PENGARUH HOLDING TIME KALSINASI

TERHADAP SIFAT KEMAGNETAN

BARIUM M-HEXAFERRITE (BaFe12-xZnxO19)

DENGAN ION DOPING Zn

1

FINDAH RAHMAWATUS SHOLIHAH

1108 100 040

Dosen Pembimbing

Dr. M. Zainuri, M.Si

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

Latar Belakang

2

Aplikasi Material Magnet

Keunggulan Barium M-Heksaferit

Penelitian sebelumnya

Metode Kopresipitasi

Aghesti, 2011

Yuliana, 2011

• BaFe12-xZnxO19

91,99% T=1000C 2 Jam x=0,6

Silvia, 2011

• BaFe12-2xCoxZnxO19

83,19% T=2700C 4 Jam x=0,4

Komposit resin epoksi-

PANi/BaFe12-2xCoxZnxO19

T=2700C 4 Jam x = 0,6

memiliki penyerapan

sebesar -37,12 dB pada

range x-band (8,2 -12,4

GHz)

Findah Rahmawatus Sholihah

Tujuan

3

Mensintesis dan mengkarakterisasi Barium M-Heksaferit BaFe12-xZnxO19 dengan metode kopresipitasi

Mengetahui pengaruh variasi waktu penahanan (holding time) pemanasan pada sifat kemagnetan material Barium M-Heksaferrit BaFe12-xZnxO19

Mengetahui komposisi fase material Barium M-Hexaferrit (BaFe12-xZnxO19) terhadap sifat kemagnetan material Barium M-Heksaferit

Findah Rahmawatus Sholihah

Batasan Masalah

4 Findah Rahmawatus Sholihah

Manfaat Penelitian

5

Dasar Teori

6

Magnet Keramik

Ferit berdasarkan struktur kristal : 1. Ferit lunak koersivitas rendah 2. Ferit keras struktur magneto plumbit

Tipe Rumus Kimia Keterangan

M- RFe12O19 R = Ba, Sr, Pb

Me = Fe+2, Ni+2, Mn+2, Zn2+, Ti2+, Co2+,

Ga2+, Al2+ dan kation logam lainnya

yang ukurannya hampir sama sesuai

dengan sifat yang ingin dimunculkan

W- RMe2Fe16

X- RMeFe28

Y- R2Me2Fe12O22

Z- R3Me2Fe12O41

Tabel Tipe-tipe Ferit Keras

3. Ferit berstruktur garnet berbentuk kubik dengan sel satuan disusun tidak kurang dari 160 atom

Findah Rahmawatus Sholihah

Ion Fe3+ menempati posisi intertisial di lokasi kristalografi yang berbeda yaitu tetrahedral, oktahedral dan heksahedral dari kisi oksigen.

Findah Rahmawatus Sholihah 7

STRUKTUR BARIUM M-HEKSAFERIT

Setiap lapisan lima oksigen, satu ion O2- diganti dengan ion Ba karena kemiripan jari-jari ionik mereka (Chauhan, 2010). Blok S kubik, memiliki struktur spinal dan blok R heksagonal, memiliki ion Sr2+. Lapisan O2- berisi Ba2+ adalah bidang sermin yang tegak lurus dengan sumbu-c.

Findah Rahmawatus Sholihah

BaFe12O19 dengan grup ruang P63/mmc dengan parameter kisi a=b=5.892 Å, c=23.183 Å (Rosler, 2003)

Gambar Pola Difraksi Sinar-X File JCPDS Standart (43-0002)

Findah Rahmawatus Sholihah 9

Koordinasi Notasi Wyckoff Posisi Arah Spin

Oktahedral

k

f2

a

12

4

2

↑

↓

↑

Tetrahedral f1 4 ↓

Trigonal

bipiramidal b 2 ↑

Blok S berisi empat ion Fe3+ spin-up dalam oktahedral dan dua Fe3+ spin-down dalam

tetrahedral, sedangkan di blok R, ada tiga ion Fe3+ spin-up dalam oktahedral, dua ion Fe3+

spin-down dalam oktahedral dan satu ion Fe3+ spin-up dalam bipiramidal trigonal.

Magnetisasi BaFe12O19 berasal dari ion Fe3+ yang memiliki momen magnetik 5 μB pada 0 K (Chauhan, 2010).

