percobaan vi

7/16/2019 Percobaan VI

http://slidepdf.com/reader/full/percobaan-vi-5633851f1c738 1/18

1

Percobaan VI

Judul : Kitin dan Kitosan

Tujuan : Membuat kitosan dari kitin yang diperoleh dari kulit udang windu

(Penaeus Monodon) secara konvensional

Hari/tanggal : Selasa/ 19 April 2011

Tempat : Laboratrium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

1. DASAR TEORI

Udang merupakan anggota filum arthopoda, sub filum Mandibulata kelas

Crustacea (jasin, 1987). Kandungan kitin dari kulit udang lebih sedikit dibandingkan

cangkang kepiting. Kandungan kitin dari limbah kepiting mencapai 50%-60% sementara

limbah udang menghasilkan 42%-57%, sedangkan cumi-cumi dan kerang masing-masing

40% dan 14%-35%. Namun karena limbah kulit udang mudah diperoleh, maka proses

kitin dan kitosan biasanya lebih memanfaatkan limbah udang.

Beberapa studi menunjukkan bahwa kitin secara ekonomis dapat diisolasi dari

limbah kulit udang (Noerati dan Sanir, 2000; Riswiyanto dkk., 2001; Rahmiati, 2001).

Kitin dapat mengalami deasetilasi (penghilangan gugus asetil) melalui hidrolisis

menghasilkan kitosan.

Isolasi kitin dari limbah udang dilakukan secara bertahap. Tahap awal dimulai

dengan pemisahan protein dengan larutan basa, demineralisasi, pemutihan (bleaching)

dengan aseton dan natrium hipoklorit. Sedangkan untuk transformasi kitin menjadi

kitosan dilakukan tahap penghilangan gugus asetil (deasetilasi) dengan basa

berkonsentrasi tinggi, pencucian, pengeringan dan penepungan hingga menjadi kitosan

bubuk.

Nainggolan dalam Gea (2000) melaporkan bahwa kitin dan kitosan mampu

menyerap hidrokarbon aromatik polinukleus (HAP) seperti antrasena dan krisena,



2

kitosan mempunyai kapasitas serapan lebih tinggi dibandingkan kitin, seperti pada

penyerapan antrasena, 284,1 mg/g untuk kitosan dan 102,8 mg/g untuk kitin. Muzarrelli

dan Tanfani menemukan bahwa Cu(II) 0,5 M dapat terserap hampir sempurna

menggunakan 4 g/L kitosan (Rao, dkk, 1993). Kemudian Rao (1993) melaporkan bahwa

peningkatan serapan Cu(II) oleh Aspergillus niger setelah treatmen dengan NaOH 40%

pada suhu tinggi. Diiduga telah terjadi ekstraksi terhadap protein dan lemak dan

deasetilasi kitin menjadi kitosan sehingga Aspergillus niger yang lebih efektif mengikat

Cu(II).

Kitosan ini bersifat hidrofilik dan mempunyai gugus berbeda dengan kitin yaitu

gugus amino bebas dan hidroksil. Terdapatnya gugus hidroksil dan amino pada rantai

molekul kitin dan kitosan, maka keduanya akan mampu bertindak sebagai donor

pasangan elektron.Berdasarkan sifat tersebut maka kitin/kitosan memiliki potensi

adsorben diduga dapat berinteraksi dengan kation logam berat.

Udang merupakan komoditi ekspor yang menarik minat banyak pihak untuk

mengolahnya. Adapun hal yang mendorong pembudidayaan udang antara lain harga

yang cukup tinggi dan peluang pasar yang cukup baik terutama diluar negeri. Udang diIndonesia di ekspor dalam bentuk bekuan dan telah mengalami proses pemisahan

kepala dan kulit. Proses pemisahan ini akan menimbulakan masalah yang tidak

diinginkan yaitu berupa limbah padat yang kelamaan jumlahnya akan semakin besar

sehingga akan mengakibatkan pencemaran lingkungan berupa bau yang tidak sedap dan

merusak ekstetika lingkungan. Namun karena limbah kulit udang mudah diperoleh maka

proses kitin dan kitosan biasanya lebih memanfaatkan limbah udang.



3

Jenis udang yang sering dibudidayakan adalah udang windu (penacus monodon),

kulit udang mengandung protein 25%-40%, kitin 15%-20% dan kalsium karbonat 45%-

50%. Udang windu termasuk dalam klasifikasi:

Phylum : Arthopoda

Kelas : Crustaceae

Sub-kelas : Malacostraca

Ordo : Decapoda

Sub-ordo : Netantia

Famili : Penaeidae

Sub-famili : Penainae

Genus : Panaeus

Spesies : Panaeus monodon

Pemanfaat kulit dan kepala udang windu (Panaeus monodon) sebagai bahan

baku kitin dan kitosan yang nantinya dapat digunakan sebagai bahan dasar industri

seperti kosmetik, makanan kesehatan, pertanian, koagulasi untuk pengolahan limbah

industri, kultur, selimobilisi enzim, dan pembuatan membran dan bioplastik.

