PENGARUH SUMBER BATU KAPUR TERHADAPKUALITAS PRODUK HIDROKSIAPATIT DENGAN MEDIA

ETHANOL

(Skripsi)

Oleh:

Agus Priyanto

FAKULTAS TEKNIKUNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG2018

i

ABSTRAK

PENGARUH SUMBER BATU KAPUR TERHADAP KUALITAS PRODUKHIDROKSIAPATIT DENGAN MEDIA ETHANOL

OLEH

Agus Priyanto

Hidroksiapati adalah sebuah molekul kristalin yang intinya tersusun dari fosfordan kalsium dengan rumus Ca10(PO4)6(OH)2. Hidroksiapatit ini merupakan salahsatu bahan untuk implan tulang atau sebagai pengisi jaringan yang keropos,kerusakan pada jaringan tulang dapat menimbulkan kecacatan pada struktur yangakan menyebabkan gangguan fungsi tubuh karena kehilangan mineral sepertikalsium dan fosfat.

Pada penelitian ini metode yang digunakan adalah mekanokimia, dengan bahandasar serbuk batu kapur sebagai sumber kalsium (Ca) dan Natrium HidrogenFosfat sebagai sumber fosfor (P) dengan variasi kecepatan milling yaitu 300 rpmdengan waktu 2, 3 dan 4 jam dikarakterisasi menggunakan whitness meter, XRD,FTIR dan uji kekerasan mikro hardnes vikers.

Dari hasil pengujian whitness meter (derajat putih) dapat dilihat sifat fisik terbaikyaitu pada serbuk gunung branti sebesar 85,7 % hal ini dikarenakan pada serbukgunung lainya masih terdapat kotoran didalam batu kapur tersebut sehingga tidak

terlihat putih. Dari hasil perbandingan pengamatan XRD pada temperatur 6000Cmenunjukan bahwa memiliki puncak dengan intensitas menyerupai hasil pola HAproduk komersil yang mempunyai puncak kristalin yang tajam yaitu pada gunungbranti.

Berdasarkan hasil karakterisasi FTIR ion karbonat (CO2) masih ditemukan padabatu kapur gunung branti dengan intensitas puncak yang cukup tinggi dalambentuk pita belah dengan puncak sekitar 562 dan 603 cm-1. Pengujian mekanikdilakukan menggunakan dengan pengujian microhardness dengan nilai tertinggipada batu kapur gunung branti dengan waktu milling 2 jam sebesar 13,6 HV yanghampir mendekati nilai pada kekerasan tulang manusia.

Kata Kunci : Batu kapur, Hidroksiapatit, Whitness, XRD, FTIR, Microhardness.

ii

ABSTRACT

THE EFFECT OF LIMESTONE SOURCES ON THE QUALITY OFHYDROXYAPATITE PRODUCTS WITH ETHANOL MEDIA

By

Agus Priyanto

Hydroxyapatite is a crystalline molecule which is essentially composed ofphosphorus and calcium with the formula Ca10 (PO4)6(OH)2. Hydroxyapatite isa material for bone implants or as a fill in porous tissue, damage to bone tissuethat causes disability in the structure causes disruption of body function due toloss of minerals such as calcium and phosphate.

The research used method of mechanochemical, with limestone powder as asource of calcium (Ca) and Sodium Hydrogen Phosphate as a source ofphosphorus (P) with variations in milling speed of 300 rpm with a time of 2, 3 and4 hours characterization using whitness meter, XRD, FTIR and test hardnesvikers.

The based on testing whitness meter (white degree) can be seen the best physicalproperties a Mount Branti powder is 85.7%. Due to other mountain powders thereis still dirt in the limestone so it doesn't look white. From the results ofcomparison of observations of XRD at a temperature of 6000C shows that it has apeak with intensity resembling the results of HA patterns of commercial productsthat have sharp crystalline peaks, namely on Mount Branti.

Based on the results of the characterization of carbonate ion (CO2) FTIR, it is stillfound in limestone of Mount Branti with a high intensity peak in the form of asplit band with a peak of around 562 and 603 cm-1. Mechanical testing wascarried out using microhardness test with the highest value on Mount Brantilimestone with a 2 hour milling time of 13.6 HV which was almost close to thevalue of human bone hardness.

Keywords: Limestone, Hydroxyapatite, Whitness, XRD, FTIR, Microhardness.

PENGARUH SUMBER BATU KAPUR TERHADAP KUALITAS PRODUK

HIDROKSIAPATIT DENGAN MEDIA ETHANOL

Oleh

AGUS PRIYANTO

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar

SARJANA TEKNIK

Pada

Jurusan Teknik Mesin

Fakultas Teknik Universitas Lmpung

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDARLAMPUNG

2018

vii

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Belitang pada tanggal 10 Maret 1994

sebagai anak pertama dari tiga bersaudara dari pasangan

Bapak Sahono dan Ibu Solekah. Penulis menyelesaikan

pendidikan di Sekolah Dasar Negeri Sugih Waras pada tahun

2006, Sekolah Madrasah Tsanawaiyah Islamiyah Trimoharjo

pada tahun 2009, dan Sekolah Menengah Kejuruan PGRI 1 Belitang pada tahun

2012. Setelah itu penulis terdaftar sebagai Mahasiswa Teknik Mesin Fakultas

Teknik Universitas Lampung pada tahun 2012 melalui jalur Ujian Mandiri (UM).

Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah menjadi Pengurus Himpunan

Mahasiswa Teknik Mesin (HIMATEM) sebagai anggota Divisi Olah Raga. Selain

organisasi kampus penulis mengikuti organisasi kedaerahan yaitu Ikatan

Mahasiswa Ogan Komering Ulu Timur (IKAM OKUT) sebagai ketua Bidang

Dana dan Usaha. Pada bidang akademik, penulis pernah melaksanakan Kerja

Praktek (KP) di PT Daya Radar Utama Unit 3 - Lampung pada tahun 2015 dengan

mengambil judul ”Perhitungan Tekanan Kerja Silinder Hidrolik Dan Daya Pompa

Untuk Pengoperasian Kemudi Utama Pada Kapal Fast Patrol Boat 28M di PT.

Daya Radar Utama Unit 3 - Lampung”. Pada tahun 2018 penulis mulai melakukan

penelitian tugas akhir yang berjudul “Pengaruh Sumber Batu Kapur Terhadap

Kualitas Produk Hidroksiapatit Dengan Media Ethanol” dibawah bimbingan

Bapak Dr. Irza Sukmana,S.T.,M.T. dan Bapak Tarkono, S.T., M.T.

viii

MOTTO

Jangan menunggu. Takkan pernah ada

waktu yang tepat.

(Nappoleon HILL)

Kesuksesan adalah buah dari usaha-

usaha kecil, yang diulang hari demi

hari.

(Robert Collier)

Tiada hasil yang menghianati usaha

(Fitri Mutoharoh)

(Agus Priyanto)

Orang Lain Bisa, kenapa saya tidak

ix

PERSEMBAHAN

Atas ridho Allah SWT dan segala kerendahan

hati, kupersembahkan karya kecilku ini

sebagai wujud bakti untuk orang-orang yang

kusayangi

Kedua Orang tua ku tercinta yang telah

membesarkan, mendidik, dan mengusahakan

yang terbaik untukku. Terimakasih atas

semua pengorbanan yang telah dilakukan,

doa, kesabaran, serta cinta dan kasih sayang.

ix

Semoga Allah SWT senantiasa melindungi

dan menyayangi kalian

Adik-adikku tersayang, atas doa dan

dukungan kalian yang selalu menjadi

motivasiku

Dan untuk orang- orang yang selalu bertanya

kapan:

“ kapan kamu wisuda”

Almamaterku Tercinta

Universitas Lampung

x

x

SANWACANA

Assalamu’alaikum Wr. Wb.

Alhamdu lillahi rabbil’alamin, puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah

SWT, yang senantiasa mencurahkan nikmat, rahmat dan hidayah-Nya sehingga

penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul “Pengaruh Sumber Batu

Kapur Terhadap Kualitas Produk Hidroksiapatit Dengan Media Ethanol” dengan

sebaik-baiknya. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Teknik di Jurusan Teknik Mesin Fakultas Teknik Universitas Lampung.

