oleh :mukhlis, sugeng walujo, faizal riza, widowati ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/file...
TRANSCRIPT
KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2004 ISBN.978-979-99141-2-5
PENGOLAHAN BIJIH URANIUM RIRANG :EKSTRAKSI URANIUM DARI LARUTAN URANIL NITRAT
(P2BGGN/PGN- TPBGN/P/0712004)
Oleh : Mukhlis, Sugeng Walujo, Faizal Riza, Widowati,Tarjudin.
ABSTRAK
PENGOLAHAN BIJIH URANIUM RIRANG : EKSTRAKSI URANIUM DARI
LARUT AN URANIL NITRA T. Pemumian uranium dari larutan hasil pelarutan endapanpH 6,3 dengan HN03 telah dilakukan menggunakan pelarut organik TBP/kerosin. Tujuanpenelitian ini untuk mendapatkan kondisi ekstraksi serta rekoveri uranium optimal.Parameter percobaan meliputi normalitas umpan, perbandingan AlO, % TBP/kerosin danwaktu ekstraksi. Dari hasil percobaan menunjukan bahwa pada normalitas umpan = 7 Ndengan perbandingan A/O = 2, % TBP/kerosin = 30 % dan waktu ekstraksi 5 menit,temperatur Suhu kamar diperoleh rekoveri U = 96,25 % dan unsur yang ikut terekstraksi Th =79,15 %; P04 = 0,86 % dan RE203 = 0,32 %.
Kata kunci:Pengolahan Bijih Uranium,Ekstraksi
ABSTRACT
PROCESSING OF RIRANG URANIUM ORES : EXTRACTION OF
URANIUM FROM URANYL NITRA T SOLUTION: Uranium purification fromprecipitation pH 6.5 dissolve nitric acid has been carried out using TBPlkerosin organicsolvent. The purpose of this experiment is to obtain optimum extraction and recoverycondition of purification. The experiment parameters are feed normality AlO ratio, %TBP/kerosin and extarction time. The experiment result showed feed normality = 7 N, AlOratio = 2, TBP/kerosin = 30 % and extraction time 5 minutes at room temperature.Recovery U = 96.25 % and extracted elements such as Th = 79.15 %; P04 = 0.86 % andRE203 = 0.32 %.
Key word: Uranium ore Processing,Extraction
294 PUSAT PENCEMBANCAN CEOLOCI NUKLIR-BATAN
KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2004
PENDAHULVAN
ISBN.978-979-99141-2-5
Dekomposisi bijih uranium asal Rirang dengan proses basa menghasilkan residu
yang mengandung hidroksida dari unsur U, Th, RE dan P04. Untuk memisahkan uranium
dari unsur U,Th,RE dan P04, maka hidroksida terse but dilarutkan kembali dan diproses
melalui berbagai cara yaitu: pengendapan dan ekstraksi.
Proses pemisahan dengan sistim pengendapan didasarkan pada pH dari masing-masing unsur.
Untuk maksud tersebut proses pengendapan dilakukan dalam dua tahap [1] .Tahap pertama
adalah proses pengendapan U dan Th pada pH 6,3 sedangkan tahap kedua adalah proses
pengendapan untuk memisahkan RE pada pH 9,8 - 10 . Proses ekstraksi uranium dilakukan
dari hasil pengendapan tahap pertama ( pH 6,3 ) yaitu hidroksida hasil pengendapan pH 6,3 (
U, Th dan sedikit RE ) dilarutkan dengan HN03 sebagai umpan ekstraksi. Penelitian ini
bertujuan untuk menentukan kondisi optimal ekstraksi pelarut. Larutan yang digunakan
adalah TBP dengan pengencer Ekstraksi kerosin, karena larutan uranium nitrat sangat baik
bila di ekstraksi dengan TBP ( ekstraktan netral ) [2].
Pada proses ekstraksi uranium dengan TBP/kerosin akan terjadi reaksi sebagai berikut [3].
