PRAKTIKUM IIIPENETAPAN KADAR ASAM OKSALAT DI DALAM HAIR TONICMETODE TITRASI PERMANGANOMETRINama : Nurul Hikmatil HasanahNIM : P07134012 035Tanggal : 27 Maret 2014

I. TUJUAN Untuk menggetahui kadar asam oksalat didalam Hair Tonic dengan metode titrasi permanganometri

II. PRINSIP KERJA DAN REAKSIa. Titrasi standarisasiLarutan baku sekunder KMnO4 direaksikan dalam suasana asam dan panas dengan larutan baku primer H2C2O4 sampai terjadi perubahan warna menjadi merah rose

b. Penetapan kadarSampel hair tonic dititrasi dengan KmnO4 yang telah distandarisasi dengan Asam Oksalat dalam suasana asam dan panas sampai terjadi perubahan warna menjadi merah rose.Reaksi :MnO4- + 8H+ + 5e Mn+ + 4H2Ox2C2O4= 2CO2 + 2ex5

2 MnO4- + 5C2O4= +16H+ 2 Mn+ + 10CO2 + 8H2O

III. LANDASAN TEORITonik Rambut atau sediaan perangsang pertumbuhan rambut adalah sediaan kosmetika yang digunakan untuk melebatkan pertumbuhan rambut atau merangsang pertumbuhan rambut pada kebotakan atau rambut rontok. Dalam hair tonik ditemukan salah satu komposisinya adalah asam oksalat. Asam oksalat dalam konsentrasi tinggi rentan terhadap korosi. Asam oksalat jika masuk ketubuh danbersama dengan mneral kalsium dalam tubuh membentuk senyawa yang tak larut dan tak dapat diserap tubuh. Senyawa ini berupa kristal seperti halnya jarum tajam yang menanamkan diri dalam jaringan dan dapat menyebabkan sakit luar biasa. Oksalt juga dapat menyebabkan masalah lain khususnya rasa sakit seperti fibriomyalgia, nyeri vulva, nyeri panggul kronis dan beberapa sakit nyeri lainnya.Untuk mnegtahui kadar asam oksalat dalam hair tonik ini dapat ditentukan dengan dua metode yaitu metode titrasi alkalimetri dan titrasi permanganometri. Prinsip yang mendasari titrasi alkalimetri adalah reaksi netralisasi yaitu reaksi antara 1 ekuivalen asam dan 1 ekuivalen basa yang menghasilkan garam dengan air. Sedangkan prinsip yang mendasari titrasi permanganometri adalah titrasi redoks (Reduksi-Oksidasi) antara kalium permanganat dan asam oksalat.Pada titrasi permanganometri KMnO4 digunakan sebagai baku sekunder. Reagensia ini mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat dapat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7 (Day, 1999).Kalium permanganat sukar diperoleh secara murni dan bebas sama sekali dari mangan oksida. Lagipula, air suling yang digunakan mungkin mengandung zat-zat pereduksi yang akan bereaksi dengan kalium permanganat dan membentuk mangan dioksida. Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator karena KMnO4merupakan zat autoindikator sehingga tanpa menggunakan indikator Titik akhir dapat terlihat.Dalam titrasi permanganometri dilakukan penambahan asam sulfat yang berfungsi sebagai pengasam, karena reaksi berjalan pada suasana asam. Asam sulfat digunakan sebagai pengasam karena asam ini tidak menghasilkan efek samping. Sebaliknya jika dipakai asam klorida dapat terjadi kemungkinan teroksidasinya ion klorida menjadi gas klor dan reaksi ini mengakibatkan dipakainya larutan permanganat dalam jumlah berlebih.Kalium pemanganat adalah oksidator kuat, oleh karena itu jika berada dalam HCl akan mengoksidasi ion Cl-yang menyebabkan terbentuknya gas klor dan kestabilan ion ini juga terbatas. selain dalam keadaan asam reaksi juga berlansung dalam suasana panas untuk mempercepat terjadinya reaksi.

IV. ALAT DAN BAHANa. Alat Neraca anallitik Labu erlenmeyer Gelas beaker Buret dan stand Gelas ukur Botol semprot Pipet ukur Pipet volume Filer Botol timbang termometer Tissue

b. Bahan Larutan KMnO4 0,05 N Larutan H2C2O4 0,05 N Larutan H2SO4 6N Aquadest Sampel Hair Tonic

V. CARA KERJA a. Standarisasi larutan KMnO4 0,0,5N dengan Asam Oksalat 2H2O Diisi buret dengan larutan KMnO4 0,05 N Dipipet 10,0 ml H2C2O4 0,05 N, dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml Ditambahkan aquadest 25 ml dan 5 ml H2SO4 6N Dipanaskan dalam suhu 60-70OC (pada api lansung) Dalam suasana panas, dititrasi dengan larutan KMnO4 sampai timbul warna merah muda stabil

b. Penetapan Kadar Asam Oksalat pada sampel Hair tonic Diisi buret dengan larutan KMnO4 0,05 N Dipipet 5,0 ml sampel, dimasukkan kedalam erlenmeyer Ditambahkan 5 ml H2SO4 6N, dipanaskan hingga suhu 60-70OC Dititrasi dengan larutan KMnO4 sampai timbul warna merah muda (30 detik)

VI. RUMUS PERHITUNGAN Normalitas Keterangan N1= Normalitas BP V1= Volume BP yang dipipet N= Normalitas KMnO4 yang sebenarnya W= Berat BP (hasil penimbangan asam oksalat) BE= Berat equivalen BP (Asam oksalat) Vt = Volume titrasi pada standarisasi (volume baku sekunder)

