SINTESIS ASAM OKSALAT

Dian Fajar Septi, Endah Susilowati, Isti Arza

Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi,

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Jl. Ir. H. Juanda No. 95 Ciputat 15412

Abstrak

Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan nama

sistematis asam etanadioat. Asam oksalat termasuk ke dalam asam dikarboksilat yang

paling sederhana dengan rumus HOOC-COOH. Asam oksalat mempunyai sifat asam

yang lebih kuat dibandingkan asam asetat. Asam oksalat (H2C2O4) ada 2 macam yaitu

asam oksalat anhidrat dan asam oksalat dihidrat.

Asam oksalat digunakan untuk metal treatment, oxalate coatings, anodizing,

metal cleaning, textile dan dyieng. Penggunaan asam oksalat (H2C2O4) yang sangat luas

menyebabkan banyaknya metode-metode sintesis asam oksalat (H2C2O4). Proses sintesis

asam oksalat (H2C2O4) dapat dilakukan dengan berbagai macam cara yaitu di antaranya

sintesis dari natrium formiat, fermentasi glukosa, peleburan alkali dan oksidasi

karbohidrat dengan HNO3.

Pada percobaan ini, sintesis asam oksalat (H2C2O4) yang dilakukan melalui

reaksi oksidasi sukrosa atau gula pasir dengan asam nitrat (HNO3). Sukrosa atau gula

pasir yang dicampurkan dengan asam nitrat (HNO3) pekat ketika dipanaskan akan

menimbulkan gas NO2 (nitro) yang berwarna coklat. Oleh sebab itu, pembuatan sintesis

asam oksalat ini dilakukan di lemari asam, karena pada reaksi ini terbentuk gas NO2

(nitro) yang bersifat karsinogenik apabila uapnya terhirup.

Kristal asam oksalat hanya terbentuk pada suasana dingin, sehingga proses

pembuatan asam oksalat ini diatur sedemikian rupa agar kristal asam oksalat tersebut

dapat terbentuk. Kristal asam oksalat yang terbentuk yaitu berwarna kuning muda.

Rendemen (% hasil) yang diperoleh pada sintesis asam oksalat ini yaitu sebesar 27,62 %

dan titik leleh kristal asam oksalat yang diperoleh yaitu sebesar 98ºC.

Kata kunci : Sintesis Asam Oksalat, Rekasi Oksidasi, Lemari Asam

Abstract

BAB I

PENDAHULUAN

Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan nama

sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling sederhana ini biasa digambarkan

dengan rumus HOOC-COOH. Merupakan asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali

lebih kuat daripada asam asetat. Di-anionnya, dikenal sebagai oksalat, juga agen

pereduktor. Banyak ion logam yang membentuk endapan tak larut dengan asam oksalat,

contoh terbaik adalah kalsium oksalat(CaOOC-COOCa), penyusun utama jenis batu

ginjal yang sering ditemukan.

Asam oksalat ada 2 macam yaitu asam oksalat anhidrat dan asam oksalat

dihidrat. Asam oksalat anhidrat (H2C2O4) yang mempunyai berat molekul 90,04 gr/mol

dan mempunyai melting point 187ºC. Sifat dari asam oksalat anhidrat adalah tidak

berbau berwarna putih, dan tidak menyerap air. Asam oksalat dihidrat merupakan jenis

asam oksalat yang dijual di pasaran yang mempunyai rumus bangun (C2H4O2.2H2O),

dengan berat molekul 126,07 gr/mol dan melting point 101,5ºC dan mengandung 71,42

% asam oksalat anhidrat dan 28,58 % air, bersifat tidak bau dan dapat kehilangan

molekul air apabila dipanaskan sampai suhu 100ºC.

Asam oksalat terdistribusi secara luas dalam bentuk garam pottasium dan

kalsium yang terdapat pada daun, akar dan rhizoma dari berbagai macam tanaman.

