permukaan respon pengaruh suhu, laju alir … · asam organik yang utama dalam nira tebu adalah...
TRANSCRIPT
PERMUKAAN RESPON PENGARUH SUHU, LAJU ALIR CAIRAN DAN
TEKANAN TERHADAP PENGHILANGAN ASAM AKONITAT
PADA KARBONATASI RAW SUGAR MENGGUNAKAN
REAKTOR VENTURI BERSIRKULASI
Oleh
Rizki Lianti F34103064
2007
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
Rizki Lianti. F34103064. Permukaan Respon Pengaruh Suhu, Laju Alir Cairan dan Tekanan Terhadap Penghilangan Asam Akonitat pada Karbonatasi Raw Sugar Menggunakan Reaktor Venturi Bersirkulasi. Di bawah bimbingan Sapta Raharja dan Prayoga Suryadarma. 2007.
RINGKASAN Raw sugar merupakan gula yang dihasilkan dari pengolahan tebu atau bit
melalui proses defekasi. Gula ini tidak layak untuk dikonsumsi karena masih mengandung bahan pengotor. Selain itu, raw sugar belum memenuhi kualitas gula rafinasi untuk industri makanan dan minuman. Oleh karena itu, raw sugar harus dimurnikan agar layak dikonsumsi dan digunakan sebagai gula yang berkualitas tinggi untuk industri.
Salah satu bahan pengotor di dalam nira tebu adalah asam organik, dimana asam organik yang utama adalah asam akonitat. Keberadaan asam akonitat dalam nira akan mengganggu proses penguapan nira. Hal itu dapat terjadi karena asam akonitat akan membentuk kerak pada area pemanas dan mengganggu proses pindah panas, sehingga menurunkan kinerja tangki penguapan. Selain itu, asam akonitat mengganggu proses pengkristalan gula dimana asam akonitat akan membentuk ikatan kompleks dengan kristal gula, sehingga akan mempengaruhi bentuk dan keadaan badan kristal gula. Keberadaan asam akonitat juga akan memperkecil sugar recovery (pengolahan ulang cairan sisa yang masih mengandung sejumlah gula). Penghilangan asam akonitat yang kurang efisien selama proses pengolahan, akan menyebabkan masih terdapatnya asam akonitat dalam kristal raw sugar, sehingga akan mempengaruhi rendahnya kualitas dari kristal raw sugar. Oleh karena itu, asam akonitat dalam raw sugar harus dihilangkan dan penghilangan asam akonitat dengan karbonatasi adalah lebih baik dibandingkan sulfitasi, fosfatasi, dan defekasi.
Proses karbonatasi dipengaruhi oleh suhu, dimana peningkatan suhu akan mempercepat proses karbonatasi untuk penghilangan bahan pengotor termasuk asam akonitat. Adanya Reaktor Venturi Bersirkulasi (RVB) diharapkan dapat meningkatkan efisiensi pencampuran untuk karbonatasi. Dalam RVB, peningkatan laju alir cairan yang melewati celah sempit (nozzle) akan menghasilkan energi kinetik cairan yang besar pada nozzle. Hal itu menyebabkan tumbukan antara cairan dan gas dalam venturi semakin intensif, sehingga absorpsi gas oleh cairan akan semakin baik. Di lain pihak, peningkatan tekanan gas dalam reaktor akan meningkatkan difusi gas ke dalam venturi, sehingga reaksi akan semakin cepat.
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui faktor-faktor yang berpengaruh dan mengetahui permukaan respon faktor yang berpengaruh pada proses karbonatasi raw sugar menggunakan RVB terhadap penghilangan asam akonitat. Rancangan percobaan yang digunakan adalah rancangan faktorial dua taraf dengan tiga faktor, yaitu suhu, laju alir cairan, dan tekanan, sedangkan untuk mengetahui permukaan respon yaitu pada kondisi penghilangan asam akonitat terbaik, digunakan metode permukaan respon (Response Surface
Methodology). Nilai rendah dan tinggi untuk suhu adalah 30°C dan 60ºC, laju alir cairan 300 dan 600 l/jam, tekanan 0.3 dan 0.5 kg/cm2.
Berdasarkan hasil analisis statistik, diketahui bahwa suhu dan tekanan merupakan faktor yang memberikan pengaruh signifikan terhadap penurunan jumlah asam akonitat di dalam larutan raw sugar hasil karbonatasi menggunakan RVB pada tingkat kepercayaan 58.80 persen dan 56.68 persen, dengan persen pengaruh 0.34 persen dan 47.84 persen. Laju alir cairan memberikan pengaruh pada tingkat kepercayaan 29.99 persen dan persen pengaruh sebesar 0.01 persen. Hasil analisa metode permukaan respon diketahui kondisi terbaik untuk penghilangan asam akonitat adalah sebesar 4.01 ppm pada suhu reaksi 49°C, tekanan 0.26 kg/cm2, dan laju alir cairan 600 l/jam.
SURAT PERNYATAAN
Saya menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi dengan judul
“Permukaan Respon Pengaruh Suhu, Laju Alir Cairan dan Tekanan
Terhadap Penghilangan Asam Akonitat pada Karbonatasi Raw Sugar
Menggunakan Reaktor Venturi Bersirkulasi” adalah hasil karya saya sendiri
dengan arahan dosen pembimbing akademik, kecuali yang dengan jelas
ditunjukkan rujukannya.
Bogor, Oktober 2007
Yang membuat pernyataan
Rizki Lianti
F34103064
PERMUKAAN RESPON PENGARUH SUHU, LAJU ALIR CAIRAN DAN
TEKANAN TERHADAP PENGHILANGAN ASAM AKONITAT
PADA KARBONATASI RAW SUGAR MENGGUNAKAN
REAKTOR VENTURI BERSIRKULASI
SKRIPSI Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Teknologi Industri Pertanian
Fakultas Teknologi Pertanian
Institut Pertanian Bogor
Oleh
Rizki Lianti
F34103064
2007
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
PERMUKAAN RESPON PENGARUH SUHU, LAJU ALIR CAIRAN DAN
TEKANAN TERHADAP PENGHILANGAN ASAM AKONITAT
PADA KARBONATASI RAW SUGAR MENGGUNAKAN
REAKTOR VENTURI BERSIRKULASI
SKRIPSI
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN
Pada Departemen Teknologi Industri Pertanian
Fakultas Teknologi Pertanian
Institut Pertanian Bogor
Oleh
Rizki Lianti F34103064
Dilahirkan pada tanggal 5 Juli 1985
Di Palembang
Tanggal Lulus : Oktober 2007
Menyetujui,
Bogor, Oktober 2007
Dr.Ir. Sapta Raharja, DEA Prayoga Suryadarma, S.TP, MT Pembimbing I Pembimbing II
BIODATA PENULIS
Penulis adalah putri pertama dari empat bersaudara,
yang dilahirkan oleh pasangan Anwar dan Esti Rahayu di
Palembang pada tanggal 5 Juli 1985. Penulis mulai
memasuki dunia pendidikan di TK Aisyah Bustanul Athfal
Curup-Bengkulu pada tahun 1989. Kemudian penulis
melanjutkan pendidikan dasar di SDN 2 Centre Curup-
Bengkulu pada tahun 1991. Penulis melanjutkan
pendidikan di SLTP N 1 Curup-Bengkulu hingga lulus pada tahun 2000.
Kemudian penulis melanjutkan pendidikan di SMU N 1 Curup-Bengkulu hingga
lulus pada tahun 2003. Pada tahun 2003 penulis melanjutkan pendidikan tinggi di
Depertemen Teknologi Industri Pertanian (TIN), Fakultas Teknologi Pertanian
(FATETA), Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur USMI (Undangan Seleksi
Masuk IPB).
Selama menjadi mahasiswi Institut Pertanian Bogor, penulis terlibat dalam
kegiatan kemahasiswaan seperti pada tahun 2003, yaitu Lepas Landas Sarjana
Fakultas Teknologi Pertanian IPB Bogor, tahun 2005 Step On Fire Himalogin IPB
Bogor dan Hari Warga Industri Himalogin IPB Bogor. Penulis juga pernah
mengikuti seminar yang bertemakan lingkungan, motivasi, industri, dan
manajemen. Untuk kegiatan di luar kampus, penulis pernah menjadi pengajar
privat kimia di Nurul Ilmi Bogor pada tahun 2004.
Penulis melaksanakan praktek kerja lapang pada tahun 2006 dengan topik
”Mempelajari Proses Produksi dan Pengawasan Mutu Gula di PT PG Rajawali II
Unit PG Tersana Baru Cirebon Jawa Barat”. Untuk menyelesaikan studi di
Fakultas Teknologi Pertanian, penulis melakukan penelitian dengan judul
”Permukaan Respon Pengaruh Suhu, Laju Alir Cairan dan Tekanan Terhadap
Penghilangan Asam Akonitat pada Karbonatasi Raw Sugar Menggunakan Reaktor
Venturi Bersirkulasi”. Alhamdulillah, pada tahun 2007 penulis menyelesaikan
pendidikan strata-1 dengan gelar Sarjana Teknologi Pertanian.
KATA PENGANTAR
Syukur alhamdulillah kehadirat Allah SWT karena atas berkat rahmat dan
hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian dengan judul “ Permukaan
Respon Pengaruh Suhu, Laju Alir Cairan dan Tekanan Terhadap
Penghilangan Asam Akonitat pada Karbonatasi Raw Sugar Menggunakan
Reaktor Venturi Bersirkulasi (RVB)”. Skripsi ini merupakan salah satu syarat
untuk memperoleh gelar Sarjana Teknologi Pertanian pada Fakultas Teknologi
Pertanian, Institut Pertanian Bogor.
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan rasa terima kasih yang sebesar-
besarnya kepada :
1. Dr. Ir. Sapta Raharja, DEA dan Prayoga Suryadarma S.TP, MT, selaku dosen
pembimbing akademik yang telah memberikan arahan, ilmu, nasihat dan
bimbingan baik selama penulis menjalani kegiatan akademis, penelitian dan
penulisan skripsi.
2. Ir. Andes Ismayana, MT selaku dosen penguji yang telah memberikan saran
untuk penyempurnaan skripsi ini.
3. PT. Jawamanis Rafinasi Cilegon Banten atas bantuan pengadaan raw sugar
untuk penelitian.
4. Laboran di Departemen Industri Pertanian atas segala bantuan selama penulis
melaksanakan penelitian.
5. Ibu, Bapak, Aki, Nenek dan adik-adikku tercinta atas pengertian,
pengorbanan, kasih sayang, dukungan, semangat, dan doa-doanya.
6. Teman sepenelitian “ Sugar Venturi’s Team Agung, Furi dan Ratih atas kerja
samanya.
7. Mbak Ani, Mbak Oryza, Mbak uki dan Mbak Ritna, Mba Tina atas bantuan,
motivasi, dan doanya selama ini.
8. Teman-teman TIN 40 atas canda tawa kalian, persaudaraan dan persahabatan
selama ini, tidak bisa terlupakan dan selalu dirindukan.