Kadar Asam Oksalat, Keterangan Vt spl= Volume titrasi sampel Vt blk= Volume titrasi blangko N KMnO4= normalitas KMnO4 yang sebenarnya W= berat sampel (hasil penimbangan sampel) V = volume sampel yang dipipet P = pengenceran sampel

VII. DATA PERCOBAANa. Data Titrasi Standarisasi No.Volume Baku Primer (ml)Volume Buret (ml)Volume Titrant (ml)

1.10,00,00 10,8010,80

2.10,010,80 20,609,80

3. 10,00,00 11,0011,00

b. Data Penetapan Kadar pada Hair Tonic modifikasi dengan 1% Asam OksalatNo.Volume Sampel (ml)Volume Buret (ml)Volume Titrant (ml)

1.5,00,00 41,6041,60

2.5,00,00 40,6040,60

3. ---

c. Data Penetapan Kadar sampel Hair Tonic asliNo.Berat Sampel (gram)Volume Buret (ml)Volume Titrant (ml)

1.3,01800,00 14,1014,10

2.3,01090,00 13,9013,90

3. ---

VIII. PERHITUNGAN Titrasi StandarisasiNormalitas KMnO4 yang sebenarnya berdasarkan data titrasi standarisasi diatas1. N2= = = 2. N2= = = 3. N2= = = Sehingga, Normalitas rata-rata larutan KMnO4 yang sebenarnya adalahNrata2 Penetapan Kadar Asam Oksalat pada Hair Tonic (I)kadar H2C2O4 dalam Hair Tonic modifikasi dengan 1% Asam Oksalat berdasarkan data diatas adalah 1. 2. Sehingga, kadar H2C2O4 rata-rata adalah

rata2 Penetapan Kadar Asam Oksalat pada Hair Tonic (II)kadar H2C2O4 dalam sampel Hair Tonic asli berdasarkan data diatas adalah 1. 2. Sehingga, kadar H2C2O4 rata-rata adalah

rata2

IX. PERSYARATANKadar asam okasalat tidak boleh > 5 %

X. HASIL DAN KESIMPULANBerdasarkan pemeriksaan kadar Asam Oksalat pada Hair Tonic dengan metode Permanganometri yang dilakukan, diperoleh kadar Asam Oksalat pada Hair Tonic 4,8% untuk sampel modifikasi dengan penambahan 1% asam oksalat dan pada sampel asli 2,8 %, sehingga dapat disimpulkan kadar Asam Oksalat pada Hair Tonic memenuhi syarat, 4,8 % dan 2,8 % tidak > 5%.

XI. PEMBAHASANPada praktikum ini dilakukan pemeriksaan kadar Asam Oksalat pada Hair tonic dengan metode titrasi permanganometri dimana larutan di titrasi dengan larutan standar sekunder KMnO4 0,05 N dan standar primer adalah H2C2O4 0,05N.Praktikum yang pertama dilakukan adalah standarisasi KMnO4 terhadap larutan H2C2O4. 0,05 N. Sebelum dititrasi asam oksalat dicampur dengan H2SO4 6N dan memanaskannya sampai suhu 60-70oC. Pemanasan dilakukan karena reaksi terjadi pada suasana asam (asam dari H2SO4 6N) dan panas, dimana panas merupkan katalisator reaksi yag terjadi. Titik akhir dicapai saat larutan berubah merah muda. Dimana diperoleh normalitas sebenarnya dari KMnO4 adalah 0,0476 N.Selanjutnya dilakukan penetapan kadar sampel. Sampel yang digunakan adalah sampel yang diencerkan dengan 2 kali pengenceran dan dengan penambahan 1 % Asam Oksalat, sebagai positif kontrol dan tanpa penambahan asam oksalat atau sampel asli. Sampel dipipet 5,0 ml dan ditambahkan H2SO4 6N, lalu kemudian dipanaskan sampai suhu 60-70oC sama seperti pada saat titrasi. Titrasi ini bersifat autoindikator, tidak ada penambahan indikator, karena larutan KMnO4 sendiri telah berwarna. Titik akhir titrasi akan terjadi perubahan warna yang tidak stabil dan hanya tahan 30 detik, sehingga harus benar-benar diperhatikan.Berdasarkan titrasi yang dilakukan diperoleh kadar asam okslat pada sampel asli 2,8% dan pada sampel modifikasi dengan penambahan asam oksalat 1% adalah 4,8%, dimana seharusnya nilai keduanya harus berselisih 1%, mengingat salah satu sampel telah ditambah 1% asam oksalat. Kesalahan ini munkin terjadi karena kesalahan dalam menentukan titik akhir titrasi pada penetapan kadar, atau karena lamanya titrasi membuat larutan tidak pada suhu 60-70 oC, sehingga mempengaruhi titik akhir titrasi ataupun karena human error. Tapi kadar oksalat yang diperoleh masih memenuhi standar persyaratan kadar asam oksalat pada Hair Tonic yaitu tidak boleh > 5 %, dimana 2,8 % dan 4,8 % tidak > 5%.XII. CATATAN & DOKUMENTASIa. Catatan Suhu larutan harus benar-benar 60-70 OC, karena jika tidak itu akan menggangu TAT Titik akhir titrasi harus sangat diperhatikan karena warna terbentuk tidak stabil dan hanya tahan 30 detik b. Dokumentasi Titrasi standarisasi

Sebelum titrasisesudah titrasi

Penetapan kadar

Sebelum TitrasiSetelah titrasi

Mataram, Maret 2014 Mengetahui,Praktikan, Pembimbing Praktikum,

(Nurul Hikmatil Hasanah)()

Hair Tonic_Permanganometri 3