laporan kimia dasar percobaan vi
TRANSCRIPT
PERCOBAAN VI
PEMBUATAN DAN PEMURNIAN KALIUM SULFIT
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan kali ini adalah memahami cara sintesis sederhana
dari suatu senyawa kimia dan metode pemisahan dan pemurnian senyawa
hasil sintesis secara rekristalisasi.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Sebagian besar materi yang ada di bumi ini tidaklah murni melainkan
suatu bentuk campuran dengan materi lain. Untuk memperoleh materi dalam
bentuk murni, maka harus dipisahkan dari campurannya. Campuran dapat
dipisahkan melalui dua cara, yaitu peristiwa kimia dan peristiwa fisika
(Syukri,1997).
Kebanyakan dari materi dimuka bumi ini tidak murni, tetapi berupa
campuran dari berbagai komponen. Contohnya tanah, tanah terdiri dari
berbagai senyawa dan unsur baik dalam bentuk padat, cair, maupun gas.
Udara yang kita hirup sehari-hari pun mengandung berbagai unsur dan
senyawa, seperti oksigen, nitrogen, uap air dan karbondioksida. Demikian
juga air yang kita pakai sehari-hari bukanlah air murni, melainkan
mengandung zat-zat lain dalam bentuk gas, cair, maupun padat (Syukri,
1997).
Dalam reaksi pembuatan senyawa jarang didapatkan hasil yang murni,
yaitu senyawa yang diharapkan saja, melainkan biasanya merupakan suatu
campuran senyawa. Berbagai cara dilakukan untuk pemurnian bergantung
pada fase zat. Pemisahan dan pemurnian merupakan suatu hal yang sangat
besar manfaatnya dalam pengembangan dan aplikasi ilmu kimia, hal ini
akan terasa gunanya dalam analisa zat secara kualitatif dan secara kuantitatif
(Brady, 1999).
Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika atau kimia.
Pemisahan secara fisika tidak mengubah zat selama pemisahan, sedangkan
secara kimia, satu komponen atau lebih akan direaksikan dengan zat lain
sehingga dapat dipisahkan. Cara atau teknik pemisahan campuran
bergantung pada jenis, wujud, dan sifat komponen yang terkandung di
dalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir dan air
dapat dipisahkan dengan saringan. Selain cara tersebut, ada pula cara lain
yaitu dengan pengendapan. Pengendapan merupakan cara yang sangat
berharga untuk memisahkan suatu larutan menjadi komponen-
komponennya. Zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membuat suatu
fase baru yatiu endapan padatan (Syukri, 1997).
Untuk campuran melalui peristiwa kimia disebut senyawa. Pada
senyawa perbandingan massa zat pembentuk tetap, sifat-sifat partikel
pembentuk senyawa masih ada sehingga pertikel-partikel pembentuk
senyawa mudah dipisahkan lagi. Sedangkan peristiwa fisika, perbandingan
massa zat pembentuk berubah-ubah (Sumadia, 1996).
Cara atau teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud
dan sifat komponen yang tergantung di dalamnya. Jika komponen berwujud
zat dan cair misalnya pasir dengan air dapat dipisahkan dengan saringan.
Saringan ada bermacam-macam mulai dari porinya yang besar sampai yang
sangat halus, contohnya kertas saring dan selaput semipermeabel. Kertas
saring dipakai untuk memisahkan endapan atau padatan dari pelarut.
Selaputemipermeabel dipakai untuk memisahkan suatu koloid dari
pelarutnya (Day, 1998).
Campuran homogen seperti air dengan alkohol, tidak dapat dipisahkan
dengan saringan, karena partikelnya lolos dalam pori-pori kertas saring dan
selaput semipermeabel. Campuran seperti itu dapat dipisahkan dengan cara
fisika yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi, dan kromatografi (Day, 1998).
