bobot molekul Diethanolamina

HASIL DAN PEMBAHASAN

Kualitas Metil Ester Olein

Metil ester merupakan suatu

senyawaan ester yang dapat dihasilkan dari

proses transesterifikasi suatu trigliserida

dan atau dari proses esterifikasi suatu asam

lemak Metil ester yang digunakan dalam

penelitian ini berasal dari hasil produksi

Surfactant and Bioenergy Research Center

(SBRC) yang menggunakan metode

transesterifikasi olein Standar yang

menjadi acuan adalan SNI 71822012

tentang Biodiesel Kualitas metil ester

disajikan dalam Tabel 1

Tabel 1 Kualitas Metil Ester Olein

Parameter

uji Satuan Standar Hasil

Angka

asam

mg-

KOHg Maks 06 028

Gliserol

bebas

massa Maks 002 011

Gliserol

total

massa Maks 024 028

Angka

Penyabunan

mg-

KOHg - 25577

Kadar ester

metil

massa Min 965 979

Nilai angka asam yang diperoleh

memenuhi persyaratan SNI 71822012

yaitu maksimal sebesar 06 mg KOHg

sampel Dari hasil analisis diperoleh nilai

angka asam sebesar 028 mg KOHg

sampel hal ini menandakan proses

transesterifikasi optimal sehingga

menyisakan 028 mg asam lemak bebasnya

Kenaikan angka asam pada biodiesel salah

satunya disebabkan oleh adanya reaksi

hidrolisis Reaksi hidrolisis dapat terjadi

karena kandungan air dalam biodiesel

masih cukup tinggi Hal ini berkaitan

dengan proses pencucian dan pengeringan

biodiesel yang belum optimal atau proses

penyimpanan yang kurang baik sehingga

sejumlah air masih tersisa dalam biodiesel

Dari hasil analisis kadar gliserol

bebas yang diperoleh sebesar 011 nilai

ini lebih besar dibandingkan persyaratan

yang diberikan yaitu sebesar 002

Tingginya kadar gliserol bebas dapat

disebabkan oleh tahap settling yang kurang

cermat dan proses pencucian yang kurang

efektif yaitu dari kurangnya jumlah air

7

pencuci (air hangat) atau banyaknya

pencucian yang dilakukan tidak cukup

untuk menghilangkan kandungan gliserol

bebas

Kadar gliserol total menunjukkan

jumlah keseluruhan gliserol baik dalam

keadaan terikat ( mono- di- dan trigliserida)

maupun dalam keadaan bebas di dalam

biodiesel Kadar gliserol terikat diperoleh

dari selisih kadar gliserol total dengan

gliserol bebas Gliserol terikat

menunjukkan jumlah gliserol yang masih

terikat dalam bentuk mono-di- dan

trigliserida di dalam biodiesel Dalam

proses transesterifikasi trigliserida

merupakan reaktan utama sedangkan

monogliserida dan digliserida merupakan

zat antara dari reaktan Sehingga semakin

tinggi kadar gliserol terikat menunjukkan

bahwa reaksi belum berlangsung sempurna

Angka penyabunan dinyatakan

sebagai banyaknya (miligram) KOH yang

dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram

lemak atau minyak Angka ini

menunjukkan berat molekul lemak dan

minyak secara kasar minyak yang tersusun

oleh asam lemak berantai karbon pendek

berarti mempunyai bobot molekul yang

relatif kecil dan akan mempunyai angka

penyabunan yang besar dan begitu pula

sebaliknya bila minyak mempunyai berat

molekul yang besar maka angka

penyabunannya relatif kecil

Kadar ester metil menunjukkan

jumlah asam organik yang bersenyawa

sebagai ester metil yang dihasilkan pada

proses transesterifikasi trigliserida

Semakin tinggi kadar ester metil maka

konversi trigliserida menjadi metil esternya

dapat dianggap semakin baik Batasan

minimum kandungan ester metil dalam

biodiesel yaitu sebesar 965 sedangkan

dari hasil analisis diperoleh kadar ester

metil sebesar 979 sehingga metil ester

yang dihasilkan memenuhi persyaratan SNI

71822012

DIETANOLAMIDA KASAR

Produk surfaktan yang dihasilkan

semuanya berupa larutan kental berwarna

coklat dan tak berbau Produk yang

disimpan pada kondisi suhu ruang dalam

waktu yang lama akan membeku tetapi jika

dipanaskan akan mencair kembali Reaksi

amidase yang terjadi disajikan dalam

Gambar 1

8

Gambar 1 Reaksi amidasi metil ester dengan dietanolamina

Dari reaksi amidasi pada Gambar 1

dapat dilihat bahwa hanya dibutuhkan 1 mol

dietanolamina untuk bereaksi dengan 1 mol

metil ester Penambahan dietanolamina

selebihnya hanya untuk menggeser

kesetimbangan ke arah produk agar produk

yang tebentuk lebih banyak

Keberhasilan sintesis dietanolamida

dari metil ester dominan C181 dengan

dietanolamina dapat ditunjukkan oleh

spektrum infra merah Hal ini terlihat dari

munculnya puncak serapan pada panjang

gelombang tertentu yang berbeda saat

dibandingkan dengan bahan baku

Spektrum infra merah untuk produk

dietanolamida hasil sintesis yang

dibandingkan dengan reaktan disajikan

dalam Gambar 2

Spektrum metil ester memperlihatkan

adanya serapan yang tajam dan doublet

pada 2854 cm-1 dan 2925 cm-1 yang

menunjukkan ciri dari gugus C-H ulur

simetris dan C-H ulur asimetris Gugus

tersebut mencirikan gugus alkana rantai

panjang Puncak serapan yang tajam juga

terdapat pada 1743 cm-1 yang menunjukkan

ciri dari gugus C=O ulur untuk ester

Sedangkan pada spektrum dietanolamina

terlihat adanya serapan yang lebar dan kuat

pada kisaran 3550 - 3350 cm-1 yang

menunjukkan serapan dari gugus N-H ulur

asimetris dan serapan pada 1664 cm-1

menunjukkan serapan dari gugus C-N ulur

milik senyawa amina sekunder

Spektrum inframerah untuk produk

dietanolamida menunjukkan adanya

beberapa penambahan ataupun pergeseran

serapan puncak yang mirip satu sama

lainnya Secara garis besar keseluruhan

perbandingan memperlihatkan penambahan

puncak serapan pada 1600-1670 cm-1 yang

bertumpuk dengan 1664 cm-1 Spektrum

serapan tersebut merupakan serapan gugus

C=O ulur untuk amida tersier dan juga

terdapat penurunan intensitas puncak

serapan yang berderet dengan 1743 cm-1

hal ini disebabkan oleh terjadinya

penurunan jumlah atau kandungan C=O

9

ester karena telah berubah menjadi C=O

amida

Gambar 2 Spektrum Infra Merah Reaktan dan Produk Dietanolamida

=metil ester = dietanolamina

=11 =1125 = 115 = 1175 =12

DIETANOLAMIDA HASIL

PEMURNIAN

Pemurnian surfaktan dietanolamida

dilakukan dengan cara asetilasi oleh

anhidrida asetat Anhidrida asetat

merupakan suatu bahan kimia yang cukup

reaktif Anhidrida asetat akan bereaksi

dengan dietanolamina sisa membentuk

dietanolamida dan asam asetat sebagai hasil

samping reaksinya

Dietanolamina sisa atau bebas

merupakan dietanolamina yang tidak ikut

bereaksi dengan metil ester membentuk

dietanolamida Prinsip analisis

dietanolamina sisa adalah dengan

menetralkan dietanolamina dengan HCl

yang terlebih dahulu dilarutkan dengan

campuran Isopropanol air (8020)

