BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Ikan

Sejak beberapa abad yang lalu, manusia telah memanfaatkan ikan sebagai salah

satu bahan pangan yang banyak mengandung protein 18 30 %.Protein ikan sangat

dibutuhkan karena mengandung asam amino essensial, nilai biologisnya tinggi (90%),

lebih murah dibandingkan dengan sumber protein yang lain. Selain kandungan

protein,ikan juga mengandung lemak yang bersifat tak jenuh,vitamin,mineral, dan

jaringan pengikatnya sedikit sehingga mudah dicerna.Hal paling penting adalah

harganya jauh lebih murah dibandingkan dengan sumber protein lain. Ikan juga dapat

digunakan sebagai bahan obat-obatan,pakan ternak dan lainnya.(Rabiatul, 2008)

2.2 Komposisi Kimia Ikan

Kandungan kimia, ukuran dan nilai gizi ikan tergantung pada jenis, umur,

kelamin, tingkat kematangan, dan kondisi tempat hidupnya. Agar dapat memanfaatkan

ikan dengan baik, perlu diketahui karakteristik yang dimiliki, misalnya struktur tubuh

ikan, perbandingan ukuran tubuh dan berat, sifat fisik dan kimia, protein, lemak,

vitamin, dan senyawa lain yang dikandungnya. Hasil-hasil perikanan merupakan

sumber daya alam yang sangat besar manfaatnya untuk menbantu pertumbuhan dan

pemeliharaan tubuh , memperkuat daya tahan tubuh serta juga memperlancar proses

fisiologi dalam tubuh.(Rabiatul, 2008)

Tabel 2.1 Mineral yang terdapat pada ikan

No Mineral Rata-rata mencukupi

(mg%)

1. Kalium 300

2. Klorida 200

3. Phospor 200

4. Sulfur 200

5. Natrium 63

6. Magnesium 25

7. Calsium 15

8. Besi 1,5

9. Mangan 1

10. Zink 1

11. Flour 0,5

12. Arsenik 0,4

Sumber : Rabiatul

2.3 Pengolahan Ikan Kaleng

Bahan baku ikan segar diproses dengan beberapa tahap dari proses

pengalengan yaitu :

a. Pembuangan Udara/Penghampaan/Exhausting

Sebelum wadah ditutup, biasanya dilakukan penghampaan/exhausting untuk

memperoleh keadaan vakum parsial. Tujuan penghampaan yaitu untuk memperoleh

keadaan vakum dalam wadah yaitu dengan jalan mengeluarkan udara terutama

oksigen (O2

Tujuan penutupan wadah yaitu Memasang tutup dari wadah sedemikian rupa,

sehingga faktor-faktor penyebab kerusakan tidak dapat masuk lagi ke dalamnya

setelah dilakukan sterilisasi. Penutupan kaleng dilakukan dengan alat khusus.

Penutupan kaleng harus sempurna, sebab kebocoran dapat merusak produknya.

Sebelum wadah ditutup diperiksa dahulu apakah head space-nya sudah cukup dan

) yang ada dalam head space.

b. Penutupan Wadah (Sealing)

sesuai dengan perhitungan. Setelah ditutup sempurna, kaleng/wadah perlu dibersihkan

jika ada sisa-sisa bahan yang menempel pada dinding kaleng / wadah. Pencucian

dilakukan dengan air panas (suhu sekitar 82,2OC) yang mengandung larutan H3PO4

c. Sterilisasi (Processing)

Sterilisasi (Processing) pada pengalengan adalah proses pemanasan wadah

serta isinya pada suhu dan jangka waktu tertentu untuk menghilangkan atau

mengurangi faktor - faktor penyebab kerusakan makanan, tanpa menimbulkan gejala

lewat pemasakan (over cooking) pada makanannya. Suhu yang digunakan biasanya

121

dengan konsentrasi 1,0 1,5 %, kemudian dibilas dengan air bersih beberapa kali

O

d. Pendinginan (Cooling)

C selama 20 40 menit, tergantung dari jenis bahan makanan.