Pada pembuatan kalium sulfit dari natrium sulfit dengan natrium
klorida, garam yang terjadi direkristalisasikan dengan air. Proses
rekristalisasi dilaksanakan sehingga hanya terdapat ion K+ dan SO32- saja
yang tinggal di dalam laruta atau tidak ditemukan lagi ion Na+ dan Cl-
(Syukri, 1997).
Jika suatu larutan mengandung sejumlah besar ion, satu kelompok ion
dapat dipisah dari ion-ion lainnya dengan mengendapkan suatu campuran
garam-garam yang serupa dan sedikit dapat larut. Sesudah campuran
endapan ini diperoleh, seringkali perlu untuk melarutkan satu atau lebih
untuk menetapkan ion-ion mana yang ada (Keenan, 1992).
Untuk memperoleh zat murni kita harus memisahkan dari
campurannya, contohnya untuk mendapatkan air suling (aquades) kita harus
menyulingnya dari air sumur atau sungai. Untuk memperoleh minyak
goreng kita harus memisahannya dari buah kelapa atau biji jagung (Syukri,
1997).
Pada umumnya di alam terdapat banyak campuran, maka kita perlu
mempelajari cara – cara pemisahannya untuk mendapatkannya suatu zat
tertentu yang murni. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan cara filtrasi,
destilasi, kristalisasi, ekstraksi, absorbsi, dan kromatografi (Brady, 1999).
Beberapa teknik pemisahan yang dapat dilakukan untuk mendapatkan
suatu zat murni, yaitu:
1. Filtrasi
Filtrasi yaitu proses pemisahan zat padat dari zat cair dengan
menggunakan kertas saring, yang hasil penyaringannya disebut filtrat. Untuk
melakukan filtrasi, harus diperhatikan ukuran partikel dari senyawa yang
ingin dipisahkan (Brady, 1999).
2. Destilasi
Destilasi merupakan suatu perubahan cairanmenjadi uap dan uap
tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi
merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-
komponen yang terdapat pada suatu larutan atau campuran dan tergantung
pada distribusi komponen-komponen tersebut antara fasa uap dan fasa air.
Semua komponen tersebut terdapat dalam fasa cairan dan uap. Fasa uap
terbentuk dari fasa cair melalui penguapan (evaporasi) pada titik didihnya
(Irawan,2010)
Dasar pemisaan destilasi adalah perbedaan titik didih dua atau lebih zat
yang bercampur. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik
didihnya lebih rendah akan menguap lebih dahulu. Dengan mengatur suhu
secara cermat, kita dapat menguapkan dan kemudian mengembunkan
komponen demi komponen secara bertahap (Syukri, 1997).
Prinsip penentuan kadar air dengan destilasi adalah penguapan air
dengan “pembawa” cairan kimia mempunyai titik didih lebih tinggi dari
pada air dan tidak dapat bercampur dengan air serta mempunyai berat jenis
lebih rendah daripada air (Sudarmaji, 1989).
Macam-macam destilasi, yaitu:
a. Destilasi biasa/sederhana.
b. Destilasi uap.
c.Destilasi vacum/ruang hampa.
d. Destilasi fraksional/bertingkat
(Syukri, 1997).
3. Kristalisasi
Kristalisasi adalah cara memperoleh zat padat yang larut dalam zat
cair. Kristalisasi digunakan untuk memisahkan padatan atau cairan dengan
memakai pelarut sesedikit mungkin untuk mencegah supaya kristal yang
timbul tidak terlarut. Apabila larutan zat yang akan dikristalkan berwarna,
sedangkan zat yang diinginkan tidak berwarna, maka warna tersebut dapat
dihilangkan dengan cara menambahkan karbon aktif secukupnya. Teknik
pemisahan ini didasarkan atas perbedaan titik beku komponen. Perbedaan
ini harus cukup besar dan sebaiknya komponen yang dipisahkan berwujud
padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar (Syukri, 1997).
