Scope

1. TCLP dirancang untuk menentukan mobilitas baik organik dan analit anorganik hadir dalam limbah cair, padat, dan multifase

2. Jika analisis total limbah menunjukkan bahwa individu analit tidak hadir dalam limbah, atau bahwa mereka hadir tapi seperti rendah concentrationsthat tingkat regulasi yang tepat tidak mungkin melebihi, TCLP tidak perlu dijalankan

3. Jika analisis salah satu dari fraksi cair TCLP yangekstrak menunjukkan bahwa senyawa diatur hadir pada konsentrasi tinggi seperti itu, bahkan setelah memperhitungkan pengenceran dari fraksi lain ekstrak, konsentrasi akan berada di atas level peraturan untuk senyawa itu, Limbah then the berbahaya dan tidak perlu untuk menganalisis tersisa fraksi ekstrak

4. Jika analisis ekstrak diperoleh dengan menggunakan botol extractor menunjukkan bahwa konsentrasi setiap volatil analit diatur melebihi peraturan level for senyawa itu, maka limbah berbahaya dan ekstraksi menggunakan ZHE isnot diperlukan. Namun, ekstrak dari extractor botol tidak dapat digunakan untuk menunjukkan bahwa konsentrasi senyawa volatil berada di bawah peraturan tingkat

IKHTISAR METODE

1. Untuk limbah cair (yaitu, yang mengandung kurang dari 0,5% drysolid material), limbah, setelah penyaringan melalui 0,6-0,8 um serat gelas filter, didefinisikan sebagai ekstrak TCLP.

2. Forwastes mengandung lebih dari atau sama dengan 0,5% padatan, yang cair, jika ada, dipisahkan dari fase padat dan disimpan untuk analisis nanti; ukuran partikel dari fase padat berkurang, jika perlu. Fase padat diekstraksi dengan jumlah cairan ekstraksi sama dengan 20 kali berat fase padat. Cairan ekstraksi digunakan fungsi isa dari alkalinitas fase tersebut yang padat limbah. Sebuah kapal ekstraktor khusus digunakan saat pengujian analit forvolatile (lihat Tabel 1 untuk daftar senyawa volatil). Berikut ekstraksi, ekstrak cair dipisahkan dari fase padat dengan filtrasi melalui 0,6-0,8 um serat kaca filter.

3. Jika kompatibel (misalnya, beberapa tahapan tidak akan terbentuk pada kombinasi), fasa cair awal limbah ditambahkan ke ekstrak cair, dan ini areanalyzed bersama-sama. Jika tidak sesuai, cairan dianalisis secara terpisah dan the results secara matematis dikombinasikan untuk menghasilkan volume rata-rata tertimbang konsentrasi

GANGGUAN

3.1 Potensi gangguan yang mungkin ditemui selama analisis adalah dibahas dalam metode analisis individual

APARATUR DAN BAHAN

4.1 Agitasi aparat: Aparat agitasi harus mampu berputar kapal ekstraksi dengan cara end-over-end (lihat Gambar 1) di 30 +2 rpm. Perangkat yang sesuai diketahui EPA diidentifikasi dalam Tabel 2.

4.2 Kapal ekstraksi

4.2.1 Zero-Headspace Ekstraksi Kapal (ZHE). Perangkat ini untuk digunakan hanya ketika sampah sedang diuji untuk mobilitas yang mudah menguap analit (yaitu, yang tercantum dalam Tabel 1). The ZHE (digambarkan dalam Gambar 2) memungkinkan untuk cairan / pemisahan padat dalam perangkat, dan efektif menghalangi headspace. Jenis kapal memungkinkan untuk cairan awal / padat pemisahan, ekstraksi, dan filtrasi ekstrak akhir tanpa membuka Kapal (lihat Bagian 4.3.1). Pembuluh harus memiliki volume internal 500-600mL, dan dilengkapi untuk mengakomodasi 90-110 mm filter. Perangkat mengandung VITON O-cincin yang harus diganti sering. Zhe cocok perangkat diketahui EPA diidentifikasi dalam Tabel 3.

Untuk Zhe yang akan diterima untuk digunakan, piston dalam ZHE shouldbe dapat dipindahkan dengan sekitar 15 psi atau kurang. Jika dibutuhkan morepressure bergerak piston, O-ring di perangkat harus diganti. Jika hal ini tidak menyelesaikan masalah, ZHE tidak dapat diterima untuk TCLP analisis dan produsen harus dihubungi.

The ZHE harus diperiksa untuk kebocoran setelah setiap ekstraksi. Jika Perangkat berisi pengukur tekanan built-in, menekan perangkat untuk 50 psi, memungkinkan untuk berdiri tanpa pengawasan selama 1 jam, dan recheck tekanan. Perangkat Jikalubang tidak memiliki alat pengukur tekanan built-in, menekan dengan perangkat 50 psi, menenggelamkan dalam air, dan memeriksa keberadaan udara gelembung melarikan diri dari salah satu alat kelengkapan. Jika tekanan hilang, periksa semua fittingsand memeriksa dan mengganti O-ring, jika perlu. menguji kembali perangkat. Jika masalah kebocoran tidak dapat diselesaikan, themanufacturer harus dihubungi.

Beberapa ZHEs menggunakan tekanan gas untuk menggerakkan piston Zhe, sementara yang lain menggunakan tekanan mekanik (lihat Tabel 3). Sedangkan prosedur volatil (seeSection 7.3) mengacu pada pound per square inch (psi), untuk mekanis digerakkan piston, tekanan diterapkan diukur dalam torsi-inch-pounds.Refer dengan instruksi produsen mengenaikonversi yang tepat.

4.2.2 Bottle Extraction Vessel. Ketika sampah adalah menjadi dievaluasi dengan menggunakan ekstraksi nonvolatile, botol dengan kapasitas yang cukup tohold sampel dan cairan ekstraksi diperlukan. headspace adalah diperbolehkan dalam kapal ini. Botol ekstraksi dapat dibangun dari berbagai bahan, tergantung pada analit yang akan dianalisis dan sifat limbah (lihat Section4.3.3). Disarankan bahwa botol kaca borosilikat digunakan bukan jenis lain dari kaca, terutama ketika anorganik berasal dari keprihatinan. Botol plastik, selain polytetrafluoroethylene, tidak akan digunakan jika organik harus diselidiki. Botol yang tersedia dari jumlah pemasok laboratorium. Saat ini jenis kapal ekstraksi digunakan, perangkat filtrasi yang dibahas dalam Bagian 4.3.2 digunakan untuk awal cair / pemisahan padat dan penyaringan ekstrak akhir.

4.3 Filtrasi Perangkat: Disarankan bahwa semua filtrations menjadi dilakukan dalam kerudung.

4.3.1 Zero-Headspace Extractor Kapal (ZHE): Bila limbah tersebut dievaluasi untuk volatil, kapal ekstraksi nol-headspace dijelaskan dalam Section4.2.1 digunakan untuk filtrasi. Perangkat harus mampu mendukung dan menjaga di tempat filter serat kaca dan dapat menahan tekanan yang dibutuhkan untuk mencapai pemisahan (50 psi).

CATATAN: Ketika diduga bahwa filter fiber glass telah pecah, Anin-line serat kaca filter dapat digunakan untuk menyaring materi dalam ZHE.