sehingga dihasilkan garam klorida dari

dietanolamina Hasil analisis dietanolamina

sisa disajikan dalam Gambar 3

C-H

C=O Amida tersier

C=O ester

C=O Amina

sekunder

10

Gambar 3 Hasil analisis dietanolamina sisa sebelum dan sesudah pemurnian

Berdasarkan Gambar 3 seiring

dengan bertambahnya rasio mol reaktan

maka dietanolamina sisa yang diperoleh

yang semakin meningkat Kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida setelah dimurnikan

mengalami penurunan untuk rasio mol 115

1175 dan 12 Penurunan konsentrasi

dietanolamina tertinggi terdapat pada rasio

mol 12 yaitu sebesar 111 Hal ini

menunjukan bahwa proses pemurnian

masih belum optimal karena penurunan

kandungan pengotor hanya sebesar 111

Sedangkan pada paten disebutkan bahwa

proses pemurnian dengan menggunakan

metode ini dapat menurunkan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida hingga jumlahnya mencapai

05

Pemurnian dilakukan untuk

mendapatkan produk yang murni Jumlah

produk murni diperoleh dengan

mengurangkan jumlah produk kasar dengan

jumlah dietanolamina sisa terkandung

didalamnya Jumlah produk murni untuk

masing-masing perbandingan mol reaktan

disajikan dalam Tabel 5 Berdasarkan Tabel

5 jumlah produk murni yang diperoleh

berkisar antara 363 ndash 383 gram dengan

jumlah produk murni tertinggi diperoleh

pada rasio mol reaktan 115 yaitu sebesar

38370 gram

Tabel 2 Jumlah Produk Murni Dietanoalmida

Rasio

mol

Produk

kasar

(gram)

Dietanolamina

sisa (gram)

Produk

murni

(gram)

11 3809 1727 36363

1125 41592 3469 38123

115 44661 6291 38370

1175 46243 8910 37333

12 48811 11900 36911

446

830

1424

1874

2423

441

866

1347

1827

2312

000

500

1000

1500

2000

2500

3000

11 1125 115 1175 12

(

per

sen

)

rasio mol reaktan

Analisis Dietanolamina Sisa

Sebelum pemurnian setelah pemurnian

11

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

1 Sintesis dietanolamida berbasis produk

turunan sawit yaitu etil ester olein C181

berhasil dilakukan

2 Rasio mol reaktan yang efektif adalah

rasio mol metil ester dietanolamina

115 dengan jumlah produk murni

38370 gram

3 Pemurnian yang dilakukan tidak efektif

untuk meminimalisir kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida

Saran

1 Perlu dilakukannya analisis lebih lanjut

untuk memastikan keberadaan

komponen surfaktan dietanolamida

dengan metode GC-MS

2 Perlu dilakukannya proses pemurnian

surfaktan dietanolamida dengan metode

lain yang lebih efektif misalnya dengan

metode ekstraksi pelarut

DAFTAR PUSTAKA

Billyk A GB Raymond Jr George JP

Stephen HF Michael JH 1992 A

Novel Technique for the preparation of

secondary fatty amides in Journal

American Oil Chemistry of Society

Volume 69 Number 5

Badan Pusat Statistik 2014 Daftar tabel

perkebunan

httpwwwbpsgoidSubjekviewid5

4subjekViewTab3|accordion-daftar-

subjek3 Diakses pada tanggal 16

Desember 2014 pukul 1447 WIB

Badan Standarisasi Nasional 2012 Standar

Nasional Indonesia 71282012

BIODIESEL BSN Jakarta

Boiteux JP Bernard B Chesnay L

Lecocu N Loussayre F 1992 Process

For the Preparation of purified fatty

alkyl diethanolamides products

obtained according to said process and

their use United States Patent number

5108661

Fessenden RJ dan JS Fessenden 1992

Kimia Organik Edisi ketiga Aloysius

Hadyana P Jakarta Erlangga

Gerpen JHV Hammond EG Johnson LA

Marley SJ YuL LiI dan Monyem A

1996 Determining the influence of

contaminants on Biodiesel Properties

Final report prepared for The Iowa

Soybean promotion Board Iowa state

University 28 p

Gerpen JV Shanks B Pruszko R Clements

D dan Knothe G 2004 Biodiesel

Production Technology National

Renewable Energy Laboratory

Colorado 106 p

Hambali E Suryani A dan Rivai M 2012

Teknologi Surfaktan dan Aplikasinya

Cetakan Pertama PT penerbit IPB

Press Bogor

HuiYH 1996 Baileyrsquos Industrial Oil and

Fat Products 5th Edition Volume5

John Wiley amp SonsIncNew York

Jatmika A 1998 Aplikasi Enzim Lipase

dalam Pengolahan Minyak sawit dan

Minyak Inti Sawit untuk produk

6

Analisis Dietanolamina Sisa

Analisis ini bertujuan untuk

menghitung kadar dietanolamina sisa yang

tidak bereaksi di dalam dietanolamida

Sampel dietanolamida ditimbang sebanyak

35 ndash 45 gram ke dalam Erlenmeyer 250 ml

kemudian dilarutkan dengan larutan

Isopropanolair (8020) sebanyak 110 ml

larutan sampel dititrasi dengan HCL 05N

hingga diperoleh titik akhir berwarna

kuning dengan menggunakan indikator

Bromophenol blue

kadar dietanolamina = V x N x MW

bobot x10

keterangan

V = Volume titran yang digunakan untuk

titrasi sample

N = Normalitas larutan standar HCl 05 N

MW= Bobot molekul Diethanolamina

HASIL DAN PEMBAHASAN

Kualitas Metil Ester Olein

Metil ester merupakan suatu

senyawaan ester yang dapat dihasilkan dari

proses transesterifikasi suatu trigliserida

dan atau dari proses esterifikasi suatu asam

lemak Metil ester yang digunakan dalam

penelitian ini berasal dari hasil produksi

Surfactant and Bioenergy Research Center

(SBRC) yang menggunakan metode

transesterifikasi olein Standar yang

menjadi acuan adalan SNI 71822012

tentang Biodiesel Kualitas metil ester

disajikan dalam Tabel 1

Tabel 1 Kualitas Metil Ester Olein

Parameter

uji Satuan Standar Hasil

Angka

asam

mg-

KOHg Maks 06 028

Gliserol

bebas

massa Maks 002 011

Gliserol

total

massa Maks 024 028

Angka

Penyabunan

mg-

KOHg - 25577

Kadar ester

metil

massa Min 965 979

Nilai angka asam yang diperoleh

memenuhi persyaratan SNI 71822012

yaitu maksimal sebesar 06 mg KOHg

sampel Dari hasil analisis diperoleh nilai

angka asam sebesar 028 mg KOHg

sampel hal ini menandakan proses

transesterifikasi optimal sehingga

menyisakan 028 mg asam lemak bebasnya

Kenaikan angka asam pada biodiesel salah

satunya disebabkan oleh adanya reaksi

hidrolisis Reaksi hidrolisis dapat terjadi

karena kandungan air dalam biodiesel

masih cukup tinggi Hal ini berkaitan

dengan proses pencucian dan pengeringan

biodiesel yang belum optimal atau proses

penyimpanan yang kurang baik sehingga

sejumlah air masih tersisa dalam biodiesel

Dari hasil analisis kadar gliserol

bebas yang diperoleh sebesar 011 nilai

ini lebih besar dibandingkan persyaratan

yang diberikan yaitu sebesar 002

Tingginya kadar gliserol bebas dapat

disebabkan oleh tahap settling yang kurang

cermat dan proses pencucian yang kurang

efektif yaitu dari kurangnya jumlah air

7

pencuci (air hangat) atau banyaknya

pencucian yang dilakukan tidak cukup

untuk menghilangkan kandungan gliserol

bebas

Kadar gliserol total menunjukkan

jumlah keseluruhan gliserol baik dalam

keadaan terikat ( mono- di- dan trigliserida)

