PENENTUAN KADAR PENGAWET (ASAM BENZOAT) DAN PEMANIS (SAKARIN)

A. Penetapan Pengawet (Asam Benzoat)Metode:Ekstraksi

Prinsip Pengawet:Zat uji yang bersifat asam diekstraksi dengan larutan eter, hasil ekstraksi diuapkan dan ditambah larutan aceton 50 % kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 0,05 N sampai berwarna Merah Muda

Alat:- corong pisah- beaker glass

- erlenmeyer- waterbath

- buret- bola isap

- pipet volum- pipet tetes

Reagent:- Larutan eter- Larutan Aceton 50 %

- Larutan buffer pH 4- Indikator phenol red

- NaOH 0,05 N

Sampel:Minuman berwarna

P r o s e d u r K e r j a1. Pipet 25 ml sampel minuman dan masukkan ke dalam corong pisah2. Tambahkan 12,5 ml larutan buffer pH 4 dan 12,5 ml eter ke dalam corong pisah (point 1), kocok dan keluarkan gasnya sampai habis (pada saat dibuka kran corong pisah tidak ada bunyi gas), biarkan sampai terbentuk 2 lapisan (atas sari eter, bawah larutan sampel)3. Lapisan bawah (larutan sampel) masukkan ke dalam beaker glass A dan lapisan atas (sari eter) masukkan ke dalam beaker glass B (beaker glass B ditutup rapat)4. Larutan dalam beaker glass A (larutan sampel) masukkan ke dalam corong pisah dengan menambah 12,5 ml eter, kocok dan keluarkan gasnya sampai habis, pisahkan kembali seperti pada cara kerja point 3 (lakukan pemisahan/ekstraksi ini sebanyak 3 kali)Catatan : larutan dalam Beaker Glass A (larutan sampel jangan dibuang, untuk pemeriksaan Pemanis5. Kumpulan sari eter (larutan bagian atas) pada beaker glass B dimasukkan dalam corong pisah, tambahkan 5 ml buffer pH 4, kocok dan keluarkan gasnya sampai habis, diamkan sampai terbentuk 2 lapisan (lapisan bawah larutan buffer pH 4 dan lapisan atas larutan sari eter)6. Larutan bagian bawah (sari eter) masukkan dalam erlenmeyer, kemudian uapkan diatas waterbath sampai volumenya kira-kira 5 ml (jaga jangan sampai sari eter kering/habis, eter mudah menguap)7. Dinginkan, tambah 5 ml aceton 50 % dan 3 tetes indikator phenol red8. Larutan dititrasi dengan NaOH 0,05 N sampai berwarna merah muda (catat volume titrasi)P e r h i t u n g a n% Pengawet (asam benzoat) =Vol. Titrasi X F. NaOH X Kesetaraan Asam Benzoat X 100 %

ml sampel

Keterangan :Kesetaraan Asam Benzoat = 1 ml NaOH 0,05 N (~) 0,0016 gr asam benzoatFaktor NaOH =Normalitas NaOH yang diketahui

Normalitas NaOH yang sebenarnya

Contoh Perhitungan Lanjutan Misal didapat % Pengawet (Asam Benzoat) 0,6419 %, maka satuan % persen dirubah dalam mg/kg (satuan standar untuk pengawet)0,6419 % =0,6419 mg

100 ml

0,6419 % =6,419 mg

1000 ml

0,6419 % =6,419 mg/lt

1 lt/0,71 kg (catatan : 1 lt eter (~) 0,71 kg)

0,6419 % =6,419 mg

1,41 kg

0,6419 % =4,552 mg/kg pengawet (asam benzoat)

PIPET 25 ml SAMPEL MINUMANMASUKKANPIPET 12,5 ml BUFFER pH 4MASUKKANPIPET 12,5 ml LART. ETER MASUKKAN

PISAHKAN 2 JENIS LARUTANPEGANG CORONG PEMISAH SEPERTI PADA GAMBAR

ATAS : SARI ETER

BAWAH: SAMPEL

LARUTAN SARI ETERERLENMEYER B(tutup rapat dengan kapas)

LARUTAN SAMPELERLENMEYER A

KOCOK DAN KELUARKAN GASNYA SAMPAI HABISDIAMKAN SAMPAI TERBENTUK 2 LAPISAN(LAPISAN BAWAH SAMPEL, LAPISAN ATAS ETER)

