PERCOBAAN 1

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR :

DISTILASI DAN TITIK DIDIH

Nama : Adinda Asri Pixelina

NIM : 13012002

Kelompok : 07

Tanggal Praktikum : Jumat, 07 Februari 2014

Tanggal Pengumpulan Laporan : Jumat, 14 Februari 2014

Nama Asisten : Norman Vincent (10510047)

Nadya P. N. (10511008)

Laboratorium Kimia Organik

Program Studi Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Bandung

2014

1

PERCOBAAN 1

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR :

Distilasi dan Titik Didih

I. Tujuan Percobaan

1. Menentukan indeks bias hasil distilasi dengan metode distilasi biasa, distilasi

bertingkat dan azeotrop terner.

2. Membandingkan hasil pengukuran indeks bias hasil distilasi dengan literatur senyawa

murni yang sudah dikoreksi terhadap temperatur lingkungan.

II. Teori Dasar

Distilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan perbedaan

titik didik dari masing-masing komponen. Proses distilasi diawali dengan pemanasan.

Ketika T naik, jumlah molekul pada fasa uap bertambah sehingga tekanan uap akan naik.

Fasa cair mulai mendidih ketika PT = Psat (Tekanan sistem saat itu sama dengan tekanan

zat murni). Penguapan bertambah dengan cepat dan pendidihan dimulai. Zat yang

memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju

kondensor yaitu pendingin, proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air

kedalam dinding bagian luar kondensor, sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair.

Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-

senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.

III. Data pengamatan

1. Distilasi Sederhana

Pemisahan campuran aseton-air (40 ml, aseton : air = 1 : 1)

Temperatur Laboratorium : 28 oC

Suhu tetesan pertama : 53oC

No Volume Distilat

(mL)

Temperatur (oC) Indeks Bias

1. 5 57 1,355

2. 5 58 1,354

3. 5 60 1,358

2

4. 5 67 1,360

5. 5 92 1,336

2. Distilasi Bertingkat

Pemisahan campuran aseton-air (40 ml, aseton : air = 1 : 1)

Temperatur Laboratorium : 28 oC

Suhu tetesan pertama : 35 oC

No Volume Distilat

(mL)

Temperatur

(oC)

Indeks Bias

1. 5 54 1,352

2. 5 55 1,351

3. 5 57 1,351

3. Distilasi Azeotrop Terner dengan Metode Distilasi Bertingkat

Pemisahan campuran azeotrop air, metanol, dan toluena ( 25 ml metanol : air = 1 : 1,

toluena 12,5 ml).

Temperatur Laboratorium : 28 oC

Suhu tetesan pertama : 56 oC

Suhu akhir : 53 oC

Terbentuk 2 lapisan zat yang dibagi menjadi lapisan atas dan lapisan bawah.

No Keterangan Indeks Bias

1. Lapisan atas 1,364

2. Lapisan bawah 1,323

IV. Pengolahan Data

1. Rumus Perhitungan

a. Koreksi Indeks Bias Menurut Literatur

Keterangan:

: Indeks bias saat percobaan

3

: Indeks bias literatur

: Titik didih literatur

: Suhu saat percobaan

b. Galat kesalahan

2. Data Perhitungan

a. Distilasi Sederhana

Contoh Perhitungan pada No 1 (Indeks bias aseton menurut literatur = 1,3581 pada

suhu 20oC)

Contoh Perhitungan pada No 5 (Indeks bias air menurut literatur = 1,333 pada suhu

20oC)

4

b. Distilasi Bertingkat

Contoh Perhitungan pada No 1 (Indeks bias aseton menurut literatur = 1,3581 pada

suhu 20 oC).

c. Distilasi Azeotrop Terner

Perhitungan pada No 1 (Indeks bias metanol menurut literatur = 1,3284 pada suhu

20 oC).

No Texp (0C) n

exp n

t Galat

1. 28 1,355 1,3545 0,0369%

2. 28 1,354 1,3545 0,0369%

3. 28 1,358 1,3545 0,2584%

4. 28 1,360 1,3545 0,4061%

5. 28 1,336 (diperkirakan sebagai air) 1,3545 0,4965%

No Texp (0C) n

exp n

t Galat

1. 28 1,352 1,3545 0,1846%

2. 28 1,351 1,3545 0,2583%

3. 28 1,351 1,3545 0,2583%

5

Perhitungan pada No 2 (Indeks bias toluena menurut literatur = 1,3505 pada suhu

20 oC).