V02 (N03h. + 2 RH ~V02 (N03)2.2R + 2HN03
BAHAN DAN METODA
Bahan : Bijih uranium Rirang, NaOH, HCI, HN03, air, TBP, kerosin, kertas saring dan
bahan kimia analisis.
Alat : Magnetik stirer, pH meter, vacum filter, labu pisah, stop watch dan peralatan gelas,
serta spektrofotometer.
Metoda
1. Preparasi larutan uranil nitrat . Larutan uaranil nitrat diperoleh dari : Bijih Rirang
didekomposisi secara basa pada suhu 140°C dalam waktu 4 jam. Setelah selesai
dilakukan pemisahan larutan fosfat dari larutan uranium, torium dan logam tanah jarang
(RE) Hidroksida. Residu dilarutkan dengan HCI secara total dan dilakukan pemisahan
padat cair, larutan RE khlorida dimurnikan dengan cara pengendapan pada pH 6,3 untuk
PUSA T PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BA T AN 295
KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2004 ISBN.978-979-99141-2-5
296
mengendapkan U, Th dan sedikit RE sebagai endapan hidroksida. Endapan dilarutkan
dengan HN03 pekat sebagai larutan uranium nitrat.
Proses ekstraksi
1. Pengaruh normalitas umpan. Larutan ekstraktan yang digunakan adalah campuran
TBP/kerosin 30 %. Larutan aquas dengan perbandingan 2 : 1 dengan larutan
ekstraktan dimasukan ke dalam gelas beker, kemudian dilakukan pengadukan
selama 5 menit dan temperatur kamar ( 30°C ), dengan variasi normalitas umpan (
7; 3,5; 1,75; 0,875; 0,4735 dan 0,28175 N ). Larutan aquas dipisahkan dan
dilakukan analisis kadar U, Th, RE dan P04.
2. Pengaruh % TBPlkerosin. Penentuan % TBP/kerosin dilakukan untuk mencari %
TBP/kerosin minimum dengan variasi: (10; 20; 30; 40; 50 dan 60 %) TBP
dalam kerosin . Ekstraksi dilakukan dengan umpan hasil dari percobaan pertama
pada kondisi optimal dengan waktu ekstraksi 5 menit dan perbandingan Ala = 2,
temperatur kamar (30°C). Larutan aquas dipisahkan dan dilakukan analisis kadar
U, Th, RE dan P04.
3. Pengaruh perbandingan Ala. Perbandingan Ala dilakukan untuk mencan
perbandingan Ala minimum dengan variasi ( 1:1; 1:2; 1:3; 2:1; 3:1; 3:2 dan 2:3).
Ekstraksi dilakukan dengan umpan hasil percoan pertama dan % TBP pada
percobaan kedua dengan waktu ekstraksi 5 menit dan temperatur kamar (30°C).
Larutan aquas dipisahkan dan dilakukan analisis kadar U, Th, RE dan P04.
4. Pengaruh waktu ekstraksi kondisi optimal yang diperoleh dari percobaan
pertama, kedua dan ketiga digunakan untuk menentukan waktu optimal ekstraksi
dan temperatur kamar (30°C) dengan variasi waktu ekstraksi yaitu : 3; 5; 7; 10;
12 daan 15 menit . Larutan aquas dipisahkan dan dilakukan analisis kadar U, Th,
RE dan P04•
PUSA T PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BA T AN
KUMPULAN LAPORAN HASlL PENELlTlAN TAHUN 2004 ISBN.978-979-99141-2-5
NaOH .•1_ ]
Cuci
cuc~ Filtrasi I ) Filtrat (Na3P04, NaOH)
tHCl ) I Disolusi I
tI Filtrasi I solid_____ ) Slsa hldrokslda U, Th, RE
t filtrat sisa bijih
NaOH
pH 6,3)IPengendapan
tCuci
~I Filtrasi I ~ Filtrat RE(OH)3
TBP/kerosin ...•[
t solid
EndapanU,Th,RE
tLarutan ( U; Th dan RE) N03
Ekstraksi I ) Larutan (Fase organik)•