maupun dalam keadaan bebas di dalam

biodiesel Kadar gliserol terikat diperoleh

dari selisih kadar gliserol total dengan

gliserol bebas Gliserol terikat

menunjukkan jumlah gliserol yang masih

terikat dalam bentuk mono-di- dan

trigliserida di dalam biodiesel Dalam

proses transesterifikasi trigliserida

merupakan reaktan utama sedangkan

monogliserida dan digliserida merupakan

zat antara dari reaktan Sehingga semakin

tinggi kadar gliserol terikat menunjukkan

bahwa reaksi belum berlangsung sempurna

Angka penyabunan dinyatakan

sebagai banyaknya (miligram) KOH yang

dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram

lemak atau minyak Angka ini

menunjukkan berat molekul lemak dan

minyak secara kasar minyak yang tersusun

oleh asam lemak berantai karbon pendek

berarti mempunyai bobot molekul yang

relatif kecil dan akan mempunyai angka

penyabunan yang besar dan begitu pula

sebaliknya bila minyak mempunyai berat

molekul yang besar maka angka

penyabunannya relatif kecil

Kadar ester metil menunjukkan

jumlah asam organik yang bersenyawa

sebagai ester metil yang dihasilkan pada

proses transesterifikasi trigliserida

Semakin tinggi kadar ester metil maka

konversi trigliserida menjadi metil esternya

dapat dianggap semakin baik Batasan

minimum kandungan ester metil dalam

biodiesel yaitu sebesar 965 sedangkan

dari hasil analisis diperoleh kadar ester

metil sebesar 979 sehingga metil ester

yang dihasilkan memenuhi persyaratan SNI

71822012

DIETANOLAMIDA KASAR

Produk surfaktan yang dihasilkan

semuanya berupa larutan kental berwarna

coklat dan tak berbau Produk yang

disimpan pada kondisi suhu ruang dalam

waktu yang lama akan membeku tetapi jika

dipanaskan akan mencair kembali Reaksi

amidase yang terjadi disajikan dalam

Gambar 1

8

Gambar 1 Reaksi amidasi metil ester dengan dietanolamina

Dari reaksi amidasi pada Gambar 1

dapat dilihat bahwa hanya dibutuhkan 1 mol

dietanolamina untuk bereaksi dengan 1 mol

metil ester Penambahan dietanolamina

selebihnya hanya untuk menggeser

kesetimbangan ke arah produk agar produk

yang tebentuk lebih banyak

Keberhasilan sintesis dietanolamida

dari metil ester dominan C181 dengan

dietanolamina dapat ditunjukkan oleh

spektrum infra merah Hal ini terlihat dari

munculnya puncak serapan pada panjang

gelombang tertentu yang berbeda saat

dibandingkan dengan bahan baku

Spektrum infra merah untuk produk

dietanolamida hasil sintesis yang

dibandingkan dengan reaktan disajikan

dalam Gambar 2

Spektrum metil ester memperlihatkan

adanya serapan yang tajam dan doublet

pada 2854 cm-1 dan 2925 cm-1 yang

menunjukkan ciri dari gugus C-H ulur

simetris dan C-H ulur asimetris Gugus

tersebut mencirikan gugus alkana rantai

panjang Puncak serapan yang tajam juga

terdapat pada 1743 cm-1 yang menunjukkan

ciri dari gugus C=O ulur untuk ester

Sedangkan pada spektrum dietanolamina

terlihat adanya serapan yang lebar dan kuat

pada kisaran 3550 - 3350 cm-1 yang

menunjukkan serapan dari gugus N-H ulur

asimetris dan serapan pada 1664 cm-1

menunjukkan serapan dari gugus C-N ulur

milik senyawa amina sekunder

Spektrum inframerah untuk produk

dietanolamida menunjukkan adanya

beberapa penambahan ataupun pergeseran

serapan puncak yang mirip satu sama

lainnya Secara garis besar keseluruhan

perbandingan memperlihatkan penambahan

puncak serapan pada 1600-1670 cm-1 yang

bertumpuk dengan 1664 cm-1 Spektrum

serapan tersebut merupakan serapan gugus

C=O ulur untuk amida tersier dan juga

terdapat penurunan intensitas puncak

serapan yang berderet dengan 1743 cm-1

hal ini disebabkan oleh terjadinya

penurunan jumlah atau kandungan C=O

9

ester karena telah berubah menjadi C=O

amida

Gambar 2 Spektrum Infra Merah Reaktan dan Produk Dietanolamida

=metil ester = dietanolamina

=11 =1125 = 115 = 1175 =12

DIETANOLAMIDA HASIL

PEMURNIAN

Pemurnian surfaktan dietanolamida

dilakukan dengan cara asetilasi oleh

anhidrida asetat Anhidrida asetat

merupakan suatu bahan kimia yang cukup

reaktif Anhidrida asetat akan bereaksi

dengan dietanolamina sisa membentuk

dietanolamida dan asam asetat sebagai hasil

samping reaksinya

Dietanolamina sisa atau bebas

merupakan dietanolamina yang tidak ikut

bereaksi dengan metil ester membentuk

dietanolamida Prinsip analisis

dietanolamina sisa adalah dengan

menetralkan dietanolamina dengan HCl

yang terlebih dahulu dilarutkan dengan

campuran Isopropanol air (8020)

sehingga dihasilkan garam klorida dari

dietanolamina Hasil analisis dietanolamina

sisa disajikan dalam Gambar 3

C-H

C=O Amida tersier

C=O ester

C=O Amina

sekunder

10

Gambar 3 Hasil analisis dietanolamina sisa sebelum dan sesudah pemurnian

Berdasarkan Gambar 3 seiring

dengan bertambahnya rasio mol reaktan

maka dietanolamina sisa yang diperoleh

yang semakin meningkat Kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida setelah dimurnikan

mengalami penurunan untuk rasio mol 115

1175 dan 12 Penurunan konsentrasi

dietanolamina tertinggi terdapat pada rasio

mol 12 yaitu sebesar 111 Hal ini

menunjukan bahwa proses pemurnian

masih belum optimal karena penurunan

kandungan pengotor hanya sebesar 111

Sedangkan pada paten disebutkan bahwa

proses pemurnian dengan menggunakan

metode ini dapat menurunkan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida hingga jumlahnya mencapai