Pendinginan dilakukan sampai suhunya sedikit di atas suhu kamar, maksudnya

agar air yang menempel pada dinding wadah cepat menguap, sehingga terjadinya

karat dapat dicegah . Tujuan Pendinginan yaitu mencegah lewat pemasakan (over

cooking) dari bahan pangan dan tumbuhnya spora-spora dari bakteri perusak bahan

pangan yang belum mati. Cara Pendinginan yaitu kaleng / wadah yang sudah

dipanaskan kemudian didinginkan dengan air dingin sampai suhunya 35 40O

C.

Pendinginan dapat dilakukan di dalam otoklaf sebelum autoklaf dibuka atau di luar

otoklaf dengan jalan menyemprotkan air dingin.

2.4 Syarat Mutu Ikan Kaleng Sarden

Tabel 2.2 Syarat Mutu Ikan Kaleng Sarden Berdasarkan SNI

No Uraian Satuan Syarat Mutu

1. Keadaan kaleng Dalam kondisi normal (sebelum

dan sesudah dieram) tidak bocor,

tidak kembung, tidak berkarat,

permukaan dalam tidak bernoda,

lipatan kaleng baik..

2. Kehampaan mm Hg Min 50

3. Keadaan isi Sesuai dengan

SNI 01 2345 1991 *)

4. Media

4.1 Jenis

4.2 Kepekatan

Brix

Saus tomat

Min 11

5. Ph 4,6 6

6. Ruang kosong ( Head

Space), % v/v

Maks . 10

7. Bobot tuntas, % b/b Min. 70

8. Zat warna makanan

tambahan

Sesuai dengan

SNI 01 0222 1987

9. Cemaran logam

9.1 Cu mg/kg Maks. 20,0

9.2 Pb mg/kg Maks. 2,0

9.3 Hg mg/kg Maks. 0,5

9.4 Zn mg/kg Maks. 100,0

9.5 Sn mg/kg Maks. 250,0

10. Cemaran As mg/kg Maks. 1,0

Sumber : SNI 01 3548 1994

2.5 Struktur Kaleng Dan Persyaratannya

Kaleng yang sering juga disebut sebagai timah yang digunakan sebagai wadah

dari beberapa produk makanan dan minuman sesungguhnya terdiri dari pelat baja

karbon rendah yang dilapisi timah pada kedua sisinya yang disebut tin-plate. Tebal

lapisan timah tertentu, disesuaikan dengan keperluan. Tin-plate merupakan bahan

yang ideal untuk wadah dari makanan dan minuman. Meskipun tidak selalu bersifat

inert secara sempurna terhadap setiap jenis produk makanan dan minuman, akan tetapi

dengan memperhatikan persyaratan-persyaratan tertentu serta memilih kombinasi

yang tepat dari material-material yang bersangkutan, maka interaksi antara produk dan

kalengnya dapat ditekan sedemikan sehingga tidak melampaui batas yang diizinkan

pemerintah.

Bila produk makanan dan minuman yang dikalengkan sangat korosif, maka

setelah lapisan timah ditambahkan lapisan pelindung organic, yang akan menghalangi

kontak antara permukaan lapisan timah dan lingkungan yang korosif. Selain itu pada

permukaan lapisan timah juga dapat dibuat lapisan oksidanya untuk mendapatkan

permukaan yang pasif. (Murdiati S,1982)

Tabel 2.3 Ketebalan Lapisan Kaleng Makanan

Lapisan Tebal (m)

Minyak 10-9

Oksida 10-9

Timah 10-6

Paduan 10-7

Baja 10-4

Sumber : SNI:19-1899-1991

2.6 Korosi Dalam kemasan kaleng, makanan dapat dipanaskan hingga suhu yang sangat tinggi

dan tekanan yang tinggi pula. Dengan demikian semua mikroba yang hidup bersama

makanan tersebut akan mati. Karena kaleng juga ditutup dengan sangat rapat, maka

mikroba baru tidak akan bisa masuk kembali ke dalamnya. Oleh karena itu makanan

kaleng dapat disimpan hingga dua tahun dalam keadaan baik, tidak busuk, dan tidak