Larutan ( fase aquas)
Gambar 1. Diagram alir pemurnian uranium dari bijih U Rirang
PUSA T PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BA T AN 297
KUMPULAN LAPORAN BASIL PENELITIAN TABUN 2004
HASIL DAN PEMBAHASAN
HASIL
ISBN.978-979-99141-2-5
Tabell. Pengaruh normalitas umpan ekstraksi terhadap hasil ekstraksi
No Norrnalitas Kadar unsur dalarn urnpanKadar unsur hasil ekstraksiUrn pan (N) U
ThP04RE203UThP04RE203
(ppm)(ppm)(ppm)(mg/cc)(ppm)(ppm)(ppm)(Mg/cc)
1
0,281894,77ttd20,760,3472,26ttd20,750,28
2
0,4375171,12ttd30,460,76107,95ttd30,4550,66
3
0,8750361,86ttd53,441,48121,12ttd52,401,30
4
1,7500648,1691,87596,083,14113,9346,62596,073,14
5
3,50001477,33183,75155,976,94115,5873,175155,976,72
6
7,00003204,51247,50400,8513,94131,3780,45397,5913,50
Tabel 2. Rekoveri ekstraksi dari pengaruh normalitas umpan
Rekoveri ekstraksiNo
Normalitas UThP04RE203
Umpan (N)(%)(%)(%)(%)
1
0,28175 23,750017,65
2
0,4375 39,920013,15
3
0,8750 61,530012,16
4
1,7500 82,4249,25010,28
5
3,5000 92,1860,1703,17
6
7,000 95,9067,490,073,15
Kondisi ekstraksi : Persen TBPlkerosin = 30 %, waktu = 5 men it, AlO = 2 padasuhu kamar ( 30°C)
298 PUSA T PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BA TAN
KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2004
Tabel 3. Pengaruh perbandingan AlO terhadap hasil ekstraksi
ISBN.978-979-99141-2-5
Hasil ekstraksiKadar
RekoveriNo
AqueousOrganikUThP04RE203UThP04 RE203
(ml)(ml)(ppm)(ppm)(ppm)(mg/cc)(%)(%)(%)(%)
1
50 5054,69522,67357,9212,22098,2787,497,972,00
2
5010031,100ttd355,4912,26099,0298,008,591,68
3
50 15022,950ttd355,4912,35099,2799,558,590,09
4
10050108,87ttd312,3012,45096,6598,9919,00,02
5
15050161,93ttd123,8312,47094,8899,5768,10,00
6
10015045,050ttd143,7212,47098,5798,9963,00,00
7
15010080,825ttd138,8712,24097,4999,5564,20,18
Umpan : U = 3.162,6 ppm P04 = 388,915 ppmTh = 181,25 ppm RE203 = 12,47 mglcc
Kondisi ekstraksi : Persen TBPlkerosin = 30 % , waktu = 5 menit, normalitasumpan = 7 N pada suhu kamar ( 30 °c )
Tabel 4. Pengaruh persen TBPlkerosin terhadap hasil ekstraksi
Hasil ekstraksi (fase air)No
Persen Kadar Rekoveri (%)TBPlkerosin
UThP04RE203UThP04RE203(%)
(ppm)(ppm)(ppm)(mg/cc)(%)(%)(%)(%)
1
10353,0358,675288,47512,18088,2594,1315,701,37
2
20161,89016,850300,70012,10094,6188,6012,142,02
3
30104,77519,875315,82512,22096,5186,577,721,05
4
4080,66519,125162,90012,34097,3187,0752,340,08
5
5069,050ttd152,75012,04097,7010055,362,51
6
6049,130ttd160,65011,82098,3610053,064,29
Umpan : U = 3.004,820 ppm P04 = 342,250 ppmTh = 148,00 ppm RE203 = 12,47 mg/cc
Kondisi ekstraksi : AlO = 2/1 , waktu = 5 menit, normalitas umpan = 7 N padasuhu kamar ( 30°C)
PUSAT PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BATAN 299
KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2004
Tabel 5. Pengaruh waktu terhadap hasil ekstraksi
ISBN.978-979-99141-2-5
Hasil ekstraksi (fase air)No
Waktu Kadar Rekoveriekstraksi
UThP04REz03UThP04REZ03
(menit)(ppm)(ppm)(ppm)(mglcc)(%)(%)(%)(%)
1
