LAPORAN PENELITIAN

PENET APAN KADAR VITAMIN C SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRA VIOLET DAN

SINAR T AMPAK PADA BEBERAPA TABLET DAN SIRUP ANTIFLU

Oleh: Retno Sunarn1.iningsih

Ra tna Asmah Susidarti Edy l\1eiyanto

Dibiayai:

KK/ (.~l'-t.3 J!

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panJatkan kehadirat Allah s .w.t .yang

dengan limpahan rahmat dan karunia-Nya m~ka la poran

penelitian ini dapat terselesaikan.

Penelitian ini bersifat eksploratif untuk pe ngem bang -

an metode penetapan kadar vitamin C dalam berbaga i sediaan

farmasi secara instrumental. Meskipun masih terba tas r uang

lingkupnya, namun diharapkan dapat memberi sumban gan u ntu k

analisis farmasi khususnya dan dunia ilmu pada u mumnya.

Dengan terselesaikannya penelitian ini kami meng ucap-

kan banyak terima ka~ih kepada :

1. Bapak dekan Fakultas Farmasi UGM

2. Bapak ketua jurusan Kimia Farmasi Fakulta s Fa r masi

3. Laboran laboratorium Kimia Farmasi Ins t rumenta l ,

karyawan dan semua fihak yang ikut memba n t u dalam

penelitian ini.

Akhirnya kami berharap semoga semuanya dapa t d i man-

faatkan bagi yang berkepentingan.

Yogyakarta,Febru a r i 1 990

Penulis

1 1

DAFTAR lSI

JUDUL .................................. . ..... . . .......................... ...... .. KATA PENGANTAR

OAFTAR lSI ............................. ...... .. ABSTRAK

BAB I. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

1.2 Tujuan Penelitian

1.3 Tinjauan Pustaka

!.3.1 Vitamin C

................ ...... ..

1.3.2 Spektrofotometri ultra unngu dan sina r

sinar tampak

1.3.4 Tinjauan penetapan kaadar vitam i n C s e c a ra

i

ii

iii

v

1

3

3

3

6

spektrofotometri sinar tampak . ...•. • • 9

I.4 Hipotesa . . .......... .. ............. . . .. .. . . 10

1.5 Rencana Penelitian

BAB II. CARA PENELITIAN

11.1 Bahan dan Alat

11.1.1 Bahan

11.1.2 Alat

•••••• J ••••••••••••••• • ••••• • •

11.2 Jalannya Penelitian

11.2.1 Pembuatan Pereaksi

11.2.2 Cara kerja

........... ...... ...

11.2.2.1 Metode Spektrofotometri ultra urigu . .

11.2.2.2 Metode spektrofotometri sinar tampa k

11.3 Analisa data

BAB III. HASIL PENEL1T1AN DAN PEMBAHASAN

10

12

12

14

15

15

17

17

20

22

A. Penetapan kadar vitamin C Secara Iodimet r i • 25

B. Metode Spektrofotometri Ultra ungu • .•• . •• 26

B.1 Penentuan waktu stabil 26

B.2 Penentuan panjang gelombang maksimum •. . •• 26

8.3 Pembuatan kurva baku

8.4 Penetapan kadar vitamin C dalam sirup antiflu secara spektrofotometri ultra ungu

iii

27

27

8.5 Penetapan perolehan kemba l i vit a min C

dal~m sirup antiflu secara spekt ro fo tome tri

ultra ungu ....•.•......•... .. .. .. . .... . . . ..

8.6 Penetapan kadar vitamin C da l a m table t

antiflu secara spektrofotometri ult ra ung u

8.7 Penetapan perolehan kembali vit a min C

dalam tablet antiflu secara spek trofotomet r i

27 - -

28

ultra ungu • • • . . • • . . . • • . • . . . . . . • . . • . • . . . . • . • • 29

C. Metode Spektrofotometri sinar ~ampa k . . . . ••

C .1 Penetapan wak tu stabiJ •... . . • . . • •.. •• . • •

C.2 P~nentu~n panjang gelombang maks i mum . . . . •

C.3 Pembuatan kurva baku

C.4 Penetapan kadar vitmin C dal a m s irup

antifl·u .................. ........... . . .

C.5 Penetapan perolehan kembali vi tamin~

29

29

30

30

30

dalam tablet • • • • . • . . • • • . . • • • . • • • • . . • . • . • • 31

C.6 Penetapan kadar vitamin C da l am t a blet

anti flu

C.7 Penetapan kembali vitamin C da l am t a bl e t

anti flu

D. Perbandingan kedua •metode penetapan kad a r

vitamin C

8A8 IV. PEMBAHASAN

A. Metode Spektrofotometri ultra un g u

B. Metode spektrofotometri sinar tampak

C. Perbandingan metode penetapan kada r v i t a min

C secara spektrofotometri ult r a u nqu dan

spektrofotometri sinar tampak

BA8 V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpu~an ................ ... . . . ..... . ... . 8. Saran

DAF TAR PUSTAKA

...................... . ... . . . .... . . ... ................... . .. . . . ..... . . . ..

LAMPI RAN .......................... . ... . . ..... . . ...

lV

32

32

33

34

34

35

36

36

37

38

blet an t:.~T lU yan g m e i iiJc\IIUUI I ':::J V ..LI-e>III J. oo """ • - ·•- --·r-- ·• · - -~- -- - • • . . lakukan pada sampel dan penetapan kembali vitami n C ya ng ditam-

bahkan pada sampel.

Hasi l rata-rata penetapan vitamin C dalam s a mpel d e ngan me-

toda spektrofotometri ultra ung~ berkisar antara 95 - 134 I. da-

ri labe l, sedangkan dengan metoda spektrofotomet ri s inar t ampak

berkisar antara 97- 119 1.. Hasil rata-~ata · penetapan pe r o lehan

kembali vitamin C dengan metoda spektrof~tometr i ul t ra ung u ber-

1-:.isar a ntara 89 118 t., sedangkan dengan metod a spektrofo tome-

tri sinar tampak berkisar antara 90 - 101 1.. Pe r band ingan hasil

perolehan kembali vitamin C menunjukkan bahwa hasil pene tapan

secara spektrofotometri ultra ungu berbeda nyata den g an me toda

spektrofotometri sinar tampak (taraf kepercayaan 95 1. ), d e ngan

ketepatan penetapan metoda spektrofotometri sina r tampak l ebih

baik da ripada spektrofotometri ultra ungu.

v .

I.l Lata~ Belakang

BAB I

PENDAHULUAN

Untuk mencegah kemungkinan negatif a kibat r e ndahn ya

mutu obat maka pengawasan yang intensif terha da p mut u o b a t

yang ak an dan sedang diedarkan harus d il a kukan. Apa l a g i

dalam s i tuas i dunia perobatan yang semak in ma j u da n mem bu-

k a banya k persaingan sepert i sekarang. Bu kan saja dipe r l u-

kan ·suatu metode pengawasan yang mempunya i ketepa t an d a n

kete l itian y a ng ting g i , te t api j u ga harus mudah da n ce pa t

pela ks anaa n n y a.

Sala h satu pengawasan yang harus ad a adalah pe ngaw a s-

an t erhadap besarny a kadar bahan berkhas iat yang t er ka n -

dung d alam s u a t u sediaan obat. Besar kec ilnya bahan ya ng

ber k hasi a t yan g t idak sesuai tidak hanya me rugi kan mas y a-

rakat secara e komis, tetapi juga dapat rne mbahayaka n ke s e -

hatan d a n kese l amatan me~eka.

Vi tamin C ada1ah vitamin yang larut da1am air dan d i-

kena 1 sebaga i asam askorbat karena bers ifat seba g a i a s a m

dan efektif dalam pencegahan dan pengobatan s kor bu t ( Wi 1-

son, Gi svo1d , Doerge, 1982). Hanya bentuk 1-a sam asko~bat

yang memi1ik i aktifitas biologis (Cantarow, 1967).

Vi tam i n C dapat teroksidasi secara reve rsibe 1 men jad i

asam d ehidro askorbat yang mempunyai ak tifitas yan g s a ma

dengan v i t a mi n C dan tidak bersifat a s am (Faye , w. 0 • •

1981). Bentu k dehidro ini kecual i jika be r a da dala m l ar u t-

an asam , akan dih id~o 1i sa menjad i asam 2,3-dik e t o g u 1on a t

1

ya n g s e ca r a biclogi tidak aktif.

Penetapan kaadar vit~min C dapat dilakukan den gan ba-

nyak metode diantaranya :volumetri,kolorlme tri, pblarogra~

fi, spektrofotometri ultraviolet,

kromato- grafi (Mansur Ul-Hashmi,

mik rofluorimetri, dan

1973 ). Sebelum metode

korek si serapan latar belakang ditemukan , spektrof o tometri

ultrav iolet jarang digunakan untuk pene tapan kadar vitamin

c da l am sedi- aan kompleks karena serapan

yang tinggi pada da~rah ultraviolet.

Panjang gelombang maksimum vitamin C

latar belakang

beerbed a-beda,

tergantung pH pada saat penetapan. Untu k pH 5-10 v i tami n C

mempu nyai panjang gelombang masimum pada 267 nm, s e dang kan

serapan maksimum te~j~di pada pH 6 dan minimum pad a pH 12

(Oi- wah Lau, Shiu Fai Luk, Kit Sum Wong ~ 1986) . Un tu k

mengok sidasi vitamin C diperlukan katalis y ang dap a t mem-

perce pat oksidasi vitamin C dan tidak mempunyai sera p an

yang berarti pada daerah ultraviolet. Cu (I I) adal a h ka t a-

lis yan g sangat efektif untuk oksidasi vitamin C, s ehingga

dapat dilakukan pengukuran latar belakang tanpa ad a nya v i-

tamin C. Kelebihan Cu (II) dihilangkan dengan men mbah k an

pereaksi pengkhelat, misalnya DTPA.

Metode spektrofotometri dengan pengukuran serapan l a-

tar belakang ini telah dilakukan untuk peneta pan kadar v i-

tamin tercampur bahan lain dalam sari

dan sirup multivitamin (Sintawati,l989)

dan ketelitian yang tinggi.

buah (Hafli n,l988)

dengan ketepa t an

Reaksi reduksi vitamin C terhadap Cu (II ) dapat juga

digunak an sebagai dasar penetapan kadar vitamin C secara

2

spe k trofotometri sinar t ampak, yaitu dengan me r ea ks i ka n

Cu(I) yan~ dihasil k an dari reaksi red o ksi t e rsebu t den gan

pereak si neokuproin dan membentuk komple ks berwa r n a. Me te-

de s pektrofotometri s i nar tampak i ni d ikerjakan p a da pe ne-

tapan vitam i n C dalam sari buah dengan hasi1 baik (Haf 1 i n,

1988); s erta di1akukan pula pada sirup multivitam i n d e n g an

has i 1 tida k ba i k (Sintawati, 1989) . Ketidakbe r has i 1an

metod e ini di karenakan adanya gangguan serapan 1a t ar be -

1aka ng o1e h v i tam i n Bz , asam-asam amino dan mineral logam

bera t . · Di harapkan metode spektrofo t ome tri sinar t a mpa k da -

pat di applikas ikan pada penetapan vitamin C dala m t a b le t

dan si rup ant i flu yang t idak mengandun g zat-zat pe nggan gg u

teerse bu t d i a t as.

