digilib.batan.go.iddigilib.batan.go.id/e-prosiding/file prosiding/geologi/laporan_pen... ·...

15
KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2005 ISBN.978-979-99141-2-5 ~. UJI VALIDASI UNSUR Cu DALAM ST ANDAR REFERENSI MATERIAL MENGGUNAKAN METODA ADISI DENGAN SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (P2BGGN/EKS/K/03/2005) Oleh : Tyas Djuhariningrum ABSTRAK u.n VALIDASI UNSUR Cu DALAM ST ANDAR REFERENSI MATERIAL MENGGUNAKAN METODA ADISI DENGAN SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM. Pada proses geokimia batuan, unsur-unsur yang terdapat dalam satu golongan mempunyai sifat mirip (Cu, Au, Ag), sehingga keberadaannya cenderung bersama-sama membentuk asosiasi unsur. Sebagai akibat sifat tersebut, maka analisis unsur pada contoh batuan akan dipengaruhi oleh unsur matriks, yang menyebabkan terjadinya penyimpangan terhadap hasil yang diperoleh. Metoda adisi merupakan metoda standar untuk mengatasi penyimpangan akibat pengaruh unsur matriks. Tulisan ini bertujuan untuk mengetahui tingkat validasi hasil metoda adisi unsur Cu dalam SRM berdasarkan tingkat akurasi hasil analisis Cu. Uji validasi dilakukan pada 6 contoh SRM dengan menggunakan 2 cara yaitu uji kesalahan relatief dan uji t student. Uji validasi hasH analisis metoda adisi terhadap unsur Cu perlu dilakukan karena un sur Cu terdapat dalam satu golongan dengan Au dan Ag. Hasil analisis berdasarkan uji kesalahan relatief terdapat hasil akurasi rata-rata sekitar 96,43 %, sedangkan uji t student terdapat hasil akurasi dan presisi tidak terdapat perbedaan yang signifikans dengan SRM dengan tingkat kepercayaan 99%. Berdasarkan kedua pengujian yang identik maka hasil metoda adisi valid, sehingga dapat dipergunakan untuk analisis unsur yang memerlukan ketelitian tinggi terutama logam-Iogam emas, perak dan platina. Kata kunci : Validasi, adisi, Cu, AAS ABSTRACT THE VALIDATION TEST TO CU ELEMENT IN MATERIAL REFERENCE ST ANDARD WITH ADDITION METHOD BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY (AAS). In a rocks geochemistry process, the element that placed in one column will have a similar characteristic, so their presence is tend to be together in forming element association. As a result of that manner, element analysis in the sample of rocks will be influenced by matrix element, that accur be cause a result deviation. Addition method is a standard to face the deviation caused by matrix element influences. The aim of this paper is to know .validation level of the result addition method for Cu element in SRM based on the level of accuracy of analysis result. Validation test to analyze Cu element by using six samples of SRM use two methods there are deviation relatief test and t student test . So it is necessary to do the validation test for Cu element because it stays on one column with Au and Ag. The analysis result is based on relatief deviation test has a high level of accuracy 132 PUSA T PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BA TAN

Upload: others

Post on 17-Sep-2019

14 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2005 ISBN.978-979-99141-2-5

~.

UJI VALIDASI UNSUR Cu DALAM STANDAR REFERENSI MATERIALMENGGUNAKAN METODA ADISI

DENGAN SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM

(P2BGGN/EKS/K/03/2005)

Oleh : Tyas Djuhariningrum

ABSTRAK

u.n VALIDASI UNSUR Cu DALAM ST ANDAR REFERENSI MATERIALMENGGUNAKAN METODA ADISI DENGAN SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM.

