pemisahan anion secara umum

Upload: whyna-khatrini

Post on 04-Mar-2016

26 views

Category:

Documents


4 download

DESCRIPTION

Kimia Analitik

TRANSCRIPT

Secara umum, anion terbagi atas tiga golongan yaitu :1. Golongan sulfat : SO32- SO42- CO32- CrO42- BO3- AsO43- AsO33- PO43-2. Golongan halida : Cl- Br- I- S2-3. Golongan nitrat : NO3- NO2- CH3COO- 1. Golongan sulfatIon sulfit SO3-2 Hanya sulfit dari logam alkali dan dari amonium larut dalam air, sulfit dari logam lainnya larut sangat sedikit atau tidak larut.Asam klorida encer(atau asam sulfat encer) : terjadi penguraian, lebih cepat dengan dipanaskan, disertai pelepasan belerang dioksida :

Larutan barium klorida atau strontium klorida : endapan putih barium atau strontium sulfit :

Ion sulfat SO42-Larutan barium klorida : endapan putih barium sulfat tak larut dalam asam klorida encer panas dan dalam asam nitrat encer, tetapi larut dalam asam klorida pekat yang mendidih.

Larutan timbal asetat : endapan putih timbal asetat yang larut dalam asam sulfat pekat panas, dalam larutan amonium asetat dan larutan amonium tartrat serta dalam larutan natrium hidroksida.

ion karbonat CO32-Ion CO32- dengan larutan asam klorida menghasilkan gas karbon dioksida. Jika gas ini dialirkan ke dalam air kapur Ca(OH)2, dapat mengeruhkan air kapur.Reaksi identifikasinya adalah sebagai berikut:

Ion kromat CrO4-2 Kromat logam biasanya adalah zat-zat padat berwarna yang menghasilkan larutan kuning bila dapat larut dalam air. Dalam asam mineral encer yaitu ion-ion hidrogen, kromat berubah menjadi dikromat. Perubahan ini dibalikkan oleh alkali, yaitu oleh ion-ion hidroksil.

Atau

Larutan timbal asetat : endapan kuning timbal kromat, PbCrO4 yang tak larut dalam asam asetat tetapi larut dalam asam nitrat encer.

Hidrogen sulfida : larutan suatu kromat yang asam direduksi oleh reagensia ini menjadi ion kromium (III) yang berwarna hijau disertai pemisahan belerang.

Ion borat BO33-, B4O72-, BO2-Borat-borat diturunkan dari ketiga asam borat : asam ortoborat, asam piroborat dan asam metaborat. Asam ortoborat adalah zat padat kristalin yang putih yang sangat sedikit larut dalam air dingin, tetapi lebih larut dalam air panas, garam-garam dari asam ini sangat sedikit yang diketahui dengan pasti. Asam ortoborat yang dipanaskan pada suhu 100C akan diubah menjadi asam metaborat, pada suhu 140C dihasilkan asam piroborat. Kebanyakan garam ini diturunkan dari asam meta dan piro. Disebabkan oleh lemahnya asam borat, garam-garam yang larut terhidrolisis dalam larutan dan karenanya bereaksi basa.

Asam sulfat pekat dan alkohol (uji nyala api) : jika sedikit boraks dicampurkan dengan 1 mL asam sulfat pekat dan 5 mL metanol dalam sebuah cawan porselen kecil, dan alkohol ini akan dinyalakan , alkohol akan terbakar dengan nyala yang pinggirannya hijau, disebabkan oleh pembentukan metil borat B(OCH3)3 atau etil borat B(OCH2O5)3. Kedua ester ini beracun.

2. Golongan halidaion bromida Br- Identifikasi ion bromine Br- Ion Br- dengan gas Cl2 menjadikan larutan bewarna kuning. Jika larutan dikocok dengan karbon disulfida, Br2 yang terjadi akan larut dalam karbon disulfida dan warna larutan akan berubah menjadi cokelat.Reaksinya identifikasinya adalah sebagai berikut:

Larutan perak nitrat : endapan berwarna kuning-pucat, perak bromida AgBr yang sangat sedikit larut dalam larutan amonia encer, tetapi mudah larut dalam larutan amonia pekat. Endapan juga larut dalam larutan kalium sianida dan natrium tiosulfat tetapi tidak larut dalam asam nitrat encer.

Asam nitrat . asam nitrat yang cukup pekat dan panas, mengoksidasi bromida menjadi brom :

Ion klorida Cl-Mangan dioksida dan asam sulfat pekatJika klorida padat dicampur dengan mangan oksida, lalu ditambahkan asam sulfat pekat dan campuran dipanaskan perlahan-lahan, klor akan dilepaskan yang dapat diidentifikasi dari baunya yang menyesakkan nafas, warnanya yang hijau-kekuningan, sifatnya yang memutihkan kertas lakmus basa, dan mengubah kertas kalium iodida-kanji menjadi biru. Hidrogen klorida yang mula-mula terbentuk , dioksidasikan menjad klor.