9. Teman-teman Maharlika atas kekeluargaan, keceriaan yang diberikan kepada
penulis.
iii
10. Semua pihak yang telah memberikan dukungan dan bantuan yang tidak dapat
penulis sebutkan satu persatu.
Penulis menyadari, usaha maksimal yang telah dilakukan belum
mencapai kesempurnaan dikarenakan keterbatasan, namun penulis berharap
semoga tulisan ini bermanfaat bagi kalangan civitas akademik dan pihak yang
membutuhkan.
.
Bogor, Oktober 2007
Penulis
iv
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR .................................................................................. iii
DAFTAR ISI.................................................................................................. v
DAFTAR TABEL........................................................................................ vii
DAFTAR GAMBAR .................................................................................. viii
DAFTAR LAMPIRAN................................................................................. ix
I. PENDAHULUAN ................................................................................... 1
A. LATAR BELAKANG ....................................................................... 1
B. TUJUAN PENELITIAN.................................................................... 3
C. RUANG LINGKUP............................................................................3
II. TINJAUAN PUSTAKA .......................................................................... 4
A. SUKROSA..........................................................................................4
B. GULA KASAR (RAW SUGAR) ........................................................ 6
B. ASAM AKONITAT............................................................................8
C. KARBONATASI...............................................................................10
D. REAKTOR VENTURI BERSIRKULASI .................................... ..11
III. METODA .............................................................................................. 14
A. ALAT DAN BAHAN ...................................................................... 14
B. METODOLOGI............................................................................... 14
C. PROSEDUR PENELITIAN ............................................................ 18
D. ANALISA DATA.............................................................................19
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN.............................................................. 20
A. KARAKTERISTIK RAW SUGAR................................................... 20
B. PENGARUH FAKTOR REAKSI ................................................... 22
C. PERMUKAAN RESPON................................................................ 27
D. VERIFIKASI KONDISI ASAM AKONITAT.............................. ..29
V. KESIMPULAN DAN SARAN.............................................................. 31
A. KESIMPULAN................................................................................ 31
B. SARAN ............................................................................................ 31
v
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 32
LAMPIRAN................................................................................................. 35
vi
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Komposisi nira tebu ......................................................................... 7
Tabel 2. Komposisi raw sugar ...................................................................... 7
Tabel 3. Standar raw sugar dan gula rafinasi..................................................7
Tabel 4. Nilai tinggi dan rendah perlakuan...................................................16
Tabel 5. Hasil karakterisasi raw sugar..........................................................20
Tabel 6. Pengaruh linier dari faktor utama dan interaksi faktor terhadap asam akonitat larutan gula hasil karbonatasi....................22
Tabel 7. Pengaruh kuadratik faktor utama dan interaksi faktor terhadap asam akonitat larutan gula hasil karbonatasi.....................27
Tabel 8. Hasil verifikasi larutan gula pada kondisi terbaik penghilangan asam akonitat.............................................................29
vii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Struktur molekul sukrosa...........................................................4
Gambar 2. Struktur kristal dan amorf zat padat...........................................5
Gambar 3. Bagan proses pengolahan raw sugar.........................................6
Gambar 4. Bentuk geometri trans-akonitat..................................................8
Gambar 5. Bentuk geometri cis-akonitat.....................................................8
Gambar 6. Kemiripan fisiologi asam akonitat dengan asam sitrat..............9
Gambar 7. Skema RVB.............................................................................12
Gambar 8. Bentuk pipa venturi atau ejektor..............................................12
Gambar 9. Prinsip dispersi gas dalam ejektor RVB..................................13
Gambar 10. Diagram alir tahapan penelitian...............................................15
Gambar 11. Prosedur penelitian..................................................................19
Gambar 12. Pola interaksi antara suhu (X1) dan tekanan (X3)....................26
Gambar 13. Permukaan respon dari asam akonitat sebagai fungsi dari suhu (X1) dan tekanan (X3)......................................................28
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran1. Foto rangkaian peralatan karbonatasi RVB…………………..36
Lampiran 2. Skema peralatan proses karbonatasi dengan RVB…………...37
Lampiran 3. Prosedur analisis raw sugar.....................................................38
Lampiran 4. Data analisa raw sugar.............................................................42
Lampiran 5. Hasil statistik pengaruh linier faktor terhadap respon mengunakan SAS.....................................................................45
Lampiran 6. Data hasil analisis optimasi asam akonitat...............................46
Lampiran 7. Analisa asam akonitat dengan HPLC.......................................49
ix
I. PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
Raw sugar merupakan gula kasar yang dihasilkan dari pengolahan tebu
atau bit melalui proses defekasi. Gula ini tidak layak untuk dikonsumsi karena
masih mengandung bahan pengotor. Selain itu, raw sugar belum memenuhi
kualitas gula rafinasi untuk industri makanan dan minuman. Oleh karena itu,
raw sugar harus dimurnikan agar layak dikonsumsi dan digunakan sebagai
gula yang berkualitas tinggi untuk industri.
Salah satu bahan pengotor yang terdapat dalam nira tebu, yaitu asam
organik. Asam organik yang utama dalam nira tebu adalah asam akonitat.
Asam akonitat ditemukan sebanyak 90 persen dari total asam yang diekstraksi
dari nira tebu (McCalip dan Seibert, 1992). Asam akonitat perlu dioptimalkan
penghilangannya pada proses pemurnian karena asam organik ini mengganggu
selama proses pengolahan seperti pada saat kristalisasi dan evaporasi, dan
dapat memperkecil sugar recovery (pengolahan ulang cairan sisa yang masih
mengandung sejumlah gula). Pada saat kristalisasi, asam akonitat akan
membentuk ikatan kompleks dengan gula, sehingga akan mempengaruhi
bentuk dan keadaan badan kristal gula (Shahabaz et al., 1980). Asam akonitat
akan memperkecil efisiensi pada proses penguapan sebagai akibat dari kerak
yang dihasilkan oleh garam akonitat pada area pemanas sehingga akan
mempengaruhi laju transfer panas (Reece, 2003).
Penghilangan asam akonitat dengan karbonatasi dua kali dapat
menghilangkan dalam jumlah yang paling besar yaitu 78.8 persen, sedangkan
defekasi menghilangkan asam akonitat sebesar 73.8 persen, fosfatasi dengan
penambahan kalsium superfosfat menghilangkan asam akonitat sebesar 10.2
persen, dan fosfatasi dengan menggunakan asam fosfat dan susu kapur
menghilangkan asam akonitat sebesar 18.7 persen. Selain itu, sulfitasi dapat
menghilangkan asam akonitat 16.3 persen (Hanine et al., 1992). Pada
karbonatasi, terjadi reaksi pembentukan endapan senyawa kalsium karbonat
(CaCO3) oleh kalsium hidroksida (Ca(OH)2) dan gas karbondioksida (CO2).
Senyawa kalsium karbonat (CaCO3) akan mengadsorpsi dan mengendapkan
bahan pengotor pada larutan gula (Mathur, 1978). Pada karbonatasi, efisiensi pencampuran antara larutan gula yang
mengandung kapur dan CO2 merupakan kebutuhan yang sangat esensial
(Mathur, 1978). Pada umumnya, proses pencampuran pada tangki karbonatasi
yang ada pada saat ini menggunakan tambahan pengaduk, menginjeksikan gas
dari dasar tangki pemurnian maupun susu kapur dari atas atau tengah tangki
pemurnian. Kinerja dari reaktor tersebut belum efektif dan efisien untuk
mencapai proses pencampuran yang maksimal, sehingga pembentukan
endapan CaCO3 dan pengikatan pengotor tidak maksimal serta kurang
menghemat energi, terutama untuk menggerakkan pengaduk dan mengalirkan
gas CO2 (Mathur, 1978).
Oleh karena itu, penggunaan RVB diharapkan dapat meningkatkan
efisiensi pencampuran gas CO2 dan susu kapur dalam larutan raw sugar serta
dapat menghemat energi karena tidak memerlukan pengaduk dan blower.
Proses karbonatasi dipengaruhi oleh suhu, dimana peningkatan suhu akan
menyebabkan laju reaksi kimia meningkat. Peningkatan laju reaksi akan
menyebabkan lebih cepatnya molekul-molekul bergerak sehingga bertabrakan
satu sama lainnya. Pada suhu yang tinggi, akan semakin banyak molekul yang
memiliki kecepatan lebih besar karena memiliki energi yang cukup untuk
bereaksi, sehingga reaksi kimia akan semakin cepat (Keenan et al., 1984).
Adanya RVB diharapkan dapat meningkatkan efisiensi pencampuran untuk
karbonatasi. Dalam RVB, peningkatan laju alir cairan yang melewati celah
sempit (nozzle) akan menghasilkan energi kinetik cairan yang besar pada
nozzle. Hal itu menyebabkan tumbukan antara cairan dan gas dalam venturi
semakin intensif, sehingga absorpsi gas oleh cairan akan semakin baik
(Duveen, 1998). Di lain pihak, peningkatan tekanan gas dalam reaktor akan
meningkatkan difusi gas ke dalam venturi, sehingga reaksi akan semakin cepat
(Giffen dan Muraszew, 1953).
2
B. TUJUAN PENELITIAN
Penelitian ini bertujuan :
1. Mengetahui pengaruh laju alir, suhu reaksi, dan tekanan terhadap
penghilangan asam akonitat.
2. Mengetahui permukaan respon faktor yang berpengaruh pada karbonatasi
raw sugar menggunakan RVB untuk penghilangan asam akonitat.
C. RUANG LINGKUP
Ruang lingkup penelitian ini antara lain melakukan karakterisasi raw
sugar yaitu meliputi kadar air, kadar abu, tingkat kemurnian (polarisasi),
warna larutan (ICUMSA), kadar asam akonitat, gula pereduksi, dan
kejernihan. Kemudian melakukan karbonatasi menggunakan RVB dengan
menginteraksikan nilai rendah dan tinggi faktor suhu, laju alir cairan, dan
tekanan. Setelah itu, dilakukan analisa untuk mengetahui faktor yang
berpengaruh dan dengan metode permukaan respon, faktor tersebut
diinteraksikan untuk mengetahui permukaan respon dari faktor yang
berpengaruh. Kemudian dilakukan verifikasi untuk mengetahui kesesuaian
model permukaan respon dengan eksperimen pada karbonatasi menggunakan
RVB untuk penghilangan asam akonitat.
3
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. SUKROSA
Sukrosa adalah karbohidrat yang merupakan produk utama pada
fotosintesis dan merupakan disakarida yang terbentuk dari satu molekul α-D-
glukosa dan satu molekul β-D-fruktosa yang dihubungkan oleh ikatan α-1,4
glikosidik. Sukrosa mempunyai rumus kimia, yaitu C12H22O11 (Rahman et al.,
2004). Struktur molekul sukrosa dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1. Struktur molekul sukrosa (www.sucrose.com).