I.2 Tujuan Penelitian

Penel i tian in i bertuju~n untuk menguji peneta pan

kadar vitamin C secara spektrofotometr i ultravi o let dan

sinar tampak pada sediaan tablet dan s irup anti f l u hingg a

-mem pu nyai ketepatan dan ketelitian yang tiggi.

1.3 Tinjauan Pustaka

1.3.1 Vitamin C

C'H1 OH I

~-·~0

11 0 OH

C:.c- H~ o, 'Ovt : \7(, , \~

3

Vitamin C adalah vitamin yang laru t da lam ai r, Vi ta-

min ini dikenal sebagai asam askorbat karena be r s i fat se-

bagai asam dan efekti ~ dalam pencegahan d an pengobatan

skorbut (Wilson, Gisvo1d, Doerge, 1982). Hany a 1- a sam as-

korbat yan~ memiliki aktifita~ bio1ogi (Abra ha m Cantarow,

1967) .

Vitamin berbentuk serbuk atau habl ur, berwa r n a putih

atau agak kuning, tidak berbau dan berasa asa m. Ol eh pe-

ngaru h cahaya akhirnya akan menjadi gelap. - Dal a m keadaan

kering mantap diud~ra, dalam larutan cepa t t ereoksidas i .

Vitamin C mudah larut dalam air, aga k s u kar l a rut

dalam etanol ( 95 %) P, praktis tidak la ru t dalam kloroform

P, e ter P dan dalam benzen P (Farmakope I n donesia, 1979 ).

Vitamin C mempunyai kekuatan mereduk s i y a ng rel a tif

kuat . Sifat ini berasal dari sistem enad i ol hin g ga d a pat

dioksidasi menjad i asam dehidroaskorbat . Rea ksi ini be r s i-

fat r eversibel baik secara invitro maupun invivo (Abra h am

Cantarow, 1967).

Asam dehidroaskorbat memiliki ak tif itas yang s ama

sepeerti vi t amin C (Faye, 1981 ). Da1am leru t an alkali,

netra l atau sedikit asam dehidroaskorba t sel anju t nya ter-

hidro1isa yaitu dengan pemecahan cinc i n l a kton menjadi

asam diketoglukonat yang secara biologi t i da k a ktif • . Re-

aksi ini secara invivo adalah irrevers i bel t e t ap i dapat

balik secara invitro o1eh hidrogen iodida . Se1 anjutnya

asam diketoglukonat mengalami oksidasi i rreveres i be l men-

jadi asam oksa1at dan 1-asam treonat ( Ab r a ha m Ca ntarow,

1967)

4

0=~~ -HO- C 0

~o- . 9 I H- C-

1

HO- C -H I

CHzOH

oks i. do.si. ··ZH --------->

1.3. 2 Spektrofotometri Ultra Ungu dan Sinar Tampak

In terak si- an tara mo lekLil yan g memi 1 i k i gug u s k ramo for

dengan radias i elektromagnetik pada dae rah ultra u ngu dan

sinar tampa k akan menghasilkan transisi elektron ik dan

spektra serapan e l ektronik. Karena t rans isi e lektro nik

yang terjad i -berlainan untuk moleku l y a ng be rla i nan

strukturnya, maka spektra se r apan in i dapat digunak a n

untuk analisa kualitatif. Demikian pul a karena jumlah

radiasi elektromagnetik yang d iserap a d a hubu ngan nya

dengan molekul penyerap, maka spek tra serapan dapat

digun a kan untuk analisa kuantitatif. Pengunaan spe k tro f o-

tometri ul t ra u ngu dan sinar tampak pad a umumnya u ntuk

analisa kuan t i t atif .

Pada · a n aJ isa kuan t itatif dengan spektrofo t omete r ,

maka sebaga i d a sar digunakan hubungan a ntara jumlah cahay a

yang di sera p dan jumlah bahan yang menyerap. Jika suatu

cahaya mono k romati k dilewatkan pada sua tu lapisan larutan

penyerap yang tebalnya db, maka intensi t a snya akan tu r un

sebesa r ~ yang berbanding langsung dengan in t ensitas

cahaya da tang I dan konse n tra si da ri z at penyera p dalam

larutan ~· Penurunan i ntensitas tersebut d i t u 1 is k an·

sebagai berikkut

d i = klc db

dimana ~ adalah tetapan tergantung mac am . zat pe nyera p.

Persamaan disusun kembal i dan diintegral kan deng a n limi t

antara l o ( in ten s itas ca haya yang masuk) dan I ( i n t ensi t a s

cahaya yang me l ewati larutan penyerap seteba l ) '

, (o

r

Persamaan menjadi

Q.l_

I

- ln !_o I

I

b

= k f 0

c db

=

=

kbc

-kbc Io e

Bila diubah menjadi logaritma biasa dengan bil ang a n dasar

10 d an a = k maka persamaan men j ad i 2,303 '

!_o log I

A

I =

=

=

Io 10-abc

abc

abc

Persamaan diatas disebut Hukum Lambert - Be e r y a ng menya t a-

kan bahwa ada hubungan antara jumlah ca haya y a n g d isera p

dengan konsentrasi zat penyerap (Mustafa , 19 82) .

Apabila dua orbital atom bergabung me njadi s a tu maka

dihasilkan suatu orbital molekul ikatan yan g berenergi

rend ah dan orbital molekul anti ikatan yang beren e rgi

tingg i.

Orbital molekul ikatan yang menye bab kan terjad i nya

ikatan tunggal dalam molekul organik disebut o r b i t al s i gma

( o ) , sedangkan ikatan rangkap mempunya i d ua ma~am or bit-

al mo lekul yaitu satu orbital sigma ( o ) dan sa t u orb i tal

pi ( rr ). Setiap orbital sigma mempunya i kait a n d engan or-

bital anti ikatan o* dan setiap orbital rr mempunya i ka i tan

dengan orbital anti ikatan rr*. Elektron val e nsi yang t i da k

7

i kut se~ta d a lam pemben tukan ikatan di a n t a~ a d ua atom da-

lam mole kul adalah elekt~on ~ atau ele kt ~on buka n ikatan

sepe~ti elek t ~on -yang terdapat dalam a t om O, S, N dan

halogen.

Pada senyawa organik ada 4 ke mu ng kinan

elek t~onik dan bila diurutkan be~dasa~kan be sa~n Y. a

yang dibutu h kan adalah :

* n--~rr < (R. L. Pecsoc k,

Willi am, 1968).

L. D. Shiels , T . . C a i~ns, I .

t~ansis i

ene~g i

G. Me.

!.3.3 Tinjauan Tentang Penetapan Kada~ Vitamin C Secara

Spe k t ~ofotomet~i Ult~a Ung u

Ji ka dilaihat da~i s tru k tur v i tami n C maka g ugus k ~o-

mo f o ~ y ang d i mil i ki ole h v i ta min C dapa t me n yebabkan t er-

. . . * * p . 1 b . jad~n ya tr-ans ~ s~ n-~rr dan rr -~rr . a nJang_ ge om ang v~-tamin C be~beda- beda te~gantung pH pad a saat peneta pan.

Panjang gelombang maksimum tetap pada 2~7 n m untuk pH an-

ta~a 5 - 10 , sedangkan serapan maksimum te~jad i pada pH 6

dan minimum pada pH 12. Dengan demikia n serapan opt i mum

te~jadi pada panjang gelombang 267 nm pa da pH 6 (Oi-Wah

Lau, Shiu-Fai Luk, Kit-Sum Wong, 198p).

Untuk mengoksidasi vitamin C dipe~ lukan ka t a l i s yang

tidak mempunyai se r apan pada daerah ul tra ungu. Katalis

yang digunakan adalah Cu ( Il) yang terbu k t i e f ektif , hingga

dapat d i laku kan serapan l ata~ belakang t~npa adany a vi t a-

min C. Untuk pengu k u r an serapan v itamin C dan peng a ruh l a-

tar be la k ang oleh Cu(ll) maka Cu(ll) ha~us dihilan gk an de-

ngan perea ksi pe ng k hela t.

8

•

Ter dapat be be~ a pa per ea ~si peng khela t y ang efek t if

men ek an oks idasi vitamin C. Pe r eaksi pe ngkhe l at terse but

ada l a h NTA ( asam (1itr .i, loasetat), quinol in-8- ol,a. - a.-d i pi-

ridi l, EDTA (etilendiamintetraasetat) .. NTA d a n DTA mempu-

nyai serapan yang lemah diatas 250 nm sehin g g a ke d ua pe re-

aksi i ni cocok sebagai pereaksi pengkhelat pad a metode ko-

reks i serapan latar belakang ini. Sedang yang l e bih u mum

dipak ai adalah EDTA karena memeberikan e f e k yang lebih ba-

ik pada stabilitas vitamin C.

Metode kore ksi sera pan latar bela k ang memi l iki

keuntungan yaitu cepat, teliti dan tepat. Pe r e ak s i yan g d~

gunakan aman, stabil, mura dan tersedia pada l a bo r a tor i um-

laboratorium (Oi-Wah LAu ,Shiu-Fai Luk, Kit-Su m Won g, l98 6).

!. 3 .4 Tinjau a n Tentang Penetapan Kadar Vi t amin C Secara

Spektrofotometri Sinar Ta~pak

Pe n etapan kadar vitamin C den~an metode spek t rofoto-

metri sinar t ampak berdasarkan a t as sifat vitamin C seba-

gai r eduktor kuat . Vitamin C mereduksi Cu (I I ) menjadi

Cui!) dan selanjutnya ter j ad i pembe~tuk an komp l e ks wa r na

antara Cu(I) dengan neokuproin. Serapan d iukur pad a pa n-

jang gelombang

~l

rt"' )J I ~( ,.., ~ ~ '~ --~. l ~u +

450 nm (Waren, Baker, Trevor Lowe ,

... t

' Da lam me tode i ni Cu.(II) yang digunakan

1985) .

ha r us

berlebihan sehingga semua vitamin C d apat be reaks i.

9

Sedang kan kel e biha n Cu ( I I ) t i da k a kan me ng 9.an gg u

pembentu kan komple ks ~arna. Keuntungan d a l a m pen ggumn aan

pe~eaksi neokuproin mempunyai spesi fit a s y a n g t i ngi

terhadap Cu ( I) dan tidak membentuk kom p l eks warn a den gan

logam-logam lain seperti besi, nikel dan · merk u r i ( Ha 1 1 ,

Litzow, Plowman, 1963). Adanya anion-anion lain sepe rt i

klorida, sulfat, nitrat, tartrat, per klorat, si t rat dan

asetat tidak mengganggu penetapan (G.

McCu rdy , 1952 ) .

