percobaan 5

2

PERCOBAAN 2

ANALISIS KUANTITATIF SEDIAAN FARMASI ASPIRIN DENGAN

METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-SINAR TAMPAK

I. Tujuan Percobaan

1. Melakukan analisis kualitatif zat aktif aspirin dalam sediaan farmasi

dengan metode spektrofotometri UV-sinar tampak.

2. Melakukan analisis kuantitatif zat aktif aspirin dalam sediaan farmasi

dengan metode spektrofotometri UV-sinar tampak.

3. Menyimpulkan mutu sediaan farmasi aspirin dengan data spektrum UV-

sinar tampak dan hasil penetapan kadar zat aktif.

II. Teori Dasar

III. Data Fisik dan Kimia

a. Acetosal/ Acidum Acetylsalicylicum

Warna : putih

Bau : tidak berbau

Rasa : asam

Pemerian :hablur, serbuk hablur, umumnya seperti

jarum atau lempengan

Kelarutan :Sukar larut dalam air, mudah larut dalam

etanol, larut dalam kloroform, dalam eter

dan agak sukar larut dalam eter minyak

Bobot molekul : 180,16

Titik leleh : 1390C

2

Kegunaan : analgetik dan antipiretik

Wadah dan peyimpanan : dalam wadah tertutup rapat

(Farmakope Indonesia Edisi IV, 1995 halaman 31)

b. Asam Salisilat

Warna : putih

Bau : tidak berbau

Rasa : rasa agak manis, pahit

Pemerian : hablur

Kelarutan :sukar larut dalam air dan dalam benzene;

mudah larut dalam etanol dan dalam eter;

larut dalam air mendidih; agak sukar larut

dalam kloroform


Jarak lebur : antara 1580dan 1610C

Kegunaan : keratolitik

Wadah dan penyimpanan : dalam wadah tertutup baik

(Farmakope Indonesia Edisi IV, 1955 halaman 51-52)

c. Natrium Hidroksida

Warna : putih

Bau : -

Rasa : -

2

Pemerian :bentuk batang, butiran, massa hablur atau

kepingan

Kelarutan :mudah larut dalam air dan dalam etanol

Bobot molekul : 40

Penyimpanan :dalam wadah tertutup baik

(Farmakope Indonesia Edisi IV, 1995 halaman 589-590)

d. FeCl 3

Warna : hitam kehijauan

Bau : -

Rasa : -

Pemerian : hablur atau serbuk hablur

Kelarutan : larut dalam air


Kegunaan : pereaksi,dan sebagai pengkompleks

(Farmakope Indonesia Edisi IV, 1995 halaman1139)

e. Aqua destilat

Warna : tidak berwarna

Bau : tidak berbau

Rasa : tidak berasa

Pemerian : cairan jernih

pH : 7

titik didih : 1000C

titik beku : 00C

stabilitas : produk yang stabil

inkompatibilitas : -

(Handbook Of Pharmaceutical Excipients4th Edition hal 242-243)

2

IV. Alat dan Bahan

Bahan Alat

- Bahan baku benzokain

- KBr untuk spektrum IR

- Baku pembanding benzokain

- Spektrofotometri IR

- Pompa hidraulik

- Mortar dan alu granit

- Alat-alat gelas lainnya

V. Prosedur Kerja

Baku Pembanding

KBr untuk pengujian IR dicampur dengan baku pembanding benzokain

sebanyak 10 mg kemudian dikempa dengan pompa hidraulik hingga

terbentuk null/tablet. Lalu diukur dan direkam spektrum baku pembanding

benzokain dengan spektrofotometer IR.

Bahan Baku Uji

KBr untuk pengujian IR dicampur dengan bahan baku benzokain sebanyak 10

mg kemudian dikempa dengan pompa hidraulik hingga terbentuk null/tablet.

Lalu diukur dan direkam spektrum bahan baku benzokain dengan

spektrofotometer IR.

Cara Pengoperasian Instrumen

Sebelum digunakan alat dikalibrasi menggunakan polistiren film. Jika

spektrum yang dihasilkan sesuai dengan gambar yang tertera pada kertas

kalibrasi, maka alat siap digunakan.

Sampel yang telah dibuat null/tablet diletakkan di wadah sampel berbentuk

card lalu ditutup dengan magnet. Kemudian wadah tersebut dimasukkan ke

dalam slot pada spektrofotometri IR. Kemudian jalankan alat dan lihat hasil

spektrum pada layar komputer.

VI. Hasil Pengamatan

2

Ikatan Bilangan Gelombang

N-H

C-H

C=C

C=O

C-O

C-C

3400-3450 cm-1

3300-3400 cm-1

1600-1700 cm-1

1650 cm-1

1150 cm-1

800-900 cm-1

VII. Pembahasan

Pada percobaan kali ini dilakukan analisis kualitatif bahan baku

benzokain dengan menggunakan spektrofotometri infra merah. Prinsip kerja

dari spektrofotometri IR adalah interaksi REM dengan molekul senyawa

yang menyebabkan senyawa berotasi, vibrasi dan mengalami regangan.