Kristal merupakan zat padat yang susunan atom-atomnya atau
molekulnya teratur (www.zat padat.htm). Sistem kristal sukrosa, yaitu
monoklin dengan bentuk monoklin hemimorphik (spenoidal), dan mempunyai
permukaan berbentuk prisma. Bentuk dan keadaan badan kristal dipengaruhi
oleh tingkat kemurnian sukrosa. Kelarutan sukrosa dalam air tidak hanya
dipengaruhi oleh suhu, tetapi juga dipengaruhi oleh zat lain yang terlarut
dalam air, yaitu garam senyawa organik. Semakin tinggi suhu dan jumlah
garam dalam air, maka semakin tinggi pula jumlah sukrosa yang dapat larut
(Goutara dan Wijandi, 1975).
Amorf merupakan zat padat yang susunan atom-atomnya atau
molekulnya tidak teratur (www.zat padat.htm). Sukrosa apabila dipanaskan
secara lambat sampai titik cair (185°C -186°C), maka akan terbentuk cairan
tidak berwarna dan kental. Cairan tersebut bila didinginkan kembali sampai di
bawah suhu titik cair, maka mula-mula terbentuk keadaan amorf, semakin
lama viskositas semakin kecil dan terbentuk kembali kristal (Goutara dan
Wijandi, 1975). Struktur kristal dan amorf dari suatu zat padat dapat dilihat
pada Gambar 2.
Struktur kristal
Struktur amorf
Gambar 2. Struktur kristal dan amorf zat padat (www.zat padat.htm)
5
B. GULA KASAR (RAW SUGAR)
Raw sugar adalah gula kristal sukrosa dari tebu (Saccharum sp.) atau
bit yang diolah dengan defekasi dan masih mengandung pengotor (SNI 01-
3140.1-2001). Raw sugar dapat diperoleh dari serangkaian unit proses
pengolahan nira tebu yang dapat dilihat pada Gambar 3.
Tahapan awal pengolahan adalah ekstraksi nira tebu dari batang tebu
dengan penambahan air melalui serial penggiling berputar. Nira yang
terekstrak kemudian dilakukan proses pembersihan yang meliputi
penyaringan, pemanasan, dan penambahan susu kapur untuk mengendapkan
atau menggumpalkan bahan bukan gula yang terlarut dan juga untuk
meningkatkan pH agar sukrosa tidak terdekomposisi akibat pemanasan
ataupun faktor lainnya (Goutara dan Wijandi, 1975). Setelah mengalami
proses liming, nira dikentalkan menjadi sirup dengan cara menguapkan air
menggunakan uap panas dalam suatu proses yang dinamakan evaporasi.
Sirup hasil proses evaporasi kemudian dilakukan kristalisasi. Sirup
dididihkan sehingga kondisi untuk pertumbuhan kristal gula tercapai.
Pembentukan kristal diawali dengan mencampurkan sejumlah kristal ke dalam
sirup. Sekali kristal terbentuk, kristal campur yang dihasilkan dan larutan
induk (mother liquor) diputar di dalam alat sentrifugasi untuk memisahkan
keduanya. Larutan induk hasil pemisahan dengan sentrifugasi masih
mengandung sejumlah gula sehingga biasanya kristalisasi diulang beberapa
kali. Materi-materi non gula yang ada di dalamnya dapat menghambat
kristalisasi.
Gambar 3. Bagan proses pengolahan raw sugar (Broadhurst, 2002)
Molases
Tebu Ekstraksi Nira mentah
Pemanasan Klarifikasi
Evaporasi KristalisasiSentrifugasi
Nira jernih
Masakan Raw sugarSirup
6
Komposisi dari nira tebu dan raw sugar dapat dilihat pada Tabel 1 dan
2, sedangkan standar raw sugar dan gula rafinasi dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 1. Komposisi nira tebu
No Komponen Komposisi (%)
1 Sukrosa 9 - 17 2 Brix 12 - 19 3 Gula pereduksi 0.48 – 1.52 4 Gula total 10 - 18 5 Amilum 1.50 - 95 6 Asam akonitat 0.25 7 Abu 0.40 – 0.70
Sumber : Direktorat Jendral Perkebunan (1996)
Tabel 2. Komposisi raw sugar
Sumber : El-Syiad (1999 )
Tabel 3. Standar raw sugar dan gula rafinasi Kriteria Uji Satuan Rafinasi 1 Rafinasi 2 Raw Sugar
Warna larutan (ICUMSA)
(IU) Maks.50 Maks.150 Min.600
Tingkat kemurnian (Polarisasi)
(˚Z) Min.99.86 Min.99.8 Min.95
Gula pereduksi (%b/b) - - ≤ 0.22 *
Kadar abu (%b/b) Maks.0.02 Maks.0.03 Maks.0.5
* Sumber : Sekertariat Dewan Gula di dalam Mochtar (1996) Sumber : SNI 01-3140.1-2001
No Komponen Komposisi (%)
1 Sukrosa 97.5 2 Air 0.48 3 Bahan pengotor bukan gula 2 • gula pereduksi
• abu terlarut • bahan pengotor yang
tersuspensi • konstituen lain yang tidak dapat
dideterminasi
23 38.5
3 35.3
7
B. ASAM AKONITAT
Salah satu bahan organik yang utama dalam gula adalah asam akonitat.
Asam akonitat ditemukan sebanyak 90 persen dari total asam yang diekstraksi
dari nira tebu (McCalip, 1992). Asam akonitat (C6H6O6) merupakan asam non
nitrogen utama yang terdapat pada ekstraksi nira tebu dan merupakan asam
tidak jenuh (ikatan rangkap karbon) yang ada dalam dua bentuk geometri,
isomer trans (1,2,3-propenetricarboxylic acid, dan isomer cis. Dalam larutan,
isomer trans berubah ke cis sampai keadaan ekuilibrium tercapai (Walford,
1998). Adapun struktur molekul asam akonitat dapat dilihat pada Gambar 4
dan 5.
Gambar 4. Bentuk geometri isomer trans (1,2,3-propenetricarboxylic acid)
Gambar 5. Bentuk geometri isomer cis (1-propene-123-tricarboxylic acid)
Asam akonitat mempunyai pengaruh fisiologi yang sama dengan asam
sitrat yang disajikan pada Gambar 6, yang mana dapat diturunkan dari proses
dehidrasi. Asam akonitat berwarna putih kekuning-kuningan, berbentuk padat,
mencair pada suhu ± 195ºC, larut dalam air dan alkohol, dan bersifat korosif.
8
Kelarutan dalam air meningkat dari 18.6 g/100 ml pada 13ºC menjadi 110.7
g/100 ml pada 90 ºC (Paturau, 1989).
H H | |
H—C—COOH C—COOH | ||
OH—C—COOH C—COOH | |
H—C—COOH H—C—COOH | | H H
Asam Sitrat Asam Akonitat
Gambar 6. Kemiripan fisiologi asam akonitat dengan asam sitrat
Kandungan asam akonitat pada gula tebu berbeda-beda menurut
kondisi tanah, letak geografi, dan jenis tebu. Konsentrasi asam akonitat
menurun seiring dengan peningkatan kemasakan tanaman tebu dan sekitar 1 %
DS (Dry Solid) pada kemasakan penuh. Semakin tinggi asam akonitat yang
terkandung di dalam tebu, maka semakin sedikit gula yang diperoleh (Honig,
1963).
Asam organik menyebabkan penghambatan kristalisasi gula karena
membentuk ikatan kompleks dengan gula dan unsur organik lainnya dalam
nira tebu (Shahabaz dan Quereshi, 1980), memperkecil sugar recovery
(pengolahan ulang cairan sisa yang masih mengandung sejumlah gula),
memperkecil efisiensi pada waktu proses evaporasi (Reece, 2003). Asam
akonitat juga dapat dihilangkan selama proses penguapan dalam bentuk garam
akonitat yang akan menghasilkan kerak pada permukaan pemanas, sehingga
mempunyai pengaruh yang tidak baik terhadap laju transfer panas (Honig,
1963). Secara umum, asam akonitat digunakan dalam persiapan untuk
pembuatan plasticizers (bahan pemlastis) dan wetting agents (zat yang dapat
menurunkan tegangan permukaan). Asam akonitat juga digunakan sebagai
9
antioksidan, digunakan dalam sintesis organik, dan sebagai flavoring agent
(zat pemberi rasa) (Paturau, 1989).
C. KARBONATASI
Karbonatasi terjadi dengan menambahkan susu kapur (Ca(OH)2) ke
dalam nira dan mengalirkan gas CO2 ke dalam campuran tersebut. Gas CO2 ini
akan bereaksi dengan susu kapur membentuk partikel-partikel kristal halus
berupa kalsium karbonat yang menggabungkan berbagai padatan supaya
mudah untuk dipisahkan. Gumpalan-gumpalan yang terbentuk tersebut akan
mengumpulkan sebanyak mungkin materi-materi non gula, sehingga dengan
menyaring kapur keluar maka substansi-substansi non gula ini dapat juga ikut
dikeluarkan. Mekanisme yang dapat dilihat pada persamaan 1, 2, 3, dan 4
(Mathur, 1978).
Ca(OH)2 Ca2+ + 2OH- ..................................(1)
CO2 + H2O H2CO3 …..............................(2)
Ca2+ + CO32- CaCO3 …..............................(3)
Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 + H2O ..................................(4)
Pada pemurnian karbonatasi, CaCO3 (kalsium karbonat) adalah
endapan dengan bahan organik yang di dalamnya membentuk suatu struktur
kristal. Pengikatan bahan organik pada CaCO3 terdiri dari dua proses, yaitu
intracrystalline dimana bahan organik terdapat di dalam kristal CaCO3
(absorpsi) dan intercrystalline bahan organik terakumulasi mengelilingi
permukaan kristal CaCO3 (adsorpsi). Bahan pengotor yang tergolong ke dalam
bahan pengotor yang teradsorpsi adalah sulfat, posfat, asam organik, dan zat
warna (Chen dan Chou, 1993).
Adsorpsi adalah proses yang terjadi ketika gas atau cairan (adsorbat)
terakumulasi pada permukaan adsorben (cairan atau padatan), membentuk
sebuah molekul atau atom film. Adsorpsi terdiri dari dua tipe, yaitu dapat
10
terjadi secara kimia dan dapat juga terjadi secara fisika. Adsorpsi kimia adalah
tipe adsorpsi dengan cara suatu molekul menempel ke permukaan melalui
pembentukan ikatan kimia yang kuat. Adsorpsi fisika adalah tipe adsorpsi
dengan cara adsorbat menempel pada permukaan melalui interaksi
intermolekuler yang lemah, contoh interkasi molekuler yaitu gaya van der
Waals. Berbeda dengan absorpsi dimana substansi berdifusi secara kimiawi ke
dalam cairan atau padatan membentuk larutan dan tidak berikatan
(www.en.wikipedia.org).
Reaksi yang terjadi pada pemurnian karbonatasi ini tidak hanya
berlangsung sederhana tetapi terjadi dalam bebarapa tahapan proses. Kapur
pertama bereaksi dengan sukrosa untuk membentuk kalsium sakarat, pada
pertengahan proses karbonatasi dinetralisasi dengan karbondioksida
membentuk double compound kalsium sakarat dan kalsium karbonat.