F. Smitch , w. H.

I.4 Hi po t esa

Dengan me mpe r h i tung kan serapan l atar bel a ka ng pad a

metode spek t rofofometri ultra ungu mak a kand ung a ~ vita min

C pad a sedi~an tablet dan siru~ antifl u dapat d i t~ta p kan

kadarn ya secara spektrofotometr i ult ra ungu d a n s i nar

tampak .

1.5 Rencana Penelitian

1. Penetapan kadar vitamin C secara iodi met r i

2. P e n etapan kada r vitam i n C pada sed i aan

flu secara spektrofotometri ultra u n g u

3. Penetapan kadar vitamin C pada sed i aa n

fl u secara spektrofotomettri sinar t a mpak. ·

tab l et a nt i

tab l et a nt i

4. Penetapan kadar vitamin C pada sediaan sirup . a nti flu

seca r a spek trofotomet r i ultra ungu.

5. Penetapan kadar vitamin C pada sedi a a n sirup a nt i f lu

s ec a ra spe kt rofotometri sinar tampa k .

1 0

6. Penetapan perolehan kembali vitamin C pa da ma sing - ma-

s ing sirup anti flu secara spektrofotome t ri ul tra u n gu

d an sinar tampak .

7. Penetapan perolehan kembali vitamin C pa da ma s i ng-ma -

si ng sediaan tablet anti flu secara spektrofotometr i

ul tra ungu dan sinar tampak.

I

11

II . 1 Bahan dan Alat

II . 1 .1 Bahan

BAB II

CARA PENELITIAN

11 . 1 .1.1 Bahan yang dianalisa

A. Vitamin C baku

B. Sediaan Fa~masi

B. 1 SIRUP A

Komposisi

Setiap ssendok teh (5 ml) mengandung

Pa~asetamol

Vitamin C

120 mg

25 mg

B. 2 SIRUP B

Komposisi

Setiap sendok teh (5 ml) mengandung

Pa~asetamol

Fenilp~opanolamina HCl

Klo~ofenilamina mal eat

Glise~il guaiakolat

A sam asko~bat (Vitamin C)

Nat~ium sit~at

8. 4 SIRUP C

Komposisi ·

Tiap sendok teh (5 ml) mengandung

Pa~asetamol

Glise~ilguaiakolat

12

120 mg

6,25 mg

1 mg

15 mg

15 mg

60 mg

120 mg

25 mg

Efedrina HCl 2 mg

Klorfeniramina mal eat 1 mg

Thiamina HCl 20 mg

Vitamin c 50 mg

Alkohol 10 I.

B.5 TABLET A

Komposisi

Tiap tablet mengandung :

Parasetamol 500 mg

Vitamin c 50 mg

8.6 TABLET c

Komposisi

Tiap tablet mengandung

o-Hidroksibe~z~mida 250 mg

Parasetamol 250 mg

Kofeina an hid rat 30 mg

Fenilpropanolamina HCl 12,5 mg

Deksklorfeniramina mal eat 2 mg

Gliseril guaiakolat 50 mg

Vitamin c 30 mg

B.7 TABLET B

Komposisi

Tiap tablet mengandung

Fenilpropanolamin -HCl 15 mg

Parasetamol 150 mg

Salisilamida 150 mg

CTM 2 mg

Vitamin c 25 mg

13

11.1 .1.2 Ba ha n ~ imia un t uk Analisa

Semua ba han k imia yang diguna kan adala h dari dera~at

anali sa, kecuasli jika d i nyatakan lain. Yang dima ksud air

adal ah aquademineralisata.

Arsentrioks i da

Natr~ um h i dro ks i d a

Asam kl orida

Natri um bikarbonat

Pati

!odium

Kaliu m Iodid a

Asam Sulfat

Tembaga (!!) ase t at

Natrium ase tat

Asam asetat glasia1

Dieti1en triami npentaasetat (DTPA)

Ka1·ium d i h i d r ogenfosfat

Neoku proin

Etano 1

Tembaga ( ! ! ) su lfat

asam metafos f at

1!.1. 2 Alat

Spektrofotometer Ultra violet d an

Hitach i 150

pH meter HM

120

60 S, TOA

Neraca Anal i t ik Sh i madz u type LS - 6DT

Neraca Anal i t ik Shimadzu type L - M

14

(Merck )

(Merck )

(Merck )

(Merck )

(Merck )

(Merck )

(Merck)

(Merck)

(Me rck)

(Merck)

(Merck)

(Me r ck)

(Me r ck)

(Merck)

(Merck)

sinar tampak

Pipet mik~o 0,1 ml

Alat-alat gelas yang biasa digunakan di labora tori um

1I .2 Jalannya Penellitian

11 .2 . 1 Pembuatan Pereaksi

11 .2 . 1.1 Pembuatan pereaksi untuk metode iodimetri

a. Larutan NaOH 1 N

40,01 g NaOH P dilarutkan dalam air secukupnya

1000,0 ml.

b. Larutan HCl encer P

hin gga

20 ml HCl P diencerkan dengan air hingga 100,0 ml

c. Larutan kanji P

500 mg pati P digeerus dengan 5 ml air dan sam bil

terus diaduk tambahkan air secukupnya sampai 100 ml,

didihkan sampai beberapa menit, didihkan dan d i sari ng.

Larutan kanji harus dibuat baru.

d. Larutan !odium 0,1 N

12,69 g iodium P dilarutkan dalam larutan 18,0 g kal ium

iodida P dalam 100. ml air, diencerkan denga~ ai r hingg a

1000,0 ml.

e. Air bebas C02 P

Air didihkan kuat-kuat selama beberapa menit dan selama

pendinnginan dan

udara.

penyimpanan harus terlindun g da ri

f. Larutan Asam sulafat (10 I. v/v) P

1 bagian volume asam sulfat P dicampur dengan 8 bag i a n

volume air, didiamkan hingga dingin.

15

11.2 .1.2 Pembuatan Pe~eaksi untuk metode S p e kt r o f otometri

ultra ungu

a. Larutan tembaga (JI) 1 mg/m1

3 ,1420 g tembaga (II) asetat H2 o P dilaru t kan d al a m air

s ecukupnya hingga 1000,0 ml.

b. Larutan natrium ~setat 1M

8 2,0348 g natrium asetat P diencerkan dengan a i r s ecu-

k upnya hingga 1000,0 m1.

c. Larutan asam ~setat 1 M

5 8 ml asam asetat g1asia1 P diencerkan dengan a ir secu-

kupnya hingga 1000,0 ml.

d. Larutan tembaga (II) 5 mcg/m1, pH 6

5. 0 ml 1arutan . tembaga (II) 1 mg/ml ditambah 2 00,0 ml

n atrium asetat 1 M ditambah 7,0 ~1 asam aseta t 1 M, di~

c ampur rata dan kemudian diencerkan hingga 1000 ,0 ml .

e. Larutan DTPA 5.10-4 M

0, 1967 g DTPA di1ar4tkan da1am air secu kupnya hingga

1000,0 ml.

f. Larutan tembaga (II) DTPA

4 00,0 m1 larutan tembaga (II) 5 mcg/ml ditamba hkan de-

n gan 100,0 ml larutan DTPA 5.10-4

M.

II.2 .1.3 Pembuatan pereaksi untuk metode Spek trof o t o me t ri

sinar tampak

a. Larutan kalium dihidrogen fosfat 0,2 M

2 7,218 g kalium dihidrogen fosfat p dil a r u tk a n d a lam

ai r bebas co~ p kemudian ditambah ~

ai r bebas co2

hi n gga

16

b.

c .

lOOO,Q 0' 1 .

LArutan NaOH 0,2 1\1

8 ,001 g NaOH p dalam air be bas C02 p kemud ian ditambah

a ir be bas C0 2 hingga 1000,0 m 1.

Larutan dapar- fosfat pH 7,0

50,0 ml lar-utan kalium dihidrogen fosf a t 0 ,2 M ditambah

2 9,1 ml NaOH 0,2 N kemudian diencer-kan d e n gan air- bebas

co2

P hin~ga 200,0 ml •

. d. Larutan neokupr-oin 0,25 mg/ml

1 00 mg neokupr-oin P dilar-utkan dalam 200 , 0 e t a nol P dan

2 00,0 ml air-, kemudian dicampur rata.

e. Lar-utan t~mbaga (Ill sulfat 4 mmol/li ter

0, 9987 gr-am tembaga (II) sulfat 5 H2

0 P d il ar- u t kan da-

l am air- secukupnya hingga 1000 , 0 ml.

f. Pereaksi war-na

9 6,0 ml lar-utan dapar- fosfat pH 7,0 d i tamba h 20,0 ml

l ar-utanm neokupr-oin 0,25 mg/ml ditambah 4 ,0 ml lar-utan

t embaga (II) sulfat 4 mmollliter-, dicampu r- h ing ga rata.

g. Lr-utan asam asetat-asam metafosfat

3 0 g asam metafosfat P ditambah 60 ml asam ase t at gla-

s ial P dan kemudian ditambah air- sejumlah 900 ml.

11.2 .2 Car-a Ker-ja

11.2 .2.1 Metode Spektrofotometr-i ultr-a u n gu

17

A. Pe n etapan waktu s t abil

Vitamin C dilarutkan dalam air h i ngga 50 , 0 mc g / ml.

Di ambil 1,b ml larutan tembaga (ll)DTPA. Se r apa n -diukur

pada panjang gelombang 267 nm,

h ingga diperoleh serapan tetap.

dimula i me nit

B. Penetapan panjanag gelombang maksimu m

pertama

vitam i n C dilar~tkan dalam air hin gga ka d ar 50 , 0

meg/mi. Diambil 1,0 ml larutan kemudian d itamba hkan 5,0

ml larutan tembaga (II) DTPA. Serapan diukur p a da pan-

j ang gelomban g 230-330 nm. Pada saa t se r a p a n

d iperoleh pan j ang gelombang maksimum .

C> Pembuatan Kurva Ba ku

t erti nggi

Dilakuikan dengan melarutkan sejuml a h 24,17 mg vi-

t amin C dalam 200,0 ml.

v o l ume yaitu 0,30; 1,00;

Kemudian d i a mbil

4,00; 6, 00; 8 ,00;

s a t u ser i

8,50 ml

d imana masing-masing diencerkan hingga 10,0 ml . Laru tan

y ang telah diencerkan

s ebagai berikut :

ini masing-masing dipe r lakukan

Diambil 1,0 ml larutan kemudian d i tamba hk a n 5,0 ml

l arutan tembaga(II)DTPA dan sera[pan d iukur pad a 266,0

n m, diperoleh serapan A1

.

1,0 ml larut~n yang sama dicampur denga n 4,0 ml Ia-

r utan tembaga(ll) kemudian dipanask a n d i atas p e nangas

a ir selama 15 menit pada 50° C. Ditamba hkan 1, 0 ml DTPA

d an serapan diukur pada 266,0 nm, d i pe r o l e h serapan

A1 1 • Serapan vitamin C adalah selis ih a nt a r a serapa n A1

d an A11

.