beracun. Jadi, umur tempat jalannya reaksi panas makanan selama penyimpanan

ditentukan oleh daya tahan kaleng terhadap korosi.Banyak sekali faktor yang

mempengaruhi besarnya korosi pada kaleng bagian dalam, diantaranya tingginya sisa

oksigen dalam makanan, adanya akselator korosi, seperti Nitrat dan senyawa Sulfur

lainnya, pH makanan dalam kaleng, suhu dan lama penyimpanan dan jenis kaleng dan

lapisan penahan korosi. Logam-logam yang mempunyai E0oksidasi

= 0 .(1) Dimana : F = 96487 Coulomb/ekuivalen;Faraday

n = jumlah electron yang terlibat dalam reaksi redoks

besar akan mudah

mengalami oksidasi yang berarti cepat mengalami korosi. Adanya air,oksigen,karbon

dioksida atau belerang trioksida (pembentuk asam) dan garam dapat mempercepat

terjadinya korosi. Daerah yang tertutup oleh air akan mudah teroksidasi (berkelakuan

sebagai anoda),sehingga membentuk suatu lubang. Menurut teori energetika,

kelarutan dapat terjadi bila energi bebas Gibbs adalah negatif. Hubungan antara energi

bebas Gibbs dengan potensial reduksi logam atau potensial sel adalah sebagai berikut :

E0 = Potensial Elektroda Standar

Selain itu kondisi larutan dalam suasana asam dapat memicu terjadinya pelarutan

logam menjadi ion. Dengan kehadiran H+

Sn Sn

maka logam Sn dan Zn akan bereaksi

sebagai berikut :

2+ + 2e E0 = 0,14 volt

2H+ + 2e H2 E0 = 0,00 volt

Sn + 2H+ Sn2+ + H2 E0

Zn Zn

= 0,14 volt

2+ + 2e E0 = 0,76 volt

2H+ + 2e H2 E0 = 0,00 volt

Zn + 2H+ Zn2+ + H2 E0

Dari persamaan reaksi diatas, dapat kita lihat bahwa harga E

= 0,76 volt

0sel adalah positif, dengan dalah negative yang berarti demikian sesuai dengan persamaan (1) maka

reaksi perubahan logam menjadi ion atau pelarutan adalah spontan (Sentot B.R,1990)

2.7 Logam Seng (Zn)

Merupakan elemen pertama dan yang terakhir dari golongan transisi yang

lebih banyak tingkat oksidasi dari pada elemen lain. Dan kimia seng Zn (II) kecuali

ion Zn2+ yang telah diidentifikasi dalam kaca diamagnetic kuning yang diperoleh

dari pendinginan larutan seng metalik ZnCl2 ; ion ini adalah analog dari

ion Cd2+ dan Hg2+ yang akan dibahas dalam bab berikut, tetapi kurang stabil dari

mereka. Zink biasanya diisolasi dari campuran seng, ZnS, dengan pembakaran dan me

ngurangi oksida yang dihasilkan dengan karbon; logam ini lebih tidak stabil dari

logam transisi yang lain (mendidih pada 9080C) dan dapat dipisahkan dengan

pendinginan (untuk menghindari membalikkan reaksi), dan dimurnikan dengan destila

si atau elektrolisa. Zink adalah logam keperak-putih yang cukup lunak,yang sifatnya

mempunyai titik-leleh yang relatif rendah (419oC) dan merupakan struktur-heksagonal

yang tertutup dari logam yang dapat terdistorsi, dengan hasil bahwa jarak interatomik

lebih besar daripada logam transisi dari seri pertama.