4.3.2 Filter Holder: Bila limbah dievaluasi untuk selain analit menguap, setiap penahan filter mampu mendukung fiber glass menyaring dan mampu menahan tekanan yang dibutuhkan untuk mencapai pemisahan mungkin digunakan. Pemegang filter yang sesuai berkisar dari unit vakum sederhana untuk sistem yang relatif kompleks mampu mengerahkan tekanan sampai 50 psi atau lebih. Jenis penahan filter yang digunakan tergantung pada sifat-sifat material yang akan disaring (lihat Bagian 4.3.3). Perangkat ini akan memiliki Volume minimum internal dari 300 mL dan dilengkapi untuk mengakomodasi minimum ukuran filter dari 47 mm (pemegang filter memiliki kapasitas internal 1,5 L Or greater, dan dilengkapi untuk mengakomodasi 142 mm diameter saringan, yang direkomendasikan) .Vacuum filtrasi hanya dapat digunakan untuk limbah dengan rendah padatan konten (<10%) dan sangat rinci, limbah cair yang mengandung. Semua jenis sampah lainnya harus disaring menggunakan tekanan positif filtrasi. Pemegang filter yang sesuai diketahui EPA ditunjukkan pada Tabel 4.

4.3.3 Bahan Konstruksi: kapal Ekstraksi dan perangkat filtrasi harus terbuat dari bahan inert yang tidak akan meluluhkan atau menyerap komponen limbah. Kaca, politetrafluoroetilena (PTFE), atau ketik 316 peralatan stainless steel dapat digunakan ketika mengevaluasi mobilitas kedua komponen organik dan anorganik. Perangkat yang terbuat dari tinggi densitypolyethylene (HDPE), polypropylene (PP), atau polyvinyl chloride (PVC) hanya dapat digunakan ketika mengevaluasi mobilitas logam. cate botol kaca direkomendasikan untuk digunakan lebih dari jenis lain kaca botol, terutama ketika anorganik adalah analit perhatian.

4.4 Filter: Filter harus dibuat dari serat gelas borosilikat, akan tidak mengandung bahan pengikat, dan akan memiliki ukuran pori yang efektif dari 0,6 sampai 0,8 m, atau setara. Filter diketahui EPA yang memenuhi spesifikasi ini diidentifikasi dalam Tabel 5. Pra-filter tidak boleh digunakan. Ketika mengevaluasi mobilitas logam, filter akan asam-dicuci sebelum digunakan dengan berkumur dengan 1N asam nitrat diikuti oleh tiga bilasan berturut-turut dengan deionisasi air suling (aminimum 1 L per bilas dianjurkan). Kaca filter serat yang rapuh dan harus ditangani dengan hati-hati.

4,5 pH Meter: Meter harus akurat untuk 0,05 unit di 25 EC.

4.6 Zhe Extract Koleksi Perangkat: tas tedlar atau kaca, stainles steelor PTFE jarum suntik gas-ketat yang digunakan untuk mengumpulkan fasa cair awal dan ekstrak akhir sampah saat menggunakan perangkat Zhe. Perangkat tercantum adalah direkomendasikan untuk digunakan dalam kondisi sebagai berikut:

4.6.1 Jika limbah mengandung fasa cair berair atau jika limbah tidak mengandung sejumlah besar cairan berair (yaitu, <1% dari tota lwaste), tas Tedlar atau 600 mL jarum suntik harus digunakan untuk mengumpulkan dan menggabungkan ekstrak cair dan padat awal.

4.6.2 Jika awaste mengandung sejumlah besar berair cair dalam fase cair awal (yaitu,> 1% dari total limbah), jarum suntik tas atau stadium kuncup tedlar dapat digunakan untuk kedua pemisahan padat / cair awal dan filtrasi ekstrak akhir. Namun, analis harus menggunakan satu atau lainnya, tidak keduanya.

4.6.3 Jika sampah tidak mengandung fase cair awal (100% padat) atau tidak memiliki fase padat signifikan (adalah% cair 100), baik Tas Tedlar atau jarum suntik dapat digunakan. Jika jarum suntik yang digunakan, membuang thefirst 5 ml cairan diungkapkan dari perangkat. Sisanya aliquots digunakan untuk analisis.

4,7 Zhe Ekstraksi Transfer Cairan Perangkat: Setiap perangkat yang mampu mentransfer cairan ekstraksi ke dalam ZHE tanpa mengubah sifat cairan ekstraksi diterima (misalnya, perpindahan positif atau peristaltik pompa, gas jarum suntik yang ketat, unit filtrasi tekanan (lihat Bagian 4.3.2), atau lainnya ZHE perangkat).

4.8 Laboratorium Balance: Saldo laboratorium akurat ke dalam Perhatikan kaca, diameter yang sesuai untuk menutupi gelas atau Erlenmeyerlabu.

4.11 pengaduk magnetik.

5.0 REAGENTS

5.1 kimia kelas Reagen harus digunakan dalam semua tes. kecuali kalau lainnya bijaksana ditunjukkan, hal ini dimaksudkan bahwa semua reagen harus sesuai dengan Spesifikasi dari Komite Analytical Reagen dari American Chemical Masyarakat, di mana spesifikasi tersebut tersedia. Nilai lain dapat digunakan, tersedia itu pertama dipastikan bahwa reagen adalah kemurnian cukup tinggi untuk mengizinkan penggunaannya tanpa mengurangi akurasi penentuan.

5.2 Reagen Air. Air reagen didefinisikan sebagai air di mana seorang interferantis tidak diamati pada atau di atas batas deteksi metode darianalit (s) yang menarik. Untuk ekstraksi nonvolatile, ASTM Tipe II air atau setara memenuhi definisi air reagen. Untuk ekstraksi stabil, itu Disarankan bahwa air reagen dihasilkan oleh salah satu metode berikut.Air reagen harus dipantau secara berkala untuk kotoran.

5.2.1 Reagen air ekstraksi yang mudah menguap dapat dihasilkan dengan melewatkan air keran melalui tempat tidur filter karbon yang mengandung sekitar 500 gram karbon aktif (Calgon Corp, Filtrasorb-300 atau setara).

5.2.2 Sebuah sistem pemurnian air (Millipore Super Q atau setara) juga dapat digunakan untuk menghasilkan air reagen untuk volatil ekstraksi.

5.2.3 Reagen twater untuk ekstraksi mudah menguap mungkin juga disiapkan oleh air mendidih selama 15 menit. Selanjutnya, sambil mempertahankan suhu air pada 90 +5 derajat C, gelembung lembam bebas kontaminan gas (misalnya nitrogen) melalui air selama 1 jam. Saat masih panas, mentransfer air ke botol sekrup-tutup mulut sempit di bawah nol-headspace dan segel dengan septum Teflon berlapis dan topi.

5.3 Asam klorida (1N), HCl, terbuat dari ACS reagen grade.

5.4 Asam nitrat (1N), HNO, terbuat dari ACS reagen grade.

5,5 Natrium hidroksida (1N), NaOH, terbuat dari ACS reagen grade.

5,6 asam asetat glasial, CH CH OOH, ACS reagen grade.

5.7 Ekstraksi cairan.

5.7.1 Extractionfluid # 1: Tambah 5,7 mL glasial CH CH OOH untuk 500ml air reagen (Lihat Bagian 5.2), tambahkan 64,3 ml 1N NaOH, dan diluteto volume 1 liter. Ketika disiapkan dengan benar, pH ini Cairan akan 4.93 0,05 4,9 Beaker atau Erlenmeyer, gelas, 500 mL.

5.7.2 Extractionfluid # 2: Encerkan 5,7 mL glasial CH CH OOH dengan 3 2 Air reagen (Lihat Bagian 5.2) untuk volume 1 liter. ketika benar disiapkan, pH cairan ini akan 2.88 0,05.

CATATAN: cairan ekstraksi ini harus sering dipantau untuk kotoran. PH harus diperiksa sebelum digunakan untuk memastikan bahwa cairan ini terdiri akurat. Jika kotoran ditemukan atau pH tidak dalam spesifikasi di atas, cairan akan dibuang dan cairan ekstraksi segar siap.