PIPET 12,5 ml LART. ETER MASUKKAN KE DALAM CORONG PISAHMASUKKAN KE DALAM CORONG PISAHLARUTAN SAMPELERLENMEYER A

KOCOK DAN KELUARKAN GASNYA SAMPAI HABISPISAHKANLAKUKAN PEMISAHAN/EKSTRAKSI SAMPAI 3X

KOCOK DAN KELUARKAN GASNYA SAMPAI HABISPISAHKANLAKUKAN PEMISAHAN/EKSTRAKSIKUMPULAN SARI ETERERLENMEYER B

MASUKKAN KE DALAM CORONG PISAH

PIPET 5 ml BUFFER pH 4

B. Penetapan Pemanis (Sakarin)Metode:Ekstraksi

Prinsip Pengawet:Larutan sampel sisa ekstraksi dari penetapan Pengawet diekstraksi dengan larutan, hasil ekstrasi (sari eter) ditambah aceton dan diuapkan. Kemudian dititrasi dengan NaOH 0,05 N sampai berwarna ungu kehijauan

Alat:- corong pisah- beaker glass

- erlenmeyer- waterbath

- buret- bola isap

- pipet volum- pipet tetes

Reagent:- Larutan eter- Larutan Aceton 50 %

- Larutan HCL pekat- Aquadest

- NaOH 0,05 N- Indikator BPB

Sampel:Minuman berwarna

P r o s e d u r K e r j a9. Sampel sisa ekstraksi dari penetapan pengawet (larutan A) masukkan ke dalam corong pisah, tambahkan 10 ml larutan HCl pekat dan 12,5 ml larutan eter, kocok dan keluarkan gasnya sampai habis. Diamkan sampai terbentuk 2 lapis larutan (bagian atas larutan sari eter, bagian bawah larutan sampel). Larutan bagian bawah (larutan sampel) masukkan dalam beaker glass A dan bagian atas (sari eter) ditampung dalam beaker glass B serta ditutup.10. Larutan bagian bawah (beaker glass A) masukkan dalam corong pisah ditambah 12,5 ml larutan eter. Kocok dan keluarkan gasnya sampai habis, lalu pisahkan seperti pada point 1 (lakukan sebanyak 3 kali)11. Kumpulan sari eter (pada beaker glass B) masukkan dalam corong pisah, tambah 5 ml aquadest lalu kocok, keluarkan gasnya sampai habis, diamkan sampai terbentuk 2 lapis larutan (bagian atas sari eter, bagian bawah larutan aquadest), tampung larutan bagian bawah (aquadest). 12. Larutan bagian atas (sari eter) tidak perlu dikeluarkan dari corong pisah, langsung tambahkan 5 ml aquadest, kocok lalu keluarkan gasnya, diamkan sampai terbentuk 2 lapis larutan (bagian atas sari eter, bagian bawah larutan aquadest), tampung larutan bagian bawah (aquadest) lakukan sebanyak 3 kali seperti pada point 4.13. Setelah 3 kali ekstraksi keluarkan kumpulan sari eter dari corong pisah dan masukkan dalam erlenmeyer, tambahkan 5 ml aceton 5 % dan diuapkan sampai volumenya kira-kira 5 ml(jaga jangan sampai sari eter kering/habis, eter mudah menguap)14. Tambahkan 4 ml aquadest dan 3 tetes indikator BPB, larutan dititrasi dengan NaOH 0,05 N sampai berwarna ungu kehijauan (catat volume titrasi)P e r h i t u n g a n% Pemanis (sakarin) =Vol. Titrasi X F. NaOH X Kesetaraan Sakarin X 100 %

ml sampel

Keterangan :Kesetaraan Sakarin = 1 ml NaOH 0,05 N (~) 0,00916 gr sakarinFaktor NaOH =Normalitas NaOH yang diketahui

Normalitas NaOH yang sebenarnya

Contoh Perhitungan Lanjutan Misal didapat % Pemanis (Sakarin) 0,3219 %, maka satuan % persen dirubah dalam mg/kg (satuan standar untuk pemanis)0,3219 % =0,3219 mg

100 ml

0,6419 % =3,219 mg

1000 ml

0,6419 % =3,219 mg/lt

1 lt/0,71 kg (catatan : 1 lt eter (~) 0,71 kg)

0,6419 % =3,219 mg

1,41 kg

0,6419 % =2,283 mg/kg pemanis (sakarin)

5