pendahuluan analisis kimia ii

Ari Tri Astuti, S.Gz, Dietisien

Pendahuluan Analisis Kimia II

Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014

Analisis Kimia

Analisis

Adalah usaha pemisahan suatu kesatuan materi bahan menjadi komponen penyusunnya sehingga dapat dikaji lebih lanjut

Analisis Kimia

Penguraian bahan menjadi senyawa penyusunnya sebagai data untuk menetapkan komposisi bahan tersebut

2

Tujuan Analisis Kimia yang Berhubungan dengan

Makanan• Menguraikan komponen suatu bahan makanan dan menentukan jumlah/ jenisnya shg dapat disusun keseluruhan komposisi bahan tersebut

1• Menentukan ada/tidaknya suatu

komponen dalam bahan• Memastikan kadarnya shg dpt

ditentukan kualitas bahan makanan tsb

2• Menentukan komponen

nutrisi yg terkandung dlm bahan pangan shg dpt digunakan sbg patokan dlm menyususun menu sehari-hari/diet khusus

3 • Menentukan ada tdknya bahan tambahan dlm bahan makanan untuk memenuhi peraturan formal atau perlindungan thdp individu yg sensitif pd suatu bahan (misal laktosa dlm susu)

• Mendeteksi bahan metabolit beracun shg dpt ditentukan tindakan pencegahan

43



ANALISIS KIMIA

ANALISIS KUALITATIF

ANALISIS KUANTITATIFIdentifikasi zat-zat Banyaknya zat tertentu

dlm sampel

4

Ilmu Kimia analisis adalah ilmu untuk mengidentifikasi jenis komponen dalam suatu sampel (analisis kualitatif) dan menetapkan jumlah relatif masing-masing komponen (analisis kuantitatif).


Metode Analisis Kimia

1. Analisis Kualitatif Identifikasi zat-zat, unsur atau senyawa

tertentu dalam suatu cuplikan atau sampel (filtrasi, pengendapan, kromatografi, elektroforesis, dll)

2. Analisis Kuantitatif Identifikasi jumlah atau konsentrasi zat tertentu dalam suatu cuplikan atau sampel (gravimetri, volumetri, spektrofotometri dll)


Metode Analisis Kimia

Ada juga yang membedakan menjadi :Metode KlasikMetode Instrumental

Umumnya, tahap pemisahan diperlukan untuk mengisolasi komponen dalam sampel yang dianalisis.

6


Klasifikasi Metode Analisis Kimia

METODE KLASIK disebut juga metode basah

1. Pemisahan Analit ekstraksi, destilasi, presipitasi (pengendapan), filtrasi (penyaringan), dll.

2. Analisis Kualitatif menentukan titik didih, titik beku, warna, bau, densitas, reaktivitas, indeks bias, dll.

3. Analisis Kuantitatif analisis gravimetri dan volumetri/titrimetri

7


METODE INSTRUMENTALmengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif menggunakan instrumen/alat yang dapat mengidentifikasi sifat fisikPemisahan Analit dapat dilakukan

dengan 2 cara:a. Pemisahan secara fisik :

kromatografi, elektroforesisb. Pemisahan secara spektroskopik :

mengisolasi sinyal yang muncul secara spektrokskopik

8

Klasifikasi Metode Analisis Kimia


Beberapa Contoh Metode Analisis Kimia Kuantitatif

9

Titrimetri/VolumetriPenentuan dengan cara

titrasi. Kadar analit tergantung dari Volume (V) dan Normalitas (N) larutan yang digunakan untuk titrasi. Menggunakan indikator. Misal : acidimetri, alkalimetri, iodometri,argentometri dll.


Gravimetri :Analisa dilakukan dengan menetapkan berat zat yang dianalisis setelah dipisahkan dari komponen lain. Penentuan dengan cara penimbangan ini, misal dalam menentukan berat basah dan berat kering, kadar air, kadar mineral, dll.