(Sharpe,1991)

2.7.1 Toksisitas Logam Seng (Zn)

Logam seng adalah suatu unsur yang sedikit berbahaya, dan senyawanya pada

umumnya rendah toksisitasnya. Kadar arsen, timah, cadmium atau antimony yang

rendah terdapat bersama seng yang tidak murni cukup berbahaya. Kelebihan logam

seng hingga dua kali AKG (Angka Kekurangan Gizi) menurunkan absorbsi

tembaga.Suplemen seng yang berlebihan biasanya menyebabkan keracunan,

begitupun makanan yang asam dan disimpan didalam kaleng yang dilapisi

seng.(Almatsier, S.2001)

2.8 Logam Timah (Sn)

Timah adalah sebuah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki simbol

Sn (bahasa Latin: stannum) dan nomor atom 50, bobot atom 118,710 sma, titik lebur

449,47 F dan titik didih 4716 F. Unsur ini merupakan logam miskin keperakan,

dapat ditempa (malleable), tidak mudah teroksidasi dalam udara sehingga tahan

karat, ditemukan dalam banyak alloy, dengan penampakan abu-abu keperakan

mengkilap dan digunakan untuk melapisi logam lainnya untuk mencegah karat.

Jumlah kecil timah dalam makanan kaleng tidak berbahaya terhadap manusia.

2.8.1 Toksisitas Logam Timah (Sn)

Logam timah merupakan unsur yang beracun dimana rang yang terpapar timah

dalam jangka waktu lama. Misalnya pekerja, atau penduduk yang tinggal di sekitar

industri yang menggunakan bahan timah hitam akan mengalami penyakit anemia,

gejalanya terdapat garis biru hitam pada gusi, nyeri perut, konstipasi (sulit buang air

besar), dan muntah. Oleh karenanya, harus diwaspadai adanya timah pada kemasan

makanan dan minuman, peralatan yang mengandung timah misalnya baterai, cat, dan

minyak bumi.(Darmono,1995)

2.9 Metode Destruksi

Destruksi merupakan suatu cara perlakuan perombakan senyawa menjadi unsur-

unsurnya sehingga dapat dianalisis. Metode destruksi materi organik dapat dilakukan

dengan dua cara yang selama ini dikenal sebagai :

a. Metode destruksi kering

b. Metode destruksi basah

Berdasarkan kedua metode destruksi ini sudah tentu memiliki teknik pengerjaan

yang berbeda pula. Penguraian sampel dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun

campuran dikenal dengan metode destruksi basah sedangkan penguraian sampel

dengan cara pengabuan sampel dalam tanur dikenal sebagai metode destruksi

kering.(Pomeranz,1922)

2.9.1 Metode Destruksi Basah

Metode destruksi basah dilakukan dengan memanaskan contoh (contoh organic

dan biologis) dengan adanya asam-asam mineral yang pekat atau campuran dari asam-

asam tersebut. Asam-asam kuat yang digunakan untuk mendestruksi sampel organik

adalah asam nitrat yang pertama kalinya digunakan oleh Cerius untuk penentuan S, P,

As dan logam-logam dalam senyawa organik. Suhu pemanasan mencapai 3800

.

C dan

dipanaskan dalam tabung tertutup.

Proses destruksi dilakukan dalam labu kjedahl. Dipanaskan pada penangas dari

logam pada suhu 3000

C, setelah kelebihan asam habis diuapkan lalu dipijarkan,residu

diuapkan kembali dengan penambahan beberapa milliliter asam nitrat dan sisanya

berupa abu putih yang mudah larut dalam asam-asam.Kebaikan metode destruksi

basah dengan menggunakan pelarut asam nitrat yaitu metodenya

sederhana,oksidasinya kontiniu dan cepat serta unsur- unsur yang diperoleh mudah

larut sehingga dapat ditentukan dengan metode analisis tertentu. Kekurangan metode

ini adalah reaksi yang terjadi berlangsung kuat dan dapat membuat residu keluar maka

dilakukan pemanasan lebih berhati-hati.

Metode destruksi basah dengan menggunakan asam nitrat sebagai pengoksidasi

dengan dikombinasikan menggunakan asam pengoksidasi lain seperti asam sulfat ,

asam perklorat dan hidrogen peroksida adalah metode yang paling digunakan.

