penetapan kadar air destilasi azeotrof

17
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS KUANTITATIF BAHAN MAKANAN (Penentuan Kadar Air Pada Mie Instan) Tanggal Praktikum : 6 September 2013 KELOMPOK 12 - (FARMASI 4A) FATWA HASBI 311100 GRIYA NUGRAHA 311100 RENI JAMILATUL FUADI 31110051 PRORGAM STUDI S1 FARMASI

Upload: gotzandreas

Post on 26-Oct-2015

1.668 views

Category:

Documents


49 download

TRANSCRIPT

Page 1: Penetapan Kadar Air Destilasi Azeotrof

LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS KUANTITATIF BAHAN MAKANAN

(Penentuan Kadar Air Pada Mie Instan)

Tanggal Praktikum : 6 September 2013

KELOMPOK 12 - (FARMASI 4A)

FATWA HASBI 311100

GRIYA NUGRAHA 311100

RENI JAMILATUL FUADI 31110051

PRORGAM STUDI S1 FARMASI

STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA

2013

Page 2: Penetapan Kadar Air Destilasi Azeotrof

PENETAPAN KADAR AIR PADA MIE INSTAN DENGAN METODE

DESTILASI AZAETROF

A. TUJUAN

Mahasiswa mampu mengenal alat destilasi azaetrof

Menentukan kadar air dalam mie instan dengan menggunakan metode

destilasi azaetrof

B. DASAR TEORI

Kadar Air Kadar air adalah persentase kandungan air suatu bahan yang dapat

dinyatakan berdasarkan berat basah (wet basis) atau berdasarkan berat kering (dry

basis). Kadar air berat basah mempunyai batas maksimum teoritis sebesar 100 persen,

sedangkan kadar air berdasarkan berat kering dapat lebih dari 100 persen. (Syarif dan

Halid, 1993). Tabrani (1997), menyatakan bahwa kadar air merupakan pemegang.

peranan penting, kecuali temperatur maka aktivitas air mempunyai tempat tersendiri

dalam proses pembusukan dan ketengikan. Kerusakan bahan makanan pada

umumnya merupakan proses mikrobiologis, kimiawi, enzimatik atau kombinasi

antara ketiganya. Berlangsungnya ketiga proses tersebut memerlukan air dimana kini

telah diketahui bahwa hanya air bebas yang dapat membantu berlangsungnya proses

tersebut.

Ada beberapa macam metoda kadar air, yakni :

a. Metoda pemanasan langsung

b. Metoda pengering vakum

c. Metoda karl fischer

Pemilihan metoda yang akan dipakai, tergantung dengan bagaimana

keadaan/sifat contoh yang akan ditetapkan. Dalam penetapan kadar air pada sampel

mie dan sirup, dilakukan metoda pemanasan langsung. Metoda pemanasan langsung

digunakan untuk menetapkan kadar air dari zat yang tidak mudah rusak atau menguap

pada suhu pemanasan 100o – 105o C. Penetapan ini relative sederhana dimana contoh

yang telah ditimbang atau diketahui bobotnya dipanaskan dalam suatu pengering

Page 3: Penetapan Kadar Air Destilasi Azeotrof

listrik pada suhu 100o – 105oC sampai bobot tetap. Selisih bobot contoh awal dengan

bobot tetap yang telah dicapai setelah pengeringan adalah air yag telah menguap.

Analisa kadar air menggunakan pengering oven merupakan cara analisis yang paling

banyak digunakan karena relative sederhana. Namun demikia, sering adanya

kesalahan yang diabaikan praktikan, yakni : - Jika suhu oven yang digunakan lebih

kecil dari yang seharusnya (105o C) dapat mengakibatkan tidak semua air dalam

contoh teruapkan hingga dapat menyebabkan kadar air yang diperoleh kecil dari yang

seharusnya. Jika suhu oven lebih besar dari yang seharusnya dapat menyebabkan

kadar air lebih tinggi karena tidak hanya air yang teruapkan tetapi minyak atsiri yang

mudah menguap ikut teruapkan.

