i

PENGAYAAN UNSUR TANAH JARANG SECARA

DESTRUKSI DAN PENGENDAPAN DARI PASIR MONASIT

BANGKA

ANNA ROHANI ROIDA MANURUNG

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2013

iv

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pengayaan Unsur

Tanah Jarang Secara Destruksi dan Pengendapan dari Pasir Monasit Bangka

adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum

diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber

informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak

diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam

Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut

Pertanian Bogor.

Bogor, Februari 2013

Anna Rohani Roida Manurung

NIM G44080092

iv

ABSTRAK

ANNA ROHANI ROIDA MANURUNG. Pengayaan Unsur Tanah Jarang Secara

Destruksi dan Pengendapan dari Pasir Monasit Bangka. Dibimbing oleh KOMAR

SUTRIAH dan MUHAMMAD FARID.

Unsur tanah jarang (UTJ) merupakan unsur lantanida yang banyak dimanfaatkan

untuk peralatan elektronik berteknologi tinggi. Dalam penelitian ini, pengayaan UTJ dari

mineral bumi dilakukan melalui beberapa tahap, yaitu destruksi, ekstraksi menggunakan

microwave oven, dan pengendapan. Pada tahap destruksi kering dan basah dengan

bantuan NaOH, masing-masing menghasilkan jumlah UTJ sebesar 25.56% dan 44.30%.

Tahap ekstraksi menggunakan microwave oven dengan pelarut HCl 37% berhasil

melarutkan UTJ pada daya high selama 30 menit. Kadar total UTJ yang terdapat pada

fase cair hasil ekstraksi destruksi basah dan kering masing-masing sebesar 35.72% dan

29.97%. Endapan UTJ mulai terbentuk ketika pH pengendapan lebih dari 7 menggunakan

NH4OH 2 N. Jumlah total UTJ yang terendapkan pada fase umpan destruksi basah dan

kering pada pH 10 masing-masing sebesar 2.76% dan 1.18%. Endapan pada pH 10

memberikan jumlah total UTJ terbesar dan fase umpan destruksi kering menghasilkan

endapan yang efektif dalam pengayaan UTJ dengan berkurangnya unsur pengotor, seperti

Si, P, dan tidak terdapat unsur Th, serta mengandung unsur U dengan jumlah yang

sedikit, yaitu 12 ppm. Hal ini sesuai dengan nilai persen perolehan unsur non-UTJ dan

radioaktif yang lebih kecil dibandingkan fase umpan dari destruksi basah, akan tetapi

mengandung unsur U dalam jumlah sedikit sebesar 0.00006 g dan tanpa unsur Th.

Kata kunci: destruksi, ekstraksi, pengendapan, unsur tanah jarang

ABSTRACT

ANNA ROHANI ROIDA MANURUNG. Enrichment of Rare Earth Elements by

Destruction and Precipitation of Bangka Monazite Sand. Supervised by KOMAR

SUTRIAH and MUHAMMAD FARID.

Rare earth elements (REEs) are lanthanide elements widely used in high-tech

electronic equipment. In this study, REEs from earth minerals were enriched through

several stages, namely destruction, extraction by microwave oven, and precipitation. The

dry and wet destruction phases by using NaOH produced a total of 25.56% and 44.30%

REEs, respectively. At the extraction by microwaves stage with HCl 37% as solvent,

REEs were successfully dissolved in 30 minutes at high energy. Total amount of REEs

which contained in the liquid phase from wet and dry destruction were 35.72% and

29.97%, respectively. Precipitation of REEs started when the pH value was higher than 7,

reached by using NH4OH 2 N. Total precipitated REEs in wet and dry feed destruction at

pH 10 was 2.76% and 1.18%, respectively. Precipitation at pH 10 gave the highest total

REEs. Dry feed destruction produced precipitate that effectively enrich REEs by

decreasing impurity elements, such as Si and P, and there was no Th element found. It is

also contained low U element which was only 12 ppm. This is consistent with the value

of percent recovery and the non-radioactive REEs which was smaller than the wet feed

destruction, but contains elements of U in the amount of not less than 0.00006 g and

without Th element.

Keywords: destruction, extraction, precipitation, rare earth elements

5

PENGAYAAN UNSUR TANAH JARANG SECARA

DESTRUKSI DAN PENGENDAPAN DARI PASIR MONASIT

BANGKA

ANNA ROHANI ROIDA MANURUNG

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains

pada

Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2013

6

Judul Skripsi : Pengayaan Unsur Tanah Jarang Secara Destruksi dan Pengendapan

dari Pasir Monasit Bangka

Nama : Anna Rohani Roida Manurung

NIM : G440080092

Disetujui oleh

Dr Komar Sutriah, MS Drs Muhammad Farid, MSi

Pembimbing I Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS

Ketua Departemen Kimia

Tanggal lulus:

7

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yesus Kristus atas

segala limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan

karya ilmiah yang berjudul “Pengayaan Unsur Tanah Jarang Secara Destruksi dan

Pengendapan dari Pasir Monasit Bangka”. Karya ilmiah ini disusun berdasarkan

penelitian yang dilaksanakan pada bulan Mei hingga Desember 2012 di

Laboratorium Terpadu, Laboratorium Kimia Fisik, serta Laboratorium Kimia

Anorganik, Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor.

Penulis mengucapkan terima kasih atas semua bimbingan, dukungan,

kerjasama, dan dana yang telah diberikan oleh Bapak Dr Komar Sutriah, MS

selaku pembimbing I dan Bapak Drs Muhammad Farid, MSi selaku pembimbing

II. Di samping itu, penghargaan penulis sampaikan kepada orang tua tercinta, kak

Nelly, adik tercinta Primanto dan Wira yang telah membantu saya dalam doa

maupun dana. Penulis juga sangat berterima kasih kepada Annisa Amelia,

Rafael Gunawan Silaban yang selalu menemani dan memberi semangat selama

penelitian, Arfin, Dumas Flish Tang, Rofiqoh, Resvina, Ryna, teman-teman

komisi Diaspora PMK IPB, Pak Sawal, Pak Caca, Pak Mulyadi, Pak Mail, teh

Nurul, Pak Sabur, Indah, Baim, analis Laboratorium Terpadu IPB, dan teman-

teman Kimia 45 (kimceu).

Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat. Terima kasih.

Bogor, Februari 2013

Anna Rohani Roida Manurung

2

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL vii DAFTAR GAMBAR vii DAFTAR LAMPIRAN vii PENDAHULUAN 1 METODE 2

Bahan dan Alat 2 Prosedur Penelitian 3

HASIL DAN PEMBAHASAN 5

Destruksi Monasit 5 Ekstraksi Unsur Tanah Jarang Dengan HCl 37% Menggunakan

Microwave 10 Pengendapan Unsur Tanah Jarang 14

Persen Keberhasilan Perolehan UTJ Melalui Proses Destruksi, Ekstraksi,

dan Pengendapan 17

SIMPULAN DAN SARAN 19 Simpulan 19 Saran 20

DAFTAR PUSTAKA 20

LAMPIRAN 23

3

DAFTAR TABEL

1 Bentuk unsur dominan setelah perlakuan 6 2 Probabilitas keberadaan unsur 13

DAFTAR GAMBAR

1 Cawan krus besi 5

2 Kurva termogram hasil peleburan monasit 1:6 7 3 Jumlah unsur tanah jarang sebelum perlakuan (A) dan sesudah destruksi

kering dengan NaOH (B) 7 4 Jumlah unsur non-UTJ dan radioaktif sebelum perlakuan (A) dan sesudah

destruksi kering dengan NaOH (B) 8

5 Jumlah UTJ, non-UTJ, dan unsur radioaktif sebelum perlakuan (A) dan

sesudah destruksi dengan NaOH (B) 9

6 Perangkat alat destruksi basah monasit 10 7 Pemanasan secara konvensional (a) dan gelombang mikro (b) 11 8 Kelarutan UTJ pada filtrat hasil ekstraksi dengan HCl 37% menggunakan

microwave oven terhadap contoh fase padat destruksi basah (a) dan

destruksi kering (b) 12

9 Perbandingan jumlah kadar UTJ yang terlarut menggunakan microwave

oven terhadap contoh fase padat destruksi basah dan kering pada daya high 12

10 Jumlah kelarutan unsur radioaktif dan non-UTJ 13 11 Jumlah UTJ yang mengendap dengan penambahan NH4OH pada contoh

fase cair destruksi kering (a) dan basah (b) 15

12 Endapan pH 10 dari contoh fase cair destruksi kering 15 13 Endapan pH 7 dan pH 10 dari contoh fase cair destruksi basah 16 14 Jumlah UTJ, non-UTJ dan unsur radioaktif yang mengendap pada pH 10

terhadap fase umpan destruksi basah dan kering 16

15 Persen perolehan UTJ terhadap contoh fase padat destruksi kering dan

basah 17

16 Jumlah UTJ sebelum perlakuan (A), setelah perlakuan destruksi (B),

ekstraksi microwave (C), dan pengendapan (D) terhadap contoh fase

padat destruksi kering (a) dan basah (b) 18

DAFTAR LAMPIRAN

1 Bagan alir penelitian 24

2 Sifat-sifat unsur tanah jarang 26

3 Hasil analisis komposisi contoh sebelum perlakuan menggunakan XRF 27

4 Hasil analisis komposisi contoh dengan perlakuan destruksi kering dan

basah menggunakan XRF 28

4

5 Hasil analisis perbandingan kandungan unsur non-UTJ, radioaktif, dan

UTJ hasil destruksi kering dan basah menggunakan XRF 29

6 Hasil analisis kelarutan unsur non-UTJ, radioaktif, dan UTJ terhadap

contoh fase padat destruksi basah menggunakan ICP-OES 30

7 Hasil analisis kelarutan unsur non-UTJ, radioaktif, dan UTJ terhadap

contoh fase padat destruksi kering menggunakan ICP-OES 32

8 Hasil analisis proses pengendapan unsur non-UTJ, radioaktif, dan UTJ

pada pH 4, 7, dan 10 dari contoh fase cair destruksi kering menggunakan

XRF 34

9 Hasil analisis proses pengendapan unsur non-UTJ, radioaktif, dan UTJ

pada pH 4, 7, dan 10 dari fase cair destruksi basah menggunakan XRF 35

10 Kandungan bobot dan persen perolehan kembali (recovery) unsur

non-UTJ, radioaktif, dan UTJ pada proses destruksi, ekstraksi, dan

pengendapan 36

11 Diagram alir pengayaan unsur Ce dalam contoh dari keseluruhan proses 38

12 Diagram alir pengayaan UTJ dalam skala industri 39

1

PENDAHULUAN

Unsur tanah jarang (UTJ) merujuk pada kelompok unsur pada golongan

lantanida, dengan nomor atom 57 sampai 71, serta skandium (Sc), itrium (Y), dan

torium (Th) dan merupakan unsur yang sangat langka atau keterdapatannya sangat

sedikit. Sumber utama UTJ dapat diperoleh dari mineral monasit, senotim, dan

basnasit (Kanazawa dan Kamitani 2006). Mineral monasit ((Ln,Th)PO4)

merupakan senyawa fosfat logam tanah jarang yang mengandung 50–70% oksida

unsur tanah jarang serta sumber penting torium, lantanum, dan serium

(Suprapto 2009). Monasit merupakan salah satu mineral ikutan pada proses

penambangan timah. Di alam, monasit terdapat dalam campuran dengan mineral

lain, seperti cassiterite (SnO2), zirkon (ZrSiO4), ilmenite (FeTiO3), rutile (TiO2),

magnetit, dan garnet. Pemisahan monasit dari mineral lainnya dapat dilakukan

berdasarkan perbedaan berat jenis atau sifat magnet (Spedding dan Daane 1961).

Monasit memiliki kemagnetan yang sangat kecil, sehingga hanya tertarik oleh

magnet yang sangat kuat, sedangkan bijih-bijih lainnya dipisahkan dengan magnet

yang lebih lemah dan sisanya tidak bersifat magnet (non magnet). Konsentrat

monasit dapat diperoleh hingga 60% monasit. Mineral yang mengandung UTJ

banyak ditemukan pada hasil samping penambangan timah, seperti di pulau

Bangka, Belitung, Singkep, Riau, dan Kalimantan (Wasito dan Biyanto 2009).

Kegunaan penting dari UTJ pada bidang industri, peralatan, maupun

teknologi canggih mengakibatkan usaha untuk memurnikannya terus meningkat.