Pada proses geokimia batuan, unsur-unsur yang terdapat dalam satu golongan mempunyaisifat mirip (Cu, Au, Ag), sehingga keberadaannya cenderung bersama-sama membentukasosiasi unsur. Sebagai akibat sifat tersebut, maka analisis unsur pada contoh batuan akandipengaruhi oleh unsur matriks, yang menyebabkan terjadinya penyimpangan terhadap hasilyang diperoleh. Metoda adisi merupakan metoda standar untuk mengatasi penyimpanganakibat pengaruh unsur matriks. Tulisan ini bertujuan untuk mengetahui tingkat validasi hasilmetoda adisi unsur Cu dalam SRM berdasarkan tingkat akurasi hasil analisis Cu. Uji validasidilakukan pada 6 contoh SRM dengan menggunakan 2 cara yaitu uji kesalahan relatief danuji t student. Uji validasi hasH analisis metoda adisi terhadap unsur Cu perlu dilakukan karenaun sur Cu terdapat dalam satu golongan dengan Au dan Ag. Hasil analisis berdasarkan ujikesalahan relatief terdapat hasil akurasi rata-rata sekitar 96,43 %, sedangkan uji t studentterdapat hasil akurasi dan presisi tidak terdapat perbedaan yang signifikans dengan SRMdengan tingkat kepercayaan 99%. Berdasarkan kedua pengujian yang identik maka hasilmetoda adisi valid, sehingga dapat dipergunakan untuk analisis unsur yang memerlukanketelitian tinggi terutama logam-Iogam emas, perak dan platina.

Kata kunci : Validasi, adisi, Cu, AAS

ABSTRACT

THE VALIDATION TEST TO CU ELEMENT IN MATERIAL REFERENCEST ANDARD WITH ADDITION METHOD BY ATOMIC ABSORPTION

SPECTROSCOPY (AAS). In a rocks geochemistry process, the element that placed in onecolumn will have a similar characteristic, so their presence is tend to be together in formingelement association. As a result of that manner, element analysis in the sample of rocks willbe influenced by matrix element, that accur be cause a result deviation. Addition method is astandard to face the deviation caused by matrix element influences. The aim of this paper isto know .validation level of the result addition method for Cu element in SRM based on the

level of accuracy of analysis result. Validation test to analyze Cu element by using sixsamples of SRM use two methods there are deviation relatief test and t student test . So it isnecessary to do the validation test for Cu element because it stays on one column with Auand Ag. The analysis result is based on relatief deviation test has a high level of accuracy

132 PUSA T PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BA TAN

KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITJAN TAl/UN 2(J(J5 ISBN.978-979-99 141-2-5

about 96,43 %, while for t student test to be found accuracy and precision are not defferentsignificant by SRM with confidence level about 99%. Based on the both of testidentically, so the result of addition method is valid, so that can be used as a standard methodfor the element need high accuracy especially gold, silver and platinum.

Key Word: Validation, Addition, Cu, AAS

PUSAT PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BATAN 133

KUMPULAN LAPORAN BASIL PENELITlAN TABUN 2005

PENDAHULUAN

ISBN.978-979-99141-2-S

Latar Belakang

Tulisan ini merupakan realisasi dari Usulan Kegiatan Penunjang Penelitian (UKPP)

Bidang Eksplorsi dan Geologi No. Kode : P2BGGN/ EKS/ K/ 03 /2005.

Sifat geokimia unsur sangat dipengaruhi oleh konfigurasi elektron atom-atomnya yang sangat

erat hubungannya dalam susunan berkala. Di alam hampir semua unsur bersifat ingin

bergabung dengan unsur lain (tidak native), dan membentuk senyawa. Unsur-unsur yang

terdapat dalam satu golongan pada tabel periodik akan mempunyai sifat kimia dan fisika

yang hampir sarna, sehingga unsur-unsur tersebut keberadaannya cenderung bersama-sama.

Apabila unsur-unsur dalam contoh tersebut dianalisis, akan terjadi penyimpangan hasil

karena pengaruh unsur matriks. Pada umumnya penyimpangan-penyimpangan yang sering

terjadi terhadap hasil analisis AAS disebabkan oleh sumber daya manusia (human

resources), peralatan (equipment), dan standar (material).

Dalam rangka meningkatkan efisiensi dan akurasi hasil anal isis, diperlukan pengujian

penggunaan standar, disamping itu standar yang ada hingga saat ini telah berumur > 5 tahun

sehingga tingkat kelayakan perlu diverifikasi. Jika hasil pengujian diperoleh penyimpangan <

10% [1,4,5] berarti standar masih layak digunakan dan apabila > 10% tidak layak. Untuk

memperkecil penyimpangan I kesalahan tersebut, terdapat 3 metoda yang dapat dilakukan

yaitu eksternal, internal dan adisi. Metoda standar yang sering digunakan di Sub Bidang

Eksplorasi Geokimia: adisi, multi elemen (standar eksternal), dan standar murni. Tulisan ini

merupakan hasil uji penggunaan metoda adisi untuk mengetahui tingkat akurasi hasil

analisis .