Tabel Koordinasi dan arah momen magnetik ion Fe3+ dalam unit sel heksaferit tipe-M

10

SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL BARIUM M-HEKSAFERRIT

11

Momen dan Domain Magnet

Gambar Momen magnet yang berhubungan dengan (a) orbit elektron dan (b) perputaran elektron terhadap sumbunya

Gambar Arah domain-domain magnet sebelum dan setelah diberi medan magnet luar

12

Pengaruh Penambahan Ion Dopan Zn pada Barium M-Heksaferrit

Jari-jari ion Fe3+ = 0.065 nm Zn2+ = 0.074 nm

- Perpindahan atom yang memiliki ukuran yang relatif sama atau lebih kecil 15% dari atom induknya

- Atom dapat berpindah jika terdapat kekosongan (vakansi)

- Memiliki energi vibrasi yang cukup untuk melewati energi hambat

Substitusi Ion

13

Metodologi

14

Gelas beker, gelas ukur, pipet, spatula, digital balance, corong buchner, tissue, termometer, buret, kertas saring, magnet permanen, aluminium foil, furnace, kertas label, cawan mortar, pH meter, dan pengaduk magnetik (hot plate dan magnetik stirrer)

Peralatan Bahan

Barium karbonat (BaCO3), Iron (III) Cloride Hexahidrate (FeCl3 .6H2O), Zn, HCl, Amonium Hidroxide (NH4OH), dan aquades

Nilai x Senyawa yang diperlukan (gram) Larutan yang diperlukan (ml) Senyawa yang

terbentuk

FeCl3.6H2O BaCO3 Zn HCl NH4OH H2O

0.6 27.589 1.766 0.351 2.374 51.500 1.839 BaFe11.4Zn0.6O19

Tabel Komposisi masing-masing unsur penyusun BFZO pada variasi konsentrasi x=0.6

15

Gambar Skema kerja

sintesis BEFZO

16

Gambar Urutan proses sintesis Barium M-Heksaferit (a) HCl (b) Larutan HCl+Zn+BaCO3 (c) Larutan HCl + Zn + BaCO3 yang tercampur homogen (d) Larutan HCl + Zn + BaCO3 + FeCl3.6H2O yang sudah tercampur (e) Pencucian larutan dengan menggunakan aquades (f) Penyaringan larutan setelah larutan mencapai pH 7 (g) Hasil prekursor Barium M Heksaferit setelah di drying.

g

17

(a) (b) (c) (d)

(e) (f) (g)

Gambar BaFe11,4Zn0,6O19 (a) drying pada temperatur 800C selama 4 jam; pada temperatur kalsinasi 1500C dengan holding time (b) 2 jam; (c) 3 jam; (d) 4 jam; (e) 5 jam; (f) 6 jam; (g) 10 jam

18

ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN

Analisis hasil DSC/TGA pada sampel Barium M-Heksaferit

800C

1500C

2800C 8250C 10400C

5400C

TGA

DSC

Gambar Hasil DSC-TGA pada BaFe11,4Zn0,6O19

19

Identifikasi Fasa Barium M-Heksaferit (BaFe12-xZnxO19) dengan

Difraksi Sinar-X (XRD)

Gambar Pola XRD BaFe11,4Zn0,6O19 prekursor dan

kalsinasi pada temperatur 1500C

*

: Fase Lain

M : BaFe12O19

F : Fe2O3

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

0

100

200

300

400

500

600C

ount

s

2Theta

10 Jam

6 Jam

5 Jam

4 Jam

3 Jam

2 Jam

Prekursor

20

Fraksi Volum Fasa

Lama

Pemanasan

Jumlah (%)

Fase

BaM

Fase

Fe2O3

Fase Lain

Prekursor 23,36 76,64 -

2 Jam 28,31 53,94 17,75

3 Jam 50,93 17,03 28,83

4 Jam 72,54 8,97 18,49

5 Jam 66,92 6,75 26,33

6 Jam 59,58 3,54 36,88

10 Jam 31,59 40,66 27,74

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 2 3 4 5 6 10

Fra

ksi

Vo

lum

(%

)

Holding Time (Jam)

% Fe2O3

% BaM

% Fase Lain

21

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

-20

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

220

Cou

nts

2Theta

4 Jam, x=0,6

4 Jam, x=0

F

M

M M M * *

F

*

* *

M

* *

* M

M

* M

F M * *

*

Pergeseran Pola Puncak Fase BaM Tanpa Doping Ion Zn (x=0)

dan Dengan Doping Ion Zn (x=0,6)

22

Holding Time (Jam) Ukuran Kristal (nm)

2 24,14

3 18,28

4 57,47

5 29,58

6 16,91

10 15,86

Tabel Ukuran kristal pada material Barium M-Heksaferit (BaFe11,4Zn0,6O19)