Kadar air merupakan banyaknya air yang terkandung dalam bahan, yang

dinyatakan dalam persen (%). Kadar air juga salah satu karakteristik yang sangat

penting pada bahan pangan, karena air dapat memspengaruhi penampakan, tekstur

dan citarasa pada bahan pangan. Kadar air cenderung menurun dengan meningkatnya

lama pengeringan, proses pengeringan sangat dipengaruhi oleh lama pengeringan.

Pengeringan dengan menggunakan suhu yang tinggi dapat mengakibatkan

pengeringan yang tidak merata, yaitu bagian luar kering sedangkan bagian dalam

masih banyak mengandung air. Penentuan kadar air dalam bahan pangan dapat

dilakukan dengan beberapa metode, yaitu metode pengeringan (dengan oven biasa),

metode destilasi, metode kimia, dan metode khusus (kromatografi, nuclear magnetic

resonance / NMR).

Pada praktikum kali ini, metode yang digunakan adalah metode pengeringan

dengan oven biasa dan metode destilasi. Metode oven memiliki beberapa kekurangan,

yaitu bahan lain ikut menguap, terjadi penguraian karbohidrat menghasilkan air yang

ikut terhitung, ada air yang terikat kuat pada bahan yang tidak terhitung. Berat sampel

yang dihitung setelah dikeluarkan dari oven harus didapatkan berat konstan, yaitu

berat bahan yang tidak akan berkurang atau tetap setelah dimasukkan dalam oven.

Berat sampel setelah konstan dapat diartikan bahwa air yang terdapat dalam sampel

telah menguap dan yang tersisa hanya padatan dan air yang benar-benar terikat kuat

dalam sampel, setelah itu dapat dilakukan perhitungan untuk mengetahui persen

Page 4: Penetapan Kadar Air Destilasi Azeotrof

kadar air dalam bahan. Pada metode destilasi harus menggunakan pelarut imicible

yang mempunyai massa jenis lebih ringan daripada air dan mempunyai titik didih

lebih besar daripada air, contohnya toluene. Air yang masuk ke dalam kondensor

harus mengalir. Pada metode ini, sampel dan pelarut dimasukkan dalam labu sampai

sampel terendam kemudian dipanaskan sehingga terjadi penguapan. Uap yang

terbentuk akan naik dan masuk ke kondensor yang mengkondensasi uap sehingga

akan mencair kembali dan ditampung untuk mengukur kadar airnya.

Pada kedua metode diatas, sebelum dilakukan penimbangan sampel harus

dimasukkan terlebih dahulu ke dalam desikator selama 15 menit yang bertujuan untuk

mendinginkan sampel tetapi tidak terjadi penyerapan air.

Penentuan kadar air dengan metode destilasi lebih cepat dan akurat daripada metode

oven.

MIE INSTAN

Mie instant kini menjadi salah satu makanan pokok di Indonesia ternyata

memiliki kandungan kadar gizi yang cukup banyak dan berguna bagi tubuh. Hal ini

berbeda dengan omongan orang-orang yang mengatakan bahwa makan mie instant

membuat orang kekurangan gizi. Hal itu memang ada benarnya karena pada mie

instant memiliki nilai gizi nutrisi (nutrition fact) yang belum lengkap sehingga

alangkah baik jika dalam mengkonsumsi mi instant dipadukan dengan bahan-bahan

lain yang dapat memenuhi kebutuhan gizi tubuh kita sehari-hari. Berdasarkan hasil

pantauan ternyata nilai gizi dari tiap rasa dalam satu merek yang sama punya

kandungan gizi yang berbeda-beda. Contohnya pada produk Indomie di mana kadar

gizi pada Indomie rasa soto mie berbeda jauh dengan kandungan gizi pada Indomie

rasa baso sapi. Dari sisi energi yang bisa kita dapat dari tiap sebungkus mi instan pun

dapat kita ketahui. Namun yang perlu diketahui adalah bahwa kebutuhan gizi untuk

tiap-tiap orang adalah berbeda-beda dan dalam tiap bungkus mie instant belum tentu

memiliki kandungan yang sama persis seperti pada informasi nilai gizi pada kemasan

pembungkus.