Pada kesempatan ini, penulis mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang

selama ini telah membantu, mendukung, dan membimbing hingga selesainya

skripsi ini, Oleh karena itu, sebagai wujud rasa hormat, penulis menyampaikan

terima kasih kepada pihak-pihak sebagai berikut:

1. Keluarga tercinta, terutama untuk dua orang terhebat dalam hidup penulis,

Bapak, Mamak dan Adik- adik tersayang yang telah memberikan dukungan

semangat, moril maupun materil serta selalu mendoakan yang terbaik untuk

penulis.

2. Bapak Prof. Dr. Suharno, M.Sc. Selaku Dekan Fakultas Teknik Universitas

Lampung.

xi

xi

3. Bapak Ahmad Su’udi, S.T., M.T. Selaku Ketua Jurusan Teknik Mesin

Universitas Lampung.

4. Bapak Dr. Irza Sukmana, S.T., M.T. selaku dosen pembimbing utama dalam

Tugas Akhir, yang telah banyak memberikan banyak pelajaran baru dan

bimbingan dalam kelancaran skripsi ini

5. Bapak Dr. Tarkono, S.T., M.T. selaku dosen pembimbing pendamping atas

kesediaan dan keikhlasannya untuk berbagi ilmu, memberi dukungan,

membimbing, memberi kritik maupun saran yang membangun sehingga

penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir dengan sebaik-baiknya.

6. Bapak Zulhanif, S.T., M.T. selaku dosen pembahas dalam pelaksanaan Tugas

Akhir ini, yang telah memberikan kritik dan saran yang bermanfaat bagi

penulis.

7. Bapak Dr. Gusri Akhyar Ibrahim, S.T., M.T selaku Pembimbing Akademik

yang telah banyak memberikan masukan selama penulis menempuh

perkuliahan.

8. Fitri Mutoharoh yang selalu memberi dukungan, semangat dan mendoakan

penulis dalam penyelesaian Tugas Akhir ini.

9. Teman-teman Kuy Baxian, Purnadi, Suef, Aldi, Fariz, Kiki, Faisal, Yusuf,

Imam, dan Joel, yang selalu saling mendukung satu sama lain.

10. Aldi Rizaldi yang telah bersedia membantu menyelesaikan tugas akhir ini.

11. Rekan-rekan Teknik Mesin angkatan 2012 yang tidak bisa saya tuliskan satu

persatu, terima kasih telah memberikan dukungan dan semangatnya.

xii

xii

12. Keluarga besar Teknik Mesin Universitas Lampung, kakak-kakak dan

adikadik yang sama-sama berjuang untuk menyelesaikan perkuliahan di

Unila, salam Solidarity M Forever.

13. Semua pihak yang secara langsung maupun tidak langsung telah membantu

dalam penyelesaian Tugas Akhir.

Semoga Allah SWT. Membalas jasa-jasa yang telah kalian berikan kepada penulis

selama ini. Pada akhirnya penulis mengharapkan agar Skripsi ini dapat

dipergunakan dengan sebaik-baiknya dan dapat bermanfaat bagi ilmu

pengetahuan.

Bandar Lampung, Oktober 2018

Penulis,

Agus Priyanto

xiii

xiii

DAFTAR ISI

Halaman

ABSTRAK ……………………………………………………………………... i

ABSTRACT ……………………………………………………………………. ii

HALAMAN JUDUL ……………………………………………………….….. iii

LEMBAR PERSETUJUAN ………………………………………………….. iv

LEMBAR PENGESAHAN …………………………………………………… v

PERNYATAAN PENULIS …………………………………………………… vi

RIWAYAT HIDUP …………………………………………………………… vii

MOTTO ………………………………………………………………………... viii

PERSEMBAHAN ……………………………………………………………... ix

SANWACANA ………………………………………………………………… x

DAFTAR ISI …………………………………………………………………… xiii

DAFTAR GAMBAR …………………………………………………………... xvi

DAFTAR TABEL ……………………………………………………………… xviii

DAFTAR SIMBOL ……………………………………………………………. xix

BAB I. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang ……...………………………………………………….. 1

1.2 Tujuan Penelitian ………………………………………………………. 4

1.3 Batasan Masalah ….……………………………………………………. 5

1.4 Sistematika Penulisan …………..……………………………………… 5

xiv

xiv

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Biomaterial Berbasis keramik…………………………………………... 7

2.2 Batu Kapur …………...............………………………………………… 8

2.2.1 Komposisi Batu Kapur ………………………................……… 9

2.2.2 Macam-macam Batu Kapur (limistone) ……..………………… 10

2.2.3 Fungsi Batu Kapur …......................…………………………… 11

2.3 Tulang Manusia ……………………………………………………...... 12

2.4 Hidroksiapatit ……......................……………………………………… 14

2.5 Karakterisasi Hidroksiapatit ……........………………………………… 16

2.5.1 Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) …………..… 16

2.5.2 X-Ray Diffraction (XRD) ……………………………………… 17

2.5.3 Whitness Meter (Derajat Putih) ………………………………… 18

2.6 Pengujian Kekerasan ….....................................................................….. 18

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan waktu Penelitian ………………………..………………. 21

3.2 Alat dan Bahan ……….............……...............................……………. 21

3.2.1 Alat ………………......................……………………………… 21

3.2.2 Bahan .......................................................................................... 35

3.3 Prosedur Penelitian …………………………………………………... 36

3.4 Alir Penelitian …………........………………………………………... 37

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengujian Karakterisasi Derajat Putih (whiteness meter)……….. 41

4.2 Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) ……………………... ………. 42

4.3 Karakterisasi Fourier Transform Infra Red (FTIR)…………...……… 50

4.4 Pengujian Mekanik …………...…….................................................… 63

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan …………………………………………………………… 66

5.2 Saran ………………………………………………………………….. 65

xv

xv

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

xvi

DAFTAR GAMBAR

Halaman1. Gambar 2.1 Skema identasi dengan mesin vickers …………………....…… 19

2. Gambar 3.1 Mesin Ball Mill …...............................................................…... 22

3. Gambar 3.2 Mesin Pengayak Serbuk ………………………………………. 23

4. Gambar 3.3 Mesin Oven …………………..........................………………. 24

5. Gambar 3.4 Mesin Furnace …………………..........................……………. 25

6. Gambar 3.5 Gelas Ukur …………………..........................………………. 26

7. Gambar 3.6 Beaker Glass …………………..........................………………. 26

8. Gambar 3.7 Mesin FTIR …………………..........................………………. 27

9. Gambar 3.8 Mesin XRD …………………..........................………………. 29

10. Gambar 3.9 Mesin Whiteness Meter ………………............………………. 30

11. Gambar 3.10 Mesin Kompaksi …………………...................………………. 31

12. Gambar 3.11 Dies dan Spesimen ………………....................………………. 32

13. Gambar 3.12 Alat Uji Kekerasan ………………....................………………. 33

14. Gambar 3.13 Alir Penelitian …………………..........................……………. 37

15. Gambar 4.1 Pola XRD produk komersil …….....................................……… 43

16. Gambar 4.2 Pola difraksi XRD sampel gunung branti …………….……….. 44

17. Gambar 4.3 Pola difraksi XRD sampel gunung kasih …………..………….. 45

18. Gambar 4.4 Pola difraksi XRD sampel gunung kedaton …….…………….. 47

19. Gambar 4.5 Pola difraksi XRd sampel gunung kunyit ………...……………. 48

xvii

20. Gambar 4.6 Pola FTIR produk standar komersil ………..................……….. 50

21. Gambar 4.7 Pola FTIR sampel gunung branti ……………..……………….. 52

22. Gambar 4.8 Pola FTIR sampel gunung kasih …………………………….... 54

23. Gambar 4.9 Pola FTIR sampel gunung kedaton …………………….…….. 57

24. Gambar 4.10 Pola FTIR sampel gunung kunyit ……………………….….. 59

25. Gambar 4.11 Nilai rata-rata uji kekerasan ……………………….......…….. 64

DAFTAR TABEL

Halaman

1. Tabel 2.1 Komposisi kimia batu kapur hasil pengujian XRF ………………. 9

2. Tabel 2.2 Perbandingan sifat mekanik hidroksiapatit dengan tulang manusia.. 14

3. Tabel 3.1 Tabel penelitian pembuatan hidroksiapatit ………....................… 35

4. Tabel 3.2 Pengujian FTIR dan XRD ……….............................................… 39

5. Tabel 3.3 Pengujian Kekerasan …….....................................................…… 39

6. Tabel 3.4 Pengujian derajat putih (whiteness meter ) …...................……… 40

7. Tabel 4.1 Data hasil pengujian serbuk batu kapur …........................……… 41

8. Tabel 4.2 Produk komersil luar negeri ………..........................................… 43

9. Tabel 4.3 Nilai puncak gunung branti tinggi 100% dengan sudut 2ϴ…… 44

10. Tabel 4.4 Nilai puncak gunung kasih tinggi 100% dengan sudut 2ϴ ..…… 46

11. Tabel 4.5 Nilai puncak gunung kedaton tinggi 100% dengan sudut 2ϴ ..… 47

12. Tabel 4.7 Data hasil pengujian FTIR menunjukan jenis ion yang dimiliki

hidroksiapatit batu kapur gunung branti ......................................................... 53