Kalium dikromat dan asam sulfat (uji kromil klorida)Klorida padat dicampurkan dengan saksama dengan kalium dikromat yang telah dihaluskan menjadi bubuk dan tiga kali lipat beratnya di dalam labu suling kecil, dtambahkan asam sulfat yang sama volumenya dan campuran dipanaskan perlahan-lahan. Uap merah-tua kromil klorida, CrO2Cl2, yang dilepaskan dialirkan ke dalam larutan natrium hidroksida yang terkandung dalam sebuah tabung uji. Larutan kuning yang dihasilkan dalam tabung uji ini, mengandung natrium kromat, ini dipastikan dengan mengasamkannya dengan asam sulfat encer, menambahkan 1-2 mL amil alkohol, diikuti dengan sedikit larutan hidrogen peroksida. Pembentukan suatu kromat dalam destilat menunjukkan adanya suatu klorida dalam zat padat itu, karena kromil klorida merupakan cairan yang mudah menguap.

Iodida, I-Untuk mengidentifikasi adanya ion iodida, mak kita harus mengetahui ciri dari ion iodida tersebut. Ion I- dengan gas Cl2 menjadikan larutan bewarna kuning. Jika dikocok dengan karbon disulfida, I2 yang terjadi larut dalam karbon disulfida dan warna larutan akan berubah menjadi ungu.

Asam sulfat pekat dengan iodida padat, iod akan dibebaskan; pada pemanasan uap lembayu ng dilepaskan. Sedkit hidrogen iodida terbentuk, ini dapat dilihat dengan meniup melintasi mulut bejana, yang menghasilkan asap putih, tetapi kebanyakan darinya mereduksi asam sulfat itu menjadi belerang dioksida, hidrogen sulfida dan belerang yang perbandingan relatifnya bergantung pada konsentrasi reagensia-reagensia.

Hidrogen iodida murni terbentuk pada pemanasan dengan asam fosfat pekat :

Jika mangan dioksida ditambahkan pada larutan tersebut, hanya iod yang terbentuk, dan asam sulfat itu tidak tereduksi :

Sulfida, S2- Sulfida asam dan polisulfida dari logam-logam alkali larut dalam air :

Asam klorida atau asam sulfat encer gas hidrogen sulfida dilepaskan yang bisa diidentifikasi dari baunya yang khas dan dari menghitamnya kertas saring yang telah dibasahi larutan timbal asetat:

3. Golongan nitratIon nitrit, NO2-Larutan besi(II) sulfat bila larutan nitrit ditambahkan dengan larutan pekat (25%) besi(II) sulfat yang diasamkan dengan asam asetat encer atau asam sulfat encer, terbentuk cincin coklat pada perbatasan antara kedua cairan itu yang ditimbulkan oleh senyawa [Fe,NO]SO4.

Larutan perak nitrat : endapan kristalin putih perak nitrit dari larutan yang pekat.

Amonium klorida dengan mendidihkan larutan suatu nitrit dengan reagensia padat berlebihan nitrogen dilepaskan dan nitrit itu terurai hampir sempurna.

Ion nitrat, NO3-Asam sulfat pekat : uap nitrogen dioksida yang coklat kemerahan disertai dengan uap asam nitrat yang berbau dan berasap dalam udara akan terbentuk ketika nitrat padat dipanaskan dengan reagensia. Asam sulfat encer tak memberi aksi apa-apa.

Larutan besi(II) sulfat dan asam sulfat pekat (uji cincin coklat) uji ini dapat dilakukan dengan salah satu dari kedua cara ini : a. Tambahkan 3 mL larutan besi(II) sulfat pada 2 mL larutan nitrat, dan tuangkan 3-5 mL asam sulfat pekat dengan perlahan-lahan sepanjang sisi tanung uji sehingga asam ini membentuk suatu lapisan disebelah bawah campuran tersebut. Sebuah cincin coklat akan terbentuk pada tempat dimana kedua cairan bertemu.b. Tambahkan 4 mL asam sulfat pekat dengan perlahan-lahan pada 2 mL larutan nitrat, campurkan cairan-cairan itu dengan seksama dan dinginkan campuran di bawah aliran air dingin drai kran. Tuangkan larutan jenuh besi(II) sulfat dengan perlahan-lahan sepanjang sisi tabung sehingga membentuk suatu lapisan di atas lapisan tadi. Sebuah cincin coklat akan terbentuk pada zona persentuhan antara kedua cairan itu.Cincin coklat tersebut disebabkan oleh pembentukan [Fe(NO)]2+. Setelah campuran dikocok dan dipanaskan warna coklat itu hilang, nitrogen(II) oksida dilepaskan, tinggallah larutan ion besi(III) yang kuning.

Ion asetat, CH3COO-Asam sulfat encer : asam asetat yang mudah dikenali dari baunya yang seperti cuka dilepaskan pada pemanasan.

Larutan perak nitrat : endapan kristalin perak asetat yang putih dihasilkan dalam larutan pekat dalam keadaan dingin. Endapan lebih mudah larut dalam air mendidih dan mudah larut dalam amonia encer.