PEMBENTUKAN LAPISAN TIPIS TiCMENGGUNAKAN METODE PIRAC

: OKSIDASI PADA 980oC DI UDARA

Penyusun:Dian Agustinawati 1110.100.061

Dosen Pembimbing:Prof. Dr. Suasmoro, DEA

Jurusan FisikaFakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Sepuluh NopemberSurabaya

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Pengembangan teknologi di

bidang hankam, salah satu nya

roket yang dibuat oleh

LAPAN.

Nosel roket masih

bermasalah yakni

penggunaan grafit membuat roket menjadi

berat.

Grafit diperbaiki sifat nya dengan

pelapisan TiC guna

memperkecil dimensi grafit yang dipakai.

Dilakukan pengujian ketahanan material grafit yang telah dilapisi dengan TiC terhadap oksidasi pada suhu 980°C di udara.

Permasalahan dan Batasan Masalah

Permasalahano Scale up grafit dilapisi TiC ke bentuk nosel

roket.o Ketahanan oksidasi lapisan TiC.Batasan masalah• Nosel dibuat dari material grafit.• Permukaan grafit dilapisi dengan TiC.

Tujuan dan Manfaat Penelitian

Tujuan• Untuk melapisi nosel yang mendekati

kenyataan.• Untuk mengeksplorasi ketahanan lapisan

TiC terhadap oksidasi di udara pada suhutinggi.

Manfaat• Dapat memberikan solusi terhadap

permasalahan pada material nosel roket.

KAJIAN PUSTAKA

Nosel Roket

Karakteristik MaterialNosel Roket:• Stabil pada temperaturtinggi (>3000oC)• Tahan tekanan tinggi (75-125 kN)• Dapat menahan bebankejut saat temperaturtinggi• Harus memiliki kekuatan yang memadai serta tahan abrasi

Oksidasi

• Hasil dari peristiwa oksidasi adalahterbentuknya lapisan oksida padapermukaan logam, dengan 3 macam:

METODOLOGI EKSPERIMEN

Alat dan Bahan

Bahan :• Grafit dengan densitas 2.09-2.23 g/cm3

berbentuk balok 1x0,5x0,5 cm dan model nosel roket

• Titanium metalik powder > 98%• Iodine ‘sublimated for analysis’ (Merck)• ZOPaint• Alkohol 96%

Alat dan BahanAlat :

• 2 buah tabung reaktor yang terbuat dari stainless steel 316• Seperangkat Controlable tubular furnace/tube furnace• Furnace• Kawat krom• Gloves box• Perangkat XRD Philips X’pertdengan radiasi CuKα• SEM-EDX

Prosedur Eksperimen#1 PELAPISAN TiC

Pencampuran bubuk titanium dengan iodine (96:4) menggunakan mortar

Pemotongan grafit menjadi 1x0,5x0,5 cm (sampel G)

Pembuatan sampel model nosel di BATAN (sampel P)

Pencucian sampel dan tabung reaktor dengan ultrasonic cleaner

Preparing sampel di dalam gloves box dengan atmosfer argon mengalir

Pemanasan di dalam tube fernace 950°C selama 10 jam dalam atmosfer argon mengalir

Prosedur Eksperimen#2 PENGUJIAN OKSIDASI

PROSES #1 PELAPISAN TiC

2 buah sampel G terlapisi TiC (Sampel A dan B) Sampel P terlapisi TiC

Uji korosi 20 menit untuk sampel A dan C (grafit tanpa treatment) dan 4 menit untuk sampel B

Karakterisasi menggunakan XRD dan SEM-EDX

Analisa dengan match! dan rietica

ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN

Hasil Pelapisan Grafit

• Perubahan perlakuanterhadap sampel yaknipemanasan diturunkan

menjadi 950oC dan waktupemanasan dinaikkan menjadi

10 jam

• Lapisan TiC paling bagus ketikapemanasan pada suhu 1000oC selama 8 jam dalam atmosfer

argon

• Bubuk titanium menggumpalsehingga menyulitkan proses

pengambilan sampel daritabung reaktor

• Akan dilakukan scale upberupa model nosel roket,

ditakutkan kendala pengambilansampel akan merusak lapisan

TiC

• Bubuk titanium menggumpalnamun tidak mengeras seperti

pada pemanasan 1000oC

•Balok grafit berhasil dilapisiTiC pada suhu 1000oC selama8 jam dalam atmosfer argon

mengalir

Hasil Pelapisan Model Nosel Roket

• Untuk menyiapkan sampeldalam gloves box dan untuk memastikan semua ruang

kosong dalam tabung reaktortelah terisi bubuk Ti-I menjadi

lebih sulit.

• Posisi tabung reaktor yang harus diletakkan secara

horizontal akan menyebabkanbubuk Ti-I turun ke bagian

bawah tabung reaktor jika bubukTi-I tidak benar-benar penuh

mengisi tabung

• Modifikasi gloves box dari 2 sarung tangan menjadi 4

sarung tangan• Modifikasi tabung reaktor dengan kerucut pejal pada

tutup tabung

Hasil Pelapisan Grafit dan Model NoselRoket

Oksida

Hasil Pengujian Oksidasi

Gain LossTiC(s) + O2(g) ↔TiO2(s) + CO2(g)

C(s) + O2(g) ↔ CO2(g)

Apakah masih terdapat TiC???Keterangan:A = Sampel TiC oksidasi 20 menitB = Sampel TiC oksidasi 4 menitC = Sampel Grafit oksidasi 20 menit

Hasil Karakterisasi

Pola difraksi sampel untuk oksidasi 20 menit (A) dan 4 menit (B)

Hasil Karakterisasi

Hasil Karakterisasi SEM-EDX untuk korosi termal 4 menit

Hasil Karakterisasi

Sampel Fasa Struktur Parameter Kisi (Å)

A TiO2 Rutile a=b=4.5914 ± 0.0001c=2.9589 ± 0.0001

B TiC Rocksalt a=b=c=4.3167± 0.0006

TiO2 Rutile a=b=4.5966 ± 0.0009c=2.9622 ± 0.0006

Data hasil refinement sampel uji oksidasi

Hasil KarakterisasiOksigen mengoksidasi lapisan terluar TiC membentuk lapisan

oksida TiO2.

Oksigen berdifusi menembus lapisan oksida TiO2 tadi dan kembali mengoksidasi lapisan TiC dibawahnya

Suplai oksigen yang berdifusi semakin berkurang ketika mendekati lapisan TiC karena terhalang oleh lapisan oksida.

Pada daerah ini jumlah oksigen belum terpenuhi untuk membentuk TiO2

Akibatnya hasil oksida yang terbentuk adalah TiO2-x dengan parameter kisi yang lebih besar dibandingkan TiO2

KESIMPULAN dan SARAN

Kesimpulan

• Pelapisan TiC pada model nosel roket berhasil dilakukan pada suhu 950oC dengan waktu tahan 10 jam dalam atmosfer argon mengalir menggunakan metode PIRAC.

• Lapisan TiC teroksidasi pada suhu ± 980oC dalam atmosfer udara bebas.

Saran

• Untuk penelitian selanjutnya agar dilakukan variasi terhadap ketebalansampel lapisan TiC yang dioksidasi.

• Uji korosi bisa dilakukan dengan aqua regea untuk mengetahui ketahanan korosilapisan TiC pada lingkungan ‘ekstrim’.

TERIMA KASIH