13. Tabel 4.8 Data hasil pengujian FTIR menunjukan jenis ion yang dimiliki

hidroksiapatit batu kapur gunung kasih .......................................................... 56

14. Tabel 4.9 Data hasil pengujian FTIR menunjukan jenis ion yang dimiliki

hidroksiapatit batu kapur gunung kedaton ...................................................... 58

15. Tabel 4.10 Data hasil pengujian FTIR menunjukan jenis ion yang dimiliki

hidroksiapatit batu kapur gunung kunyit ........................................................ 61

16. Tabel 4.11 Data hasil nilai kekerasan ............................................................. 63

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang

Mengikuti perkembangan zaman dan teknologi saat ini, berbagai usaha

telah dilakukan guna meningkatkan kualitas hidup manusia. Salah satu

usaha tersebut adalah dengan melakukan perbaikan sistem tubuh yang

sulit atau rusak dengan mengimplantasikan bahan teknik (biomaterial).

Bahan biomaterial merupakan bahan yang dapat digunakan dalam

tubuh manusia dengan tujuan meningkatkan sistem taraf hidup orang

tersebut. Biomaterial banyak digunakan untuk implan dalam tubuh.

Salah satu bahan yang sedang berkembang sebagai biomaterial sintesis

adalah biokeramik. Biokeramik adalah salah satu jenis material

keramik yang didefinisikan sebagai komponen keramik yang

digunakan dalam medikal dan dental industri, terutama sebagai implan

pengganti tulang (Legeroz dkk,1995).

Sumber batu kapur atau batu gamping yang digunakan untuk

pembuatan hidroksiapatit ini diperoleh dari provinsi lampung, sebagai

2

mana pemanfaatan batu kapur diprovinsi lampung pada umumnya

hanya digunakan untuk bahan bangunan. Batu kapur yang

mengandung banyak CaCO3 (kalsium karbonat) dapat dimanfaatkan

untuk pembuatan hidroksiapatit.

Tulang merupakan salah satu organ tubuh yang sangat penting bagi

manusia. Organ ini antara lain berfungsi sebagai tempat melekatnya

otot- otot sehingga memungkinkan jalannya pembuluh darah, tempat

sumsum tulang dan syaraf yang melindungi jaringan lunak, juga

merupakan organ yang membantu manusia dalam melakukan aktifitas

seperti mengangkat barang - barang berat, menopang tubuh, dan

lainnya. Betapa pentingnya fungsi tulang dalam tubuh, sehingga jika

terjadi kerusakan maka fungsi tubuh otomatis terhambat. Namun

dengan demikian, pada kenyataan kerusakan tulang dapat terjadi dari

usia maupun faktor pola makan yang tidak sehat, selain itu kasus

kerusakan tulang juga terjadi akibat kecelakaan, faktor kelahiran,

infeksi dan tumor (Nurlaela, 2009).

Kerusakan pada jaringan tulang dapat menimbulkan kecacatan struktur

yang akan menyebabkan gangguan fungsi tubuh karena kehilangan

mineral seperti kalsium dan fosfat. Faktor utama pada implan tulang

adalah bahan yang mampu dapat diterima pada jaringan tubuh

manusia, serta dapat menyatu dengan kuat dan dapat berfungsi pada

3

jaringan tubuh yang akan diimplan, harus bersifat biokompabilitas,

berdegradasi, toksitas dan memiliki sifat bioaktif seperti hidroksiapatit

(Akbar, 2010).

Biokeramik hidroksiapatit adalah keramik berbasis kalsium fosfat

dengan rumus kimia Ca10(PO4)6(OH)2, merupakan dua paduan

senyawa garam trikalsium fosfat dan kalsium hidroksida atau yang

dikenal sebagi HA. Hidroksiapatit (HA) merupakan fase kristalinitas

dari senyawa kalsium fosfat yang stabil terhadap pemanasan

dibandingkan dengan fasa yang lainnya seperti kalsium fosfat hidrat

(CaHPO4 2H2O), kalsium fosfat dihidrat (CaHPO4), oktakalsium fosfat

(Ca8H2(PO4)5H2O), tetrakalsium dihidrogen fosfat (Ca2H2P6O20) dan

trikalsium fosfat (Ca3(PO4)2 (Mulyaningsih, 2007). Senyawa kalsium

fosfat dibuat dari larutan ion kalsium dan ion fosfat jenuh yang

biasanya kalsium fosfat hidroksiapatit Ca10(PO4)6(OH)2 digunakan

sebagai pengganti atau implan tulang karena sifatnya biokompatible

dan ostekonduktivitas (Palard. dkk, 2009).

Penelitian terdahulu menjelaskan pembuatan hidroksiapatit yang

menggunakan kalsium alami sebagai sumbernya, antara lain

penggunaan limbah cangkang kerang, cangkang telur, tulang sapi dan

batu kapur. Selain keterbatasan pada limbah cangkang kerang

pemanfaatan organisme laut ini bisa terhambat isu lingkungan karena

terumbu karang menjadi habitat bagi beragam jenis ikan. Maka karena

4

alasan itu penggunaan batu kapur menjadi pilihan dalam proses

hidroksiapatit (Prabaningtyas, 2015).

Batu gamping atau batu kapur merupakan jenis bebatuan yang masih

banyak ditemukan hampir mayoritas diwilayah indonesia. Batu

gamping adalah jenis batuan yang banyak mengandung kalsium

karbonat. Jenis mineral karbonat yang terdapat dibatu kapur atau

gamping yaitu aragonit (CaCO3), yang banyak mengandung mineral,

dimana pada waktu tertentu akan berubah menjadi kalsit (CaCO3)

(Noviyanti. dkk, 2015).

Penggunaan batu kapur sebagai tulang implan yang digunakan pada

tulang dan untuk memperbaiki bagian dari tulang manusia, dengan

mengubah batu kapur menjadi serbuk hidroksipatit (HA) yang terlebih

dahulu mencari komposisi kimia supaya menjadi CaO (Margareta.dkk,

2015). Dimana CaO merupakan sarat utma untuk proses pembuatan

serbuk, dan harus mencapai rasio Ca/P sebesar 1,67. Serta membentuk

susunan kristal yang sama pada hidroksiapatit untuk tulang manusia

atau hewan.

1.2.Tujuan Penelitian

1. Mengetahui pengaruh batu kapur terhadap produksi Hidroksiapatit

2. Mengkarakterisasi hidroksiapatit yang dihasilkan dengan variasi

bahan batu kapur.

5

3. Mengetahui nilai kekerasan dari serbuk hidroksiapatit

1.3.Batasan Masalah

Dalam penelitian tugas akhir ini penulis membatasi masalah yang akan

dibahas, dalam penulisan tugas akhir ini mempunyai beberapa batasan

yaitu sebagai berikut:

1. Sampel yang digunakan adalah batu kapur yang terdapat di empat

buah sentral produksi batu kapur yang ada di lampung.

2. Karakterisasi yang digunakan yaitu meliputi XRD, FTIR dan

derajat putih (whitness)

3. Proses pembuatan hydroxyapatite dengan metode

mechanochemical.