Peralatan seperti superkonduktor, baterai isi ulang, transistor, katalis cracking,

magnet permanen, radar, serat optik, dan layar komputer (LCD) menggunakan

UTJ sebagai bagian dari komponennya (Barret dan Dhesi 2001). Logam-logam

UTJ yang berasal dari mineral bumi perlu melalui beberapa proses sebelum dapat

digunakan dalam keadaan murni dan bebas dari unsur radioaktif uranium, torium,

serta unsur pengotor lainnya, seperti PO4, TiO2, dan lain sebagainya.

Tahapan proses yang biasa dilakukan untuk memperoleh UTJ adalah

penghancuran, penggerusan, pemisahan dengan magnet, destruksi, pemisahan,

dan pemurnian dari mineral campurannya (Cotton 2006). Tahap destruksi

berperan penting untuk memisahkan UTJ secara sempurna dari matrik dalam

campuran, sehingga dapat diproses lebih lanjut (Gupta dan Krishnamurthy 2004).

Destruksi merupakan cara untuk membuat contoh menjadi bentuk yang larut atau

mengubah sampel menjadi bentuk materi yang dapat diukur, sehingga analat yang

terdapat didalamnya dapat dianalisis, serta dapat dilakukan secara terbuka ataupun

secara tertutup. Destruksi terbuka dilakukan di dalam gelas piala atau biasa

disebut destruksi basah, sedangkan destruksi tertutup atau destruksi kering

dilakukan di dalam suatu wadah yang tahan terhadap pemanasan (Harvey 2000).

Destruksi mineral yang mengandung UTJ pernah dilaporkan oleh beberapa

peneliti. Berdasarkan penelitian Mulyani (2007), destruksi dengan menggunakan

bom teflon pada berbagai sampel tanah memberikan hasil analisis yang lebih

tinggi dibandingkan dengan destruksi secara konvensional (destruksi terbuka).

Akan tetapi, berdasarkan penelitian Khaldun (2009), destruksi unsur tanah jarang

menggunakan bom teflon tidak memberikan hasil yang optimal karena masih

terdapat 60% unsur tanah jarang tidak terdestruksi secara sempurna. Proses

destruksi unsur tanah jarang yang kurang sempurna memberikan hasil analisis

2

unsur yang tidak optimal dan akan mempengaruhi perolehan unsur tanah jarang

dalam tahap selanjutnya (Senovita 2008). Metode destruksi terbuka memiliki

kelebihan dibandingkan dengan menggunakan bom teflon, karena dapat

digunakan pada skala laboratorium bahkan industri. Selain itu, titik leleh teflon

hanya 324 °C, sehingga tidak dapat menganalisis unsur dalam tanah yang harus

terlebih dahulu diubah menjadi bentuk oksidanya dengan dilebur pada suhu

800 °C (Mulyani 2007).

Tahapan selanjutnya merupakan pemisahan UTJ dari hasil destruksi leburan

basa, yaitu ekstraksi dengan bantuan gelombang mikro. Ekstraksi berbantuan

gelombang menggunakan pelarut asam pernah dilaporkan oleh beberapa peneliti.

Menurut Pratiwi (2012), pelarut asam mineral yang dapat melarutkan unsur tanah

jarang dalam jumlah besar, yaitu HCl 37% dengan residu asam yang dihasilkan

sebanyak 0.0141 g dan total kadar unsur tanah jarang sebesar 0.6322%

dibandingkan pelarut HNO3 65%, H2SO4 98%, akuaregia, dan larutan piranha

dengan masing-masing residu sebesar 0.5069 g, 0.1093 g, 0.0846 g, dan 0.2692 g.

Ekstraksi berbantuan gelombang dapat dilakukan dengan menggunakan

microwave. Menurut Lu et al. (2003), kondisi optimal proses ekstraksi, yaitu

energi 60% selama 30 menit dengan alat berkekuatan 630 watt. Serta menurut

Ichsan (2012), destruksi microwave lebih efektif untuk destruksi lantanum sebesar

26.24% dibandingkan destruksi menggunakan oven sebesar 18.21%.

Pemisahan atau pengayaan UTJ dari uranium dan torium dapat dilakukan

dengan berbagai cara, yaitu ekstraksi, resin penukar ion, dan pengendapan

(Susilaningtyas et al. 2000). Pengayaan UTJ dengan cara pengendapan juga

pernah diteliti. Berdasarkan hasil penelitian Arief et al. (2001), UTJ(OH)3 dari

larutan UTJ(Cl)3 menggunakan NH4OH 2 N selama 1 jam pada suhu 30 °C

diperoleh kondisi optimal pH 9.6 dengan rekoveri UTJ(OH)3 sebesar 98.80%,

sedangkan U dan Th yang ikut mengendap masing-masing sebesar 18 ppm dan 24

ppm. Penelitian ini mengkaji perbandingan metode destruksi terbuka dengan

teknik destruksi kering dan basah menggunakan pelarut NaOH, serta pengayaan

UTJ dari unsur radioaktif U dan Th dan unsur non-UTJ dengan cara pengendapan

menggunakan larutan umpan UTJ(Cl)3. Parameter yang diperhatikan dalam proses

pengendapan adalah pH yang digunakan.

METODE

Metode penelitian ini mengikuti diagram alir pada Lampiran 1 yang terdiri

atas empat tahap, yaitu destruksi pasir monasit dengan NaOH, ekstraksi UTJ

dengan HCl 37% menggunakan microwave oven, pengendapan UTJ, dan analisis

dengan flouresensi sinar-X (XRF) dan spektrometri emisi optik-plasma gandeng

induktif (ICP-OES).

Bahan dan Alat

Bahan-bahan yang digunakan meliputi pasir monasit hasil samping timah,

pelet NaOH, larutan NaOH 50%, HCl 37%, NH4OH 2 N, akuades, asam borat,

dan polivinil alkohol. Alat-alat yang digunakan meliputi cawan krus besi, alat

3

pembakar gas, tanur, oven, labu kjehdal, neraca analitik, pH universal, ayakan 200

mesh, sentrifus, mesin penggerus, pengaduk magnet, hotplate, neraca analitik,

gegep, microwave oven tipe Panasonic NN-5215WF/MF 800W, ICP-OES tipe

Agilent 725-ES, XRF tipe ARL Advent+ XP, serta berbagai alat gelas

laboratorium.

Prosedur Penelitian

Destruksi Pasir Monasit

Destruksi Kering

Pasir monasit hasil samping timah yang berukuran 200 mesh dan NaOH (p)

ditimbang di dalam cawan krus besi menggunakan neraca analitik dengan

perbandingan pasir monasit per massa NaOH sebesar 1:6 kemudian cawan beserta

isinya dilebur terlebih dahulu menggunakan pembakar gas hingga pelet NaOH

dalam bentuk cair. Setelah pelet NaOH beserta pasir telah tercampur dan tidak

menimbulkan percikan, cawan beserta isinya dimasukkan ke dalam tanur. Suhu

tanur yang digunakan sebesar 700 °C selama 2 jam, kemudian dinaikkan secara

perlahan-lahan sebesar 800 °C selama 2 jam. Kemudian cawan beserta isinya

dikeluarkan dari tanur dan dibiarkan dingin. Sebanyak 250 mL akuades panas

dimasukkan ke dalam cawan krus besi secara perlahan-lahan. Larutan dalam

cawan krus besi dituang ke dalam gelas piala, sehingga terdapat fase padat dan

cair. Setelah itu, dilakukan pengendaptuangan untuk mendapatkan fase padat.

Fase padat tersebut dilakukan pencucian menggunakan akuades panas sebanyak

250 mL hingga pH 13, kemudian dikeringkan menggunakan oven, sedangkan fase

cair ditampung. Fase padat dianalisis menggunakan XRF.

Dekstrusi Basah

Pasir monasit hasil samping timah yang berukuran 200 mesh sebanyak

30 gram ditambah 300 mL NaOH 50% ke dalam labu kjehdal 500 mL. Setelah itu,

pemanasan dilakukan dengan menggunakan pembakar bunsen hingga larutan

NaOH hampir kering, setelah hampir kering larutan NaOH 50% kembali

ditambahkan sebanyak 300 mL. Larutan tersebut dibakar kembali menggunakan

pembakar bunsen hingga larutan hampir kering. Setelah larutan hampir kering,

labu beserta isinya dituang ke gelas piala untuk memperoleh fase padat. Fase

padat tersebut dilakukan pencucian menggunakan akuades panas sebanyak

1600 mL hingga pH 7, kemudian dikeringkan menggunakan oven, sedangkan fase

cair ditampung. Fase padat dianalisis menggunakan XRF.

Ekstraksi Unsur Tanah Jarang Dengan HCl 37% Menggunakan Microwave

Fase padat hasil destruksi kering dan basah sebanyak 1 g ditambah 80 mL

HCl 37% ke dalam labu bulat, kemudian diekstraksi menggunakan microwave

oven. Waktu ekstraksi diatur selama 30 menit (waktu maksimum microwave yang

digunakan) serta daya diatur dengan variasi high, medium, dan low. Kemudian

contoh dikeluarkan dari microwave, volume pelarut sisa hasil ekstraksi diukur

menggunakan gelas ukur, dan fase padat beserta fase cair diendaptuang hingga

4

terpisah. Fase padat dikeringkan pada suhu kamar, sedangkan fase cair

ditampung. Fase cair dianalisis menggunakan ICP-OES.

Pengendapan Unsur Tanah Jarang

Fase cair hasil ekstraksi yang mengandung unsur tanah jarang terbanyak

diambil sebanyak 50 mL, kemudian diendapkan menggunakan larutan NH4OH

2 N. Fase cair tersebut diendapkan dengan beberapa pH. Larutan NH4OH 2 N

ditambah hingga larutan memiliki pH 4 (menggunakan pH universal). Fase cair

yang ber-pH 4 diaduk selama 1 jam kemudian dikocok menggunakan sentrifus

dengan kecepatan 5000 rpm selama 30 menit. Endapan hasil pengocokkan, setelah

itu dipisahkan dari fase cair dan dikeringkan menggunakan oven. Filtrat cair sisa

pengendapan pada pH 4, kemudian diendapkan kembali hingga pH 7. Fase cair

yang ber-pH 7 diaduk selama 1 jam kemudian dikocok menggunakan sentrifus

dengan kecepatan 5000 rpm selama 30 menit. Endapan hasil pengocokkan, setelah

itu dipisahkan dari fase cair dan dikeringkan menggunakan oven. Fase cair sisa

hasil pengendapan pada pH 7, kemudian diendapkan kembali hingga pH 10. Fase

cair yang ber-pH 10 diaduk selama 1 jam kemudian dikocok menggunakan

sentrifus dengan kecepatan 5000 rpm selama 30 menit. Endapan hasil

pengocokkan, setelah itu dipisahkan dari filtrat dan dikeringkan menggunakan

oven. Endapan berbagai pH (pH 4, pH 7, dan pH 10) dianalisis menggunakan

XRF.

Analisis Menggunakan XRF

Tahapan preparasi menggunakan XRF sebagai berikut, pasir monasit

(sebelum perlakuan dan sesudah perlakuan destruksi serta pengendapan) sebanyak

5 g yang sudah berukuran 200 mesh ditimbang, ditambahkan polivinil alkohol

sebanyak 1 g kemudian dicampurkan dengan cara digerus di mortar. Setelah itu

ditekan dengan alat pembuat pelet. Cincin pelet dipanaskan terlebih dahulu dalam

oven sekitar 15 menit kemudian dipasang dan ditambahkan asam borat 2 g lalu

diisi dengan sampel yang sudah digerus. Cross bar ditutup dan tombolnya ditekan

maka akan muncul gaya tekan yang diberikan dan waktu yang diperlukan untuk

terjadi pelet. Setelah itu cross bar dibuka. Pelet yang sudah jadi diambil dan

dimasukkan oven selama 15 menit yang selanjutnya dianalisis menggunakan

XRF, alat tekan pelet dibersihkan dengan penyedot debu serta alkohol.

Pengukuran ini dilakukan di Laboratorium Pusat Survey Geologi, Bandung.

Analisis Menggunakan ICP-OES

Filtrat hasil ekstraksi microwave dianalisis menggunakan ICP-OES untuk

mengetahui banyaknya unsur tanah jarang yang terlarut. Standar unsur tanah

jarang dengan konsentrasi 1000 ppm ditambah larutan asam nitrat 2% dalam labu

takar. Larutan stok tersebut diencerkan hingga 0.5, 1.0, 2.0, 5.0, dan 10 ppm.

Larutan contoh diambil dari larutan stok menggunakan pipet sebanyak 2 mL,

kemudian diencerkan hingga 50 mL menggunakan akuades dalam labu takar.

Standar dan contoh dianalisis dengan ICP-OES yang ada di Laboratorium Pusat

Sumber Daya Geologi, Bandung.

