Judul : penentuan titik didih

Tujuan: menentukan titik didih suatu senyawa

Dasar teori:

Titik didih merupakan kisaran suhu pendidihan yang diamati pada distilasi terhadap

suatu zat. Titik didih didefinisikan sebagai suhu ketika jumlah tekanan parsial diatas fase cair

sama dengan tekanan luar yang dikenakan pada sistem. Penurunan tekanan luar akan

menyebabkan larutan akan mendidih pada suhu lebih rendah, sedangkan kenaikan tekanan

luar akan menyebabkan larutan akan mendidih pada suhu lebih tinggi. Penentuan titik didih

dapat dilakukan dengan berbagai macam metode bergantung pada jumlah zat yang akan

diamati, bila cairan yang digunakan terlalu banyak bisa menggunakan cara distilasi secara

perlahan-lahan. Jika zat yang diamati jumlahnya sedikit dapat menggunakan alat yang lebih

kecil dari alat cdestilasi sederhanan, dan uap dari senyawa yang ditentukan titik didihnya

ditampung dalam tabung reaksi yang diletakan pada gelas piala yang berisi pecahan es. Jika

zat yang diamati sangat sedikit maka dapat digunakan metode Siwoloboff atau Emrich.

Pengaruh zat pengotor pada titik didih sangat bergantung kepada sifat zat pengotor,

sehingga akan dijumpai pengaruh yang besar bila residu dari pelarut yang volatile masih tetap

ada. Sebaiknya, penambahan zat yang mempunyai titik didih sama tidak memberikan

pengaruh apapun. Umumnya, sejumlah kecil zat pengotor akan memberikan pengaruh yang

kecil pada titik didih jika dibandingkan pengaruhnya terhadap titik leleh.

Bahan

Minyak goreng

Alat

Pipa kapiler 1 buah

Pipa kecil 1 buah

Tabung reaksi 1 buah

Termometer 1 buah

Tabung Thiele 1 buah

Gelas kimia 1 buah

Penangas 1 buah

No Prosedur kerja Hasil pengamatan

1. Memanaskan Salah satu ujung pipa

kapiler dengan menggunakan pembakar

Bunsen sehingga salah satu ujungnya

tertutup

2. Memasukan sebanyak 0,25-0,5 mL

sampel zat cair kedalam tabung reaksi

3. Mengikatkan pipa kecil pada ujung

termometer kemudian dimasukkan

keddalam penangas minyak

4. Memanaskan tabung thiele dengan api

kecil sehingga semua cairan keluar dari

dalam pipa kapiler dan cairan dalam

tabung reaksi mendidih

5. Memindahkan pembakar dan

membiarkan minyak dingin secara

perlahan-lahan

6. Pada saat uap sampel dalam pipa kapiler

mengalami kondensasi , cairan akan

tersedot naik kedalam pipa kapiler

mengalami kondensasi, cairan akan

tersedot naik kedalam pipa kapiler.

7. Mencatat suhu pada saat naiknya cairan

dalam pipa kapiler.

Judul :

Tujuan :

Dasar teori:

Untuk menguji Uji gugus eter dilakukan dengan menggunakan pereaksi campuran kupriasetat

dan benzidin hidroklorida. Uji ini akan bernilai positif apabila kertas saring berubah warna

berubah menjadi biru. Hal ini karena bereaksinya campuran dengan zat organik yang

menghasilkan biru benzidin pada kertas saring

Alat dan bahan :

Alat:

Tabung reaksi

Kertas saring

Bahan :

Sampel (zat unknow)

Kupriasetat

Benzidin hidroklorida

Medeteksi eter

Tes Feigl

No. Langkah kerja Hasil pengamatan

1. Memasukkan zat pada tabung reaksi

2. Menutup mulut tabung reaksi dengan

kertas saring yang sudah dibasahi

dengan campuran kupriasetat dan

benzidin hidroklorida

3. Memanaskan beberapa menit,

mengamati perubahan yang terjadi.

Bila pada kertas saring muncul

warna biru benzidin maka positif

mengandung gugus eter.

Judul : mendeteksi gugus nitro

Tujuan:

Dasar Teori:

Uji gugus nitro dilakukan dengan menggunakan pelarut nitrit dan pereaksi NaOH. Uji ini

bertujuan untuk mengetahui apakah tergolong nitroalkana primer atau nitroalkana sekunder.

Akan tergolong nitroalkana primer apabila setelah penambahan pereaksi NaOH berubah

warna merah, sedangkan akan tergolong primer apabila tidak terjadi perubahan warna setelah

penambahan pereaksi.