3.4. Sistematika Penulisa

Dalam penulisan tugas akhir penulis membaginya menjadi lima bab

pembahasan yaitu sebagai berikut.

Bab I Pendahuluan

Berisikan tentang latar belakang, tujuan, batasan masalah, dan

sistematika dalam penulisan dari penelitian.

6

Bab II Tinjauan Pustaka

Berisikan tentang biomaterial berbasis keramik, batu kapur, tulang

manusia, hidroksiapatit, karakteristik hidroksiapatit dan pengujian

mekanik.

Bab III Metodologi Penelitian

Berisikan tentang tempat dan waktu penelitian, alat dan bahan,

prosedur penelitian, alir penelitian dan tabel pengujian.

Bab IV Hasil dan Pembahasan

Berisikan hasil karakterisasi Whitness, karakterisasi XRD, karakterisasi

FTIR dan pengujian mekanik

Bab V Kesimpulan dan Saran

Berisi kesimpulan dan saran untuk menyempurnakan penelitian lanjut.

Daftar Pustaka

Lampiran

7

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1.Biomaterial Berbasis keramik

Biomaterial adalah material sintesis yang digunakan untuk difungsikan

dengan cara kontak langsung dengan jaringn hidup (Park, 2007). Selanjutnya,

menurut Larsson. dkk. (2007), biomaterial juga didefinisikan sebagai material

baru dan dapat digunakan sebagai perangkat medis yang mampu saling

berhubungan dengan sistem biologis. Berdasarkan kedua pendapat tersebut,

dapat diresume bahwa biomaterial merupakan salah satu bahan yang dapat

digunakan dalam bidang kedokteran yang dapat berinteraksi dengan jaringan

hidup. Jika dihubungkan dengan bahan material keramik dapat disimpulkan

biokeramik adalah keramik yang digunakan untuk kesehatan pada implan

tulang manusia.

Biokeramik adalah Biokeramik adalah salah satu jenis material keramik yang

didefinisikan sebagai komponen keramik yang digunakan dalam medikal dan

dental industri, terutama sebagai implan pengganti tulang. Biokeramik dapat

digunakan didalam tubuh tanpa adanya penoalakan dari tubuh karena adanya

sifat biokompatibilitas, stabilitas kimia, kepadatan rendah, ketahanan aus

yang tinggi, dan memiliki komposisi yang sama dengan mineral pada

8

jaringan keras dalam tubuh manusia yaitu tulang dan gigi. Sifat biokeramik

antara lain tidak beracun, tidak mengandung zat karsinogik, tidak

menyebabkan alergi, memiliki biokompatibel yang baik, dan tahan lama.

Keramik adalah material logam dan non logam yang memiliki ikatan ion dan

kovalen. Salah satu bentuknya yaitu biokeramik kalsium fosfat yang telah

lama diaplikasikan dalam bidang medis dan kedokteran gigi (Nurlalea, 2009).

Seperti jenis biokeramik yang dapat banyak digunakan karena sifatnya yang

baik adalah hidroksiapatit. Diantara keutamaan material hidroksiapatit adalah

memiliki komposisi fase struktur kristal yang mirip dengan tulang, pada saat

ini material tersebut yang paling banyak digunakan dalam aplikasi biomedis.

2.2 Batu Kapur

Batu kapur (gamping) adalah bebatuan yang terbentuk secara organik

didaerah tepi pantai yang melalui proses pembusukan atau pengendapan

cangkang kerang, siput, ganggang, atau berasal dari kerangka binatang, serta

koral dari kerang. Ada beberapa jenis warna dari batu kapur seperti berwarna

putih susu, abu muda, abu tua, coklat, kuning, bahkan hitam, tergantung

keberadaan mineral pengotornya. Batu kapur (gamping) dapat terjadi pada

proses secara mekanik, serta secara kimia, seperti aragonit (CaCO3) mineral

karbonat yang bercampur dengan batu kapur, kalsit (CaCO3) merupakan

proses perubahan pada waktu tertentu, serta memiliki berat jenis 2,7-2,8

g/cm3. Batu kapur (gamping) dapat tercampur pada mineral lain atau dolomit

yang ditemukan dalam jumlah sedikit atau kecil seperti: siderit (FeCO3),

9

ankerit (Ca2MgFe(CO3)4), dan magnesit (MgCO3). Sebagai wilayah

kepulauan, indonesia banyak memiliki sumber daya alam batu kapur yang

terbesar diseluruh kepulauan seperti di provinsi lampung (Noviyanti dkk,

2015).

2.2.1. Komposisi Batu Kapur

Komposisi batu kapur yang ada saat ini kurang lebih mengandung 50%

kalsium karbonat, dan berbagai unsur lainnya seperti karbonat (CO3),

kalsium oksida (CaO), magnesium oksida (MgO), silikat (SiO2),

alumunium oksida (AL2O3), dan ferro (Fe2O3) (Sarah Scannel.dkk,

2016). Berikut tabel dari komposisi kimia batu kapur hasil pengujian

dengan XRF.

Tabel 2.1 komposisi kimia batu kapur hasil pengujian dengan XRF (X-Ray Flourescencei) (Arifin, 2010).

No Komposisi kimia %Wt

1 Ca 92,12 Fe 2,383 Mg 0,94 Si 3,05 In 1,46 Ti 0,147 Mn 0,038 Lu 0,14

10

2.2.2 Macam-macam Batu Kapur (LIMISTONE)

Selaian batu kapur atau batu gamping, ada beberapa jenis atau macam-

macam dari batu kapur diantaranya adalah:

1. Kapur

Sebuah batuan yang memiliki warna putih, abu-abu, kuning dan

lain-lain serta memiliki tekstur yang halus, terbentuk dari pelapukan

kerang laut yang terdapat unsur kapur.

2. Coquina

Batu kapur yang disebabkan oleh sisa organisme yang terbentuk

pada pantai yang berbatasan dengan daratan.

3. Fosil Limestone

Sebuah batu kapur yang terjadi dari sisa fosil organisme akan

menghasilkan batu kapur.

4. Olitic Limestone

Sebuah batu kapur yang terdiri dari kalsium karbonat dengan tekstur

bulatan kecil yang terbentuk oleh presipitasi kosentris kalsium

karbonat pada butir pasir.

5. Travertine

Proses dimana sebuah batu kapur yang terbentuk oleh aliran air dari

atas gua yang akan mengahsilkan seperti stalaktit, stalagmit, dan

flowstone.

6. Tufa

Adalah Batu kapur yang dihasilkan oleh proses pengendapan air

kalsium dengan aliran air panas, danau atau lokasi lainnya.

11

2.2..3. Fungsi Batu Kapur

Batu kapur (Limestone) atau batu gamping yang banyak mengandung

bahan CaCO3 (kalsium karbonat) sering digunakan sebagai bahan

bangunan yang tidak asing lagi bagi masyarakat indonesia. Selain

digunakan sebagai bahan bangungan, batu kapur juga digunakan

antara lain sebagai bahan baku pembuatan batu kapur, menetralisasi

unsur tanah yang mengandung asam, pembangunan jalan aspal

maupun beton, sebagai bahan campuran dalam (pasta gigi, kertas,

keramik, cat, dll), sebagai pakan ternak, menghilangkan karat serta

kotoran pada besi, kapur juga sering ditemukan dalam obat-obatan dan

kosmetik sebagi pigmen pemutih.

Pada saat ini para ilmuwan melakukan penelitian pada batu kapur atu

gamping utuk menjadi alternatif dibidang kedokteran sebagai

pengganti kerusakan pada tulang manusia. Batu gamping yang banyak

mengandung dalam bentuk kalsium karbonat (CaCO3) sangat

mendekati pada sifat tulang manusia yaitu hidroksiapatit (HA) yang

merupakan unsur atau kelompok apatit (Ca10(PO4)6(OH)2). Yang

sering digunakan pada dunia medis sebagai tulang buatan serta pengisi

tulang keropos, dikarenakan sifatnya yang biokompatibel, toksisitas

dan osteokonduktif (Kosachan. dkk, 2015).