18

[l. P e netapan kadar vitamin C dalam ketiga s i ru p a n ti

f lu (A, 8 dan C)

~ oiambil s~rup sejumlah - 3,0 ml untu k S1 ru p A; 5 , 0 ml

un tuk sirup 8 dan C dan kemudianmasi ng-ma sing dienc er-

k an dengan air sampai 10,0 - ml. Setiap l arutan dipe r la-

ku kan sebagai berikut

Diambil 1,0 ml laru tan kemudian di enc e rkan d e n gan ai r

h i ngga 10,0 ml dan ditambahkan 5,0 ml l a rutan t ern-

baga(II) kemudi~n dipaoaskan diatas penangas ai r 50° C

se lama 15 me n it. Kemudian ditambah 1 ,0 ml I a rutan DTPA

dan serapan diukur pada 266,0 nm. Di peroleh s e rapan A1

.

1,0 ml laru tan yang sama dicmpur d e n g an 4, 0 ml la-

rutan tembaga (II) kemudian dipanaska n diat a s penan gas

15 menit.Kemudian ditamba h 1,0 ml

larutan DTPA dan serapan diukur pada 266 , 0 nm,

di peroleh serapan A11

• Serapan vitamin C adala h sel i sih

a ntara serapan yang A1

dengan A11

•

E. Penetapan kembali vitamin C dalam si rup anti flu

Diam b il sirup anti flu sejumlah 3,0 ml untuk s i rup

A; 5 , 0 ml untu k sirup 8 dan C, masin g -mas i ng dimasu k kan

kedalam labu takar 10,0 ml. Kemudian di tamba hkan v i ta-

min C sejumlah 50 mg dan diencerkan deng a n air hing - ga

200 ,0 ml. Selanjutnya dikerjakan seba ga i be riku t :

Diambil 1, 0 ml larutan kemudian di tamba h k an 4,0 ml

la rutan tembaga(Il) kemudian dipanas ka n diatas penangas

·a i r 50° C selama 15 menit. Kemudian ditambah 1, 0 ml la-

ru tan DTP A d an serapah diukur pada 2 6 6 ,0 nm, d i perol eh

19

\ I

A11

; Serapan vitamin C adalah selisih antara AI den ~ an

sera pan AI _1 .

F . Penetapan kadar vitamin C dalam ketiga tablet a n ti flu

(A, 8 dan C)

Timbang dan gerus 20 tablet (untukmas ing -ma-

sing tablet). Timbang 250,0 mg untuk tablet A; 3 50 ,0 mg

untuk tablet 8 dan 400 mg untuk tablt C; kemud i a n ma.,..

sing-masing dilarutkan dalam air hingga 10,0 m Mas ing-

masing larutan diperlakukan seperti pada penetapan

vitamin C dalam sirup anti flu mulai dar i

1 ,0 ml larutan .•...

1 1 . 2.2.2 Metode Spektrofotometri Sinar Tampak

A. Penetapan waktu stabil

Vitamin c dilarutkan dengan pela r ut

. . . a mbil

a sam

asetat-asam metafosfat sehingga kadar 200,0 meg /m i .

Diambil 0,1 ml larutan dimasukkan kedalam tabu n g yang

berisi 3,0 ml pereaksi warna, dicampur ra t a dan serapan

d i ukkur pada 450 nm. Serapan diamati mul a i menit

pertama sampai diperoleh serapan tetap.

B. Penetapan panjang gelombang maksimum

Vitamin C dilarutkan dengan pelarut asam ase t a t-

asam metafosfat sehingga kadar 200,0 mcg/ml. Di a mbil

0 , 1 ml larutan lalu dimasukkan ke dalam tabun g y a ng

berisi 3,0 ml pereaksi warna, dicampur ra t a dan sera pan

d i ukur pada 420-480 nm. Pada saat resapan tert i n ggi di -

peroleh resapan maksimum.

20

C . P e mbuatan kurva baku

· 62,0 mg vitamin C dilarutkan -dengan pe l a r u t a sam

asetat-asam metafosfat sampai 100,0 ml da~ kemudia n di-

ambil satu seri volume yaitu 1,60; 2' 00; . 2' 8 0 ; 3 , 20;

4,00; 4,40 ml dimana masing-masing diencerlkan sampai

volume 10,0 ml. Dari larutan yang telah d i encerk a n ma-

sing-masing diambil 0,1 ml dimasukkan ke dalam t a bung

yang berisi 3,0 ml pereaksi warna,

serapan diukur pada 454,8 nm.

dicampur r ata dan

G. Penetapan kadar vitamin C dalam ketiga si r up a nt i flu

( A, 8 dan C)

Diambil sirup anti flu sej0mlah 3,0 ml untuk siru p A;

5 ml untuk sirup 8 dan C kemudian dien- c er ka n d e nqan

air hingga

berikut

10,0 ml. Selanjutnya d i ker j akan seba gai

Diambil 0,1 ml larutan dimasukkan kedalam ta bung ·

y ang berisi 3,0 ml pereaksi warna,

. serapan diukur pada 454,8 nm.

dicampur r ata dan

D. Penetapan perolehan kembali vitamin C dalam si r up a nti

f lu (A, 8 dan C)

Diambil sirup anti flu sejumlah 3,0 ml u n tu k si-

r u p A; 5,0 ml untuk siriup 8 dan C kemudian d i masu k kan

kedalam labu takar 50 ml. Kemudian dimasukkan v itam i n C

sejumlah 50,01 mg, selanjutnya dilarutkan

pelarut asam asetat-asam metafosfat sampai

Selanjutnya diperlakukan sebgai beri kut

dengan

50 , 0 ml.

Diambil 0~1 ml larutan dimasukkan kedalam t a bung

21

yang berisi 3,0 ml pereaksi wa rn a, dicarnpur r a ta dan

serapan diukur pada 454,8 nm.

E. Penetapan Kadar Vitamin C dalam ~etiga tablet a n t{ flu

(A, 8 dan C)

Timbang dan gerus 20 tablet (untuk mas ing-ma-

sing tablet). Timbang 250 mg untuk tablet A, 3 5 0 ,0 mg

untuk tablet 8 dan 400,0 mg untuk tablet · C; kemudian

masing- masing dilarutkan dalam air hingga 10,0 ml. Ma-

sing-masing larutan diperlakukan seperti pada pe netapan

v i tamin C da- lam sirup anti flu mulai dari : . .• ambil

1,0 ml

II.3. CARA ANALISA DATA

Untuk mengetahui apakah terdapat korelasi .berma kna

antara dua besaran yang diukur maka per lu dihitung besar-

nya koefisien korelasi dan kemudian dilanjutkan den gan

uj i t.

X y xy - n

r = v X ) z y) z z ) ( z X y -n n · v 2 t = r ~n-2} 1 z - r

Harga r dan t terhitung dibandingkan dengan harga r dan t

tabel pada teraf kepercayaan dan der a jat bebas ter t entu .

Untuk mengambil kesimpulan suatu hasil analisa digu-

nakan parameter ketepatan dan ketelitian. Ketepatan pen g u-

kuran adalah jauh dekatnnya penyimpangan hasil peng uku r an

dari harga sebenarnya. Ketelitian merupakan ketervari an-

s ian suatu pengukuran yang ditentukan oleh be sar kec ilnya

s impangan baku peng u kuran yang dilakukan berulan g ka l i.

Simpangan

SD = v baku ( SD ) dihitu~g dengan rumus : - 2 (x - x) N - 1 Untuk membandingkan dua buah nilai rat a -rata dig una-

k an uji t dengan rumus :

t 0

Ha r ga t terhitung dibandingkan dengan harga t ta be l pad a

t a r af kepercayaan dan derajat bebas tertentu .

Untuk membandingkan tiga buah nilai rata- r ata dig una-

ka n analisa varian satu jalan dengan rufuus :

F = =

Kemudian dilanjutkan dengan uji Schffe yaitu u j i t setelah

an a l i sa varian dengan rumus

t = 0

Ha rga F dan t terhitung terhitung dibandingkan den g an har-

ga F dan t tabel pada taraf kepercayaan dan derajad bebas

te rtentu.

Untuk membandingkan ketelitian dan macam metod e di gu-

na kan uji F dengan rumus

2

23

F 0

Ha rga . F terhitung dibandingkan den~an harga F

taraf kepercayaan dan derajad bebas tertentu.

24

tabe l ·pada

BAB III

HASIL PENELITIAN

A. Penetapan kadar vitamin C secara iodimetri

Un tuk mengetahui apakah vitamin C yang akan digu nakan te

lah memenuhi persyaratan, maka vitamin C tersebut ha rus d ite

tap kan kadarnya terlebih dahulu dengan metoda iodime tri sesuai

den g an yang tertera pada Farmakope Indone s ia Edisi I II, 1979 .

Menuru t farmakope tersebut bahwa vitamin C mengandun g tidak ku-

Hasi l penet apan kadar vitamin C dengan metoda iodimetri

ada l ah seperti tertera pada tabel 1.

Tabel 1. Has i l penetapan kadar vitamin- C secara iod imetri

No

!.

2.

-::-·-·. 4.

5.

6.

Penimbangan Vitamin C

( mg . )

2 20,2

219,8

220,1

220,1

219,9

I

220,0

Volume iodium ( ml )

25,50

25,45

2 5,50

25,50

25,45

25,45

Kadar vitamin C

( I. )

99,88

99,87

99,93

99,93

99,82

99,78

Dari perhitungan diperoleh kadar rata-rata 99,87 + 0 ,06 I.

Jadi vi tamin C yang dipergunakan memenuhi persyaratan Farmakope

Indones ia Edisi III, 1979.

25

, -

B. Metoda spektrofotometri ultra ungu

B.l. Penetapan waktu stabil

Hasil penelitian diperoleh waktu stab~l serapan vitamin C

mulai menit ke-3 sampai menit ke-44 (gambar 1.).

Gambar 1. Kurva penentuan waktu stabil serapan vitamin C dengan metoda spektrofotometri ultra ungu

-~- EI;l: ·v iT. ·c-s.eel .· .

·------------·-- .. ..... _ .... ..

8.2. Penetapan panjang gelombang maksimum

Dari hasil penetapan panjang gelombang maksimum untuk me -

--- ·---·--··· - · .... . . . •· ·- ····--·-.. ·-·· - -·-·-·-- ... -- . -- ·-..- ... -·· .. - ·· -·-.. -· . ··---- -- ~~~~~~~~~~~·~· .,

26

tod a spektrofotometri ultra urigu didapatkan serapan ma ksimum

pada 266~2 nm (gambar 2.).

8.3. Pembuatan kurva baku

Dari ha~il penetapan serapan seri larutan vitami n C dida-

patkan kurva baku Y = 0,05998 X + 0,03966 , dengan r = 0,99586.

8.4. Penetapan kadar vitamin C dalam sirup anti f lu secara spektrofotometr.i ultra ungu

Hasil penetapan kadar vitamin C di dalam ketiga s i r up an -

tif lu A, B dan C dengan metoda spektrofotometri ultra u n g u ada-

seperti yang tercantum pada tabel 2.

Tabel 2. Hasil penetapan kadar vitamin C sirup antif l u A, B dan C secara spektrofotometri ultra ungu.