Dari info gizi tersebut seharusnya kita dapat melengkapi kekurangan gizi dari

tiap bungkus mi instan dan menghindari kelebihan kadar gizi pada tubuh kita. Untuk

Page 5: Penetapan Kadar Air Destilasi Azeotrof

menambah protein kita dapat menambahkan telur atau kornet pada mie instant yang

dimasak. Jika ingin menambah serat kita bisa tambah sayuran seperti daun sawi, daun

bawang, bawang goreng, dsb. Semua dapat disesuaikan dengan mudah untuk

mendapatkan gizi yang tidak didapat dari satu bungkus mi instant.

Proses pembuatan blok mi Indomie dilakukan secara higienis dan tidak

menggunakan bahan pengawet apapun.Proses pengawetannya dilakukan dengan cara

pengeringan, yaitu digoreng dalam minyak goreng bersuhu tinggi, yang dikenal

sebagai deep frying. Atau bisa juga dengan proses pengeringan menggunakan hot air

drying. Sebagian besar produk mi instan yang diproduksi secara komersial diawetkan

melaui proses deep frying. Melalui proses pengeringan tersebut, kadar air dalam mi

instan hanya sekitar 2-4% saja sehingga tidak memungkinakan mikroba pembusuk

berkembang biak. Dengan alasan tersebut mi insan tidak perlu lagi ditambah dengan

bahan pengawet apa pun. Demi keamanan, sebaiknya kita selalu memperhatikan

tanggal kadaluarsa yang tertera pada kemasan Indomie setiap akan membeli atau

mengkonsumsinya.

METODE DISTILASI AZEOTROPIK

Prinsip dari metode ini adalah menguapkan air dengan pelarut yang

mempunyai titik didih lebih tinggi dari pada air dan mempunyai bobot jenis lebih

rendah dari pada air.

Distilasi azeotropik yaitu air diuapkan bersama-sama dengan pelarut yang

sifatnya imisibel pada perbandingan yang tetap. Tiga jenis pelarut yang sering

digunakan adalah toluena, xilena (dimetil benzena), dan tetrakloroetilena. Toluena

paling banyak digunakan. Toluena dan xilena memiliki berat jenis lebih rendah dari

air, berat jenis toluena 0,866 g/ml titik didih 110,6oC, xilena 0,866-0,87 g/ml titik

didih 139oC. Tetrakloroetilena mempunyai berat jenis lebih tinggi dari air 1,62 g/ml.

Penggunaaan pelarut yang mempunyai berat jenis lebih ringan dari air bertujuan agar

air berada di bagian bawah gelas penampung sehingga pengukuran volume lebih

mudah. Penggunaan pelarut dengan berat jenis lebih tinggi akan menyulitkan

pengukuran volume air (akan terbentuk dua meniskus sehingga ketelitian data

Page 6: Penetapan Kadar Air Destilasi Azeotrof

kurang). Pada kondisi biasa, titik didih air dan toluen akan bersama-sama menguap

pada suhu 850C dengan perbandingan air toluen = 20:80. Uap air dan pelarut

dikondensasi, oleh karena air dan toluen tidak dapat bercampur maka setelah

kondensasi air dan toluen akan terpisah sehingga volume air dapat ditentukan.

Keuntungan metode ini adalah kadar air ditetapkan langsung dan hasil akhir

merupakan nilai kadar air yang nyata dan bukan karena kehilangan berat contoh.

Hasil lebih teliti dibandingkan metode pengeringan oven karena jumlah contoh lebih

banyak. Waktu analisis singkat (0,5-1 jam), peralatan sederhana dan mudah didapat

serta pengaruh kelembababn lingkungan dapat dihindari dan dapat mencegah oksidasi

selama pemanasan. Selain itu metode ini memiliki cara pengerjaan sederhana dan

mudah ditangani.