Kata “kitin” berasal dari bahasa yunani yaitu “chiton” yang berarti baju rantai

besi. Kitin pertama kali diteliti oleh Bracanot pada tahun1811 dalam residu ekstrak

jamur yang dinamakan “fugine” pada tahun 1823, Ordier mengisolasi suatu zat dari

kutikula serangga jenis elytra dan mengusulkan nama “chitin”.



4

Kitin adalah biopolymer polisakarida dengan rantai lurus, tersusun dari 2000-

3000 monomer (2-asetamida-2-deoksi-D-glukosa) yang terangkai dengan ikatan 1,4-β-

gliksida. Kitin memiliki rumus molekul [C8H13NO5]n dengan berat molekul 1,2 x 10-6 . kitin

berbentuk serpihan dengan warna putih kekuningan, memiliki sifat tidak beracun dan

mudah terurai secara hayati (biodegradable). Kitin tidak larut dalam air, larutan basa

encer dan pekat, larutan asam enncer dan pelarut organic. Tetapi senyawa ini larut

dalam asam mineral pekat seperti asam sulfat, asam nitrat dan asam fosfat dapat

merusak kitin yang menyebabkan kitin terdegradasi menjadi monomer-monoer

sederhana yang lebih kecil. Sistem pelarut yang efektif dalam melarutkan kitin adalah

campuran N.N-dimetil asetamida dan LiCl 5% terlarut.

Kitosan adalah produk deasetilasi kitin yang merupakan polimer rantai panjang

glukosamin (2-amino-2-deoksi-D-Glukosa) memiliki rumus molekul [C6H11NO4]n dengan

bobot molekul 2,5 x 10-5 Dalton. Kitosan berbentuk serpihan putih kekuningan, tidak

berbau dan berasa. Kitosan tidak larut dalam air, dalam pelarut organic seperti alcohol,

aseto, dalam dimetilformamida, dan dalam dimetilsulfoksida. Sedikit larut dalam asam

klorida dan asam nitrat, larut dalam asam asetat 1%-2% dan mudah larut dalam format

0,2%-1,0%.

Kitin



5

Kelarutan kitosan dipengaruhi oleh bobot molekul dan derajat destilasi.

Menurut Hinarno (1980), kitosan tidak beracun, mudah mengalami biodegradable dan

polieelektrolit katanionik karena mempunyai gugus fungsional yaitu gugus amino. Selain

gugus amino, terdapat juga gugus hidroksil primer dan sekunder. Adanya gugus fungsi

tersebut mengakibatkan kitosan mempunyai kereaktifitasan kimia yang tinggi. Gugus

fungsi yang terdapat pada kitosan memungkinkan juga untuk modifikasi kimia yang

beraneka ragam termasuk reaksi-reaksi dengan zat perantara ikatan silang, kelebihan ini

dapat memungkinkannya kitosan digunakan sebagai bahan campuran bioplastik, yaitu

plastic yang terdegradasi dan tidak mencemari lingkungan.

Kitosan dapat diperoleh dengan mengkonvensi kitin, sedangkan kitin sendiri

dapat diperoleh dari kulit udang. Produksi kitin biasanya dilakukan dalam tiga tahap

yaitu:

1. Tahap deproteinasi, penghilangan protein

2. Tahap demineralisasi, penghilang mineral,

3. Tahap depigmentasi atau pemutihan

Sedangkan kotosan diperoleh dengan deasetilasi kitin yang didapat dengan larutan

basa konsentarsi tinggi.

Pembuatan kitosan dilakukan dengan cara penghilangan gugus asetil (-COCH3)

pada gugus asetil amino kitin menjadi gugus amino bebas kitosan dengan menggunakan

Kitosan



6

larutan basa. Kitin mempunyai struktur Kristal yang panjang dengan ikatan kuat antara

ion nitrogen dan gugus karbiksil, sehingga pada proses deasetilasi digunakan larutan

natrium hidroksida konsentrasi 40%-50% dan suhu yang tinggi (100% -150%) untuk

mendapatkan kitosan dan kitin.