---------------------------~-------------------------No.

1.

2.

-::' ·-'.

4.

5.

6.

Rata-rata

S. D.

Sirup A I.

127,20

133,30

134,50

136,90

137,30

133,84

4,07

Sirup B I.

104,08

110,22

111,82

114,62

116,75

108,75

111,04

4,48

Sirup C I.

130,98

130,64

130,18

128, 87

126, 56

129, 45

1, 79

B.S. Penetapan kembali vitamin. C dalam sirup antiflu s ecara spek-trofotometri ultra ungu.

· Hasil penetapan kembali vitamin C dari sirup a ntifl u A, B

dan C seperti tertera pada tabel 3.

27

abel 3~ Hasil penetapan kembali vitamin C da l am sirup a n tifl u A ~ B dan C secara spektrofotometri ultra ungu .

------------~--------------------------------~-------No .

1.

2 .

. .,) . 4 .

5 .

6 .

Rata-rata

S .D.

Sirup A 'l.

98,132

97,039

86,066

85,632

82,118

8 3 ,658

88,774

6,979

Sirup B 'l.

87,480

120;510

113,710

105,220

98,420

104,240

104,930

11,552

S i rup C 'l.

10 7, 880

83,510

100,320

122,18 0

1 17,970

137,310

11 1 , 52 8

18 , 6 7 4

B.1 Penetapan kadar vitamin C dalam tablet antiflu seca r a spek trofotometri ultra ungu.

Hasi l penetapan kadar vitamin C dalam t ablet a ntiflu A, B

dan C s ecara spektrofotometri ultra ungu tertera pa d a tabe l 4.

Tabel 4 . Hasil penetapan kadar vitamin C dal a m tab l e t ant i flu A, B dan C secara spektrofotometr i ultra ung u .

No.

1.

2 .

< ·-·. 4.

5.

6.

Rata-rata S.D.

Tablet A 'l.

119, 3 00

123,895

124,706

126,328

127,680

124,382 3 ,195

28

Tablet B 'l.

98,569

100,210

101,030

105,131

92,007

99,649

99,433 4 ~ 27.9

Tabl e t C 'l.

78,54 4.

9 5, 8 2 4

96,60 8

100,53 2

8 7, 9 56

95,28 8

95,24 2 4,56 3

8.7. Penetapan kembali vitamin C dalam tablet antif l u secara spektrofotometri ultra ungu.

Hasil pen~tapan kembali vitamin C dalam tablet a ntif l u A,

B dan C secara spel

II.

C.2. Penentuan panjang gelombang maksimum.

Dari hasil penentuan panjang gelombang maksimum didapatkan

serapan maksimum pada 454,2 nm (gambar 3.)

Gambar 3. Kurva hasil penetapan panjang gelombang maksimum se-cara spektrofotometri sinar tampak •

. • • ' .. , • I ' I . . t · · · -- ~ ·--r-·J7 ' rl ··~-· 7 -R.E."YQT'f?C. r. • . f I : . ' .. . ~. . .. -' . ·-' 11 . . s : i : e .u .

--... : :.: ·- ,_......

:·~c! .. . :· :--:--. ·. · ,-! .............. ~-=.o:-.. ..._..._._. • . ~ L:.i . . . ....... ' .-. · . . ;.++-i ' ' '-;-;•

~e:;ue i=R=t=4t.... s. ...

·: u R s· ci R 1 +4· !54· ·.-7 n m ~a ~ .. -:9·9 ·7~A"b

-------------------= Lll I I 1111.11 .I II I I IIi i 1111 i i II ! I

~:=e::0 : .•. 0=:--I'= ... ~== ,0-a:....0 ·3~A-b~

1------------~·-•..:.ll!:::i

C.3. Pembuatan kurva baku.

-Dari hasil penetapan serapan seri larutan vitamin C d i da

patkan kurva baku Y = 0,08025 X + 0,03933 dengan r = Oi9993.

C.4. Penetapan kadar vitamin C dalam sirup antiflu secara spek -trofotometri sinar tampak.

Hasil penetapan kadar vitamin C dalam sirup anti f lu A, B

dan C tertera pada tabel 8.

30

Tabel 8. Hasil penetapan kadar vitamin C dalam sirup a n tifl u A~ B dan ·c secara spektrofotometri sinar t a mpak.

-----------------~~----------------~----------~------

No. Sirup A I.

Sirup B I.

Sirup C I.

----~----~-------------~-----------------------------

1.

"" "-•

3 .

4.

5.

6.

Rata-rata S.D.

116,284

113,393

113,627

112,830

114,424

113,627

114,031 1,217

92~367

95,567

96,100

98,233

99,300

100,900

97,078 3,043

116,700

1 17,700

117,900

1 18,690

122,080

1 18~61 4

2,063

C.5. Penetapan kembali vitamin C dalam sirup anti f lu secara spek-t rofotometri sinar tampak.

Hasil penetapan kembali vitamin C dalam sirup ant i flu A, B

dan C tertera pada tabel 9.

Tabel 9. Hasil penetapan kembali vitamin C dalam sirup anti flu A, B dan C secara spektrofotometri sinar tampak.

No.

1.

"" "-•

' ·-·. 4.

5.

6.

Sirup A I.

98,226

101,613

97,800

99,355

102,871

98,387

Sirup B I.

103,250

98,452

99,645

98,032

99,548

105,194

Sirup C I.

88,71 0

91,290

87,097

93,581

89,35 5

-----------------------------------------------------Rata-rata

S.D. 99,710

2,065

31

100,687 2,874

90,007 2,500

C.6. Penetapan kadar vita•in C dalam tablet a n tiflu s e c a ra spek trofotometri sinar tampak.

Hasil pen-e tapan kadar vitami!1 C dalam t ablet a n ti flu A~ -B

dan C secara spektrofotometri sinar tampak t ert era pada t abel 10.

Tabel 10. Hasil penetapan kadar vitamin C dalam tab l et a n tiflu A~ B dan C secara spektrofotometri s i nar tampak .

No.

1.

2.

3 .

4.

5.

6.

Rata-rata S.D.

Tablet A

104~662

107,001

107,001

109,081

106,742

105,442

106,655 1,522

Tablet B I.

107,028

104,727 -

104,472

103,705

103,961

- 104,779 1,321

Tablet C I.

101 ,42 4

102,19 9

100 , 6 4 9

101,42 4

102~ 19 9

102,457

101 , 7 2 5 0, 6 8 2

C.7. Penetapan kembali vitamin C dalam tablet antif l u s e cara spek trofotometri sinar tampak.

Has il penetapan kembali vitamin C dal a m tabl et a n tifl u A, B

dan C s ecara spektrofotometri sinar tampak tertera pa da t a bel 11 .

3 2

Tabel 11. Ha si l penetapan kembali v i tamin C dalam t a blet ant i ~ fl u A, B dan C secara s~ektrofotometri sinar t a mpak.

--------------------~---------------------------------

No.

1.

2 .

.;:. . 4 .

5.

6.

Rata-rata S.D.

Tablet A /.

97 , 742

98.484

98 , 194

98 , 871

97,871

97 , 710

98,145 0,463

Ta blet B /.

98,12 9

98,387

98 , 000

99,452

98,871

98,568 . 0 , 596

Tabl e t C /.

100, 0 00

99, 6 45

101, 032

100, 484

99, 290

99, 097

99, 9 25 0, 736

D. Perbandingan kedua metoda penetapan kadar vi t a min C.

Hasi l uji t terhadap perolehan kembal i vita min C dengan me-

tod a s pektrofotometri ultra uhgu dan sinar tampak ter tera pada

tabel 12 .

Tabel 12. Has il uji t terhadap perolehan ke mba li vi t amin C dengan metoda s pektrofotometri ultra ungu dan si-nar tampak.

No. Sampel t hitung t tabel Per bedaan

t(0,05;10) t( 0,05 ; 9 )

1. Sirup A 3 ,6802 2,2281 be r makn a

~ .::.. . Si rup B 0,8731 2,2281 tak bermakna

""'! ~· . S i rup c 2,5354 2,2622 ber makna

4 . Tablet A 14,8065 2,2622 be r makn a

5 . Tablet B 1,7486 2,2622 tak bermalc.na

6 . Tablet c 11,912 7 2, 2 281 ber ma kn a

3)

MB IV

PEMBAHASAN

A. Metoda spektrofotometri ultra ungu.

Da~i hasil penelitian te~nyata didapatkan hasil pene tapan

kada~ vitamin C dalam sampel maupun pe~olehan kembali ~el atif

tinggi (di atas 100 1.), kecuali penetapan pada tablet B dan pe~

olehan kembali si~up A. Hasil penetapan pada sampel y a ng t inggi

ini tidak dapat dibahas ka~ena kandungan sesungguhnya vitamin C

dalam sampel tidak diketahui. Sedangkan hasil yang tinggi pada

penetapan pe~olehan kembali vitamin C kemungkinan d isebabkan

ka~ena adanya kandungan selain vitamin C yang ikut te~dekompo -

sisi atau te~hid~olisa pada waktu dekomposisi vitamin C, s ehing-

ga menghasilkan be~ku~angnya ~esapan lata~ belakang. Hal i n i a-

kan be~akibat naiknya se~apan vitamin C yang didapat yang me~u

pakan salisih anta~a se~apan pe~olehan kembali sebelum dan se -

sudah dekomposisi vitamin C.

B. Metoda spektrofotometri sinar tampak.

Da~i hasil penetapan vitamin C dalam sampel seca~a spek t~o

fotomet~ i sina~ tampak didapatkan hasil penetapan da l m s ampel

umumnya tinggi (di atas 100 1.), sedang hasil penetapan peroleh-

an kemba linya cukup baik. Hasil yang tinggi pada pene t apan vi -

tamin C dalam sampel kemungkinan disebabkan adanya za t pewarna

kunin g dalam sampel yang diduga membe~i serapan pada pan jang

gelombang penetapan. Hal ini terlihat pada hasil pene t apan vi -

tamin C pada tablet be~warna hijau (tablet C) memberi kan hasil

yang lebih baik (mendekati 100 ~) dibanding sampel la i n yan g

be~wa~na kuning. Gangguan zat wa~na dalam sampel ini t idak di

34

-temui pada penefapan perolehan kembali vitamin C karena serapan

perol e han kembali adalah selisih dari serapan sampe l +vitamin C

dik ura ngi serapan sampel; sehingga gangguan serapan yang d iha -

silkan oleh zat warna tidak ada lagi.

C. Perbandingan metoda penetapan kadar vitamin C secara spek -fotometri ultra ungu dan sinar tampak.

Da ri hasil perbandingan penetapan perolehan kembali v ita -

min C dengan metod~ spektrofotometri ultra u ng u dan sinar tam

pak (tabel 12) terlihat bahwa hasil penetapan kedua metoda

tersebut berbeda nyata, kecuali pada pero lehan kembali vitamin C

dalam sirup dan ·tablet B. Dengan melihat rata-rata hasil pene-

tapan perolehan kembali vitamin C dengan metod a spektrofo tome

tri ultra ungu (tabel 3 dan 5) dan spektrofotometri sinar tam

pak (tabel 9 dan 11), ternyata bahwa metod a penetapan vitamin C

seca ra spektrofotometri sinar tampak lebih bai k daripada s pe k

tro fotometri ultra ungu, karena terlihat bahwa hasil rata-ra t a

metoda spektrofotometri sinar tampak berk isar ant~ra 90 - 101 %,

sedang kan metoda spektrofotometri ultra ung u berkisa r antara

8 9 - 118 %.