3113,0531,9306,7512,5196,1378,265,170,32
2
5109,4530,6314,2512,5]96,2579,152,860,32
3
7]09,6529,65309,8812,5196,2479,794,210,32
4
]0]08,0031,703] 6,6312,5096,3078,392,120,39
5
12106,831,05293,4012,5196,3478,849,300,32
6
15110,0029,80284,3312,5496,2379,6912,110,28
Umpan : U = 2.921,830 ppmTh = 146,75 ppm
P04 = 323,50 ppmREZ03 = 12,55 mglcc
Kondisi ekstraksi : AlO = 2, persen TBPlkerosin = 30 %, norma1itas umpan = 7 Npada suhu kamar ( 30°C)
PEMBAHASAN
Seperti terlihat pada tabel 1 dan 2 larutan umpan hasil pelarutan endapan pH 6,3
dengan HN03 masih mengandung RE dan Th, maka untuk mendapatkan uranium yang bebas
dari unsur RE dan Th perlu dilakukan proses ekstraksi. Pada penentuan normalitas umpan
semakin besar normalitasnya semakin besar kadar uraniumnya dan rekoveri ekstraksi juga
besar, hal ini disebabkan oleh adanya faktor pemekatan seperti terlihat pada Tabel l,
sehingga proses ekstraksi dan pemakaian pelarut organik menjadi optimal.
Pada hasil ekstraksi yang disajikan pada Tabel.3 terlihat bahwa semakin besar jumlah pelarut
organik semakin besar rekoveri uranium tetapi hal ini belum mempertimbangkan faktor
biaya,.dalam percobaan ini diambil perbandingan AlO = 2 dengan pertimbangan pemakaian
pelarut organik yang lebih sedikit sehingga biaya menjadi lebih kecil dengan perbedaan
rekoveri ekstraksi yang relatif sarna.
300 PUSA T PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BA TAN
KUMPULAN LAPORAN BASIL PENELITIAN TABUN 2004 ISBN.978-979-99141-2-5
Hasil rekoveri ekstraksi semakin besar dengan adanya penambahan % TBP dalam
kerosin (Tabe1.4 ) . Hal ini kemungkinan disebabkan oleh semakin besarnya konsentrasi TBP
sehingga kemampuan untuk mengekstraksi uranium menjadi semakin besar tetapi
penambahan biaya juga semakin besar. Dengan pertimbangan hal ini , maka diambil %
TBP/kerosin 30 % karena rekoveri ekstraksi tidak ada kenaikan atau penurunan yang berarti.
Pada penentuan waktu ekstraksi rekoveri uranium hasil ekstraksi relatif sarna seperti terlihat
pada Tabel 5, maka diambil waktu 5 menit dengan pertimbangan pada waktu ekstraksi 3
menit merupakan titik awal menuju waktu optimal.
KESIMPULAN
Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kondisi optimal proses ekstraksi
sebagai berikut :
Normalitas umpan = 7 N, perbandingan AlO = 2, persen TBP/kerosin = 30 % dan waktu
ekstraksi = 5 menit, dan temperatur kamar (30°C). Dengan rekoveri U = 96,25 % dan unsur
yang ikut terekstraksi Th = 79,18 %; P04 = 2,86 % dan RE203 = 0,32 %.
DAFT AR PUST AKA
1. CUTHBERT. F. L, "Thorium Production Technology" Prepared under contract with
United State Atomic Energy Commission, Massachuset, USA, Sept (1958)
2. IAEA, "Uranium Extraction Technology", Technical Report Series No 357, Vienna
(1993).
3. IAEA, "Production Of Yellow Cake and Uranium Fluorides" Proceeding Of An Advisory
Group Meeting Organized By The International Atomic Energy Agency And Held In
Paris, 5 - 8 June (1979)
PUSAT PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BATAN 301