Kombinasi dengan asam sulfat diperlukan untuk menaikkan suhu sehingga bahan

organik yang sukar dioksidasi pada titik didih asam nitrat akan dapat dioksidasi

dengan sempurna pada suhu yang jauh di atasnya. Namun untuk sampel yang banyak

mengandung kalsium akan menimbulkan endapan sulfat yang dapat mengabsorbsi

unsu analit tertentu. Ion sulfat juga sangat mengganggu dalam analisis unsur tertentu

secara Spekrofotometri Serapan Atom (SSA). Asam perklorat sangat efektif untuk

mendestruksi zat organik yang paling sukar dioksidasi namun mempunyai potensi

mudah menimbulkan ledakan jika tidak digunakan secara tepat.

Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan

hasil destruksi yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut

sempurna atau penguraian senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik.

Senyawa-senyawa garam yang terbentuk setelah hasil destruksi merupakan senyawa

garam yang stabil yang dapat disimpan selama beberapa hari, untuk selanjutnya

dianalisis konsentrasi logamnya dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom

(SSA).(Egan,1981)

2.9.2 Metode Destruksi Kering

Destruksi kering merupakan penguraian (perombakan) senyawa organik logam

dalam sampel menjadi logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dan

memerlukan suhu pemanasan tertentu.

Pada metode ini sampel dipanaskan secara bertahap di udara terbuka untuk

menguapkan air, menguraikan dan mengoksidasi sampel dimana akhirnya sampel

diabukan di tanur dengan suhu pengabuan 450-5500 C. Untuk menentukan suhu

pengabuan dengan metode destruksi kering terlebih dahulu ditinjau jenis logamyang

akan dianalisis. Bila oksida logam yang terbentuk bersifat mudah menguap, seperti

halnya dalam analisis unsur kadmium dan kromium maka perlakuan ini tidak

memberikan hasil yang baik, disebabkan pada suhu tinggi oksida-oksida logam ini

sudah habis menguap. (Untuk analisis unsur kadmium dan kromium,suhu pengabuan

antara 320-4200C). Namun ada juga perlakuan destruksi kering dengan suhu

pengabuan mencapai 7500C atau bahkan sampai 9800

C. Suhu pengabuan yang relatif

tinggi akan mempercepat proses destruksi dan hanya berlaku untuk unsur-unsur

logam yang tidak mudah menguap.

Oksidasi-oksidasi ini kemudian dilarutkan ke dalam asam encer yang sesuai

setelah itu dianalisis secara kuantitatif dengan metode SSA.Masalah utama dengan

teknik yang sederhana ini adalah kemungkinan adanya unsur yang menguap

keseluruhan ataupun sebagian. Losses melalui penguapan akan lebih mungkin terjadi

jika temperatur yang digunakan untuk pengabuan lebih tinggi. Tetapi jika tidak

menggunakan suhu yang tinggi maka sampel tidak akan terurai dengan sempurna dan

akan menimbulkan kesalahan dalam analisis. Karena masalah losses yang disebabkan

penguapan, metode destruksi kering hanya dapat digunakan untuk unsur-unsur logam

karena sebagian besar senyawa non logam akan dioksidasi menjadi bentuk yang

mudah menguap.Sumber kesalahan lain yang menyebabkan losses adalah abu dapat

bereaksi dengan cawan porselen seperti cawan porselen yang terbuat dari silica.

(Pomeranz,1922)

2.10 Spektrofotometri Serapan Atom

Apabila suatu larutan yang mengandung garam logam (senyawa logam)

dilewatkan ke dalam suatu nyala, akan terbentuk uap yang mengandung atom-atom

logam itu menyerap energi,maka electron pada keadaan dasar akan naik ke tingkat

energi yang lebih tinggi disebut keadaan tereksitasi. Banyaknya energi yang diserap

berbanding lurus dengan jumlah atom yang terserap berbanding lurus dengan jumlah

atom yang terserap. Hal ini merupakan dasar penentuan kuantitatif logam-logam

dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.Telah lama ahli kimia

menggunakan kimia pancaran radiasi oleh atom yang dieksitasikan dalam suatu nyala

sebagai alat analitis. Suatu nyala yang lain, kebanyakan atom berada dalam keadaan

elektronik dasar bukannya berada dalam keadaan eksitasi. Fraksi atom-atom yang

tereksitasi berubah secara eksponensial dengan temperature.