Komponen intermediet ini disebut kalsium hydrosucrocarbonat
(C18H22.2Ca(OH)3.3(CaCO3), yang bersifat gelatinous (seperti gelatin), tebal,
padat, tidak larut, dan berisi sebagian besar gula. Proses absorbsi terjadi
lambat pada gas dalam gelatinous cairan ini dan perubahan tegangan
permukaan dari susu kapur, maka gelembung gas kontak dengan resistansi
(penghambat) yang menyebabkan terbentuknya buih yang berlebihan (Mathur,
1978).
Pemurnian dengan double karbonatasi akan menghilangkan asam
akonitat dalam jumlah yang besar (78.8%), defekasi menghilangkan 73.8%,
fospatasi dengan penambahan kalsium superfospat menghilangkan 10.2%,
fospatasi dengan menggunakan asam posfor dan susu kapur menghilangkan
18.7%, dan sulfitasi menghilangkan 16.3% (Hanine et al., 1992).
D. REAKTOR VENTURI BERSIRKULASI (RVB)
Reaktor Venturi Bersirkulasi (RVB) adalah sistem reaktor yang
tersusun dari tangki, venturi atau ejektor dan sistem sirkulasi cairan, yang
disajikan pada Gambar 7.
11
Gambar 7. Skema RVB (Duveen, 1998)
Pipa venturi merupakan pipa pendek yang terdiri dari tiga bagian.
Bagian yang pertama disebut confuser, berbentuk kerucut terpotong yang luas
penampangnya mengecil dengan tajam. Bagian kedua berbentuk silinder
pendek yang disebut dengan leher. Bagian ketiga disebut difuser, berbentuk
kerucut terpotong yang luas penampangnya membesar secara halus. Bentuk
pipa venturi dapat dilihat pada Gambar 8.
konfuser
Konfuser Leher Difuser
Gambar 8. Bentuk pipa venturi atau ejektor
12
Pada RVB, cairan dialirkan melewati sebuah nozzle pada venturi dan
menyebabkan distribusi gelembung (mikro gelembung) liquid dengan
kecepatan jet (sonik) (Atay, 1986). Kondisi ini mengikuti prinsip persamaan
Bernaulli yang menyebabkan penurunan tekanan bahkan menjadi vakum di
daerah aliran dengan kecepatan jet. Adanya perbedaan tekanan mengakibatkan
terjadinya difusi gas dari tekanan tinggi menuju tekanan rendah (McCabe et
al., 1985) dan gas terabsorpsi ke dalam cairan (Mandal et al., 2005).
Cairan yang keluar melalui nozzle ejektor akan dipercepat menjadi jet
yang menyebabkan momentum cairan memasuki leher ejektor atau tabung
pencampuran. Gas dan cairan bercampur secara intensif di dalam leher ejektor
pada daerah mixing shock, dimana gas terdispersi dengan baik sebagai
gelembung-gelembung yang sangat kecil. Dispersi gas yang terjadi dalam
ejektor maupun tangki menghasilkan intensitas kontak antarmuka yang tinggi
sehingga meningkatkan laju perpindahan massa (Cramers et al., 1992). Prinsip
dispersi gas dalam ejektor RVB disajikan pada Gambar 9.
Gambar 9. Prinsip dispersi gas dalam ejektor RVB
13
III. METODOLOGI
A. BAHAN DAN ALAT
1. Bahan
Bahan utama yang digunakan adalah gula kasar (raw sugar) yang
berasal dari tebu (Saccharum sp). Gula kasar (raw sugar) tersebut
diperoleh dari PT Jawamanis Rafinasi Cilegon-Banten, yang diimpor dari
Australia. Bahan-bahan kimia yang digunakan untuk proses karbonatasi
adalah susu kapur (Ca(OH)2) dan gas CO2, serta bahan-bahan kimia untuk
analisis.
2. Alat
Alat utama yang digunakan yaitu Reaktor Venturi Bersirkulasi
(RVB), yang dilengkapi dengan pengatur suhu, pengatur laju alir
(flowmeter), pompa, pengatur tekanan, dan tabung gas CO2. Skema dan
foto Reaktor Venturi Bersirkulasi (RVB) dapat dilihat pada Lampiran 1
dan 2. Selain itu, digunakan pula alat-alat untuk analisis seperti
spektrofotometer, polarimeter, refraktometer, pHmeter, High Performance
Liquid Chromatography (HPLC) dan alat-alat gelas lainnya untuk
persiapan dan wadah.
B. METODE PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan dalam empat tahap, yaitu (1) Karakterisasi
raw sugar, (2) Penentuan pengaruh faktor reaksi (suhu, laju alir cairan, dan
tekanan), (3) Penentuan permukaan respon faktor berpengaruh terhadap
penghilangan asam akonitat, (4) Verifikasi kondisi terbaik asam akonitat.
Diagram alir tahapan penelitian dapat dilihat pada Gambar 10.
Gambar 10. Diagram alir tahapan penelitian
1. Karakterisasi Raw sugar
Karakterisasi raw sugar dilakukan dengan uji kadar air, kadar abu,
tingkat kemurnian (polarisasi), gula pereduksi, asam akonitat, warna
larutan (ICUMSA), dan kejernihan. Prosedur karakterisasi gula kasar (raw
sugar) dapat dilihat pada Lampiran 3.
2. Penentuan pengaruh faktor reaksi (suhu, laju alir cairan, dan tekanan)
Tahap selanjutnya yaitu melakukan penentuan faktor-faktor yang
berpengaruh pada proses karbonatasi dengan RVB terhadap penghilangan
asam akonitat. Adapun faktor-faktor yang digunakan yaitu suhu, laju alir
cairan, dan tekanan. Rancangan percobaan yang digunakan adalah
rancangan faktorial dua taraf (two level factorial design) dengan nilai
tinggi dan rendah untuk masing-masing faktor disajikan pada Tabel 4.
Karakterisasi gula kasar (raw sugar)
Penentuan pengaruh faktor reaksi (suhu, laju alir cairan, dan tekanan)
Mulai
Penentuan permukaan respon faktor berpengaruh
Selesai
Verifikasi kondisi terbaik asam akonitat
15
Tabel 4. Nilai tinggi dan rendah perlakuan
Jenis Perlakuan Kode Nilai rendah (-1) Nilai tinggi (+1)
Suhu (°C) X1 30 60
Laju alir larutan (l/jam) X2 300 600
Tekanan (kg/cm2) X3 0.3 0.5
Model rancangan percobaan untuk mengetahui pengaruh faktor
terhadap respon yang diinginkan adalah sebagai berikut :
3
Y = ao + ∑ aixi + ∑ aijxixj i=1 i<j
Y adalah respon dari masing-masing perlakuan. Parameter regresi
ditunjukkan dengan simbol ao, ai, aij. Pengaruh linier faktor utama
ditunjukkan dengan simbol xi, sedangkan xixj merupakan pengaruh linier
dua faktor.
Nilai hasil interaksi antar faktor kemudian dianalisis untuk
digunakan sebagai seleksi faktor dengan mengetahui koefisien parameter
regresi, persen signifikansi (selang kepercayaan) dan pola interaksi faktor
yang berpengaruh signifikan terhadap respon. Selain itu, nilai tersebut
digunakan untuk mengetahui persen pengaruh faktor (Cowan, 1949),
dimana persen pengaruh menggambarkan pengaruh perubahan faktor
terhadap perubahan respon. Adapun persamaan persen pengaruh disajikan
pada persamaan 5.
Unit persen pengaruh [%] = F × 100 ...........................(5)
ao (XH-XL)
16
Unit persen pengaruh faktor pada respon yang diberikan diambil
sebagai rasio perhitungan pengaruh faktor terhadap perhitungan respon,
didapatkan dengan rata-rata nilai dari faktor yang sama dibagi dengan
perbedaan nilai respon tinggi dan rendah.
F adalah perhitungan pengaruh faktor terhadap perhitungan respon.
Intersef dilambangkan dengan ao. Variabel tingkat tinggi dilambangkan
dengan XH dan variabel tingkat rendah dilambangkan dengan XL.
3. Penentuan permukaan respon faktor berpengaruh terhadap penghilangan asam akonitat
Faktor-faktor yang telah terseleksi sebagai faktor yang berpengaruh
signifikan dengan respon utama, yaitu asam akonitat, selanjutnya
digunakan untuk menentukan permukaan respon penghilangan asam
akonitat dengan Metode Permukaan Respon (Response Surface
Methodology) (Box et al., 1978). Model rancangan percobaan untuk
mengetahui permukaan respon faktor yang berpengaruh dalam karbonatasi
gula kasar adalah sebagai berikut:
n n
Y = ao + ∑ aixi + ∑ aijxixj + ∑ aiixi2
i=1 i<j i=1
Y merupakan respon dari masing-masing perlakuan. Parameter
regresi adalah ao, ai, aij, aii. Pengaruh linier faktor utama ditunjukkan
dengan xi, sedangkan xixj merupakan pengaruh linier dua faktor, dan xi2
merupakan pengaruh kuadratik faktor utama.
Nilai hasil interaksi antar faktor reaksi untuk pemukaan respon
dianalisis kembali dengan analisis statistik untuk mendapatkan kondisi
nilai terbaik pada nilai asam akonitat terendah.
17
4. Verifikasi Kondisi Terbaik Penghilangan Asam akonitat
Tahapan akhir dari penelitian adalah melakukan verifikasi kondisi
terbaik penghilangan asam akonitat, yaitu pada model permukaan respon
terhadap eksperimen penghilangan asam akonitat pada karbonatasi raw
sugar menggunakan RVB dengan tujuan untuk memvalidasi kondisi
terbaik yang telah diperoleh.
C. PROSEDUR PENELITIAN
Proses pemurnian diawali dengan persiapan bahan, yaitu pembuatan
larutan gula kasar dengan konsentrasi 12 briks dan susu kapur yaitu 75 g
CaO/l aquades. Larutan gula dan susu kapur didefekasi hingga suhunya
mencapai 65oC, kemudian disaring. Larutan jernih dimasukkan ke dalam
Reaktor Venturi Bersirkulasi (RVB). Setelah itu, dilakukan pengaturan suhu,
laju alir cairan, dan tekanan. Suhu reaksi dikontrol dengan termokopel,
sedangkan laju alir cairan dikontrol dengan flowmeter cairan, dan tekanan
dikontrol dengan pengukur tekanan gauss. Kemudian dilakukan pensirkulasian
larutan yang telah berada di dalam RVB dengan pompa, lalu gas CO2
dialirkan ke dalam reaktor. Setelah itu dilakukan pengambilan sampel melalui
valve yang berada pada selang untuk sirkulasi, kemudian disaring. Sampel
jernih hasil penyaringan kemudian dianalisa. Diagram alir prosedur penelitian
dapat dilihat pada Gambar 11.
18
Gambar 11. Prosedur penelitian
D. ANALISA DATA
Nilai hasil interaksi antar faktor reaksi dianalisis dengan statistik
menggunakan software Analysis Statistic (SAS) version 6.12 sehingga
didapatkan faktor-faktor yang berpengaruh pada proses karbonatasi dengan
Reaktor Venturi Bersirkulasi. Faktor-faktor yang berpengaruh tersebut
kemudian digunakan untuk mengetahui permukaan responnya. Nilai hasil
reaksi antar faktor interaksi untuk permukaan respon dianalisis kembali
dengan analisis statistik dengan menggunakan software Analysis Statistic
(SAS) version 6.12 untuk mendapatkan nilai terbaik pada jumlah asam
akonitat dalam larutan raw sugar terendah.