Metoda adisi merupakan metoda standar yang umum digunakan untuk menganalisis

logam-Iogam mulia (Au, Pt, Ag) dan unsur-unsur yang memerlukan ketelitian tinggi (Pb

dalam darah manusia) karena diperlukan kecermatan, waktu yang lama dan mahal

(penggunaan standar boros) sehingga kurang efisien apabila digunakan analisis unsur-unsur

asosiasi dan unsur perunut dalam mendukung eksplorasi. Metoda adisi merupakan metoda

mempunyai akurasi tinggi > 95 % sebab unsur matriks dalam contoh dan standar sarna,

sehingga penyimpangan dapat dieliminasi. Pada umumnya metoda adisi digunakan dalam

134 PUSA T PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BA TAN

KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2005 ISBN.978-979-99141-2-5

analisis emas (Au), sedangkan dalam pengujian validasi metoda adisi digunakan unsur Cu

dalam SRM karena Cu terdapat dalam satu golongan dengan Au dan Ag dalam tabel periodik

yang mempunyai karakter mirip[2] dan juga Cu merupakan unsur asosiasi U yang selama ini

belum dilakukan pengecekan tingkat validasi dan akurasi terhadap hasil. Apabila hasil

analisis mempunyai tingkat akurasi tinggi berarti metoda adisi tersebut valid.

TUJUAN

Penelitian bertujuan untuk mengetahui tingkat validasi data analisis unsur Cu

menggunakan metoda adisi dengan AAS .

TEORI

Metoda yang digunakan dalam analisis secara umum ada 3 metoda yaitu metoda

standar eksternal, metoda standar internal dan metoda standar adisi. Metoda terse but dapat

digunakan untuk memperkecil kesalahan sebagai akibat pengaruh matriks pada contoh.

Masing-masing metoda diuraikan sebagai berikut :

Metoda Standar Eksternalll).

Metoda standar ekstemal (Standart Reference Material / SRM) adalah suatu metoda

standar yang digunakan dengan kadar unsur matriks sarna dengan contoh, sehingga un sur

dalam contoh dan standar mempunyai daya serap sarna terhadap intensitas cahaya sumber,

maka pengaruh unsur matriks dapat diabaikan. Untuk menentukan konsentrasi / kadar unsur

dalam contoh dilakukan dengan cara menginterpolasi absorbansi cahaya yang dihasilkan

oleh unsur tersebut pada kurva kalibrasi standar.

Persamaan kurva kalibrasi standar adalah :

Y = a X + b (1)

dimana :

Y = Absorban unsur dalam standar

SRM Contoh

x = Konsentrasi unsur dalam standar.

b = Intersept konstan

a = Slope konstan

PUSAT PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BATAN 135

KUMPULAN LAPORAN BASIL PENELlTlAN TABUN 2005 ISBN.978-979-99141-2-5

Metoda standar eksternal mempunyai tingkat kesalahan yang rendah oleh karena itu dapat

digunakan untuk mengatasi pengaruh semua unsur matriks sebagai akibat proses serapan diri,

redaman diri, dan ionisasi. Metoda standar eksternal dapat digunakan untuk mengeliminer

unsur matriks dengan tingkat akurasi sekitar 95 %-97%[1]

Metoda Standar Internal[ 1,41

Metoda standar internal adalah metoda standar murni (single elemen) yang dapat

digunakan sebagai pembanding. Pada contoh maupun standar ditambahkan unsur dengan

sifat hampir sarna dengan unsur yang dianalisis. Hal ini untuk mencegah terjadinya energi

radiasi yang dipancarkan oleh dua unsur dengan panjang gelombang yang berdekatan.

Menentukan konsentrasi I kadar un sur dalam contoh dengan persarnaan :

Standar

Dimana :

Unsur

Contoh

Unsur

x Cis ....(2)

CA = Konsentrasi unsur dalam contoh.