Asam oksalat juga terdapat pada air kencing manusia dan hewan dalam bentuk garam

kalsium yang merupakan senyawa terbesar dalam ginjal. Kelarutan asam oksalat dalam

etanol pada suhu 15,6ºC dan etil eter pada suhu 25ºC adalah 23,7 g / 100 g solvent dan

1,5 g / 100 g solvent. Makanan yang banyak mengandung asam oksalat adalah coklat,

kopi, strawberry, kacang dan bayam. ( Kirk R.E, Othmer D.F, hal.618 – 635, 1945 )

Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperature dimana terjadinya keadaan

setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer. Untuk mengukur

titik leleh suatu senyawa dapat digunakan alat melthing point. Prinsipnya yaitu suatu

zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus dimana putusnya molekul itu yang

memerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada kekuatan ikatan tersebut. Semakin kuat

ikatannya maka semakin tinggi suhu yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan

tersebut. Dengan adanya zat pengotor, ikatan yang terputus akan lebih banyak atau

intinya tergantung pada zat pengotornya. Titik leleh juga bisa untuk mengukur gaya

intermolekul antar senyawa dimana makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya

intermolekulernya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka molekul yang

lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi. Angka titik leleh

dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan, keakuratan pada thermometer

yang digunakan dan sifat padatan senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah

diisolasi, rentang lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan

kemurniannya. Dalam percobaan ini dilakukan proses penentuan titik leleh dengan

tujuan menentukan titik leleh dan mengetahui kemurnian dari asam oksalat.

Dalam dunia industri asam oksalat digunakan yaitu untuk:

1. “Metal Treatment”

Asam oksalat digunakan pada industri logam untuk menghilangkan kotoran-

kotoran yang menempel pada permukaan logam yang akan di cat. Hal ini dilakukan

karena kotoran tersebut dapat menimbulkan korosi pada permukaan logam setelah

proses pengecatan selesai dilakukan.

2. “Oxalate Coatings”

Pelapisan oksalat telah digunakan secara umum, karena asam oksalat dapat

digunakan untuk melapisi logam stainless stell, nickel alloy, kromium dan titanium.

Sedangkan lapisan lain seperti phosphate tidak dapat bertahan lama apabila

dibandingkan dengan menggunakan pelapisan oksalat.

3. “Anodizing”

Proses pengembangan asam oksalat dikembangkan di Jepang dan dikenal lebih

jauh di Jerman. Pelapisan asam oksalat menghasilkan tebal lebih dari 60 μm dapat

diperoleh tanpa menggunakan teknik khusus. Pelapisannya bersifat keras, abrasi dan

tahan terhadap korosi dan cukup atraktif warnanya sehingga tidak diperlukan

pewarnaan. Tetapi bagaimanapun juga proses asam oksalat lebih mahal apabila dengan

dibandingkan dengan proses asam sulfat.

4. “Metal Cleaning”

Asam oksalat adalah senyawa pembersih yang digunakan untuk automotive

radiator, boiler, “railroad cars” dan kontaminan radioaktif untuk plant reaktor pada

proses pembakaran. Dalam membersihkan logam besi dan non besi asam oksalat

menghasilkan kontrol pH sebagai indikator yang baik. Banyak industri yang

mengaplikasikan cara ini berdasarkan sifatnya dan keasamannya.

5. “Textiles”

Asam oksalat banyak digunakan untuk membersihan tenun dan zat warna.

Dalam pencucian, asam oksalat digunakan sebagai zat asam, kunci penetralan alkali dan

melarutkan besi pada pewarnaan tenun pada suhu pencucian, selain itu juga asam

oksalat juga digunakan untuk membunuh bakteri yang ada didalam kain.

6. “Dyeing”

Asam oksalat dan garamnya juga digunakan untuk pewarnaan wool. Asam

oksalat sebagai agen pengatur mordan kromium florida. Mordan yang terdiri dari 4

kromium florida dan 2% berat asam oksalat. Wool di didihkan dalam waktu 1 jam.

Kromic oksida pada wool diangkat dari pewarnaan. Ammonium oksalat juga digunakan

sebagai pencetakan Vigoreus pada wool, dan juga terdiri dari mordan (zat kimia)

pewarna. ( Kirk R.E, Othmer D.F., hal.630 – 631, 1945 ).

Secara umum, ada empat macam proses pembuatan asam oksalat dengan bahan dasar

yang berbeda, yaitu:

1. Sintesis dari Natrium Formiat

Pada proses pembuatan asam oksalat dari natrium formiat ini, bahan yang

dipakai adalah gas CO, Ca(OH)2, H2SO4, dan NaOH. Proses utama pembuatan asam

oksalat meliputi:

Pembuatan, pemurnian dan pengempaan gas

Udara panas direaksikan dengan kokas membentuk gas batubara, yang memiliki

komponen utama CO, N2, CO2, debu dan limbah gas lainnya.