Ampas
Defekasi 65ºC
Penyaringan
Karbonatasi dalam RVB
Penyaringan
Pengambilan contoh
Analisa
Selesai
Ampas
Gas CO2
mulaiSusu kapur
75 g/l Larutan raw sugar
12 briks
19
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. KARAKTERISTIK GULA KASAR (RAW SUGAR)
Karakterisasi yang dilakukan terhadap raw sugar meliputi analisa
kadar air, kadar abu, tingkat kemurnian (polarisasi), warna larutan (ICUMSA),
asam akonitat, gula pereduksi dan kejernihan. Karakterisasi raw sugar pada
larutan gula kasar 12 briks, bertujuan untuk mengetahui kondisi awal dari raw
sugar. Hasil karakterisasi raw sugar dapat dilihat pada Tabel 5.
Tabel 5. Hasil karakterisasi raw sugar
Karakteristik Satuan Hasil Pengujian Standar raw sugar
Kadar air % b/b 0.03 0.1 - 0.35 **
Kadar abu % b/b 0.03 Maks.0.5 *
Tingkat kemurnian (polarisasi)
˚Z 96 Min.95 *
Warna larutan (ICUMSA)
IU 1652 Min.600 *
Gula pereduksi % b/b 0.198 0.06-0.86 **
Asam akonitat ppm 53.447 - Kejernihan %T 89.88 -
* Sumber : SNI 01-3140.1-2001 ** Sumber : P3GI (1999)
Berdasarkan Tabel 5 dapat diketahui bahwa raw sugar yang digunakan
memiliki kadar air yang lebih rendah dibandingkan dengan standar dari P3GI.
Kadar air dalam raw sugar sangat mempengaruhi ketahanan dalam
penyimpanan. Semakin tinggi kadar air raw sugar dapat menjadi sarana untuk
pertumbuhan mikroorganisme sehingga kerusakan sukrosa dapat terjadi
(James dan Chung, 1993).
Nilai kadar abu raw sugar pada Tabel 5 telah memenuhi Standar
Nasional Indonesia. Kadar abu yang tinggi dalam raw sugar memiliki potensi
membentuk kerak sehingga jumlah uap pemanas naik, selain itu juga akan
menyebabkan penurunan rendemen (James dan Chung, 1993).
Tingkat kemurnian (polarisasi) raw sugar, berdasarkan Tabel 5 telah
memenuhi Standar Nasional Indonesia. Tingkat kemurnian raw sugar
dipengaruhi bahan pengotor termasuk juga asam akonitat yang masih
terkandung di dalam kristal raw sugar. Semakin tinggi tingkat kemurnian raw
sugar maka bahan pengotor yang terkandung semakin sedikit, sehingga dapat
mempermudah dalam proses pengolahan selanjutnya.
Hasil karakterisasi warna pada Tabel 5 menunjukkan bahwa nilai
warna raw sugar yang digunakan lebih tinggi dibandingkan dengan SNI 01-
3140.1-2001. Tingginya tingkat warna raw sugar disebabkan karena masih
adanya bahan pengotor yang dapat memberikan warna di dalam kristal raw
sugar (Baikow, 1982). Tingkat warna juga dapat dijadikan sebagai ukuran dari
derajat kemurnian (Moerdokusumo, 1993).
Persentase nilai gula pereduksi pada raw sugar menunjukkan nilai
yang lebih tinggi dibandingkan dengan standar P3GI, yang mengindikasikan
bahwa di dalam raw sugar tersebut masih banyak mengandung gula pereduksi
yang berarti belum dilakukan proses pemurnian. Tingginya nilai gula
pereduksi akan menghambat proses pengolahan raw sugar selanjutnya.
Hasil karakterisasi raw sugar, berdasarkan Tabel 5 menunjukkan
bahwa di dalam raw sugar masih mengandung asam akonitat sebesar 53.447
ppm. Asam akonitat dapat menghasilkan kualitas kristal gula yang rendah,
karena asam akonitat mengganggu selama proses pengolahan, baik pada saat
kristalisasi yaitu dengan memasuki kompleks reaksi gula dan unsur organik
lainnya, maupun memperkecil efisiensi pada waktu proses evaporasi. Oleh
karena itu, penghilangan asam akonitat sangat penting dalam meningkatkan
kualitas raw sugar dan meningkatkan tingkat kemurnian sukrosa.
Berdasarkan Tabel 5, kejernihan raw sugar yang digunakan adalah
89.88%T. Hal ini menunjukkan bahwa masih terdapatnya bahan pengotor di
21
dalam raw sugar. Tinggi rendahnya kejernihan raw sugar menunjukkan
kandungan bahan pengotor yang terlarut dalam larutan gula.
B. PENGARUH FAKTOR REAKSI
Proses penghilangan asam akonitat secara karbonatasi dengan
menggunakan Reaktor Venturi Bersirkulasi (RVB) dipengaruhi oleh beberapa
faktor diantaranya suhu, laju alir cairan, dan tekanan. Faktor-faktor tersebut
dapat dioptimalkan sehingga dapat menurunkan jumlah asam akonitat di
dalam larutan gula hasil karbonatasi menggunakan RVB.
Hubungan dan pengaruh faktor reaksi terhadap respon dapat diketahui
melalui serangkaian percobaan yang sistematis dan diuji melalui analisis
statistika, yang disajikan dalam suatu model atau persamaan linier. Dengan
persamaan linier ini, maka akan diketahui pengaruh linier dari suhu, laju alir
cairan, dan tekanan serta interaksi faktor yang berpengaruh terhadap respon.
Berikut ini merupakan pengaruh linier dari faktor utama dan interaksi
faktor terhadap asam akonitat larutan gula hasil karbonatasi dengan RVB
disajikan pada Tabel 6.
Tabel 6. Pengaruh linier dari faktor utama dan interaksi faktor terhadap asam akonitat larutan gula hasil karbonatasi dengan RVB
Hasil dari analisa statistik menunjukkan bahwa faktor-faktor reaksi
yaitu suhu (X1), laju alir cairan (X2), dan tekanan (X3) memberikan pengaruh
terhadap penghilangan asam akonitat. Faktor-faktor tersebut memberikan
Parameter Koefisien Signifikansi (%) Pengaruh (%) Intersep 3.716875 95.08 Suhu (X1) -0.380875 58.80 0.34 Laju alir cairan (X2) -0.146625 29.99 0.01 Tekanan (X3) -0.355625 56.68 47.84 Interaksi X1 dan X2 0.064125 13.95 Interaksi X1 dan X3 -0.360375 57.09 Interaksi X2 dan X3 0.274375 48.47 R2 0.8584
22
pengaruh untuk menurunkan jumlah asam akonitat pada larutan raw sugar
hasil karbonatasi menggunakan RVB.
Berdasarkan Tabel 6 dapat dilihat bahwa faktor yang paling
berpengaruh terhadap penghilangan asam akonitat pada karbonatasi raw sugar
menggunakan RVB adalah suhu (X1) pada tingkat kepercayaan sebesar 58.80
persen dan persen pengaruh sebesar 0.34 persen. Semakin tinggi suhu pada
proses reaksi akan menyebabkan jumlah asam akonitat di dalam larutan gula
hasil karbonatasi semakin menurun yang ditunjukkan dengan tanda negatif
pada nilai koefisien parameter.
Pada suhu yang lebih tinggi akan menyebabkan laju reaksi kimia
meningkat. Peningkatan laju reaksi akan menyebabkan lebih cepatnya
molekul-molekul bergerak sehingga bertabrakan satu sama lainnya. Pada suhu
yang tinggi, akan semakin banyak molekul yang memiliki kecepatan lebih
besar karena memiliki energi yang cukup untuk bereaksi, sehingga reaksi
kimia akan semakin cepat (Keenan et al., 1984). Reaksi kimia yang terjadi
pada proses karbonatasi raw sugar yaitu reaksi antara ion kalsium (Ca2+) dan
ion karbonat (CO32-) yang akan membentuk endapan kalsium karbonat
(CaCO3). Pada proses pembentukan endapan kalsium karbonat, mampu
mengikat dan mengendapkan kotoran-kotoran seperti senyawa yang tidak
terlarut, senyawa tersuspensi, sulfat, fosfat, zat warna, dan asam organik (asam
akonitat) dengan cara menjerat asam akonitat dalam kristal kalsium karbonat,
mengadsorpsi asam akonitat secara intercrystalline pada permukaan kristal
sebagai garam kalsium yang tidak larut dengan interaksi molekuler (gaya van
der Waals) (Chen dan Chou, 1993). Dengan suhu yang semakin tinggi maka
akan menyebabkan peningkatan kecepatan adsorpsi sehingga terjadi
pengurangan jumlah asam akonitat di dalam larutan gula kasar hasil
karbonatasi.
Berdasarkan Lampiran 5, suhu berpengaruh signifikan pada tingkat
kepercayaan 24.63 persen dan persen pengaruh 0.00046 persen terhadap
peningkatan tingkat kemurnian (polarisasi), terhadap kejernihan suhu
berpengaruh pada tingkat kepercayaan 47.38 persen dan persen pengaruh 0.58
persen terhadap peningkatan kejernihan larutan gula, sedangkan terhadap
23
warna larutan (ICUMSA) berpengaruh pada tingkat kepercayaan 12.94 persen
dan persen pengaruh 0.08 persen terhadap penurunan warna larutan
(ICUMSA). Hal ini menunjukkan bahwa, semakin tinggi suhu, maka
kejernihan dan tingkat kemurnian semakin tinggi dan tingkat warna larutan
semakin menurun. Hal ini disebabkan karena dengan semakin tinggi suhu
dapat meningkatkan proses pencampuran gas CO2 dan larutan gula yang telah
ditambah susu kapur dalam membentuk endapan kalsium karbonat, dimana
endapan ini akan mengikat dan mengendapkan bahan pengotor, sehingga
bahan pengotor termasuk asam akonitat yang terdapat di dalam larutan gula
hasil karbonatasi semakin sedikit yang ditandai dengan semakin besar tingkat
kemurnian dan kejernihan serta warna larutan gula yang semakin jernih.
Faktor lain yang berpengaruh signifikan terhadap penghilangan asam
akonitat pada karbonatasi raw sugar menggunakan RVB, yaitu tekanan (X3).
Tekanan memberikan pengaruh pada tingkat kepercayaan 56.68 persen dan
persen pengaruh sebesar 47.84 persen. Semakin tinggi tekanan yang diberikan
akan menyebabkan penurunan jumlah asam akonitat dalam larutan gula.