5,8 standar analisis harus disiapkan sesuai dengan sesuai metode analisis.

CONTOH COLLECTION, PELESTARIAN DAN PENANGANAN

6.1 Semua sampel harus dikumpulkan menggunakan rencana sampling yang sesuai.

6.2 TheTCLP dapat menempatkan persyaratan pada ukuran minimal lapangan sampel, tergantung pada kondisi fisik atau keadaan limbah dan analit perhatian. Sebuah alikuot diperlukan untuk evaluasi awal yang ekstraksi Cairan akan digunakan untuk prosedur ekstraksi analit menguap. Lain aliquot mungkin diperlukan untuk benar-benar melakukan ekstraksi nonvolatile (lihat Bagian 1.4 mengenai penggunaan ekstrak ini untuk organik yang mudah menguap). Jika volatil organicsare perhatian, aliquot lain mungkin diperlukan. Tindakan pengendalian mutu mungkin memerlukan aliquot tambahan. Selanjutnya, itu selalu bijaksana untuk mengumpulkan lebih banyak sampel hanya jika sesuatu yang tidak beres dengan upaya awal untuk melakukan tes.

6.3 Pengawet tidak akan ditambahkan ke sampel sebelum ekstraksi.

6.4 Sampel dapat didinginkan kecuali hasil pendinginan di Perubahan fisik yang searah dengan sampah. Jika curah hujan terjadi, seluruh orang sampel (termasuk endapan) harus diekstrak.

6.5 Bila limbah tersebut akan dievaluasi untuk analit menguap, perawatan harus betaken untuk meminimalkan kerugian dari volatil. Sampel harus dikumpulkan dan storedin cara yang dimaksudkan untuk mencegah hilangnya analit menguap (misalnya, sampel harus dikumpulkan dalam botol septumcapped Teflon berlapis dan disimpan pada 4 EC. Sampel harus dibuka hanya sesaat sebelum ekstraksi).

6.6 TCLP ekstrak harus disiapkan untuk analisis dan dianalisis segera aspossible berikut ekstraksi. Ekstrak atau bagian dari ekstrak untuk logam penentuan analit harus diasamkan dengan asam nitrat sampai pH <2, kecuali curah hujan terjadi (lihat Bagian 7.2.14 jika terjadi pengendapan). Ekstrak harus dipertahankan untuk analit lain sesuai dengan panduan yang diberikan dalam Metode analisis individu. Ekstrak atau bagian dari ekstrak untuk organik penentuan analit tidak akan diizinkan untuk datang ke dalam kontak dengan atmosfer (i.e., tidak ada ruang atas) untuk mencegah kerugian. Lihat Bagian 8.0 (QA persyaratan) untuk sampel diterima dan ekstrak memegang kali.

7.1 Awal Evaluasi Lakukan evaluasi awal TCLP pada aliquot 100 gram minimal aliquot waste.This mungkin tidak benar-benar mengalami ekstraksi TCLP. awal ini Evaluasi meliputi: (1) penentuan padatan persen (Bagian 7.1.1); (2) penentuan apakah limbah tersebut mengandung padatan signifikan dan, Oleh karena itu, ekstrak sendiri setelah filtrasi (Bagian 7.1.2); (3) penentuan apakah bagian padat dari limbah memerlukan pengurangan ukuran partikel (Section7.1.3); dan (4) penentuan mana dari dua cairan ekstraksi yang akan digunakan untuk ekstraksi TCLP menguap dari limbah (Bagian 7.1.4).

7.1.1 Preliminarydetermination dari persen padatan: Persen padat didefinisikan sebagai fraksi dari sampel limbah (sebagai persentase yang lsample tota) yang ada cairan dapat dipaksa keluar oleh terapan tekanan, seperti yang dijelaskan di bawah ini.

7.1.1.1 limbah Jikalubang jelas akan tidak menghasilkan cairan saat mengalami filtrasi tekanan (yaitu, 100% padatan) melanjutkan ke Bagian 7.1.3.

7.1.1.2 Jika sampel cairan atau multifase, cair / pemisahan padat untuk membuat penentuan awal persen padatan diperlukan. Ini melibatkan perangkat filtrasi describedin Bagian 4.3.2 dan diuraikan dalam Bagian 7.1.1.3 melalui 7.1.1.9.

7.1.1.3 Pre-timbang filter dan wadah yang akan menerima filtrat.

7.1.1.4 Assemblethe penahan filter dan filter berikut instruksi dari pabriknya. Tempatkan filter pada dukungan layar dan aman.

7.1.1.5 Weighout subsampel sampah (100 gram minimum) dan mencatat berat.

7.1.1.6 Allowslurries untuk berdiri untuk mengizinkan padat fase untuk menetap. Limbah yang menetap secara perlahan dapat disentrifugasi sebelum filtrasi. Sentrifugasi akan digunakan hanya sebagai bantuan filtrasi. Jika digunakan, cairan harus dituangkan dan disaring diikuti dengan filtrasi dari bagian padat dari limbah melalui sistem filtrasi yang sama.

7.1.1.7 kuantitatif mentransfer sampel limbah ke penahan filter (cair dan fase padat). Menyebarkan sampel limbah merata di atas permukaan filter. Jika penyaringan limbah AT4 EC mengurangi jumlah cairan yang diungkapkan di atas apa yang akan menjadi diekspresikan pada suhu kamar kemudian memungkinkan sampel untuk pemanasan untu suhu kamar pada perangkat sebelum penyaringan Jika bahan limbah (> 1% dari berat sampel asli) memiliki jelas berpegang pada

wadah yang digunakan untuk mentransfer sampel ke aparat filtrasi, menentukan berat residu ini dan subtractit dari sampel berat ditentukan dalam Bagian 7.1.1.5 ke menentukan berat sampel limbah yang akan disaring. Secara bertahap menerapkan vakum atau tekanan lembut dari 1-10 psi, sampai udara atau pressurising gas bergerak melalui filter. Jika ini Titik tidak tercapai di bawah 10 psi, dan jika tidak ada cairan tambahan memiliki melewati filter dalam selang 2 menit, perlahan-lahan meningkatkan tekanan di 10 psi bertahap sampai maksimum 50 psi. Setelah setiap kenaikan tambahan dari 10 psi, jika gas pressurising memiliki tidak bergerak melalui filter, dan jika tidak ada cairan tambahan memiliki melewati filter dalam selang 2 menit, dilanjutkan ke selanjutnya kenaikan 10 psi. Ketika gas pressurising mulai bergerak melalui filter, atau ketika aliran cairan telah berhenti di 50 psi (yaitu, filtrasi tidak menghasilkan apapun filtrat tambahan dalam setiap 2 Periode menit), berhenti filtrasi.

CATATAN: Aplikasi aneous Instan tekanan tinggi dapat menurunkan kaca Filter serat dan dapat menyebabkan penyumbatan prematur.

7.1.1.8 Thematerial dalam penahan filter didefinisikan sebagai fase padat limbah, dan filtrat didefinisikan sebagai fase cair.

CATATAN: Beberapa limbah, seperti limbah berminyak dan beberapa limbah cat, akan jelas mengandung beberapa bahan yang muncul untuk bea cair. Bahkan setelah menerapkan vakum atau penyaringan tekanan, seperti diuraikan dalam Section 7.1.1.7, bahan ini mungkin tidak menyaring. Jika ini adalah kasus, bahan dalam perangkat filtrasi didefinisikan sebagai padat. Jangan mengganti filter asli dengan filter segar dalam keadaan apapun. Gunakan hanya satu filter.