7

4. ALAT DAN BAHAN

1. Alat-alat yang digunakan adalah :

1. Neraca analitik : 1 buah

2. Labu pengenceran 100 mL : 1 buah

3. Gelas kimia 500 mL : 1 buah

4. Gelas kimia 1 liter : 1 buah

5. Penangas air : 1 buah

6. Gelas ukur 500 mL : 1 buah

7. Spatula : 1 buah

8. Batang pengaduk : 1 buah

9. Termometer : 1 buah

10. Statif dan klem : 1 buah

11. Corong biasa : 1 buah

12. Corong Buchner : 1 buah

13. Oven : 1 buah

14. Pipet tetes : 1 buah

15. Bahan-bahan yang digunakan adalah :

1. NaOH 3,5 %

2. Serbuk kulit udang

3. Akuades

4. HCl 2 M

5. Aseton



8

6. NaOCl

7. Kertas indikator

8. Kertas saring

9. PROSEDUR KERJA

1. Deproteinisasi

1. Menambahkan 250 mL NaOH 3,5 % pada 25 gram serbuk kulit limbah udang

dalam gelas kimia.

2. Memanaskan diatas penangas air pada suhu 650 C selama 2 jam saampai

terbentuk gumpalan putih kemerahan.

3. Mendekantasi gumpalan.

4. Menyaring larutan dan mencuci residu dengan akuades sampai netral.

5.

Mengeringkan dalam oven pada suhu 600

C selama ± 3 jam.

6. Dekalsifikasi

1. Menambahkan 7,5229 gram serbuk kulit udang bebas protein dari langkah 1

dengan 94 mL HCl 2M.

2. Mengaduk selama 30 menit.

3. Mendekantasi, menghentikan jika tidak muncul gelembung lagi.

4. Menyaring larutan.

5. Mencuci residu dengan akuades sampai netral.

6. Mengeringkan dalam oven pada suhu 600 C selama ± 3 jam.

7. Dekolorisasi

1. Memasukkan serbuk kulit udang yang sudah didekantasi kedalam gelas kimia.



9

2. Menambahkan aseton hingga terendam.

3. Mengaduk dan selanjutnya mendiamkan hingga kering.

4. Menambahkan NaOCl 2% sampai terendam.

5. Mengaduk dan mendiamkan selama 2 jam.

6. Menyaring, mencuci dengan akuades hingga netral.

7. Mengeringkan dalam oven pada suhu 600 C selama ± 3 jam.

8. Menentukan rendemen yang berupa kitin.



10

9. HASIL DAN PEMBAHASAN

No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1.

2.

3.

1.

1. Deprotenisasi

250 ml NaOH 3,5% + 25g

serbuk limbah kulit udang

Memanaskan diatas penangas air

pada suhu 650C selam 2 jam

sambil mendekantasi.

Menyaring dengan corong

Buchner Sambil mencuci dengan

H2O, Volume H2O yang terpakai

= 5L

2. Dekalsifikasi

7,522g serbuk kering + 94 ml

HCl 2M

. Terdapat buih pada campuran

. Lapisan atas : Larutan berwarna

coklat muda

. Lapisan bawah : Endapan

berwarna coklat (serbuk udang)

. Terbentuk gumpalan putih

kemerahan

. Larutan bersifat basa

. Filtrat : Larutan berwarna coklat

muda

. Residu : Endapan berwarna coklat

muda

. Campuran terdapat buih dan

gelembung

. Larutan + endapan berwarna coklat



11

2.

3.

4.

5.

6.

1.

Mengaduk selama 30 menit

Menyaring

Mencuci dengan aquadest

sampai netral

Menyaring

Mengeringkan dalam oven pada

suhu 60 0C selama 3 jam

3. Decolorisasi

Serbuk atau endapan kering (B)

+ aseton hingga terendam

muda, dan tidak terdapat

gelembung lagi

0. Larutan : Larutan kuning bening

1. Residu : Endapan berwarna coklat

muda

2. Volume H2O yang terpakai 4 L

3. Residu : Endapan berwarna coklat

muda lebih muda dari sebelumnya

4. Filtrat : Aquadest

5. Endapan kering berwarna coklat

muda

6. Campuran

7. Campuran kering



12

2.

3.

4.

5.

6.

Mendiamkan

Menambahakn NaOCl selam 2

jam

Menetralkan larutan

Mengeringkan dalam oven pada

suhu 60 0C

Menimbang

8. Campuran terendam

9. Larutan berubah warna menjadi

putih

0. Endapan serbuk kulit udang kering

berwarna putih

1. m kertas Saring = 0,6 g

2. m serbuk + kertas = 2,2550 g



13

23. ANALISIS DATA

Isolasi Kitin

Pada percobaan ini dilakukan proses isolasi kitin dari serbuk kulit limbah udang

yang bertujuan untuk memahami teknik isolasi bahan alam dan transformasi organik

serta mengetahui cara pemisahan dan pemurnian hasil dari isolasi serbuk kulit limbah

udang.