Pengaruh dari peningkatan tekanan gas dalam reaktor yaitu dapat
meningkatkan difusi gas ke dalam venturi dan akan mereduksi ukuran droplet
yang besar pada saat terjadinya semburan pada nozzle (Giffen dan Muraszew,
1953). Ukuran gelembung (droplet) yang kecil dapat meningkatkan efisiensi
absorpsi gas terhadap larutan gula karena permukaan kontak yang semakin
luas, sehingga akan mempercepat pembentukan kristal CaCO3 oleh ion
kalsium (Ca2+) dan ion karbonat (CO32-) yang akan mengadsorpsi asam
akonitat. Dengan semakin tinggi tekanan akan menyebabkan asam akonitat
yang teradsorpsi di permukaan kristal CaCO3 semakin banyak dan jumlah
asam akonitat di dalam larutan raw sugar hasil karbonatasi semakin
berkurang.
Peningkatan tekanan juga memberikan pengaruh yang signifikan
terhadap penurunan nilai warna larutan (ICUMSA) pada tingkat kepercayaan
sebesar 74.14 persen dan persen pengaruh 131.93 persen. Tekanan juga
memberikan pengaruh signifikan terhadap peningkatan kejernihan pada
tingkat kepercayaan sebesar 60.07 persen dan persen pengaruh 129.61 persen.
24
Sedangkan terhadap tingkat kemurnian (polarisasi), tekanan memberikan
pengaruh terhadap peningkatan kemurnian (polarisasi) dengan selang
kepercayaan hanya sebesar 2.36 persen dan persen pengaruh 0.0063 persen,
yang disajikan pada Lampiran 5.
Laju alir cairan (X2) memberikan pengaruh terhadap penghilangan
asam akonitat pada karbonatasi raw sugar menggunakan RVB dengan
signifikansi lebih rendah dibandingkan dengan suhu dan tekanan yaitu pada
tingkat kepercayaan 29.99 persen dan persen pengaruh sebesar 0.01 persen.
Semakin meningkat laju alir maka akan menyebabkan penurunan jumlah asam
akonitat dalam larutan gula.
Pengaruh peningkatan laju alir cairan yang melalui nozzle pada RVB
yaitu dapat menyebabkan besarnya energi kinetik cairan yang dihasilkan
nozzle. Energi kinetik cairan yang dihasilkan nozzle besar, akan menyebabkan
tumbukan antara cairan dan gas dalam ejektor semakin intensif, sehingga
butiran cairan akan tereduksi menjadi ukuran yang kecil. Semakin kecil
butiran cairan larutan gula, maka akan meningkatkan luas kontak permukaan
reaksi gas karbondioksida dan larutan gula yang telah terdefekasi (Duveen,
1998). Hal tersebut dapat meningkatkan absorbsi gas oleh cairan,
mempercepat pembentukan endapan kalsium karbonat yang mana endapan ini
dapat mengdsorpsi asam akonitat, sehingga dapat menurunkan jumlah asam
akonitat dalam larutan gula kasar hasil karbonatasi menggunakan RVB.
Selain dapat menurunkan jumlah asam akonitat dalam larutan gula
kasar, berdasarkan Lampiran 5 peningkatan laju alir juga dapat memberikan
pengaruh signifikan terhadap peningkatan kemurnian pada selang kepercayaan
sebesar 35.77 persen dengan persen pengaruh 0.000071 persen. Selain itu,
peningkatan laju alir juga memberikan pengaruh signifikan terhadap
peningkatan kejernihan dengan selang kepercayaan sebesar 57.40 persen dan
persen pengaruh 0.08 persen, serta memberikan pengaruh signifikan terhadap
penurunan warna (ICUMSA) dengan selang kepercayaan sebesar 60.20 persen
dan persen pengaruh sebesar 0.05 persen.
Berdasarkan Tabel 6 hasil interaksi suhu dengan tekanan berpengaruh
negatif terhadap jumlah asam akonitat hasil dari karbonatasi raw sugar
25
menggunakan RVB. Interaksi kedua faktor berpengaruh pada tingkat
kepercayaan sebesar 57.09 persen. Pola interaksi kedua faktor dapat dilihat
pada Gambar 12.
Keterangan : X1(-1) : suhu 30°C; X1(+1) : suhu 60°C; X2(-1) : tekanan 0.3 kg/cm2; X2(+1) : tekanan 0.5 kg/cm2.
Gambar 12. Pola interaksi antara suhu (X1) dan tekanan (X3) terhadap jumlah asam akonitat
Berdasarkan Gambar 12 dapat diketahui bahwa peningkatan suhu akan
berpengaruh terhadap penghilangan asam akonitat yang diindikasikan dengan
penurunan jumlah asam akonitat di dalam larutan gula hasil karbonatasi.
Penurunan asam akonitat tidak terlalu tajam terjadi pada saat tekanan
meningkat pada suhu rendah (30°C). Hal ini terjadi karena pada suhu rendah
reaksi kimia berlangsung lambat, yang dikarenakan molekul-molekul bergerak
lambat sehingga tidak memiliki energi yang cukup untuk bereaksi.
Pada kondisi suhu tinggi (60°C) dan tekanan meningkat, penurunan
asam akonitat lebih curam terjadi. Kondisi ini disebabkan pada saat tekanan
26
meningkat akan mempercepat pembentukan kristal CaCO3 dan pada saat suhu
tinggi pengadsorpsian asam akonitat oleh kristal CaCO3 berlangsung cepat
dikarenakan reaksi kimia yang berlangsung cepat. Sehingga penghilangan
asam akonitat pada kondisi ini akan semakin besar terjadi.
C. PERMUKAAN RESPON FAKTOR
Hasil seleksi faktor yang berpengaruh yaitu suhu dan tekanan pada
analisis pengaruh linier, kemudian digunakan untuk mengetahui permukaan
respon faktor yang berpengaruh tersebut. Metode yang digunakan untuk
mengetahui permukaan respon faktor-faktor yang berpengaruh terhadap
penghilangan asam akonitat pada karbonatasi raw sugar menggunakan RVB
yaitu Metode Permukaan Respon. Metode Permukaan Respon adalah suatu
bentuk analisa yang digunakan pada respon yang dipengaruhi oleh beberapa
faktor dan bertujuan untuk memperoleh kondisi penghilangan asam akonitat
terbaik yaitu pada jumlah asam akonitat minimum hasil karbonatasi raw sugar
menggunakan RVB.
Hasil analisis dengan metode permukaan respon disajikan pada Tabel 7
dan Gambar 13.
Tabel 7. Pengaruh kuadratik faktor utama dan interaksi faktor terhadap asam akonitat larutan gula hasil karbonatasi dengan RVB
Parameter koefisien Signifikansi (%)
Persen Pengaruh (%)
Intersep 4.092500 99.99 Suhu (X1) -0.560895 98.69 0.46 Tekanan (X3) -0.018705 10.61 2.28 Interaksi X1 dan X3 -0.648250 97.47
X1*X1 -0.507001 95.63 X3*X3 -0.083250 34.23 R2 0.9080
27
Gambar 13. Permukaan respon dari asam akonitat sebagai fungsi dari suhu (X1) dan tekanan (X3)
Adapun model yang diperoleh dari hasil analisis statistik permukaan
respon dapat dilihat pada Persamaan 6 adalah :
Y = 4.092500 – 0.560895 X1 – 0.018705 X3 – 0.648250 X1X3 – 0.5070 X12
– 0.083250 X32 ....................................................................................(6)
Pada Tabel 7 diketahui bahwa peningkatan suhu reaksi berpengaruh
terhadap penurunan jumlah asam akonitat di dalam larutan raw sugar dengan
persen pengaruh 0.46 persen kepercayaan 98.69 persen. Selain itu faktor
tekanan memberikan pengaruh terhadap penurunan jumlah asam akonitat di
dalam larutan raw sugar hasil karbonatasi dengan Reaktor Venturi
Bersirkulasi pada tingkat kepercayaan 10.61 persen dengan persen pengaruh
2.28 persen. Hal tersebut menunjukkan dengan meningkatnya suhu reaksi dan
28
tekanan dapat meningkatkan penghilangan asam akonitat larutan raw sugar
yang ditandai dengan menurunnya jumlah asam akonitat di dalam larutan raw
sugar setelah karbonatasi dengan RVB.
Pada Gambar 13 dapat diketahui bahwa jumlah asam akonitat
meningkat pada saat tekanan rendah dan suhu meningkat. Hal ini diduga
karena pada saat suhu semakin meningkat, garam akonitat semakin sedikit
yang larut sampai pada saat mencapai titik jenuh, sehingga adsorpsi terhadap
asam akonitat menjadi tidak efisien. Hasil analisis kanonik terhadap
permukaan respon diketahui bahwa model permukaan respon berbentuk sadel
(saddle point). Hal tersebut menyebabkan nilai optimum tidak dapat
ditentukan dari model permukaan respon. Perkiraan nilai terbaik diperoleh
dari estimasi nilai minimum respon. Jumlah asam akonitat adalah sebesar 4.01
ppm dengan nilai faktor reaksi suhu 49°C, tekanan 0.26 kg/cm2 dan laju alir
cairan 600 l/jam.
D. VERIFIKASI ASAM AKONITAT PADA KONDISI TERBAIK
Verifikasi dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui kesesuaian
model permukaan respon terhadap eksperimen penghilangan asam akonitat
pada karbonatasi raw sugar menggunakan RVB. Hasil verifikasi larutan gula
pada kondisi terbaik penghilangan asam akonitat, dapat dilihat pada Tabel 8.
Tabel 8. Hasil verifikasi larutan gula pada kondisi terbaik penghilangan asam akonitat
No. Parameter Satuan Karakteristik awal raw sugar
Hasil Pengujian
1. Asam akonitat ppm 53.447 2.889 2. Tingkat
kemurnian (Polarisasi)
˚Z 96 99.2
3. Gula pereduksi % b/b 0.198 Tidak terdeteksi 4. Warna larutan
(ICUMSA) IU 1652 1150
Berdasarkan Tabel 8, asam akonitat pada karbonatasi raw sugar
menggunakan RVB yaitu sebesar 2.889 ppm, sedangkan hasil pendugaan
29
penghilangan asam akonitat terbaik dengan meggunakan model yaitu sebesar
4.01 ppm. Perbedaan nilai tersebut menunjukkan terdapatnya kesalahan yang
terjadi pada pendugaan nilai terbaik jumlah asam akonitat pada model yang
dibentuk dengan permukaan respon yaitu sebesar 27 persen. Asam akonitat
baik pada verifikasi maupun pada pendugaan model, jumlahnya lebih kecil
dibandingkan dengan jumlah asam akonitat pada karakterisasi awal yaitu
53.447 ppm. Hal ini menunjukkan bahwa penggunaan Reaktor Venturi
Bersirkulasi sangat efektif dan efisien dalam penghilangan asam akonitat pada
karbonatasi raw sugar yaitu sebesar 94.5 persen, yang mana pada pemurnian
dengan double karbonatasi menggunakan karbonator lainnya hanya dapat
menghilangkan asam akonitat hanya sebesar 78.8 persen (Hanine et al., 1992).
Selain asam akonitat, dilakukan pula analisa terhadap parameter
kualitas larutan gula karbonatasi dengan RVB yang meliputi adalah tingkat
kemurnian (polarisasi), gula pereduksi, dan warna larutan (ICUMSA).