Kokas + udara panas CO + N2 +CO2 + debu + limbah gas

Selanjutnya gas batubara (CO dan N2) dimurnikan, dikeringkan dan dikempa

Proses sintesa

Gas CO bertekanan direaksikan dengan larutan NaOH pada suhu 200ºC menjadi

natrium formiat.

(HCOONa).NaOH + CO HCOONa

Proses Dehidrogenasi

HCOONa diuraikan menjadi Na2C2O4 dan gas hidrogen dengan reaksi sebagai

berikut :

2 HCOONa (COONa)2 + H2

Proses pengolahan plumbite

Timbal sulfat (PbSO4) bereaksi dengan Na2C2O4 menghasilkan natrium sulfat

(Na2SO4) dan PbC2O4 yang tidak larut

(COONa)2 + PbSO4 Na2SO4 + PbC2O4

Melalui pencucian dengan air, maka Na2SO4 dan PbC2O4 akan terpisahkan.

Proses pengasaman

Dalam proses pengasaman, PbC2O4 bereaksi dengan asam sulfat membentuk

asam oksalat H2C2O4 dan PbSO4 yang tidak larut.

PbC2O4 + H2SO4 (COOH)2 + PbSO4

Pengkristalan dan pengeringan H2C2O4

Larutan asam oksalat dipanaskan, diuapkan dan diembunkan untuk

menghasilkan kristal asam oksalat.

2. Fermentasi glukosa

Proses ini menggunakan jamur untuk menguraikan glukosa menjadi asam

oksalat. Jamur yang digunakan pada proses ini adalah Aspergillus Niger yang

beroperasi optimum pada pH 4,5. Produk yang diperoleh kemudian disaring,

diasamkan, dan dihilangkan warnanya. Setelah itu, produk dinaikkan konsentrasinya

dengan evaporator dan hasilnya dikristalkan. Hasil dari pengkristalan dikeringkan untuk

meminimalkan kadar air dalam produk. Yield asam oksalat tergantung dari nutrient

(nitrogen) yang ditambahkan.

3. Peleburan alkali

Proses ini menggunakan bahan baku berupa bahan yang mengandung selulosa

tinggi, potass serbuk gergaji, sekam, tongkol jagung, dan lain-lain. Bahan ini dilebur

dengan sodium hidroksida atau potassium hidroksida pada suhu 240 – 285ºC. Produk

yang diperoleh direaksikan dengan kapur untuk mengikat oksalat dengan kalsium.

Produk ini kemudian direaksikan dengan asam sulfat untuk membentuk asam oksalat.

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Selulosa + NaOH Na2C2O4 + zat lain

Na2C2O4 + Ca(OH)2 CaC2O4 + 2 NaOH

CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4

Konversi yang diperoleh dari proses ini kurang dari 45 % dengan kemurnian produk

sebesar 60 %.

4. Oksidasi karbohidrat dengan HNO3

Cara ini ditemukan oleh Scheele pada tahun 1776. Karbohidrat yang dapat

digunakan pada proses ini antara lain yaitu berupa gula, glukosa, fruktosa, maizena, pati

gandum, pati kentang, tapioka, molasses, dan lain-lain. Karbohidrat dihidrolisis terlebih

dahulu untuk mendapatkan glukosa dengan reaksi :

(C6H10O5)n + n H2O › n C6H12O6

Glukosa yang diperoleh dicampurkan dengan larutan induk asam oksalat yang

mengandung ± 50 % H2C2O4 dan kemudian direaksikan dengan HNO3 menggunakan

katalis V2O5. Reaksi yang terjadi pada tahap ini adalah :

C6H12O6 + 12 HNO3 3 C2H2O4.2H2O + 3 H2O + 3NO + 9 N2O

4 C6H12O6 + 18 HNO3 + 3 H2O 12 C2H2O4.2H2O + 9 NO2

Dalam pembuatan asam oksalat dengan proses ini, bahan dasar yang digunakan

mengandung pati ± 80%. Setelah didapatkan produk asam oksalat, dilakukan

penyaringan, pemisahan, dan pengkristalan. Konsentrasi asam oksalat yang dihasilkan

mencapai 99 % sedangkan yield dapat mencapai 95 - 97 %. Proses pembuatan asam

oksalat dengan metode ini dapat dilakukan secara batch maupun kontinyu.