12

2.3 Tulang Manusia

Pembentukan jaringan tulang manusia berproses saat masih berkembang usia

30 sampai 35 tahun. Pada saat pertumbuhan dari sejak usia nol sampai usia 30

hingga 35 tahun akan tergantung pada kondisi individual manusia tersebut

dan akan mulai berhenti pada puncak masa pertumbuhan tulang. Pada

prinsipnya pertumbuhan tulang manusia ada yang bagus dan ada yang kurang

bagus tergantung asupan kalsium yang dikonsumsi individual tersebut dari

usia nol sampai masa akhir pertumbuhan tulang.

Kerusakan tulang atau defek tulang disebabkan oleh berbagai macam sebab

antara lain benturan, penyakit, pengangkatan tumor, dan juag kecacatan pada

masa pertumbuhan atau pembentukannya. Namun pada kasus retak ringan,

tulang dapat memperbaiki kerusakan oleh dirinya sendiri. Namun sebaliknya

pada kasus kerusakan tulang yang berat, tulang tidak mengalami perbaikan

sendiri kecuali dengan bantuan tindakan medis yang biasa disebut dengan

critical defect.

Untuk perbaikan critical defect agar kembali berfungsi seperti sedia kala

maka diperlukan pembedahan untuk merekonstruksi tulang. Saat ini dengn

kemajuan teknologi khususnya dunia medis, dikenal suatu metode teknologi

rekayasa jaringan yang berfungsi memfasilitasi regenerasi jaringan yang

dibutuhkan. Rekayasa jaringan dilakukan untuk membantu keberhasilan

rekonstruksi tulang. Dalam rekonstruksi jaringan tulang ada bagian vital yang

bekerja membangun jaringan yang rusak, bagian itu dikenal dengan sel. Sel

memerlukan lingkungan yang sesuai untuk hidup, berpoliferasi, dan

13

berdifrensiasi menjadi sel tulang atau disebut dengan osteoblas (Mahanani,

2013).

Perbaikan tulang atau modeling pada setiap manusia berbeda-beda, biasanya

pertumbuhan tulang manusia berakhir pada usia 30 sampai 35 tahun, serta

akan mengalami peremajaan tulang atau modeling diganti dengan tulang yang

baru yang masih muda secara alami. Tetapi pada saat proses penggantian

tulang yang baru akan sangat tergantung pada asupan gizi dan kalsium,

dengan asupan kalsium 800-1200 mg/hari, puncak masa tulang ini bisa

dipertahankan. Kebutuhan kalsium sangat ditentukan oleh kebutuhan tulang

dan aktifitas fisik. Kalsium merupakan zat gizi mikro yang sangat penting

untuk tulang manusia.

Komponen utama mineral tulang (69%) dan enamel gigi (98%) adalah

hidroksiapatit (HA), 27 HA adalah mineral alami yang memberikan kakauan

yang diperlukan untuk tulang dan fungsi gigi. Hidroksiapatit terdiri dari

kristalit nano terdiri dari Ca/p rasio 1,67, tetapi juga mengandung ion-ion lain

seperti CO32-, F-, Na+, Mg2+, dan Srl2+. Menjadi biokompatibel dan bioaktif,

sintesis HA telah dikembangkan untuk aplikasi biomedis dengan tujuan untuk

mencapai bahan pengganti tulang alami. Keterbatasan penggunaan HA dalam

aplikasi ini bantalan beban karena kerapuhan, kurangnya ketangguhan dan

fleksibel. Namun HA digunakan sebagai pelapis pada implan, atau pengisi

tulang. Berikut tabel sifat mekanik hidroksiapatit dan jaringan tulang.

14

Tabel 2.2. Perbandingan sifat mekanik idroksiapatit dengan tulang manusia(Denkana ,et al., 2013; Witte, et al., 2013).

Jaringan/material

Kekuatantekan

Kekuatantarik

Moduluselastisitas

Kekuatanluluh

Elongation Densits

Mpa Mpa Gpa Mpa % Gr/cm3

Tulang kortikal 164-240 35-283 5-23 1,07-2.10 1.7-2.0Tulang

cancellous1,5-38 0,001-

1,5701.7-2.0

Synthetivehydroxiapatite

100-900 40-200 70-120 2.7-2.8

2.4 Hidroksiapatit

Hidroksiapatit dapat dipahami sebagai bentuk senyawa biokeramik yang

dibentuk dari bagian unsur kalsium fosfat dengan rumus Ca10(PO4)6(OH)2

yang memiliki struktur kristal dengan parameter rasio Ca/P 1,67. Bahan

biokeramik dapat digunakan untuk melengkapi grafit tulang dan mengisi pada

patahan tulang yang telah dipergunakan secara luas dalam bidang kedokteran

gigi (Sedyono dan Tantowi, 2008). Salah satu penggunaanya adalah sebagai

bahan pelapis logam yang akan diimplantasikan kedalam tubuh sebagai bahan

kontak komponen buatan untuk jaringan manusia, karena memiliki kemiripan

dengan komposisi tulang dan mineral gigi (Purnama dkk, 2006).

Hidroksiapatit (HA) Ca10(PO4)6(OH)2, sangat baik untuk memperbaiki

jaringan keras (misalnya tulang) karena dapat mempersingkat pertumbuhan

tulang disekitar orthopedic atau menanamkan gigi, hidroksiapatit bersifat

bioaktif yaitu dapat membentuk ikatan dengan tulang. Oleh karena itu

15

hidroksiapatit dapat digunakan sebagai bahan pengisi tulang untuk dapat

kembali membangun tulang yang cacat. Hidroksiapatit juga merupakan

bagian dari apatit (dengan struktur kimia sama tetapi komposisi yang

berbeda). Hidroksiapatit dapat diproduksi dalam 2 metode utama dengan

menggunakan bahan alam yaitu batu kapur dan dengan secara sintesis.

Hidroksiapatit merupakan suatu mineral yang mirip dengan struktur jaringan

keras manusia. Suatu bahan biokeramik yang dapat dimanfaatkan untuk

bahan implan pengisi tulang atau sebagai bahan subtitusi untuk tulang buatan

yang sudah dipergunakan secara luas dalam bidang orthopedic (Soedyono

dan Alva, 2008). Penggunaan hidroksiapatit (HA) sebagai bahan implantasi

tulang sintesis telah banyak digunakan. Salah satu penerapanya adalah

sebagai bahan pelapis logam yang akan diimplantasikan kedalam tubuh

sebagai bahan kontak komponen buatan untuk jaringan manusia, karena

memiliki kemiripan dengan komposisi tulang dan mineral gigi. Masalah pada

saat pelapisan adalah pada suhu yang tinggi, Hap dapat terdekomposisi

menjadi β-TCP, α-TCP, CaO atau senyawa lain yang tidak diinginkan.

Komposisi kimia yang hampir serupa dengan mineral tulang dan gigi, sifat

biokompatibilitas pada jaringan tulang sangat baik. Oleh karena itu

hidroksiapatit memenuhi persyaratan sebagai bahan untuk memperbaiki

tulang dalam meningkatkan kristalinitas dan stabilitas kimia hidroksiapatit

(Jeffrey dkk., 2010).

16

2.5 Karakteristasi Hidroksiapatit

2.5.1 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FTIR)

FTIR lebih dikenal dengan metode spektrometer. Pada metode

spektrometer, radiasi IR dilewatkan melalui suatu sampel, beberapa

radiasi infrared diserap oleh sampel dan yang lainya ditransmisikan.

Spektroskopi infrared telah menjadi teknik pekerja keras untuk analisis

bahan dilaboratorium selama lebih dari tujuh tahun. Suatu spektrum

infrared merupakan sidik jari suatu sampel dengan puncak serapan yang

sesuai dengan frekuensi getaran ikatan atom yang membentuk suatu

bahan yang berbeda merupakan kombinasi dari dua atom maka tidak

ada dua senyawa yang menghasilkan spektrum infrared yang sama.

Oleh karena itu, spektrokopi infrared dapat menghasilkan identifikasi

yang positif (analis kualitatif) dari setiap jenis bahan yang berbeda.