05

Pemurnian dilakukan untuk

mendapatkan produk yang murni Jumlah

produk murni diperoleh dengan

mengurangkan jumlah produk kasar dengan

jumlah dietanolamina sisa terkandung

didalamnya Jumlah produk murni untuk

masing-masing perbandingan mol reaktan

disajikan dalam Tabel 5 Berdasarkan Tabel

5 jumlah produk murni yang diperoleh

berkisar antara 363 ndash 383 gram dengan

jumlah produk murni tertinggi diperoleh

pada rasio mol reaktan 115 yaitu sebesar

38370 gram

Tabel 2 Jumlah Produk Murni Dietanoalmida

Rasio

mol

Produk

kasar

(gram)

Dietanolamina

sisa (gram)

Produk

murni

(gram)

11 3809 1727 36363

1125 41592 3469 38123

115 44661 6291 38370

1175 46243 8910 37333

12 48811 11900 36911

446

830

1424

1874

2423

441

866

1347

1827

2312

000

500

1000

1500

2000

2500

3000

11 1125 115 1175 12

(

per

sen

)

rasio mol reaktan

Analisis Dietanolamina Sisa

Sebelum pemurnian setelah pemurnian

11

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

1 Sintesis dietanolamida berbasis produk

turunan sawit yaitu etil ester olein C181

berhasil dilakukan

2 Rasio mol reaktan yang efektif adalah

rasio mol metil ester dietanolamina

115 dengan jumlah produk murni

38370 gram

3 Pemurnian yang dilakukan tidak efektif

untuk meminimalisir kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida

Saran

1 Perlu dilakukannya analisis lebih lanjut

untuk memastikan keberadaan

komponen surfaktan dietanolamida

dengan metode GC-MS

2 Perlu dilakukannya proses pemurnian

surfaktan dietanolamida dengan metode

lain yang lebih efektif misalnya dengan

metode ekstraksi pelarut

DAFTAR PUSTAKA

Billyk A GB Raymond Jr George JP

Stephen HF Michael JH 1992 A

Novel Technique for the preparation of

secondary fatty amides in Journal

American Oil Chemistry of Society

Volume 69 Number 5

Badan Pusat Statistik 2014 Daftar tabel

perkebunan

httpwwwbpsgoidSubjekviewid5

4subjekViewTab3|accordion-daftar-

subjek3 Diakses pada tanggal 16

Desember 2014 pukul 1447 WIB

Badan Standarisasi Nasional 2012 Standar

Nasional Indonesia 71282012

BIODIESEL BSN Jakarta

Boiteux JP Bernard B Chesnay L

Lecocu N Loussayre F 1992 Process

For the Preparation of purified fatty

alkyl diethanolamides products

obtained according to said process and

their use United States Patent number

5108661

Fessenden RJ dan JS Fessenden 1992

Kimia Organik Edisi ketiga Aloysius

Hadyana P Jakarta Erlangga

Gerpen JHV Hammond EG Johnson LA

Marley SJ YuL LiI dan Monyem A

1996 Determining the influence of

contaminants on Biodiesel Properties

Final report prepared for The Iowa

Soybean promotion Board Iowa state

University 28 p

Gerpen JV Shanks B Pruszko R Clements

D dan Knothe G 2004 Biodiesel

Production Technology National

Renewable Energy Laboratory

Colorado 106 p

Hambali E Suryani A dan Rivai M 2012

Teknologi Surfaktan dan Aplikasinya

Cetakan Pertama PT penerbit IPB

Press Bogor

HuiYH 1996 Baileyrsquos Industrial Oil and

Fat Products 5th Edition Volume5

John Wiley amp SonsIncNew York

Jatmika A 1998 Aplikasi Enzim Lipase

dalam Pengolahan Minyak sawit dan

Minyak Inti Sawit untuk produk

7

pencuci (air hangat) atau banyaknya

pencucian yang dilakukan tidak cukup

untuk menghilangkan kandungan gliserol

bebas

Kadar gliserol total menunjukkan

jumlah keseluruhan gliserol baik dalam

keadaan terikat ( mono- di- dan trigliserida)