Produk Asam Oksalat yang dihasilkan terdiri atas :

a) Sifat fisika asam oksalat anhydrat (C2H2O4)

Berbentuk kristal, berwarna putih.

b) Sifat kimia asam oksalat anhydrat (C2H2O4)

Titik leleh : 187ºC.

Densitas : 1.897 g / cm3.

Panas pembakaran (ΔE) pada 25ºC : 245,61 kJ/mol.

Panas pembentukan standart (ΔHf) pada 25ºC : 826,61 kJ/mol.

Berat molekul : 90.04 g/mol.

Asam oksalat dengan glycerol akan membentuk allyl alkohol.

Asam oksalat anhydrat menyublim pada suhu 150ºC tetapi jika dipanaskan

lagi akan terdekomposisi menjadi karbondioksida dan asam formiat.

Jika asam oksalat dipanaskan dengan penambahan asam sulfat akan

menghasilkan karbon monoksida, karbondioksida dan H2O. ( Kirk R.E,

Othmer D.F, hal.618 – 635, 1945 )

c) Sifat fisika asam oksalat dihydrat (C2H2O4.2H2O)

Berbentuk kristal, berwarna putih.

d) Sifat kimia asam oksalat dihydrat (C2H2O4.2H2O)

Titik leleh :101,5ºC.

Densitas : 1,653 g / cm3.

Panas pembentukan standart (ΔHf) pada 18ºC : -1422 kJ/mol.

Berat molekul : 126,07 g/mol.

Cp pada suhu 50ºC adalah 0.385.

Cp pada suhu 100ºC adalah 0.416.

TUJUAN:

Praktikan melakukan sintesis asam oksalat memiliki tujuan tertentu yaitu sebagai

berikut:

Untuk mengetahui proses pembentukan sintesis asam oksalat.

Untuk mengetahui jenis reaksi yang terjadi pada sintesis asam oksalat.

Untuk mengetahui sifat fisik dari asam oksalat.

Untuk menentukkan persen rendemen hasil sintesis asam oksalat.

Untuk menentukan titik leleh asam oksalat yang diperoleh dari hasil sintesis.

BAB II

ALAT DAN BAHAN

Alat dan bahan yang dipergunakan dalam proses pembuatan sintesisasam oksalat

(H2C204) ini yaitu untuk alat menggunakan alat seperti labu dasar datar 500 ml, gelas

piala 100 ml, corong, gelas ukur 50 ml, batang pengaduk, cawan kristalisasi, balok kayu

ukuran 10x10x3 cm3, pipet ukur 10 ml, pipet tetes, cawan penguap dan penangas air.

Untuk bahan yang digunakan yaitu seperti sukrosa yang termasuk kedalam bagian

monosakarida dari glukosa (C6H12O6) serta fruktosa dan juga asam nitrat (HNO3) pekat.

Sukrosa (gula pasir) merupakan karbohidrat yang tersusun dari monosakarida

glukosa (C6H1206) dan fruktosa. Glukosa ini mempunyai sifat fisik yaitu dapat larut dalam

air yang dingin dan pada semua temperature (Ram Brian, LAL Mathur,“ Text Book of

Sugar Cane Technology,” Univ. New Delhi, 1975), Cp 0.275 gcal/g pada suhu 20ºC dan

memilki sifat kimia yaitu dapat dioksidasi oleh silver atau ion Cupper dengan produk

silver mirror dengan mudah kemudian terbentuk diammonical silver nitrit. Terjadinya

lapisan endapan dari asam caprous merupakan hasil dari reaksi dengan fehling atau

larutan benedict, larutan alkali dari glukosa sangat mudah dioksidasi dalam oksigen

atmosfer atau oksidasi yang kuat lagi sehingga larutan benedict tidak hanya mengenai

atom aldehyde carbon tetapi juga atom karbon lain. Selain dioksidasi glukosa dapat pula

direduksi, reaksi elektrolit dari glukosa menghasilkan sorbitol dan mannitol. Pada suhu

20ºC heat capacitynya 0.3 cal/gºC, berat molekul 180,16 gram/mol, titik didihnya 146ºC

dan spesific gravity 1.05840.