Metode yang digunakan untuk mengisolasi serbuk kulit limbah udang menjadi

kitin melalui tiga tahap yaitu : deproteinisasi, dekalsifikasi, dan decolorisasi.

1. Tahap Deproteinasi

Dalam tahap ini deproteinasi bertujuan untuk menghilangkan sisa protein dan

lemak yang terkandung dalam serbuk kulit limbah udang. Pada tahap ini 250 ml NaOH

ditambahkan dengan 25 g kulit udang, penambahan NaOH 3,5% bertujuan untuk

menghilangkan protein dan lemak dari kitin, dari hasil pengamatan pada saat

penambahan NaOH larutan menjadi 2 lapisan, dimana lapisan atas berwarna coklat

muda dan lapisan bawah berwarna coklat yang merupakan serbuk udang.

Kemudian campuran dipanaskan diatas penangas air selama 2 jam pemanasan

ini bertujuan apabila digunakan larutan NaOH dengan konsentrasi dan suhu lebih tinggi

akan menyebabkan kitin terdeasetilasi. Protein dari kitin akan terekstrak dalam bentuk

Na-proteinat. Ion Na+ dari NaOH akan mengikat ujung rantai protein yang bermuatan

negatif dan mengendap menghasilkan gumpalan putih kemerahan.

Untuk menghilangkan protein yang telah diikat oleh Na+, residu yang diperoleh

dicuci dengan aquadest. Proses pencucian bertujuan agar larutan bersifat netral dan

untuk menghilangkan NaOH yang mungkin masih tersisa dalam residu. Kemudian

melakukan pengeringan dalam oven pada suhu 60 0C selam 3 jam, pengeringan dalam

oven bertujuan agar endapan benar-benar kering dan dihasilkan serbuk kering yang

berwarna coklat muda massa endapan atau rendemen yang diperoleh adalah 30,09%.

2.

Tahap Dekalsifikasi



14

Tahap dekalsifikasi merupakan proses untuk menghilangkan mineral-mineral

dalam serbuk kulit limbah udang yang sebagian besar merupakan garam-garam kalsium

(Ca) seperti kalsium karbonat dan kalsium fosfat. Kandungan mineral utamanya adalah

CaCO3 dan Ca3 (PO4) dalam jumlah kecil dan lebih mudah dipisahkan dibandingkan

dengan protein karena hanya terikat secara fisik.

Proses dekalsifikasi dilakukan dengan mencampurkan serbuk kering dengan HCl

2 M. Konsentrasi HCl tidak boleh terlalu tinggi karena apabila konsentrasi asam lebih

tinggi dan waktu perendaman yang lebih lama akan menyebabkan kitin yang terdapat

dalam kulit udang terdegradasi.

Pada proses ini senyawa kalsium akan bereaksi dengan asam korida (HCl)

menghasilkan kalsium klorida yang larut dalam air, gas CO2 dan air, asam fosfat yang

larut dalam air. Reaksi garam tersebut dengan HCl sebagai berikut :

CaCO3 + 2 HCl CaCl2 + H2O + CO2(g)

Ca3 (PO4)(s) + 6 HCl 3 CaCl2(s) + 2H3PO4

Selanjutnya menyaring larutan sehingga diperoleh residu berupa endapanberwarna coklat muda yang kemudian dicuci dengan aquadest. Proses pencucian

bertujuan untuk menghilangkan asam klorida yang mungkin masih tertinggal. Hal ini

sangat penting dilakukan untuk mencegah terjadinya degradasi produk selama proses

pengeringan. Pengeringan dilakukan dalam oven pada suhu 600C selama 3 jam sehingga

dihasilkan endapan kring berwarna coklat muda. Endapan ini akan digunakan untuk

tahap atau proses selanjutnya.

3. Tahap Decoloriasi

Tahap decolorisasi bertujuan untuk menghilangkan pigmen atau zat warna yang

terdapat pada kitin pigmen yang terdapat pada kitin adalah jenis kartenod antara β-

karoten dan astaxanthin. Pada kulit udang pigmen yang paling banyak adalah

astaxanthin. Pigmen yang terdapat pada kitin tidak terikat pada mineral ataupun

protein, sehingga pada tahap-tahap sebelumnya kitin masih berwarna kecoklatan.



15

Endapan kemudian ditambahkan dengan aseton. Penambahan aseton ini

bertujuan untuk mereduksi astaxanthin dari limbah kulit udang dimana zat warna dari

kitin dapat dipisahkan dengan aseton.