Selain itu, ukuran puncak pada spektrum merupakan indikasi langsung

dari jumlah material yang ada. Pada dasarnya spektrofotometri FTIR

adalah sama dengan spektrofotometri IR dispersi, yang membedakanya

adalah pengembangan pada sisitem optik sebelum berkas sinar infra

merah melewati sampel. Beberapa radiasi infra merah diserap oleh

sampel dan sebagian dilewatkan (ditransmisikan). Spektrum yang

dihasilkan merupakan penyerapan dan transmisi molekul, menciptakan

bekas molekul dari sampel. Seperti sidik jari tidak ada dua struktur

molekul khas yang mengahasilkan spektrum inframerah yang sama

(Thermo, 2001).

17

2.5.2 X-Ray Diffraction (XRD)

Prinsip analis XRD didasarkan pada atom-atom dalam suatu struktur

bahan yang didifraksikan pada panjang gelombang tertentu dan pada

sudut-sudut (2ϴ) tertentu. Analisis kualitatif didasarkan pada intensitas

dari sampel dibandingkan atau dicocokan dengan itensitas

menggunakan standard internal maupun standard external (Cullity,

1992).

Metode analisis difraksi sinar-X dikenal dengan sebutan X-Ray

Diffraction (XRD) digunakan untuk mengetahui fasa kristalin meliputi

transformasi struktur fasa, ukuran partikel bahan seperti keramik,

komposit, polimer, dan lain-lain. Secara umum, pola difraksi

mengandung informasi tentang simetri susunan atom (space group),

penentuan struktur bahan kristal atau amorf, orientasi kristal serta

pengukuran sebagai sifat bahan yaitu tegangan (strain), vibrasi termal

dan cacat kristal (Cullity, 1992). Difraksi sinar-X dalam analisis

padatan krisrtalin memegang peranan penting untuk meneliti parameter

kisi dan tipe struktur, selain itu dimanfaatkan untuk mempelajari cacat

pada kristal individu dengan mendeteksi perbedaan itensitas difraksi

didaerah kristal dekat dislokasi dan daerah kristal yang mendekati

kesempurnan. Apabila sinar-X jatuh pada kisi kristal, sinar tersebut

akan difraksikan, artinya sinar yang sefase akan saling menguatkan dan

tidak sefase saling meniadakan atau melemahkan. Sinar-x ini

menghasilkan sinar beberapa arah, dimana dalam suatu fase

18

berinterferensi konstruktif dan tidak sefase akan saling berinterefensi

destuktif (Beiser, 1995).

2.5.3 derajat putih (whitness)

Derajat putih adalah tingkat keputihan yang dimiliki bahan dibanding

barium sulfat (BaSO4). Jika warnanya sama maka derajat putihnya

100%. Jika hampir sama 95% dan sedikit berbeda 90%. Pengujian yang

dilakukan adalah uji pembeda yang digunakan untuk mengetahui

keputihan sampel dan ada tidak nya perbedaan antar sampel yang

disajikan. Pengujian derajat putih ini biasanya dilakukan untuk

pengujian tepung tapioka.

2.6 Pengujian kekerasan

Pengujian kekerasan adalah suatu bentuk pengujian yang dilakukan untuk

mengetahui ukuran ketahanan dari suatu material terhadap deformasi plastis.

Pengujian ini menggunakan indentor piramid dari intan, sudut permukaan

indentor adalah 1360. Pemilihan sudut karena nilai tersebut mendekati sebagian

besar nilai perbandingan yang diinginkan antara diameter lekukan dan diameter

bola penumbuk pada uji brinell. Lekukan yang benar dibuat oleh penumbuk

piramida intan harus berbentuk bujur sangkar. Pada gambar 2.1 dibawah adalah

gambaran bekas injakan dari proses pengujian vikers.

19

Gambar 2.1. Skema identasi dengan mesin vickers

Angka kekerasan vickers didefinisikan sebagai beban dibagi luas permukaan

lekukan yang dapat ditentukan dengan persamaan berikut:

VHN =,

.................................................................. (2.1)

20

Dimana:

VHN : Vickers Hardnes Number (HV)

P : Beban yang diterapkan (gf)

d : Diagonal rata-rata bidang piramida hasil jejak indentor (µm)

Untuk diperoleh nilai kekerasan yang bagus, pengujian harus diambil besar

nilai rata – rata dan dilakukanya pengujin tiga kali proses penekanan yang

dilakukan berdekatan. Setelah penekanan selesai dilakukan, hasil tekan yang

ada pada spesimen dapat dilihat menggunakan microskop dengan pembesaran

yang diinginkan agar dapat melihat besar diagonal atau diameter bekas

penekanan pada spesimen (Badaruddin, 2015).

21

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian

Tempat penelitian dilaksanakan di Laboratorium Biomassa Fakultas

Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Badan

Pengkajian Dan Penerapan Teknologi (BPPT) Serpong, waktu penelitian dari

bulan November 2018 sampai dengan selesai.

3.2. Alat dan Bahan

Alat dan bahan dari penelitian mengenai hydroxyapatite dapat dijelaskan

dibawah ini:

3.2.1. Alat

Adapun alat yang digunakan untuk penelitian ini adalah sebagai berikut:

a. Mesin Ball Mill

Mesin Ball Mill adalah mesin penggiling atau mesin gerinding yang

berfungsi dan digunakan untuk menggiling suatu bahan material

keras untuk menjadi bubuk yang sangat halus. Pada penelitian ini

22

mesin ball mill digunakan untuk menggiling dan mengaduk serbuk

batu kapur dengan campuran Na2HPO4 dan ethanol.

Gambar 3.1 Mesin Ball Milll

Kemudian berikut ini adalah kelengkapan data spesifikasi dari mesin

ball mill yang digunakan dalam proses penelitian tugas akhir yang

dilakukan

Type : PM 400 i= 1:-3

Power : 1~ 220- 230V 50/60Hz

Produced : 2013

Part. No : 20. 535. 0008

Serial. No : 12131305130

Kapasitas : max. 4 x 220 ml

23

b. Mesin Pengayak Serbuk

Mesin pengayak serbuk digunakan untuk mengayak/menyaring

serbuk batu kapur dengan ukuran dibawah 250 µm. Yang telah

dihasilkan dari proses penghancuran batu kapur yang dilakukan

dengan menggunakan mesin ball mill sesuai dengan besar kecil dari

ukuran serbuk yang nantinya akan mempermudah dalam proses

kegiatan pengambilan serbuk berdasarkan ukuran yang akan

digunakan dalam proses jalanya penelitian tugas akhir yang

dilakukan.

Gambar 3.2 Mesin pengayak serbuk

.

24

c. Oven Laboratorium

Oven Laboratorium merupakan salah satu alat laboratorium yang

penting, fungsinya untuk mengeringkan serbuk kapur yang telah

diaduk dalam ball mill.

Gambar 3.3 Mesin Oven

Kemudian berikut ini adalah kelengkapan data spesifikasi dari mesin

oven yang digunakan dalam proses penelitian tugas akhir yang

dilakukan

Model : LVO- 2030

Volts : 220V 50Hz

Watts : 1,5 KW/ 7A

Serial. No : 09031107

25

Dimensi interior : 400x400x330 mm

Temperatur : 5˚C s/d 300˚C

d. Furnace

Furnace atau sering disebut dengan tungku pemanasan adalah sebuah

perangkat yang digunakan untuk pemanasan. Pada penelitian ini

furnace digunakan untuk memanaskan serbuk.

Gambar 3.4 Mesin Furnace

e. Gelas ukur

Gelas ukur digunakan untuk mengukur volume ethanol.

26

Gambar 3.5 Gelas ukur

f. Beaker Glass

Beaker glass digunakan sebagai wadah untuk mencampur serbuk

batu kapur, Na2HPO4, dan ethanol.

Gambar 3.6 Beaker glass

27

g. FTIR (fourier Transform Infra Red)

Mesin FTIR yang digunakan untuk mengetahui gugus dari fungsi

senyawa penyusunan material. FTIR adalah setiap material terdiri

dari bahan-bahan kimia baik senyawa, atom, maupun polimer. Sifat –

sifat penyusunan bahan adalah sifat fisika dan sifat kimia, sifat kimia

dibawa oleh gugus fungsi dari senyawa penyusun bahan. FTIR dapat

mendeteksi energi yang diserap oleh setiap gugus fungsi untuk

bergetar. Komponen FTIR terdiri dari lima pokok yaitu: sumber sinar

yang dihasilkan dari pemanasan sumber radiasi tempat sampel

interferometer, detektor dan komputer.