maupun dalam keadaan bebas di dalam

biodiesel Kadar gliserol terikat diperoleh

dari selisih kadar gliserol total dengan

gliserol bebas Gliserol terikat

menunjukkan jumlah gliserol yang masih

terikat dalam bentuk mono-di- dan

trigliserida di dalam biodiesel Dalam

proses transesterifikasi trigliserida

merupakan reaktan utama sedangkan

monogliserida dan digliserida merupakan

zat antara dari reaktan Sehingga semakin

tinggi kadar gliserol terikat menunjukkan

bahwa reaksi belum berlangsung sempurna

Angka penyabunan dinyatakan

sebagai banyaknya (miligram) KOH yang

dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram

lemak atau minyak Angka ini

menunjukkan berat molekul lemak dan

minyak secara kasar minyak yang tersusun

oleh asam lemak berantai karbon pendek

berarti mempunyai bobot molekul yang

relatif kecil dan akan mempunyai angka

penyabunan yang besar dan begitu pula

sebaliknya bila minyak mempunyai berat

molekul yang besar maka angka

penyabunannya relatif kecil

Kadar ester metil menunjukkan

jumlah asam organik yang bersenyawa

sebagai ester metil yang dihasilkan pada

proses transesterifikasi trigliserida

Semakin tinggi kadar ester metil maka

konversi trigliserida menjadi metil esternya

dapat dianggap semakin baik Batasan

minimum kandungan ester metil dalam

biodiesel yaitu sebesar 965 sedangkan

dari hasil analisis diperoleh kadar ester

metil sebesar 979 sehingga metil ester

yang dihasilkan memenuhi persyaratan SNI

71822012

DIETANOLAMIDA KASAR

Produk surfaktan yang dihasilkan

semuanya berupa larutan kental berwarna

coklat dan tak berbau Produk yang

disimpan pada kondisi suhu ruang dalam

waktu yang lama akan membeku tetapi jika

dipanaskan akan mencair kembali Reaksi

amidase yang terjadi disajikan dalam

Gambar 1

8

Gambar 1 Reaksi amidasi metil ester dengan dietanolamina

Dari reaksi amidasi pada Gambar 1

dapat dilihat bahwa hanya dibutuhkan 1 mol

dietanolamina untuk bereaksi dengan 1 mol

metil ester Penambahan dietanolamina

selebihnya hanya untuk menggeser

kesetimbangan ke arah produk agar produk

yang tebentuk lebih banyak

Keberhasilan sintesis dietanolamida

dari metil ester dominan C181 dengan

dietanolamina dapat ditunjukkan oleh

spektrum infra merah Hal ini terlihat dari

munculnya puncak serapan pada panjang

gelombang tertentu yang berbeda saat

dibandingkan dengan bahan baku

Spektrum infra merah untuk produk

dietanolamida hasil sintesis yang

dibandingkan dengan reaktan disajikan

dalam Gambar 2

Spektrum metil ester memperlihatkan

adanya serapan yang tajam dan doublet

pada 2854 cm-1 dan 2925 cm-1 yang

menunjukkan ciri dari gugus C-H ulur

simetris dan C-H ulur asimetris Gugus

tersebut mencirikan gugus alkana rantai

panjang Puncak serapan yang tajam juga

terdapat pada 1743 cm-1 yang menunjukkan

ciri dari gugus C=O ulur untuk ester

Sedangkan pada spektrum dietanolamina

terlihat adanya serapan yang lebar dan kuat

pada kisaran 3550 - 3350 cm-1 yang

menunjukkan serapan dari gugus N-H ulur

asimetris dan serapan pada 1664 cm-1

menunjukkan serapan dari gugus C-N ulur

milik senyawa amina sekunder

Spektrum inframerah untuk produk

dietanolamida menunjukkan adanya

beberapa penambahan ataupun pergeseran

serapan puncak yang mirip satu sama

lainnya Secara garis besar keseluruhan

perbandingan memperlihatkan penambahan

puncak serapan pada 1600-1670 cm-1 yang

bertumpuk dengan 1664 cm-1 Spektrum

serapan tersebut merupakan serapan gugus

C=O ulur untuk amida tersier dan juga

terdapat penurunan intensitas puncak

serapan yang berderet dengan 1743 cm-1

hal ini disebabkan oleh terjadinya

penurunan jumlah atau kandungan C=O

9

ester karena telah berubah menjadi C=O

amida

Gambar 2 Spektrum Infra Merah Reaktan dan Produk Dietanolamida

=metil ester = dietanolamina

=11 =1125 = 115 = 1175 =12

DIETANOLAMIDA HASIL

PEMURNIAN

Pemurnian surfaktan dietanolamida

dilakukan dengan cara asetilasi oleh

anhidrida asetat Anhidrida asetat

merupakan suatu bahan kimia yang cukup

reaktif Anhidrida asetat akan bereaksi

dengan dietanolamina sisa membentuk

dietanolamida dan asam asetat sebagai hasil

samping reaksinya

Dietanolamina sisa atau bebas

merupakan dietanolamina yang tidak ikut

bereaksi dengan metil ester membentuk

dietanolamida Prinsip analisis

dietanolamina sisa adalah dengan

menetralkan dietanolamina dengan HCl

yang terlebih dahulu dilarutkan dengan

campuran Isopropanol air (8020)

sehingga dihasilkan garam klorida dari

dietanolamina Hasil analisis dietanolamina

sisa disajikan dalam Gambar 3

C-H

C=O Amida tersier

C=O ester

C=O Amina

sekunder

10

Gambar 3 Hasil analisis dietanolamina sisa sebelum dan sesudah pemurnian

Berdasarkan Gambar 3 seiring

dengan bertambahnya rasio mol reaktan

maka dietanolamina sisa yang diperoleh

yang semakin meningkat Kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida setelah dimurnikan

mengalami penurunan untuk rasio mol 115

1175 dan 12 Penurunan konsentrasi

dietanolamina tertinggi terdapat pada rasio

mol 12 yaitu sebesar 111 Hal ini

menunjukan bahwa proses pemurnian

masih belum optimal karena penurunan

kandungan pengotor hanya sebesar 111

Sedangkan pada paten disebutkan bahwa

proses pemurnian dengan menggunakan

metode ini dapat menurunkan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida hingga jumlahnya mencapai

05

Pemurnian dilakukan untuk

mendapatkan produk yang murni Jumlah

produk murni diperoleh dengan

mengurangkan jumlah produk kasar dengan

jumlah dietanolamina sisa terkandung

didalamnya Jumlah produk murni untuk

masing-masing perbandingan mol reaktan

disajikan dalam Tabel 5 Berdasarkan Tabel

5 jumlah produk murni yang diperoleh

berkisar antara 363 ndash 383 gram dengan

jumlah produk murni tertinggi diperoleh

pada rasio mol reaktan 115 yaitu sebesar

38370 gram

Tabel 2 Jumlah Produk Murni Dietanoalmida

Rasio

mol

Produk

kasar

(gram)

Dietanolamina

sisa (gram)

Produk

murni

(gram)

11 3809 1727 36363

1125 41592 3469 38123

115 44661 6291 38370

1175 46243 8910 37333

12 48811 11900 36911

446

830

1424

1874

2423

441

866

1347

1827

2312

000

500

1000

1500

2000

2500

3000

11 1125 115 1175 12

(

per

sen

)

