PERCOBAAN III

A. Judul : Penentuan Kalsium Dari Batu Kapur

B. Tujuan:

Mampu menganalisis kation dan anion dengan reaksi

stokiometri.

Mampu menganalisis kandungan suatu unsure atau ion dalam

suatu cuplikan dengan cara gravimetri.

C. Dasar Teori

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu

unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis

gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang

dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.

Sehingga dapat diketahui massa tetapnya

Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat

dianalisis dengan cara gravimetri dengan merubah unsur dan ion tersebut

kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan suatu

pereaksi pengendap. Beberapa kation dan anion dapat dianalisis dengan cara

ini. Tetapi tiap kation maupun anion mempunyai cara-cara khusus yang

terkandung pada sifat endapan yang diperoleh. Untuk analisis gravimetri

reaksinya harus stoikiometeri mudah dipisahkan dari pelarutnya. Rumus

kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyiapan.

Pada gravimetri agar hasil analisa dianggap baik dan benar maka ada

bebrapa faktor yang harus diperhatikan, antara lain : kesempurnaan

pengendapan, kemurnian endapan dan susunan endapan. Yang dimaksud

endapan murni adalah endapan yang bersih yang artinya tidak mengandung

molekul-molekul lain yang biasanya disebut sebagai pengotor. Dan yang

dimaksud dari kesempurnaan pengendapan adalah pengendapan diusahakan

sesempurna mungkin, oleh karena itu kelarutan endapan harus dibuat sekecil

mungkin.

Dalam analisa gravimetri perlu ditambahkan suatu reagen spesifik

untuk memperoleh pengendapan yang baik. Dalam hal ini terdapat dua macam

reagen spesifik yang diantaranya adalah reagen organik dan reagen anorganik.

Pada reagen anorganik terdapat beberapa kelebihan yaitu produk yang

dihasilkan selalu atau sering menghasilakn warna yang spesifik, pada

pengendapan organik selalu mempunyai berat molekul yang besar dan zat

pengotor pada pengendap organik lebih sedikti dari pada anorganik

Analisis gravimetri adalah metode analisis kuantitatif untuk

mengetahui kadar zat yang telah diketahui pengortornya dengan cara

penimbangan. Hal-hal yang perlu dilakukan dalm analisis gravimetri adalah

pengendapan, penguapan atau pengeringan, pengeringan dengan listrik dan

cara-cara fisis yang lain.

Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada

stokiometri reaksi pengendapan, yang secara umum, dinyatakan dengan

persamaan :

Dimana

a = koefisien reaksi setara dari reaktan analitik (A)

p = koefisien reaksi dari reaktan pengendap (P)

Aa Pp = rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit

larut (mengendap).

Misalnya pada pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan

pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi

berikut :

O Rx yang menyertai pengendap = Ca2+ + C2O42-

O Rx yang menyertai pengeringan = CaC2O4 → CaO+CO2 + CO

Agar pembuatan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil

yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi kriteria berikut:

Proses pemisahan / pengendapan analit dari komponen lainya

berlangsung sempurna.

Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat memposisinya dan

memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dangan zat

pengatur

aA + pP →Aa Pp

Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

1. Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel yang akan

diendapkan dijadikan ion-ionnya.

2. Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.

3. Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.

4. Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara

memeriksa kebersihan dan mengeringkan endapan.

5. Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan.

Menghitung hasil analisa

.Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan

perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-

reaksi kimia. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut:

Dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T

sampel. Pereaksi T, yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit,

biasanya dari dalam buret, dalam bentuk larutan yang konsentrasinya

diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan

oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Penambahan titran diteruskan

sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A, sehingga dikatakan

telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui akhir

penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator, yang menandai

kelebihan titran dengan perubahan warna. Perubahan warna ini dapat atau

aA + tT → hasil

tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Titik dalam titrasi pada saat indikator

berubah warna disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar titik akhir

sedekat mungkin ke titik ekivalensi.

Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu

merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri. Istilah titrasi

merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai

titik ekivalensi. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri

bukannya titrimetri. Tetapi dari titik pandang yang teliti, lebih disukai istilah

“titrimetri” karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi. Misalnya

dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume gas.

Dalam menghitung hasil analisa dibutuhkan faktor gravimetri.

Dimana faktor gravimetri adalah jumlah berat analit dalam 1gr berat endapan.

Hasil kali dari endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit.

Berat analit A = berat andapan P x faktor gravimetri.

Sehingga , % A =

Presentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :

Beberapa rumus faktor gravimetri

Analit yang ditetapkan : Cl

Bentuk endapan : AgCl

% A = x 100%

Nilai factor : Ar Cl : mr AgCl

Atau faktor gravimetri =

Metode gravimetri bukanlah metode analisis yang spesifik, sehingga

dapat digantikan dengan metode instrumen modern spektruskopi dan

kloromedografi. Metode gravimetri dapat juga digunakan untuk analisis

kuantitatif bahan organik tertntu seperti kolesterol, pada cerea dan loktosa

pada produk susu.

Proses pengendapan dalam analisis gravimetri.

Partikel hasil proses pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi

dan pembentukan nukleus. Dalam analisa gravimetri harus selalu diupayakan

agar terdapat endapan yang murni dan partikel-partikelnya cukup besar

sehinggamudah disaring dan dicuci.

Partikel endapan > 10-4cm

Partikel Koloid10-7-10-4 cm

Kaster Nukleasi10-6-10-7 c

Ion-ion Dalam larutan10-6 cm

1) Kemurnian endapan

Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur dan

itu akan bergabtung pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana

endapan itu terjadi, yang menyebabkan terjadinya kontraminasi dapat terjadi

karena adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda dengan larutan, dan jika

luas permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi bertambah banyak.

Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk

kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal.

Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan

larut dan kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat

dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan endapan itu di

larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali dank arena ion yang

berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga endapan lebih

murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan

endapan pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar larut.

Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni, biasanya

endapan di degrasi (didegest) atau dimatangkan yaitu dengan endapan

dibiarkan kontak dengan larutan induknya selama beberapa jam pada

temperature 600-700C.

2) Menyaring dan mencuci endapan

Endapan yang disaring dikotori oleh zat-zat yang mudah larut dan

harus dihilangkan dengan cara pencucian endapan. Yang menjadi dasar pada

pencucian adalah :

1. dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi tidak melarutkan endapan

2. dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian

3. dapat menyebabkan pertukaran ion-ion yang teradsorpsi diganti oleh ion lain

yang pada pemanasan dapat menguap

4. endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan

penyaring dengan asbes atau penyaring gelas.

5. Penyaring dan Pemanasan endapan.

Endapan yang terjadi disaring, dicuci, dikeringkan, diabukan, dan

dipijarkan sampai beratnya konstan. Pengeringan endapan untuk

menghilangkan air dan zat yang mudah menguap. Pemijaran untuk merubah

endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan

pasti.

D. Alat dan Bahan

Alat

1. Gelas beaker, Untuk mengukur volume larutan yang tidak memerlukan

tingkat ketelitian yang tinggi, Menampung zat kimia, Memanaskan

cairanMedia pemanasan cairan

2. Corong, untuk menyaring campuran kimia dengan gravitasi

3. Gelas ukur, wadah larutan, ukurannya bermacam2 (10 ml - 1000ml) untuk

mengukur volume suatu larutan.

4. Penangas, sebagai sumber panas.

5. Batang pengaduk, terbuat dari kaca tahan panas, digunakan untuk

mengaduk cairan di dalam gelas kimia.