Berdasarkan Tabel 8, dapat dilihat bahwa pada verifikasi kondisi penghilangan
asam akonitat terbaik, tingkat kemurnian (polarisasi) larutan gula lebih tinggi
dibandingkan dengan tingkat kemurnian (polarisasi) sebelum karbonatasi
dengan RVB. Hal tersebut menunjukkan adanya peningkatan pengikatan dan
pengendapan bahan pengotor dalam larutan raw sugar pada karbonatasi
dengan RVB.
Pada Tabel 8, dapat dilihat bahwa gula pereduksi pada verifikasi
kondisi penghilangan asam akonitat terbaik adalah tidak terdeteksi. Hal ini
menunjukkan bahwa kadar gula pereduksi setelah karbonatasi sangat rendah.
Penurunan kadar gula pereduksi ini dikarenakan dengan tingginya pH dan
penambahan susu kapur, maka gula pereduksi yang ada di dalam larutan gula
terdekomposisi.
Warna larutan gula (ICUMSA) pada verifikasi kondisi penghilangan
asam akonitat terbaik yaitu lebih rendah dibandingkan dengan sebelum
karbonatasi dengan RVB. Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecilnya
jumlah bahan pengotor yang menimbulkan warna di dalam larutan gula,
karena telah terikat dan terendapkan oleh senyawa kalsium karbonat.
30
V. KESIMPULAN DAN SARAN
C. KESIMPULAN
Suhu berpengaruh terhadap penurunan jumlah asam akonitat larutan
raw sugar pada tingkat kepercayaan 58.80 persen dan persen pengaruh sebesar
0.34 persen. Tekanan berpengaruh terhadap penurunan jumlah asam akonitat
larutan raw sugar pada tingkat kepercayaan 56.68 persen dan persen pengaruh
sebesar 47.84 persen. Laju alir cairan berpengaruh terhadap penurunan jumlah
asam akonitat larutan raw sugar yaitu pada tingkat kepercayaan 29.99 persen
dan persen pengaruh sebesar 0.01 persen.
Hasil analisa permukaan respon diketahui bahwa suhu dan tekanan
merupakan faktor yang berpengaruh signifikan terhadap penghilangan asam
akonitat pada karbonatasi raw sugar menggunakan RVB. Selain itu, diketahui
pula bahwa model permukaan respon berbentuk sadel (saddle point), hal
tersebut menyebabkan nilai optimum tidak dapat ditentukan dari model
permukaan respon. Kondisi terbaik penghilangan asam akonitat dapat
ditentukan dengan model permukaan respon, yaitu Y = 4.092500 – 0.560895
X1 – 0.018705 X3 – 0.648250 X1X3 – 0.5070 X12 – 0.083250 X3
2, dimana
jumlah asam akonitat terbaik adalah 4.01 ppm dengan kondisi reaksi yaitu
suhu 49°C, tekanan 0.26 kg/cm2, dan laju alir cairan 600 l/jam.
D. SARAN
Penghilangan asam akonitat dapat ditingkatkan jika dilakukan pada
saat tekanan rendah dan suhu diturunkan, atau pada saat tekanan dinaikkan
dan suhu tinggi. Selain itu, perlu dilakukan penelitian mengenai mekanisme
penghilangan asam akonitat berdasarkan luas kontak cairan dan gas.
31
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2007. Kimia Fisik. http://www.zatpadat.com. Diakses tanggal 27
Agustus 2007. . 2007. Organic Raw Cane Sugar. http://www.sucrose.com. Diakses
tanggal 15 Mei 2007. AOAC. 1998. Official Methods of Analysis of the Association of Official of
Analytical Chemist. Washington. Atay, I, 1986. Fluid Flow and Gas Absorption in An Ejector Venturi Scrubber.
Disertation. Department of Chemical Engineering, Chemistry and Environmental Science.
Baikow, V.E. 1982. Manufacturing and Refining of Raw Cane Sugar. Elsevier
Scientific Publishing Company. Amsterdam-Oxford-New York. Box, G.E.P., W.G. Hunter, dan J.S. Hunter. 1978. Statistics for Experimenters.
John Willey dan Sons, Inc, New York. Broadhurst, H. A. 2002. Modeling Adsorption of Cane Sugar Solution Colorant in
Packed Bed Ion Exchangers. Master Thesis, Louisiana State University. Chen, J.C.P dan C. Chou. 1993. Cane Sugar Handbook. Twelfth Edition. Elsevier
Scientofic Publishing Company. Amsterdam-Oxford-New York. Cowan, J.C. 1949. Isomerization Reaction of Drying Oils. J. Ind. Eng. Chem., Vol
41, 294-304. Cramers, P.H.M.R dan A.A.C.M Beenackers. 2001. Influence Of The Ejector
Configuration, Scale and Gas Density On The Mass Transfer Characteristics Of Gas-Liquid Ejectors. Journal Chemical Engineering Vol. 82 : 131-141.
Dewan Standarisasi Nasional. 2001. Standar Gula Mentah (SNI 01-3140.1-2001).
Dewan Standarisasi Nasional, Jakarta. Duveen, R.F. 1998. High Performance Gas Liquid Reaction Technology.
Symposium “New Frontiers in catalytic Reactor Design’ 21 Oktober 1998. Billingham.
El-Syiad, Samy I. 1999. Egyptian Raw Cane Sugar Quality in Relation to
Refining Requirements. Elsevier Journal of Food Chemistry 68(2000): 253-257.
32
Goutara dan S. Wijandi. 1975. Dasar Pengolahan Gula I. Agroindustrial Press, Bogor.
. 1975. Dasar Pengolahan Gula II. Agroindustrial Press,
Bogor. Hanine, H., Mourgues, dan Conte. 1992. Recovery of Calcium Aconitate from
Effluents from Cane Sugar Production with Ion Exchange Resins. Biosource Technology, 39 : 232 – 237.
Honig, P. 1963. Principles of Sugar Technology Vol VIII. Elsevier Publishing Co,
London. ICUMSA, (1994), The International Cocmision for Uniformity in Sugar Analysis James, C.P dan C.C. Chung. 1993. Cane Sugar handbook a Manual for Cane
Sugar manufacture an their Chemist, twelfth edition. John Willey and Sons Inc, Canada.
Mandal, A., G. Kundu, dan D. Mukherjee. 2005. Comparative Study of Two-
Phase Gas-Liquid Flow in the Ejector Induced Upflow and Downflow Bubble Column. International Journal Of Chemical Reactor Engineering Vol 3, Berkeley Electronic Press.
Mathur, R.B.A. 1978. Handbook of Cane Sugar Technology. Oxford and
Publishing Co, Calcuta, Bombay, New Delhi. McCabe, W.L dan J.C. Smith. 1985. Operasi Teknik Kimia. Erlangga, Jakarta. McCalip, M.A dan H. Arthur. 1992. Aconitic Acid from Sugar Cane Products.
Journal of Departemen of Agriculture,Bureau of Agriculture Chemistry and Engineering, Washington DC.
Mochtar, H.M. 1996. FCS untuk Pemasiran Masakan Produk dan Masakan
Rafinasi. Gula Indonesia Vol XXI/2-3. Moerdokusumo, A. 1993. Pengawasan Kualitas dan Teknologi Pembuatan Gula di
Indonesia. Penerbit Institut Teknologi Bandung (ITB), Bandung. Paturau, J. 1989. Byproducts of the Cane Sugar Industry. Third revisied edition
Amsterdam, Elsevier Scientific Publishing Company. Rahman, S.M.M. Mahbubur, Palash K.S., Fida M.H., Sarnad M.A.M, dan
Habibur M.R. 2004. Purification and Characterization of Invertase Enzyme from Sugarcane. Pakistan Journal of Biological Sciences 7(3). Hlm 340-345.
33
Reece, N.N. 2003. Optimizing Aconitate Removal During Clarification. Tesis. Departement Biological and Agricultural Engineering. Lousiana State University and Agricultural and Mechanical College.
Shahabaz, A. M., dan Qureshi, A.R. 1980. Effect of Various Factors on the
Aconitic Acid Content in Molasses. Pakistan Journal of Science, 32(10): 87-90.
Shirsat, A. Mandal, G. Kundu, dan D. Mukherjee. 2003. Hydrodynamic Studies
on Gas-liquid Downflow Bubble Column with Non-Newtonian Liquids. Journal of Department of Chemical Engineering, Indian Institute of Technology January 2003, Kharagpur.
Soerjadi. 1985. Alat Pengolahan Pabrik Gula. Lembaga Pendidikan Perkebunan.
Yogyakarta. Standar raw sugar. 1996. Sekretariat Dewan Gula Indonesia. Walford, S.N. 1998. A Laboratory Investigation of Aconitic Acid Isomerization
and some Observation on Isomerisation in Factory Processing. Proceeding of South African Sugar Technologist Ass., 72:234-241.
34
LAMPIRAN
35
Lampiran 1. Foto rangkaian peralatan karbonatasi menggunakan RVB
Keterangan :
1. Keran input/output
2. Pompa
3. Flowmeter cairan
4. Termokopel
5. Reaktor venturi
6. Pengukur tekanan
7. Tabung gas CO2
8. Keran sampling
2 4
35
7
8
1
6
36
Lampiran 2. Skema peralatan karbonatasi menggunakan RVB
37
Lampiran 3. Prosedur analisis gula kasar (raw sugar)
1. Kadar Air (AOAC, 1998)
Sebanyak 2-5 g contoh dimasukkan ke dalam cawan alumunium yang
telah diketahui bobotnya. Kemudian cawan tersebut dipanaskan pada suhu
100°-105°C selama tiga jam. Setelah itu didinginkan dalam desikator dan
ditimbang. Pengeringan dilakukan kembali selama 30 menit di dalam oven,
kemudian didinginkan dan ditimbang. Perlakuan ini diulang sampai tercapai
bobot konstan. Sisa contoh dihitung sebagai total padatan dan bobot yang
hilang sebagai air. Kadar air dihitung dengan rumus sebagai berikut.
Kadar air = 100% x contohbobot akhirbobot awalbobot −
2. Kadar Abu (AOAC, 1998)
Cawan perabuan dibakar dalam tanur, didinginkan dalam desikator dan
ditimbang. Contoh sebanyak 2-5 g dimasukkan ke dalam cawan, kemudian
dibakar dalam tanur perabuan sampai didapat abu. Perabuan dilakukan pada
suhu 6000C, lalu didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Kadar abu
dihitung dengan rumus sebagai berikut.
Kadar abu = 100% x contohbobot abubobot
3. Gula Pereduksi dengan Metode DNS (Miller, 1959)
a. Pembuatan Pereaksi DNS (asam 3,5-dinitro salisilat)
Dalam 1416 ml aquades ditambahkan 10,6 g DNS, 19,8 g NaOH,
8,3 g Na-metabisulfit, 306 g NaK-tartarat, 7,6 ml fenol cair suhu 105 °C.
Bahan-bahan tersebut dicampur hingga larut merah. Kemudian sebanyak 3
ml DNS dititrasi dengan HCl 0,1 N dengan penambahan indikator pp.
Banyak titran berkisar 5-6 ml. Untuk setiap ml kekurangan HCl 0,1 N
pada titrasi maka tambahkan 2 g NaOH.