CIS = Konsentrasi unsur yang ditambahkan dalam standar

AA = Absorban I lntensitas cahaya contoh

Als = Absorban I Intensitas cahaya standar

Metoda standar internal dapat digunakan untuk contoh yang mengandung unsur

matriks yang mempunyai sifat kimia hampir sarna, misalnya analisis unsur Na dalam contoh

mengandung Li dengan sifat kimia sarna. Pada contoh dan standar ditarnbahkan Li sehingga

intensitas cahaya yang dipancarkan Li akan tergenangi. Metoda standar internal mempunyai

tingkat akurasi sekitar 95% [1,4].

136 PUSA T PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BA TAN

KUMPULAN LAPORAN BASiL PENELlTlAN rABUN 2()()5

Metoda Standar Adisi [1,5]

ISBN.978-979-99141-2-5

Metoda standar adisi adalah suatu standar mumi (single elemen) yang digunakan

sebagai pembanding melalui penambahan langsung dalam contoh dengan konsentrasi

tertentu.

Menentukan konsentrasi/ kadar unsur dalam contoh :

Acx Cs ••.•(3)

Asc-Ac

Standar contoh

CA = Konsentrasi unsur yang dianalisisAc = Absorbansi Cu dalam contoh

As c = Absorbansi Cu dalam contoh + standar

Cs = Konsentrasi unsur standar yang ditambahkan

Metoda standar adisi merupakan standar dengan tingkat akurasi tinggi tetapi biaya

sangat mahal, rumit dan dapat digunakan untuk analisis logam mulia seperti Au, pt[l]. Metoda

standar adisi dapat digunakan untuk mengeliminer unsur matriks pada contoh emas dengan

tingkat akurasi sekitar 95 %-97 %[1,5].

BAHAN DAN PERALA T AN

Bahan meliputi :

Contoh berupa Chinese of rock (SRM) 6 buah

HN03, HCI04, HF

Larutan standar mumi (Cu)

Peralatan meliputi :

1Unit AAS

1 Unit Komputer

Timbangan analitik

PUSAT PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BATAN 137

KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELlTlAN TAHUN 2005

METODA DAN TAT A KER.JA

ISBN.978-979-99141-2-5

........... (4)

Metoda

A. Metoda Adisi

Metoda adisi merupakan metoda standar yang digunakan sebagai pembanding melalui

penambahan standar murni kedalam contoh dengan konsentrasi tertentu·ll,4,5]

Tingkat akurasi sekitar 95-97 %lJ,4,51

Standar murni Cu =0,4 mg/114J ditambahkan pada masing-masing contoh, kemudian dilakukan

pengukuran dengan AAS konsentrasi Cu dapat dihitung.

Menentukan konsentrasi Cu dalam contoh dengan metoda adisi berdasarkan rurnus 4

Ac C I'CA =----x SXjpAsc - A C

CA = Konsentrasi unsur yang dianalisis (mg/l)

Ac = Absorbansi Cu dalam contoh

Asc = Absorbansi Cu dalam standar dan contoh

Cs = Konsentrasi unsur standar Cu yang ditambahkan sarna setiap contoh

fp = Faktor pengenceran = 1OOx

B. Metoda Standar Murni

Cara menentukan konsentrasi Cu dengan metoda standar murni menggunakan kurva

kalibrasi: Y = a X + b --------- (5)

........... (6)

Y = Absorban unsur dalam standar

X = Konsentrasi unsur dalam standar.

b = Intersept konstan

a = Slope konstan

C. Vji Validasi Data Metoda Adisi AAS dengan 2 cara:

1. Penentuan tingkat akurasi hasil analisis berdasarkan kesalahan relatif

D= CSRM -CAAS X 1000/0[3,4]CSRM

TA = (100 - D)% --------(-7)

138 PUSAT PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BATAN

KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2005

Dimana :

D = Kesalahan Ideviasi rata-rata relatif hasil analisisCSRM = Konsentrasi Cu dalam contoh SRM

CAAS = Konsentrasi Cu metoda adisi dengan AASTA = Tingkat akurasi hasil analisis unsur Cu

2. Uji tingkat akurasi hasil analisis berdasarkan t student

ISBN.978-979-99141-2-5

ts

J1=X+-[;; ---------(8)

s= (x) - X)2 + (X2 - X)2 + .....(Xn - X)2

(n -1) --------(9)

S = Standar deviasi

J1 = Konsentrasi U dalam SRM

x = Konsentrasi U rata hasl analisis

n = lumlah pengamatan

Tata Kerja

Pemanasan 6 contoh SRM pada suhu 100°C selama 2 jam, dan didinginkan.