Asam Nitrat (HNO3) mempunyai sifat fisika, larutan tak berwarna, kelarutan

dalam air dapat larut sempurna. Untuk sifat kimianya dapat berfungsi sebagai asam kuat

berbasa satu dan dapat bereaksi langsung dengan alkali, oksida-oksida dan bahan dasar

lain membentuk garam. Selain itu juga dapat berperan sebagai zat pengoksidasi yang

kuat. Pada sintesis ini menggunakan HN03 65 %, yang memiliki densitas pada suhu

20ºC : 1,14 g/cm3, berat molekul : 63 gr/mol, titik leleh : -41,8ºC dan titik didih pada 1

atm : 120,5ºC.

BAB III

METODE PENELITIAN

Pada sintesis asam oksalat ini digunakan reaksi oksidasi dengan menggunakan

senyawa karbohidrat yaitu sukrosa dan asam nitrat pekat, dengan prosedur kerja yaitu

mula – mula 10 gram gula pasir dimasukkan ke dalam labu dasar datar dan ditambahkan

50 ml asam nitrat (HNO3) pekat. Larutan tersebut dipanaskan di atas penangas air secara

perlahan-lahan sampai mendidih. Apabila sudah timbul uap coklat NO2, labu datar tadi

diangkat dan dipindahkan ke atas balok kayu untuk melanjutkan reaksi tanpa pemanasan

lalu dibiarkan selama 15 menit. Hasil reaksi tersebut dituangkan ke dalam gelas piala

berukuran 100 ml, labu dicuci dengan 10 ml aquades dingin dan air hasil cucian

dimasukkan ke dalam gelas piala lagi dan ditambahkan 10 ml asan nitrat (HNO3) pekat.

Setelah itu, diuapkan di atas penanggas air sampai volume cairan tinggal 10 ml dan

ditambahkan 20 ml aquades ke dalam larutan di atas. Kemudian diuapkan lagi sampai

volume tinggal 10 ml dan larutan ini didinginkan dalam air es sehingga kristal asam

oksalat segera terbentuk. Kristal asam oksalat yang terbentuk direkristalisasi dengan

melarutkan dalam air panas lalu didinginkan, disaring, dikeringkan dan diperiksa titik

lelehnya. Berikut ini gambar proses terbentuknya uap atau gas NO2 (nitro) :

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil pengamatan :

Perlakuan Pengamatan

10 gram gula pasir + 50 ml HNO3 pekat → larutan

A.

Larutan A dipanaskan di atas penangas air sampai

mendidih hingga timbul uap coklat NO2.

Labu yang berisi larutan A diangkat dan dibiarkan

± 15 menit.

Labu dicuci dengan aquadest dingin ± 10 ml + 10

ml HNO3 pekat → larutan B.

Larutan B diuapkan hingga volumenya menjadi 10

ml + 20 ml aquadest kemudian diuapkan lagi

sampai volumenya 10 ml → larutan C.

Larutan C didinginkan sampai kristal asam oksalat

terbentuk.

Kristal asam oksalat direkristalisasi dengan air

panas, didinginkan, disaring, dikeringkan dan

diperiksa titik lelehnya.

Warna kristal yang terbentuk

Massa kristal yang terbentuk

Larutan berwarna orange kecoklatan.

Terbentuk gas NO2 yang berwarna coklat.

Larutan berwarna kecoklatan.

Larutan masih berwarna kecoklatan dan volumenya

menjadi 10 ml.

Larutan menjadi berwarna kuning bening dan

terbentuk kristal berwarna kuning.

Kristal menjadi larut dan terjadi pemisahan antara

asam okslat dengan filtrat.

Larutan menjadi berwarna kuning kehijauan. Titik

lelehnya 104˚C.

Kuning muda.

