PEMURNIAN GRAFIT HASIL FLOTASI DENGAN METODE ALKALI ROASTING

Pembimbing:

Dr. Ir. Samsudin Affandi, MS.

Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng

Oleh: Siti Zunairoh (2310100059) Detty Kumala Santy (2310100134)

Latar Belakang

Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Teknik Kimia ITS-ITS

Tambang grafit di Indonesia melimpah,

contohnya di Kalimantan

Grafit memiliki banyak kegunaan, salah satunya adalah sebagai anoda baterai yang

memiliki salah satu syarat yaitu grafit kemurnian tinggi

Pemurnian secara fisik (secara flotasi) masih menghasilkan

grafit kemurnian rendah (<75%)

Berbagai metode untuk mendapat grafit kemurnian tinggi : 1. Termal 2300oC [Markel, 1979] Energi yang dibutuhkan besar 2. Kimia dengan penambahan HF [Kitahara, 1991] HF sangat reaktif, berbahaya, dan beracun 3. Alkali Roasting dengan penambahan NaOH [Lu dan Forssberg, 2002]

Grafit hasil flotasi dari tambang grafit Kalimantan memiliki impuritis silika paling banyak. Silika dapat bereaksi dengan NaOH menjadi natrium silikat yang larut dalam air, maka:

“Pemurnian Grafit Hasill Flotasi dengan Metode Alkali Roasting”

Tujuan Penelitian

Manfaat Penelitian Memperoleh grafit yang lebih murni dengan metode alkali roasting sehingga dapat diaplikasikan menjadi sebuah produk yang mempunyai nilai jual yang lebih tinggi yaitu salah satunya sebagai anoda baterai.

1. Memurnikan grafit hasil flotasi dengan metode alkali roasting. 2. Mengevaluasi kinerja grafit hasil alkali roasting sebagai anoda

baterai.

Metodologi Percobaan Alkali Roasting

Grafit Hasil Flotasi

+

NaOH 45% Slurry

ROASTING T= 150, 200, 250, dan

300oC Stage 1: 1 jam Stage 2 : 2 jam

Stage 2 menggunakan bahan baku grafit hasil

stage 1 dengan suhu roasting yang sama

Reaktor Bertekanan

Reaktor berisi slurry

Pengaman

Penguat

Solid/Liquid (S/L) = 2:1

Furnace

H2SO4 10%

Disaring + Dicuci (air)

Disaring + Dicuci (air)

LEACHING Menghilangkan

hidroksida dan oksida yang masih ada

Cake

Oven T= 100oC

Grafit Alkali Roasting

Karakterisasi Produk: • EDX • XRD • SEM • BET • Battery Analysis

Pembuatan Working Electrode

Proses Pencampuran +

Proses Pelapisan +

Proses Pengeringan

Grafit Alkali Roasting (20 mg)

Polyvinylidene difluoride (PVdF)

(2 mg)

N-Methyl

pyrrolidone (NMP) (2 tetes)

Slurry Campuran Graft-PVdF

Lempeng Tembaga (diameter 1,5 cm)

Slurry Lempeng tembaga terlapisi slurry

Lempeng tembaga terlapisi slurry

Furnace 150oC 2 jam

Working Electrode

Uji Baterai

Working electrode (grafit) Separator

(Filter dicelup NaCl 10%, 15%, 20%)

Counter electrode (Aluminium)

Three Electrode Split Cell

Battery Analyzer

Bahan Baku Element Wt % At %

C K 64.39 74.48

O K 21.28 18.48

NaK 00.73 00.44

MgK 00.54 00.31

AlK 03.59 01.85

SiK 08.13 04.02

K K 00.62 00.22

CaK 00.20 00.07

FeK 00.53 00.13

Element Wt % At %

C K 68.39 77.64

O K 19.25 16.40

NaK 00.62 00.37

MgK 00.31 00.17

AlK 02.68 01.35

SiK 07.71 03.74

K K 00.41 00.14

CaK 00.24 00.08

FeK 00.40 00.10

Element Wt % At %

C K 65.43 75.50

O K 20.01 17.33

NaK 00.91 00.55

MgK 00.75 00.43

AlK 03.60 01.85

SiK 07.92 03.91

K K 00.69 00.24

CaK 00.27 00.09

FeK 00.41 00.10

C rata-rata = 66,07 Si rata-rata = 7,92

HASIL PENELITIAN

T 150oC T 200oC T 250oC T 300oC

Komp. Jumlah

(%berat) Komp.