10


oven timbangancruss


Spektrofotometri Analisis dilakukan dengan mengukur serapan larutan yang dianalisis tanpa direaksikan dengan pereaksi . Mengukur Absorbansi (A) yang diukur dalam lamda/panjang gelombang tertentu (), tergantung bahan yg dianalisis nama alat : spektrofotometer

11



Spektrofotometer

Prinsip kerja spektrofotometer

12


Kromatografi :Penentuan dengan cara

memisahkan zat-zat yang dianalisis yang terdapat dalam larutan. Prinsipnya ada yang merupakan fase gerak dan fase diam. Fase diam yang digunakan antara lain : kertas saring, komponen kolom yang diisi dengan yang dapat mengikat zat yang dipisah-pisahkan.

Beberapa Contoh Metode Analisis Kimia Kualitatif

Contoh Kromatografi sederhana Kromatografi kertas fase diamnya kertas saring


Pemilihan Metode Analitik

Kriteria yang perlu untuk dipertimbangkan dalam pemilihan metode analisis:1. Kecepatan analisis2. Kemudahan metode analisis3. Tingkat kemahiran operator4. Biaya dan ketersediaan peralatan

(instrumen)5. Biaya analisis per sampel

14


Kriteria Pemilihan Metode

Sensitive (Peka) harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil.

Precise (Presisi/Tepat/Ketepatan) dalam satu seri pengukuran (penetapan) dapat diperoleh hasil yang satu sama lain hampir sama. Cara menyatakan ukuran ketepatan : Range, rerata deviasi/mean deviasi (c), standar deviasi (SD)

Accurate (Teliti) dapat menghasilkan nilai rerata (mean) yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value / µ )

Selektif penetapan kadar senyawa tertentu, metode tersebut tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain yang ada

Praktis mudah dikerjakan, hemat waktu dan biaya15


Prosedur analisis

ideal

16


Syarat Prosedur Analisis

Sahih (valid)

•sahih/ valid untuk mengukur besaran tertentu

Tepat (accuracy)

•Punya nilai ketepatan yg tinggi•menunjukkan tingkat kebenaran angka-angka yg dihasilkan oleh prosedur tsbt

17


Cermat •Kecermatan (precission)•Prosedur punya kecermatan yg tinggi•Berhubungan dgn daya ukur suatu analisa

Cepat •Hemat waktu•Menghasilkan angka akhir dlm waktu yg pendek

18



keterulangan

•Dapat menentukan hal yg sama berulang-ulang dgn hasil yg tdk berbeda secara statistik presisi bagus

Khusus/spesifik

•Khusus berlaku untuk pengukuran hal tertentu saja•Tdk berlaku untuk pengukuran hal yg lain

19



Hemat •Tanpa menggunakan bahan,alat,biaya, ketrampilan yg rumit, sulit & mahal untuk mendapatkannya

selamat•Tingkat keselamatan tinggi•Tdk menimbulkan cidera/ gangguan kesehatan pengguna dlm waktu pendek maupun panjang

20



andal•reliable•Prosedur dpt dilaksanakan dlm kondisi yg tdk terlalu menuntut kondisi yg sangat tepat•Contoh variasi suhu ruang

mantap•stabil•Dpt dilaksanakan dlm tahapan waktu yg wajar•Dapat dilanjutkan dlm waktu lain (tunda)

21



Beberapa istilah dalam Analisis Kimia

• Zat yg diinginkan = konstituen yg diinginkan

= analit• Analit utama (major) • Analit kecil (minor) • Analit runutan (trace)

• Skala analisis • Makro• Semimikro• Mikro• Submikro/ultramikro

22


Tahapan dalam Analisis Kimia

1. Pengambilan sampel (sampling)2. Mengubah analit menjadi suatu bentuk

yang sesuai untuk pengukuran3. Pengukuran 4. Perhitungan dan penafsiran

pengukuran

23


Sampel

Sampel yg diambil untuk dianalisa harus bersifat representatif ( mewakili sifat keseluruhan bahan)