Massa kristal = massa endapan – massa kertas saring

= 6.6 gram – 0.5 gram = 6.1 gram

Perhitungan :

- Massa sukrosa (gula pasir) = 10 gram

- Mr = 342 g/mol

- Mol sukrosa = massa/Mr = 10 g/342 g/mol = 0,0292 mol

C12H22O11 HNO3

M : 0,0292 mol

R : 0,0292 mol 0,1752 mol

S : - 0,1752 mol

-Massa kristal asam oksalat menurut teoritis :

Massa = mol asam oksalat x Mr asam oksalat (Mr = 92 g/mol)

= 0,1752 mol x 92 g/mol

= 16,1184 gram

-Massa kristal asam oksalat hasil percobaan : 6,1 gram

-Rendemen (% hasil) yang diperoleh :

% rendemen = berat percobaan / berat teoritis x 100 %

= 6,1 gram / 16,1184 gram x 100 %

= 37,84 %

6

Asam OksalatSukrosa

Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan pembuatan sintesis asam oksalat. Asam oksalat

yang terbentuk pada percobaan ini merupakan campuran dari gula pasir atau sukrosa

dengan asam nitrat pekat (HNO3). Reaksi pembentukkan asam oksalat ini merupakan

rekasi oksidasi antara gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat pekat (HNO3).

Campuran antara gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat (HNO3) pekat akan

menyebabkan larutan menjadi berwarna orange kecoklatan. Larutan yang telah berisi

campuran antara gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat pekat (HNO3) yang

menghasilkan larutan berwarna orange kecoklatan diberikan perlakuan yaitu berupa

pemanasan hingga mendidih. Pemanasan hingga mendidih larutan tersebut akan

menyebabkan terbentuknya atau timbulnya uap yang berwarna coklat yang merupakan

gas NO2 (nitro).

Uap atau gas NO2 (nitro) yang dihasilkan dari proses pencampuran antara gula

pasir atau sukrosa dengan asam nitrat (HNO3) pekat tersebut memiliki toksisitas serta

bersifat karsinogenik apabila terhirup oleh saluran pernafasan. Oleh sebab itu, proses

berlangsungnya reaksi ini dilakukan di dalam lemari asam. Hal ini dimaksudkan agar

uap atau gas NO2 (nitro) yang terbentuk dapat diserap oleh lemari asam sehingga uap

atau gas NO2 tersebut tidak menyebar luas ketempat yang lain.

Ketika uap atau gas NO2 tersebut sudah mulai terbentuk, rekasi yang

berlangsung dilakukan tanpa adanya pemanasan hingga selama 15 menit. Reaksi yang

berlangsung tanpa pemanasan ini hingga selama 15 menit akan mengubah warna larutan

yang terbentuk yang pada awalnya berwarna orange kecoklatan berubah menjadi

berwarna kecoklatan. Larutan yang terbentuk tersebut diberikan penambahan berupa

aquadest dingin dengan asam nitrat (HNO3) pekat. Larutan yang telah berisi campuran –

campuran tersebut diberikan perlakuan yaitu berupa penguapan hingga volume cairan

larutan tersebut hanya tinggal menjadi 10 ml.

Pada saat volume cairan larutan tersebut hanya tinggal menjadi 10 ml,

penambahan aquadest terus dilakukan hingga aquadest yang ditambahkan mencapai 20

ml. Penambahan aquadest ini pun disertai dengan diuapkannya kembali volume cairan

larutan tersebut hingga menjadi 10 ml. Penambahan aquadest serta diuapkannya volume

cairan tersebut akan menyebabkan berubahnya warna larutan yang semula berwarna

kecoklatan menjadi larutannya berwarna kuning dan berkurangnya volume cairan yang

hanya tinggal menjadi 10 ml. Volume cairan larutan yang hanya tinggal mencapai 10 ml

didinginkan di dalam lemari es. Perlakuan yang diberikan berupa pendinginan tersebut

bertujuan agar kristal asam oksalat segera terbentuk. Kristal asam oksalat yang

terbentuk terlihat ketika cairan larutan tersebut telah membeku dan berubah menjadi es

batu. Dalam keadaan cairan larutan yang telah membeku menjadi es batu tersebut

terlihat jelas pemisahan antara asam oksalat dengan filtratnya.

Kristal asam oksalat yang telah terbentuk tersebut direkristalisasi dengan

menggunakan aquadest panas sehingga kristal asam oksalat menjadi larut dan untuk

memperoleh kristal asam oksalat yang jauh lebih murni. Kristal asam oksalat yang

terbentuk yaitu berwarna kuning muda serta titik leleh asam oksalat yang diukur dengan

menggunakan melting point pada sintesis ini diperoleh yaitu sebesar 98ºC.