rasio mol reaktan

Analisis Dietanolamina Sisa

Sebelum pemurnian setelah pemurnian

11

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

1 Sintesis dietanolamida berbasis produk

turunan sawit yaitu etil ester olein C181

berhasil dilakukan

2 Rasio mol reaktan yang efektif adalah

rasio mol metil ester dietanolamina

115 dengan jumlah produk murni

38370 gram

3 Pemurnian yang dilakukan tidak efektif

untuk meminimalisir kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida

Saran

1 Perlu dilakukannya analisis lebih lanjut

untuk memastikan keberadaan

komponen surfaktan dietanolamida

dengan metode GC-MS

2 Perlu dilakukannya proses pemurnian

surfaktan dietanolamida dengan metode

lain yang lebih efektif misalnya dengan

metode ekstraksi pelarut

DAFTAR PUSTAKA

Billyk A GB Raymond Jr George JP

Stephen HF Michael JH 1992 A

Novel Technique for the preparation of

secondary fatty amides in Journal

American Oil Chemistry of Society

Volume 69 Number 5

Badan Pusat Statistik 2014 Daftar tabel

perkebunan

httpwwwbpsgoidSubjekviewid5

4subjekViewTab3|accordion-daftar-

subjek3 Diakses pada tanggal 16

Desember 2014 pukul 1447 WIB

Badan Standarisasi Nasional 2012 Standar

Nasional Indonesia 71282012

BIODIESEL BSN Jakarta

Boiteux JP Bernard B Chesnay L

Lecocu N Loussayre F 1992 Process

For the Preparation of purified fatty

alkyl diethanolamides products

obtained according to said process and

their use United States Patent number

5108661

Fessenden RJ dan JS Fessenden 1992

Kimia Organik Edisi ketiga Aloysius

Hadyana P Jakarta Erlangga

Gerpen JHV Hammond EG Johnson LA

Marley SJ YuL LiI dan Monyem A

1996 Determining the influence of

contaminants on Biodiesel Properties

Final report prepared for The Iowa

Soybean promotion Board Iowa state

University 28 p

Gerpen JV Shanks B Pruszko R Clements

D dan Knothe G 2004 Biodiesel

Production Technology National

Renewable Energy Laboratory

Colorado 106 p

Hambali E Suryani A dan Rivai M 2012

Teknologi Surfaktan dan Aplikasinya

Cetakan Pertama PT penerbit IPB

Press Bogor

HuiYH 1996 Baileyrsquos Industrial Oil and

Fat Products 5th Edition Volume5

John Wiley amp SonsIncNew York

Jatmika A 1998 Aplikasi Enzim Lipase

dalam Pengolahan Minyak sawit dan

Minyak Inti Sawit untuk produk

8

Gambar 1 Reaksi amidasi metil ester dengan dietanolamina

Dari reaksi amidasi pada Gambar 1

dapat dilihat bahwa hanya dibutuhkan 1 mol

dietanolamina untuk bereaksi dengan 1 mol

metil ester Penambahan dietanolamina

selebihnya hanya untuk menggeser

kesetimbangan ke arah produk agar produk

yang tebentuk lebih banyak

Keberhasilan sintesis dietanolamida

dari metil ester dominan C181 dengan

dietanolamina dapat ditunjukkan oleh

spektrum infra merah Hal ini terlihat dari

munculnya puncak serapan pada panjang

gelombang tertentu yang berbeda saat

dibandingkan dengan bahan baku

Spektrum infra merah untuk produk

dietanolamida hasil sintesis yang

dibandingkan dengan reaktan disajikan

dalam Gambar 2

Spektrum metil ester memperlihatkan

adanya serapan yang tajam dan doublet

pada 2854 cm-1 dan 2925 cm-1 yang

menunjukkan ciri dari gugus C-H ulur

simetris dan C-H ulur asimetris Gugus

tersebut mencirikan gugus alkana rantai

panjang Puncak serapan yang tajam juga

terdapat pada 1743 cm-1 yang menunjukkan

ciri dari gugus C=O ulur untuk ester

Sedangkan pada spektrum dietanolamina

terlihat adanya serapan yang lebar dan kuat

pada kisaran 3550 - 3350 cm-1 yang

menunjukkan serapan dari gugus N-H ulur

asimetris dan serapan pada 1664 cm-1

menunjukkan serapan dari gugus C-N ulur

milik senyawa amina sekunder

Spektrum inframerah untuk produk

dietanolamida menunjukkan adanya

beberapa penambahan ataupun pergeseran

serapan puncak yang mirip satu sama

lainnya Secara garis besar keseluruhan

perbandingan memperlihatkan penambahan

puncak serapan pada 1600-1670 cm-1 yang

bertumpuk dengan 1664 cm-1 Spektrum

serapan tersebut merupakan serapan gugus

C=O ulur untuk amida tersier dan juga

terdapat penurunan intensitas puncak

serapan yang berderet dengan 1743 cm-1

hal ini disebabkan oleh terjadinya

penurunan jumlah atau kandungan C=O

9

ester karena telah berubah menjadi C=O

amida

Gambar 2 Spektrum Infra Merah Reaktan dan Produk Dietanolamida

=metil ester = dietanolamina

=11 =1125 = 115 = 1175 =12

DIETANOLAMIDA HASIL

PEMURNIAN

Pemurnian surfaktan dietanolamida

dilakukan dengan cara asetilasi oleh

anhidrida asetat Anhidrida asetat

merupakan suatu bahan kimia yang cukup

reaktif Anhidrida asetat akan bereaksi

dengan dietanolamina sisa membentuk

dietanolamida dan asam asetat sebagai hasil

samping reaksinya

Dietanolamina sisa atau bebas

merupakan dietanolamina yang tidak ikut

bereaksi dengan metil ester membentuk

dietanolamida Prinsip analisis

dietanolamina sisa adalah dengan

menetralkan dietanolamina dengan HCl

yang terlebih dahulu dilarutkan dengan

campuran Isopropanol air (8020)

sehingga dihasilkan garam klorida dari

dietanolamina Hasil analisis dietanolamina

sisa disajikan dalam Gambar 3

C-H

C=O Amida tersier

C=O ester

C=O Amina

sekunder

10

Gambar 3 Hasil analisis dietanolamina sisa sebelum dan sesudah pemurnian

Berdasarkan Gambar 3 seiring

dengan bertambahnya rasio mol reaktan

maka dietanolamina sisa yang diperoleh

yang semakin meningkat Kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida setelah dimurnikan

mengalami penurunan untuk rasio mol 115

1175 dan 12 Penurunan konsentrasi

dietanolamina tertinggi terdapat pada rasio

mol 12 yaitu sebesar 111 Hal ini

menunjukan bahwa proses pemurnian

masih belum optimal karena penurunan

kandungan pengotor hanya sebesar 111

Sedangkan pada paten disebutkan bahwa

proses pemurnian dengan menggunakan

metode ini dapat menurunkan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida hingga jumlahnya mencapai

05

Pemurnian dilakukan untuk

mendapatkan produk yang murni Jumlah

produk murni diperoleh dengan

mengurangkan jumlah produk kasar dengan

jumlah dietanolamina sisa terkandung

didalamnya Jumlah produk murni untuk

masing-masing perbandingan mol reaktan

disajikan dalam Tabel 5 Berdasarkan Tabel

5 jumlah produk murni yang diperoleh

berkisar antara 363 ndash 383 gram dengan

jumlah produk murni tertinggi diperoleh

pada rasio mol reaktan 115 yaitu sebesar

38370 gram

Tabel 2 Jumlah Produk Murni Dietanoalmida

Rasio

mol

Produk

kasar

(gram)

Dietanolamina

sisa (gram)

Produk

murni

(gram)

11 3809 1727 36363

1125 41592 3469 38123

115 44661 6291 38370

1175 46243 8910 37333

12 48811 11900 36911

446

830

1424

1874

2423

441

866

1347

1827

2312

000

500

1000

1500

2000

2500

3000

11 1125 115 1175 12

(

per

sen

)

rasio mol reaktan

Analisis Dietanolamina Sisa

Sebelum pemurnian setelah pemurnian

11

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

1 Sintesis dietanolamida berbasis produk

turunan sawit yaitu etil ester olein C181

berhasil dilakukan

2 Rasio mol reaktan yang efektif adalah

rasio mol metil ester dietanolamina

115 dengan jumlah produk murni

38370 gram

3 Pemurnian yang dilakukan tidak efektif

untuk meminimalisir kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida

Saran

1 Perlu dilakukannya analisis lebih lanjut

untuk memastikan keberadaan

komponen surfaktan dietanolamida

dengan metode GC-MS

2 Perlu dilakukannya proses pemurnian

surfaktan dietanolamida dengan metode

lain yang lebih efektif misalnya dengan

metode ekstraksi pelarut

DAFTAR PUSTAKA

Billyk A GB Raymond Jr George JP

Stephen HF Michael JH 1992 A

Novel Technique for the preparation of

secondary fatty amides in Journal

American Oil Chemistry of Society

Volume 69 Number 5

Badan Pusat Statistik 2014 Daftar tabel

perkebunan

httpwwwbpsgoidSubjekviewid5

4subjekViewTab3|accordion-daftar-

subjek3 Diakses pada tanggal 16

Desember 2014 pukul 1447 WIB

Badan Standarisasi Nasional 2012 Standar

Nasional Indonesia 71282012

BIODIESEL BSN Jakarta

Boiteux JP Bernard B Chesnay L

Lecocu N Loussayre F 1992 Process

For the Preparation of purified fatty

alkyl diethanolamides products

obtained according to said process and

their use United States Patent number

5108661

Fessenden RJ dan JS Fessenden 1992

Kimia Organik Edisi ketiga Aloysius

Hadyana P Jakarta Erlangga

Gerpen JHV Hammond EG Johnson LA

Marley SJ YuL LiI dan Monyem A

1996 Determining the influence of

contaminants on Biodiesel Properties

Final report prepared for The Iowa

Soybean promotion Board Iowa state

University 28 p

Gerpen JV Shanks B Pruszko R Clements

D dan Knothe G 2004 Biodiesel

Production Technology National

Renewable Energy Laboratory

Colorado 106 p

Hambali E Suryani A dan Rivai M 2012

Teknologi Surfaktan dan Aplikasinya

Cetakan Pertama PT penerbit IPB

Press Bogor

HuiYH 1996 Baileyrsquos Industrial Oil and

Fat Products 5th Edition Volume5

John Wiley amp SonsIncNew York

Jatmika A 1998 Aplikasi Enzim Lipase

dalam Pengolahan Minyak sawit dan

Minyak Inti Sawit untuk produk

9

ester karena telah berubah menjadi C=O

amida

Gambar 2 Spektrum Infra Merah Reaktan dan Produk Dietanolamida

=metil ester = dietanolamina

=11 =1125 = 115 = 1175 =12

DIETANOLAMIDA HASIL

PEMURNIAN

Pemurnian surfaktan dietanolamida

dilakukan dengan cara asetilasi oleh

anhidrida asetat Anhidrida asetat

merupakan suatu bahan kimia yang cukup

reaktif Anhidrida asetat akan bereaksi

dengan dietanolamina sisa membentuk

dietanolamida dan asam asetat sebagai hasil

samping reaksinya

Dietanolamina sisa atau bebas

merupakan dietanolamina yang tidak ikut

bereaksi dengan metil ester membentuk

dietanolamida Prinsip analisis

dietanolamina sisa adalah dengan

menetralkan dietanolamina dengan HCl

yang terlebih dahulu dilarutkan dengan

campuran Isopropanol air (8020)