Spektrofotometri IR bisa digunakan untuk analisis kualitatif, kuantitatif dan

uji kemurnian. Analisis kualitatif dengan menggunakan IR biasanya untuk

identifikasi senyawa dimana data yang diperoleh berupa gugus fungsi dan

daerah sidik jari. Sedangkan untuk analisis kuantitatif data yang diperoleh

2

berupa absorbansi. Untuk uji kemurnian menggunakan IR bisa dilakukan

dengan syarat similarity factor minimal 0,95 atau 95%.

Pengujian dengan menggunakan IR perlu memperhatikan kondisi

penyimpanan alat karena dapat mempengaruhi hasil analisis. Penyimpanan

spektrofotometri IR harus di ruangan berpendingin dan disertai dengan alat

termohigro yang berfungsi untuk mengatur kelembaban dan tekanan. Nilai

yang ditunjukkan oleh termohigro harus < 50, apabila > 50 maka perlu

dipasang alat dehuminifier. Selain itu, spektrofotometri IR harus disimpan

pada permukaan yang rata yang terbuat dari granit yang tahan getaran.

Langkah pertama yang dilakukan dalam analisis dengan menggunakan

spektrofotometri IR adalah preparasi sampel. Ada 3 jenis sampel yang dapat

dianalisis dengan spektrofotometri IR yaitu padat, cair dan gas. Pada

percobaan ini sampel yang digunakan berupa zat padat yaitu benzokain.

Ada 2 cara preparasi sampel untuk zat padat. Pertama, sampel

dicampur dengan KBr kemudian digerus dengan menggunakan mortar dan

alu yang terbuat dari granit dengan tujuan untuk mencegah kontaminasi

karena pori-pori dari mortar dan alu biasa lebih besar daripada yang terbuat

dari granit. Kemudian campuran serbuk dimasukkan ke dalam suatu wadah

untuk kemudian dikempa menggunakan pompa hidraulik sehingga

berbentuk seperti null/tablet yang sebenarnya lebih mirip seperti cakram.

Kedua, sampel dicampur dengan nujol atau minyak hidrokarbon atau

paraffin kemudian ditetesi dengan satu tetes NaCl atau lapisan NaCl.

Penggunaan KBr atau NaCl dikarenakan kedua bahan tersebut sudah umum

digunakan dan tidak memberikan serapan saat analisis sehingga tidak akan

mengganggu hasil analisis. Selanjutnya, sampel yang berbentuk null/tablet

diukur menggunakan spektrofotometri IR. Sebelum melakukan pengukuran,

dilakukan kalibrasi terlebih dahulu menggunakan polistiren. Polistiren

menghasilkan spektrum, spektrum polistiren digunakan untuk kalibrasi

skala frekuensi karena menunjukkan banyak puncak tajam yang mempunyai

frekuensi tepat dan telah diketahui.

2

Spektrofotometri IR yang digunakan adalah jenis dispersif yang

memiliki bilangan gelombang 200-4000 cm-1. Ada 2 jenis spektrofotometri

IR yaitu dispersive san Fourier Transform Infra Red (FTIR). FTIR memiliki

kelebihan dibanding dispersif, diantaranya :

1. Lebih cepat (<10 detik)

2. Reprodusibel

3. Perbandingan rasio s/n tinggi

4. Resolusi tinggi (<0,1 cm-1)

5. Sensitifitas lebih baik

6. Dapat digunakan untuk sampel termolabil.

Struktur benzokain terdiri dari N-H, C=C, C-C, C-H, C=O, dan C-O.

Kemudian dicari bilangan gelombang dari masing-masing ikatan di literatur

lalu disesuaikan dengan hasil spektrum yang didapat dan ditentukan daerah

gugus fungsi dari masing-masing ikatan. Ada dua bentuk spektrum yang

dihasilkan, yaitu bending dan stretching. Bending ditunjukkan dengan

spektrum yang berbentuk lengkungan sedangkan stretching ditunjukkan

dengan bentuk spektrum yang tajam dan tegas.

VIII. Kesimpulan

Hasil analisis spektrum benzokain dengan spektrofotometri IR

menunjukkan daerah gugus fungsi dengan ikatan N-H, C-H, C=C, C=O,

C-O, dan C-C.

Bahan baku benzokain memiliki mutu sediaan yang baik dilihat dari

spektrum yang terbentuk.

IX. Daftar Pustaka

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi IV. Departemen Kesehatan

Republik Indonesia : Jakarta

MSDS ScienceLab.com Checimcals and Laboratory Equipment.

Giwangkara S, EG., 2006, “Aplikasi Logika Syaraf Fuzzy Pada Analisis

Sidik Jari Minyak Bumi Menggunakan Spetrofotometer Infra Merah -

2

Transformasi Fourier (FT-IR)”, Sekolah Tinggi Energi dan Mineral, Cepu –

Jawa Tengah

Fessenden, Ralph J, dan Fessenden, Joan S. 1968. Dasar-dasar Kimia

Organik. Bina Aksara : Jakarta.

percobaan 5

Documents