Alat dan bahan:

Alat :

Spatula

Tabung reaksi

Pipet tetes

Bahan:

Larutan asam nitrit

NaOH

Nitroalkana primer

Nitroalkana skunder

Mendeteksi gugus nitro

Tes Merah Biru

No. Langkah kerja Hasil pengamatan

1. Menambahkan sedikit zat asam nitrit

2. Nitroalkana primer dan sekunder akan

membentuk turunan senyawa nitroso

yang berwarna biru

3. Menambahkan larutan NaOH, bila nitro

alkana primer akan berubah menjadi

garam natrium yang berwarna merah,

sedangkan nitroalkana skunder tidak

memberikan perubahan.

Judul : membuat derivat senyawa dari zat yang dianalisis

Tujuan : agar mahasiswa bisa memastikan suatu senyawa dengan membandingkan

derivatnya

Dasar teori :

a) Derivat aldehid merupakan suatu produk bertipe imina. Produk-produk bertipe

imina dari aldehida atau keton dan suatu senyawa nitrogen dari tipe H2N-NH2

dan H2N-OH sangatlah stabil. Produk-produk yang dihasilkan terutama 1,2-

dinitrofenilhidrazon berbobot molekul tinggi, atau DNP, biasanya berbentuk

zat padat. Derivat aldehid dibuat dengan cara mencampurkan 2,4-

dinitrofenilhidrazin yang sudah ditambahkan dengan 30% asam perklorat dan

diencerkan ke dalam sampel yang sudah ditambahkan etanol 20% yang

kemudian dilakukan penyaringan dan kristalisasi hingga diperoleh entuk

padatan.

b) Derivat asam karboksilat

Turunan asam karboksilat merupakan merupakan senyawa-senyawa yang

diperoleh dari hasil penggantian gugus –OH olh gugus X(halogen), -NH2,-

OR,-OOCR. Masing-masing hasil penggantian tersebut merupakan kelompok

senyawa yang berbeda yang dikenal dengan halida asam (RCOX), amida,

ester, dan anhidrida asam , adanya gugus karbonil dalam turunan asam

karboksilat menyebabkan molekulnya bersifat polar. Turunan asam

karboksilat dapat diidentifikasi dengan uji asam hidroksamat.

c) Derivat ester

d) Derivat fenol

Fenol adalah senyawa turunan benzena yang salah satu atom hidrogennya

tersubstitusi oleh gugus hidroksi (-OH). Dengan demikian fenol mempunyai

rumus molekul C6H5OH. Walaupun mempunyai gugus fungsi alkohol, sifat

fenol berbeda dengan alkohol. Fenol mempunyai gugus hidroksi yang terikat

pada karbon tak jenuh. Fenol mempunyai keasaman yang tinggi karena cincin

aromatik yang bergandengan kuat dengan oksigen dan cenderung memutuskan

ikatan antara oksigen dan hidrogen. Sifat fenol diantaranya kelarutannya

didalam air 9,8g/100mL, titik leleh 40,50C dan titik didih 181,70C

Fenol banyak digunakan untuk pembuatan bisfenol-A dengan mereaksikannya

dengan aseton. Selain itu, fenol juga berpotensi sebagai desinfektan. Dalam

bidang farmasi, fenol banyak digunakan untuk membuat beberapa jenis obat,

di antaranya obat faringitis.