Penimbangan masing-masing contoh SRM seberat 1 gr secara duplo, kemudian

masukkan ke dalam beaker teflon

Pelarutan contoh dengan 6 ml HN03 dan panaskan selama 30 menit suhu 200°C,

tambahkan 6 ml HF dan 2 ml HCI04 panaskan sampai kering dan tambahkan 2 ml

HCI (1: 1) dan 10 ml aquadest panaskan dengan suhu 100°C.

Larutan contoh A dan B masing-masing masukkan ke dalam labu ukur 100 ml

Pada metoda adisi, larutan contoh A dalam labu ukur 100 ml ditambah 10 ml 0,4 ppm

Cu encerkan hingga tepat volume.

Membuat larutan standar murni 0,5 ppm, 1,0 ppm, 2,0 ppm, 5,0 ppm masing­

masing masukan ke dalam labu ukur 100 ml

- Pengukuran hasil konsentrasi dan absorbansi Cu contoh SRM menggunakan metoda

standar mumi dengan AAS .

PUSAT PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BATAN 139

KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2005 ISBN.978-979-99141-2-5

Menentukan konsentrasi Cu menggunakan metoda adisi dengan TUmus4

Mengevaluasi hasil analisis unsur Cu metoda standar mumi dan metoda adisi terhadap

SRM.

Uji tingkat akurasi hasil analisis unsur Cu dan tingkat validasi metoda adisi.

HASIL DAN PEMBAHASAN

HasH

Tabel I. HasH analisis dengan AAS unsur Cu metoda standar mumi dan standar adisi

Kons Cu Std MumiKons Cu Std AdisiNo.

Jeniscontoh

Absorbansimg/l 102Absorbansimg/I. 1021

GSR-7 0,0320,29980,0770,2844

2

GSR -8 0,0230,25410,0600,2486

3

GSR-9 0,0260,35330,0570,3355

4

GSR-I0 0,0630,27640,1790,2172

5

GSR-l1 0,0290,26910,0760,2468

6

GSR-12 0,0690,30200,1690,2757

Pembahasan

Perhitungan

Uji validasi data analisis metoda adisi dengan AAS ada 2 cara :

I.Penentuan tingkat keakuratan hasH analisis berdasarkan kesalahan relatif

HasH konsentrasi Cu dalam contoh dengan metoda adisi pada Tabe12 dihitung

dengan menggunakan Rumus 4

140 PUSAT PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BATAN

KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2005 IS BN.978-979-99141-2-5

Tabel2 . Hasil perhitungan unsur Cu dengan Metoda Adisi

Standar ReferenKonsentrasi Cu

No.

Jenis contohMaterial (SRM)(mg/l)

Standar MumiStandar Adisi

mg/l (SM)(SA)1

GSR -7 29,5229,9828,442

GSR-8 25,5225,4124,863

GSR-9 34,9135,3333,554

GSR-lO 23,0127,6421,725

GSR-l1 25,5326,9124,686

GSR-12 28,2230,2027,57

Berdasarkan persamaan 6 dan 7 maka kesalahan relatif dan tingkat akurasi dapat ditentukan

seperti pada Tabel3 dan konsentrasi unsur Cu SRM pada lampiran 1

Tabel3 : Penentuan tingkat akurasi hasil analisis unsur Cu dengan metoda adisi

Konsentrasi Cu (mg/I)Metoda Adisi AAS (%)No.

Jenis contohStd RefMetoda AdisiKesalahan relatifTingkat Akurasi

Material(MA)(D)(TA)

1GSR-7 29,5228,443,6696,34

2GSR-8 25,5224,862,6297,38

3GSR-9 34,9133,553,8996,11

4GSR- 10 23,0121,725,6094,40

5GSR-l I 25,5324,683,3396,67

6GSR-12 28,2227,572,3097,70

XO=27,79

X sA=26,803X R= 3,57X TA=96,43

PUSAT PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BATAN 141

KUMPULAN LAPORAN HAS/L PENEL/T/AN TAHUN 2005

40

35

_ 30

~ 25::Ju 20 -,----------- ..--.--.-.---".--.-.I/)

5 15 ..~10 -j---.-----------.- -- ..- ..--~----.- ...