Mekanisme rekasi yang terbentuk pada sintesis asam oksalat yaitu sebagai berikut :

Sukrosa dihidrolisis sehingga terpecah menjadi monosakarida yang terdiri dari

fruktosa dan glukosa. Fruktosa dan glukosa hasil pemecahan sukrosa tersebut kemudian

dioksida dengan menggunakan asam nitrat (HNO3) pekat disertai dengan kalor atau

pemanasan sehingga menghasilkan produk akhir yaitu berupa asam oksalat.

Kristal asam oksalat yang diperoleh berdasarkan teoritis maupun secara

praktikum menghasilkan massa kristal yang sangat jauh berbeda. Massa kristal asam

oksalat yang diperoleh secara teorits atau literatur yaitu sebesar 16,1184 gram

sedangkan massa kristal asam oksalat yang diperoleh secara praktikum yaitu sebesar 6,1

gram. Dari kedua massa kristal asam oksalat tersebut diperoleh rendemen (% hasil)

yaitu sebesar 37,84 %. Perbedaan massa yang diperoleh baik secara teoritis maupun

secara praktikum serta kecilnya nilai rendemen (% hasil) yang diperoleh disebabkan

karena ketidaktelitian pada saat praktikum tersebut berlangsung. Ketidaktelitian yang

mengakibatkan massa yang dihasilkan berbeda satu sama lain yaitu dikarenakan pada

saat proses penyaringan kristal asam oksalat berlangsung banyaknya endapan yang tidak

tersaring secara baik atau tercampurnya endapan tersebut dengan filtrat sehingga akan

mempengaruhi massa dari asam oksalat yang diperoleh. Selain itu, ketidakakuratan alat

yang dipergunakan akan mempengaruhi proses penimbangan dan massa yang diperoleh.

Bahan – bahan yang dipergunakan pada percobaan sintesis asam oksalat ini bersifat

teknis dan bukan merupakan pro-analisa (pa) sehingga akan sangat jauh berbeda massa

asam oksalat yang diperoleh apabila menggunakan bahan yang bersifat pro-analisa (pa)

dengan yang menggunalkan teknis.

BAB V

PENUTUP

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan sebagai

berikut:

1. Pembentukan kristal asam oksalat menggunakan reaksi oksidasi antara sukrosa

(gula pasir) dengan asam nitrat (HNO3).

2. Massa kristal asam oksalat yang diperoleh dari percobaan adalah sebesar 6.1

gram.

3. Rendemen (% hasil) yang diperoleh pada hasil percobaan sintsis asam oksalat

yaitu sebesar 37,84 %.

4. Warna kristal yang terbentuk berwarna kuning muda.

5. Asam oksalat dapat berperan untuk metal treatment, oxalate coatings,

anodizing, metal cleaning, textile dan dyieng dalam dunia industri.

5.2. Saran :

1. Untuk percobaan sintesis asam okasalat ini sebaiknya dilakukan di dalam lemari

asam dikareanakan bahan-bahan yang digunakan pada sistesis asam oksalat ini

berbahaya dan juga pada sintesis asam oksalat ini menghasilkan gas NO2 (nitro)

yang bersifat karsinogenik.

2. Untuk mendapatkan hasil rendemen yang banyak dan kristal yang berkualitas

sebaiknya menggunakan bahan-bahan yang pro-analisa (pa).

3. Untuk memperoleh kristal asam oksalat sebaiknya suhu pada saat mensintesis

asam oksalat ini harus dijaga dalam suasana dingin.

4. Untuk memperoleh hasil kristal yang lebih murni sebaiknya dilakukan

rekristalisasi lebih lanjut.

DAFTAR PUSTAKA

Fessenden dan Fessenden. 1982. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2. Jakarta : Erlangga

Hermanto, Sandra. 2008. Diktat Perkuliahan Biokimia. Jakarta : UIN Syarif

Hidayatullah

Lehninger. 1984. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta : Erlangga

Nurbayti, Siti dan Zulfakar Tri Buana Said. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik

II. Jakarta : UIN Syarif Hidayatullah

Poedjiadi, Anna. 1994. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta : Universitas Indonesia

http://geasy.wordpress.com/2007/06/15/kenali-zat-anti-gizi-5-asam-oksalat/