Ada dua cara kristalisasi yang dilakukan sebagai berikut :
a. Cara penguapan yaitu cairan diuapkan melalui pemanasan sehingga
dihasilkan kristal padat.
b. Cara pendinginan yaitu zat – zat yang mudah larut dalam air dingin. Jika
suatu larutan didinginkan, maka kelarutan zat akan berkurang
(Sudarmadji, 1989).
Setelah dilakukan kristalisasi, kemudian dilakukan rekristalisasi. Hal
ini dimaksudkan untuk lebih memurnikan padatan yang diperoleh dengan
pelarut yang sesuai. Tujuannya untuk untuk memisahkan zat padat dari
larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya agar memperoleh larutan
yang lebih murni (Sudarmadji, 1989).
4. Ekstraksi pelarut
Proses pemisahan suatu bahan dari campurannya, biasanya
menggunakan pelarut. Ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara,
ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen terhadap
komponen lain dalam campuran,pelarut polar akan melarutkan solute yang
nonpolar (Irawan,2010)
Ekstraksi pelarut adalah pemisahan campuran berdasarkan perbedaan
kelarutan komponen dalam pelarut yang berbeda. Cukup diketahui bahwa
zat-zat tertentu lebih mudah larut dalam pelarut tertentu dibandingkan
dengan pelarut-pelarut yang lain. Mengambil suatu zat terlarut dari dalam
larutan air oleh suatu pelarut yang tidak dapat bercampur dengan air disebut
ekstraksi pelarut pelarut yang biasanya sering digunakan dalam pemisahan
campuran (Petrucci, 1987).
5. Penukar ion
Penukar ion (menggunakan resin penukar ion) adalah elektrolit tak
larut berion labil yang mudah dipertukarkan dengan ion medium sekitarnya
tanpa mengalami perubahan fisik struktur elektrolitnya sendiri. Penukar ion
berkelebihan muatan atau ion tetap yang ternetralkan oleh muatan ion
labilnya disebut kation pada penukaran kation dan disebut anion pada
penukaran anion (Petrucci, 1987).
6. Kromatografi
Kromatografi telah didefinisikan terutama sebagai suatu proses
pemisahan yang digunakan untuk pemisahan campuran yang pada
hakekatnya molekuler (Dorfner, 1995).
7. Sublimasi
Cara ini digunakan untuk pemurnian senyawa-senyawa organik yang
berbentuk padatan. Pemanasan yang dilakukan terhadap senyawa organik
akan menyebabkan terjadinya perubahan sebagai berikut :
a. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada
tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Di sini
terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu ke fase gas.
b. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan cair, pada
tekanan tertentu dan temperatur tersebut pula (pada titik didihnya) akan
berubah menjadi fase gas
(Dorfner, 1995).
Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat,
pada tekanan dan temperatur tertentu akan langsung berubah menjadi fase
gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu (Dorfner, 1995).
Untuk memperoleh pelarut yang cocok dilakukan pemisahan dan
pemurnian sebagai berikut :
a. Memilih zat pelarut yang hanya dapat melarutkan zat dalam keadaan
panas, sedangkan zat pengotornya tidak larut dalam pelarut tersebut.
b. Dipilih pelarut yang titik didihnya rendah dimaksudkan untuk
mempunyai kemudahaan proses pengeringan kristal yang terbentuk.
c. Titik didih pelarutnya hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat
yang dilarutkan agar zat padat yang dilarutkan tidak terurai.
d. Pelarut yang tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan sebaiknya
dipakai
(Brady, 1999).
Aspek yang perlu diperhatikan pada metode pengendapan adalah :
a. Endapan mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan
secara filtasi.
b. Sifat fisik endapan sedemikian rupa, sehingga mudah dipisahkan dari
larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor,
ukuran partikelnya cukup besar serta endapan dapat diubah menjadi zat
murni dengan komposisi kimia tertentu
(Khopkar, 1990).