7.1.1.9 menentukan harga berat fasa cair dengan mengurangkan berat wadah filtrat (lihat Bagian 7.1.1.3) dari berat total kontainer filtrat penuh. Tentukan berat fasa padat dari sampel limbah dengan 5 mengurangkan berat fasa cair dari berat Total sampel limbah, sebagaimana ditentukan dalam Bagian 7.1.1. atau 7.1.1.7.

menentukan apakah bahan padat membutuhkan pengurangan ukuran partikel atau Bagian 7.1.2.1 jika melihat bahwa sejumlah kecil filtrat adala entrained dalam pembasahan filter. Jika padatan persen ditentukan Bagian 7.1.1.9 kurang dari 0,5%, kemudian dilanjutkan ke Bagian 7.2.9 jika non volatile TCLP yang akan dilakukan dan Bagian 7.3 dengan segar bagian dari sampah jika volatile TCLP yang akan dilakukan.

7.1.2.1 Lepaskan fase padat dan filter dari aparat filtrasi.

7.1.2.2 Drythe filter dan fase padat pada 100 + 20 EC sampai dua berturut-turut hasil menimbang nilai yang sama dalam + 1%. Catat berat akhir.

CATATAN: Perhatian harus diambil untuk memastikan bahwa subjek yang solid tidak akan berkedip saat pemanasan. Disarankan agar pengeringan oven menjadi dibuang ke tudung atau perangkat lain yang sesuai.

7.1.2.3 Hitung persen padatan kering sebagai berikut:

7.1.2.4 Jika persen padatan kering kurang dari 0,5%, kemudian dilanjutkan ke Bagian 7.2.9 jika nonvolatile TCLP adalah menjadi dilakukan, dan Bagian 7.3 jika volatile TCLP adalah menjadi dilakukan. Jika persen padatan kering lebih besar dari atau sama dengan 0,5%, dan jika nonvolatile TCLP harus dilakukan, kembali ke mulai dari Bagian ini (7.1) dan, dengan porsi segar limbah, menentukan apakah pengurangan ukuran partikel diperlukan (Bagian 7.1.3) dan menentukan cairan ekstraksi yang tepat (Bagian 7.1.4) .Jika hanya volatile TCLP harus dilakukan, lihat catatan dalam Bagian 7.1.4.

7.1.3 Penentuan apakah limbah memerlukan ukuran partikel reduksi (ukuran partikel berkurang selama langkah ini): Menggunakan padat porsi sampah, mengevaluasi kokoh untuk ukuran partikel. ukuran partikel reductionis diperlukan, kecuali padat memiliki luas permukaan per gram bahan yang sama atau lebih besar dari 3,1 cm, atau lebih kecil dari 1 cm dalam Surat2 Dimensi yang paling sempit (yaitu, mampu melewati 9,5 mm (0,375 inch) saringan standar). Jika luas permukaan lebih kecil atau partikel ukuran yang lebih besar dari yang dijelaskan di atas, siapkan bagian padat dari limbah forextraction dengan menghancurkan, memotong, atau penggiling sampah ke permukaan daerah atau ukuran partikel seperti dijelaskan di atas. Jika padatan dipersiapkan untuk organicvolatiles ekstraksi, tindakan pencegahan khusus harus diambil (lihat Bagian 7.3.6).

CATATAN: Kriteria Luas permukaan dimaksudkan untuk berserabut (misalnya, kertas, kain, dan serupa) bahan limbah. Pengukuran Realisasi luas permukaan tidak diperlukan, juga tidak dianjurkan. Untuk bahan yang tidak jelas memenuhi kriteria, metode khusus sampel akan perlu dikembangkan dan digunakan untuk mengukur luas permukaan. Metodologi tersebut saat ini tidak tersedia.

7.1.4 Penentuan cairan ekstraksi yang tepat: Jika solidcontent limbah lebih besar dari atau sama dengan 0,5% dan jika Sampel akan diambil untuk konstituen nonvolatile (Bagian 7.2), menentukan cairan yang tepat (Bagian 5.7) untuk nonvolatiles ekstraksi sebagai berikut:

CATATAN: ekstraksi TCLP untuk konstituen yang mudah menguap hanya menggunakan ekstraksi Cairan # 1 (Bagian 5.7.1). Oleh karena itu, jika ekstraksi TCLP untuk nonvolatiles tidak diperlukan, lanjutkan ke Bagian 7.3.

7.1.4.1 Timbang sebuah sub-sampel kecil dari fase padat gadilan limbah, mengurangi padat (jika perlu) untuk ukuran partikel sekitar 1 mm atau kurang, dan transfer 5.0 gram fase thesolid limbah ke 500 mL beaker atau Erlenmeyer labu.

7.1.4.2 Add96.5 mL air reagen untuk gelas, tutup dengan watchglass, dan aduk dengan penuh semangat untuk 5minutes menggunakan pengaduk magnetik. Ukur dan catat pH. Jika pH <5.0, menggunakan cairan ekstraksi # 1. Lanjutkan ke Bagian 7.2.

7.1.4.3 IfthepH dari Bagian 7.1.4.2 adalah> 5.0, tambahkan 3,5 mL HCl 1N, bubur sebentar, tutup dengan watchglass, panas 50 EC, dan tahan pada 50 EC selama 10 menit.

7.1.4.4 Biarkan solusi sejuk ke suhu ruang dan merekam pH. Jika pH <5.0, gunakan cairan ekstraksi # 1. Jika pH> 5.0, cairan penggunaan ekstraksi # 2. Lanjutkan ke Bagian 7.2.

7.1.5 Jika aliquot limbah yang digunakan untuk awal Evaluasi (Bagian 7.1.1 - 7.1.4) bertekad untuk menjadi 100% padat pada Bagian 7.1.1.1, maka dapat digunakan untuk Bagian 7.2 ekstraksi (dengan asumsi minimal 100 gram tetap), dan Bagian 7.3 ekstraksi (dengan asumsi setidaknya 25 gram tetap). Jika aliquot itu dikenai Prosedur dalam Bagian 7.1.1.7, maka aliquot lain akan digunakan untuk Prosedur ekstraksi stabil dalam Bagian 7.3. The aliquot dari sampah dikenakan prosedur dalam Bagian 7.1.1.7 mungkin cocok untuk digunakan forthe Bagian 7.2 ekstraksi jika jumlah yang cukup padat (seperti ditentukan oleh Bagian 7.1.1.9) diperoleh. Jumlah padat diperlukan tergantung pada apakah jumlah yang cukup ekstrak akan diproduksi untuk mendukung analisis. Jika jumlah yang cukup tetap solid, lanjutkan ke Bagian 7.2.10 dari ekstraksi TCLP nonvolatile.

7.2 Prosedur Ketika Keluwesan tidak Terlibat

Aminimum ukuran sampel dari 100 gram (fase padat dan cair) yang recommended.In beberapa kasus, ukuran sampel yang lebih besar mungkin cocok, tergantung pada kandungan padatan sampel limbah (persen padatan, Lihat Bagian 7.1.1), apakah fasa cair awal limbah akan larut dengan ekstrak air dari padat, dan apakah anorganik, organik semivolatile, pestisida, dan

herbisida semua analit perhatian. Padatan yang cukup harus dihasilkan untuk ekstraksi sehingga volume ekstrak TCLP akan cukup untuk mendukung semua dari analisis yang dibutuhkan. Jika jumlah ekstrak yang dihasilkan oleh TCLP tunggal ekstraksi tidak akan cukup untuk melakukan semua analisis, lebih dari satu ekstraksi dapat dilakukan dan ekstrak dari masing-masing gabungan dan aliquoted untuk analisis.

7.2.1 Jika sampah jelas akan tidak menghasilkan cairan ketika mengalami filtrasi tekanan (yaitu, 100% solid, lihat Bagian 7.1.1), menimbang subsampel dari (gram minimal 100) limbah dan melanjutkan ke Bagian 7.2.9.