Yg paling ideal tentunya ketika seluruh bahan dianalisis, tetapi hal ini tdk praktis, boros dan tdk perlu

Sampel yg representatif akan cukup baik mewakili seluruh bahan

Sampel diambil dari sebanyak mungkin bagian sehingga seluruh bagian terwakili

Jika bahan mempunyai homogenitas yg tinggi, jumlah sampel sedikit saja

24


Pengambilan SampelCara pengambilan sampel tergantung sifat dan jumlah

bahanPrinsip pengambilan sampel : representatif sampel

yang akan dianalisis benar-benar mewakili populasinyaPengambilan sampel random (cuplikan random dan

cuplikan acak). Cocok untuk bahan yang homogen (serba sama atau dianggap homogen). Bila bentuk tablet, maka harus digerus dulu, suspensi/larutan harus dihomogenkan, baru diambil sampel secara random. Misal larutan sejati, batch tablet, ampul, dsb.

Pengambilan sampel RepresentatifCocok untuk bahan yang tidak homogen. Sampel diambil

dari bagian-bagian yang berbeda dari setiap countenernya (bagian atas-tengah-bawah-samping, dsb).

25


Pengambilan SampelSampel yang terlalu besar untuk

dianalisis perlu direduksi (dikurangi) sampai diperoleh sampel official untuk dianalisis.Berat sampel >100 kg diambil 500

gramBerat sampel ± 100 kg diambil 250

gramBerat sampel < 100 kg diambil paling

banyak 125 gram

26


Kesalahan dalam Analisis Kuantitatif Analisis kuantitatif hakekatnya pengukuran suatu

volume, berat, resapan sinar/absorbansi dllKesalahan random / random error /

indeterminate errorMerupakan tipe kesalahan yang selalu terjadi

dalam analisis sebagai akibat adanya sedikit variasi yang tidak dapat dikontrol dalam pelaksanaan prosedur analisis. Kesalahan ini umumnya kecil sehingga sering diabaikan.

Kesalahan Sistematik / determinate errorKesalahan ini bersifat konstan, berakibat

penyimpangan tertentu dari mean (rata-rata)

27


Faktor Penyebab Kesalahan Sistematik

Kesalahan personal & operasi; kesalahan bersifat individual, semakin terampil kesalahan semakin sedikit. Misal: berkurang atau bahkan bertambahnya bobot bahan

Kesalahan Alat & pereaksi; kesalahan akibat pereaksi yang kurang murni, alat kurang valid, pemakaian alat yang kurang tepat walaupun alat sudah dikalibrasi. Misal menggunakan buret 50 ml (makro) pada analisis mikro

Kesalahan metode, dikarenakan kesalahan pengambilan sampel dan kesalahan akibat reaksi kimia yang tidak sempurna. Misal: Pengambilan sampel secara random pada bahan yang tidak homogen28


Memperkecil Kesalahan SistemikKalibrasi / peneraan alat yang dipakai;

untuk memperkecil kesalahan alat.Dilakukan penetapan blangko; cara ini

untuk memperkecil kesalahan metode. Penggunaan blangko dalam Analisis

Iodometri, Bromometri, Penetapan Angka Penyabunan

Dilakukan penetapan kontrol / pembanding / Standart

Dilakukan penetapan kadar dengan berbagai macam metode

29


Cara Menyatakan Kesalahan

Kesalahan Absolut (d); ialah besarnya perbedaan antara hasil analisis dengan nilai sebenarnya (µ) d = µ -x

Kesalahan Relatif / Nisbi (c); kesalahan relatif merupakan perbandingan antara kesalahan absolut dibandingkan dengan nilai sebenarnya. c = µ -x x100%

µ

30


Terima Kasih ....31

pendahuluan analisis kimia ii

Education