2.10.1 Prinsip Dasar Analisa SSA

Analisa SSA merupakan metode analisa untuk penentuan unsur atom dalam

keadaan gas (keadaan dasar) berdasarkan serapan cahaya yang mempunyai panjanh

gelombang tertentu.Kelebihan SSA adalah dapat menentukan logam dalam skala

kualitatif karena lampunya tiap sampel tidak sama.

Berdasarkan proses atomisasi maka Spektrofotometer Serapan Atom dibagi

menjadi dua yaitu :

1. Spektrofotometer Serapan Atom atomisasi dengan nyala

2. Spektrofotometer Serapan Atom atomisasi tanpa nyala

2.10.1.1 Spektrofotometer Serapan Atom dengan nyala

Skematis ringkas peralatan Spekrofotometer Serapan Atom dengan nyala adalah :

Sumber Sinar Nyala Monokromator Detektor Pencatat Tempat sampel Gambar 2.1 Skematis Ringkas Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom

Keterangan :

A = Tabung Katoda (sumber cahaya)

B = Nyala

C = Monokromator

D = Detektor

E = Pencatat

1. Sumber Cahaya

Sebagai sumber cahaya dipergunakan lampu katoda berongga (hollow cathode

lamp).Sumber ini menghasilkan garis resonansi yang spesifik untuk tiap-tiap unsur.

Kedua elektroda dimasukkan dalam tabung kaca dari silika yang diisi dengan gas Ar,

Ne, atau He dalam tekanan rendah. Untuk mempertajam spectrum radiasi resonansi

dan mengurangi terjadinya pelebaran garis emisi, maka pada lampu katoda diberikan

elektroda tambahan. Elektroda tambahan ini adalah katoda yang dilapisi oleh unsur

logam yang mudah melepaskan elektron yang diperlukannya untuk memborbardir

katoda berongga.

2. Nyala

Nyala yang digunakan pada spektrofotometer serapan atom harus mampu memberikan

suhu > 2000 0K. Untuk mencapai suhu setinggi ini biasanya digunakan gas pembakar

dalam suatu gas pengoksida (oksidan) seperti misalnya udara dan nitrogen oksida

(N2O).Gas pembakar yang umum digunakan adalah etana (C2H2), hidrogen (H2) dan

propana (C3H8

). Suhu maksimum yang dihasilkan pada pembakaran berbagai

campuran gas pembakar dengan gas pengoksida sebagai berikut

A = 0,213

Tabel 2.4 Jenis-jenis Gas Pembakar pada SSA Nyala

Gas Pembakar Gas Oksidator Suhu (0K)

Asetilena

Asetilena

Asetilena

Hidrogen

Hidrogen

Propana

Udara

Dinitrogen Oksida

Oksigen

Udara

Oksigen

Udara

2400-2700

2900-3100

2300-3400

2300-3400

2800-3000

2000-2200

3.Monokromator

Monokromator berfungsi untuk memisahkan garis-garis spektrum lainnya yang

mungkin menggangu sebelum pengukuran. Sistem monokromator terdiri dari celah

masuk (entrance slit), pemilih panjang gelombang berupa prisma atau kisi-kisi

difraksi.

4.Detektor

Alat detektor yang umum digunakan adalah tabung pelipat ganda foton. Prinsip

tabung ini adalah mengubah energi cahaya menjadi energi listrik.

5 Pencatat

Pencatat merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem

pencatat hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi

untuk pembacaan suatu transmisi aau absorbansi. Hasil pembacaan dapat berupa

angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau

intensitas emisi.

Dalam analisis logam dengan menggunakan, system ini sampel diatomisasi

pada alat atomizer melalui nyala api dengan bahan baker asetilen murni. Biasanya

logam yang dianalisis dengan flame SSA ini ialah Ca, Cd, Cu, Cr, dan sebagainya

yang dikelompokkan dengan logam normal. Sedangkan untuk analisis Hg dilakukan

tanpa nyala tetapi larutan sampelnya direduksi lebih dahulu dengan pencampuran

dengan Stanous Klorida (SnCl2

). Uap hasil reduksi ditampung dalam berjendela yang

diletakkan di atas atomizer.