6. Erlenmeyer, biasanya digunakan sebagai wadah dalam proses titrasi

7. Kertas saring, Untuk memudahkan dalam penyaringan zat kimia

8. Tabung reaksi, Sebagai tempat untuk mereaksikan bahan kimia dan untuk

melakukan reaksi kimia dalam skala kecil

9. Termometer, Untuk mengukur suhu suatu zat.

10. Pipet , biasanya digunakan untuk uji iodium dan berguna untuk

memudahkan dalam penetesan larutan.

11. Neraca analitik, neraca yang digunakan untuk menimbang zat yang butuh

ketelitian tinggi dan dalam skala kecil/mikro (biasanya hingga 4 desimal

0,0001 gram) misal = meinmbang zat yang digunakan untuk larutan

standar primer.

12. Penjepit tabung reaksi, Untuk menjepit tabung reaksi

13. Eksikator , Pendingin zat

14. Cawan Porselin, untuk proses peleburan atau pemanasan

15. Botol semprot, wadah aquades, digunakan untuk membilas peralatan kimia

lain atau proses pengenceran dalam suatu wadah misal labu ukur,

erlenmeyer,dsb

16. Kaca arloji, wadah padatan tertentu saat akan ditimbang

Bahan

1. Batu kapur

2. HCl 1 N

3. BaCl2

4. HNO3

5. Aquadest

E. Prosedur Kerja

→Ditimbang

→Dilarutkan dengan HCl encer

→Dipanaskan di atas penangas air hingga suhu 700C -

800C

→Diendapkan dengan Amonium oksalat (Asam

oksalat) hingga sempurna

→Dipanaskan kembali di atas penangas air + 1 jam

→Disaring dengan kertas saring

Dibuang → Dipanaskan dalam oven

pada suhu 1000-1100 C

selama 1 jam.

→ Dinginkan dalam eksivator

→ Ditimbang

Batu Kapur Halus

± 0,2000 gr

Batu Kapur Larut Sempurna

Residu

Hasil Pengamatan

Filtrat

F. Hasil Pengamatan

Berat Sampel = 0,2 gr

Berat Kertas Saring + Endapan = 1,5205 gr

Berat Kertas Saring Kosong = 1,22 gr

Berat endapan = 0,3005 gr

Faktor Gravimetri = Ar Unsur yang ditentukan massa

Mr Senyawa yang ditimbang

= Ar Ca

Mr CaCo3

= 40

100

= 0,4

% Ca = Berat endapan fg

Berat Sampel

= 0,3005 0,4

0,2

= 60,1 %

100%

100%

+

G. Pembahasan

Dalam percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan suatu

unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan cara gravimetri

dengan merubah unsur atau ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang

mudah larut dengan penambahan pereaksi pengendap. Hal yang dilakukan

dalam percobaan ini adalah menentukan kadar kaslium dalam batu kapur,

dimana batu kapur yang digunakan dalam percobaan ini adalah kapur tulis .

Langkah pertama yang kita dilakukan adalah sediakan kapur tulis

yang telah dihaluskan dengan lumpang dan alu kemudian di timbang dengan

berat ± 0,2000 gr setelah itu ditambahkan dengan larutan HCl 0,1 m untuk

melarutkannya. Batu kapur yan telah ditambahkan HCl 0,1 m diaduk dengan

menggunakan batang pengaduk hingga larut sempurna dan tidak terbentuk

gas. Pada penambahan HCl terbentuk endapan pertama zat pengotor

mengendap bersama-sama endapan ynag di inginkan. Setelah larut dengan

sempurna kemudian dipanaskan dengan menggunakan penagas air dengan

cara gelas beaker diisi dengan air kemudian diletakkan di atas penangas air

dan batu kapur yang telah dilarutkan diletakkan ke dalam gelas beaker hingga

suhu 700C - 800C.

Langkah kedua yang kita lakukan yaitu batu kapur yang telah

dipanaskan kemudian ditambahkan amonium oksalat (NH4)2CO3 hingga

membentuk endapan kemudian dipanaskan lagi selama 1 jam. Pada

pengendapan ini zat pengotor mengendap setelah selesainya pengendap atau

terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Setelah terbentuk

endapan kemudian disaring dengan kertas saring yang telah diketahui

bobotnya.