Endapan kemudian dikeringkan dan setelah kering akan berwarna kuning lebih

muda, selanjutnya ditambahkan dengan NaOCl dan direndam selama 2 jam sehingga

mendapatkan kitin yang berwarna lebih putih. Larutan dinetralkan sehingga diperoleh

campuran putih yang menandakan bahwa pigmen telah dipisahkan dari sampel.

Proses pengeringan dilakukan dalam oven pada suhu 600C sehingga diperoleh

endapan atau serbuk kulit udang yang kering dengan massa 2,2550 g dengan %

rendemen 9,02%.

4. KESIMPULAN

1. Pengisolasian kitin dan kitosan dapat dilakukan melalui beberapa tahap yaitu :

1. Tahap deproteinisasi

2. Tahap dekalsifikasi

3. Tahap dekolorisasi

4. Tahap deproteinisasi bertujuan untuk memisahkan protein dengan larutan basa

(NaOH) pada cangkang udang.

5. Tahap dekalsifikasi bertujuan untuk memisahkan mineral organik yang terikat

pada bahan dasar, yaitu CaCO3 sebagai mineral utama dan Ca(PO4)2 dalam

jumlah minor.

6. Tahap dekolorisasi bertujuan untuk menghilangkan pigmen yang berwarna

kuning kecoklatan pada kitin menjadi kuning lebih muda atau putih.

7. Dari hasil percobaan didapatkan kitin sebanyak 2,255 gram atau 9,02%.



16

8. DAFTAR PUSTAKA

Anonim.___ .Udang. http://id.wikipedia.org/wiki/udang (online). diakses tanggal 24

April 2011.

Dewi. 2001. Skripsi Islasi dan Identifikasi Kitin, Kitosan dari Cangkang Hewan Mimi

(Horseshae Crab) menggunakan Spektrofotometri Inframerah.

http://lib.uin.malang.ac.id/kulchapter/03530012.pdf. (online). diakses tanggal 24

April 2011.

Kusumakanti, Siti Rini. 2003. Deproteinasi Polimer Kitin dari Kulit Udang Windu (Penaeus

Monodon) Menggunakan Pseudomonas Aeruginosa dan Deasetilasi Polimer Kitin

Skripsi Sarjana. Lampung : Universitas Lampung.

Purwatiningsih.1992.Isolasi Kitin dan Karakterisasi Komposisi Senyawa Kimia dari

Limbah Kulit Udang Windu (Penaeus Monodon). Bandung : Jurusan Kimia Program

Pasca Sarjana ITB.

Rochima, Emma. ___. Karakterisasi Kitin dan Kitosan Asal Limbah Rajungan Cirebon

Jawa Barat.

http://resources.unpad.ac.id/unpad_content/uploads/publikasi_dosen/makalah.s

.karakterisasi kitin.pdf (online). diakses tanggal 24 April 2011.

Syahmani dan Rilia Iriani. 2010. Petunjuk Praktikum Kimia Organik . Banjarmasin :

UNLAM (tidak dipublikasikan).

http://id.wikipedia.org/wiki/udang

http://lib.uin.malang.ac.id/kulchapter/03530012.pdf

http://resources.unpad.ac.id/unpad_content/uploads/publikasi_dosen/makalah.s.karakterisasi%20kitin.pdf




http://lib.uin.malang.ac.id/kulchapter/03530012.pdf

http://id.wikipedia.org/wiki/udang



17

LAMPIRAN

Perhitungan

1. Rendemen Hasil Deproteinasi :

Berat kulit udang yang dipakai = 25 gram

Berat kitin yang diperoleh = 7,522 gram

% rendemen =Berat kitin

Berat kulit udangx 100%

=7,522 gram

25 gramx 100%

= 30,09 %

2. Rendemen Isolasi Kitin :

Berat kulit udang yang dipakai = 25 gram

Berat kitin yang diperoleh = 2,255 gram

% rendemen =Berat kitin

Berat kulit udangx 100%

=2,255 gram

25 gramx 100%

= 9,02 %

Pertanyaan dan Jawaban

1. Tulislah mekanisme reaksi tansformasi kitin menjadi kitosan !



18

Jawaban :

2. Berikan 2 contoh aplikasi pemanfaatan kitin dan kitosan !

Jawaban :

1. Sebagai pengawet hasil perikanan

2. Penstabil warna produk pangan

3. Bahan baku industri seperti kosmetik dan makanan kesehatan

4. Membantu proses reverse osmosis dalam penjernihan air

5. Aditif untuk produk argokimia

6. Pengawet benih

percobaan vi

Documents