III. ALAT DAN BAHAN
A. ALAT
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik, gelas
beaker 50 mL dan 400mL, pengaduk gelas, corong, hot plate.
B. BAHAN
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah Na2SO3, KCl,
aquades, dan kertas saring.
IV. PROSEDUR KERJA
1. Ditimbang 1,26 gram Na2SO3 dan 1,49 gram KCl dengan menggunakan
gelas arloji dan neraca analitik .
2. Kedua macam kristal tersebut dimasukkan ke dalam gelas beker 50 mL.
3. Ditambahkan akuades 50 mL, diaduk hingga seluruh reaktan larut
sempurna.
4. Larutan ini dipanaskan di atas hot plate sampai volumnya tinggal
setengah dari volume larutan mula-mula, kemudian larutan didinginkan.
5. Begitu larutan mencapai suhu kamar, dimasukkan gelas beker berisi
larutan tersebut ke dalam gelas beker yang berisi air es.
6. Larutan dalam penangas es tersebut didinginkan hingga diperoleh
endapan.
7. Endapan dipisahkan dari larutan dengan menyaring menggunakan
corong kertas saring.
8. Sisa filtrate dipanaskan kembali yang diperoleh hingga volumenya
tinggal separuh, didinginkan dalam air es hingga diperoleh endapan
kristal.
9. Kristal yang diperoleh dari langkah (8) dan langkah (9) digabungkan.
10. Kristal yang diperoleh dilarutkan dalam 15 mL akuades, dan diuapkan.
11. Larutan didinginkan dalam air es hingga diperoleh endapan kristal.
12. Berat kertas saring kosong ditimbang.
13. Endapan dipisahkan dari pelarutnya dengan menggunakan corong dan
kertas saring yang telah ditimbang sebelumnya, dikeringkan dalam oven.
14. Setelah kering, ditimbang berat kristal yang diperoleh.
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil dan Perhitungan
1. Hasil
No. Percobaan Pengamatan
1.
2.
3.
4.
Massa natrium sulfit
diukur
Mr natrium sulfit
Massa kalium klorida
Mr Kalium klorida
1,26 gram
126 gram/mol
1,49 gram
74,5 gram/mol
Reaksi yang terjadi antara Na2SO3 dan KCl
1.
2.
3.
4.
5.
Suhu penangas es
diukur
Berat kertas saring
kosong diukur
Berat kertas saring +
endapan diukur
Berat endapan diukur
Wujud endapan diamati
0 oC
0,55 gram
0,69 gram
0,14 gram
Serbuk berwarna putih
2. Perhitungan
Dari data yang diperoleh didapatkan perhitungan sebagai berikut:
Diketahui : Massa Na2SO3 = 1,26 gram
Mr Na2SO3 = 126 gram/mol
Massa KCl = 1,49 gram
Mr KCl = 74,5 gram/mol
Mr K2SO3 = 158 gram/mol
Suhu penangas es = 0 oC
Massa kertas saring kosong = 0,55 gram
Berat kertas saring + endapan = 0,69 gram
Massa endapan = 0,14 gram
Wujud endapan = Serbuk
Ditanya : Rendemen = ……?