Gambar 3.7 Mesin FTIR

Kemudian berikut ini adalah kelengkapan data spesifikasi dari mesin

mesin FTIR yang digunakan dalam proses penelitian tugas akhir

yang dilakukan

28

Model : Nicolet iS50

Current max : 10A

DC Voltage : 12V DC

Made : USA

h. Mesin XRD (X-Ray Diffraction)

Adalah alat pengujian untuk melihat struktur mikro kristal dengan

menggunakan sinar X sehingga dapat ukuran dari partikel dan

senyawa yang terkandung dengan cara menentukan parameter

struktur kisi setiap unsur dari senyawa yang memiliki pola difraksi

tertentu. XRD mendifraksi cahaya melalui celah kristal pada

difraktogram melalui sudut yang telah ada pada sistem XRD.

Pengujian XRD dilakukan pada serbuk setelah hasil disintering

sebanyak sampel yang diujikan

29

Gambar 3.8 Mesin XRD

Kemudian berikut ini adalah kelengkapan data spesifikasi dari mesin

XRD yang digunakan dalam proses penelitian tugas akhir yang

dilakukan

Nama Alat : Mesin XRD ( PANalytical)

Current max : 38 A

DC Voltage : 230V

Type : 943008003002

30

i. Derajat putih (whitness)

Karakterisasi Whiteness ini dilakukan untuk mengetahui tingkat

keputihan pada permukaan serbuk batu kapur

Gambar 3.9 Mesin Whiteness meter

Kemudian berikut ini adalah kelengkapan data spesifikasi dari mesin

derajat putih yang digunakan dalam proses penelitian tugas akhir

yang dilakukan

Model : iso blue light WB = R457;

Measuring range : 0~120, 0~150

Resolution : 0.01

Illuminant : D65

31

Basic error : ≤ ±1

Repeatability : ≤ 0.2

Zero drift : ≤ ± 0.1

Dimension : 310 x 280 x 280 mm

Kapasity : ± 5 gram

j. Kompaksi

Kompaksi serbuk batu kapur seberat 1,5 gram dalam pembentukan

sampel agar menjadi padat yang disebut dengan green compact.

Kompaksi dilakukan pada temperatur ruang dengan mesin press

kapasitas 100 TON. Menggunakan dies dengan ukuran diameter

sebesar 10 mm pada hasil akhirnya. Kompaksi dilakukan dengan

proses prakompaksi pada tekanan 300 Psi selama 5 menit pada setiap

spesimen yang dikompaksi.

Gambar 3.10 Mesin Kompaksi yang disertai dies

32

Spesifikasi mesin yang digunakan untuk proses kompaksi sebagai

berikut;

Nama alat : Mesin Press

Type : DA/MS/100/RGI

Kapasitas : 100 ton

Sistem : Hidrolik

Serial number : 1016

Gambar 3.11 Dies dan Spesimen

33

k. Alat Uji Kekerasan

Alat Uji Kekekaran digunakan untuk mengetahui kekerasan pada

serbuk batu kapur dengan mengukur kekerasan permukaan hasil

sintering dari hasil yang telah dikompaksi.

Gambar 3.12 Alat uji kekerasan

Adapun spesifikasi alat alat uji kekerasan yang digunakan dalam

penelitian yang dipakai untuk menguji kekerasan dari batu kapur adalah

sebagai berikut :

Nama alat : AFFRI/206 RTD

34

Pre Load : 10 kgf (98,07 N)

Test Load : 60 – 100 – 150 Rockwell

63, 5 – 125 – 187,5 Brinell

10 – 60 Vickers

Working :Rockwell traditional–electronic control

Feasible test : Rockwell, Brinnel + vickers

Hight and

Depth capasit : 215 x 190 mm

Diamater of

coloum and avil : 60 x 60 mm

Max load : 1.000 kg

3.2.2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

a. Batu Kapur

b. ethanol

c. Natrium Hydrogen Phospat (Na2HPO4)

35

3.3. Prosedur Penelitian

Adapun prosedur penelitian ini adalah sebagai berikut :

3.3.1. Menyiapkan bahan-bahan yang akan digunakan dalam penelitian ini.

3.3.2. Menggiling batu kapur dengan mesin ball mill di lab. Biomasa Fakultas

MIPA Universitas Lampung

3.3.3. Menyiapkan tabel penelitian untuk pembuatan hidroksiapatit, tabelnya

adalah sebagai berikut :

Tabel 3.1 Tabel Penelitian Pembuatan hidroksiapatit.

Kode Milling Sintering

v (rpm) t (jam) T (oC) t (jam)

E7 300 2 600 2

E8 300 3 600 2

E9 300 4 600 2

3.3.4. Mencampurkan serbuk batu kapur, Na2HPO4, dan ethanol ke dalam

beaker glass dengan ukuran sebagai berikut:

a. Serbuk batu kapur : 5 gram

b. Na2HPO4 : 5,34 gram

c. Ethanol : 10 ml

3.3.5. Mengaduk bahan – bahan dengan menggunakan mesin ball mill di BPPT

Serpong dengan parameter yang telah dijelaskan pada Tabel 3.1.

Adapun tahapan pelaksanaan proses pengadukan adalah sebagai berikut:

36

a. Menimbang 15 gram bola baja dan memasukkannya pada mesin ball

mill.

b. Memasukkan bahan – bahan yang telah dicampur ke cawan pada

mesin ball mill.

c. Melakukan set up kecepatan dan waktu.

d. Menjalankan mesin ball mill dengan parameter pada tabel 3.1.

3.3.5. Mengeringkan bahan dengan menggunakan oven dengan suhu 80oC

selama 17 jam.

3.3.6. Melakukan proses sintering menggunakan furnace dengan parameter

pada tabel 3.1.

3.3.7. Melakukan karakterisasi serbuk dengan menggunakan X-Ray

Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectrocopy (FTIR) dan

whitness.

37

3.4. Alir Penelitian

A

Mulai

Studi literatur

Penyiapan Bahan

Proses pembuatan

serbuk

Rpm = 300

t= 4 jam

Proses pencampuran

Rpm = 300

t= 3 jam

Pengovenan

T = 80 oC, t= 16

jam

Rpm = 300

t = 2 jam

Milling

Proses Sintering

Dengan suhu 600 oC, Selama

2 jam

38

Gambar 3.12 Alir Penelitian

Selesai

Kompaksi

Sesudah sintering

Pengujian

Pengolahan Data

yang telah

dikumpulkan

Kesimpulan

Mekanik

Uji kekerasan

Whiteness meter

Data

sudah

lengkap?

Ya

Tidak

A

XRD

FTIR

39

a. Tabel Pengujian

Tabel 3.2 Pengujian XRD dan FTIR

No Nama sampel Milling sintering Pengujian

V (rpm) t (jam) T (0C) t(jam) XRD FTIR

1 Branti

Kasih

Kedaton

Kunyit

300

2

600

2

2 Branti

Kasih

Kedaton

Kunyit

300

3

600

2

3 Branti

Kasih

Kedaton

Kunyit

300

4

600

2

b. Pengujian kekerasan

Tabel 3.3 Pengujian kekerasan

Temperatur sinter Tekanan kompaksi Waktu sinter Data uji keras

6000C

Tekanan kompaksi

sebesar 5 Mpa dan

ditahan selama 5

menit

2 jam

40

c. Pengujian Karakterisasi derajat putih (Whiteness)

Tabel 3.3 Pengujian derajat putih (whitness)

No Nama sampel Parameter Metode uji Hasil Uji (%)

1 Serbuk Gunung Branti

2 Serbuk Gunung kasih

3 Serbuk GunungKedaton

4 Serbuk Gunung Kunyit

66

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan dari hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat diambil

kesimpulan sebagai berikut:

1. Berdasarkan sifat fisik dari pengujian derajat putih (whitness) menunjukan

bahwa gunung branti memiliki tinggkat keputihan yang paling tinggi yaitu

sebesar 85,7% sedangkan untuk gunung kasih sebesar 76,4%, gunung

kedaton sebesar 56,8% dan gunung kunyit sebesar 48,1% hal ini

dikarenakan masih banyaknya kotoran yang terdapat digunung lainya.