7.2.2 Jika sampel cair atau multifase, cair / padat pemisahan diperlukan. Ini melibatkan perangkat filtrasi yang dijelaskan dalam Bagian 4.3.2 dan diuraikan dalam Bagian 7.2.3 untuk 7.2.8.

7.2.3 Pra-timbang wadah yang akan menerima filtrat.

7.2.4 Merakit penahan filter dan filter mengikuti instruksi pabrik. Tempatkan filter pada layar dukungan dan secure.Acid mencuci filter jika mengevaluasi mobilitas logam (lihat Bagian 4.4).

CATATAN: Asam dicuci filter dapat digunakan untuk semua ekstraksi nonvolatile bahkan ketika logam tidak perhatian.

7.2.5 Timbang subsampel dari limbah (100 gram minimum) dan merekam berat. Jika limbah mengandung <0,5% padatan kering (Bagian 7.1.2), bagian cair dari limbah, setelah penyaringan, didefinisikan sebagai ekstrak theTCLP. Oleh karena itu, cukup sampel harus disaring sehingga bahwa jumlah cairan yang disaring akan mendukung semua analisis requiredof ekstrak TCLP. Untuk limbah yang mengandung> 0,5% padatan kering (Bagian 7.1.1 atau 7.1.2), menggunakan informasi persen padatan yang diperoleh di Bagian 7.1.1 untuk menentukan ukuran sampel optimum (100 gram minimum) untuk filtration.Enough padatan harus dihasilkan oleh filtrasi untuk mendukung analisis yang akan dilakukan pada ekstrak TCLP.

7.2.6 Biarkan lumpur untuk berdiri untuk memungkinkan fase padat untuk settle.Wastes yang menetap secara perlahan dapat disentrifugasi sebelum filtrasi. Gunakan sentrifugasi hanya sebagai bantuan untuk filtrasi. Jika limbah tersebut disentrifugasi, cairan harus dituangkan dan disaring diikuti oleh filtrasi dari bagian padat dari limbah melalui filtrasi yang sama sistem.

7.2.7 kuantitatif mentransfer sampel limbah (cair dan padat fase) untuk penahan filter (lihat Bagian 4.3.2). Menyebarkan sampel limbah evenlyover permukaan filter. Jika penyaringan limbah di 4 EC mengurangi jumlah cairan yang diungkapkan di atas apa yang akan diungkapkan di suhu kamar, kemudian biarkan sampel untuk menghangatkan upto suhu kamar dalam perangkat sebelum penyaringan.

CATATAN: Jika bahan limbah (> 1% dari berat sampel asli) memiliki jelas berpegang pada wadah yang digunakan untuk mentransfer sampel ke aparat filtrasi, menentukan berat residu ini dan kurangi dari sampel berat yang ditentukan dalam Pasal 7.2.5, untuk menentukan berat sampel limbah yang akan disaring. Secara bertahap menerapkan vakum atau tekanan lembut dari 1-10 psi, sampai udara atau pressurising gas bergerak melalui filter. Jika hal ini tidak tercapai di bawah 10 psi, dan jika tidak ada cairan tambahan telah melewati filter di interval 2 menit, perlahan-lahan meningkatkan tekanan di

10 psi bertahap toa maksimum 50 psi. Setelah setiap kenaikan tambahan dari 10 psi, jika pressurising gas tidak bergerak melalui filter, dan jika tidak ada tambahan cair telah melewati filter dalam selang 2 menit, dilanjutkan ke the next kenaikan 10 psi. Ketika gas pressurising mulai bergerak melalui filter, atau ketika aliran cairan telah berhenti di 50 psi (yaitu, filtrasi tidak menghasilkan apapun filtrat tambahan dalam 2 menit periode), menghentikan filtrasi.

CATATAN: Aplikasi aneous Instan tekanan tinggi dapat menurunkan kaca Filter serat dan dapat menyebabkan penyumbatan prematur.

7.2.8 Materi dalam penahan filter didefinisikan sebagai padatan fase limbah, dan filtrat didefinisikan sebagai fase cair. Timbang filtrat. Fasa cair sekarang dapat baik dianalisis (Lihat Bagian 7.2.12) atau disimpan pada 4 EC sampai saat analisis.

CATATAN: Beberapa limbah, seperti limbah berminyak dan beberapa limbah cat, akan jelas mengandung beberapa bahan yang muncul untuk bea cair. Bahkan setelah menerapkan vakum atau penyaringan tekanan, seperti diuraikan dalam Bagian 7.2.7, bahan ini mungkin tidak menyaring. Jika hal ini terjadi, bahan dalam perangkat filtrasi didefinisikan sebagai solid dan dilakukan melalui ekstraksi sebagai solid. Jangan mengganti Filter asli dengan filter segar dalam keadaan apapun. Penggunaan hanya satu filter.

7.2.9 Jika limbah mengandung <0,5% padatan kering (lihat Bagian 7.1.2), lanjutkan ke Bagian 7.2.13. Jika limbah mengandung> 0,5% padatan kering (lihat Bagian 7.1.1 atau 7.1.2), dan jika sizereduction partikel padat diperlukan dalam Bagian 7.1.3, lanjutkan ke Bagian 7.2.10. Jika limbah diterima melewati 9,5 mm saringan, kuantitatif mentransfer bahan padat botol extractor intothe bersama dengan filter yang digunakan untuk memisahkan cair awal dari fase padat, dan lanjutkan ke Bagian 7.2.11.

7.2.10 Siapkan bagian padat dari limbah untuk ekstraksi dengan menghancurkan, memotong, atau penggiling sampah ke daerah permukaan atau partikel sizeas dijelaskan dalam Bagian 7.1.3. Ketika area permukaan atau partikel sizehas telah diubah dengan tepat, secara kuantitatif mentransfer padat materi ke dalam botol extractor. Sertakan filter yang digunakan untuk memisahkan cair awal dari fase padat.

CATATAN: Sieving sampah biasanya tidak diperlukan. luas permukaan Persyaratan sare dimaksudkan untuk berserabut (misalnya, kertas, kain) dan bahan limbah yang sama. Pengukuran Realisasi luas permukaan tidak recommended.If penyaringan diperlukan, saringan Teflon dilapisi harus digunakan untuk menghindari kontaminasi sampel.

7.2.11 Menentukan jumlah cairan ekstraksi untuk menambah extractor kapal sebagai berikut:

Perlahan-lahan tambahkan jumlah ini cairan ekstraksi yang tepat (lihat Bagian 7.1.4) ke kapal extractor. Tutup botol erat extractor (itu adalah direkomendasikan bahwa rekaman Teflon digunakan untuk memastikan segel ketat), aman di perangkat agitasi rotary, dan berputar pada 30 +2 rpm selama 18 +2 jam. Suhu Ambient (yaitu, suhu ruangan di mana ekstraksi diperlukan Tempat) harus dipertahankan pada 23 +2 EC selama periode ekstraksi.

CATATAN: Sebagai agitasi terus, tekanan dapat membangun dalam ekstraktor botol untuk beberapa jenis limbah (misalnya dikapur atau kalsium karbonat mengandung limbah dapat berkembang gas seperti karbon dioksida). Untuk mengurangi tekanan berlebih, botol extractor mungkin berkala dibuka (misalnya, setelah 15 menit, 30 menit, dan 1 jam) dan vented menjadi kerudung.