ISBN.978-979-99141-2-5

o ---,-2 3 4 5 6

No Contoh

Gambar I.Perbandingan hasil analisis Cu dalam SRM,Standar Adisi dan Standar Murni

Uji keakuratan hasil analisis berdasarkan t student

Penentuan tingkat akurasi dan standar deviasi menggunakan persamaan 8 dan 9

ts+ -.

Jl=x_-J;; --------(8)

s= (Xl - X)2 + (X2 - X)2 + .....(Xn - X)2

(n - 1)-------(9)

Penentuan tingkat akurasi dan standar deviasi hasil analisis metoda adisi

s= (Xl - X)2 + (X2 - X)2 + .....( xn - X)2

(n - 1)

(1,637)2 +(1,943)2 +(6,747)2 +(5,883)2 +(2,123)2 +(0,767)2

(6 -1)

142

- ~82,5939 = 4,0643- 5

PUSAT PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BATAN

KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2005

ts

p=X+~ ~- .j; = (26 ,803 ~ 27,79) 4,0643l=(x-p) s

=0,591

IS BN.978-979-99141-2-5

Tingkat kepercayaan 99% ---- t tabe12.6[1] =0,628 (Lampiran 1)

T perhitungan=0,591 < t tabel=0,628----hipotesa nol benar tidak ada perbedaan yang

signifikans dengan SRM

Penentuan tingkat akurasi dan standar deviasi hasil analisis standar murni

s= (XI - X)2 + (X2 - X)2 + .....(Xn - X)2

(n-I)

2 2 2 2 2 2(0,735) +(3,835) +(--6,085) +(1,605) +(2,335) +(-0,955)

(6-1)

= 3,499

- ~ 16t = (x - Ji)- = (29,245 - 27,79)--

s 3,499

= 1,018

Tingkat kepercayaan 99% t student tabel2.6[l] =0,843 (lampiran 1)

t perhitungan=1,018 > t tabel=O,843 hipotesa nol tidak benar hasil analisis

berbeda secara signifikans dengan SRM

PUSAT PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLlR-BATAN 143

KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELlTlAN TAHUN 2005

Penentuan standar deviasi SRM

ISBN.978-979-9914 J -2-5

s= (x] - X)2 + (X2 - X)2 + .....(Xn - X)2

(n - 1)

222 2 2 2(1,73) +(2,27) +(7,12) +(-4,78) +(-2,26) +(0,43)

(6-I)

= 4,1708

Uji tingkat akurasi hasil analisis dengan t student Cu dalam contoh metoda adisi seperti

terlihat pada Tabel 5.

Tabel 4: Perbandingan keakuratan hasil analisis, standar deviasi dengan t student

Standar

PenentuanUji

No

JenisDeviasiTingkat Akurasi

TingkatTingkat Akurasimetoda ( S)

(KesalahanKepercayaanHasil Analisis

Relatif)( t student)

1

SRM 4,1708---

2S Adisi 4,064396,4799%

tidak berbeda

I valid3S Murni 3,4990-

99%Berbeda

Pada Gambar 1 konsentrasi Cu standar adisi (SA) dibandingkan SRM relatif sejajar

dan berdekatan perbedaan konsentrasinya relatif kecil, konsentrasi hampir sarna dengan

SRM, hal ini mengindikasikan bahwa metoda standar adisi terdapat unsur matriks dalam

contoh dan standar sarna sehingga penyimpangan akibat unsur matriks dapat dieliminasi.