Jumlah (%berat)

Komp. Jumlah

(%berat) Komp.

Jumlah (%berat)

C K 71.21 C K 73.26 C K 76.81 C K 85.94 O K 20.43 O K 16.82 O K 15.86 O K 9.34 F K 4.07 NaK 1.37 NaK 1.78 NaK 3.06 NaK 1.18 MgK 0.83 MgK 0.66 SiK 0.73 MgK 0.45 AlK 3.89 AlK 1.64 S K 0.27 AlK 4.57 SiK 4.26 SiK 1.91 K K 0.50 SiK 5.00 K K 0.66 S K 0.10 S K 0.19 TiK 0.93 K K 0.19 K K 0.84 FeK 1.19 TiK 0.19

FeK 0.55 F K 0.53

Komposisi Grafit Hasil Alkali roasting Stage 2

Pengaruh Suhu Terhadap Kemurnian

Konversi Roasting dengan Suhu Roasting Persen Pencucian dengan Suhu Roasting

Kemurnian dengan Suhu Roasting

Pengaruh Suhu Terhadap Morfologi Grafit

Dari hasil analisa SEM maka dapat disimpulkan bahwa variasi suhu tidak mempengaruhi bentuk morfologi dari grafit. Variasi suhu yang digunakan yaitu 150oC, 200oC, 250oC, 300oC morfologi grafit terlihat seperti lempengan kecil serta memiliki bentuk yang tidak beraturan.

T=150OC T=200OC

T=250OC T=300OC

Pengaruh Suhu Terhadap Pola Difraksi

10 20 30 40 50 60 70 80 90

JCPDS 00-026-1481 (silica)

JCPDS 00-006-0675 (carbon)

JCPDS 01-075-2078 (grafit)

T=300OC

T=250OC

T=200OC

T=150oC

Inte

nsity

(a.u

.)

2 (degree)

Dari pola XRD dapat diketahui

bahwa semakin tinggi suhu,

maka peak – peak yang

dihasilkan semakin sedikit.

Salah satunya yaitu peak silika

yang berkurang dengan

bertambahnya suhu. Sehingga

peak yang dihasilkan lebih

menunjukkan adanya grafit

yang lebih murni.

Pola XRD Grafit Hasil Alkali Roasting NaOH 45%, S/L = 2:1

Pengaruh Suhu Terhadap Surface Area

Grafit Silika Grafit

Alkali Roasting

Suhu (oC) Surface Area (m2/g)

150 43,855

200 47,938

250 35,756

300 264,997

Berdasarkan uji BET yang telah dilakukan, maka

dapat diambil kesimpulan bahwa semakin tinggi

suhu roasting, silika yang terekstrak semakin

banyak. Hal ini menyebabkan grafit menjadi

berongga sehingga surface area akan cenderung

lebih besar.

Uji Baterai Konsentrasi NaCl=10% Konsentrasi NaCl=15%

Konsentrasi NaCl=20%

Hubungan antara voltase dengan suhu

Kesimpulan 1. Pemurnian grafit sudah berhasil dilakukan dengan metode

alkali roasting dan mencapai kemurnian sebesar 85.94%, pada

T=300o C, S/L =2:1 dan NaOH = 45%.

2. Anoda baterai dari grafit hasil alkali roasting memiliki kinerja

yang baik pada suhu roating 250oC dengan konsentrasi

larutan NaCl sebesar 20%.

TERIMA KASIH