V. Pembahasan

Distilasi sederhana adalah proses distilasi yang tidak melibatkan kolom fraksinasi

atau proses yang biasanya untuk memisahkan zat lain yang perbedaan titik didihnya

minimal 750C. Tidak terlalu efektif untuk campuran yang perbedaan titik didihnya tidak

terlalu besar. Sementara, distilasi bertingkat melibatkan kolom fraksinasi yang dapat

digunakan untuk pemisahan senyawa-senyawa yang memiliki titik didih berdekatan.

Dalam proses distilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan tahap

kondensasi kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas prinsip ini maka perangkat

peralatan distilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin.

Proses distilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih

lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondensor yaitu pendingin,

proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air ke dalam dinding bagian luar

No Texp (0C) n

exp n

t Galat

1. 28 1,364 (lapisan atas diperkirakan sebagai metanol) 1,3248 2,9589%

2. 28 1,323 (lapisan bawah diperkirakan sebagai toluena) 1,3469 1,7744%

6

kondensor, sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus

menerus dan hingga didapatkan senyawa-senyawa yang terpisah dari dalam campuran

homogen tersebut. Untuk lebih jelasnya lihat gambar 1 dan gambar 2 pada lampiran.

Saat merakit alat distilasi sederhana dan bertingkat, ada satu perbedaan yang

terlihat. Pada distilasi sederhana labu erlenmeyer langsung dihubungkan ke satu alat

kondensor, sementara pada distilasi bertingkat, labu dihubungkan ke alat kondesor yang

difungsikan sebagai kolom dan bagian dinding tidak dialirkan air dingin. Maka dari itu,

pada distilasi bertingkat hasil lebih teliti dan senyawa-senyawanya terpisah dengan

kemurnian lebih tinggi dari distilasi sederhana.

Kolom fraksinasi berfungsi mencegah cairan kedua (cairan yang mengandung

suatu zat mempunyai titik didih di atas cairan pertama) untuk melewati pendingin,

sebelum semua uap cairan pertama habis melewati pendingin. Prinsip pada metode

distilasi fraksinasi adalah larutan dipanaskan sehingga cairan yang mempunyai titik didih

paling rendah (cairan pertama) akan menguap dan mendidih. Cairan ini selanjutnya

melewati kolom fraksinasi, kemudian didinginkan oleh pendingin air. Cairan yang

mempunyai titik didih di atasnya (cairan kedua) kadang-kadang ikut menguap, tetapi

tertahan di kolom fraksinasi karena belum mendidih. Karena tertahan, maka cairan kedua

ini akan kembali ke labu erlenmeyer.

Campuran azeotrop adalah suatu campuran zat cair dengan komposisi tertentu

yang mengalami distilasi pada temperatur konstan tanpa adanya perubahan dalam

komposisinya (komposisi pada fasa cair sama dengan pada fasa gas). Adanya zat

pengotor non-volatil akan menurunkan konsentrasi komponen yang volatil, sehingga

tekanan uap air murni menjadi lebih rendah yang menyebabkan proses pendidihan

memerlukan temperatur lebih tinggi.

Pada distilasi azeotrop terner peralatan dan metode yang digunakan sama dengan

distilasi bertingkat yaitu dengan kolom fraksinasi. Pada percobaan ini digunakan

campuran metanol-air. Pada saat kedua senyawa ini bercampur, maka akan terbentuk

interaksi dan pembentukan ikatan. Penambahan toluena pada cairan metanol-air berguna

sebagai zat pengotor. Hal ini karena toluena akan mengacaukan interaksi azeotrop

metanol-air sehingga salah satu komponen akan lebih volatil dan ikut menguap bersama

toluena tanpa tercampur dengan senyawa lain setelah di kondensasi. Penambahan toluena

akan menyebabkan terpisahnya metanol dengan air. Air dan metanol akan berikatan

dengan toluena membentuk campuran baru (metanol-toluena dan air-toluena). Hal ini

7

menyebabkan campuran bersifat azeotrop dan batas antara kedua zat tersebut jadi tampak

jelas.

Hasil indeks bias dari percobaan yang kami lakukan akan saya perjelas perpoin.