Jawab :
Mol Na2SO3 = massa/Mr = 1, 26 gr/126 gr/mol = 0,01 mol
Mol KCL = massa/Mr = 1,49gr/74,5 gr/mol = 0,02 mol
Reaksi yang terjadi Na2SO3 + 2 KCl K2SO3 + 2 NaCl
mula-mula 0,01 0,02 - -
bereaksi 0,01 0,02 0,01 -
sisa - - 0,01 -
Mr K2SO3 = 158 gr/mol
mol K2SO3 =
0,01 =
Massa K2SO3 = 0,01 x 158
= 1,58 gram
Massa K2SO3 praktik (yang diperoleh) = (kertas saring + endapan) –
massa kertas saring = 1,69 gram – 0,55 gram
= 0,14 gram
rendemen=massa kalium sulfit yang diperoleh
massa kalium sulfit teoritis×100 %
=
0 ,141 ,58
×100%
= 8,86 %
Pembahasan
Percobaan kali ini dilakukan bertujuan untuk mensintesis kristal
kalium sulfit yang diperoleh dari reaksi antara kristal natrium sulfit dan
kalium klorida. Pada percobaan kali ini kristal natrium sulfit yang digunakan
sebanyak 1,2600 gram sedangkan untuk kristal kalium klorida sebanyak
1,4900 gram yang masing-masing ditimbang secara teliti dengan
menggunakan gelas arloji dan neraca analitik. Kemudian kedua kristal tersebut
kita masukkan ke dalam gelas beker ukuran 50 mL dan ditambahkan aquades
gr158
grMr
sebanyak 50 mL. Campuran tersebut diaduk sampai semua reaktannya larut
sempurna. Berdasarkan persamaan kimia, reaksi yang terjadi antara natrium
sulfit dan kalium klorida dapat dituliskan sebagai berikut :
Na2SO3 + 2KCl K2SO3 + 2NaCl
Berdasarkan reaksi diatas, terdapat hasil samping yang terbentuk
berupa Natrium klorida. Untuk memisahkan hasil reaksi yang diinginkan
berupa kalium sulfit dari hasil samping natrium klorida, maka dilakukan suatu
proses yang dinamakan rekristalisasi. Kristalisasi merupakan pemisahan suatu
campuran zat padat dari zat cair dengan cara memanaskan larutan sampai
jenuh, kemudian mendinginkannnya sehingga terbentuk kristal. Dengan
dilakukannya proses rekristalisasi didapat hasil kalium sulfit dengan tingkat
kemurnian yang tinggi. Tingkat kemurnian tersebut ditunjukkan oleh
rendemen hasil (%), artinya pernyataan yang mengindikasikan seberapa
efektif pemisahan campuran itu.
Larutan dipanaskan atau diuapkan kemudian didinginkan
dimaksudkan untuk mendapatkan endapan. Jika tidak terbentuk endapan
berarti larutan tersebut belum jenuh. Oleh karena itu, sisa filtrat harus
dipanaskan dan didinginkan kembali. Tujuan pemanasan dan pendinginan
berulang-ulang pada percobaan ini adalah untuk memperoleh kristal atau
endapan yang lebih banyak.
Endapan yang diperoleh pada pemurnian tersebut adalah endapan
K2SO3 yang berupa kristal padat dengan larutan NaCl. Endapan K2SO3 terjadi
setelah larutan Na2SO3 dan KCl dipanaskan atau diuapkan dengan
menggunakan hotplate sehingga larutan tinggal separuh. Kemudian larutan
tersebut didinginkan dalam penangas es sehingga larutan dingin dan terbentuk
endapan, lalu disaring dengan menggunakan kertas saring tetapi terlebih
dahulu kertas saringnya ditimbang. Setelah itu dimasukkan ke dalam oven
untuk memperoleh K2SO3 murni.
Pada saat proses pelarutan, kalor yang diserap NaCl untuk
melarutkan ke dalam air. Sehingga proses ini bersifat endoterm, sedangkan
saat pembentukan kristal padat dari larutan terjadi proses yang bersifat
eksoterm dalam satu arah dan arah yang lain. Karena proses pembentukkan
kristal berlangsung dengan laju sama pada kesetimbangan, maka perubahan
energi adalah nol. Tetapi jika temperatur dinaikkan pada proses penyerapan
dalam hal pembentukan larutan lebih baik.