Alat dan bahan

Derivat aldehida dan keton

Alat Bahan

Spatula 2,4-dinitrofenilhidrazon

Lumpang alu Asam pereklorat 30% dan

60%

Labu dasar datar Air 34 mL

Tabung erlemeyer Etanol 10-20%

Gelas ukur 10 ml Semikarbasida

hidroklorida1 gram

Gelas kimia Natrium asetat 1 gram

pipet tetes Etanol absolute 10 mL

Pemanas heater Senyawa karbonil

Batang pengaduk Hdroksilamin hidroklorida

Kertas saring Piridin 3 mL

Refluks Alkohol absolut 3 mL

Gelas ukur Metanol

Evavoratory

Tabung reaksi

Corong

Kaca arloji

Derivat asam karboksilat

Refluks Asam karboksilat

Gelas kimia Tionil klorida 5 mL

Gelas ukur 25mL dan 10 Dimetil formamida 1 tetes

mL

Pipet tetes CaCl2 kering

kondensor Larutan amonium

hidroksida pekat

Spatula Alkohol dan air

Tabung reaksi Trietil amin 100mL

Stopwatc Aseton 2mL

Neraca Larutan fenalsibromida

Kertas saring Aseton kering 3 mL

Erlemeyer Larutan 5%Na-bikarbonat

Corong

Derivat ester

Refluks Metil dan etil ester

Pipet tetes Besilamina 1,5mL

Spatula Amonium klorida 50 mg

Gelas ukur 10 mL HCl encer

Neraca Aseton dan air

Corong

Erlemeyer

Kertas saring

Batang pengaduk

Kaca arloji

Derivat dari fenol

Pipet tetes KBr 2,5 gram

Gelas ukur 5 mL dan 25 mL Bromin 0,5 mL

Gelas kimia Air 15mL

Tabung reaksi Larutan fenol

Kertas saring Larutan NaHSO3

Corong etanol

Erlemeyer

Neraca analitik

Kaca arloji

Derivat Aldehida

a. 2,4-dinitrofenilhidrazon

No. Langkah kerja Hasil pengamatan

1. Membuat larutan 2,4-

dinitrofenilhidrazon (2,4-DNP) dalam

30% asam perklorat dengan melarutkan

1,2 gram 2,4-DNP dalam suatu

campuran 16 mL asam perklorat 60%

dan 34 mL air pada temperature kamar.

2. Mengencerkan 4 mL larutan di atas

dengan 8 mL air dan diaduk dengan

baik.

3. Mencampurkan Larutan ini dengan

cepat ke dalam senyawa karbonil yang

ada dalam larutan 10-20% etanol.

4. Mengumpulkan Endapan 2,4-

dinitrofenilhidrazon yang diperoleh

kemudian disaring dan direkristalisasi

dengan etanol atau etilasetat atau

dioksan

5. Memeriksa titik leleh Kristal murni dan

kering

b. semikarbazon

No. Langkah kerja Hasil pengamatan

1. Mencampurkan sebanyak 1 gram

semikarbasida hidroklorida dengan 1

gram natrium asetat kemudian

menghaluskan dengan mortir

2. memindahkan campuran ini kedalam

labu dan mendidihkan dengan 10 mL

etanol absolute

3. Menyaring suspensi ini selagi panas

4. Menambahkan larutan yang segar ini

kedalam senyawa karbonil dan refluks

kedalam penangas air selama 30-60

menit

5. Mengencerkan larutan panas dengan air

sampai berkabut dan biarkan dingin

perlahan-lahanpada suhu kamar

6. Mengumpulkan endapan yang terjadi

kemudian menyaring

7. Mengkristalisasi dengan alkohol

c. oksim

No. Langkah kerja Hasil pengamatan

1. Merefluks selama 32 jam dalam

penangas air campuran senyawa

karbonil dengan hidroksilamin

hidroklorida dengan perbandingan

yang sama 3 mL piridin dan 3 mL

alkohol absolut

2. Menguapkan pelarut dengan

evavorator dan rekristalisasi residu

dengan metanol

Derivat asam karboksilat

a. amida

No. Langkah kerja pengamatan

1. Merefluks dalam penangas air asam

karboksilat 5 mL tionil klorida dan

satu tetes dimetil formamida selama

15-30 menit dan gunakan CaCl2

pada kondensor

2. Menuangkan campuran tersebut

kedalam 15 mL larutan dingin

amonium hidroksida pekat

3. Mengumpulkan endapan dan

rekristalisasi dengan air atau alkohol

b. fenasil

No. Langkah kerja Hasil pengamatan

1. Melarutkan 100 mL trietil amin

dalam 2 mL aseton kering dan

netralisasi dengan menambahkan

asam karboksilat

2. Menambahkan larutan ini kedalam

larutan fenasil bromida kedalam 3

mL aseton kering

3. Membiarkan cam[puran selama 3

jam pada suhu kamar

4. Mengencerkan larutan dengan 10

mL air dan mengumpulkan endapan

kemudian menyaring

5. Mencuci ester fenasil ini dengan

larutan 5 % Na-bikarbonat kemudian

dengan air

6. Mengkristalisasi dengan alkohol

Derivat dari ester

a. N-bensil amida

No. Langklah kerja Hasil pengamatan

1. Merefluks selama satu jam

campuran metil atau etil ester 1,5 mL

bensil amina dan 50 mg amonium

klorida

2. Mendinginkan campuran dan aduk

dengan sedikit air dan kemudian

mengencerkan dengan sedikit HCL

encer

3. Mengaduk endapan dari fenol

terbrominasi kedalam 25 mL air

dingin kemudian menyaring dan

mencuci dengan larutan NaHSO3

encer

4. Mengkristalisasi dengan etanol