MASTUKI NRP 1108 100 055

Pembimbing Prof. Dr. Darminto, M.Sc Malik Anjelh Baqiya, M.Si

13/07/2012

1

Jurusan Fisika

Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Surabaya 2012

SINTESIS DAN KARAKTERISASI KALSIUM FERIT MENGGUKAN PASIR BESI

DAN BATU KAPUR

FISIKA FMIPA ITS

PENDAHULUAN

13/07/2012

2

FISIKA FMIPA ITS

BATU KAPUR

Batu kapur adalah sebuah batuan sedimen terdiri dari mineral calcite (calcium carbonate). Sumber utama dari calcite ini adalah organisme laut.

Pemanfaatan Batu Kapur

Batu pondasi bangunan, bata (batu kumbung), pengeras jalan, dan serbuk kapur.

Semen alam, pupuk. Pada industri logam, batu kapur dipakai untuk merendahkan titik lebur dan digunkan untuk pembuatan bahan-bahan tahan api.

(sumber: Direktorat Pertambangan,

Departemen Pertambangan. 1969.

Bahan Galian Indonesia.

Jakarta: Departemen Pertambangan).

13/07/2012

3

Compound Conc Unit

Ca 97.71 %

Fe 0.21 %

Y 0.41 %

In 1.67 %

FISIKA FMIPA ITS

13/07/2012

4

CaCO3

GCC

(Ground Calcium Carbonate)

PCC

(Precipitate Calcium Carbonate)

CaCO3 → CaO + CO2

CaO + H2O → Ca(OH)2

Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3 + H2O

Kalsit

Aragonit

Vaterit

CaCO3

FISIKA FMIPA ITS

PASIR BESI

Pasir Besi adalah pasir hitam

yang umumnya mempunyai komposisi

utama besi oksida (Fe2O3 dan Fe3O4),

silikon oksida (SiO2).

Dimanfaatkan sebagai bahan

bangunan sebagai campuran semen.

Magnet Ferit

13/07/2012

5

(Arifani M, 2012)

FISIKA FMIPA ITS

MATERIAL MAGNET

Magnet permanen ferit dapat dibedakan menjadi dua kelompok utama, yaitu magnet keramik-selfbonding dan magnet agen (pengikat). Salah satu jenis ferit yang laku secara komersial adalah Barium Ferit (BaO.6Fe2O3) dan Stronsium Ferit (SrO.6Fe2O3). Serbuk ferit jenis ini dapat disintesis dengan cara mencampur Hematit (Fe2O3) dengan Barium Karbonat (BaCO3) atau Stronsium Karbonat (SrCO3) (Billah, 2006)

13/07/2012

6

FISIKA FMIPA ITS

KALSIUM FERIT

Material Kalsium Ferit merupakan material

jenis keramik yang terbuat dari campuran Ca

oksida dan Fe oksida.

Ada beberapa bentuk fase dari Kalsium Ferit :

CaFeO3, CaFe2O4, Ca2Fe2O5, CaFe4O7,

Ca4Fe9O17, dan Ca4Fe14O25. (Hesham, 2003).

Diaplikasikan pada optical memory devices,

manetoplumbite structure, dan biomaterial.

13/07/2012

7

FISIKA FMIPA ITS

Penelitian mengenai Kalsium Ferit telah lama dilakukan. Salah satunya Ca2Fe2O5. Ca2Fe2O5 disebut sebagai material tipe-p termoelektrik yang baru-baru ini diteliti oleh Emily dari USA. Ca2Fe2O5 memiliki struktur tetrahedral dengan grup ruang pnma. Ca2Fe2O5 ini disintesis dengan mencampur CaCO3 dan Fe2O3 yang disinter pada suhu 1573K.(Emily, 2010)

13/07/2012

8

FISIKA FMIPA ITS

METODOLOGI PENELITIAN

Kopresipitasi

Karbonasi

Pencampuran basah

13/07/2012

9

FISIKA FMIPA ITS

SINTESIS Fe2O3

13/07/2012

10

Pasir Besi HCl

Larutan

FeCl2+FeCl3 NH4OH

Endapan Fe3O4 Fe2O3

disaring

Dipanaskan pada suhu

8000C selama 2 jam

disaring

FISIKA FMIPA ITS

SINTESIS CaCO3

13/07/2012

11

Batu kapur

CaO

Dikalsinasi pada suhu

9000C selama 6 jam

Aqudes (H2O)

Larutan Ca(OH)2 CO2

CaCO3 + H2O Endapan CaCO3

disaring

FISIKA FMIPA ITS

SINTESIS KALSIUM FERIT

13/07/2012

12

CaCO3 + HNO3

Diaduk ±15

menit pada

suhu 60-700C

Fe2O3 + HNO3

Diaduk ±30

menit pada

suhu 60-700C

Dicampur hingga homogen

(tanpa pemanasan ±1 jam)

Dipanaskan dengan

suhu 80-900C sampai

seperti bubur

Dioven hingga kering

(800C, ± 10 jam)

Serbuk Disintering pada suhu 800, 900, dan

10000C selama 3 jam.