7.2.12 Setelah ekstraksi 18 +2 jam, memisahkan materialin kapal extractor ke dalam cairan komponennya dan padat phasesby penyaringan menggunakan serat kaca baru, seperti diuraikan dalam Bagian 7.2.7. Untuk filtrasi akhir dari ekstrak TCLP, serat kaca Filter dapat diubah, jika perlu, untuk facilitatefiltration. Filter (s) shallbe asam dicuci (lihat Bagian 4.4) jika mengevaluasi mobilitas ogam.

7.2.13 Siapkan ekstrak TCLP sebagai berikut:

7.2.13.1 limbah Jikalubang tidak mengandung cairan awal fase, bahan cair yang disaring diperoleh dari Bagian 7.2.12 adalah didefinisikan sebagai ekstrak TCLP. Lanjutkan ke Bagian 7.2.14.

7.2.13.2 Jika kompatibel (misalnya, beberapa tahapan tidak akan Hasil pada kombinasi), menggabungkan cairan disaring dihasilkan dari Bagian 7.2.12 dengan fase cair awal limbah yang diperoleh insection 7.2.7. Cairan gabungan ini didefinisikan sebagai TCLP ekstrak. Lanjutkan ke Bagian 7.2.14

7.2.13.3 Jikalubang fase cair awal limbah, seperti diperoleh dari Bagian 7.2.7, tidak atau mungkin tidak kompatibel dengan cairan disaring dihasilkan dari Bagian 7.2.12, tidak menggabungkan Cairan ini. Menganalisis cairan tersebut, secara kolektif didefinisikan sebagai TCLP ekstrak, dan menggabungkan hasil matematis, seperti yang dijelaskan dalam Bagian 7.2.14.

7.2.14 koleksi Setelah dari ekstrak TCLP, Ph Ekstrak harus dicatat. Segera aliquot dan melestarikan ekstrak untuk analisis. Logam aliquots harus diasamkan dengan asam nitrat untuk pH <2. Jika curah hujan yang diamati pada penambahan asam nitrat untuk aliquot kecil ekstrak, maka bagian yang tersisa dari ekstrak untuk logam analisis tidak akan diasamkan dan ekstrak akan zedas Analy sesegera mungkin. Semua aliquot lainnya harus disimpan di bawah pendingin (4 EC) sampai dianalisis. Ekstrak TCLP harus disiapkan dan dianalisis sesuai dengan metode analisis yang tepat. TCLP ekstrak untuk kacang alyzed untuk logam akan asam dicerna kecuali dalam contoh-contoh di mana pencernaan menyebabkan hilangnya analit logam. Jika analisis Ekstrak tercerna menunjukkan bahwa konsentrasi ofany diatur logam Analy teexceeds tingkat peraturan, maka limbah berbahaya dan pencernaan ekstrak tidak perlu. Namun, data tercerna ekstrak saja tidak dapat digunakan untuk menunjukkan bahwa limbah tersebut tidak hazardous.If fase individu harus dianalisis secara terpisah, menentukan volume fase individu (untuk + 0,5%), melakukan analisis yang tepat, dan menggabungkan hasil matematis dengan menggunakan sederhana volume tertimbang rata-rata:

di mana:

V = Volume tahap pertama (L).C = Konsentrasi analit perhatian pada tahap pertama (mg / L)V = Volume tahap kedua (L).C = Konsentrasi analit perhatian di tahap kedua(mg / L).

7.2.15 konsentrasi analit Comparethe dalam ekstrak TCLP withthe tingkat diidentifikasi dalam peraturan yang sesuai. Mengacu Bagian 8.0 untuk persyaratan jaminan kualitas.

7.3 Prosedur Ketika Keluwesan yang Terlibat Perangkat Usethe ZHE untuk mendapatkan ekstrak TCLP untuk analisis volatile senyawa saja. Ekstrak yang dihasilkan dari penggunaan tersebut yang ZHE tidak boleh digunakan untuk mengevaluasi mobilitas analit menguap (misalnya, logam, pestisida, dll).

Perangkat Zhe memiliki sekitar 500 mL internalcapacity. The ZHE dapat sehingga menampung maksimal 25 gram padat (didefinisikan sebagai fraksi dari sampel yang ada cairan

tambahan mungkin dipaksa keluar oleh tekanan diterapkan 50 psi), karena kebutuhan untuk menambahkan jumlah cairan ekstraksi sebesar 20 kali berat fase padat.

Mengisi Zhe dengan sampel hanya sekali dan tidak membuka perangkat sampai Ekstrak akhir (dari padat) telah dikumpulkan. Mengisi ulang dari ZHE ke mendapatkan 25 gram padat tidak diizinkan

Jangan biarkan sampah, fasa cair awal, atau ekstrak yang akan terkena atmosfer untuk waktu lagi dari yang diperlukan. apa saja manipulasi bahan ini harus dilakukan ketika dingin (4 EC) untuk meminimalkan kerugian volatil.

7.3.1 Pra-menimbang (dievakuasi) filtrat koleksi container (Lihat Bagian 4.6) dan sisihkan. Jika menggunakan tas Tedlar, mengungkapkan semua cair dari perangkat Zhe ke dalam tas, baik untuk awal atau akhir cair / pemisahan padat, dan mengambil aliquot dari cairan di kantong untuk analisis. Wadah yang tercantum dalam Bagian 4.6 direkomendasikan untuk gunakan di bawah kondisi yang dinyatakan dalam Bagian 4.6.1 - 4.6.3.

7.3.2 Tempatkan piston ZHE dalam tubuh ZHE (mungkin membantu fulfirst untuk melembabkan piston O-ring sedikit dengan ekstraksi cairan) .Adjust piston dalam tubuh ZHE ke ketinggian yang akan meminimalkan jarak piston akan harus pindah setelah ZHE dibebankan Dengan sampel (berdasarkan persyaratan ukuran sampel ditentukan dari Bagian 7.3, Bagian 7.1.1 dan / atau 7.1.2). Mengamankan inlet gas / gerai flange (bottom flange) ke tubuh ZHE sesuai dengan pabrikan instruksi. Mengamankan filter serat kaca antara layar dukungan dan sisihkan. Set inlet cair / gerai flange (flange atas) samping.

7.3.3 Jika sampah adalah 100% padat (lihat Bagian 7.1.1), menimbang subsampel (25 gram maksimum) dari limbah, recordweight, dan melanjutkan ke Bagian 7.3.5.

7.3.4 Jika limbah mengandung <0,5% padatan kering (Bagian 7.1.2), Bagian theliquid limbah, setelah penyaringan, didefinisikan sebagai TCLP extract.Filter cukup sampel sehingga jumlah disaring cair akan mendukung semua analisis yang mudah menguap diperlukan. untuk limbah mengandung> 0,5% padatan kering (Bagian 7.1.1 dan / atau 7.1.2), gunakan persen padatan informasi yang diperoleh di Bagian 7.1.1 untuk menentukan ukuran sampel yang optimal untuk mengisi ke ZHE. Ukuran sampel yang dianjurkan adalah sebagai berikut:

7.3.4.1 Untuk limbah yang mengandung <5% padatan (lihat Bagian 7.1.1), menimbang suatu sub-sampel 500 gram limbah dan merekam berat badan.

7.3.4.2 Untuk limbah yang mengandung> 5% padatan (lihat Bagian 7.1.1), menentukan jumlah sampah untuk mengisi ke dalam ZHE sebagai berikut: Menimbang subsampel dari limbah dengan ukuran yang sesuai dan merekam berat.

7.3.5 Jika pengurangan ukuran partikel dari bagian padat dari sampah diperlukan dalam Bagian 7.1.3, lanjutkan ke Bagian 7.3.6. jika pengurangan ukuran partikel tidak diperlukan dalam Bagian 7.1.3, lanjutkan ke Bagian 7.3.7.