sehingga dihasilkan garam klorida dari

dietanolamina Hasil analisis dietanolamina

sisa disajikan dalam Gambar 3

C-H

C=O Amida tersier

C=O ester

C=O Amina

sekunder

10

Gambar 3 Hasil analisis dietanolamina sisa sebelum dan sesudah pemurnian

Berdasarkan Gambar 3 seiring

dengan bertambahnya rasio mol reaktan

maka dietanolamina sisa yang diperoleh

yang semakin meningkat Kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida setelah dimurnikan

mengalami penurunan untuk rasio mol 115

1175 dan 12 Penurunan konsentrasi

dietanolamina tertinggi terdapat pada rasio

mol 12 yaitu sebesar 111 Hal ini

menunjukan bahwa proses pemurnian

masih belum optimal karena penurunan

kandungan pengotor hanya sebesar 111

Sedangkan pada paten disebutkan bahwa

proses pemurnian dengan menggunakan

metode ini dapat menurunkan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida hingga jumlahnya mencapai

05

Pemurnian dilakukan untuk

mendapatkan produk yang murni Jumlah

produk murni diperoleh dengan

mengurangkan jumlah produk kasar dengan

jumlah dietanolamina sisa terkandung

didalamnya Jumlah produk murni untuk

masing-masing perbandingan mol reaktan

disajikan dalam Tabel 5 Berdasarkan Tabel

5 jumlah produk murni yang diperoleh

berkisar antara 363 ndash 383 gram dengan

jumlah produk murni tertinggi diperoleh

pada rasio mol reaktan 115 yaitu sebesar

38370 gram

Tabel 2 Jumlah Produk Murni Dietanoalmida

Rasio

mol

Produk

kasar

(gram)

Dietanolamina

sisa (gram)

Produk

murni

(gram)

11 3809 1727 36363

1125 41592 3469 38123

115 44661 6291 38370

1175 46243 8910 37333

12 48811 11900 36911

446

830

1424

1874

2423

441

866

1347

1827

2312

000

500

1000

1500

2000

2500

3000

11 1125 115 1175 12

(

per

sen

)

rasio mol reaktan

Analisis Dietanolamina Sisa

Sebelum pemurnian setelah pemurnian

11

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

1 Sintesis dietanolamida berbasis produk

turunan sawit yaitu etil ester olein C181

berhasil dilakukan

2 Rasio mol reaktan yang efektif adalah

rasio mol metil ester dietanolamina

115 dengan jumlah produk murni

38370 gram

3 Pemurnian yang dilakukan tidak efektif

untuk meminimalisir kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida

Saran

1 Perlu dilakukannya analisis lebih lanjut

untuk memastikan keberadaan

komponen surfaktan dietanolamida

dengan metode GC-MS

2 Perlu dilakukannya proses pemurnian

surfaktan dietanolamida dengan metode

lain yang lebih efektif misalnya dengan

metode ekstraksi pelarut

DAFTAR PUSTAKA

Billyk A GB Raymond Jr George JP

Stephen HF Michael JH 1992 A

Novel Technique for the preparation of

secondary fatty amides in Journal

American Oil Chemistry of Society

Volume 69 Number 5

Badan Pusat Statistik 2014 Daftar tabel

perkebunan

httpwwwbpsgoidSubjekviewid5

4subjekViewTab3|accordion-daftar-

subjek3 Diakses pada tanggal 16

Desember 2014 pukul 1447 WIB

Badan Standarisasi Nasional 2012 Standar

Nasional Indonesia 71282012

BIODIESEL BSN Jakarta

Boiteux JP Bernard B Chesnay L

Lecocu N Loussayre F 1992 Process

For the Preparation of purified fatty

alkyl diethanolamides products

obtained according to said process and

their use United States Patent number

5108661

Fessenden RJ dan JS Fessenden 1992

Kimia Organik Edisi ketiga Aloysius

Hadyana P Jakarta Erlangga

Gerpen JHV Hammond EG Johnson LA

Marley SJ YuL LiI dan Monyem A

1996 Determining the influence of

contaminants on Biodiesel Properties

Final report prepared for The Iowa

Soybean promotion Board Iowa state

University 28 p

Gerpen JV Shanks B Pruszko R Clements

D dan Knothe G 2004 Biodiesel

Production Technology National

Renewable Energy Laboratory

Colorado 106 p

Hambali E Suryani A dan Rivai M 2012

Teknologi Surfaktan dan Aplikasinya

Cetakan Pertama PT penerbit IPB

Press Bogor

HuiYH 1996 Baileyrsquos Industrial Oil and

Fat Products 5th Edition Volume5

John Wiley amp SonsIncNew York

Jatmika A 1998 Aplikasi Enzim Lipase

dalam Pengolahan Minyak sawit dan

Minyak Inti Sawit untuk produk

10

Gambar 3 Hasil analisis dietanolamina sisa sebelum dan sesudah pemurnian

Berdasarkan Gambar 3 seiring

dengan bertambahnya rasio mol reaktan

maka dietanolamina sisa yang diperoleh

yang semakin meningkat Kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida setelah dimurnikan

mengalami penurunan untuk rasio mol 115

1175 dan 12 Penurunan konsentrasi

dietanolamina tertinggi terdapat pada rasio

mol 12 yaitu sebesar 111 Hal ini

menunjukan bahwa proses pemurnian

masih belum optimal karena penurunan

kandungan pengotor hanya sebesar 111

Sedangkan pada paten disebutkan bahwa

proses pemurnian dengan menggunakan

metode ini dapat menurunkan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida hingga jumlahnya mencapai

05

Pemurnian dilakukan untuk

mendapatkan produk yang murni Jumlah

produk murni diperoleh dengan

mengurangkan jumlah produk kasar dengan

jumlah dietanolamina sisa terkandung

didalamnya Jumlah produk murni untuk

masing-masing perbandingan mol reaktan

disajikan dalam Tabel 5 Berdasarkan Tabel

5 jumlah produk murni yang diperoleh

berkisar antara 363 ndash 383 gram dengan

jumlah produk murni tertinggi diperoleh

pada rasio mol reaktan 115 yaitu sebesar

38370 gram

Tabel 2 Jumlah Produk Murni Dietanoalmida

Rasio

mol

Produk

kasar

(gram)

Dietanolamina

sisa (gram)

Produk

murni

(gram)