38
b. Pembuatan Standar Glukosa
Standar glukosa dibuat pada konsentrasi 80, 100, 120, 140, 160,
180, dan 200 ppm.
c. Pengukuran Kadar Gula Pereduksi
Pengukuran dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer
dengan panjang gelombang 550 nm terhadap 1 ml contoh yang ditambah
dengan 3 ml pereaksi DNS dan diletakkan dalam air mendidih selama 5
menit.
4. Polarisasi, (AOAC, 1990)
Sebanyak 100 ml dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian
ditambahkan 5 ml Pb asetat dan 5 ml aquades, kemudian labu digoyang agar
tercampur merata, lalu disaring. Nira hasil saringan dimasukkan ke dalam
tabung polarimeter. Skala pada sacharimeter dibaca, setelah itu dicatat
pemutaran bidang polarisasi. Dicocokan dengan daftar briks. Dengan
demikian diperoleh persen polarisasi.
5. Kejernihan (Apriyantono et al., 1989)
Ukur tingkat kejernihan dengan menggunakan spektrofotometer
dengan penjang gelombang 373 nm. Satuan yang dipakai adalah persen
transmisi (%); aquades sebagai standar atau blanko.
6. Metode pengukuran asam akonitat menggunakan HPLC (AOAC, 1997)
1. Perlengkapan
a) Sistem HPLC
Sistem HPLC yang dilengkapi dengan pompa tekanan tinggi, alat
penginjeksi contoh (injektor), detektor dan alat perekam grafik
(integrator recorder). Detektor yang digunakan adalah ultraviolet (UV)
dengan panjang gelombang 210 nm.
b) Kolom analisis HPLC
Kolom yang digunakan untuk analisa asam akonititat adalah
aminex HPX-87 H dengan saringan membran 0.45 µm dan 0.5 µm.
39
2. Bahan Kimia
a) Larutan standard cis-aconitic acid
b) Mobile phase HPLC yaitu H3PO4 0.01 N
3. Prosedur
Contoh sebanyak 22.38 mg ditimbang dan dimasukkan ke dalam
labu ukur 50 ml, kemudian ditera menggunakan aquades. Contoh
diinjeksikan sebanyak 20µl ke dalam injektor. Laju alir yang digunakan
pada kolom HPLC adalah 0.6 cm3/menit dan temperatur 41ºC selama 15
menit.
4. Perhitungan
Perhitungan jumlah asam akonitat dari sample dalam ppm adalah sebagai
berikut :
C×a×D×25
A×m
Dimana :
C = Konsentrasi standar asam akonitat (µg/ml)
A = Rata-rata luas area puncak dari standar dari asam akonitat
a = Rata-rata luas area puncak standar dari sampel
m = Berat contoh yang digunakan
D = Faktor pengencer
7. Warna (ICUMSA, 1994)
Sebanyak 50 g contoh ditambahkan aquades 50 ml dimasukkan ke
erlenmeyer 250 ml, ditambahkan 2 g bubuk kieselgel, aduk-aduk dan kocok
beberapa saat, kemudian disaring dengan saringan vakum menggunakan kertas
saring Whatman 42 dan filtrat ditampung dalam vakum flask sampai jernih
(diulang-ulang). Filtrat dipindahkan dalam gelas piala 150 ml; pH larutan
dijadikan 7.00 ± 0.05 dengan menambahkan tetes demi tetes larutan 0.1 N HCl
atau NaOH. Kemudian tentukan ekstingsi jenisnya dengan spektrofotometer
panjang gelombang 420 nm. Untuk menentukan ekstingsi harus diketahui :
40
- briks larutan setelah di pH 7 setelah dikoreksi suhu (brik terkoreksi);
misal = B Bx
- berat jenis larutan, ditentukan dengan briks sebelum koreksi dalam
tabel hubungan briks dengan berat jenis; misal = S g/ml
- tebal kolom larutan diameter dalam misal T cm
- larutan absorban yang didapat dari Transmitran (%) dari (%) terbaca
Tq, Absorban (A) = 2 – log Tq
maka Ekstingsi jenis (E) = A x 100
BxSxT
- Warna ICUMSA = E X 1000
41
Lampiran 4. Data analisa raw sugar
a. Data hasil analisis asam akonitat
Run Suhu ( 0C ) (X1)
Laju Alir (l/jam) (X2)
Tekanan kg/cm2
(X3)
Asam akonitat (ppm)
(respon) 1 30 300 0.3 4.866 2 60 300 0.3 4.121 3 30 600 0.3 3.32 4 60 600 0.3 3.983 5 30 300 0.5 3.751 6 60 300 0.5 2.716 7 30 600 0.5 4.454
8 60 600 0.5 2.524
b. Data hasil analisis nilai polarisasi
Run Suhu ( 0C ) (X1)
Laju Alir (l/jam) (X2)
Tekanan kg/cm2
(X3)
Polarisasi (%)
(respon)
1 30 300 0.3 99.69 2 60 300 0.3 99.79 3 30 600 0.3 99.89 4 60 600 0.3 99.79 5 30 300 0.5 99.79 6 60 300 0.5 99.81 7 30 600 0.5 99.74
8 60 600 0.5 99.83
42
c. Data hasil analisis warna larutan gula
Run Suhu ( 0C ) (X1)Laju Alir
(l/jam) (X2)
Tekanan kg/cm2
(X3)
Warna larutan
(ICUMSA)
1 30 300 0.3 716 2 60 300 0.3 998 3 30 600 0.3 719 4 60 600 0.3 484 5 30 300 0.5 519 6 60 300 0.5 438 7 30 600 0.5 408
8 60 600 0.5 334
d. Data hasil analisis kejernihan
Run Suhu ( 0C ) (X1)
Laju Alir (l/jam) (X2)
Tekanan kg/cm2
(X3)
Kejernihan (%T)
(respon)
1 30 300 0.3 24.76 2 60 300 0.3 10.35 3 30 600 0.3 13.4 4 60 600 0.3 52.83 5 30 300 0.5 29.63 6 60 300 0.5 39.57 7 30 600 0.5 45.34
8 60 600 0.5 57.72
43
e. Data hasil analisis gula pereduksi
Run Suhu ( 0C ) (X1)
Laju Alir (ljam) (X2)
Tekanan kg/cm2
(X3)
Gula pereduksi
(g/l)
1 30 300 0.3 Tidak
terdeteksi
2 60 300 0.3 Tidak
terdeteksi
3 30 600 0.3 Tidak
terdeteksi
4 60 600 0.3 Tidak
terdeteksi
5 30 300 0.5 Tidak
terdeteksi
6 60 300 0.5 Tidak
terdeteksi
7 30 600 0.5 Tidak
terdeteksi
8 60 600 0.5 Tidak
terdeteksi
44
Lampiran 5. Hasil statistik pengaruh linier faktor terhadap respon menggunakan
SAS
a. Warna (ICUMSA)
b. Kejernihan
Parameter Koefisien Signifikansi (%) Intersep 34.200000 88.18 Suhu (X1) 5.917500 47.38 Laju alir cairan (X2) 8.122500 57.40 Tekanan (X3) 8.865000 60.07 Interaksi X1 dan X2 7.035000 52.88 Interaksi X1 dan X3 -0.337500 3.34 Interaksi X2 dan X3 0.342500 3.39 R2 0.8474
c. Tingkat kemurnian (polarisasi)
Parameter Koefisien Signifikansi (%) Intersep 99.791250 99.98 Suhu (X1) 0.013750 24.63 Laju alir cairan (X2) 0.021250 35.77 Tekanan (X3) 0.001250 2.36 Interaksi X1 dan X2 -0.016250 28.57 Interaksi X1 dan X3 0.013750 24.63 Interaksi X2 dan X3 -0.028750 44.92 R2 0.6279
Parameter Koefisien Signifikansi (%) Intersep 577.000000 92.80 Suhu (X1) -13.500000 12.94 Laju alir cairan (X2) -90.750000 60.20 Tekanan (X3) -152.250000 74.14 Interaksi X1 dan X2 -63.750000 49.14 Interaksi X1 dan X3 -25.250000 23.42 Interaksi X2 dan X3 37.000000 32.73 R2 0.8978
45
Lampiran 6. Data hasil analisis optimasi asam akonitat
A. Hasil analisis asam akonitat
B. Hasil analisis statistik asam akonitat
Rata-rata respon 1.09525 Akar kesalahan kuadrat rata-rata 0.37252 R2 0.9080 Koef. Variasi 10.28973
Parameter Derajat bebas
Pendugaan parameter
Standar deviasi
T pada H0 Parameter=0
Prob>[T]
Intersep 1 4.092500 0.2634 15.537 0.0001 Suhu X1 1 -0.560895 0.1317 -4.259 0.0131 Tekanan X2
1 -0.018705 0.1317 -0.142 0.8939
X1*X2 1 -0.648250 0.1863 -3.480 0.0253 X1*X1 1 -0.507001 0.1742 -2.910 0.0437 X2*X2 1 -0.083250 0.1742 -0.478 0.6577
Parameter koefisien Signifikansi (%)
Intersep 4.092500 99.99
Suhu (X1) -0.560895 98.69
Tekanan (X2) -0.018705 10.61
Interaksi X1 dan X2 -0.648250 97.47
X1*X1 -0.507001 95.63
X2*X2 -0.083250 34.23
R2 0.9080
46
Hasil analisis cononical permukaan respon
Nilai Kritis Parameter Berkode Tidak berkode
X1 0.228570 0.323248 X2 -0.969357 -1.370874
Pendugaan nilai Y pada titik stasioner = 4.014667 Hasil analisis eigenvektor
eigenvektor Eigenvalues X1 X2
0.184212 -0.475839 0.879532 -1.364711 0.879532 0.475839
Titik stasioner adalah saddle point
Hasil Analisis ridge optimum respon
Jenis ridge = minimum X1 X2 Pendugaan Standar
Kesalahan 0.00000 0.00000 4.09250 206.748 0.13523 0.04140 4.00180 205.210 0.27231 0.07648 3.88652 200.748 0.41200 0.10127 3.74518 193.856 0.55523 0.10825 3.57721 185.475 0.70214 0.08366 3.38234 177.174 0.84847 0.00985 3.16042 171.339 0.98336 -0.11400 2.91137 171.136 1.10017 -0.26388 512.526 179.859 1.20156 -0.41983 561.975 199.720 1.29229 -0.57445 618.503 231.151
47
Jenis ridge = maximum X1 X2 Pendugaan Standar
Kesalahan 0.00000 0.00000 449.000 206.748 0.13523 0.04140 419.499 205.210 0.27231 0.07648 401.157 200.748 0.41200 0.10127 393.912 193.856 0.55523 0.10825 397.647 185.475 0.70214 0.08366 412.102 177.174 0.84847 0.00985 436.718 171.339 0.98336 -0.11400 470.538 171.136 1.10017 -0.26388 512.526 179.859 1.20156 -0.41983 561.975 199.720 1.29229 -0.57445 618.503 231.151
48
Lampiran 7. Analisa asam akonitat dengan HPLC.
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68