Endapan kemudian dicuci dengan menggunakan aquades berulang-ulang

sehingga tinggal endapanya. Pencucian endapan untuk menghilangkan

senyawa klor dan sulfat yang ada pada endapan dengan menambahkan

pereaksi pengendap BaCl2 untuk klor dan HNO3 untuk senyawa sulfat. Bila

air hasil cucian tejadi pengendapan maka ini menendakan bahwa endapan

tersebut masih mengandung klor dan sulfat namun bila air hasil cucian

endapan telang bening maka endapabn bebas dari klor dan sulfat. Hal ini biasa

disebut dengan uji kualitatif.

Setelah dilakukan uji kulitatif kemudian endapan dipanaskan di dalam

oven pada suhu 1000-1100 C selama 1 jam. Setelah 1 jam kemudian endapan

didinginkan dalam eksikator dan ditimbang. Tujuan dilakukan pengeringan

untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap dan pemijaran untuk

merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui

dengan pasti.

Reaksi-reaksi yang terdapat pada percobaan ini :

Larutan ammonium oksalat : terbentuk endapan putih kalsium oksalat

Ca2+ + (COO)2 → Ca(COO)2↓

Asam klorida encer : terjadi penguraian dengan berbuih, karena karbon

dioksida dilepaskan

CO32- + 2H+ → CO2↑ + H2O

Gas ini dapat identifikasi dari sifatnya yang mengarahkan air kapur:

HCl encer + kapur terjadi kekeruhan yang dihasilkan menunjukan

adanya karbonat. Kekeruhan itu berlahan-lahan hilang akibat

terbentuknya hydrogen karbonat yang larut

Larutan Barium klorida (kalsium klorida) : terjadi endapan putih barium

(atau kalsium) karbonat :

Hanya karbonat-karbonat normal yang bereaksi hydrogen kabonat tidak

bereaksi. Endapan larut dalam asam mineral dan asam karbonat.

BaCO3 + 2H+→ Ba2+ + CO2↑ + H2O

BaCO3 + CO2 + H2O→Ba2+ + 2HCO3-

CO2 + CO2+ + 2OH- → CaCO3↓ + H2O

CO2 + Ba2+ + 2OH- → BaCO3↓ + H2O

CaCO3↓ + CO2 → Ca2+ + 2HCO3-

CO32- + Ba2+ → BaCO3↓

CO32- + Ca2+ → CaCO3↓

CO32- + 2Ag + → Ag2+ + CO3↓

Larutan praknitrat = endapan putih perak karbonat:

Endapan larut dalam asam nitrat, dan dalam ammonia

Endapan menjadi kuning atau coklat dengan penambahan reagen yang

berlebuhan. Karena terbentuknya perak oksida, hal yang sama terjadi

jika campuran dididihkan : Ag2CO3↓ →Ag2O↓ + CO2 ↑.

Ag2CO3 + 2H+ →2Ag + + CO2↑CO2

Ag2CO3 + 4NH3 →2 [Ag (NH3)2]+ + CO32-

H. Kesimpulan

Dari hasil pembahasan atau praktikum yang dilakukan dapat ditarik

kesimpulan yaitu bahwa di dalam batu kapur terdapat kalsium dengan kadar

60,1% yang ditentukan secara analisis gravimetri metode pengendapan.

DAFTAR PUSTAKA

Setiono, L dkk. VOGEL., Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan

Mikro., 1985., Jakarta.

Team Teaching. Modul Praktikum Kimia Analisis.,Universitas Negeri Gorontalo.,

2010. Gorontalo.

Lukman, Astin., Bahan Ajar., Dasar-dasar Kimia Analitik., Universitas Negeri

Gorontalo., 2005. Gorontalo.

http/www.wikipedia.com

http://chem-is-try.org/