2. Berdasarkan pengujian XRD, dapat dibandingkan dengan produk komersil

menunjukan adanya unsur serbuk HA yang disinter pada temperatur 6000C

dengan waktu 2 jam dengan milling 3 jam, Hasil produk HA lokal

memiliki kemiripan dengan produk impor pada pola XRD sudut 2ϴ

sebesar 32,13 yang terdapat di batu kapur gunung branti.

3. Berdasarkan pengujian FTIR, menunjukan adanya ion karbonat (CO32-)

dari sampel A dengan waktu milling 2 jam pada = 1931,43, B = 1411,51,

67

C= 1411,40. Ion fosfat (PO43-) dari sampel A= 711,77 dan 871,43, B=

600,24, 565,58 dan 875,70, C= 565,74, 875,93 dan 1025,32. Hidroksil

(OH-) dari sampel A= 1796,08, B= 2360,77, dan C= 2360,86. Derajat

kristalinitas HA pada batu kapur gunung branti ditandai oleh pita υ4 dalam

bentuk pita belah dengan puncak sekitar 562 dan 603 cm-1 pada puncak

gunung branti dengan milling 4 jam yaitu 565,74, 875,93 dan 1025,32 cm-1

dan menyerupai produk komersil.

4. Nilai kekerasan rata - rata tertinggi terdapat pada sampel gunung branti

pada waktu milling 2 jam yaitu sebesar 13,60 HV.

5.2. Saran

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan saran yang dapat diberikan untuk

kemajuan penelitian berikutnya adalah perlu dilakukan pengujian lebih lanjut

dan penambahan variasi suhu pada proses sinter untuk mengetahui kekuatan

mekanik yang lebih baik. Kebersihan alat grinding untuk melakukan

penelitian harus bersih agar tidak tercampur unsur lain yang bisa jadi

tertinggal pada proses grinding.

DAFTAR PUSTAKA

Agus Hendriyanto, 2018. Pengaruh Temperatur Sinter dan Waktu Pemanasan

Bahan Batu Kapur Alam Provinsi Lampung Terhadap Sifat Fisik dan

Kekerasan Produk Hidroksiapatit. Tesis. Universitas Lampung: Lampung

Akbar, I.A. 2010. Pra Rancangan Pubrik Hydroxyapatite Dari Kalsium Karbonat

Dan Asam Fosfat Kapasitas 10.000 taon/Tahun. (Skripsi) Universitas Gajah

Mada. Yogyakarta. Pp 2.

Arifianto. 2006. Pengaruh Atmosfer dan Suhu Sintering Terhadap Komposisi

Pelet Hidroksiapatit yang dibuat dari Sintesa Kimia dengan media air dan

SBf. Skripsi. Institut Pertanian Bogor: Bogor.

Badaruddin.2015. Modul Praktikum Material Teknik. Universitas Lampung

Beiser, 1995. Principle of Materials Science and Engineering. Third Edition,

McGraw-Hill, Inc, USA.

Cullity, B. D. 1992. Element of X-Ray Diffraction. Departemen of Metallurgical

Engineering and Materials science. Addison-Wesley Publishing Comapny,

Inc. USA.

Denkana, et al. 2013. Biocompotible Magnesium Alloys as Degradable Implant

Material – Machining Induced Surface and Subsurface Properties anf

Implan Performance. Spesial Issue on Magnesium Alloys. Pp. 109-128.

Dewi, S. 2007. Analisis Kuantitatif, Kekerasan dan Pengaruh Termal pada

Mineral Tulang Mnausia. Skripsi. IPB Pr. Bogor.

Herliansyah, M. K. 2010. Produksi Hydroxiapatite Bone Graft Dari Bahan Baku

Alami Lokal Untuk Mengganti Bone Filler Import pada Aplikasi Biomedis.

Fakultas Teknik Universitas Gajah Mada. Yogyakarta.

Jeffrey M. G., Guilak, F., and Bruce A. B. 2010. Clinical and preclinical

Translation of Cell-Based Therapies Using Adipose Tissue-Devired Cells.

Articles Steam Cell Research & Therapy. Vol. 54, No. 2, pp. 1-19.

Kosachan, N., Jaroenworaluck, A., Jiemsiriler, S., Jinawath, S., Steven, R., 2015.

Hydroxyapatite Nanoparticle Formd Under Water Mechanochemical,

Method, Society form Biomaterial.

Larsson, T. F.,. Martinez, J. M. M., and Valles, J. L. 2007. Biomaterials For

Healthcare a Decade of Eu-funded Research. Directorate-General for

Research, Industrial technologies unit G3 ‘Value – Added Materials. EUR

22817.

LeGero R. Z., LeGeros J. P., Daculsi G., and Kijkowska R. 1995. Calcium

phosphate biomaterials: Preparation, properties, and biodegradation.

Encyclopedic handbook of biomaterials and bioengineering. Part A:

Materials, v.2. Marcel Dekker, Inc.: New York. Pp. 1429- 1463.

Mahanani, S. E., 2013. Perancah Hidogel untuk Aplikasi Rekayasa Jaringan

Tulang, IDJ Vol. 2, No. 2, UMY.

Margaretha Hana, A.M., Fuad. A., Ilmiati. A. S., wonoraharjo. S., 2015. Sintesa

Hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2 Berbasis Batu Kapur. Vol. 5. No. 1, hal.

16.

Mulyaningsih, N. N. 2007. Karakteristik Hidroksiapatit Sintetik dan Alami Pada

suhu 14000C. Skripsi. Bandung : Bogor.

Nasim A., Jasson W. N., Xia Z., Ji C., and Raffal A. M. 2006. Polymer-calcium

phopate compocitesnfor use as an injectable bone subtitute. American

Journal of Biochemistry and Biotechnology. Vol. 2, No. 2, pp. 41-48.

Noviyanti., Jasarudin., Sujiono. H., 2015. Karakteristik Kalsium Karbonat

(Ca(CO3)) dari Batu kapur Kelurahan Tellu Limpoe kecamatan suppa.

Journal. Jilid 11 No. 2, hal. 169.

Nurlaela AI, 2009. Penumbuhan Kristal Apatit Dari cangkang Telur Ayam dan

Bebek Pada Kitosan Dengan Metode Presipitasi. Tesis. IPB: Bogor.

Palard, M., Combes, J., Champion, E., Sylvie F., Aline R., and Didier B. 2009.

Effect of Silicon Content on the Sintering and Biological Behaviour of

Ca10(PO4)6-x(SiO4)x(OH)2-x Ceramics. Acta Biomaterialia. Vol. 5, No. 4, pp.

1223-1232.

Park, J. B. And Roderic S. L. 2007. Biomaterials an Introductions 3rd Edition.

USA: Springer.

Purnama, E. F., Nikmatin, S., dan Langenati, R. 2006. Pengaruh Suhu Reaksi

terhadap Derajat Kristalinitas dan Komposisi Hidroksiapatit Dibuat dengan

media Air dan Cairan Tubuh Buatan ( Synthetic Body Fluid). Jurnal Sains

Materi Indonesia. Vol. 34, No. 4, pp. 154-162.

Purnamargapratala, Y. 2011. Sintetis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dengan Pori

Terkendali. Tesis. Bogor: Institut Pertanian Bogor.

Prabanintyas, S. M., 2005. Karakterisasi Hidroksiapatite dari kalsit (PT. DWI

RAY Diffractometer (XRD) dan Fourier Transform Infra Red (FTIR).

Skripsi. Universitas Jember. Jember.

Sedyono dan Alva, 2008. Pengetahuan Bahan Teknik. Cetakan kelima. Pradnya

Pramita. Jakarta.

Sedyono, J. Dan Tantowi. A. 2008. Proses Sintesis dan Karakterisasi FTIR

Hidroksiapatit. Jakarta: Majalah Imiah Kedokteran Gigi Universitas

Trisakti: hal. 75.

Thermo, N. 2001. Intruduction to Fourier Transform Infrared Spectrometry.

Thermo Nicolet Corporation. USA.