1. Distilasi Sederhana

Indeks bias tetesan pertama dari distilasi sederhana aseton adalah 1,355, kedua

1.354, kemudian ketiga 1,358, lalu keempat 1,360. Untuk memisahkan metanol dari

air dengan menggunakan metode distilasi sederhana, suhu air harus dijaga agar tidak

melebihi 90oC karena suhu tersebut terlalu dekat dengan suhu titik didih air yaitu

100oC pada tekanan 1 atm sehingga dikhawatirkan air akan ikut menguap. Distilasi

terakhir terjadi pada suhu 92oC dan diyakini sebagai air, hal itu dapat dibuktikan dari

indeks bias cairan terakhir 1,336 yang mendekati indeks bias air yaitu sebesar 1,333.

Terjadi sedikit perbedaaan yang terjadi antara nilai indeks bias hasil percobaan dan

hasil literatur dengan koreksi temperatur. Aseton mempunyai galat indeks bias rata-

rata sebesar 0,1846% dan air mempunyai galat indeks bias sebesar 0,4965%. Hal ini

disebabkan karena pada alat distilasi sederhana masih ada kemungkinan air yang

teruapkan saat penguapan aseton dan aseton sisa yang teruapkan saat penguapan air.

Untuk mencegah hal itu, rentang dari suhu kedua campuran yang akan dipisahkan

harus besar. Selain itu, terjadi perbedaan nilai indeks bias adalah karen adanya

kesalahan kalibrasi alat distilasi saat itu. Begitu juga, ketidaktepatan pengukuran

volume campuran aseton-air (tidak tepat 1:1) dan atau tercampur oleh air yang

digunakan saat pencucian alat destilasi sebelumnya. Selain itu, dapat disebabkan

karena alat distilasi yang masih belum kedap udara luar (kurang vaseline). Faktor

lingkungan yang tidak dalam keadaan standar juga memengaruhi, seperti suhu

tekanan udara yang lebih besar atau lebih kecil dari standar percobaan. Begitu juga

kurang telitinya praktikan saat melakukan praktikum dalam hal membulatkan angka

atau hal-hal lainnya.

Dari hasil percobaan distilasi sederhana yang kami lakukan dapat ditarik

kesimpulan bahwa pada distilat kelima air telah terpisah mendekati sempurna dengan

aseton.

2. Distilasi Bertingkat

Indeks bias yang didapatkan dari ketiga distilat pada suhu sekitar 56oC

mendekati nilai indeks bias literatur aseton yang suda dikoreksi terhadap suhu. Kami

sebenarnya sudah mematikan alat distilasi ketika dalam waktu yang lama tidak ada

lagi tetesan cairan pada gelas ukur. Hal tersebut terjadi karena semua aseton telah

8

teruapkan pada suhu sekitar titik didihnya, dan air masih berada dalam alat distilasi

karena belum mencapai titik didihnya untuk keluar dari alat distilasi. Distilasi

bertingkat sangat memakan waktu lama, dan mudah luput dari perhatian. Perbedaan

titik didih yang lebar dan membutuhkan ketelitian yang tinggi dan memakan waktu

yang cukup lama bila digunakan suhu yang kecil untuk memanaskan. Rata-rata galat

indeks bias aseton percobaan dengan literatur hasil koreksi yaitu sebesar 0,2337%.

Galat tersebut dapat disebabkan karena kesalahan kalibrasi peralatan distilasi. Begitu

juga, ketidaktepatan pengukuran volume campuran aseton-air dan atau tercampur oleh

air yang digunakan saat pencucian alat distilasi sebelumnya. Atau ada sedikit kotoran

yang mengganggu proses distilasi. Selain itu, dapat disebabkan karena alat distilasi

yang masih kurang kedap udara luar. Faktor lingkungan yang berubah-ubah tidak

dalam keadaan standar juga memengaruhi, seperti tekanan udara yang lebih besar atau

lebih kecil dari standar percobaan. Begitu juga kurang telitinya praktikan saat

melakukan praktikum dalam hal membulatkan angka atau hal-hal lainnya.

Dari hasil percobaan distilasi bertingkat yang kami lakukan dapat ditarik

kesimpulan bahwa setelah distilat ketiga air telah terpisah mendekati sempurna

dengan aseton.

Dari kedua percobaan diatas (distilasi sederhana dan bertingkat) untuk kasus

pemisahan aseton dan air kami anjurkan untuk menggunakan alat distilasi sederhana saja.

Rentang titik didih aseton dan air cukup besar yaitu sekitar 40oC, sehingga pemisahan dngan

destilasi tanpa kolom fraksinasi sudah cukup, dapat menghemat waktu dan tidak membuang

energi (pemakaian pemanas listrik).