5

HASIL DAN PEMBAHASAN

Destruksi Monasit

Destruksi kering

Destruksi kering merupakan destruksi yang dilakukan dengan memanaskan

sampel pada suhu tinggi selama waktu tertentu hingga sampel menjadi abu atau

berwarna putih (Mulyani 2007). Proses destruksi biasa dilakukan dengan bantuan

panas atau tekanan, serta lazim dilakukan dengan penambahan pelebur asam atau

basa. Asam yang biasa digunakan untuk destruksi adalah H2SO4, HNO3, dan HF

serta basa NaOH atau KOH (Harvey 2000). Destruksi yang dilakukan pada

penelitian ini adalah destruksi terbuka dengan teknik destruksi basah dan kering

menggunakan NaOH. Destruksi terbuka dengan teknik destruksi kering dilakukan

dengan bantuan NaOH, dengan perbandingan berat pasir monasit dan berat NaOH

adalah 1:6. Pasir monasit yang berukuran 200 mesh dilebur bersama NaOH

menggunakan pembakar gas terlebih dahulu agar reaksi peleburan berlangsung

dengan baik dalam suhu tanur yang cukup tinggi, yaitu 700 °C dan 800 °C.

Pemilihan perbandingan berat pasir monasit dan berat NaOH yang

digunakan sebesar 1:6 karena setiap UTJ akan mengikat tiga buah basa saat

peleburan, sehingga jumlah NaOH yang dibutuhkan akan selalu lebih banyak

dibandingkan jumlah sampel yang digunakan (Senovita 2008). Hasil destruksi

kering ini menghasilkan jumlah unsur tanah jarang sebesar 9.51% untuk Ce dan

4.02% untuk La, hal ini jauh berbeda dengan hasil yang dilakukan oleh Senovita

(2008) yang berhasil melakukan destruksi pasir monasit menggunakan teknik

destruksi tertutup (menggunakan bom teflon dalam oven) dengan jumlah UTJ

yang terdestruksi sebesar 31.90% untuk Ce dan 13% untuk La dengan

perbandingan bobot monasit dan NaOH sebesar 35:65. Hal ini disebabkan logam

pengotor seperti Fe yang meningkat setelah perlakuan sebesar 17.95% dari

sebelum perlakuan sebesar 1.60% dan dapat berpotensi mempengaruhi proses

destruksi karena dapat ikut mengendap menjadi Fe(OH)3 oleh penambahan

NaOH. Peningkatan kadar logam pengotor Fe pada sampel disebabkan oleh

terkikisnya cawan krus besi, yang bersifat korosif terhadap basa (Gambar 1).

Gambar 1 Cawan krus besi

Menurut Suyanti dan Aryadi (2011), analisis monasit seringkali

menunjukkan logam-logam pengotor, seperti besi, aluminium, kalsium,

magnesium, titanium, zirkonium, dan silika. Bentuk unsur dominan setelah

perlakuan dengan penambahan NaOH ditunjukkan pada Tabel 1.

6

Tabel 1 Bentuk unsur dominan setelah perlakuan

Unsur Perlakuan dengan basa

UTJ UTJ(OH)3 (s)

Ti Ti(OH)4 (s)

Fe Fe(OH)3 (s)

Si Na2SiO3 (aq)

Mn Mn(OH)2 (s)

Zr ZrO2.nH2O (s)

Sn Na2SnO3 (aq) Sumber: Barnett & Wilson (1953) dan Cotton & Walkinson (1962).

Destruksi basa menggunakan NaOH merupakan metode dektruksi basa yang

lebih disarankan untuk mendestruksi monasit karena pada hasil reaksi akan

terbentuk Th(OH)4 yang berbentuk padatan, sehingga torium dapat dipisahkan

dari sampel monasit yang merupakan unsur pengotor pada UTJ dan salah satu

senyawa radioaktif. Selain itu, hasil samping dari pengolahannya, seperti natrium

fosfat masih dapat dimanfaatkan untuk pupuk dan NaOH yang telah terpakai

masih dapat didaur ulang (Calkins et al. 1957). Pada saat destruksi dengan NaOH

terjadi reaksi sebagai berikut (Senovita 2008).

(Ln,Th)(PO4) (s) + 3 NaOH (s) → Na3PO4 (aq) + Ln(OH)3 (s) + Th(OH)3 (s)

Pemilihan suhu yang digunakan pada penelitian ini sebesar 700 °C dan

800 °C, hal ini didasarkan atas kurva termogram yang dihasilkan dari Thermo

Gravimetri Analysis/Differential Thermal Analysis (TGA/DTA) (Gambar 2).

TGA/DTA merupakan analisis yang dapat digunakan untuk menentukan

perubahan berat, temperatur peleburan, temperatur perubahan fase titik

rekristalisasi, titik transisi glass, dan entalpi dari suatu bahan (Indaryati et al.

2008). Kurva DTA yang dihasilkan menunjukkan tiga puncak aliran panas yang

disebabkan oleh pengurangan air (dehidrasi) dan penguraian (dekomposisi).

Puncak endotermis (1) pada 91.12 °C memberikan informasi yang berkaitan

dengan reaksi dehidroksilasi berupa hilangnya gugus hidroksil atau molekul air.

Puncak eksotermis (2) memberikan informasi terjadinya pembentukan fase baru

yang melepaskan sejumlah energi sebesar 215.63 uV dengan suhu sebesar

794.37 °C. Puncak ini memberikan informasi lebih lanjut tentang terjadinya

sintering dan hilangnya matriks oksida lain pada sampel. Oleh karena itu

berdasarkan data tersebut dapat diketahui pasir monasit minimal dilebur pada

suhu ± 700 °C hingga 800 °C. Puncak (3) pada suhu 971.86 °C berkaitan dengan

reaksi dekomposisi dengan bobot yang hilang sebesar 6.731 mg (23.061%).

7

Gambar 2 Kurva termogram hasil peleburan monasit 1:6

Monasit merupakan mineral yang mempunyai bentuk ikatan fosfat yang

mengandung Th dan unsur tanah jarang (Lampiran 3). Komposisi pasir monasit

Bangka sebelum didestruksi terlebih dahulu dianalisis menggunakan XRF. Jumlah

fosfat sebelum destruksi dengan NaOH sebesar 8.52%, jumlah silika sebesar

6.10%, serta jumlah uranium dan torium masing-masing sebesar 0.195% dan

3.27%. Jumlah total unsur tanah jarang sebesar 34.31%. Semua komponen mayor

dan minor (pengotor) tersebut saling berikatan satu sama lain karena unsur tanah

jarang dapat membentuk senyawa kompleks yang menyebabkan unsur tanah

jarang dapat berada pada bentuk fosfat, karbonat, silikat, oksida, dan florida

(Suprapto 2009).

Gambar 3 Jumlah unsur tanah jarang sebelum perlakuan (A) dan

sesudah destruksi kering dengan NaOH (B)

1

2

3

MONASIT 1:6

8

Gambar 4 Jumlah unsur non-UTJ dan radioaktif sebelum perlakuan (A)

dan sesudah destruksi kering dengan NaOH (B)

Peleburan oleh NaOH mengakibatkan jumlah Y, La, Ce, Pr, Nd, Dy, Er, dan

Yb menurun, jumlah Sm dan Gd meningkat, Pm dan Eu yang tidak terdeteksi

sebelum dan sesudah perlakuan, serta Tb, Ho, dan Tm yang terdeteksi setelah

perlakuan (Gambar 3). Penurunan kadar ini disebabkan hampir seluruh UTJ

berada pada fase cairan ketika dalam tahap perendaman menggunakan akuades

setelah proses destruksi, serta semakin meningkatnya jumlah logam pengotor

seperti besi (Fe) yang ikut mengendap bersama UTJ, sehingga mengakibatkan

jumlah UTJ menurun (Gambar 4) dan Fe tidak terlebur oleh NaOH. Menurut

Pratiwi (2012), kenaikan kadar UTJ menunjukkan bahwa unsur-unsur tersebut

tidak terleburkan oleh NaOH. Total UTJ yang dihasilkan pada destruksi kering

sebesar 25.56% dari total UTJ sebelum perlakuan sebesar 34.31% dan selebihnya

merupakan oksida-oksida non-UTJ dan radioaktif (Lampiran 4). Penurunan

jumlah total UTJ ini diikuti penurunan logam pengotor (non-UTJ dan radioaktif),

seperti silika, fosfat, uranium, dan torium (Lampiran 5) dan menunjukkan

sebagian besar UTJ terleburkan oleh NaOH. Dengan demikian silika yang

terkandung pada pasir monasit bersifat mudah bereaksi dengan NaOH (amorf),

sehingga UTJ ikut terlebur juga yang menyebabkan jumlah total UTJ menjadi

kecil.

Unsur radioaktif seperti torium dan uranium setelah destruksi masing-

masing sebesar 2.40% dan 0.137%, hasil ini tidak jauh berbeda dengan jumlah

sebelum destruksi (Lampiran 5). Kedua unsur ini memiliki nomor atom yang

saling berdekatan, yaitu 90 (torium) dan 92 (uranium) dan merupakan unsur

aktinida. Dengan nomor atom yang berdekatan, maka sifat kimia dari kedua unsur

ini hampir sama, yaitu mudah membentuk senyawa komplek ionik atau netral,

mempunyai panjang gelombang yang berdekatan (uranium 651 nm dan torium

665 nm), terhidrolisis pada pH rendah, uranium stabil pada bilangan oksidasi (VI)

dengan membentuk UO22+

, sedangkan torium stabil pada bilangan oksidasi (IV)

(Fatimah et al. 2009). Berdasarkan hasil pengamatan, ketika jumlah torium turun

maka jumlah uranium juga ikut turun, atau sebaliknya. Proses destruksi ini,

memberikan hasil yang cukup baik yang ditunjukkan dengan menurunnya jumlah

non-UTJ dan radioaktif dari hasil analisis XRF, kecuali unsur Fe.

9

Destruksi Basah Destruksi basah, yaitu destruksi yang dilakukan dengan menambahkan suatu

asam atau basa terlebih dahulu, kemudian dipanaskan pada suhu dan waktu

tertentu (Senovita 2008). Pelarut yang digunakan pada destruksi basah ini adalah

dengan penambahan basa, yaitu larutan NaOH 50%. Pelarut NaOH 50% ini secara

komersial lebih disukai karena konsentrasi NaOH yang dikatakan dapat

memberikan hasil yang maksimal dengan konsentrasi antara 30–70%

(Calkins et al. 1957).

Destruksi basah menggunakan pelarut NaOH 50% mengakibatkan jumlah

unsur tanah jarang, seperti Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Dy, Er, Yb meningkat dari

sebelum perlakuan, unsur Pm, Eu, Tb, Ho, dan Tm tidak terdeteksi baik sebelum

perlakuan maupun sesudah proses destruksi, serta unsur Lu tidak terdeteksi

setelah perlakuan sedangkan sebelum perlakuan terdeteksi (Gambar 5). Jumlah

total UTJ yang dihasilkan dari proses destruksi basah ini sebesar 44.30%, hasil ini

jauh meningkat dari jumlah sebelum dilakukan destruksi sebesar 34.31%

(Lampiran 5). Kenaikan jumlah UTJ ini disebabkan menurunnya masing-masing

jumlah silika dan fosfat sebesar 2.92% dan 3.33% dari jumlah sebelumnya sebesar

6.10% dan 3.33%.

Gambar 5 Jumlah UTJ, non-UTJ, dan unsur radioaktif sebelum perlakuan (A) dan

sesudah destruksi basah dengan NaOH (B)

Berdasarkan hasil penelitian ini, jumlah silika yang menurun menunjukkan

silika pada monasit terleburkan oleh NaOH, sehingga UTJ tidak terlebur

sempurna dan berada pada fase padatnya. Hal ini sesuai dengan teori yang

menyatakan bahwa UTJ terkonsentrasi dalam fase silikat, sehingga jika silika

terleburkan banyak oleh NaOH akan menyebabkan UTJ meningkat

(Herman 2009). Jumlah silika dan fosfat sebagai unsur non-UTJ atau pengotor

yang dominan pada hasil destruksi basah ini jauh lebih tinggi dibandingkan

destruksi kering. Jumlah unsur Si dan P hasil destruksi kering masing-masing

sebesar 0.705% dan 0.150%, sedangkan hasil destruksi basah sebesar 2.92% dan

3.33%. Kenaikan unsur-unsur ini menunjukkan bahwa unsur tersebut tidak

terdestruksi secara sempurna dan masih terdapat pada fase padat yang

menyebabkan UTJ jauh lebih meningkat dibandingkan dengan hasil destruksi

kering.