A. Kesimpulan.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

1 . Pen e ta pan kembal i perolehan vi t amin C secara spek t rofo t ometri

l e bih ba i k d ibandingkan spektrofot6metr i ultra un g u.

2 . Ad an ya zat pewarna dapat mengganggu pen e tapan vita min C de -

ngan metoda spektrofotometri sinar tampak.

~- Saran.

Perl u diada kan koreksi serapan latar be l a ka ng pad a me t oda

spektrofotometri sinar tampak agar hasil penetapan vitami n C

yang di d a pat lebih baik.

3 6

DAFTAR PUSTAKA

Cantarow, A., Schepatz, B., 1967, Biochemistry, 4th e d.,

Toppan company Limited, Tokyo, 1953.

Ha flin, 1988, Perbandingan Metode Penetapan Kada r Vitamin

C secara Spektrofotometri dan Ap likasinya pada

Sari Buah, Skripsi Sarjana, Fakultas Farmasi

Universitas Gadjah mada, Yogyakarta.

Hasmi, M, Ul-H., 1973, Assay of Vitamin in Pharma ceut ical

Preparation, John Willey & Sons, New Yor k , 12

- 14.

Lau , O.w., Luk, S.F., Wong, K.S., 1986, Analyst, Vo l III,

Depaartement of Chemistry The Un i vers ity-,

Hongkong, 665-670.

Roskotch, R.W., Vitamin and Coenzymes dalam Princ i p les of

Medicinal Chemistry oleh Foye, W.O . , (Ed. )

nd 2 ed., 1981, Lea & Fehringer, Phi lade lpia.

Si ntawati, K., 1989, Perbandingan Aplikasi Pe neta pa n Kadar

Vitamin C secara Spektrofotometri Ul traviolet

dan Sinar Tampak pad a Beb erapa S irup

Multivitamin, Skripsi Sarjana, Fa kultas

Farmasi Universitas Gadjah Mada, Yogyak a r t a.

Wi lson, C.O., Gisvold, 0., Doerge, R.F., 198 2 , Texbook of

Organic Medicinal and Pharma c eut i cal

th Chemistry, 7 ed., J.B., Lippincott Company,

Philadelpia, 803-805.

37

LA .MPIR AN

PENETAPAN KADAR VITAMIN C DALAM SIRUP A

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

Tabel 1. Penetapan kadar vitamin C dalam sam pel

No Rerasapan K (mcg/ml) Cs(mcg/ml) I. vit c ( l ab e l)

1. 0,477 5,451 5,814 166,284

2. 0,468 5,339 5,695 113,393

3. 0,467 5,326 5,681 113,621

4. 0,464 5,289 5,642 112,830

·5. 0,470 5,364 5,721 114,424

6. 0,467 5,326 5,681 113,627

· rata-rata = 114,031 SD = 1,217

Kete rangan K Kadar vitamin C dalam kuvet

Cs K~dar sampel

Kadar vit. C pada etiket : 5 mg/ ml 3,2 X 10 X 10 Cs (sa.mpel) = K x - mg/m 1 · · 0,1 x 1000x 3

Tabel 2. Penetapan kadar perolehan kembali

No. Res a pan Cr{mcg/ml) Cr - Cs Vit.C r .ec I. Recove r y

1. 0,722 8,496 3,045 30,450 98 , 226

2. 0,721 8' 489 . 3' 150 31,500 101, 61 3

3. 0,710 8,358 3,032 30,320 9 7, 806

4. 0,711 8,369 3,080 30,800 9 9, 355

5. 0,726 8,533 3,189 31,890 102 ,87 1

6. 0,712_ 8,376 3,050 30,500 9 8 ,387

Ket . : rata-rata = 9 9 ,71 0

Vit. c yang ditambahkan = 31 mg so = 2 ,06 5 Vit. c Recovery = Cr ( kuvel) - Cs ( kuvel) X

h'Ll:L 10 .li~ mg {)' 1 X l '6 xlOOO

38

PENE~TAPA.N KADAR VITAMIN C DALAM SI RUP 8

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPA K

Tabel 1. Penetapan kadar · vitamin c dalam sampel

No Resapan K ( mcg/ml) Cs ( mcg/ml) I. Vit. c

1. 0,387 4,330 2,771 92,367

2. 0,399 4,479 2,867 95,567

3. o, 401 4;504 2,883 96' 100 4. 0,409 4,604 2,947 9 8 ,233

5. 0,413 4,654 2,979 99,300

6. 0,419 4,729 3,027 100 ,9

Ke terangan : rata-rata = 9 7 ,078 I.

1(. Kadar sampel dalam kuvet SD = 3,043 ./ ' •

Cs Kadar sampel

K 3,2 X 10 X 2 mg/ml = X 0,1 X 1000

Kadar vit. c pad a etiket = 3 mg/ml

Ta be l 2. Penetapan perolehan kembali Vit. c

No. Ar Cr(mcg/ml) Cr-Cs(kuvel) Kr I. Rec overy

1. 0,644 7,531 3,201 32,010 103, 250

2 . 0,644 7,531 3,502 30,520 98 , 452

3 . 0,649 7,593 3,089 30,890 99 , 645

4 . 0.653 7,643 3,039 30, 3 90 98 , 0 32

5 . 0,661 7,740 3,0086 30 , 860 99 , 548

6 . 0,681 7,990 3,261 32,610 105 , 194

Ke terangan : rata-rata = 100 , 6 87 I.

Ar : Sera pan smapel + Recov. SD = 2 , 8 74 I.

Vi t. C yang ditambahkan = 31 mg

Vi t C recovery= Cr-Cs x ~:~: ~~6x 1 ~~0 mg

.39

PENETAPAN KAD AR SIRUP C

SECARA SPEKTROFOTOMETRI S INAR TAMPAK

Tabe1 1. Pene t apan vit. C dalam sampel

No. Res a pan K (-me g / ml) Cs(mcg/mt) I. vit c ( t ab·a t )

1. 0 , 625 7,294

2 . 0 , 630 7,356

3. 0 , 6 3 1 7, 369

4 . 0,635 7,418

5 . 0, 635 7,630

Keterangan

K

Cs

= Kada r sampe l = K 3 , 2 X 10 X 5

X 0 , 1 X 1000

11,670

11 , 770

11,790

11 , 869

1 2 ,208

rata-rata

so

mg/ml

Kad ar vit. C p a da et ik et = 10 mg/ml

116,700

11 7 ,700

117,900

118,690

122,080

= 118,61 4 = 2,063

Ta bel 2 . Pene ta pan peroleha n kembali v it. C .

No . Ar Cr( kuve t) Cr-Cs Kr I. Rec overy

1. 0, 846 10,044 2,750 27,500 8 8 , 710

2. 0, 857 10 ' 186 2,830 28,300 9 1 , 290

3. 0 ,848 10,069 2,700 27,000 87 , 097

4 . 0! 868 10,319 2,901 29,010 93 , 581

5. 0, 874 10,40 0 2,77 27 , 700 8 9,355

Keterangan rata-rata = 90,007 I.

Ar = Resapan s a mpel - reconery so = 2,499 I. Vi t. c yang ditambahkan = 31 mg Vi t . c Cr-Cs 3,2 X 10 X 50 r ecov. = X mg

0 ' 1 X 1,6 X 1000

40

PENETAPAN - KADAR VITAMIN C DAL AM TABLE T A

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

Tabe l 1. Penetapan vit. C dalam sampel

No. Resapan K ( mcg/ ml} Cs ( mg/tablet) I. · Vi t .. C 1 a bel

1. 0,442 5 , 015 52,331

2 . 0,451 5 ' 127 53,501

3 . 0,451 5' 127 53,501

4 . 0,459 5,22 7 54,540

5 . 0,450 5,115 53,371

6 . 0,445 5,052 52,721

Ke t er-angan r-ata-r-ata

K == k.a dar- dalam kuvet

Cs == k adar- sampel == K . 3, 2 X 10 X 1 0 X 848,5

. X 0,1 X 1000 X 2 60 , 2

so ·

Kadar- vi t C pada eti ket = 50 mg/table t

Tabel 2 . Peneta pan per-olehan kembali

==

==

No . Ar- Cr-(kuvet} Cr--Cs Vit.C R ( mg}

1. 0 , 685 8,045 3,030 30,300

2. 0 ,696 8 ' 18 3,053 30,530

3. 0 ,695 8,171 3,044 30,440

4. 0 ,705 8,292 3,065 30,650

5. , 0 ,694 8 ' 149 3,034 30,340

6 0 ,688 8,081 3 , 029 30,290

Keter-a ngan r-ata-r-ata

Ar- = Res a pan sampel + r-ecover-y SD Vit . c yang ditambah k a n = 31 mg Cr- = Kadar- per-olehan kembali da 1 a.m kuvet Vit.C.R ' = Cr- Cs ;5,2 X 10 X 50 - X mg

0 ' 1 >: 1 ,6 X 1000

4 1

104,66 2

107, 0 0 1

107,00 1

109,081

106,74 2

105,442

106,655

1,521

I. R

97, 7 42

998 , 4 84

98' 1 94

9 8 , 8 71

9 7, 8 71

97, 71 0

== 9 8,1 4 5

= 0,4 6 3

PE NETAPAN KADAR VITAMIN C DALAM- TABLET C

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

Tabel 1. Penetapan kadar vit. C ·dalam sa~pel

No .. Resapan · K ( mcg / ml) Cs(mg/t abl4irt) I. Vi t.C l abe l

1. 0 ,432 4,890 25,356 101,42 4

2. 0 ,43 5 4,928 25 , 550 102' 1 9 9

3. 0, 429 4,853 25' 162 100,46 9

4. 0' 4 .32 4;890 25,356 101,42 4

5. 0, 435 4,928 25,550 102,19 9

6. 0, 436 4 , 940 25 , 614 102,457

Keterangan : rata-rata = 101,72 5

K = kadar vit. c d~la~ kuvet SD = 0,68 2 Kadar v i t. C pada e t i ket = 25 mg/tablet

K X 3,2 X 10 X 1 0 X 572,6 Cs(sam pel) = 0,1 X 1000 X 353,4

mg/t a blet

Tabel 2. Penetapan perolehan k embali

No. Ar Cr(kuvet) Cr - Cs Vit C R(mg) I. Recov .