Kelemahan metode ini adalah permukaan alat gelas harus selalu bersih dan

kering. Senyawa alkohol atau gliserol mungkin terdistilasi bersama air yang dapat

mengakibatkan data yang diperoleh lebih tinggi dari nilai sebenarnya. Pelarut yang

digunakan mudah terbakar, sebagian pelarut beracun (misal benzena), serta ketelitian

membaca volume air yang terkondensasi terbatas. Analisis kadar air metode distilasi

azeotropik (SNI 01-3181-1992 yang dimodifikasi) memiliki prinsip bahwa

penguapan air dari bahan bersama- sama dengan pelarut yang sifatnya imisibel pada

suatu perbandingan yang tetap. Uap air dari bahan beserta pelarut dikondensasi

kemudian ditampung dalam gelas penampung. Air yang mempunyai berat jenis lebih

besar dibandingkan pelarutnya (jika digunakan pelarut dengan berat jenis lebih

rendah) akan berada di bagian bawah pelarut sehingga volumenya dapat dengan

mudah ditentukan.

C. ALAT DAN BAHAN

Alat :

Labu dasar bulat

Statif

Klem

Gelas ukur

Page 7: Penetapan Kadar Air Destilasi Azeotrof

Gelas kimia

Mortir dan stamper

Saringan

Batu didih

Hotplate

Bahan :

Sampel Mie Instan

Toluen

Air

D. PROSEDUR

1. Preparasi sampel

2. Pencucian semua alat dengan eter

3. Oven alat – alat tersebut sampai air yang menempel kering atau menguap

sempurna.

4. Lakukan penjenuhan toluene dengan cara :

- Destilasi sampai air teruapkan sempurna

- Didapatkan volume air yang sudah terdestilasi di dalam tabung penerima

(aufausher).

200 mL toluen

2 mL air dari pipet volume

Page 8: Penetapan Kadar Air Destilasi Azeotrof

5. Masukan 28 gram sampel pop mie kedalam labu dasar bulat

6. Destilasi sampai volume air tidak berubah di dalam tabung penerima

(aufausher) atau sampai air sudah teruapkan sempurna

7. Amati volumenya

8. Hitung % kadar air

9. Lakukan ulang percobaan sebanyak satu kali lagi.

E. DATA HASIL PENGAMATAN

Percobaan Toluen (mL) Sampel (g)Volume air

yang terdestilasi (mL)

Ke – 1 200 mL 28 g 2,5 mL

Ke – 2 200 mL 28 g 1,8 mL

F. PERHITUNGAN

Syarat kadar air pada mie instan PT Indofood adalah tidak boleh lebih dari 3,5 %.

% Kadar Air= 13,5

x 100%=28 gram

% Kadar air=Volumeair yang terdestilasi pada sampelBerat sampel

x 100 %

Percobaan ke – 1 :

% Kadar air=2,528

x100 %=8,9 %

Percobaan ke – 2 :

% Kadar air=1,828

x100 %=6,4 %

Page 9: Penetapan Kadar Air Destilasi Azeotrof

G. PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini dilakukan penentuan kadar air pada mi instan “pop

mie” dengan menggunakan metode destilasi azeotrop. Prinsip dari metode ini adalah

menguapkan air dengan pelarut yang mempunyai titik didih lebih tinggi dari pada air

dan mempunyai bobot jenis lebih rendah dari pada air.

Destilasi digunakan untuk bahan-bahan yang mengandung lemak, dan

komponen-komponen yang mudah menguap disamping air. Sedangkan destilasi

azeotrop merupakan proses destilasi yang dilakukan untuk memisahkan campuran

azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam

prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut,

atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Azeotrop merupakan campuran 2 atau

lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa

berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap

yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran

azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang

senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan.

Pereaksi yang digunakan pada penentuan kadar air menggunakan metode

destilasi azeotrop harus memiliki titik didih lebih tinggi dari pada air dan bobot jenis

yang lebih rendah dari pada air. Pada percobaan ini kami menggunakan toluen

sebagai pereaksi yang memiliki titik didih 110,6oC (>dari td air) dan bobot jenis

0,866 g/ml (<dari bj air).