10

Dalam hal ini, silika bersifat kristalin (sukar bereaksi dengan NaOH).

Jumlah unsur non-UTJ yang mengalami kenaikan, yaitu unsur Ca dan Zr

(Gambar 5). Jumlah unsur Ca sebelum destruksi sebesar 0.107%, nilai ini tidak

jauh berbeda setelah perlakuan, yaitu sebesar 0.159%. Jumlah Zr meningkat

sebesar 1.28% dari sebelum perlakuan, hal ini disebabkan ZrO2 bersifat basa dan

tidak larut dalam basa berlebih (Cotton dan Wilkinson 2007). Pengaruh

peningkatan kadar total UTJ yang meningkat menyebabkan kadar torium yang

ikut mengendap bersama UTJ juga meningkat.

Menurut Sulaeman et al. (2006), pemisahan unsur tanah jarang sangat sukar

dilakukan karena ion-ion tersebut mempunyai sifat fisika dan kimia yang sangat

mirip terutama dalam pelarut air. Hal tersebut antara lain disebabkan oleh ukuran

jari-jari ion yang kecil dan hampir sama (semuanya mempunyai elektron terluar

pada orbital 4f) dan bermuatan besar (+3) (Lampiran 2). Oleh karena itu, UTJ jika

dalam air akan mengalami hidrasi yang kuat, kecuali serium yang memiliki sifat

anomali dibandingkan dengan UTJ lainnya, yaitu satu-satunya UTJ yang dapat

mempunyai bilangan oksida +4, sehingga Ce sulit larut dalam air. Oleh karena itu,

pada proses destruksi basah unsur Ce memiliki jumlah yang lebih tinggi dari

sebelum perlakuan.

Proses destruksi basah ini disebut juga metode destruksi konvensional,

sehingga memiliki banyak kekurangan ketika menggunakan proses basah.

Penambahan pelarut lebih dari satu kali bertujuan agar pelarutan berlangsung

sempurna terhadap residu, menyebabkan pelarutan berlangsung lama, banyak

pelarut yang hilang karena menguap, dan penggunaan metode ini dalam skala

industri sangat merugikan karena boros pelarut, serta gelas kimia (labu kjehdal)

yang digunakan tidak tahan terhadap pelarut basa, sehingga diperlukan gelas

kimia atau wadah yang tahan terhadap basa pada metode ini (Gambar 6). Proses

destruksi ini, memberikan hasil yang kurang baik dibandingkan dengan destruksi

kering yang ditunjukkan dengan jumlah unsur radioaktif (Th) meningkat dan

unsur non-UTJ seperti Ca dan Zr juga meningkat dari hasil analisis menggunakan

XRF serta sebagian besar UTJ tidak terdestruksi dan jumlahnya meningkat.

Gambar 6 Perangkat alat destruksi basah monasit

Ekstraksi Unsur Tanah Jarang Dengan HCl 37% Menggunakan Microwave

Unsur tanah jarang yang telah didestruksi dengan teknik kering dan basah

menggunakan pelarut basa (NaOH), kemudian dilanjutkan dengan ekstraksi

menggunakan microwave oven, yaitu ekstraksi yang memanfaatkan gelombang

mikro sebagai sumber energi. Energi gelombang mikro ini merupakan energi yang

11

(Kappe et al. 2009)

sangat berguna dan telah banyak digunakan untuk analisis kimia (Lu et al. 2003).

Penggunaan alat ini dipilih sebagai pelarutan unsur tanah jarang karena alat ini

dapat digunakan dalam skala industri yang memiliki keuntungan, seperti suhu dan

tekanan yang lebih tinggi (200–300 °C) serta tekanan mencapai 40–100 bar.

Waktu proses pun tidak lebih dari 30 menit, sehingga dapat membuat waktu

analisis menjadi lebih efektif (Harvey 2000). Kelebihan lain dari alat ini adalah

gelombang yang dihasilkan dapat memanaskan bahan secara merata, berbeda

dengan pemanasan konvensional yang hanya memanaskan bagian permukaan

bahan, sehingga kurang optimal (Gambar 7).

Gambar 7 Pemanasan secara konvensional (a) dan gelombang mikro (b)

(Kappe et al. 2009)

Parameter penting dalam tahap ini adalah variasi daya yang digunakan,

yaitu high, low, dan medium. Penelitian ini melarutkan UTJ dari fase padat

destruksi basah dengan variasi daya high, medium, dan low, sedangkan contoh

fase padat destruksi kering hanya menggunakan daya high dan medium

(Gambar 8). Daya low tidak digunakan pada pelarutan contoh ini didasarkan atas

pengaruh pergerakan partikel-partikel terhadap energi atau daya untuk melarutkan

sampel, sehingga semakin kecil daya tersebut maka pergerakan partikel-partikel

pada sampel tersebut kecil untuk menghasilkan panas yang merata dalam

melarutkan sampel.

Pelarut yang digunakan adalah HCl 37%. Pemilihan pelarut didasarkan atas

pelarut yang digunakan dapat melarutkan logam berharga tanpa melarutkan

pengotornya. Menurut Mulyani (2007), pelarut HCl merupakan pelarut yang

bukan termasuk ke dalam pengoksidasi, akan tetapi pelarut tersebut akan

membentuk klorida yang dapat larut dengan hampir semua elemen, kecuali Hg,

Pb, dan Ag selain itu berdasarkan penelitian Sulaeman et al. (2006) HCl

digunakan sebagai pelarut untuk melarutkan dan mengasamkan unsur tanah

jarang, selain itu HCl dijadikan fase penerima pada proses pemisahan unsur tanah

jarang menggunakan Supported Liquid Membrane (SLM) yang menyebabkan

unsur tanah jarang banyak berpindah ketika konsentrasi HCl semakin tinggi.

Kelarutan UTJ dari contoh padat hasil destruksi basah dan kering dianalisis

menggunakan alat ICP-OES dan menghasilkan kelarutan terbesar pada daya high

(Gambar 8). Berdasarkan penelitian Tan dan Vinh (2011), parameter yang

digunakan dalam pelarutan UTJ dari pasir monasit menggunakan microwave

adalah jumlah sampel, konsentrasi pelarut, waktu reaksi, dan daya. Perbandingan

jumlah pelarut dan sampel sebesar 5:1 menghasilkan UTJ terlarut sebesar 88.7%,

setelah perbandingan itu jumlah UTJ yang terlarut mulai konstan, sehingga pada

penelitian ini digunakan perbandingan pelarut dan sampel sebesar 80:1 dan

dianggap perbandingan yang telah dapat melarutkan UTJ. Konsentrasi pelarut

yang menghasilkan UTJ terlarut dengan baik pada penelitian Tan dan Vinh (2011)

12

sebesar 12 M untuk pelarut HCl. Hal ini yang mendasari bahwa semakin tinggi

konsentrasi pelarut yang digunakan maka semakin banyak UTJ yang berpindah ke

pelarut HCl dan pada penelitian ini menggunakan pelarut HCl 37%. Waktu reaksi

maksimal yang dihasilkan pada penelitian sebelumnya selama 60 menit dan

setelah 60 menit kadar UTJ terlarut konstan. Waktu yang digunakan pada

penelitian ini merupakan waktu maksimal alat tersebut, yaitu 30 menit. Daya yang

digunakan untuk melarutkan UTJ terbesar pada penelitian ini adalah high sebesar

800 W.

Gambar 8 Kelarutan UTJ pada filtrat hasil ekstraksi dengan HCl 37%

menggunakan microwave oven terhadap contoh fase padat

destruksi basah (a) dan destruksi kering (b)

Gambar 9 Perbandingan jumlah kadar UTJ yang terlarut menggunakan

microwave oven terhadap contoh fase padat destruksi basah dan

kering pada daya high

Berdasarkan Gambar 9 menunjukkan bahwa ekstraksi UTJ dari contoh fase

padat destruksi basah menggunakan pelarut HCl 37% mengakibatkan kadar unsur

Eu, Tb, Ho, dan Lu terdeteksi oleh alat setelah perlakuan ekstraksi, sedangkan

sebelum perlakuan tidak terdeteksi. Ekstraksi UTJ dari contoh fase padat destruksi

kering mengakibatkan kadar unsur Eu dan Tb terdeteksi setelah perlakuan,

(a) (b)

13

sedangkan sebelum perlakuan tidak terdeteksi oleh alat XRF serta unsur Pm tidak

terdeteksi sebelum dan sesudah perlakuan. Hal ini menunjukkan kemampuan alat

ICP-OES yang sifatnya lebih kuantitatif menganalisis sampel UTJ dibandingkan

XRF yang sifatnya semikuantitatif. Contoh fase padat destruksi kering dan basah

menghasilkan unsur yang dominan dengan kadar tertinggi, yaitu unsur Ce dan La

sesuai dengan jumlah unsur tersebut tertinggi sebelum ekstraksi.

Daya yang banyak melarutkan UTJ tersebut digunakan pada tahap

selanjutnya pada penelitian ini. Jumlah total UTJ yang terlarut dengan metode

basah dan kering pada daya high menghasilkan jumlah masing-masing sebesar

35.72% dan 29.97% (Lampiran 6 dan 7). Hasil kelarutan unsur tanah jarang yang

dihasilkan tidak mencapai 100% dikarenakan ada sebagian unsur tanah jarang

yang berada pada fase cair ketika proses destruksi NaOH (Gambar 8). Kelarutan

UTJ pada contoh fase padat destruksi kering dan basah menghasilkan kelarutan

yang terbesar pada unsur praseodimium (Pr) masing-masing sebesar 67.30% dan

63.42% dan menunjukkan bahwa unsur ini memiliki kelarutan yang cukup baik

dalam HCl 37% dengan bantuan gelombang mikro. Jumlah yang menghasilkan

sebagian besar UTJ terlarut dan kelarutan yang dihasilkan cukup besar, serta

hasilnya dapat dibaca oleh alat adalah fase cair (filtrat) hasil destruksi dengan

teknik kering (Gambar 8).

Gambar 10 Jumlah kelarutan unsur radioaktif dan non-UTJ

Kelarutan unsur radioaktif dan non-UTJ pada contoh fase padat destruksi

basah masih terdapat U dan Th yang terlarutkan cukup banyak dibandingkan fase

cair destruksi kering (Gambar 10). Hasil kelarutan contoh fase padat destruksi

basah dapat dikatakan kurang memberikan hasil yang baik dibandingkan

kelarutan contoh fase padat destruksi kering. Dari hasil kelarutan, jumlah unsur

pengotor yang menurun akan menaikkan jumlah UTJ yang terlarut dan akan

mempengaruhi hasil pada tahap selanjutnya. Probabilitas keberadaan unsur ketika

pelarutan menggunakan HCl 37% sebagai berikut (Tabel 2).

Tabel 2 Probabilitas keberadaan unsur

Fase Unsur

Filtrat air (pencucian residu) P, V, Al, Si, Sn

Filtrat HCl 37%

Residu asam

UTJ, Ti, Fe, Mn, Ca, Mg, Zn, U, Th

Na, K, Zr, Hf, P, Nb, Cr Sumber: Barnett & Wilson (1953) dan Cotton & Wilkinson (1962).

14

Pengendapan Unsur Tanah Jarang

Unsur tanah jarang dalam bidang industri memiliki peranan yang cukup

penting, oleh karena itu penelitian mengenai UTJ menjadi suatu hal yang cukup

penting untuk dilakukan terutama yang terkait dengan pemisahan UTJ dari

mineralnya. Teknik pemisahan yang biasa digunakan adalah teknik pemisahan

dengan cara reaksi pembentukan kompleks, kristalisasi, resin penukar ion, dan

membran cair berpendukung (Soe et al. 2008). Teknik pemisahan dengan cara ini

memiliki kekurangan jika diaplikasikan dalam skala industri, seperti biaya yang

cukup mahal karena memerlukan banyak proses ulang dan membutuhkan banyak

pelarut, serta pembuatan membran yang cukup rumit.

Proses pengendapan merupakan proses pemisahan yang mudah, cepat, dan

murah. Prinsip proses ini adalah pemisahan unsur-unsur berdasarkan perbedaan

besarnya harga hasil kali kelarutan (solubility product constant/ Ksp). Proses

pengendapan adalah proses terjadinya padatan karena melewati nilai Ksp, yang

harganya tertentu dan dalam keadaan jenuh. Jika harga Ksp kecil atau pKsp besar,

unsur atau senyawa mudah mengendap, sedangkan jika harga Ksp besar atau pKsp

kecil, unsur atau senyawa sulit mengendap. Nilai pKsp dapat memperkirakan pH

terjadinya endapan (Suyanti et al. 2008).