1. 0, 681 7,990 3' 100 3 1 , 000 100

2. 0, 683 8,017 3,089 30 ,890 99 , 645

3. 0 ,680 . 7' 985 3' 132 31, 320 " 101 , 032

4. 0 .682 8,005 3,115 31' 15 100 , 484

5. 0 ,682 8,006 3,078 30, 7 8 9 9 , 290

6. 0 ,683 8,012 3,072 30 ,72 9 9 , 097

Keterangan : rata-rata = 9 9 , 924 Ar = resapan sample + recovery SD = Vit~ C yang ditambahkan = 31 mg Cr = Kadar vit . C perolehan kembali dala m kuve t

3 ,2 X 10 X 50 Vit. C R. = Cr - Cs x mg 0,1 X 1,6 X 100 0

42

0 , 736

PENETAPAN KADAR VITAMIN C DALAM TAB~ET 8

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

Tabel 1. Penetapan kadar vit. C dalam sampe l

•

No. Resapan K (mcg / ml) C s ( mg / l a b t e t ) f. vi t . C l a be 1

1. 0,458 5,214 32,108 107, 0 28

" 2. 0 , 449 5,102 31,418 104, 7 27 7 0,448 5,090 31,342 104, 4 72 ..>.

4. 0,445 5,052 31,111 103, 7 05

5. 0 ,446 5.065 3 1,118 103, 9 61

- ------- ---- - -- -

Keter angan rata-rata = 104 , 7 79 K = Kadar vit. c dalam kuvet SD = 1 , 3 21 Kadar vi t. c pad a etiket = 30 mg/tablet Cs = kadar s a mpe l

K X ~...t.Z_ X 1 0 X 10 X 821~ = mg/table t 0,1 X 1000 X 426,9

Tabel 2 . Penetapan perolehan kembali

No . Ar Cr(k uvet) Cr-Cs Vit.C-R(mg) (. Rec overy

1. 0 , 702 8 , 256 3,042 30,420 98 , 129

- 2. 0, 694 8,152 3,050 30,500 9 8 , 3 87

3. 0, 692 8,128 3,038 30,380 98 , 0 00

4. 0, 693 8,135 3,083 30,830 99 , 4 52

5. 0, 692 8 ' 13 0 3,065 30,650 98 , 8 71

Keterangan : rata-rat a = 9 8 , 368 (. Ar = sera pan sampel + recovery SD = 0, 3 37

Vit. c y ang ditambahkan = 31 mg Vit. c Cr -Cs ;L_2 X 10 X 50 recovery = X mg

0' 1 X 1 ~ 6 X 1000

4 3

PENETAPAN KADAR VIT. C DALAM SIRUP A

SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRA UNGU

TaQel 1. Penetapan kadar vit. C dalam sampel

No. A1 A2 As Ks ( kuvet.) Ks ( sa.mpet) (mcg/ml) (mg/ml)

·----1. 2,449 1,550 0,899 14,327 5' 73.1

2. 2,575 1,582 0,993 15,894 6,358

3. 2,645 1,606 1,039 16,661 6,664

4. 2,641 1,593 1,048 16,811 6,724

5. 2,695 1,629 1,066 17,111 6,844

6. 2,687 1,618 1,069 17,161 6,864

rata-rata = Keterangan A1 sera pan sampel SD =

A2 sera pan latar belakang sampel

As sera pan vit.C dalam sampel

'l.vi t. C labe l

114,60

127,2

133 , 3

134 , 5

136 , 9

137,3

.133 ,84

4, 0 67

· Ks ( kuvet) kadar vit c sampel dalam kuvet Ks ( sampe l) Ks(kuvetl X 6 X 100 = 0,5 X 3 X 1000 Kadar vit.C sirup = 5 mg/ml

Tabel 2. Penetapan perolehan kembali

Ar A r-s

1. 3~096 1,710 1,386 0,487

2. 3,092 1,635 1,457 0,482

3. 3,088 1,619 1,469 0 430

4 . . 3,072 1,592 1,480 0,432

5. 3,060 1,580 1,480 0,414

6. 3,096 ·1,710 1,490 0,421

Kr(kuvet) Kr(mg) (mcg/ml)

7,458

7,375

6,508

6,541

6,241

6,358

44,748

44,250

39,048

39,246

37,446

38' 148

'l. Kr

98' 132

97,039

85,632

86,066

82,118

83,658

rata-rata = 88 , 774 Keteranqan

Kr X 6 X 5 X 100 Perolehan kembali(~r) =

0,5 X 1000 C yang ditamb.:~hkan = 45,6 mg Vi t.

SD = 6 , 979

r

PENETAPAN KADAR VITAMIN C DAL AM SI RUP 8

SECARA SPEKTROFOTOMETRI UL TRA UNG U

Tabe 1 1 . Penetapan kadar vit. C dalam s a mpel

No. A1 A'? As Ks ( kuvet) Ks(sampe l ) I. vit. C L. mcg/m1 mg/ml l abel

1. 3,021 1,640 1,381 22,363 13,42 1 3 4,18

'? ...... 3 ,024 .1,675 1,349 21,830 13' 10 1 3 0,98

3. 3,025 1,679 1,346 21,774 13,06 1 3 0,64

4. 3 ,029 1,688 1,341 21,696 13,02 1 3 0, 18

5 . 3,03 0 1,70 2 1,328 21,479 12,89 12 8, 8 7

6. 3,035 1,730 1,305 21,096 12,66 12 6,58

rata-rata = 1 2 9 , 45

Keter angan SD 1 ,79

Ks ( s ampel ) ~kuvet) X 6 100 = 0,5 X 2 1000 Kadar vit c s i rup = 10 mg/ml Tabe1 2. Pe netapan perolehan kembali

No . A1

Ar A r-s Kr-(kuvet)

mcg/m1 Kr ( mg ) I. vi t . C

1. 3 ' 184 1,635 1,549 o, 168 2.140 12 , 840 107,88 2. 3 , 221 1,736 1,485 0,139 1,656 9 ,537 8 3,57

3. 3 ,306 1,806 1,500 0,159 1,990 1 1 ,938 1 00, 3 2

4. 3, 325 1,812 1,513 0,185 2,423 1 4 ,539 1 2 2,.18

5 . 3 ,328 1,820 1,508 o, 180 2,340 14 ,039 1 1 7,97 6. 3 ,196 1,888 1,508 0,203 2,723 16 ,339 137 ,31

rata-rata = 1 0 6 ,372 Keterangan _ SD = 15,380 Vit. c yang ditambahkan = 11,9 mg Kadar 137,31 /. . direject

45

PENETAPAN KADAR VITAMIN C DALAM SIRUP 8

SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRA VIOLET

Tabel 1. Penetapan kadar vit. c dalam

No . A1 A2 As Ks(kuvet ) mcg/ml

1. 2, 943 2 , 123 0,820 13 , 0 1 0

2 3, 031 2' 165 0,866 13 , 777

3 3, 050 2, 0 72 0 , 878 13 , 977

4. 3,09 8 2' 199 0 , 899 14 ,32 7

5. 3, 118 2 , 203 0,915 14,594

6. 3, 983 2, 2 2 8 0 , 855 13 , 594

Kett>r9 n.gan Ks ( sampe l) = Ks (kuvet) x 6 x 100

0,5 X 5 X 1000 Kadar vi t. C s iru p = 3 mg/ml

Tabel 2 . Penetapan perolehan kembali

sampel

Ks(sampel) I. vit.C mg/ml label

3' 120 104, 0 8

3,306 110, 2 2

3,354 111, 8 2

3,440 114, 6 2

3,503 116,75

3,262 108 ,75

rata-rata = 111 ' 0 4 SD = 4, 48

No. A1

Ar A r-s Kr(kuve t) mcg/ml

Kr ( mg) I. vi t. C

1 . 3 ,577 2,356 1 ,221 0,401

2. 3, 577 2 ~1 75 1 ,402 0,536

3. 3, 578 2, 192 1,386 5,508

4. 3, 57 8 2, 206 1,372 0,473

5. 3,590 2 , 2 3 0 1,360 0,445

6. 3,604 2 ,280 1,324 0,469

6,007

8,275

7,808

7,225

6,758

7,158

.18,021 87 , 48

24 825 120,51

23,424 113 , 71

21,675 105 , 22

20,274 98,42

21,474 104 , 24

rata-rata = 101,81 I.

Keterangan :

Vitami n C yang ditambahkan = 20,6 mg Kadar 120 ,51 I. d i reject

46

SD = 9,70 I.

I.

I.

PENETAPAN KADAR VITAMIN c DALAM Tr~BLET SECARA SPEKTROFOTOI"IETR I IJL TRA- VIOLET

Tabe l 1 . Hasil penetapan kadar dalam sampe l

No. A1 A2 As Ks(kuvet) Ks ( sam peU _mcg/ml mg /tab l et

1. 2,420 2,080 0,340 _ 5,007 19 ,636

2. 2,483 2,077 0,406 6,108 2 3, 956

3. 2,482 2,973 0,409 " 6,158 24' 152

4. 2,517 2,093 0,424 6 ·' 408 2 5 ' 1 3 3

5. 2,468 2,092 0,376 5,607 2 1, 989

6. 2,478 2,074 0,404 6,074 23 , 8 22

rata-rata = SD =

Ke t erangan · _ Ks(kuvet) x 6 x 100 x 572,6

Ks ( sampel) - 0,5 x 175,2 x 1000 Ka d ar vit C tablet = 25 mg/tablet ·

Kadar 78,544 f. direject

Tabel "? -'- • Penetapan perolehan kembali

No. Al A2 Ar Kr(kuvet) Kr-Ks Kr (mg ) mcg/ml mcg/ml

1. 2, 693 2,144 0,579 8,992 3,985 23,91 0

2. 2, 772 2,087 0,635 9,926 3,818 22,90 0

3. 2 ,737 2,102 0,635 9,926 3,768 22,60 8

4. 2 ,795 2,057 0,738 11,643 5,235 24 , 1 1 4

5. 2 ,724 2,107 0,617 9,626 4,019 24 11 1

6 . 2 ,738 2,105 0,633 9,892 3,818 22,90 8

rata- rata

SD

Keter angan :

Kr(pe rolehan kembali) Kr-'-Ks X 6 "x 5 )( 1 0 0 = 0,5 X 1000

Vitam in c yang ditambahkan = 20 mg

47

= =

B

/. vit.C label

78,544

95,824

96,608

96,608

87, 9 56

95,288

95,24 2 /.

4,563

f. vit.C kembali

119,550

114,500

113,040

120 ,570

120 ,555

11 4 ,53

117,124 /.