7.3.6 Siapkan sampah untuk ekstraksi dengan menghancurkan, memotong, atau menggiling bagian padat dari limbah ke daerah permukaan atau ukuran partikel asdescribed dalam Bagian 7.1.3. Limbah dan peralatan pengurangan yang sesuai harus didinginkan, jika mungkin, untuk 4 EC sebelum ukuran partikel reduction.The berarti digunakan untuk efek pengurangan ukuran partikel tidak harus menghasilkan panas dalam dan dari dirinya sendiri. Jika pengurangan fase padat dari limbah diperlukan, paparan limbah ke atmosfer harus dihindari sejauh mungkin.

CATATAN: Sieving sampah tidak dianjurkan karena kemungkinan bahwa volatil mungkin akan hilang. Penggunaan penguasa tepat lulus direkomendasikan sebagai alternatif yang dapat diterima. luas permukaan Persyaratan sare dimaksudkan untuk berserabut (misalnya, kertas, kain) dan bahan limbah yang sama. Pengukuran Realisasi luas permukaan tidak direkomendasikan.

Ketika area permukaan atau ukuran partikel telah tepat diubah, lanjutkan ke Bagian 7.3.7.

7.3.7 lumpur limbah tidak perlu didiamkan untuk mengizinkan fase padat untuk menetap. Apakah limbah tidak centrifuge sebelum filtrasi.

7.3.8 kuantitatif mentransfer seluruh sampel (cairan dan fase padat) dengan cepat ke ZHE. Mengamankan filter dan dukungan layar ontothe flens atas perangkat dan mengamankan flens atas ke ZHE tubuh sesuai dengan instruksi dari pabriknya. Kencangkan semua ZHE Fitting dan menempatkan perangkat dalam posisi vertikal (inlet gas / gerai flange di bagian bawah). Jangan memasang perangkat koleksi ekstrak ke pelat atas.

CATATAN: Jika bahan limbah (> 1% dari berat sampel asli) memiliki jelas adheredto wadah yang digunakan untuk mentransfer sampel ke ZHE, menentukan berat residu ini dan kurangi dari Berat sampel yang ditentukan dalam Pasal 7.3.4 untuk menentukan berat sampel limbah yang akan disaring.

Pasang Pipa gas ke inlet gas / katup keluaran (flange bawah) dan, dengan inlet cair / stopkontak katup (top flange) terbuka, mulai menerapkan Tekanan lembut dari 1-10 psi (atau lebih jika perlu) untuk memaksa semua headspace perlahan-lahan keluar dari perangkat Zhe menjadi kerudung. Pada penampilan pertama cair dari katup inlet / gerai cair, cepat menutup katup dan Tekanan menghentikan. Jika penyaringan limbah di 4 EC mengurangi Jumlah menyatakan cair atas apa yang akan diungkapkan pada suhu kamar, kemudian biarkan sampel untuk pemanasan sampai suhu ruang dalam perangkat sebelum penyaringan. Jika sampah adalah 100% padat (seeSection 7.1.1), perlahan-lahan meningkatkan tekanan sampai maksimal 50 psi untuk memaksa sebagian besar headspace dari perangkat dan melanjutkan ke Bagian 7.3.12.

7.3.9 Lampirkan koleksi filtrat pra-ditimbang dievakuasi kontainer ke inlet / stopkontak katup cair dan membuka katup. Mulai menerapkan tekanan lembut dari 1-10 psi untuk memaksa fasa cair dari sampel ke dalam wadah koleksi filtrat. Jika tidak ada cairan tambahan haspassed melalui saringan dalam setiap selang 2 menit, perlahan-lahan meningkatkan tekanan di 10 psi bertahap sampai maksimum 50 psi. setelah masing-masing peningkatan inkremental dari 10 psi, jika tidak ada cairan tambahan telah melewati filter dalam selang 2 menit, lanjutkan ke kenaikan 10 psi berikutnya. Ketika aliran cairan telah berhenti sehingga filtrasi tekanan lanjutan pada 50 psi tidak menghasilkan apapun filtrat tambahan dalam jangka waktu 2 menit, menghentikan filtrasi. Tutup katup inlet / gerai cair, hentikan tekanan untuk piston, dan putuskan dan mempertimbangkan koleksi filtrat kontainer.

CATATAN: Aplikasi aneous Instan tekanan tinggi dapat menurunkan kaca Filter serat dan dapat menyebabkan penyumbatan prematur.

7.3.10 Bahan di ZHE didefinisikan sebagai fase padat limbah dan filtrat didefinisikan sebagai fase cair.

CATATAN: Somewastes, seperti limbah berminyak dan beberapa limbah cat, akan jelas mengandung beberapa bahan yang muncul untuk bea cair. Bahkan setelah menerapkan filtrasi tekanan, bahan ini tidak akan menyaring. Jika hal ini terjadi, material dalam perangkat filtrasi didefinisikan sebagai solid dan dilakukan melalui TCLPextraction sebagai padat. Jikalubang limbah mengandung <0,5% padatan kering asli (lihat Bagian7.1.2), filtrat ini didefinisikan sebagai ekstrak TCLP dan dianalisis langsung. Lanjutkan ke Bagian 7.3.15.

7.3.11 The liquid fase sekarang mungkin baik dianalisis segera (SeeSections 7.3.13 melalui 7.3.15) atau disimpan di 4 EC bawah minimal headspaceconditions sampai saat analisis. Menentukan berat cairan ekstraksi # 1 untuk menambah Zhe sebagai berikut

7.3.12 Para Bagian berikut detail bagaimana menambahkan sesuai jumlah cairan ekstraksi dengan bahan padat dalam ZHE dan agitasi kapal ZHE. Cairan ekstraksi # 1 digunakan dalam semua kasus (Lihat Bagian 5.7).

7.3.12.1 Dengan Zhe dalam posisi vertikal, melampirkan aline dari reservoir cairan ekstraksi untuk katup inlet / gerai cair. Garis yang digunakan harus memuat ekstraksi segar cairan dan harus preflushed dengan cairan untuk menghilangkan udara setiap kantong di baris. Melepaskan tekanan gas pada piston Zhe (dari inlet gas / stopkontak katup), buka katup inlet / gerai cair, dan mulai mentransfer cairan ekstraksi (dengan memompa atau serupa berarti) ke ZHE. Lanjutkan memompa cairan ekstraksi ke dalam ZHE sampai jumlah yang tepat cairan telah beenintroduced ke perangkat.

7.3.12.2 Setelah cairan ekstraksi telah ditambahkan segera menutup inlet / stopkontak katup cair dan lepaskan ekstraksi garis cairan. Periksa Zhe untuk memastikan bahwa semua katup intheir posisi tertutup. Manual memutar perangkat dalam end-over-end fashion 2 atau 3 kali. Memposisikan ZHE di posisi vertikal dengan inlet / stopkontak katup cair di atas. Menekan para ZHE 5-10 psi (jika perlu) dan perlahan-lahan membuka katup inlet / gerai cairan berdarah apapun headspace (dalam kerudung) yang mungkin telah diperkenalkan karena penambahan ekstraksi perdarahan fluid.This akan dilakukan dengan cepat dan harus berhenti di penampilan pertama cairan dari katup. Re-menekan dalam ZHEwith 5-10 psi dan periksa semua perlengkapan Zhe untuk memastikan bahwa mereka ditutup.

7.3.12.3 Tempatkan ZHE di aparat agitasi rotary (jika belum ada) dan berputar pada 30 +2 rpm selama 18 + 2 jam. Suhu Ambient (yaitu, suhu ruangan di mana ekstraksi terjadi) harus dipertahankan pada 23 + 2 C selama agitasi.