Proses pengendapan yang dilakukan pada penelitian ini menggunakan

pelarut NH4OH 2 N. Pelarut NaOH juga dapat digunakan untuk mengendapkan

UTJ, akan tetapi kekurangan dari pelarut ini adalah sulit dalam penanganannya,

sehingga dipilih NH4OH yang lebih mudah penanganannya dan harganya lebih

murah. Faktor yang berpengaruh dalam proses pengendapan adalah pH dan

konsentrasi pelarut. Penelitian ini menggunakan pelarut NH4OH 2 N didasari atas

penelitian yang dilakukan Arief et al. (2001) yang menyatakan bahwa konsentrasi

NH4OH < 2 N mengakibatkan jumlah pereaksi yang diperlukan banyak sehingga

memerlukan waktu yang lama untuk mencapai pH yang diinginkan serta

membutuhkan volume tangki pereaksi dan tangki pengendapan yang lebih besar,

sedangkan jika konsentrasi NH4OH > 2 N kemungkinan akan terbentuk pengotor

yang diselimuti oleh endapan UTJ(OH)3, sehingga akan bersama-sama

mengendap.

Pada tahap ini UTJ dipisahkan dari U dan Th dengan cara pengendapan

pada pH 4, pH 7, dan pH 10 menggunakan larutan NH4OH dari larutan induk

UTJ(Cl)3. Reaksi yang terjadi pada tahap pengendapan ini adalah diubah dalam

bentuk hidroksida, sehingga terjadi pemisahan senyawa yang cukup baik.

UTJ(Cl)3 (aq) + 3 NH4OH → UTJ (OH)3 (s) + 3 NH4Cl

Jumlah total UTJ yang terendapkan paling banyak pada fase cair destruksi

basah dan kering terdapat pada pH 10 dengan jumlah masing-masing sebesar

2.76% dan 1.18%. Hal ini sesuai dengan nilai pKsp UTJ yang disajikan pada

Lampiran 2. Nilai pKsp semakin kecil atau semakin besar harga Ksp, konsentrasi

OH- semakin besar dan nilai pOH semakin kecil, sehingga nilai pH untuk

mengendapkan UTJ juga semakin besar (Suyanti et al. 2008).

15

Gambar 11 Jumlah UTJ yang mengendap dengan penambahan NH4OH pada

contoh fase cair destruksi kering (a) dan basah (b)

Pengendapan pada fase umpan destruksi kering menghasilkan jumlah

endapan unsur tanah jarang terbesar pada pH 10, yaitu unsur Ce sebesar 0.325%

dengan nilai pKsp sebesar 19.82. Proses pengendapan UTJ pada penelitian ini

dilakukan secara bertahap dimulai dari pengendapan pada pH 4. Unsur tanah

jarang pada pH 4 hampir tidak terbentuk semua, hal ini disebabkan pengendapan

UTJ akan terbentuk endapan jika pH > 7 (Lampiran 8). Unsur yang paling banyak

mengendap pada pH 7 adalah Y, diikuti oleh unsur Ce, Nd, Yb, dan La

(Gambar 11). Menurut Bjerrum et al. (1958) dan dari data pKsp dalam bentuk

hidroksida, Lu akan mengendap lebih dahulu dibandingkan unsur-unsur tanah

jarang lainnya, akan tetapi pada pH 7 ini Lu tidak terbentuk.

Hal ini disebabkan jumlah Lu dalam umpan sangat kecil dan jumlah ini

sebesar 0.09% dan hampir mendekati jumlah unsur Eu sebesar 0.00% dan Tm

sebesar 0.06%. Unsur Pm tidak terbentuk endapan karena pada fase umpan unsur

ini tidak terdeteksi, sedangkan unsur Tb dan Ho tidak terbentuk endapan pada pH

7 karena pada pH ini unsur tersebut belum terbentuk (Lampiran 8). Unsur paling

banyak mengendap pada pH 10 adalah unsur Ce diikuti oleh unsur Y, Nd, La, Pr,

Gd, Dy, Sm, Er, dan Yb, sedangkan unsur Eu,Tb, Ho, Tm, dan Lu tidak terdeteksi

setelah perlakuan, serta unsur Pm tidak terdeteksi sebelum dan sesudah perlakuan

(Gambar 14). Berdasarkan nilai Ksp unsur Nd seharusnya mengendap lebih dahulu

dibanding unsur Y, hal ini disebabkan unsur Y pada fase umpan memiliki jumlah

yang besar dibandingkan unsur Nd. Fase umpan yang ditambahkan NH4OH akan

menghasilkan endapan yang kemungkinan besar berbentuk endapan hidroksida

berupa endapan gelatin berwarna putih kekuningan. Endapan yang kaya akan

unsur tanah jarang pada pH 10 disajikan pada Gambar 12.

Gambar 12 Endapan pH 10 dari contoh fase cair destruksi kering

(a) (b)

16

Gambar 14 Jumlah UTJ, non-UTJ, dan unsur radioaktif yang mengendap pada

pH 10 terhadap fase umpan destruksi basah dan kering

Pengendapan fase umpan destruksi basah menghasilkan jumlah endapan

unsur tanah jarang terbesar pada pH 10, yaitu unsur Ce sebesar 1.43%

(Lampiran 9). Proses pengendapan pada pH 4 tidak menghasilkan endapan,

sehingga jumlah unsur radioaktif dan non-UTJ yang dihasilkan lebih besar

dibandingkan endapan fase umpan destruksi kering (Gambar 14). Unsur tanah

jarang pada pH 7 yang menghasilkan jumlah endapan terbesar, yaitu unsur Ce

diikuti oleh unsur Nd, La, Pr, Y, Sm, dan Gd (Gambar 11). Berdasarkan data pKsp

unsur Pr seharusnya mengendap terlebih dahulu dibandingkan unsur Ce, Nd dan

La, hal ini disebabkan jumlah unsur Pr pada fase umpan lebih kecil, yaitu sebesar

4.72% sedangkan unsur Sm dan Gd belum sempurna membentuk endapan pada

pH ini. Unsur tanah jarang pada pH 10 menghasilkan jumlah endapan terbesar,

yaitu unsur Ce diikuti oleh Nd, La, Pr, Y, Sm, Gd, dan Dy (Gambar 14). Jumlah

ini meningkat seiring dengan jumlah unsur yang mengendap pada pH

sebelumnya.

Ketidaksesuaian nilai pKsp dan pH terhadap jumlah yang terkandung pada

unsur disebabkan oleh larutan fase umpan yang akan diendapkan terdapat

unsur-unsur logam tanah jarang yang lain, sehingga menyebabkan penurunan

kelarutan unsur tersebut dalam endapan. Besarnya kelarutan berbanding lurus

dengan besarnya hasil kali kelarutan atau Ksp. Unsur-unsur tanah jarang lain yang

ada dalam larutan akan mempercepat terbentuknya endapan, sehingga pH larutan

masih rendah di bawah pH hasil perhitungan. Salah satu unsur tersebut adalah

serium (Ce) mempunyai pKsp sebesar 19.82 dan akan mengendap pada pH 8.69.

Akan tetapi pada pH sebelum 8, unsur tersebut sudah terbentuk dan memiliki

jumlah terbesar dengan fase umpan destruksi basah (Gambar 11). Warna endapan

yang dihasilkan pada pH 7 hampir sama dengan pH 10. Hasil endapan tersebut

disajikan pada Gambar 13.

Gambar 13 Endapan pH 7 dan pH 10 dari contoh fase cair destruksi basah

pH 7 pH 10

17

terhadap contoh sebelum perlakuan

Jumlah unsur radioaktif dan non-UTJ yang juga merupakan unsur

pengganggu atau pengotor bagi UTJ terbesar dihasilkan pada hasil pengendapan

contoh fase umpan destruksi basah, seperti unsur Si, Al, Ca, Ti, Fe, P, dan Th

(Gambar 14). Endapan dari fase umpan destruksi kering mengandung unsur

radioaktif seperti uranium dengan jumlah sebesar 0.0012% atau 12 ppm,

sedangkan torium tidak terdeteksi. Jumlah ini lebih kecil dibandingkan penelitian

yang dilakukan oleh Arief et al. (2001) yang menghasilkan kadar uranium pada

pH 9.6 sebesar 18.38 ppm dan masih mengandung torium sebesar 24.03 ppm.

Endapan ini juga mengandung unsur non-UTJ yang menunjukkan unsur Si yang

berkurang dan tidak terdapat unsur P pada endapan, sehingga hasil endapan unsur

tanah jarang ini dapat dikatakan berhasil dipisahkan dari unsur radioaktif dan

pengotornya, sehingga UTJ dapat diperkaya.

Endapan dari fase umpan destruksi basah mengandung unsur radioaktif

seperti torium yang cukup tinggi sebesar 0.0335% atau 335 ppm, sedangkan

uranium tidak terdeteksi. Jumlah ini lebih besar dibandingkan penelitian yang

dilakukan oleh Arief et al. (2001) yang menghasilkan kadar torium pada pH

optimum terbentuknya UTJ sebesar 24.03 ppm. Endapan ini juga mengandung

unsur non-UTJ yang menunjukkan unsur Si yang cukup tinggi bagi unsur

non-UTJ sebesar 0.0375% dan unsur P dengan jumlah sebesar 0.00048%,

sehingga pemisahan UTJ dari unsur non-UTJ dan radioaktif yang merupakan

pengotor dapat dikatakan masih belum berhasil dibandingkan hasil endapan UTJ

dari fase umpan destruksi kering.

Persen Keberhasilan Perolehan UTJ Melalui Proses Destruksi, Ekstraksi,

dan Pengendapan

Penentuan persen keberhasilan perolehan UTJ diperoleh dari nilai perolehan

kembali (recovery). Persen perolehan kembali (%recovery) bertujuan untuk

mengetahui berapa banyak komponen yang dianalisis dapat hilang akibat proses

preparasi, sehingga dapat menyatakan keakuratan metode yang digunakan.

Semakin besar persen recovery, artinya semakin sedikit komponen yang hilang

akibat preparasi yang dilakukan dan semakin efektif proses perlakuan yang

diberikan tersebut. Menurut Harmita (2004), penentuan persen recovery dapat

dilakukan dengan menambahkan sejumlah tertentu analit ke dalam sampel,

kemudian diperiksa dengan metode analisis. Hasil tersebut kemudian

dibandingkan dengan hasil analisis tanpa penambahan analit. Persen recovery ini

dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil sebenarnya.

Gambar 15 Persen UTJ pada endapan destruksi kering dan basah

18

(b)

Unsur La, Ce, Pr, Nd, Sm perolehan, Gd, dan Dy menunjukkan persen

recovery terbesar pada endapan destruksi basah, sedangkan unsur Y menghasilkan

persen recovery terbesar pada endapan destruksi kering (Gambar 15). Hasil ini

disebabkan unsur Y pada endapan destruksi kering ketika proses ekstraksi

memiliki jumlah unsur dalam filtrat lebih tinggi (0.0522 g) dibandingkan dengan

destruksi basah (0.0079 g) (Lampiran 10). Nilai persen recovery pada fase padat

destruksi basah lebih besar dibandingkan contoh fase padat destruksi kering

disebabkan hasil proses awal contoh ini, yaitu destruksi menghasilkan massa

unsur yang meningkat dibandingkan sebelum perlakuan. Oleh karena itu, pada

proses ini tidak dapat dikatakan bahwa keseluruhan proses pada contoh fase padat

destruksi basah lebih akurat dibandingkan contoh fase padat destruksi kering.

Kedua contoh fase padat terhadap keseluruhan proses memberikan persen

perolehan UTJ yang kurang baik. Namun nilai recovery unsur non-UTJ dan

radioaktif lebih besar pada contoh fase padat destruksi basah dibandingkan contoh

destruksi kering, sehingga dapat dikatakan sedikit unsur pengotor yang hilang

pada proses tersebut. Menurut Harvey (2000), persen recovery baik bila

hasil > 90%. Nilai persen recovery yang kecil ini dipengaruhi oleh proses awal

(destruksi) yang membutuhkan wadah yang tahan terhadap pelarut basa.

Keseluruhan proses pada kedua contoh fase padat ini menunjukkan bahwa

unsur Pm tidak terdapat pada pasir monasit. Jumlah massa unsur selama perlakuan

mengalami penurunan dari sebelum perlakuan, kecuali destruksi basah. Namun,

setelah perlakuan ekstraksi unsur pada fase padat destruksi basah mengalami

penurunan massa (Gambar 16). Hal ini dapat ditunjukkan dari jumlah unsur Ce

sebelum perlakuan sebesar 0.6725 g setelah perlakuan destruksi basah jumlah ini

meningkat menjadi 0.8775 g (Lampiran 11). Proses awal ini memberikan hasil

yang menyimpang dari hukum kekekalan massa yang sering disebut hukum

Lomonosov-Lavoisier yang menyatakan bahwa tidak ada penambahan atau

pengurangan massa zat dalam reaksi (massa zat kekal/tetap), sehingga massa zat-

zat hasil reaksi sama dengan massa zat-zat yang bereaksi (Beiser 1987) .