11 3809 1727 36363

1125 41592 3469 38123

115 44661 6291 38370

1175 46243 8910 37333

12 48811 11900 36911

446

830

1424

1874

2423

441

866

1347

1827

2312

000

500

1000

1500

2000

2500

3000

11 1125 115 1175 12

(

per

sen

)

rasio mol reaktan

Analisis Dietanolamina Sisa

Sebelum pemurnian setelah pemurnian

11

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

1 Sintesis dietanolamida berbasis produk

turunan sawit yaitu etil ester olein C181

berhasil dilakukan

2 Rasio mol reaktan yang efektif adalah

rasio mol metil ester dietanolamina

115 dengan jumlah produk murni

38370 gram

3 Pemurnian yang dilakukan tidak efektif

untuk meminimalisir kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida

Saran

1 Perlu dilakukannya analisis lebih lanjut

untuk memastikan keberadaan

komponen surfaktan dietanolamida

dengan metode GC-MS

2 Perlu dilakukannya proses pemurnian

surfaktan dietanolamida dengan metode

lain yang lebih efektif misalnya dengan

metode ekstraksi pelarut

DAFTAR PUSTAKA

Billyk A GB Raymond Jr George JP

Stephen HF Michael JH 1992 A

Novel Technique for the preparation of

secondary fatty amides in Journal

American Oil Chemistry of Society

Volume 69 Number 5

Badan Pusat Statistik 2014 Daftar tabel

perkebunan

httpwwwbpsgoidSubjekviewid5

4subjekViewTab3|accordion-daftar-

subjek3 Diakses pada tanggal 16

Desember 2014 pukul 1447 WIB

Badan Standarisasi Nasional 2012 Standar

Nasional Indonesia 71282012

BIODIESEL BSN Jakarta

Boiteux JP Bernard B Chesnay L

Lecocu N Loussayre F 1992 Process

For the Preparation of purified fatty

alkyl diethanolamides products

obtained according to said process and

their use United States Patent number

5108661

Fessenden RJ dan JS Fessenden 1992

Kimia Organik Edisi ketiga Aloysius

Hadyana P Jakarta Erlangga

Gerpen JHV Hammond EG Johnson LA

Marley SJ YuL LiI dan Monyem A

1996 Determining the influence of

contaminants on Biodiesel Properties

Final report prepared for The Iowa

Soybean promotion Board Iowa state

University 28 p

Gerpen JV Shanks B Pruszko R Clements

D dan Knothe G 2004 Biodiesel

Production Technology National

Renewable Energy Laboratory

Colorado 106 p

Hambali E Suryani A dan Rivai M 2012

Teknologi Surfaktan dan Aplikasinya

Cetakan Pertama PT penerbit IPB

Press Bogor

HuiYH 1996 Baileyrsquos Industrial Oil and

Fat Products 5th Edition Volume5

John Wiley amp SonsIncNew York

Jatmika A 1998 Aplikasi Enzim Lipase

dalam Pengolahan Minyak sawit dan

Minyak Inti Sawit untuk produk

11

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

1 Sintesis dietanolamida berbasis produk

turunan sawit yaitu etil ester olein C181

berhasil dilakukan

2 Rasio mol reaktan yang efektif adalah

rasio mol metil ester dietanolamina

115 dengan jumlah produk murni

38370 gram

3 Pemurnian yang dilakukan tidak efektif

untuk meminimalisir kandungan

dietanolamina sisa pada surfaktan

dietanolamida

Saran

1 Perlu dilakukannya analisis lebih lanjut

untuk memastikan keberadaan

komponen surfaktan dietanolamida

dengan metode GC-MS

2 Perlu dilakukannya proses pemurnian

surfaktan dietanolamida dengan metode

lain yang lebih efektif misalnya dengan

metode ekstraksi pelarut

DAFTAR PUSTAKA

Billyk A GB Raymond Jr George JP

Stephen HF Michael JH 1992 A

Novel Technique for the preparation of

secondary fatty amides in Journal

American Oil Chemistry of Society

Volume 69 Number 5

Badan Pusat Statistik 2014 Daftar tabel

perkebunan

httpwwwbpsgoidSubjekviewid5

4subjekViewTab3|accordion-daftar-

subjek3 Diakses pada tanggal 16

Desember 2014 pukul 1447 WIB

Badan Standarisasi Nasional 2012 Standar

Nasional Indonesia 71282012

BIODIESEL BSN Jakarta

Boiteux JP Bernard B Chesnay L

Lecocu N Loussayre F 1992 Process

For the Preparation of purified fatty

alkyl diethanolamides products

obtained according to said process and

their use United States Patent number

5108661

Fessenden RJ dan JS Fessenden 1992

Kimia Organik Edisi ketiga Aloysius

Hadyana P Jakarta Erlangga

Gerpen JHV Hammond EG Johnson LA

Marley SJ YuL LiI dan Monyem A

1996 Determining the influence of

contaminants on Biodiesel Properties

Final report prepared for The Iowa

Soybean promotion Board Iowa state

University 28 p

Gerpen JV Shanks B Pruszko R Clements

D dan Knothe G 2004 Biodiesel

Production Technology National

Renewable Energy Laboratory

Colorado 106 p

Hambali E Suryani A dan Rivai M 2012

Teknologi Surfaktan dan Aplikasinya

Cetakan Pertama PT penerbit IPB

Press Bogor

HuiYH 1996 Baileyrsquos Industrial Oil and

Fat Products 5th Edition Volume5

John Wiley amp SonsIncNew York

Jatmika A 1998 Aplikasi Enzim Lipase

dalam Pengolahan Minyak sawit dan

Minyak Inti Sawit untuk produk

12

pangan warta pusat penelitian kelapa

sawit 6(1) 31-37

Jungermann E 1979 Fat-based Surface-

Active Agent Baileyrsquos Industrial Oil

and Fat Products Vol I 4th edition

John Wiley and Son New York

Kementrian Perdagangan RI 2013

Market Brief Kelapa Sawit dan

Olahannya IPTC Hamburg

Hamburg

KetarenS 1986 Pengantar Teknologi

Minyak dan Lemak Pangan UI Press

Jakarta

Lotero E Y Liu DE Lopez K

Suwannakarn DA Bruce amp JG

Goodwin Jr 2004 Synthesis of

Biodiesel via Acid Catalysis

[terhubung berkala]

wwwscienzechimicheuniprit [12

February2007]

Lamberti Vincent Teaneck NJ 1968

Process for the preparation of amides

United State patent number 3395162

Mistry BD 2009 A Handbook of

Spectroscopic Data Jaipur (IN)

Oxford Book Company

Meher LC VSS Dharmagadda SN Naik

2004 Optimization of alkali-

catalyzed transesterification of

Pongamia pinnata oil for production of

biodiesel Article in press

Panji Tri 2012 Teknik Spektroskopi untuk

Elusidasi Struktur Molekul Edisi

Pertama Yogyakarta Graha Ilmu

Probowati A PC Giovanni D Ikhsan

2012 Pembuatan surfaktan dari minyak

kelapa murni (VCO) melalui proses

amidasi dengan katalis NaOH dalam

Jurnal Teknologi Kimia dan Industri

Vol 1 No 1 Tahun 2012 Halaman 424-

432 Universitas Diponegoro

Rieger M 1985 Surfactant in cosmetics

Surfactant Science Series Marcel

Dekker Inc New York 488p

Singarimbun BPL 2012 Pemanfaatan

surfaktan berbasis minyak kelapa sawit

dalam formulasi herbisida berbahan

aktif glifosat Skripsi Fakultas

Teknologi Pertanian Institut Pertanian

Bogor Bogor

Tim penerbit 2002 Kamus istilah pangan

dan nutrisi Cetakan 1

YogyakartaKanisius

Vaughan JG 1970 The Structure and

Utilization of Oil Seeds Richard Clay

Ltd Bungay