Sedangkan grafik konsentrasi Cu standar murni (SM) dibandingkan dengan Cu dalam SRM

tidak sejajar, perbedaan konsentrasi sangat fluktuatif karena dalam standar mumi tidak

terdapat unsur matriks sedangkan contoh mengandung unsur matriks. Namun demikian,

kelayakan menggunakan metoda adisi dengan standar mum tidak cukup dengan

144 PUSAT PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BATAN

KUMPULAN LAPORAN BASIL PENELIT/AN TABUN 2005 ISBN.978-979-99141-2-5

membandingkan grafik tersebut. Untuk itu perlu dilakukan perhitungan kesalahan relatief

untuk mengetahui konsentrasi Cu dengan menggunakan rumus 4 . Dari perhitungan

kesalahan relatif hasil analisis rata-rata 3,57% maka dapat diketahui keakuratan hasil analisis

rata-rata tinggi 96,43 % seperti terlihat pada Tabel 3

Berdasarkan uji t student, t perhitungan= 0,591 < t tabel=0,628 hipotesa nol benar

hasil analisis tidak berbeda secara berarti ( hasil analisis mendekati SRM) dengan tingkat

kepercayaan 99% berarti hasil analisis dengan metoda adisi sangat akurat seperti terlihat pada

Tabel 4 . Sedangkan hasil analisis standar mumi t perhitungan= 1,018 > t tabel =0,628

hipotesa nol tidak benar, hasil analisis berbeda secara berarti dengan SRM untuk tingkat

kepercayaan 99 % .

Pada uji tingkat akurasi hasil analisis untuk metoda adisi dengan kedua cara yaitu

kesalahan relatief dan t student adalah identik , hasil analisis (tingkat akurasi dan standar

deviasi mendekati SRM) metoda adisi adalah valid .. Berdasarkan hasil analisis Cu metoda

adisi adalah valid dapat digunakan sebagai metoda standar untuk menganalisis unsur-unsur

yang memerlukan ketelitian tinggi terutama logam-logam mulia. Kelemahan metoda standar

adisi lebih rumit, memerlukan kecermatan, waktu lama, dan mahal

( boros dalam penggunaan standar) sehingga tidak efisien bila digunakan untuk analisis

unsur asosiasi dalam mendukung eksplorasi.

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

Penentuan tingkat akurasi berdasarkan kesalahan relatief , hasil analisis unsur Cu

menggunakan metoda adisi dengan alat AAS dengan penyimpangan rata-rata 3,57%

rendah dan tingkat akurasi rata-rata 96,43% adalah tinggi, sedangkan dengan standar

mumi hasil analisis fluktuatif dengan penyimpangan besar.

Tingkat akurasi hasil analisis berdasarkan uji t student pada metoda adisi tidak

berbeda secara signifakans dengan SRM (mendekati SRM) dengan tingkat

kepercayaan 99 % dan standar deviasi mendekati SRM, lebih tepat dan akurat

dibandingkan menggunakan standar mumi.

PUSAT PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BATAN 145

KUMPULAN LAPORAN BASIL PENELlT1AN TABUN 2005 ISBN.978-979-99141-2-5

Hasil analisis menggunakan 2 cara ( kesalahan relatief dan uji t student) adalah

identik terbukti bahwa hasil analisis metoda adisi valid dengan tingkat

kepercayaan 99% dapat digunakan sebagai metoda standar dalam analisis unsur yang

memerlukan ketelitian tinggi (logam-logam mulia).

Saran

Pengecekan hasil analisis terhadap SRM pada AAS sebaiknya secara rutin supaya

penyimpangan yang terjadi dapat segera diketahui, sehingga diperoleh hasil yang valid.

UCAP A'N TERIMA KASIH

Penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada Ibu Ir Retno Witjahjati dan

Bapak Manto Widodo atas segala pengarahan, bimbingannya serta Bp Endang Muchtar yang

telah membantu hingga tulisan ini dapat terwujud.

DAFTAR PUSTAKA

1. R.SOENDORO. Drs, R.A DAY. JR, AL Underwood '''Chemicals Quantitative

Analysis, "Edisi IV, Fakultas Kedokteran Universitas Erlangga, Surabaya, 1983.

2. WEHR, RICHARDS, ADAIR ", Physics Of The Atom, " 4 th , America, 1984.

3. ARTHUR J. HOROWITZ, KENT A. ERLICK" ,Varient Instrument At Work, "US

Geological Survey, USA Number AA-47, 1985.

4. FAAS (Flame Atomic Absorption Spectrometry) ", Analytical Methods" ,Varian

Australia Pty. Ltd. Mulgrove, Victoria, 1989.

5. LENORE S. CLESCERI, ARNOLD E.GREENBERG, ANDREW D. EATON ",

Standart Methods for the Examination of Water and Wastewater ", Edition 20, 1998.

146 PUSAT PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BATAN