Gambar 16 Jumlah UTJ sebelum perlakuan (A), setelah perlakuan destruksi (B),

ekstraksi microwave (C), dan pengendapan (D) terhadap contoh fase

padat destruksi kering (a) dan basah (b)

(a)

19

Kenaikan massa ini disebabkan banyak unsur yang hilang setelah perlakuan,

yaitu Mn, Nb, serta UTJ seperti Tb, Ho, Tm dan Lu, sedangkan unsur-unsur

tersebut pada hasil destruksi kering dan sebelum perlakuan terdeteksi

(Lampiran 4). Unsur ini dianalisis menggunakan XRF dan memberikan jumlah

total unsur yang dianalisis seluruhnya 100%. Hasil proses destruksi basah

menunjukkan unsur-unsur tersebut tidak terdeteksi, sehingga unsur-unsur yang

terdeteksi akan naik agar jumlah total unsur dalam sampel tersebut 100%. Jumlah

unsur hasil detruksi kering memberikan penurunan massa, akan tetapi hasil ini

tidak menyimpang dari hukum Lomonosov-Lavoisier. Hal ini disebabkan ada

unsur yang terikut selama pencucian dengan akuades, sehingga terjadi penurunan

massa.

Keseluruhan proses ini mampu memperkaya UTJ dari unsur-unsur

pengotornya dengan hasil akhir pengendapan contoh hasil destruksi basah

mengandung unsur Th sebesar 0.0017 g dan tidak mengandung unsur U,

sedangkan jumlah endapan pada contoh hasil destruksi kering mengandung

unsur U yang sangat kecil sebesar 0.00006 g dan tidak mengandung unsur Th.

Pernyataan tentang hasil analisis diatas hanya bersifat relatif yang

membandingkan proses destruksi terbuka dengan teknik destruksi kering dan

basah. Namun jika dihubungkan pada keadaan nyata atau dalam skala industri,

hasil akhir endapan UTJ dari keseluruhan proses masih belum dapat diaplikasikan

dalam bidang industri karena banyak kehilangan unsur target (UTJ), sehingga

keseluruhan tahapan proses (metode) ini belum selektif dan efektif untuk

menghasilkan UTJ dalam skala besar. Pernyataan ini ditunjukkan pada

Lampiran 12.

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Contoh pasir monasit hasil samping timah memiliki jumlah total UTJ

sebesar 34.31%, selebihnya unsur radioaktif dan non-UTJ. Tahap awal pengayaan

UTJ dilakukan melalui dua teknik destruksi, yaitu destruksi kering dan basah.

Jumlah total UTJ yang dihasilkan pada perlakuan dengan teknik destruksi kering

dan basah masing-masing sebesar 25.56% dan 44.30%. Tahap kedua, yaitu

ekstraksi UTJ dengan HCl 37% menggunakan microwave dengan daya high

selama 30 menit. Kadar total UTJ pada contoh fase cair destruksi kering dan

basah masing-masing sebesar 29.97% dan 35.72%. Kelarutan terbesar UTJ dalam

fase padat destruksi kering dan basah terdapat pada unsur praseodimium (Pr)

masing-masing sebesar 67.30% dan 63.42%. Tahap selanjutnya untuk pengayaan

unsur tanah jarang dari unsur radioaktif dan non-UTJ dengan cara pengendapan

dengan pH terbaik pada pH 10. Jumlah total UTJ yang terendapkan pada fase

umpan destruksi kering dan basah masing-masing sebesar 1.18% dan 2.76%.

Hasil ini tidak jauh berbeda, namun proses pengendapan yang efektif dalam

pengayaan UTJ dengan berkurangnya unsur pengotor, yaitu fase umpan dengan

teknik destruksi kering. Hal ini sesuai dengan nilai persen recovery unsur non-

UTJ dan radioaktif yang lebih kecil dibandingkan fase umpan dari destruksi

20

basah, akan tetapi mengandung unsur U dalam jumlah sedikit sebesar 0.00006 g

dan tanpa unsur Th. Jumlah total UTJ yang dihasilkan dari keseluruhan proses

(metode) belum efektif menghasilkan UTJ dalam skala industri.

Saran

Penelitian lebih lanjut diperlukan dalam penggunaan leaching agent selain

NaOH yang dapat melepaskan unsur pengotor tanpa terikutnya unsur target

(UTJ). Optimasi dengan variasi yang lebih banyak untuk melarutkan UTJ

menggunakan pelarut lain yang lebih efektif untuk menentukan kondisi yang

optimal. Penggunaan variasi konsentrasi NH4OH untuk mengendapkan UTJ serta

variasi pH pengendapan optimum UTJ.

DAFTAR PUSTAKA

Arief ER, Susilaningtyas, Widowati, Sumiarti. 2001. Pengolahan bijih uranium

asal rirang: pengendapan RE dari larutan RE(Cl)3. Di dalam: P2TBDU,

editor. Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir VI; Jakarta, 7-

8 November 2001. Jakarta (ID): BATAN. hlm 55-60.

Bjerrum, Schwarzenbach, Sillen. 1958. Stability Constants of Metal Complexes.

London (GB): Chemical Soc.

Beiser A. 1987. Concepts of Modern Physics, Fourth Edition. New York (US):

McGraw-Hill.

Barret SD, Dhesi SS. 2001. The Structure of Rare Earth Metal Surfaces. London

(GB): Imperial Coll Pr.

Calkins GD, Worthington, Ohio, penemu; United Stated of America. Method of

processing monazite sand. US patent 2 811 411. 29 Okt 1957.

Cotton FA, Wilkinson G. 1962. Advanced Inorganic Chemistry: A Comprehensive

Text. London (GB): J Willey.

Cotton S. 2006. Lanthanide and Actinide Chemistry. Uppingham (US): J Wiley.

Cotton FA, Wilkinson G. 2007. Kimia Anorganik Dasar. Suharto S, penerjemah;

Koestoer YRA, editor. Jakarta (ID): UI-Pr. Terjemahan dari: Basic

Inorganic Chemistry.

Fatimah S, Indaryati S, Haryati I. 2009. Pengaruh thorium terhadap analisis

uranium menggunakan spektrofotometer UV-VIS. Di dalam: PTBN, editor.

Prosiding Seminar Pengelolaan Perangkat Nuklir; Serpong, 19 Agustus

2009. Jakarta (ID): BATAN. hlm 1-6.

Gupta CK, Krishnamurthy N. 2004. Extractive Metallurgy of Rare Earths.

Washington DC (US): CRC Pr.

Harvey D. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York (US): McGraw-Hill.

Harmita. 2004. Petunjuk pelaksanaan validasi metode dan cara perhitungannya.

Farmasi 1(3):117-135. Tersedia dari:

http://jurnal.farmasi.ui.ac.id/pdf/2004/v01n03/Harmita010301.pdf.

Herman DZ. 2009. Tinjauan kemungkinan sebaran unsur tanah jarang (REE) di

lingkunan panas bumi (contoh kasus panas bumi Dieng, Jawa Tengah).

21

J Geo Indones 4: 1-8. Tersedia dari: http://

www.bgl.esdm.go.id/bv.41524429,d.bmk.full.pdf+html.

Indaryati S, Haryati I, Yanlinastuti. 2008. Uji fungsi alat thermal gravimetric

differential thermal analysis. Di dalam: PTBN, editor. Prosiding Seminar

Pengelolaan Perangkat Nuklir; Serpong, 29 Juli 2008. Jakarta (ID):

BATAN. hlm 67-69.

Ichsan N. 2012. Destruksi hasil samping penambangan timah Belitung

menggunakan microwave untuk ekstraksi unsur tanah jarang [skripsi].

Bogor (ID): Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut

Pertanian Bogor.

Kanazawa Y, Kamitani M. 2006. Rare earth minerals and resources in the world.

J Alloy Comp. 408-412:1339-1343. doi: 10.1016/j.jallcom.2005.04.033.

Khaldun I. 2009. Pemisahan unsur-unsur tanah jarang dari pasir monasit Bangka

dengan metode Solvent Impregnated Resin (SIR) [disertasi]. Bandung (ID):

Program Doktor, Institut Teknologi Bandung.

Kappe CO, Dallinger D, Murphree SS. 2009. Practical Microwave Synthesis for

Organic Chemists. London (GB): J Willey.

Lu A, Zhang S, Shan X, Wang S, Wang Z. 2003. Application of microwave

extraction for the evaluation of bioavaibility of rare earth elements in soil.

Chemosphore 53:1067-1075. Tersedia dari:

http://144.206.159.178/ft/166/198519/5063272.pdf.

Mulyani O. 2007. Studi perbandingan cara destruksi basah pada beberapa contoh

tanah asal aliran sungai Citarum dengan metode konvensional dan bom

teflon [tesis]. Bandung (ID): Institut Teknologi Bandung.

Pratiwi F. 2012. Pengembangan metode destruksi unsur tanah jarang dari tailing

pasir timah pulau Bangka [skripsi]. Bogor (ID): Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

Spedding FH, Daane AH. 1961. The Rare Earth Elements. New York (US):

J Willey.

Susilaningtyas, Zahardi, Pudjianto R, Erni RA. 2000. Pengolahan bijih uranium

asal rirang: pemisahan LTJ dari hasil digesti basa. Di dalam: P2TBDU dan

P2BGN, editor. Prosiding Presentasi Ilmiah Bahan Bakar Nuklir V; Jakarta,

22 Februari 2000. Jakarta (ID): BATAN. hlm 94-101.

Sulaeman A, Buchari, Mardiana U. 2006. Pemisahan serium dari mineral monasit

dengan teknik SLM bertingkat. J Kimia Indones 1: 1-6. Tersedia dari:

http://journal.kimiawan.org/index.php/jki/article/view/1.

Senovita R. 2008. Optimasi destruksi mineral monasit Bangka untuk pemungutan

unsur tanah jarang [skripsi]. Bandung (ID): Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Bandung.

Soe NN, Shwe LT, Lwin KT. 2008. Study on extraction of ceric oxide from

monazite concentrate. Prosiding of World Academy Science, Engineering

and Technology. hlm 142-145.

Suyanti, Purwani MV, Muhadi AW. 2008. Peningkatan kadar neodimium secara

proses pengendapan bertingkat memakai amonia. Di dalam: Pusat

Teknologi Akselator dan Proses Bahan, editor. Prosiding Seminar Nasional

IV SDM Teknologi Nuklir; Yogyakarta, 25-26 Agustus 2008. Yogyakarta

(ID): BATAN. hlm 429-438.

22

Suprapto SJ. 2009. Tinjauan tentang unsur tanah jarang. Makalah Ilmiah. Buletin

Sumber Daya Geologi, Vol 4, No 1.

Suyanti, Aryadi 2011. Ekstraksi torium dari konsentrat Th, LTJ (hidroksida)

menggunakan solven bis-2-etil heksil fosfat. Di dalam: Pusat Teknologi

Akselator dan Proses Bahan, editor. Prosiding Seminar Penelitian dan

Pengelolaan Perangkat Nuklir; Yogyakarta, 27 Juli 2011. Yogyakarta (ID):

BATAN. hlm 40-47.

Tan VV, Vinh TTC. 2011. Recovery of the total oxides of rare earth from

monazite in Quang Nam. J Sci 69: 101-106. Tersedia dari:

http://www.hueuni.edu.vn/hueuni/issue_file/69_11.pdf.

Unal S. 2007. Preconcentration of rare earth elements (REE) using silica gel

modified with several functional groups [tesis]. Graduate School of

Engineering and Sciences, Institute of Technology.

Wasito B, Biyanto D. 2009. Optimasi Proses Pembuatan Oksida Logam Tanah

Jarang dari Pasir Senotim dan Analisis Produk dengan Spektrometer

Pendar Sinar-X. Yogyakarta (ID): BATAN.

.