Pada reaksi antara natrium sulfit dan kalium klorida, kedua
pereaksi sama-sama habis bereaksi, dan secara teoritis setelah dilakukan
perhitungan jumlah massa endapan yang dihasilkan adalah 1,58 gram,
sedangkan pada data dari hasil percobaan, seperti diketahui larutan dalam
gelas beker dipanaskan pada hot plate, kemudian didinginkan ke dalam gelas
beker berisi air es ketika suhunya sudah mencapai suhu kamar, selanjutnya
dilakukan penyaringan dari dalam larutannya, kemudian dilakukan proses
pengeringan dalam oven. Setelah ditimbang didapat jumlah berat endapan
ditambah dengan kertas saring sebesar 0,69 gram. Kemudian kita dapat
mencari berapa berat endapan dengan menghitung selisih antara berat endapan
+ kertas saring dengan berat kertas saring kosong (0,55 gram).
Dari hasil pehitungan tersebut, didapat berat endapan yang
diperoleh dari hasil percobaan sebanyak 0,14 gram. Jumlah yang didapatkan
saat percobaan dengan secara teoritis sangat jauh berbeda yaitu 1,58 gram, hal
ini mungkin disebabkan karena kurangnya ketelitian saat memanaskan,
mendinginkan, maupun saat proses penyaringan untuk memisahkan endapan.
Sehingga hasil endapan yang didapat pada percobaan kali ini nilainya sangat
kecil.
Setelah diketahui berat endapan dari hasil percobaan dan berat
endapan secara teoritis, kita dapat menghitung rendemen untuk mengetahui
seberapa besar keberhasilan percobaan kali ini. Berdasarkan perhitungan,
didapat persentase rendemen sebesar 8,86 %.
Dari data tersebut terlihat bahwa nilai persentase rendemen dan
persen error tidak tepat. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh beberapa
faktor antara lain faktor tingkat ketelitian kerja saat melaksanakan praktikum
maupun faktor temperatur ruangan yang selalu berubah-ubah (tidak konstan).
I. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :
1. Pembuatan K2SO3 dapat dilakukan dengan cara kristalisasi dengan
melarutkan Na2CO3 dan KCl, kemudian menguapkannya dan
mendinginkannya sampai terbentuk kristal atau endapan.
2. Pemurnian K2SO3 dilakukan dengan cara rekristalisasi endapan hasil
kristalisasi sebelumnya dengan pelarut air, yang hasil endapannya disaring
kemudian dikeringkan dalam oven.
3. Berat endapan kristal yang diperoleh dari hasil percobaan adalah 0,14
gram. Sedangkan berat endapan yang seharusnya diperoleh (berdasarkan
teoritis) adalah 1,5800 gram.
4. Rendemen merupakan perbandingan antara berapa banyak hasil yang telah
diperoleh secara nyata (hasil real) terhadap berapa banyak hasil yang
seharusnya diperoleh (teoritis).
Berdasarkan perhitungan, rendemen dalam persentase yang didapat
sebesar 8,86 %.
DAFTAR PUSTAKA
Brady, J.B.1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Binarupa Aksara. Jakarta.
Dorfner, Konkrad dan Anton J.Hartono.1995. IPTEK Penukar Ion. Andi Offset. Yogyakarta
Irawan, Bambang.2010. Jurnal Peningkatan Mutu Minyak Nilam Dengan Ekstraksi dan Destilasi Pada Berbagai Komposisi Pelarut.Universitas Diponegoro. Semarang.
Keenan, C.W.1986. Ilmu Kimia Untuk Universitas Edisi ke VI (Terjemahan). Erlangga. Jakarta
Petrucci, Ralph H.1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi ke IV Jilid 2. Erlangga. Jakarta
Syukri,S. 1999. Kimia Dasar 2. ITB. Bandung
Sura, Kitty. 1996. Kimia I. Intan Pariwara. Jakarta.
.
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA DASAR I
PERCOBAAN VI
PEMBUATAN DAN PEMURNIAN KALIUM SULFIT
NAMA : ERICA PUSPA NINGRUM
NIM : J1C111208
KELOMPOK : 1 (satu)
ASISTEN : RISFIANI SYAIKHAN
PROGRAM STUDI BIOLOGI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU
2011