3. Distilasi Azeotrop Terner

Pada gelas ukur terlihat ada dua cairan yang secara bergantian saling melapisi.

Lapisan-lapisan yang sebenarnya terdiri dari dua inti ini yaitu metanol-air dan toluena

air memiliki perbadingan jumlah metanol-air dan toluena air yang berbeda, sehingga

terbentuklah beberapa lapisan. Lapisan paling atas diperkirakan sebagai metanol

karena densitas metanol yang lebih kecil dari toluena, sehingga metanol lebih ringan

dari toluena. Selain itu pada lapisan paling atas, cairan mengandung lebih banyak air

yang memiliki densitas lebih kecil dari metanol, dibandingkan metanol. Daat

disimpulkan bahwa semakin bawah lapisan, air yang terkandung dalam cairan

semakin sedikit, lebih banyak metanol dan toluena. Maka seharusnya pada percobaan,

praktikan mengukur indeks bias pada 2 lapisan paling bawah karena mengandung

9

metanol dan toluena paling banyak. Namun karena tidak sempat memisahkan lapisan-

lapisan tersebut hingga selesai, pengukuran indeks bias dilakukan pada 2 lapisan

teratas, sehingga indeks bias yang didapatkan memiliki galat yang cukup besar

dibandingkan dengan literatur. Indeks bias yang didapatkan dari percobaan untuk

lapisan atas yang diasumsikan mengandung zat metanol adalah 1,364 dan indeks bias

yang didapatkan dari percobaan untuk lapisan bawah yang diasumsikan mengandung

zat toluena adalah 1,323. Bila dibandingkan dengan literatur yang sudah terkoreksi

terhadap temperatur didapat galat yang cukup kecil, yakni untuk zat metanol sebesar

2,9589% dan zat toluena sebesar 1,7744%. Hal ini disebabkan karena adanya

kekurangtelitian praktikan saat memisahkan lapisan atas dan lapisan bawah dari cairan

hasil distilasi. Kemungkinan juga hal ini disebabkan adanya zat pengotor yang ada

didalam tabung reaksi sehingga menyebabkan perbedaan. Begitu juga kemungkinan

karena kurang telitinya praktikan dalm mengukur angka-angka dibelakang koma yang

kurang tepat.

VI. Kesimpulan

1. Indeks bias rata-rata hasil percobaan adalah sebagai berikut.

a. Indeks bias campuran aseton dan air (1:1) dengan distilasi sederhana adalah 1,3568

untuk aseton dan 1,336 untuk air.

b. Indeks bias campuran aseton dan air (1:1) dengan distilasi bertingkat adalah 1,3513

untuk aseton.

c. Indeks bias campuran metanol-air dan toulena-air pada distilasi azeotrop adalah

1,364 untuk metanol-air dan 1,323 untuk toluena-air.

2. Galat rata-rata masing-masing metode distilasi adalah sebagai berikut.

a. Distilasi biasa : 0,1846% untuk aseton dan 0,4965% untuk air

b. Distilasi bertingkat : 0,2337% untuk aseton

c. Distilasi azeotrop terner : 2,9589% untuk metanol dan 1,7744% untuk toluena

VII. Daftar Pustaka

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-

analisis/destilasi/ diakses tanggal 8 Februari 2014, pukul 10.00

Lutfi, IPA KIMIA 1, Esis : Jakarta, halaman 55

10

McCabe, Warren L., Julian C. Smith, Peter Harriot. 2005. Unit Operating of Chemical

Engineering Seventh Edition. New York : Mc.Graw Hill International Edition, p:

663-736,929-966

Pasto, D., Johnson, C., Miller, M., Experiments and Techniques in Organic

Chemistry, Prentice Hall Inc., New Jersey, 1992, p. 47-55; 396-398.

11

LAMPIRAN

1. Data Literatur

No Nama Zat Titik Didih (oC) Densitas (g/mol) Indeks bias relatif pada suhu 20

oC

1. Aseton 56,53 58,08 1,3581

2. Air 100,13 18,016 1,3330

3. Toluena 110,6 92,14 1,3505

4. Metanol 64,7 32,032 1,3284

data diambi dari http://id.wikipedia.org/wiki/Indeks_bias

2. Gambar

Gambar 1. Alat Distilasi Sederhana

12

3. Dokumentasi Percobaan

Gambar 2. Alat Distilasi Bertingkat

Alat Distilasi Bertingkat Cairan Hasil Distilasi Bertingkat

Labu Erlenmeyer pada rangkaian distilasi