23

LAMPIRAN

24

- monasit : NaOH (1:6) dalam

cawan krus besi

- dilebur dengan pembakar gas

- peleburan di tanur suhu 700 °C

(2 jam), 800 °C (2 jam), diambil

dan didinginkan

- + 250 mL akuades panas

- diendaptuang, fase padat

dilakukan pencucian dengan

akuades panas (250 mL) hingga

pH 13

- + 1 g sampel endapan

- + HCl 37% (80 mL) dalam labu bulat

- Ekstraksi menggunakan microwave

- t = 30 menit

- P = high, medium, low

- Volume pelarut sisa diukur

- diendaptuang

Analisis denganICP-OES

Lampiran 1 Bagan alir penelitian

digerus, diayak 200 mesh

Destruksi kering Destruksi basah

- 30 gram sampel

- + 300 mL NaOH 50% dalam labu

kjehdal

- dibakar menggunakan pembakar

bunsen hingga kering

- setelah hampir kering + NaOH

50% (300 mL)

- setelah hampir kering, tuang ke

gelas piala

- pencucian + 1600 mL akuades

panas hingga pH 7

Fase padat I dan

fase padat II

Fase cair Fase cair

- Dikeringkan menggunakan oven

- Analisis dengan XRF

Ekstraksi unsur tanah jarang

Fase cair I dan

Fase cair II

Fase padat

Pengendapan unsur tanah jarang

MONASIT

25

- Endapan pH 10

- Analisis dengan XRF

- + NH4OH 2 N

hingga pH 7

- Dikocok

menggunakan

sentrifus, 5000 rpm

selama 30 menit

- + NH4OH 2 N

hingga pH 10

- Dikocok

- menggunakan

sentrifus, 5000 rpm

selama 30 menit

- + NH4OH 2 N

hingga pH 7

- Dikocok

menggunakan

sentrifus,5000 rpm

selama 30 menit

- Endapan pH 7

- Analisis dengan XRF

- + NH4OH 2 N

hingga pH 10

- Dikocok

menggunakan

sentrifus, 5000 rpm

selama 30 menit - Endapan pH 10

- Analisis dengan XRF

Lanjutan

Pengendapan unsur tanah jarang

Fase cair destruksi

kering

- 50 mL filtrat

- + NH4OH 2 N

hingga pH 4

- Dikocok

menggunakan

sentrifus, 5000 rpm

selama 30 menit

Fase cair destruksi basah

- Endapan pH 4

- Analisis dengan XRF

Fase cair sisa pH 7

- Endapan pH 7

- Analisis dengan XRF

Fase cair sisa pH 10

Fase cair sisa pH 4

Fase cair sisa pH 7

Fase cair sisa pH 10

26

Lampiran 2 Sifat-sifat unsur tanah jarang

Z Nama Lambang Konfigurasi

elektron Valensi

Jari-jari

M3+

(Å) Warna M

3+ pKSp pH

39 Itrium Y [Kr]4d15s

2 3 0.88 Tak berwarna 22.00 8.14

57 Lantanum La [Xe]5d16s

2 3 1.06 Tak berwarna 22.30 8.07

58 Serium Ce [Xe]4f15d

1 6s

2 3, 4 1.03 Tak berwarna 19.82 8.69

59 Praseodimium Pr [Xe]4f36s

2 3, 4 1.01 Hijau 23.45 7.78

60 Neodimium Nd [Xe]4f46s

2 3 0.99 Lila 21.49 8.27

61 Prometium Pm [Xe]4f56s

2 3 0.98 Merah jambu 21.00 8.39

62 Samarium Sm [Xe]4f66s

2 2, 3 0.96 Kuning 22.08 8.12

63 Europium Eu [Xe]4f76s

2 2, 3 0.95 Merah jambu

pucat

23.03 7.89

64 Gadolinium Gd [Xe]4f75d 6s

2 3 0.94 Tak berwarna 22.74 7.96

65 Terbium Tb [Xe]4f96s

2 3, 4 0.92 Merah jambu

pucat

21.70 8.22

66 Disprosium Dy [Xe]4f10

6s2 3 0.91 Kuning 21.85 8.18

67 Holmium Ho [Xe]4f11

6s2 3 0.89 Kuning 22.30 8.09

68 Erbium Er [Xe]4f12

6s2 3 0.88 Lila 23.39 7.80

69 Tulium Tm [Xe]4f13

6s2 3 0.87 Hijau 23.48 7.78

70 Iterbium Yb [Xe]4f14

6s2 2, 3 0.86 Tak berwarna 23.60 7.74

71 Lutetium Lu [Xe]4f14

5d 6s2 3 0.85 Tak berwarna 23.72 7.71

Sumber: Cotton & Wilkinson (2007) dan Bjerrum et al. (1958).

27

Jumlah unsur lantanum = × oksida La2O3 = × 7.27% = 6.20%

Lampiran 3 Hasil analisis komposisi contoh sebelum perlakuan menggunakan

XRF

No Oksida Jumlah (%) Unsur Jumlah (%)

1 SiO2 13.04 Si 6.10

2 TiO2 5.11 Ti 3.06

3 Al2O3 2.66 Al 1.41

4 Fe2O3 2.29 Fe 1.60

5 MnO 0.0965 Mn 0.0747

6 CaO 0.150 Ca 0.107

7 MgO - Mg -

8 Na2O 0.195 Na 0.144

9 K2O - K -

10 P2O5 19.52 P 8.52

11 S 0.0286 S 0.0286

12 LOI 0.44 - -

13 PbO 0.320 Pb 0.0297

14 ZrO2 10.26 Zr 7.60

15 HfO2 0.140 Hf 0.119

16 Gd2O3 0.838 Gd 0.727

17 Y2O3 6.95 Y 5.47

18 Nb2O5 0.0604 Nb 0.0422

19 Nd2O3 6.07 Nd 5.20

20 ThO2 3.72 Th 3.27

21 U3O8 0.230 U 0.195

22 La2O3 7.27 La 6.20

23 Lu2O3 0.0586 Lu 0.0515

24 Yb2O3 0.530 Yb 0.465

25 Er2O3 0.509 Er 0.445

26 Pr6O11 1.26 Pr 1.04

27 Dy2O3 0.779 Dy 0.679

28 Sm2O3 0.678 Sm 0.585

29 CeO2 16.52 Ce 13.45

30 SnO2 0.530 Sn 0.418

Contoh perhitungan

28

Lampiran 4 Hasil analisis komposisi contoh dengan perlakuan destruksi kering

dan basah menggunakan XRF

No Oksida Jumlah (%)

Destruksi Kering Destruksi Basah

1 SiO2 1.51 6.25

2 TiO2 2.80 5.07

3 Al2O3 0.244

25.66

0.0228

0.0982

-

18.09

-

0.343

-

12.24

-

-

4.88

0.0660

-

0.0547

2.73

0.161

0.221

-

5.23

4.72

11.68

0.745

4.39

-

1.16

-

0.883

0.121

0.765

0.138

0.433

0.0378

0.484

0.0448

1.97

4 Fe2O3 1.77

5 MnO -

6 CaO 0.22

7 MgO -

8

9

Na2O

K2O

0.934

-

10 P2O5 7.64

11 SO3 -

12 LOI 5.16

13 NiO 0.146

14 PbO -

15

16

ZrO2

HfO2

12.00

0.269

17 Cl -

18 Nb2O5 -

19 ThO2 4.00

20 U3O8 0.189

21 SnO2 0.694

22 MoO3 0.136

23 Y2O3 8.48

24 La2O3 9.00

25 CeO2 21.55

26 Pr6O11 1.80

27

28

Nd2O3

Pm2O3

8.09

-

29 Sm2O3 1.04

30 Eu2O3 -

31 Gd2O3 1.08

32 Tb4O7 -

33 Dy2O3 1.00

34 Ho2O3 -

35 Er2O3 0.742

36 Tm2O3 -

37 Yb2O3 0.683

38 Lu2O3 -

29

Lampiran 5 Hasil analisis perbandingan kandungan unsur non-UTJ, radioaktif,

dan UTJ hasil destruksi kering dan basah menggunakan XRF

Unsur

Jumlah (%)

Sebelum

perlakuan

(Ulangan 1)

Destruksi kering Destruksi

basah

Si 6.10 0.705 2.92

Al 1.41 0.129 1.04

Ca 0.107 0.0702 0.159

Ti 3.06 1.68 3.04

Zr 7.60 3.61 8.88

Fe 1.60 17.95 1.24

P 8.52 0.150 3.33

Mg - - -

U 0.195 0.137 0.161

Th 3.27 2.40 3.52

Y 5.47 4.12 6.68

Unsur tanah

jarang

La 6.20 4.02 7.68

Ce 13.45 9.51 17.55

Pr 1.04 0.962 1.49

Nd 5.20 3.77 6.94

Pm - - -

Sm 0.585 0.660 0.897

Eu - - -

Gd 0.727 0.766 0.941

Tb - 0.103 -

Dy 0.679 0.649 0.872

Ho - 0.121 -

Er 0.445 0.378 0.649

Tm - 0.0331 -

Yb 0.465 0.425 0.599

Lu 0.0515 0.0394 -

Total unsur

tanah jarang

34.31 25.56 44.30

Radioaktif

Non-UTJ

30

Lampiran 6 Hasil analisis kelarutan unsur non-UTJ, radioaktif, dan UTJ terhadap

contoh fase padat destruksi basah menggunakan ICP-OES

Unsur [unsur awal]

(%)

[unsur] (ppm) [unsur dalam filtrat]

(%) Kelarutan (%)

H M L H M L H M L

Si 2.92 - - - - - - - - -

Al 1.04 - - - - - - - - -

Ca 0.159 0.9384 0.6633 0.5979 0.18 0.13 0.12 23.02 16.27 14.67

Ti 3.04 - - - - - - - - -

Zr 8.88 0.20 0.05 0.38 0.04 0.01 0.07 0.17 0.02 0.09

Fe 1.24 - - - - - - - - -

P 3.33 - - - - - - - - -

Mg - 0.0529 0.0342 0.0387 0.01 0.006 0.007 - - -

U 0.161 27.41 27.46 27.32 0.21 0.21 0.21 26.56 26.61 26.47

Th 3.52 193.50 206.70 196.20 1.51 1.61 1.53 8.58 9.16 8.69

Y 6.68 4.06 4.05 3.62 0.79 0.79 0.71 2.37 2.36 2.11

La 7.68 43.60 42.96 37.88 8.50 8.38 7.39 22. 14 21.82 19.23

Ce 17.55 70.92 69.80 61.67 13.83 13.61 12.03 15.76 13.70 13.70

Pr 1.49 24.23 23.55 21.08 4.72 4.59 4.11 63.42 61.64 55.18

Nd 6.94 26.85 26.44 23.43 5.24 5.16 4.57 15.09 14.86 13.17

Pm - - - - - - - - - -

Unsur Sm 0.90 6.12 6.05 5.50 1.19 1.18 1.07 26.52 26.22 4.64

tanah Eu - 0.06 0.09 0.13 0.01 0.02 0.02 - - -

jarang Gd 0.94 3.32 3.21 2.97 0.65 0.63 0.60 13.77 13.32 12.32

Tb - 0.51 0.49 0.49 0.10 0.09 0.09 - - -

Dy 0.87 1.60 1.59 1.47 0.31 0.31 0.29 7.15 7.11 6.57

Ho - 0.69 0.71 0.66 0.13 0.14 0.12 - - -

Er 0.65 1.05 1.02 1.03 0.20 0.19 0.20 6.30 6.12 6.18

Tm - - - - - - - - - -

Yb 0.60 0.19 0.23 0.25 0.04 0.04 0.05 0.04 1.49 0.325

Lu - 0.07 0.08 0.13 0.01 0.02 0.03 - - -

Total

UTJ

44.30

35.72 35.15 30.74

Keterangan: H = variasi daya High

M = variasi daya Medium

L = variasi daya Low

(-) = tidak terdeteksi

Non-

UTJ

UTJ

Radioaktif

31

× 100

Contoh perhitungan:

= konsentrasi La dalam filtrat (ppm) × jumlah filtrat (mL) ×

faktor pengenceran

= 43.60 × 0.078 L × 25

= 85.0200 mg

= 85.0200 mg × × 100% = 8.50 %

= jumlah contoh × % kandungan La awal (%)

= 5 g × 7.68% = 0.384 g

= 384 mg

Kelarutan (%) La di filtrat asam = × 100%

= 22.14 %

Jumlah La

dalam filtrat

[logam

dalam filtrat]

Jumlah La dalam contoh

yang digunakan (mg)

=

32

Lampiran 7 Hasil analisis kelarutan unsur non-UTJ, radioaktif, dan UTJ terhadap

contoh fase padat destruksi kering menggunakan ICP-OES

Unsur [unsur awal]

(%)

[unsur] (ppm) [unsur dalam

filtrat] (%)

Kelarutan unsur

(%)