2.10.1.2 Spektrofotometer Serapan Atom Tanpa Nyala

Pada umumnya Spektrofotometer Serapan Atom dengan nyala merupakan

metode atomisasi sampel yang baik tetapi sistem ini jumlah cuplikan hanya berada

dalam jalur waktu yang sangat singkat, sehingga cuplikan yang terkonsentrasi sangat

rendah, maka atomisasi memakai nyala tidak dapat dipakai secara efisien. Cuplikan

dengan ukuran beberapa mikroliter larutan atau beberapa mg padatan ditempatkan

pada tabung grafit. Pemanasan tabung ini dilakukan dengan arus listrik yang biasa

berlangsung dalam tiga tahap yag dibaca secara otomatis.

Tahap 1 : dengan suhu relatif rendah dipakai untuk menghilangkan pelarut

(pengeringan)

Tahap II : dengan suhu yang lebih tinggi untuk pengabuan sampel

Tahap III : pemanasan untuk atomisasi sampel

2.10.2 Cara Kerja Spektrofotometri Serapan Atom

Setiap alat SSA terdiri atas tiga komponen :

1. Unit Atomisasi

2. Sumber Radiasi

3. Sistem Pengukur Fotometrik

Cara kerja ini ialah berdasarkan penguapan larutan sampel dengan adanya unit

tungku penguapan, kemudian yang terkadung didalamnya diubah menjadi atom bebas.

Atom tersebut mengabsorpsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan lampu

katoda berongga (hallow cathode lamp ; sebagai sumber radiasi) yang mengandung

unsure yang akan ditentukan.

Atomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala maupun dengan tungku. Untuk

mengubah unsure metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas.

Temperature harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses

atomisasinya sempurna. Ionisasi harus dihindarkan dan ini dapat terjadi bila

temperatur terlalu tinggi.Bahan bakar dan oksidator dimasukkkan dlama kamar

pencampur lalu dilewatkan melalui baffle menuju pembakar. Nyala akan dihasilkan

lalu sampel dihisap masuk kekamar pencampur. Dengan gas asetilena dan oksidator

udara tekan, temperature dapat dikendalikan secara elektris. Biasanya temperature

dinaikkan secara bertahap, utnuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasi senyawa

yang dianalisis. (Khopkar,S.M.1992)

2.10.3 Gangguan pada SSA Dan Cara Mengatasinya

1. Gangguan Spektrum

Gangguan spektrum dalam Spektrofotometri Serapan Atom timbul akibat

terjadinya tumpang tindih antara frekuensi-frekuensi garis resonansi unsur yang

dianalisis dengan garis-garis yang dipancarkan oleh unsur lain. Hal ini disebabkan

karena rendahnya resolusi monokromator.

Adanya peristiwa absorpsi ( yang bukan resonansi atom) dan penghamburan

juga akan menghasilkan kesalahan dalam pembacaan absorbansi.(Underwood,1986)

2. Gangguan Kimia

Gangguan kimia dapat disebabkan oleh pembentukan senyawa refraktori.

Pembentukan senyawa refraktori menyebabkan tidak sempurnanya disosiasi zat yang

dianalisis bila disemprotkan ke dalam nyala. Biasanya gangguan kimia dapat diatasi

dengan salah satu cara berikut :

- Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya

- Menambahkan unsur penyangga, mengestraksi unsur-unsur yang akan

dianalisis atau mengekstraksi unsur-unsur penggangu (Vogel,1979)

Ada beberapa usaha untuk mengurangi gangguan kimia pada SSA yaitu dengan jalan :

1. Menaikkan temperature nyala agar mempermudah penguraian untuk itu dipakai

gas pembakar campuran C2H2 + N2

2. Menambahkan elemen pengikat gugus atau atom penyangga, sehingga terikat

kuat akan tetapi atom yang ditemtukan bebas sebagai atom netral. Misalya

penentuan yang terikat sebagai garam, dengan penambahan, yang lainnya akan

terjadi ikatan lebih kuat dengan anion pengganggu.(Mulya Muhammad, 1995)

O yang memberikan nyala dengan temperatur

yang tinggi.