7.3.13 Setelah periode agitasi 18 +2 jam, periksa Tekanan balik piston Zhe dengan cepat membuka dan menutup gas inlet / outlet katup dan mencatat keluarnya gas. Jika tekanan belum dipertahankan (yaitu, tidak ada pelepasan gas diamati), perangkat bocor. Periksa ZHE karena membocorkan sebagaimana ditentukan dalam Bagian 4.2.1, dan melakukan ekstraksi lagi dengan sampel baru dari limbah. Jika tekanan di dalam Perangkat telah dipertahankan, materi dalam kapal extractor sekali lagi dipisahkan ke dalam fase cair dan padat komponen. Jika sampah terdapat fase cair awal, cairan dapat disaring secara langsung ke dalam filtrat yang sama koleksi kontainer (yaitu, tas Tedlar) memegang fasa cair awal limbah. Koleksi filtrat terpisah wadah harus digunakan jika menggabungkan akan membuat beberapa fase, atau ada tidak cukup volume yang tersisa dalam wadah koleksi filtrat. Saring melalui filter fiber glass, dengan menggunakan perangkat Zhe seperti yang dibahas insection 7.3.9. Semua ekstrak harus disaring dan dikumpulkan jika Tas Tedlar digunakan, jika ekstrak tersebut multifase, atau jika sampahmengandung fase cair awal (lihat Bagian 4.6 dan 7.3.1).

CATATAN: Anin-line serat kaca filter dapat digunakan untuk menyaring materi dalam Zhe jika diduga bahwa filter fiber glass memiliki telah pecah.

7.3.14 Jika limbah asli tidak mengandung fase cair awal, bahan cair yang disaring diperoleh dari Bagian 7.3.13 didefinisikan sebagai ekstrak TCLP. Jika limbah mengandung fase cair awal,

menyaring materi edliquid diperoleh dari Bagian 7.3.13 dan awal fase cair (Bagian 7.3.9) secara kolektif didefinisikan sebagai ekstrak TCLP.

7.3.15 koleksi Setelah ekstrak TCLP, segera membuat ekstrak untuk analisis dan storewith headspace minimal di 4 C sampai dianalisis. Menganalisis ekstrak TCLP sesuai dengan sesuai metode analisis. Jika fase individu untuk dianalisis secara terpisah (yaitu, tidak larut), menentukan volume fase individu (0,5%), melakukan analisis yang tepat, dan menggabungkan hasil matematis dengan menggunakan volume tertimbang rata-rata sederhana:

V = Volume fase pertama (L).

C = Konsentrasi analit perhatian pada tahap pertama (mg / L).

V = Volume tahap kedua (L).

C = Konsentrasi analit perhatian di tahap kedua (mg / L).

7.3.16 konsentrasi analit Comparethe dalam ekstrak TCLP dengan tingkat diidentifikasi dalam peraturan yang sesuai. Mengacu Bagian 8.0 untuk persyaratan jaminan kualitas.

JAMINAN 8,0 KUALITAS

8.1 aminimum satu kosong (menggunakan cairan ekstraksi yang sama seperti yang digunakan untuk sampel) harus dianalisis untuk setiap 20 ekstraksi yang telah dilakukan di kapal ekstraksi.

8.2 Amatrix lonjakan harus dilakukan untuk setiap jenis limbah (misalnya air limbah lumpur pengobatan, tanah yang terkontaminasi, dll) kecuali hasilnya melebihi tingkat peraturan dan data yang digunakan semata-mata untuk menunjukkan bahwa wasteproperty melebihi tingkat regulasi. Minimal satu matriks lonjakan harus beanalyzedfor setiap batch analitis. Minimal, ikuti matriks lonjakan bimbingan tambahan disediakan di setiap metode analisis

8.2.1 Matrixspikes yang akan ditambahkan setelah penyaringan dari TCLP ekstrak dan sebelum pelestarian. Paku matriks tidak harus ditambahkan sebelum untuk TCLP ekstraksi sampel.

8.2.2 kasus terdalam, paku matriks harus ditambahkan pada konsentrasi setara dengan tingkat regulasi yang sesuai. Jika Konsentrasi analit kurang dari satu setengah tingkat regulasi, Konsentrasi lonjakan mungkin serendah setengah dari konsentrasi analit, tetapi mungkin tidak tidak kurang dari lima kali batas deteksi metode. Inorder untuk menghindari perbedaan efek matriks, paku matriks harus ditambahkan ke volume nominal yang sama ekstrak TCLP seperti itu yangdianalisis untuk sampel unspiked.

8.2.3 Tujuan dari matriks lonjakan adalah untuk memantau kinerja metode analisis yang digunakan, dan untuk menentukan apakah gangguan matriks ada. Penggunaan metode kalibrasi internal lainnya,modifikasi metode analisis, atau penggunaan alternatif analitis metode mungkin diperlukan untuk secara akurat mengukur konsentrasi analit dalam theTCLP ekstrak ketika pemulihan matriks lonjakan berada di bawah diharapkan kinerja metode analisis.

8.2.4 Matrix lonjakan pemulihan dihitung oleh berikut rumus:

di mana:XS = nilai yang diukur untuk sampel berduri,XU = diukur nilai sampel unspiked, danK = nilai yang diketahui dari lonjakan sampel.

8.3 tindakan pengendalian Allquality dijelaskan dalam analisis yang tepat metode harus diikuti.

8.4 Penggunaan metode kalibrasi kuantitasi internal harus dipekerjakan untuk kontaminan logam jika: (1) Pemulihan kontaminan dari Ekstrak TCLP tidak minimal 50% dan konsentrasi tidak melebihi tingkat regulasi, dan (2) Konsentrasi kontaminan diukur dalam ekstrak adalah dalam 20% dari tingkat regulasi yang tepat.

8.4.1. Metode penambahan standar harus employedas yang Metode kalibrasi kuantisasi internal setiap kontaminan logam.

8.4.2 Metode penambahan standar membutuhkan mempersiapkan standar kalibrasi dalam sampel matriks daripada air reagen atau Solusi kosong. Hal ini membutuhkan mengambil empat aliquot identik solusi dan menambahkan jumlah yang telah diketahui standar tiga dari aliquot tersebut. Keempat aliquot adalah tidak diketahui. Sebaiknya, penambahan pertama harus bersiaplah sehingga konsentrasi yang dihasilkan adalah sekitar 50% dari konsentrasi yang diharapkan dari sampel. Penambahan kedua dan ketiga harus disiapkan sehingga konsentrasi sekitar 100% dan 150% dari konsentrasi yang diharapkan dari sampel. Keempat aliquots adalah dipertahankan pada volume akhir yang sama dengan menambahkan air reagen atau kosong solusi, dan mungkin perlu penyesuaian dilusi untuk mempertahankan sinyal di linier dari teknik instrumen. Keempat aliquot dianalisis.

8.4.3 Siapkan plot, atau data tunduk pada regresi linear, dari sinyal instrumen atau konsentrasi-kalibrasi diturunkan eksternal sebagai variabel dependen (y-axis) terhadap konsentrasi penambahan standar sebagai variabel independen (x-axis). Memecahkan untuk mencegat absis (variabel independen, x-axis) yang merupakan konsentrasi di diketahui.

8.4.4 Bergantian, kurangi sinyal instrumental atau konsentrasi externalcalibration yang diturunkan tidak diketahui (unspiked) sampel dari sinyal instrumental atau konsentrasi-kalibrasi berasal eksternal penambahan standar. Plot atau tunduk pada regresi linear dari sinyal instrumen dikoreksi atau konsentrasi eksternal-kalibrasi yang diturunkan sebagai variabel dependen terhadap variabel independen. Memperoleh konsentrasi untuk diketahui menggunakan kurva kalibrasi internal seolah-olah itu adalah kurva kalibrasi eksternal.