H M H M H M

Si 0.705 - - - - - -

Al 0.129 - - - - - -

Ca 0.0702 1.0038 0.7790 0.19 0.15 55.77 43.28

Ti 1.68 - - - - - -

Zr 3.61 23.01 21.96 4.49 4.28 97.87 23.72

Fe 17.95 90.5967 84.5790 17.67 16.49 19.68 18.38

P 0.150 - - - - - -

Mg - 0.1889 0.1706 0.04 0.03 - -

U 0.137 8.38 7.05 0.06 0.05 9.54 8.03

Th 2.40 56.40 44.70 0.44 0.35 3.67 2.90

Y 4.12 26.75 24.63 5.22 4.80 25.32 23.31

La 4.02 36.00 33.65 7.02 6.56 34.92 32.64

Ce 9.51 35.59 31.48 6.94 6.14 14.59 12.91

Pr 0.962 16.60 14.99 3.24 2.92 67.30 67.30

Nd 3.77 17.41 15.91 3.39 3.10 18.01 16.46

Pm - - - - - - -

Unsur Sm 0.660 4.36 3.79 0.85 0.74 25.76 22.39

tanah Eu - 0.03 0.03 0.00 0.00 - -

jarang Gd 0.766 3.27 2.98 0.64 0.58 16.65 15.17

Tb - 0.67 0.65 0.13 0.13 - -

Dy 0.649 4.40 3.99 0.86 0.78 26.64 23.98

Ho 0.121 1.02 0.97 0.20 0.19 32.88 31.26

Er 0.378 3.52 3.12 0.69 0.61 36.32 32.19

Tm 0.0331 0.32 0.30 0.06 0.06 37.70 35.35

Yb 0.425 3.27 3.03 0.64 0.59 30.01 27.80

Lu 0.0394 0.44 0.43 0.09 0.08 43.55 42.56

Total

UTJ

25.4535

29.97 27.28

Keterangan: H = variasi energi High

M = variasi energi Medium

(-) = tidak terdeteksi

Non-

UTJ

UTJ

Radioaktif

33

× 100%

Contoh perhitungan:

= konsentrasi La dalam filtrat (ppm) × jumlah filtrat (mL) ×

faktor pengenceran

= 36.00 × 0.078 L × 25

= 70.2000 mg

= 70.2000 mg × × 100% = 7.02 %

= jumlah contoh × % kandungan La awal (%)

= 5 g × 4.02% = 0.201 g = 201 mg

Kelarutan (%) La di filtrat asam = × 100%

= 34.92 %

Jumlah La

dalam filtrat

[logam

dalam filtrat]

Jumlah La dalam contoh

yang digunakan (mg)

=

34

Radioaktif

Lampiran 8 Hasil analisis proses pengendapan unsur non-UTJ, radioaktif, dan

UTJ pada pH 4, 7, dan 10 dari contoh fase cair destruksi kering

menggunakan XRF

Unsur Jumlah (%)

awal pH 4 pH 7 pH 10

Si - 0.151 0.0171 0.0153

Al - 0.0735 0.0143 0.0053

Ca 0.19 0.0069 0.00093 0.00093

Ti - 0.292 0.0085 0.0011

Zr 4.49 0.557 0.0225 0.0023

Fe 17.67 1.74 0.0981 0.0143

P - 0.0127 - -

Mg 0.04 0.0701 0.0078 0.0052

U 0.06 0.0024 0.0070 0.0012

Th 0.44 0.102 0.0061 -

Y 5.22 0.0148 0.0303 0.285

Unsur tanah

jarang

La 7.02 0.0143 0.0058 0.121

Ce 6.94 0.0259 0.0190 0.325

Pr 3.24 - 0.0028 0.0394

Nd 3.39 0.0102 0.0141 0.154

Pm - - - -

Sm 0.85 - 0.0023 0.0172

Eu 0.00 - - -

Gd 0.64 - 0.0029 0.0239

Tb 0.13 - - -

Dy 0.86 - 0.0045 0.0193

Ho 0.20 - - -

Er 0.69 - 0.0039 0.0147

Tm 0.06 - - -

Yb 0.64 - 0.0068 0.0119

Lu 0.09 - - -

Total unsur

tanah jarang

29.27 0.06 0.09 1.18

Non- UTJ

35

Radioaktif

Lampiran 9 Hasil analisis proses pengendapan unsur non-UTJ, radioaktif, dan

UTJ pada pH 4, 7, dan 10 dari fase cair destruksi basah

menggunakan XRF

Unsur Jumlah (%)

awal pH 7 pH 10

Si - 0.0801 0.0375

Al - 0.0549 0.0261

Ca 0.18 0.0025 0.0024

Ti - 0.172 0.0112

Zr 0.04 0.0198 0.0012

Fe - 0.0377 0.0187

P - 0.0076 0.00048

Mg 0.01 0.0027 -

U 0.21 0.0023 -

Th 1.51 0.5440 0.0335

Y 0.79 0.0382 0.0698

Unsur tanah

jarang

La 8.50 0.0575 0.4990

Ce 13.83 0.4380 1.4300

Pr 4.72 0.0481 0.1260

Nd 5.24 0.2120 0.524

Pm - - -

Sm 1.19 0.0556 0.0572

Eu 0.01 - -

Gd 0.65 0.0306 0.0436

Tb 0.10 - -

Dy 0.31 0.0131 0.0118

Ho 0.13 - -

Er 0.20 0.0030 -

Tm - - -

Yb 0.04 - -

Lu 0.01 - -

Total unsur

tanah jarang

35.72 0.90 2.76

Non- UTJ

36

Radioaktif

Lampiran 10 Kandungan bobot dan persen perolehan kembali (recovery) unsur

non-UTJ, radioaktif, dan UTJ pada proses destruksi, ekstraksi, dan

pengendapan

Unsur

Jumlah (g) Recovery (%)

Sebelum

perlakuan

Destruksi Ekstraksi Pengendapan

Kering Basah Kering Basah Kering Basah Kering Basah

Si 0.3050 0.0352 0.1460 - - 0.0008 0.0019 0.26 0.62

Al 0.0705 0.0064 0.0520 - - 0.0003 0.0013 0.42 1.84

Ca 0.0053 0.0035 0.0079 0.0020 0.0018 0.0000 0.0001 0.00 1.89

Ti 0.1530 0.0840 0.1520 - - 0.0000 0.0006 0.00 0.39

Zr 0.3800 0.1805 0.4440 0.0449 0.0004 0.0001 0.0000 0.03 0.00

Fe 0.0800 0.8975 0.0620 0.1777 - 0.0007 0.0009 0.87 1.12

P 0.4260 0.0075 0.1665 - - - 0.0000 - 0.00

Mg - - - 0.0004 0.0001 0.0003 - - -

U 0.0097 0.0068 0.0080 0.0021 0.0006 0.00006 - 0.00 -

Th 0.1635 0.1200 0.1760 0.0151 0.0044 - 0.0017 - 1.04

Y 0.2735 0.2060 0.3340 0.0522 0.0079 0.0142 0.0035 5.19 1.28

La 0.3100 0.2010 0.3840 0.0702 0.0850 0.0060 0.0249 1.93 8.03

Ce 0.6725 0.4755 0.8775 0.0694 0.1383 0.0162 0.0715 2.41 10.63

Pr 0.0520 0.0481 0.0745 0.0324 0.0472 0.0020 0.0063 3.85 12.11

Nd 0.2600 0.1885 0.3470 0.0339 0.0523 0.0077 0.0262 2.96 10.08

Pm - - - - - - - - -

Sm 0.0292 0.0330 0.0448 0.0085 0.0119 0.0009 0.0029 2.96 9.93

Eu - - - 0.00005 0.0001 - - - -

Gd 0.0363 0.0383 0.0470 0.0064 0.0065 0.0012 0.0022 3.31 6.06

Tb - 0.0051 - 0.0013 0.0001 - - - -

Dy 0.0339 0.0324 0.0436 0.0086 0.0031 0.0001 0.0006 0.29 1.77

Ho - 0.0060 - 0.0020 0.0013 - - - -

Er 0.0222 0.0189 0.0324 0.0069 0.0020 0.0007 - 3.15 -

Tm - 0.0017 - 0.0006 - - - - -

Yb 0.0232 0.0212 0.0299 0.0064 0.0037 0.0006 - 2.59 -

Lu 0.0026 0.0020 - 0.0009 0.0014 - - - -

Total

UTJ

1.7154 1.2777 2.2147 0.2997 0.3608 0.0496 0.1381

Keterangan: (-) = tidak terdeteksi

Non-

UTJ

Unsur

tanah

jarang

37

× 100%

Contoh perhitungan:

- Jumlah Ce dalam contoh hasil destruksi dan pengendapan yang diukur

menggunakan XRF

= jumlah contoh × % kandungan Ce awal (%)

= 5 g × 9.51%

= 0.4755 g

- Ekstraksi menggunakan microwave terhadap contoh fase padat destruksi kering

= konsentrasi Ce dalam filtrat (ppm) × jumlah filtrat (mL)

× faktor pengenceran

= 35.59 × 0.078 L × 25

= 69.4005 mg = 0.0694 g

- Nilai recovery (%) unsur Ce pada contoh fase padat destruksi kering

%recovery = × 100%

= 2.41%

Jumlah Ce dalam contoh

destruksi kering (g)

Jumlah Ce

dalam filtrat (g)

=

38

Keterangan : a = proses destruksi kering

b = proses destruksi basah

Lampiran 11 Diagram alir pengayaan unsur Ce dalam contoh dari keseluruhan

proses

5 gram pasir monasit

Destruksi dengan NaOH

Pencucian dengan akuades

Fase padat

UTJ, Th, U, non-UTJ

Ce : a = 0.4755 g

b = 0.8775 g

Fase cair

Na3PO4, NaOH,

sedikit UTJ(OH)3

80 mL HCl 37%

Ekstraksi microwave

Fase cair

UTJ, sedikit U dan Th, sedikit

non-UTJ

Ce : a = 0.0694 g

b = 0.1383 g

Fase padat

Non-UTJ, U, Th,

sedikit UTJ

NH4OH 2 N

Pengontrolan pH 4, 7 10

Endapan pH 10

UTJ

Ce : a = 0.0162 g

b = 0.0715 g

Fase padat

Non-UTJ,U, Th

sedikit UTJ

5 g pasir monasit

(Jumlah Ce = 1.7154 g)

39

Keterangan : a = proses destruksi kering

b = proses destruksi basah

Lampiran 12 Diagram alir pengayaan UTJ dalam skala industri

1 kg pasir monasit

(Jumlah UTJ = 343.1 g)

Destruksi dengan NaOH

Pencucian dengan akuades

Fase padat

UTJ, Th, U, non-UTJ

UTJ : a = 255.6 g

b = 443.0 g

Fase cair

Na3PO4, NaOH,

sedikit UTJ(OH)3

0.08 L HCl 37%

Ekstraksi microwave

Fase cair

UTJ, sedikit U dan Th, sedikit

non-UTJ

UTJ : a = 299.7 g

b = 357.2 g

Fase padat

Non-UTJ, U, Th,

sedikit UTJ

NH4OH 2 N

Pengontrolan pH 4, 7, 10

Endapan pH 10

UTJ

UTJ : a = 11. 8 g

b = 27.6 g

Fase padat

Non-UTJ, U, Th

sedikit UTJ

40

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Sorong pada tanggal 29 September 1990 sebagai putri

dari Ayah Billiono Manurung dan Ibu Rapma Sihombing. Penulis merupakan

anak kedua dari empat bersaudara. Penulis menyelesaikan studi di SMA Katolik

St. Thomas-1, Medan pada tahun 2008. Pada tahun yang sama penulis diterima di

Institut Pertanian Bogor (IPB) pada Program Studi Kimia, Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam melalui jalur Seleksi Nasional Masuk Perguruan

Tinggi Negeri (SNMPTN).

Selama mengikuti masa perkuliahan penulis aktif dalam komisi pelayanan

Diaspora Persekutuan Mahasiswa Kristen IPB. Selain itu, pernah menjadi asisten

praktikum mata kuliah Kimia Lingkungan pada tahun 2011, Kimia Fisik pada

tahun 2011, Kimia Fisik Layanan 2011-2012. Penulis juga pernah mengikuti

kegiatan Praktik Lapangan di Balai Besar Kimia dan Kemasan (BBKK) pada

bulan Juli hingga Agustus 2012. Selain itu penulis juga pernah menjadi peserta

Pekan Ilmiah Mahasiswa Nasional (PIMNAS) ke-24 di Makassar tahun 2011 dan

memperoleh penghargaan setara Perak serta menjadi ketua Program Kreativitas

Mahasiswa (PKM) dalam bidang penelitian yang dibiayai oleh Dikti pada tahun

2012.