23

Analisis Mikrostruktur Barium M-Heksaferit dengan SEM

24

Element Wt% At%

CK 16.95 33.88

OK 27.72 41.60

ClK 04.47 03.02

BaL 00.81 00.14

FeK 47.41 20.38

ZnK 02.64 00.97

Matrix Correction ZAF

Tabel Elemen penyusun material BaM ketika kalsinasi 1500C selama 4 jam

25

-1

-0,8

-0,6

-0,4

-0,2

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

-0,6 -0,4 -0,2 0 0,2 0,4 0,6

Mo

me

n M

ag

ne

tic (

em

u/g

r)

Field (Tesla)

Prekursor

2 Jam

3 Jam

4 Jam

5 Jam

6 Jam

10 Jam

Analisis Sifat Kemagnetan Barium M-Heksaferit dengan menggunakan VSM

26

-0,6

-0,4

-0,2

0

0,2

0,4

0,6

-1 -0,5 0 0,5 1

B (

em

u/g

r)

Field (tesla)

BaM 0,6 2 Jam

-0,6

-0,4

-0,2

0

0,2

0,4

0,6

-1 -0,5 0 0,5 1

B (

em

u/g

r)

Field (tesla)

Bam 0,6 3 Jam

-0,6

-0,4

-0,2

0

0,2

0,4

0,6

-1 -0,5 0 0,5 1

B (

em

u/g

r)

Field (tesla)

Bam 0,6 4 Jam

27

-0,6

-0,4

-0,2

0

0,2

0,4

0,6

-1 -0,5 0 0,5 1

B (e

mu

/gr)

Field (tesla)

Bam 0,6 10 Jam

-0,6

-0,4

-0,2

0

0,2

0,4

0,6

-1 -0,5 0 0,5 1

B (

em

u/g

r)

Field (tesla)

Bam 0,6 6 Jam

-0,6

-0,4

-0,2

0

0,2

0,4

0,6

-1 -0,5 0 0,5 1

B (

em

u/g

r)

Field (tesla)

BaM 0,6 5 Jam

28

Holding

Time

Koersivitas

Hc (kA/m)

Magnetisasi

Remanensi Mr (T)

Magnetisasi

Maksimum

(emu/gr)

2 jam 0,0095 0,018 0,49

3 jam 0,013 0,011 0,44

4 jam 0,0082 0,01 0,55

5 jam 0,0095 0,011 0,51

6 jam 0,013 0,012 0,49

10 jam 0,019 0,014 0,53

Tabel Sifat magnet dari serbuk Barium M-Heksaferit yang dikalsinasi pada temperatur 1500C selama 4 jam

29

When the particle size is in nanoscale, the superparamagnetic contribution may lead to a great improve in the microwave absorbing properties. If the absorber particle size is small enough and the discrete energy level spacing is in the microwave energy range, the electron can absorb the energy and it leaps from one level to another, what may lead to an increment on attenuation (Ruan et al., 2002).

The decrease of particle size within the range of nanometric dimensions is followed by decrease in the remanence and the coercivity, which is zero in a critical size, below which the particle is called superparamagnetic (SPM). The shape of the hysteresis curve for SPM particles is extremely thin and its behavior is very similar to that of paramagnetic materials, but the grains present high magnetic momentum.

30

KESIMPULAN

1. Sintesis barium M-heksaferit (BaFe11,4Zn0,6O19) berhasil dilakukan dengan metode kopresipitasi;

2. Fase hematit (γ-Fe2O3) mengalami peningkatan dengan kenaikan holding

time pemanasan, sementara fase BaM mengalami penurunan; 3. Komposisi fase barium M-heksaferit terbanyak sebesar 72,54% pada

temperatur 1500C dengan holding time 4 jam sebagai bahan soft magnetic, dengan nilai koersivitas dan remanensi yaitu 0,0082 kA/m dan 0,01 Tesla serta mempunyai nilai magnetisasi tertinggi yaitu 0,55 emu/gram.

4. Material barium M-heksaferit (BaFe11,4Zn0,6O19) dapat bersifat superparamagnetik.

SARAN 1. Penggunaan medan magnet yang lebih dari 1 Tesla pada VSM sangat

dianjurkan untuk penelitian selanjutnya agar dapat mengidentifikasi nilai magnetisasi saturasi dengan tepat pada material barium M-heksaferit.

2. Pengujian dengan TEM dianjurkan untuk mengetahui ukuran partikel dan mikrostruktur dari material barium M-heksaferit.

31