XRD

Disintering bertahap pada suhu 800

selama 3 jam, +3 jam, dan +3 jam. DTA/

TGA

FISIKA FMIPA ITS

HASIL DAN PEMBAHASAN

13/07/2012

13

FISIKA FMIPA ITS

Fe2O3 13/07/2012

14

Kalsinasi pada suhu 800oC selama 2

jam 90,95% Fe2O3 Kopresipitasi ulang Fe2O3 = 100%

Fe2O3.H2O

FISIKA FMIPA ITS

CaCO3

13/07/2012

15

Batu Kapur CaCO3

FISIKA FMIPA ITS

ANALISA DTA/TGA KALSIUM FERIT

13/07/2012

16

Pencampuran basah kopresipitasi

8100C

FISIKA FMIPA ITS

ANALISA XRD KALSIUM FERIT

13/07/2012

17

FISIKA FMIPA ITS

Suhu

[0C]

Wakt

u

Tahan

[jam]

Fraksi Volume [%]

Fe2O3 CaFe4O7 Ca4Fe14O

25 Ca2Fe9O

13

800 3 78,71 2,91 10,37 8,01

900 3 79,73 4,42 8,75 7,1

1000 3 78,37 3,73 9,62 8,28

13/07/2012

18

FISIKA FMIPA ITS

Suhu

[0C]

Wakt

u

Tahan

[jam]

Fraksi Volume [%]

Fe2O3 CaFe4O7 Ca4Fe14O2

5 Ca2Fe9O13

800 3 78,71 2,91 10,37 8,01

800 6 82,07 1,91 9,45 6,57

800 9 83,61 1,95 8,71 5,73

13/07/2012

19

SEM-EDX

FISIKA FMIPA ITS

Suhu

[0C]

Wakt

u

Tahan

[jam]

Fraksi Volume [%]

Fe2O3 CaFe4O7 Ca4Fe14O2

5 Ca2Fe9O13

800 3 - 28,81 46,62 24,57

900 3 52,82 11,64 21,41 14,13

1000 3 52,67 14,76 13,44 19,13

ANALISA SEM-EDX

13/07/2012

20

FISIKA FMIPA ITS

HASIL EDX 13/07/2012

21

Element Wt% At%

O 48,78 74,04

Ca 9,93 6,02

Fe 37,02 16,10

Matrix Correction ZAF

FISIKA FMIPA ITS

KESIMPULAN

Kalsium Ferit (CaFe4O7, Ca2Fe9O13, dan Ca4Fe14O25) dapat disintesis dengan metode pencampuran basah menggunakan batu kapur Desa Dahor, Kecamatan Grabagan, Tuban dan pasir basi pantai Jolosutro, Desa Ringen Rejo, Kecamatan Wates, Blitar.

Fase terbesar Kalsium Ferit dengan perbandingan mol Fe3+/Ca2+ 12 didapatkan pada pemanasan 8000C selama 3 jam yaitu 2,91% CaFe4O7, 8,41% Ca2Fe9O13, dan 10,37% Ca4Fe14O25.

Fase terbesar Kalsium Ferit dengan perbandingan mol Fe3+/Ca2+ 6 didapatkan pada pemanasan 8000C selama 3 jam yaitu fase sekunder Ca-Fe-O terbentuk 100% dengan 28,81% CaFe4O7, 24,57% Ca2Fe9O13, dan 46,62% Ca4Fe14O25.

13/07/2012

22

FISIKA FMIPA ITS

SARAN

Pada tahap pemanasan, perlu dianalisa fenomena yang

akan terjadi apabila dipanaskan pada suhu rendah

mengingat semakin menurunnya fase Ca-Fe-O seiring

dengan kenaikan suhu yang diberikan.

Pada sintesis, perlu dianalisa dan difokuskan pada salah

satu dari fase Ca-Fe-O, baik mengenai proses terbentuknya

dan variabel-variabel yang mempengaruhinya.

Pada pencampuran bahan, perlu diteliti juga apa yang

terjadi bila bahan dasar yang digunakan divariasikan,

misalkan mencampur CaCO3 dengan Fe3O4 atau

memvariasikan CaCO3-nya yang mana CaCO3 sendiri terdiri

dari 3 jenis struktur kristal yaitu kalsit, vaterit dan aragonit

13/07/2012

23

FISIKA FMIPA ITS

13/07/2012

24

FISIKA FMIPA ITS