Sebelum percobaan, alat destilasi dicuci dahulu dengan eter agar lemak-lemak

yang menempel pada kaca alat destilasi hilang. Setelah semua eter menguap lalu alat

destilasi di oven untuk menghilangkan uap air. Kemudian alat destilasi dirangkai

seperti gambar dibawah ini:

(Gambar)

Page 10: Penetapan Kadar Air Destilasi Azeotrof

Sebelum penentuan kadar air, dilakukan penjenuhan toluen terlebih dahulu.

Penjenuhan toluen bertujuan untuk menarik air yang kemungkinan terkandung dalam

toluen sehingga toluen dapat terjenuhkan.

Analisa kadar air dengan menggunakan metode destilasi ini berdasarkan pada

pengukuran secara volumetri. Sehingga prosedur pengkonstanan tidak perlu

dilakukan. Setelah sample ditimbang dalam labu didih kemudian sample ditambahkan

pereaksi. Pereaksi yang ditambahkan ini berfungsi untuk membawa uap air dalam

bahan dan berbarengan masuk ke dalam kondensor, di dalam kondensor uap

diembunkan dan ditampung dalam tabung penampung aufhauser. Karena berat jenis

air labih besar dari pada pereaksi tersebut, maka air akan berada dibagian bawah pada

tabung penampung, tabung penampung aufausher yang dilengkapi dengan skala

sehingga banyaknya air yang tertampung yang merupakan kadar air dari bahan

tersebut dapat langsung diketahui. Pada pemanasan juga ditambahkan batu didih,

penambahan batu didih berfungsi untuk mempercapat proses pemanasan & meredam

bumping (letupan) yang mungkin terjadi selama proses pemanasan.

Dari sampel mi instan pop mie yang kami tentukan secara duplo diperoleh

kadar air 8,9 % & 6,4 %. Hasil yang diperoleh jauh berbeda dengan klaim

PT.Indomie yang menyatakan bahwa kadar air dari produk mie instan mereka tidak

lebih dari 3,5%. Perbedaan ini terjadi karena kurang sempurnanya proses oven alat

destilasi sebelum digunakan dan kontaminasi uap air yang ada dalam ruangan saat

proses penghomogenan sampel mie yang dilakukan dengan mortir serta diruangan

yang tidak bebas uap air.

H. KESIMPULAN

Destilasi azeotrop dilakukan untuk sampel yang memiliki campuran azeotrop

(campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan). Dalam prosesnya

digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut. Dari sampel

mi instan pop mie yang kami tentukan secara duplo diperoleh kadar air 8% & 6%.

Hasil yang diperoleh jauh berbeda dengan klaim PT.Indomie yang menyatakan

Page 11: Penetapan Kadar Air Destilasi Azeotrof

bahwa kadar air dari produk mie instan mereka tidak lebih dari 3,5%. Perbedaan ini

terjadi karena kurang sempurnanya proses oven alat destilasi sebelum digunakan dan

kontaminasi uap air yang ada dalam ruangan saat proses penghomogenan sampel mie

yang dilakukan dengan mortir serta diruangan yang tidak bebas uap air.

I.DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Departemen Kesehatan

Republik Indonesia.

Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : Departemen Kesehatan

Republik Indonesia.

Bertha, 2010, “Analisa Kadar Air Metode Oven & Destilasi”,

http://btagallery.blogspot.com/2010/02/blog-post_4710.html (Diakses 12-09-2013)

Rara, 2011, “Laporan Praktikum Proses Kimia Bahan Pangan Penentuan Kadar Air

dalam Kencur dengan Metode Destilasi Azeotrop”,

http://rarachem.blogspot.com/2011/10/laporan-praktikum-proses-kimia-bahan.html

(Diakses 12-09-2013)

Yasmin, 2010, “Penetapan Kadar Air Metode Destilasi (Metode Azeotroph)”,

http://bluishcaramelpillow.blogspot.com/2010/07/penetapan-kadar-air-metode

destilasi.html (Diakses 12-09-2013)