3,491

PENET AP AN KADAR VI TAMIN c DAL. At'l TABL ET SECARA SPEKTROFOTOMETRI U'"- TRA UNGU

Tabel l . Pene t apan kadar vitamin c dal am s ampe l

No . A1 A2 As Ks(kuvet) Ks (sampe l) mcg/ml mg/tab l e t

1. 2 ,533 2 ' 133 0,400 6 , 008 29,571

--:> L. • 2,539 2,11 3 0,406 6' 108 30,063

3. 2,238 1 , 919 0,409 6,158 30' 3•09

4 . 2 , 3 47 1 , 923 0 , 424 6,408 31,539

5 . 2 , 24 3 1 , 867 0 , 376 5,608 2 7,602

6 . 2, 297 1 , 893 0,404 5,074 29,89 5

rata- rat a

SD

Ke t erangan

Kadar v i tamin C t i ap tablet = 30 mg .[._~ __ Q__x 100 x 821...1....~

Ks ( sam pe l) = 0 , 5 x 2 0 0 x 3 x 1000

Tabe l 2 . Pene t ap a n perolehan kembali

·-

=

No. A1 A2 Ar Kr(kuvet) Kr-Ks Kr(mg) mcg/ml mcg / ml

1. 2, 758 2' 167 0,591 9' 192 3,184 1 9 ,104

2. 2, 700 2,098 0,602 9 , 375 3,267 19,602

3. 2, 783 2' 176 0,607 9,459 3 ,301 19 ,806

4. 2, 719 2,102 0,617 9 , 626 3 , 218 1 9 ,308

5. 2, 706 2' 143 0,563 8,725 3,218 18 ,70 2

6. 2, 7 33 2' 1 32 0,601 9 , 626 4,552 19,710

rata - rata = SD =

Keterangan

Kr ( pero l e ha n ~ embali) = ~ r-f~. x 6 x 5 x 100 0,5 X 100 0

Vit am in C ya n g d i t a mbahkan = 20 mg

'1 8

B

/. vi t .C labe l

98,56 9

100,2 10

101,03 0

105 , 1 3 1

92,00 7

99 , 6 4 9

99,43 3 /.

4,27 9

/. vit.C kembali

9 5,52

98,01

99,03

9 6,54

9 3,51

98,55

9 6,86 /.

2,098

PE NETAPAN KADAR VITAMI N C DALAM TABLET A

SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULT l RA: VIOLE l

labe l 1. Penetapan kadar d~lam sampel

No . As Ks(kuvet) Ks(tab l e t) 'l. vi t .C mcg/ml mg / t a blet l abel

1. 3, 4 3 1

2. 3 ,434

3. 3,443

. 4. 3, 452

5. 3, 452

6. 3' 45.2

Keteran g an

Ks ta ble t

2,950 0,481 7,358 59, 650

~,936 .o' 498 7,642 .61, 9 48

2,942 0,501 7,692 62,353

2' 945 . 0,507 7,792 63,164

2,940 0,512 7,875 . 63, 8 40

2 , 940 0,512 7,875 63, 8 40

rata-rata

SD

= Ks{kuvet) x 6 x 100 x 848 ,5 0,5 X 125,6 X 1000

= =

label 2 . Pene t a p a n pero l ehan kembali

No. A1 A2 A1-A2 Kr(kuve t ) Kr- Ks Kr(mg) . . mcg/ml mcg/ m·l

1. 3, 684 2,991 0 , 693 10,893 3,535 21,21

2. 3 ,673 2,967 0,706 11,109 3,467 20, 8 02

3. 3, 645 2,93 3 0,712 11,209 3,51 7 21' 102

4 . 3, 64 7 2,92 6 0,721 1 1,359 3,567 21,402

5. 3, 692 2,970 0,722 11,376 3,501 21,006

rata-rata = SD =

Keterangan

Kr(pe rolehan kembali) = (Kr-Ks) x 6 x 5 x 100 0,5 X 1000

Vitami n C yan g ditambahkan : 20 mg

49

'l.

1 19 , 300

123 , 895

124 , 706

126 , 328

127 , 680

127,680

124, 382

3' 195

v i t.C kemba l i

106, 0 50

104, 0 10

105, 5 10

107, 0 10

105,030

105, 522

1, 120

PENETAPAN KADAR VITAMIN C SECARA IODIME TRI

NO. Penimbangan Volume Kadar vitamin c vitamin c (mg) iodium ( ml) ( )( 'l.)

1. 220,2 25,50 99,88

2. 219,8 25,45 99,87

3. 220,1 25,50 99,93

4. 220,1 25,50 99,93

5. 219,9 25,45 99,82

6. 220,0 25_, 45 99,78

Kadar vitamin C diperoleh dari perhitungan :

1 ml iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg . vitamin C

Kadar vitamin C = ml iodium · x N iodium x 8,806 0,1 x mg vitamin C

X 100 'l.

Hasil standardisasi iodium = 0,0979456 N

Cuplikan !_ :

Kadar vitamin c = 25,50 X 0.0980 X 8,806 X lOO 0,1 X 220,2

= 99,88 'l.

Untuk cuplikan selanjutnya, 'perhitungan kadar v itamin C

adalah seperti diatas.

Hasil akhir diperoleh :

X = 99,87 f.

SD = 0,06 'l.

Kadar vitamin C yang diperoleh secara iodimetri

= + 99,87 'l. - 0,06

-- - ------- - ------- HYPOTHESIS TESTS FOR HEANS --------------- ----

~ADER DATA FOR : B: PK-VIT- C LABEL: DATA PENETAP-AN VIT. C SEC. UV & YIS. SPEK . JH BER OF CASES : 6 NUMBER OF VARIABLES : 12 -

DIFFERENCE BETWEEN TWO GROUP MEANS: SHALL SAMPLE

PERBAN DINGAN HASIL PENETAPAN KEHBALI SIRUP A

EADER DATA FOR: B: PK- VIT-C LABEL : DATA PENETAPAN VIT.C SEC. UV & VIS SPEK . UHB ER OF CASES: 6 NUMBER OF VARIABLES: 12

GROUP 1 GROUP 2 HEAN = 99.7097 88.7742

STD. DEV . = 2.0648 6 . 9794 N = 6 6

DIFFERENCE = 10 . 9355 STD. ERROR . OF DIFFERENCE = 2.9714

T = 3.6802 (D . F. = 10)

PROB. = 2.1 22E- 03

GROUP 1: VIS-SA GROUP ·2 : UV-SA

----- -------------- HYPOTHESI S TESTS FOR HEANS ---------- ------ ---

lEADER DATA FOR: B:PK-VIT- C LABEL : DATA PENETAPAN VIT .C SEC . UV & VIS .SPEK . iUHBER OF CASES: 6 NUMBER OF VARIABLES : 12

DIFFE REN CE BETWEEN TWO GROUP HEANS : SHALL SAMPLE

PERB AND INGAN HASI L PENETAPAN KEHBALI SIRU P B

iEADER DATA FO R: B: PK- VIT - C LABEL: DATA PENETAPAN VIT .C SEC . UV & VIS SPEK . ~UHBER OF CASES: 6 NUMBER OF VARIABLES : 12

HEAN = STD. DEV. =

N = STD. ERRO R OF

T = -.8731

PROB. = .2015

GROUP 1 GROUP 2 100 . 6868 104 . 9300

2 . 8743 11.5522 6 6

DIFFERENCE = -4 .2432 DIFFERENCE = 4 . 8600

( D.F. = 10) GROUP 1: VIS-SB GROUP 2 : UV-SB

HYPOTHESIS -TESTS FOR MEANS

EADER .DAT A FOR: B: PK-V-IT -C LABEL : DATA PENETAPAN- VIT.C SEC. UV & VI S SPEK. UM BER OF CASES: 6 NUMBER OF VARIABLES: 12 _

DIFFERE NCE B~TWEEN TWO GROUP MEANS: SHALL SAMPLE

PERBAND INGAN HASIL PENETAPAN KEMBALI SIRUP C

EADER DATA FOR: B: PK-VI T- C LABEL : DATA PENETAPAN VIT.C SEC. UV & VI S SPEK. UM BER OF CASES: 6 NUMBER OF VARIABLES:_ 12

GROUP 1 G_ROUP 2 MEAN = 90 . 0066 111.5283

STD. DEV . = 2 .4997 18 . 6741 N = 5 6

DIFFERENCE = -21.5217 STD. ERROR OF DIFFERENCE = 8.4885

T = - 2.5 354

PROB. = . 0160

(D.F. = 9) GROUP 1: vis - sc GROUP 2 : UV-SC

------ ------------- HYPOTHESIS TESTS FOR MEANS --- -- - --- - --~- -- -- -

rEAD ER DATA FOR: B: PK- VIT - C LABEL : DATA P~NETAPAN VIT.C SEC . UV & VIS SPEK . lUMBE R OF CASES: 6 NUMBER OF VARIABLES : 12

DIFFERENCE BETWEEN TWO GROUP MEANS : SHALL SAMPLE

PERBANDI NGAN HASIL PENETAPAN KEMBALI TABLET A

lEAD ER DATA FO R: B:PK-VIT- C LABEL : DATA PENETAPAN VIT .C SEC . UV & VIS SPEK . ~UMBER OF CASES: 6 NUMBER OF VARIABLES : 12

GROUP 1 GROUP 2 ME AN = 98 . 1453 105.5220

STD. DEV. = .4628 1 . 1204 N = 6 5

DIFFERENCE = .:.. 7 . 3767 STD . . ERRO R OF DIFFERENCE = .4982

T = -14 . 8065 ( D. F. = 9)

PROB. = 6 .3 14E- 08

GROUP 1: VIS-TA GROUP 2 : UV-TA

,---------- ------- HYPOTHESIS TESTS FOR MEANS

!EADER DATA FOR: B:PK-VIT-C LABEL : DATA PENETAPAN. VIT.C SEC. UV & VI S SPEK. ~UH BER OF CASES: 6 NUMBER OF VARIABLES: 12

DIFFERENCE BETWEEN TWO GROUP MEANS: SHALL SAMPLE

PERBAN DINGAN HASIL PENETAPAN KEHBALI TABLET B

!EADER DATA FOR: B:PK-VIT-C LABEL : DATA PENETAPAN VIT .C SEC. UV & VI S SPEK. 'UM BER OF CASES: 6 NUMBER OF VARIABLES: 12

GROUP 1 GROUP 2 MEAN = 98.5678 96.8600

STD. DEV. = .5961 2.0980 N = 5 6

DIFFERENCE = 1 . 7078 STD. ERROR OF DIFFERENCE = . 9770

T = 1.7480 (D . F. = 9) GROUP 1: VIS-TB GROUP 2 : UV-TB

PROB. = .0572

- --------------- -- HYPOTHESIS TESTS FOR MEANS - - - ------------ ----

EADER DATA FOR: B:PK-VIT-C LABEL : DATA PENETAPAN VIT.C SEC. UV & VI S SPEK. UMB ER OF CASES: 6 NUMBER OF VARIABLES: 12

DIFFERENCE BETWEEN TWO GROUP MEANS: SHALL SAMPLE

PERBAND INGAN HASIL PENETAPAN KEHBALI TABLET C

lEADER DATA FOR : B:PK-VIT -C LABEL : DATA PENETAPAN VIT.C SEC. UV & VI S SPEK. lUMB ER OF CASES : 6 NUMBER OF VARIABLES: 12

GROUP 1 GROUP 2 MEAN = 99.9247 117 . 1242

STD. DEV. = . 7363 3.4591 N = 6 6

DIFFERENCE = -17.1995 STD. ERROR OF DIFFERENCE = 1 .4438

T = -1 1.9127 (D.F . = 10)

PROB. - 1.564E-07

') ·•

I

GROUP 1 : VIS-TC GROUP 2 : UV-TC